附子总生物碱含量测定方法比较(精)
附子中3种双酯型生物碱含量测定方法建立
2 附子研究概况 附子为亚门毛茛科(Ranunculaceae)植物乌头(AconitumcarmichaeliDebx．)侧根(子根)的加工品，其性大热、辛、甘，归心、肾，生品极毒。中医认为附子具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛、逐风通痹、温阳行水等功效。附子始载于《神农本草经》，主风寒咳逆邪气，温中，金疮，破症坚积聚，血瘕，寒湿，拘挛膝痛，不能行步[1]。 2.1 附子化学成分研究 国内外学者对附子化学成分的研究表明，附子的化学成分分为生物碱类物质、脂类物质和多糖类物质三大类。其中生物碱类物质为其主要成分，包括脂溶性生物碱：乌头碱（aconitine），中乌头碱（新乌头碱mesaconitine），次乌头碱（下乌头碱、海帕乌头碱hypaconitine），塔拉乌头胺（talatisamine），和乌胺（higeramine）棍掌碱氯化物（coryneine chloride）[2]，异飞燕草碱（isodelphinine），苯甲酰中乌头碱（benzoyl mesaconitine），新乌宁碱（neoline），北乌头碱（beiwutine），多根乌头碱（karakoline），去氧乌头碱（deoxyaconitine），准葛尔乌头碱（songorine）；水溶性生物碱：江油乌头碱（jiangyouaconitine），新江油乌头碱（neojiangyouaconitine）、尿嘧啶(Uracil)[3]、附子亭碱（fuzitine）、消旋去甲基衡州乌药碱（demethylcoclaurine）[4]、、附子宁碱（fuziline）、去甲猪毛菜碱（salsolinol）[5]等。其中双酯型生物碱乌头碱（aconitine），中乌头碱（mesaconitine），次乌头碱（hypaconitine）为其主要成分，约占0.4%-0.8%，易溶于氯仿、苯、无水乙醇和乙醚，难溶于水，微溶于石油醚，既是附子的药效成分，又是毒性成分。三者易水解成为毒性较小的单酯型生物碱：苯甲酰乌头碱（乌头次碱Benzoylaconine)、苯甲酰中乌头碱(Banzoylmesaconine)、苯甲酰次乌头碱(Benzoylhypaconine)[6]。其毒性仅为双酯型生物碱的1/1000。单酯型生物碱如果进一步水解则变为毒性更小或无毒的醇胺类生物碱：乌头胺(乌头原碱Aconine)、中乌头胺(Mesaconine)、次乌头胺(Hypaco-nine)。其毒性仅为乌头碱的1/2000左右[7]。此外，附子还含有棉子油、蓖麻油、附子脂酸等脂类物质和乌头多糖。 2.2附子主要药理作用 2.2.1 对心血管系统的作用 研究表明，附子对心血管系统的用主要体现在以下几个方面。首先是强心作用，附子的强心机理是附子中的强心成分致β受体兴奋，释放儿茶酚产生强心作用。已经被证明的具有强心作用的成分有去甲乌药碱、去甲猪毛菜碱、氯化甲基多巴胺、尿嘧啶以及附子苷，其中去甲乌药碱活性很强，对体内心脏、离体心脏和功能衰竭的心脏均有较强的强心作用，在稀释至10-9时仍表现出强心作用。秦永刚[8]等用离体蛙心，对不同蒸煮时间的附子进行了强心作用及心脏毒性的初步
实验9漂白粉中有效氯含量的测定
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。，故I 2 是中等强度的氧化剂，I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量： Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶，50mL 带塞锥形瓶，10mL 量简，棕色试剂瓶，5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。20 ％KI ， 1 ％淀粉溶液，3mol ·L -1 H 2 SO 4 ，Na 2 CO 3 ( 分析纯) ，K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ，Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ，漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处7 ～10 天后标定。 2. Na 2 S 2 O 3 溶液的标定
酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版
酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量 【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度，得出样品液中甲醛含量。 【关键词】甲醛酚试剂分光光度法 【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体，是一种具有较高毒性的化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。随着人们生活水平的提高，大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内，使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。人们应该在房屋装修多长时间后入住，才能保证健康，免受甲醛污染呢？本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量，比较装修后不同时间室内甲醛含量，为房主寻找最佳入住时间。 【实验部分】 1.实验目的：研究装修后不同时间室内甲醛含量差异 2.实验材料与方法 2.1实验材料 2.1.1实验药品 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙（分析纯）、硫酸铁铵溶液（pH=1.5）、重蒸馏水、甲醛标准品（国家二级以上） 2.1.2实验仪器 电子天平（可称至0.01g，读至0.001g）、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒（分度值0.1ml，读至0.01ml）、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计 2.2实验方法 酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。 反应式如下：
3.实验构想：利用酚试剂分光光度法，测定空气中甲醛的含量 4.测定对象：小区内三幢刚装修过的房子（提前联系房主，确保房子保持密闭，在实验时间允许操作者进入房内） 5.实验步骤 5.1 检验实验仪器 检验电子天平和分光光度计能否正常使用，检验100ml容量瓶是否漏水。 5.2 配置吸收原液（3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液） 在电子天平上放一张称量纸并调零。利用电子天平，准确称量0.10g3-甲基-2-苯并噻唑酮腙固体粉末，将称取的3-甲基-2-苯并噻唑酮腙置于100ml烧杯中，加入重蒸馏水溶解。将3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，用重蒸馏水润洗100ml烧杯，将润洗液也引流至100ml容量瓶中。加入重蒸馏水，液面接近标定线处停止，待冷却至室温后，用胶头滴管定容至100ml，盖上容量瓶瓶塞，将配置好的吸收原液摇匀，用时要20倍 稀释。 5.3稀释吸收原液 用清洁干燥的量筒量取5.0ml吸收原液，当吸收原液液面接近量筒5.0ml刻度线时改用胶头
附子的炮制方法
附子的炮制方法 附子经过加工，可以制成盐附子、黑顺片、白附片。附子的毒性较大，服用时需要格外谨慎，附子炮制的目的主要在于降低其毒性，使人内服后可以取得壮阳补肾的功效。古代和现代都有关于附子的具体炮制方法的记载，大家可通过下文对比古代和现代的附子炮制方法的相同之处以及区别。 ★附子炮制方法： 【古代炮制方法】汉代始有火炮法(《玉函》)。晋代有炒炭(《肘后》)法。南北朝刘宋时代有用东流水并黑豆浸(《雷公》)的方法。唐代有蜜涂炙(《千金》)、纸裹煨(《理伤》)的方法。宋代有水浸(《圣惠方》)；生姜 煮(《博济》)；姜汁淬、醋浸、以大小麦酿曲造醋浸(《证类》)；烧灰存性、盐汤浸炒、黄连炒、姜汁煮(《总录》)；黑豆煮、盐水浸后炮、醋淬(《三因》)；童便浸后煨，作一窍人朱砂
，湿面裹煨(《妇人》)；童便煮(《痘疹方》)；赤小豆煮、生姜米泔浸(《朱氏》)；姜炒(《百问》)等炮制方法。明代增加了煮制，蜜水煮，巴豆 煮，防风、盐、黑豆同炒(《普济方》)；青盐炒、猪脂煎(《奇效》)；童便浸后炮(《理例》)；姜汁、盐、甘草、童便同煮(《纲目》)；盐、姜汁煮、黄连、甘草、童便煮(《仁术》)；童便浸(《禁方》)；盐、米泔水煮(《准绳》)；麸炒(《保元》)；炒制、甘草汤浸炒(《景岳》)；醋炙(《济阴》)；童便，甘草汤煮(《必读》)等方法。清代又增加了单蒸(《握灵》)，甘草、防风同煮后再用童便煮(《说约》)，姜汁浸后煨(《大成》)，甘草汤泡(《新编》)，黄连甘草制(《逢原》)，酒泡(《良朋》)，童便、甘草汤煮(《必用》)，甘草、甘遂 、酒煮(《串雅外》)，甘草汤煎(《霍乱》)，甘草汤浸后煨(《增广》)，盐腌(《问答》)等。此时其炮制方法已达40余种。
附子生物碱提取影响因素的实验探讨
附子生物碱提取影响因素的实验探讨 梁春妹3,严汝庆 (广西贺州市人民医院药剂科,广西贺州542800) [摘要] 目的:探讨附子生物碱提取的影响因素,确定适宜的提取条件。方法:以药典法测定提取物收率,以分光光度法测定生物碱含量,采用单因素试验法,对可能影响附子生物碱提取的因素分别进行考察。结果:提取溶剂以85%乙醇为宜,采用药材中粉作为提取原料,加10倍量的提取溶剂提取2次,每次1.75h。以此条件制得的提取物收率为1.21%,生物碱含量为0.33%。结论:单因素试验所确定的提取条件稳定可行。 [关键词] 附子;生物碱;提取 [中图分类号]R283 [文献标识码]A [文章编号]100125302(2004)0320222203 附子是常用的中药,具有回阳救逆、补火助阳之功。在许多经方如四逆汤、附子汤、参附汤、真武汤等中均有应用。其主要有效成分为生物碱类,其中有乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等。临床上附子大多使用炮制品熟附片、黑附片、黄附片等,主要是因为生附子毒性较大,经炮制加工后其中酯型生物碱被部分除去或水解,而毒性低的乌头原碱含量则增加。本笔以临床上常用的黑附片为药材样品,对其提取生物碱的工艺中常见的影响因素进行实验探讨。 1 材料、仪器 1.1 材料 黑附片(贺州市药材公司,经严汝庆鉴定为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaili Debx.的子根的炮制加工品),乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所)。其余试剂为市售分析纯。 1.2 仪器 UV-751型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHs-2C型精密酸度计(上海雷磁仪器厂)。 2 方法 2.1 样品中生物碱的含量测定[1] 2.1.1 乌头碱对照品溶液配制 精密称取乌头碱6mg,置25m L量瓶中,加0.01m ol?L-1盐酸溶液,并添加至刻度,摇匀,即得0.24g?L-1的乌头碱对照品溶液。 2.1.2 pH缓冲溶液(pH 3.05) 精密称取无水乙 [收稿日期] 2002202210 [通讯作者] 3梁春妹酸钠0.3g,加适量水溶解,加冰醋酸11.2m L,再加水至1000m L。混匀。用pH计测定该溶液的pH值为3.05。 2.1.3 0.1%溴甲酚绿溶液 精密称取溴甲酚绿200mg,用0.05m ol?L-1NaOH溶液 3.5m L研磨,加水溶解至200m L,滤过,以氯仿除去脂溶性杂质。 2.1.4 标准曲线制备 精密量取乌头碱标准溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2m L,分别置干燥分液漏斗中,加乙酸钠缓冲液5.0m L与溴甲酚绿指示液2.0m L,加蒸馏水使总体积达到10.0m L,摇匀。再精密加入氯仿10.0m L,充分振摇3min,静置1h 后,分取氯仿层,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,收集续滤液至已放入0.5g无水硫酸钠的试管中,放置0.5h。用751型紫外分光光度计,于416nm处测定吸收度。回归方程:A=0.00312C-0.03568,r= 0.9985。乌头碱含量在48～288μg具有良好的线性关系。 2.1.5 样品测定方法 取各样品溶液10m L,置分液滤斗中,用浓氨水调pH10～11。用氯仿萃取5次(每次10m L),收集氯仿液,水浴蒸干。残渣用0.01 m ol?L-1HCl溶解并定容于10m L量瓶中,混匀。取此样品供试液2m L,按标准曲线方法操作,测定总生物碱含量。 2.2 样品提取物收率的测定 参照药典法[2],取各样品溶液10m L,置已恒重的蒸发皿中水浴蒸干,105℃下干燥3h,取出置干燥器中放冷30min,称重。按下式计算提取物收率(%):收率(%)=[(W2-W1)/W]×100%。式中, ? 2 2 2 ?
金线莲总生物碱的提取及含量测定
第17卷第4期 化 学 研 究V o.l 17 N o .42006年12月CHE M I CAL RESEARC H D ec .2006 金线莲总生物碱的提取及含量测定 钟添华1,黄丽英1,王 勇2 (1.福建医科大学药学院,福建福州350004; 2.福建省药物检验所,福建福州350004) 收稿日期:2006-08-02. 作者简介:钟添华(1980-),男,硕士,主要从事天然药物有效成分的提取及结构鉴定工作,E O m ai:l zt h23-1980@163.co m. 摘 要:建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用p H =2的水溶液提取,以阳离子交换 树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2B 1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物 碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲 总生物碱含量是0.0794%,线性回归方程A =0.0092C -0.0016(r =0.9999),回收率103.13%.本提取及 含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高. 关键词:金线莲;总生物碱;提取分离;酸性染料;比色法 中图分类号:R 284.2文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)04-0068-03 Extraction and Deter m i nation of t he A l kaloi ds i n Anoectochil us For mosanus Z HONG T i a n-hua 1,HUANG L-i y i n g 1,WANG Y ong 2 (1.P har m ac y C oll ege of Fujian M e d ic a l Un i versit y,Fuzh ou 350004,Fujian,Ch i na; 2.F ujian Insitit u te for D rug Control ,Fuzhou 350004,Fujian,Ch i na ) Abstract :Developed a m ethod to extract and deter m ine the to tal alkaloids fro m anoectoch ilus for m osa - nus .H erbs of anoectochilus for m osanus w ere leached by aci d ifi e d w ater ,and the total alka l o ids i n t h e leached so l u ti o n w ere absorbed by cation i c exchange resi n ,then t h e resi n w as acidified and extracted w ith a m i x ed organ ic so lvent i n a Soxh let extractor .The tota l a l k alo i d s w ere tested at 412n m w ith t h e spectroscopy by acid dye .The cali b rati o n cur ves of alka l o ids w ere li n ear(r =0.9999).The recovery w as perfect(103.13%).M ostly ,the content o f the to tal alka loids i n the herb is 0.0794%.The m et h od for ex traction and de ter m inati o n is si m ple ,qu ick w it h h i g h recovery . Keywords :anoectochilus for m osanus ;to ta l a l k alo i d s ;extracti o n ;acid dye ;co l o ri m etric m ethod 金线莲系兰科(Orchi d aceae)开唇兰属(Anoectochil u s )多年生草本植物,该属植物已发现35种,在我国约有20种[1].本属的部分种全草民间作药用,其中具有神奇功效、享有/药王0、/金草0、/乌人参0的珍稀草药 金线莲备受人们的关注[2] ,特别在福建和台湾民间,广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿瘤、风湿病等 [3],还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤[4].据报道,金线莲中含有糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮类化合物、糖类化合物、生物碱[5-10]等.作者主要研究了金线莲中总生物碱的提取及测 定.1 实验部分 1.1 仪器与试剂 DJ -10A 型倾倒式粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司),UV-752PC 型紫外分光光度计(上海光谱
有效氯测定方法[1]
有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 余氯测定方法： 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。
人造板甲醛释放量的测定方法(甲醛释放量检测舱)
人造板甲醛释放量的测定方法（甲醛释放量检测舱）随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出，胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系，但由于板材种类繁多，生产工艺不同，不能简单地相互转换。此外，许多方法样品代表性差，测试往往受环境条件的影响。因此，不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法：穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量，而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同，人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类，一种是人造板中游离甲醛的含量，另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路，两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响：板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此，针对不同类型的板材，考虑到经济性、方便性和习惯性，其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。
表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9～11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词：甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献
附子工艺规程
目录
2、生产工艺流程
4、质量监控：见“SCGL545301 附子生产关键工序质量监控要点”。 5、原辅料、半成品、成品质量标准 5.1 附子原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。 5.2 附子中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。 5.3 附子成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。 6、包材质量标准和文字说明 6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准” 6.2 包装说明文字： 品名：黑顺片 规格： 产地： 重量： 产品批号： 生产日期： 贮藏：置干燥处 生产企业： 7、生产区的工艺卫生要求 7.1 生产区卫生要求：执行“SCGL008201毒性药材处理间卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“SCSOP004601毒性药材生产区清洁规程”， 7.3 生产区设备管理要求：执行“SCGL008001处理毒性药材用设备管理规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL008101处理毒性药材用工作服管理规
程”。 9、技术经济指标核算 9.2包装材料物料平衡 使用量+残损量+剩余量 塑料袋物料平衡= ×100% (99.0-101.0%) 本批领用量 使用数+残损数+剩余数 标签物料平衡= ×100% (99.0-101.0%) 本批领用数
10、技术安全及劳动保护 10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。 10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。 10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。 10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。 10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。 11、劳动组织和岗位定员 11.1 劳动组织 11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。 11.1.2 车间根据生产指令从仓库领用原料组织生产。按生产工序依次为净选、洗润、切制、干燥、炮制、筛药、包装，经检验合格后入库。 11.1.3 生产班制：为一班制。
附子二萜生物碱成分研究
科类农学学号2011311854 本科生毕业论文 附子二萜生物碱成分研究 Composition of Diterpenoid Alkaloids from Aconitum carmichaeli Debx 谢成 指导教师：张丽梅职称副教授 云南农业大学昆明黑龙潭 650201 学院：农学与生物技术学院 专业：中草药栽培与鉴定年级： 2011 论文提交日期： 2015年5月10日答辩日期： 2015年5月17日 答辩委员会主任：郭华春 云南农业大学 2015年5月
附子二萜生物碱成分研究 谢成 云南农业大学农学与生物技术学院，昆明 650201 摘要 【研究目的】对毛茛科乌头属植物附子（Aconitum carmichaeli Debx.）根进行化学成分研究。【方法】采用不同的色谱技术进行分离,根据化合物的理化性质和光谱数据分析（1H-NMR，13C-NMR，MS）鉴定化合物的结构。【结果】从总碱中分离鉴定了11个二萜生物碱类化合物，分别为：江油附子碱甲（jiangyoufuzine A，1），江油附子碱乙（jiangyoufuzine B，2），苯甲酰下乌头原碱（benzoylhypaconine，3），下乌头碱（hypaconitine，4），中乌头碱（mesaconitine，5），苯甲酰中乌头原碱( benzoylmesaconine，6)，乌头碱（aconitine，7），附子灵（fuziline，8），卡拉可林（karakoline，9），尼奥灵（neoline，10），松果灵(songorine,11)。【结论】化合物1～2为首次从附子中分离得到。 关键词：附子；毛茛科；二萜生物碱 Composition of Diterpenoid Alkaloids from Aconitum carmichaeli Debx XIE Cheng College of Agronomy and Biotechnology, Yunnan Agricultural University Kunming 650201 China ABSTRACT
野生半夏总生物碱含量的测定解析
野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏；,,生物碱；,,紫 外光谱 摘要：目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm，测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系，r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比，该含量较高。 关键词：半夏；生物碱；紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract：ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words： Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物，是一味使用了2000多年的常用中药，药材部分为干燥的块茎；具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功［1］。首载于《神农本草经》，其性温，味辛，有小毒，归脾、胃、肺经。《中国药典》1963～2005年均有记载。具有十分重要的药用价值，目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏［2］。麻黄碱具有抗哮喘的作用［3］，因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准［2］。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地［4］，半夏块茎粒大，质白，表观品质好；其生物碱含量测定未见报道，本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量，并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较，为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)； Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)（0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成）［5］；溴百里香酚蓝溶液（0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解，加水稀释至200 ml配制而
含氯消毒剂常用浓度及配制方法
含氯消毒剂常用浓度及配制方法 一、含氯消毒剂常用浓度 1、诊疗用品的消毒 (1)一般病人污染后诊疗用品用250～500mg/L有效氯浸泡。 (2) 肝炎和结核菌病人污染后诊疗用品的消毒，用1000～2000mg/L有效氯。 2、抹布、拖把的消毒 (1)擦床抹布：使用时用500mg／L有效氯，用后用250mg／L有效氯浸泡. (2)拖把：应用后用500mg／L有效氯消毒液浸泡30 min，清洗干净，晒干备用。 3、病区地面的消毒 (1)地面没有明显污染时，湿式清扫，每日用清水擦1～２次。 (2)地面被病原菌污染时，用200~500mg／L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 (3)地面被肝炎病毒污染，用1000mg／L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 4、病房各类用品（桌子、椅子、凳子、床头柜等）表面的消毒 病人出院或终末处理时，用含有效氯250~500mg／L的消毒剂溶液擦抹。 二、消毒液配制方法： (消佳净原液为含有效氯5％以上） 1. 250mg／L有效氯 配制：消佳净（原液） 5ml + 水 995ml. （稀释浓度 200倍） 2. 500mg／L有效氯 配制：消佳净（原液）10ml + 水 990ml. （稀释浓度100倍） 3. 1000mg／L有效氯 配制：消佳净（原液）20ml + 水 980ml. （稀释浓度50倍） 4. 2000mg／L有效氯 配制：消佳净（原液）40ml + 水 960ml. （稀释浓度25倍）消毒剂有效成份含量的计算公式如下： 1．V=( C＇×V＇)/C； 2．X=V＇－V； C为使用说明书中标识的消毒剂原液的有效成份含量（浓度）。 V 为所需消毒剂原液的体积。 C＇为欲配制消毒剂溶液的有效成份含量（浓度）。
甲醛含量测定实验方案
甲醛含量测定方法 一、检测原理 在本文章中将通过紫外可见分光光度计对车用尿素与标准甲醛溶液的吸光度进行对比，从而确定其是否符合标准（参考标准为DB11/522-2008，甲酸<9）。 二、实验药品 三、实验仪器 量筒（50ml 、500ml ） 250ml 锥形瓶 酸式滴定管 分析天平 容量瓶(50ml 、100ml 、1000ml) 烧杯（大于1L 、500ml ）移液管（1ml 、10ml ） 酒精灯 石棉网 铁架台 分光光度计（波长565nm ，吸收池1cm ） 四、甲醛标准溶液的制备 （1）甲醛的配置 标定常用色谱纯级甲醛溶液：量取50ml 亚硫酸钠溶液（126g/l ），置于250ml 锥形瓶中，加3低百里香酚酞指示剂（1g/l ），用硫酸标准滴定溶液[c （?H 2SO 4）=1mol/l] 滴定至无色。称取3.2g （3ml ）试样，精确到0.0001g ，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。 甲醛含量按⑤式计算： 100m 03003 .0c V X ???= ...............⑤ X —甲醛的百分含量，％ V —试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，ml C —硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/l 0.03003—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液相当的，以克表示的甲醛的质量 m —式样的质量
则含0.01mg/ml 的甲醛溶液的配置：称取M 克甲醛溶液，溶于1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。（M 的具体数值为1g/X ） （2）硫酸标准滴定溶液 量取30ml 浓硫酸缓缓注入1000ml 水中,冷却摇匀。精确称取1.9g 于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升（mol/l ）表示，按式⑥计算： )M V (V 1000 m ）SO H 21c （ 2142-?= ................⑥ m —无水碳酸钠质量的准确数值，g V 1—硫酸溶液的体积的数值，ml V 2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml M —无水碳酸钠的摩尔质量的数值，（g/mol ）[M(?Na 2CO 3)=52.994] （3）数据处理 ①硫酸的标定的数据表 计算得硫酸的浓度为c （?H 2SO 4)=0.9997mol/l ②甲醛含量的标定的数据表 由计算公式⑤得甲醛的百分含量X=9.80％， 所以（1）中的M=10.2041g
亳芍生物碱提取鉴定及含量测定
亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要：用95%乙醇提取亳芍干粉，总提物回收乙醇后以盐酸酸化，继以二氯甲烷萃取，水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取，回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明，亳芍中含有生物碱，且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量，以乌头碱计，亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词：亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract：Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words：Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba)，即亳白芍，主产安徽省亳州地区，为安徽道地药材之一，是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物，夏秋季采挖其根部，去净泥土和支根，沸水浸或略煮至受热均匀，再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍，加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用，对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。
如今的附子炮制过程看的我寒心痛心啊
（转帖）(转载 半部居士实地调研附子的采挖及炮制过程一 附子历来被称为“百药之长”、“回阳第一要药”。在医圣张仲景的《伤寒论》里，使用附子来治疗阳虚、脱阳的方比比皆是，如着名的“四逆汤”、“白通汤”、“附子汤”、“附子理中汤”、“桂枝加附子汤”等等。据统计，《伤寒论》全部112方中使用到附子共计10余方。而对于中医扶阳学派（火神派）来说，附子如同一国之君一般，其重要性更是不可言喻。在卢氏扶阳学派祖师爷卢铸之、卢永定老先生立法处方中，附子的运用占到全部处方的3/4以上。但到了现今“卢火神第三代传人”卢崇汉先生，附子的运用却在减少，甚至有段时间卢火神已少用附子，是什么原因促使最擅用附子的卢火神少用自己的拿手好药呢？卢火神的回答是：“附子的质量在下降，附子的药效在降低，甚至还有副作用在增加！” 附子的生长特性是：冬至一阳生时栽种，三月末打尖、去枝、修根（促进根茎和附子的生长），四月末二次修根，到夏至阳尽之时，附子已秉足天地一岁之全阳之气，也正是采挖之时，如不及时采挖附子将很快烂掉。 很早卢火神就想亲自前往附子的产地实地考察附子的生长、采挖以及炮制过程，探索附子药效下降的真正原因，谋求恢复附子功效的方法。 夏至刚过数天，我们一行7、8人随从卢火神一道前往附子的道地之地——江油中坝，实地调研附子的采挖及炮制过程。 已时左右，驱车到达中坝的河西大桥。国家中药材公司中坝附子公司的汪总一行已在此等候多时，随及步行前往附近的田间观看采挖情况。 附子原图
半部居士实地调研附子的采挖及炮制过程二 汪总从事附子有关工作已近40年，对附子生长、采挖、炮制均有发言权。据他介绍，中坝种植附子始于唐代，兴于宋代，盛于明清。而到60年代时达到鼎盛，种植面积最多达5000余亩。但从此开始衰退，近十多年更是快速萎缩，今年的种植面积仅为1200余亩。当然收购价格也是一低再低，前几年甚至为每公斤三、四块钱左右，极大挫伤了种植户的积极性，近两年价格才略略回升。汪总在分析这种现状时，总结出两点原因：一是教材原因，50年代为大力发展中医中药，在全国新办了许多中医院校，将全国优秀的名老中医从民间汇集于中医院校及中医医院，在课程设置上放弃中医经典，大肆采用统编教材，而统编教材的编制者恰恰是受金元以降医学思想影响较深之人，误解阴阳平衡，重用寒凉之法，加上教学与实践脱离，近亲繁值几代后，培养出的学生已无疗效水平，更不用说灵活使用温阳重剂——附子，大都陷入“附子有毒；非身凉、四肢厥则不可用；非危证不用”的怪圈，用汪总的话就是：“学院派不用附子”。二是政策原因，“药典”颁发后，里面明确记载附子用量的上限是15克，如果能用附子的医生开方用量超过15克的话，则有可能成为医疗事故的责任人，而根本不管这医疗事故是不是附子用量造成的。综上所述，这是导致附子市场极度萎缩的两个主要原因。 我们不由得感概，从附子市场的衰败也可从一方面折射出中医、中药市场的全面衰败。政策往往是一把双忍剑，不管发心如何好，结果往往事与愿违。大办中医院校，无非是想大力发展中医中药，想通过西方的教学模式大规模复制人才，但结果呢？现在许多中医院校的老师根本没有能力看病，不能看病的老师能培养出能看病的学生吗？基本上是天方夜谭。而
食物中常见生物碱研究进展
生物碱是一类含氮有机化合物，广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤，但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水，连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性，容易使动物产生拒食，所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有：①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染，进入面粉及相关食品中；②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品；③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物（如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等）含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分（如辣椒中的辣椒碱），有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性，且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效，过量或反复摄入，将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱，对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱，易成瘾，不宜常服[11]。近年来，发现有不少在食品中违法添加罂粟壳，损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱，可判断是否掺入罂粟壳，其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高，具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物，有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值，但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性，在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取，已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等，均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用，在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖，且有较强毒杀作用，用于绿色蔬菜生产，还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式，如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1，巩江2，高昂1，曹梦晔1，陈晔丹1，赵婷1，路锋1，李易非1，倪士峰1*１．西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室／西北大学生命科学学院，陕西西安７１００６９； ２．西藏民族学院医学院，陕西咸阳７１２０８２ 摘要：检索大量文献基础上，对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述，为相关研究和开发提供科学资料。 关键词：生物碱；生物活性；利用价值 中图分类号：Q946.88文献标识码：A文章编号：1002-204X（2011）03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al（Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences，Northwest University，Xi’an，Shaanxi710069） Abstract Based on the vast literature retrieval，relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized，in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid；Bioactivity；Use value 项目基金：西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金（KH09030）；西藏自治区科技厅重大科技专项基金（20091012）；陕西 省教育厅科学研究项目计划（2010JK862）资助。 作者简介：吴丹（1988-），女，陕西西安人，硕士研究生，研究方向：中 药生物工程。*通讯作者，博士后，副研究员，从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期：2011-01-27 宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011，52（03）：63-64，6663