苯妥英锌的合成
实验时间：
2012年12月4日药物化学实验
——苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成
组员：
一、药物概述
简介
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：
H
N
N
O O
Zn 2
苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
适应症
苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
药理作用
苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.
二、实验目的
1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理
苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：
H
N
N
O O
Zn 2
苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：
C CH O OH [O]C C
O O
C C O O +C O
NH2
NH2
NaOH
H
N
N
ONa
O
HCl
H
N
N
OH
O
ZnSO4
H
N
N
O
O
Zn
2
NH3H2O
.
四、实验主要仪器和试剂及物理常数
1、相关物质的性质
1）苯妥英钠
分子结构:
分子式: C
15H
11
N
2
NaO
2
分子量:
物理化学性质
性质描述: 白色粉末。易溶于水，溶于乙醇，几乎不溶于乙醚、氯仿。在空气中渐渐吸收二氧化碳而析出苯妥英。苯妥英熔点
295-598℃，不溶于水，无臭，味苦。
安全信息
安全说明: S22：不要吸入粉尘。
S45：出现意外或者感到不适，立刻到医生那里寻求帮助（最好
带去产品容器标签）。
S36/37/39：穿戴合适的防护服、手套并使用防护眼镜或者面罩。
危险品标志:
Xn：有害物质
危险类别码:
R22：吞咽有害。
R43：皮肤接触会产生过敏反应。R62：有削弱生殖能力的危险。R63：可能危害未出生婴儿。
2）苯妥英
中文名:
苯妥英; 5,5-二苯基海因
英文名: 5,5-Diphenylhydantoin
别名: 5,5-Diphenyl-2,4-imidazolidinedione;
Phenytoin
分子结构:
分子式: C 15H 12N 2O 2
分子量:
物理化学性质
熔点: 293-295ºC
水溶性:
性质描述:
熔点293-295°C 安全信息
安全说明:
1、出现意外或者感到不适，立刻到医生那里寻求帮助（最好带去产
品容器标签）。
2、避免暴露——使用前先阅读专门的说明。
3、穿戴合适的防护服和手套。
危险品标
志:
T ：有毒物质
Xn ：有害物质
危险类别
码:
1：吞咽有害。
2：有限证据表明其致癌作用。
3：可能致癌。
R61：可能对未出生的婴儿导致伤害。
4：可能危害未出生婴儿。
3）安息香 中文名称：
二苯乙醇酮
中文别名：
苯偶姻; 安息香; 二苯基乙醇酮; 苯甲醇苯甲酮; 苯甲酰苯甲醇;
苯基-α-羟基苯甲酮; 1,2-二苯-2-氧化乙醇-[1]; 2-羟基-2-苯基苯乙酮; 1,2-二苯羟乙酮; (±)-安息香醇; 二苯羟乙酮; 苯偶姻; (±)-苯甲酰苯甲醇
英文名称：
Benzoin
英文别名：2-Hydroxy-1,2-diphenylethanone;
2-hydroxy-2-phenylacetophenone;
Alpha-hydroxy-a-phenylacetophenone; Alpha-hydroxybenzyl phenyl ketone; benzoylphenylcarbinol; bitter almond oil camphor; hydroxy-2-phenyl acetophenone; DL-benzoin
分子式：C
14H
12 O
2
分子量：
分子结
构：
密度：3
熔点：134-136℃
沸点：343°C at 760 mmHg
闪点：154.8°C
蒸汽压： 2.78E-05mmHg at 25°C
物化性质：
性状白色或淡黄色结晶
溶解性不溶于冷水，微溶于热水和乙醚，溶于乙醇
其他性质可还原费林氏液，与浓硫酸作用生成联苯酰。在乙醇中与钠汞齐作用生成
氢化苯偶酰。在250℃时与氢碘酸作用生成联苯酰。
产品用途：
用作医药中间体，也可用于染料生产及感光性树脂的光增感剂、照相凹版油墨固化型涂料；
是消除熔融粉末涂液中的气泡，也即消除形成膜针孔缺陷的主要因素；
用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等；
是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂
4）二苯羟乙酸
中文名: 二苯基乙醇酸;
2,2-二苯基-2-羟基乙酸; 二苯羟乙酸
英文名: Benzilic acid
别名:
Diphenylglycolic acid;
2-Hydroxy-2,2-diphenylacetic acid 分子结构:
分子式: C
14H
12
O
3
分子量:
物理化学性质
熔点: 148-152ºC
沸点: 180ºC(13MMHG)
水溶性: 1.41G/L(25ºC)
性质描述:
针状结晶，苦味，高温下变深红色。熔点151-152℃。溶于热水、
乙醇、乙醚，微溶于冷水。
5）尿素
中文名:
尿素;
碳酰二胺脲; 涂硫尿素
英文名: Urea
别名:
Carbamide; Carbonyl diamine
分子结构:
分子式: CH4N2O
分子量:
物理化学性质
熔点: 131-135ºC 水溶性: 1080G/L(20ºC)密度:
性质描述:
脲的性状：
溶于水、乙醇和苯，不溶于乙醚、氯仿。
白色结晶，无臭，有吸湿性。
熔点135℃(分解)，相对密度d20
4
1.323。
在高温下可进行缩合反应，生成缩二脲、缩三脲和三聚氰
酸。
加热至160℃分解，产生氨气同时变为氰酸。
安全信息
安全说明: 1：防止皮肤和眼睛接触。
危险类别:
1：有限证据表明其致癌作用。
2：对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。
2、原料规格及配比
原料规格用量摩尔数
试剂： 氨水、乙醇、活性炭、冰醋酸、安息香、尿素、FeCl 3·6H 2O 、20%NaOH 、10%HCl 、ZnSO 4·7H 2O
仪器： 熔点测定仪、球形冷凝管（标准口）、沸石、100ml 圆底烧瓶（标准口）、250 ml 圆底烧瓶（标准口）、减压过滤装置
(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒) 、10ml 量筒、50 ml 量筒、100 ml 量筒、50 ml 烧杯、100ml 烧杯、200ml 烧杯、石棉网、滴管、 pH 试纸、天平、称量纸
五．实验方法和步骤
（一）联苯甲酰的制备
（二）苯妥英的制备
（三）苯妥英锌的制备
g苯妥英置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。
另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，
析出白色沉淀，抽滤
结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
装置图
（四）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
【2】苯妥英锌的结构红外光谱图见附表。从图可得：吸收峰为3587.4cm-1区
域为C-NH-C的特征伸缩频率，吸收峰为3025.1cm-1区域为Ph-H的特征伸缩
频率，吸收峰为760.9cm-1区域为C-C的特征伸缩频率，吸收峰为1033.8~1275.8cm-1区域为C-O的特征伸缩频率，吸收峰为1648.1.1~1669.3cm-1区域为C=N的特征伸缩频率，吸收峰为1652.9~1733.9cm-1区域为酰胺中C=O的特征伸缩频率。
六、【其他合成路线及方法改进】
方法一：
（1）联苯甲酰的制备FeCl3·6H2O改成HNO3
改进方法缺点：氧化剂用浓HNO3，会产生大量的NO2气体，腐蚀严重，因此造成本法污染严重，“三废”处理量大。
原方法优点：三氯化铁使反应在较为温和条件下进行，产率提高。无废气排放，操作安全。
（2）烧杯直火加热改成三颈瓶水浴加热
优点:反应安全可靠，容易加料
缺点：温度升高慢，可能达不到所需温度，反应时间长。
（3）反应生成的苯妥英钠直接与硫酸锌反应
优点：反应步骤，反应时间，反应物用量等都减少
缺点：盐成盐反应所得的产物和反应物难分离纯化，反应不完全，所得的苯妥英锌产率低，操作可行性低。【3】
方法二：苯甲醛缩合生成二苯乙醇酮(安息香)，经硝酸氧化后得二苯乙二酮，再与脲环合得苯妥英粗品，经三次重结晶的精品，在氨水中转成可溶性铵盐后与不同摩尔醋酸锌成盐。实验室中当苯妥英与醋酸锌摩尔比为2：l时，成盐一步收率为92．8％。【4】
方法三：MazaahirKilwai等用碘作催化剂催化芳醛、苯偶酰或苯偶姻、醋酸铵，“一个反应瓶’合成2,4,5-三苯基咪唑。受“一瓶反应”启发，采用将苯偶姻、尿素、氢氧化钠在乙醇水溶液中回流“一瓶反应”合成苯妥英，用薄层层析法监测反应进程，2~3小时反应完全，产率79.0%。
采用薄层层析法监测反应
进程，可以有效的掌握反应时间，避免了为使反应完全而无谓的吧时间延长，节省时间和能源。一瓶反应合成苯妥英，减少了试剂使用和合成步骤，操作简便易行，产率高，可减少污染和废物排放，符合绿色环保节能理念，具有良好的应用开发前景。【5】
七、相关资料
1、苯妥英钠与苯妥英锌两药的毒性主要来源于苯妥英，与成盐时选用的无机离子关系不大，同时也支持了王氏等提出的锌离子在体内不易蓄积中毒的观点。
2、苯妥英钠是癫痫的首选药物，但苯妥英钠味苦，吸湿性强，给生产、贮存和应用带来困难，且其水溶液pH值高，刺激性大，长期服用导致锌缺乏和小脑损伤等毒性反应。苯妥英锌与苯妥英钠相比，吸湿性和对限的刺激性较小，在大鼠口服的亚急性毒性试验中，Hb、BP、W BC、SGPT和病理组织学检查表明两药的毒性无显著差异。【4】
3、苯妥英钠是强碱弱酸盐，水溶液碱性太强，（pH 值在 12 以上），肌肉注射部位产生沉淀，静脉注射则易产生静脉炎，因而限制了它的临床应用范围。在动物实验中，由于药物水溶液与泪液 pH 的差值太大，必然产生刺激性。而苯妥英锌是弱酸弱碱盐，制成的混悬剂经测定，其 pH 值在 5~7 范围内，因此它的刺激性比苯妥英钠较小。
4、用苯妥英锌治疗慢性癫痫病，可能有助于降低因小脑损伤造成的某些精神方面的毒副作用。【4】
5、苯妥英钠是治疗显著的抗癫痫药，但其水溶液 pH 值太高，口服和积弱注射均产生刺激性；由于味苦，吸湿性较强，给生产，贮存和应用带来困难。据近期报道，大鼠长期服用苯妥英钠，脑重量减轻，肝内锌浓度降低，指出该药可能引起锌缺乏，而抗癫痫药物的药效基团是苯妥英，已有文献记载，因此，我们用锌来代替钠，来补充用药的锌损失，我们制备苯妥英锌，以改善苯妥英钠的上述确点。
6、近年来的研究表明，苯妥英有促进创面愈合的作用，而锌离子则是烧伤后易丢失又是创面修复的必要微元素之一，有明显促进烧伤创面愈合的作用。作用机理：增加成纤维细胞数量及创面毛细管数量，增加巨噬细胞的功能，促进上皮细胞向创面生长，加速创面愈合，此外还具有糖皮质激素拮抗作用和减少创面细菌数目的作用，降低创面感染。【6】
7、抗癫痫作用临床不良反应：刺激牙龈增生。
附注：
1、目前文献中制备二苯乙二酮采用的催化剂主要有FeCl3。6H２O作氧化剂可以使反应在较为温和的条件下进行，同时产率也有所提高。若产物呈油状析出，应重新加热溶解，然后静置任其冷却，必要时可用两头封口的毛细管代替玻璃棒擦瓶壁，或放入晶种以诱发结晶。硝酸作氧化剂，产生了大量腐蚀性的棕黄色NO2气体，使用FeCl3.6H2O做氧化剂，可避免上述污染。氧化步骤中用FeCl3.6H2O代替硝酸，可以使反应在较温和的条件下进行，而且收率有所提高。
2、在苯妥英的合成中，应分批加入１５％NａＯＨ溶液，若一次性加入，则会产生副反应，使溶液颜色过深，若脱色不完全所得产物呈黄色，且降低产率。本反应直接酸化得到苯妥英，如果是无定形的泥状，则难以烘干，而且不纯。此时可用８０％的乙醇进行重结晶，再用乙醇洗涤而纯化，得到苯妥英的白色针状晶体。
八．思考题
1. 试述二苯羟乙酸重排的反应机理。
答：反应历程是：第一步是氢氧根进攻其中的一个羰基碳原子（快步骤），然后芳基带电子迁移并对临位羰基原子进行亲核加成（慢步骤），接着分子内酸碱中和即完成整个反应。
二苯羟乙酸二苯羟乙酸重排并不局限于芳香族二酮，其它的脂肪族、脂环族及杂环的a---'酮，也可以发生这类重排。如：
2. 为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌，而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后，再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌？
答：制备苯妥英钠时，用了过量的NaOH,必须用HCL将它除掉，再用温和的氨水和ZnSO4反应制备苯妥英锌。不除掉NaOH，将生成Zn（OH）2.
3、三氯化铁氧化安息香得二苯乙二酮的反应中，为什么醋酸要在回流装置中安装好后放入，而不是和安息香一起先放？
答：因为醋酸是为了防止氯化铁水解，同时增强三价铁的氧化性（醋酸会和三氧化铁反应从而使其丧失氧化性），所以必须在三氧化铁和安息香充分反应后再加醋酸。
4、安息香制备二苯乙二酮时加水的目的？
答：加水是为了降低体系的饱和度，使析出的晶体较大。
5、为什么临床上一般选用苯妥英锌，而不选用苯妥英钠？
答：苯妥英钠是疗效显著的抗癫痫药物，但其水溶液pH值太高，口服和肌注均产生刺激性。由于味很苦，吸湿性较强，给生产、贮存和应用带来困难，据近期报道，大鼠长期服用苯妥英钠，脑重量减轻，肝内锌浓度降低，指出该药物可能引起锌缺乏。因此，我们制备苯妥英的锌盐，以改善苯妥英钠的上述缺点。
6、三氯化铁催化安息香氧化的机理是什么？安息香氧化成时，还可以用什么方法？
答：三氯化铁不是作为催化剂，而是作氧化剂，把安息香中的醇羟基氧化为酮羰基，自身还原成二氧化铁。
7、氧化剂为什么用FeCl3，能否用其他试剂代替？
答：在第1步反应中，可作为氧化剂的试剂很多，如在水溶液中可用HNO3 、KMnO 4／H+、CuSO4 ／Py 、BI2O3 ／H+等；有机溶剂可用DMSO／(COCl)2 ／CH2Cl 2 、Pr4N-t -RuO4 一等[ 1 ] 。但这些试剂不是价格昂贵就是腐蚀严重、收率低。本法采用的方法避免了上述不足，尤其改善了传统工业生产中用HNO3氧化产生大量腐蚀性气体的不足。
九．参考文献
【1】.
【2】.王沛：《制药工艺学实验》当前第:25——26页[苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌]
【3】.陈新: 《苯妥英钠合成实验的改进》，(皖西学院化生系；安徽仿生传感与检测技术省级实验室，安徽六安237012)[（1）联苯甲酰的制备FeCl3·6H2O改成HNO3（2）烧杯直火加热改成三颈瓶水浴加热（3）反应生成的苯妥英钠直接与硫酸锌反应]
【4】.蒲其松李毓倩崔刚陆天才：《苯妥英锌的制备及初步药理学研究》，(石
河子医学院药学系一医学系，新疆8B2000)中国医药工业杂志,1991,22（7）：308-310
【5】.刘志良张康华曹小华陈福山吕国阳：《苯偶姻“一瓶反应”合成苯妥英》，（九江学院化工学院江西九江 332005）
【6】.中国临床药理学与治疗 2003Apr;8(2):192—1
〖7〗.胡喜兰,施鹏飞,2许兴友,王大奇,朱本艳. 锌配合物的合成、晶体结构与抗微生物活性[J]. 无机化学学报,2008,24(2):241-242
〖8〗.全国普通高等专科教育药类规划教材__药物化学实验_（第2版）
〖9〗冯金城，麦禄诚．苯妥英钠的制备[J]．天津大学学报(自然科学版)，2000，20(3)：70—72．[联苯甲酰1gg，20% 氢氧化钠3 mL，50% 乙醇5mL及沸石一粒
]
苯妥英锌
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基 乙内酰脲锌。 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 三、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O，14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。 （二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，5 0% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品， 计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。 （四）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。 思考题： 1. 试述二苯羟乙酸重排的反应机理。 2. 为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌，而是把已生成的苯妥英 钠制成苯妥英后，再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌？
苯妥英锌的合成
实验时间： 2012年12月4日药物化学实验 ——苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 组员：
一、药物概述 简介 苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 适应症 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。 药理作用 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用. 二、实验目的 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 合成路线如下： C CH O OH [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O HCl H N N OH O ZnSO4 H N N O O Zn 2 NH3H2O . 四、实验主要仪器和试剂及物理常数 1、相关物质的性质 1）苯妥英钠
苯妥英锌的合成---2组
苯 妥 英 锌 的 合 成 班级： 组别： 成员：
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述[1]
二、实验目的 1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 三、实验原理 C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O HCl H N N OH O ZnSO4 H N N O O Zn 2 NH3H2O . [2] 四、仪器和试剂 1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器
2、试剂: FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%稀盐酸，氨水，ZnSO4·7H2O,联苯甲酰 原来规格及配比 原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比 FeCl3.6H2O AR 7g mp.315℃ 冰醋酸AR 7.5ml mp.16.6 ℃ 安息香 1.25 g mp.137 ℃ 尿素CP 0.35 g mp. 110.6℃ 氢氧化钠20% 3ml mp.318.4 ℃ 乙醇50% 5ml mp.-117.3℃ 盐酸10% 适量mp.-114.8℃ 氨水适量mp.-77℃ ZnSO4·7H2O 3ml mp.100 ℃ 3、主要物理性质:
五、实验方法和步骤 1.实验步骤 1.1.联苯甲酰的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O7g，冰醋酸7.5mL，水3 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。稍冷，加入安息香1.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。稍冷，加水25 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入100 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。 1.2.苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰1 g，尿素0.35 g，20% 氢氧化钠3mL，50% 乙醇5mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水30mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。1.3.苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），
苯妥英锌的合成1(修改)
实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌的化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 合成路线如下： C CH O OH [O]C C O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O HCl H N N OH O ZnSO4 H N N O O Zn 2 NH3H2O . 三、主要试剂与仪器 (一)主要仪器 三颈瓶（100ml），循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计，布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH试纸等
（二）主要试剂用量及参数： 1、主要物理性质 药品分子量熔点/℃沸点/℃性质 二苯乙醇酮 212.25 137 344 不溶于冷水，微溶于热水和乙 醚，溶于热丙酮和热乙醇。 六水合氯化铁 270.5 37 易潮解，溶于水时会释放大量 热，并产生一个啡色的酸性溶 液。 冰醋酸 60.5 16.6 117.9 易挥发。是一种具有强烈刺激 性气味的无色液体 尿素 60 132.7 氢氧化钠40.01 318.4 1390 极易溶水, 碱离解常数（Kb） = 3.0 碱离解常数倒数对数 （pKb）= -0.48 乙醇46.07 -117.3 78.5 无色液体，有特殊香味。 盐酸36.46 与水混溶，溶于碱液。 氨水35.045 -77 电离常数：K=1.8×10-5（25℃） 稳定性、挥发性、腐蚀性、弱 碱性不稳定性 七水合硫酸锌 287.54 2、主要试剂的用量 原料规格用量摩尔数摩尔比 安息香 CP 1.5g 0.0072 1 六水合氯化铁 CP 7g 0.0335 4.65 冰醋酸 CP 7.5ml 尿素 CP 0.35g 0.006 0.83 氢氧化钠 20% 3mL 乙醇 50% 5ml 盐酸 10% 适量 氨水 CP 七水合硫酸锌CP0.3g 0.001 0.14 四、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl 3.6H 2 O7g，冰醋酸 7.5mL，水3 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。稍冷，加入安息
药物化学实验讲义
药物化学实验 讲义 适用专业：制药工程 学时安排：36
实验内容 实验一实验室基本知识、磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成实验二阿司匹林的合成 实验三烟酸的合成 实验四美沙拉秦的合成 实验五苯妥英锌的合成 实验六苯佐卡因的合成 实验七磺胺醋酰钠的合成 实验八氟哌酸的合成 实验九亚胺-154的合成 附录重要的实验方法
实验一 第一部分：药物化学实验室基本知识 一、药物化学实验室规则 为了保证药物化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须遵守药物化学实验室的规则。 1．切实做好实验前的准备工作 实验前的准备工作，包括预习，找全所需的器材，以免临时慌乱。 如果准备工作做的好，不仅会使实验进行的顺利，而且可以从实验中获得更多的知识。 2．进入实验室时，应熟悉实验室及其周围的环境，熟悉灭火器材、急救药箱的使用和放置的地方。严格遵守实验室的安全守则和每个具体操作中的安全注意事项。如有以外事故发生应报告老师处理。 3．实验时应保持安静和遵守纪律。要求精神集中、认真操作、细致观擦、积极思考、忠实记录。不得擅自离开。 4．遵从教师的指导，按照实验指导书所规定的步骤、试剂的规格和用量进行实验。若要更改，须征求教师同意后，才可改变。 5．应常保持实验室的整洁。暂时不用的器材，不要放在桌面上，以免碰倒损坏。污水、污物、残渣、废纸、玻璃碎片等更应该分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽，废酸和废碱应分别到入指定的缸中。 6．爱护公共仪器和工具，应在指定的地点使用，并保持整洁。要节约水、电、气和药品。如有损坏仪器要及时登记。 7．实验完毕离开实验室仪时，应把水、电、气开关关闭。值日生应打扫实验室，把废物缸到净。 二、药物化学实验室的安全知识 由于药物化学实验所用的药品多是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大部分又是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，
苯妥英锌的合成
苯妥英锌的合成 Phenytoin-Zn 320111131 张少波 320111132 丁朝能 320111134 谭俊杰 320111135 廖衫 320111136 谢佳欣
2012年12月3日苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、药物概述 简介 苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 适应症 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。 药理作用 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用. 二、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
苯妥英锌的合成 完整版
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、【药物概述】 二、【实验目的】 1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 三、【实验原理】
合成路线如下： C CH O OH [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O HCl H N N OH O ZnSO4 H N N O O Zn 2 NH3H2O . 【2】 四、【仪器和试剂】 1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器 2、试剂: FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10% 稀盐酸，氨水，ZnSO 4·7H 2 O,联苯甲酰 3、主要物理性质:
五、【实验方法】 1.实验步骤 1.1.联苯甲酰的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O 7g，冰醋酸7.5mL，水3 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾 5 min。稍冷，加入安息香1.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。稍冷，加水25 mL 及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入100 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。 1.2.苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰1 g，尿素0.35 g，20% 氢氧化钠3mL，50% 乙醇5mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水30mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐
苯妥英锌的合成(最终版)1
药物化学实验——苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成
一、【药物概述】 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌。苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。化学结构式为： H N N O O Zn 2 【1】 二、【实验目的要求】 1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 三、【实验原理】 合成路线如下： C CH O OH [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O HCl H N N OH O ZnSO4 H N N O O Zn 2 NH3H2O . 【2】 四、【仪器和试剂】 1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器 2、试剂: FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%
稀盐酸，氨水，ZnSO 4·7H 2 O 3、主要物理性质: 试剂名称熔点 （℃） 沸点 （℃） 相对分子 质量 溶解性性状 苯妥英钠290~299 275.26在水中易溶，在乙醇 中溶解，在氯仿或乙 醚中几乎不溶白色粉末；无臭，味苦；微有引湿性。 苯妥英锌222~227 317.66 微溶于水，不溶于乙 醇、氯仿、乙醚。 白色粉末。 苯妥英293.5-29 5 252.27 白色粉末，无 臭味。 FeCl 3·6H 2 O 37 280~285 162.204极易溶于水，易溶于乙 醇、丙酮，也可溶于液 体二氧化硫、乙胺、苯 胺，不溶于甘油、三氯 化磷。 橙黄色晶体 或褐黄色固 体块，在空气 中可潮解成 红棕色液体。 冰醋酸16．6 117．9 60.05 易溶于水和乙醇，其 水溶液呈弱酸性常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体 安息香133 344 212.25 不溶于冷水，微溶于 热水和乙醚，溶于乙 醇。无色或白色晶体。 联苯甲酰95 346~348 210.22 溶于乙醇、乙醚、氯仿、 乙酸乙酯、苯、甲苯和 硝基苯,不溶于水。 黄色结晶体 尿素132.7 60.06 溶于水、醇，不溶于 乙醚、氯仿，呈弱碱 性。无色或白色针状或棒状结晶体，呈弱碱性。 氢氧化钠318.4 1390 40.01 易溶于水，其水溶液呈 强碱性，能使酚酞变红。常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性 乙醇-114.3 78.4 46.07 能与水、氯仿、乙醚、 甲醇、丙酮和其他多 数有机溶剂混溶。无色、透明、易挥发具有特殊香味的液体。 ZnSO 4·7H 2 O 100 ＞500 287.56 易溶于水。无色斜方晶 体、颗粒或 粉末，无气 味，味涩。
苯妥英锌合成终极版
苯妥英锌的合成 年级：2010级 班级组别：五班四组第四小组 小组成员：赵小蝶、刘美秀、莫丽芳、杨家星、莫贵基、李科霖、曾志强
实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 巴比妥类是普遍性中枢抑制药。随剂量由小到大，相继出现镇静、安眠、抗惊厥和麻醉作用。10倍催眠量时则可抑制呼吸，甚至致死。 巴比妥类在非麻醉剂量时主要抑制多突触反应，减弱易化，增强抑制。此作用主要见于GABA能神经传递的突触。它增强GABA介导的Cl内流，减弱谷氨酸介导的除极。但与苯二氮类不同，巴比妥类是通过延长氯通道开放时间而增加Cl内流，引起超极化。较高浓度时，则抑制Ca依赖性动作电位，抑制Ca依赖性递质释放，并且呈现拟GABA作用，即在无GABA时也能直接增加Cl内流。 此类药物需用至镇静剂量时才显示抗焦虑作用。由于本类药物的安全性远不及苯二氮类，且较易发生依赖性，因此，目前已很少用于镇静和催眠。其中只有苯巴比妥和戊巴比妥仍用于控制癫痫持续状态；硫喷妥偶而用于小手术或内窥镜检查时作静脉麻醉。 本品为抗癫癎药、抗心律失常药。治疗剂量不引起镇静催眠作用，1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。 苯妥英锌的简介： 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学
苯妥英苯妥英钠和苯妥英锌的合成
实验： 苯妥英、苯妥英钠和苯妥英锌的合成 一、目的要求 1. 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法。 2. 学习二苯乙二酮的制备。 3. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲钠，化学结构式为： N H N O ONa 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： N H N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 苯妥英、苯妥英钠和苯妥英锌的合成路线如下： CHO 2 O OH NH NO 4 O O
O O N H N O ONa N H N O O Zn 2 三、实验方法: （一）安息香的制备 CHO 2 O OH 1. 原料规格及用量配比 名称规格用量摩尔数 苯甲醛bp179.9℃8ml 0.079mol 硝酸硫胺原料药2g 0.032mol 氢氧化钠3M 3.2ml 0.01mol 95%乙醇12ml 纯化水4ml 2. 操作： 在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的l00ml三口瓶中加入2g硝酸硫胺(Vit.B1)和4ml水，搅拌使其溶解，然后加入95％乙醇12ml，冰水浴冷却溶液，搅拌下滴加3M NaOH溶液3.2m1（约10分钟滴完），然后用10%稀盐酸调PH值为8-9。同时取苯甲醛8ml，加入上述反应瓶中。加热套加热至体系65-70℃，反应1.5h。冷却至室温，然后冰水冷却结晶（若体系分层，重新加热溶液直至均相，然后冷却结晶，必要时可用玻璃棒摩擦烧瓶内壁），抽滤，用少量10%冷乙醇洗涤。干燥后得粗品，计算收率。 （二）二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 O OH 43 4 O O
苯妥英锌合成
实验时间： 2012年12月4日 药物化学实验 ——苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成组员： 一、药物概述
简介 苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 适应症 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。 药理作用 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用. 二、实验目的 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。 合成路线如下： C CH O [O]C C O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N N OH O ZnSO4 H N N O O Zn 2 NH3H2O . 四、实验主要仪器和试剂及物理常数 1、相关物质的性质 1）苯妥英钠
药物化学实验
药物化学实验 目录 实验一阿司匹林的合成 (1) 实验二扑炎痛的合成 (3) 实验三水杨酰苯胺的合成 (6) 实验四阿司匹林铝的合成 (9) 实验五苯妥英锌的合成 (12) 实验六苯妥英钠的合成 (15) 实验七苯佐卡因的合成 (18) 实验八磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成 (22) 实验九琥珀酸喘通的合成 (24) 实验十磺胺醋酰钠的合成 (26) 实验十一巴比妥的合成 (30) 实验十二盐酸普鲁卡因的合成 (34) 实验十三盐酸普鲁卡因稳定性实验 (38) 实验十四对氨基水杨酸钠稳定性实验 (41) 实验十五二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 (43) 实验十六氯霉素的合成 (45) 实验十七氟哌酸的合成 (55) 实验十八地巴唑的合成 (65) 实验十九亚胺-154的合成的合成 (68) 附录重要的实验方法 (70)
实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 三、实验方法 （一）酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升
吉大--药物化学实验2010.10
药物化学实验 目录 第一部分药物化学实验基本知识 一、药物化学实验的基本任务 (1) 二、药物化学实验的基本过程 (1) 第二部分药物合成实验 验证实验 实验一扑炎痛的合成 (12) 实验二苯妥英锌的合成 (14) 实验三巴比妥的合成 (16) 实验四地巴唑的合成 (18) 实验五硝苯地平的合成 (21) 实验六氯霉素的的合成 (23) 实验七亚胺-154的合成的合成 (31) 综合实验 实验八阿司匹林的合成 (33) 实验九对乙酰氨基酚的合成 (37) 实验十盐酸普鲁卡因的合成 (39) 实验十一磺胺醋酰钠的合成 (44) 设计实验 实验十二氯贝丁酯的合成 (47) 实验十三苦杏仁酸的合成 (49) 实验十四苯佐卡因的合成 (50) 实验十五氟哌酸的合成 (52)
第一部分药物化学实验基本知识 一．药物化学实验的基本任务 药物化学实验是药学院药学专业学生的一门重要的专业基础实验课程，是以合成实验研究为主的一门实验学科。药物化学实验是在掌握了化学基础课(尤其是有机化学)的基本知识、实验技能和技巧的基础上，在药物化学方面的进一步应用。但药物化学实验并不完全是合成实验，需要了解药物的药理作用、药代动力学过程并根据上述知识设计改造药物。因此，药物化学实验是通过学生手脑并用、反复训练，既掌握药物化学实验的基本操作方法和技能，并通过实验获得有关药物的相关知识。在巩固验证所学理论和药物性能的基础上学会药物化学实验的基本研究方法，学会驾驭理论与技能的思维方法，培养学生独立思考和独立工作的能力，养成认真观察、仔细思考、准确无误的记录等良好的科研工作作风。通过药物化学实验的严格训练，使学生掌握药物化学实验的基本操作技巧和基本研究方法，包括合成方案的提出(从材料的收集、筛选开始，经分析、比较和综合，最后提出方案)，组织实践(根据条件进行预实验，由结果确定，修改原方案)，中间物的提纯及鉴定及最终产品鉴定(包括产率计算、质量评定等)等。 二．药物化学实验的基本过程 药物化学实验的主要任务之一是合成化学药物。化学药物一般是由结构比较简单的化工原料经过一系列的化学合成过程制得或由已具备一定结构的天然产物经过修饰改造而合成得到。前者成为全合成药物，后者称为半合成药物。对于新药或未知物，由于没有特定的合成路线，一般要根据设定药物的结构特点，运用学过的有机化学等方面的知识进行设计和试验。对于已知药物(尤其是已上市的药物)的合成，因为已有文献报道，可以通过文献查阅，寻找合成路线，对合成路线进行优化处理，包括对中间