碘量法测定金在生产实践中的技术要点分析

科技资讯科技资讯S I N &T NOLOGY I NFORM TI ON 2008N O.27

SCI EN CE &TECHN OLOG Y I NFOR M A TI O N 工业技术活性炭富集碘量法测定金是比较成熟的分析方法,该方法操作简便,快速、结果稳定,笔者根据多年来的实践操作经验,对该方法的各项分析条件进行了详细的试验及探讨。

1样品的焙烧过程含硫和炭的样品应先称取试样于蒸发皿中在600℃～65℃中焙烧,(低温时放进沪内,达到设定温度时保持1ｈ左右),在灼烧过程中可稍开炉门,让空气进入,使样品疏松,无烧结现象。笔者在生产实践中,本矿的样品在焙烧好后,须再加少许氯酸钾固体以氧化分解样品中可能残存的硫碳,以免结果偏低。2样品的溶解过程溶样时应先加入H C L ,使大部分氧化铁溶解后,再加入稀王水溶解,样品在加入碘量法测定金在生产实践中的技术要点分析

童景宇(广东高要河台金矿广东高要526100)

摘要:本文通过对碘量法测定金进行了实践操作实验,确定了各步骤最佳分析条件。关键词:金活性炭碘量法

中图分类号:TF03文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2008)09(c )-0090-02稀王水溶样时,应缓慢加入,分解时温度不

宜太高,煮沸程度不应太大,分解过程要经

常摇动烧杯或加以搅拌,使样品均匀分解

不粘底。

3样品的抽滤吸附过程

抽滤时王水溶液浓度应控制在15

％～20％,以消除因酸度过小而引起金的

吸附率降低。抽滤的速度以30mL/mi n 为

宜,当抽滤速度大于30mL/m i n 时,活性炭

还来不及吸附全部的溶液中的金就已被抽

走,造成吸附不完全,分析结果偏低。温度

在40℃～50℃之间为宜,温度太高时,活性

炭吸附的能力降低。活性炭层不低于

2m m,低于2m m 时,既不能保证充足的吸

附时间,同时对高品位的样品又不能充分

吸附造成结果偏低。吸附柱内装入活性

炭纸浆的厚度和活性炭量与金的吸附量

的关系见表1。

表1

活性炭纸浆厚度和活性炭量与金吸附量的关系

表2

活性炭的灼烧温度对金的损失结果

表3

样品蒸干程度测定金的结果

表4

碘量法与火试金比较测定结果对照

４样品的灰度过程样品的灰化温度,应尽可能在低温下进行,温度高时对高含量金损失不明显,但对低含量金损失非常明显,见表2。试验表明,随着温度的增加,金的损失量增加,在700℃时灼烧活性炭较为理想。５样品的蒸干过程样品蒸干时以蒸至无酸味为宜,不可延长蒸干时间,因为湿度高、时间长,三氧化金易分解成一价金或单体金,使结果偏低,笔者试验了不同的蒸干程度见表3。６样品的滴定过程滴定时,加入E D T A 后应该立即加入K I ,迅速滴定,因为E D T A 本身是弱还原剂,能将三价金还原成低价态,因此加入E DT A 溶液后,应立即加入碘化钾滴定,碘化钾的用量也应随金的含量的高低有所增减,滴定至终点时,应激烈搅拌,缓慢滴定,否则结果稍偏高或出现终点回头现象。７火试金分析方法测定火试金分析方法测定结果稳定,结果稳定,故本方法结果与火试法结果进行了比较,见表4。从表4的结果可见,碘量法分析结果稳定,重现性好,与火试金方法的测定结果比较,稍有偏高,但均在允许误差范围之内。８对样品的加工粒度的要求样品在进行加工流程的第一道缩分前,破碎粒度应＜1m m,样品加工损失率＜5％,样品缩分误差＜3％,K=0.8,udp 送化验样品粒径＜0.074mm 。根据河台金矿多年来的生产实践,化验分析样品粒度一般控制在＜0.037mm 占85％以上。９结语笔者根据从事活性炭富集碘量法测定这项工作十多年来的经验总结,不论多复杂的矿石样,只要采取适宜的分析方法,而且分析条件要严格控制,那么就能克服分析中的不稳定性,从而得到圆满的分析结果为工业生产服务。（下转页）90C E CE EC H A 92