氯离子选择性电极的应用

化学化工学院物理化学实验

结课论文

氯离子选择性电极的应用

姓名：高飞

学号： 2100711023

院系：化学化工学院

专业班级： 10化学

提交日期：2013年6月29号

一、 测定水泥中氯含量

1. 前言

水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛用于土木建筑、水利等工程。水泥、混凝土外加剂中的氯离子对混凝土的危害是影响混凝土的耐久性，造成对混凝土结构中钢筋的腐蚀导致混凝土结构表面开裂，脱落。水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检测，我国GB175-2007《通用硅酸盐水泥》标准中规定了氯离子的限量，测定水泥中氯离子含量是检测水泥质量的重要指标。

2. 实验原理

氯离子选择性电极是由AgCl 和Ag 2S 的粉末混合物压制成的敏感膜，当将氯离子选择性电极浸入含Cl -的溶液中，可产生相应的膜电势（膜电势的大小与Cl -活度的对数值成线形关系）。

以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池，当氯离子浓度在1～10-4mol/L 范围内，在一定的条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。

2.303lg Cl RT E K nF α-

=- 标准加入法是先测量电极在未知试液中的电动势，然后加入小体积待测组分

的标准溶液，混合均匀后再测混合液中的电动势，根据两次测量的差值，代入公式计算待测组分的浓度。

先取体积为V x 、浓度为c r,x 的样品溶液，测得电动势E x ，再在样品溶液中加入体积为V s 、浓度为c r,s 的标准溶液，测得电动势E x+s ，参比电极作正极，指示电极作负极时，对阴离子，得

x r,x lg c S K E += )lg(s x r,x x r,s x V V V c V c S K E s

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3. 实验仪器及药品

pHS-3D 型酸度计、氯离子选择性电极和双盐桥甘汞参比电极、50ml 容量瓶

水泥 、 1mol/L NH 4NO 3-0.06mol/L HNO 3混合溶液、0.0200mol/LKCl 标准

溶液、10-3mol/L NaCl溶液、0.1mol/L KNO3

4.实验步骤

1.将水泥配成水溶液

2.将氯离子选择性电极和双盐桥甘汞参比电极与酸度计接好，通电预热15分钟，使仪器稳定；

3.按模式键至温度档（温度符号闪烁），再按上下键调节温度至室温（溶液温度），再按确定键将更改值输入。

4.取2个50mL容量瓶，各加入2

5.00 mL水泥溶液和10.00mL 1mol/L NH4NO3-0.06mol/L HNO3混合溶液；

5.用蒸馏水稀释至50mL，定容，摇匀；

6、将溶液全部转入到小烧杯中，分别测量其电动势。

7、两烧杯中分别加入1.00mL0.0200mol/LKCl标准溶液，摇匀，分别测量其电动势。

5.存在的问题和注意事项

1、氯离子选择性电极在使用前应在10-3mol/L NaCl溶液中浸泡活化1h，再用去离子水反复清洗至空白电势值达 260mV以上方可使用，这样可缩短电极响应时间并改善线性关系；电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划，以免沾上油污或损坏，影响测定；使用后立即用去离子水反复冲洗，以延长电极使用寿命。

2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在KCl溶液小孔处的橡皮塞，以保持足够的液压差，并检查KCl溶液是否足够；由于测定的是Cl-，为防止电极中的Cl-渗入被测液而影响测定，需要加0.1mol/L KNO3溶液作为外盐桥。由于Cl-不断渗入外盐桥，所以外盐桥内的KNO3溶液不能长期使用，应在每次实验后将其倒掉洗净，放干，在下次使用时重新加入0.1mol/L KNO3溶液。

3、安装电极时，两支电极不要彼此接触，也不要碰到杯底或杯壁。

4、每次测试前，需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。

二、建设用砂氯离子的快速测定方法

1.前言

海砂对建设工程的危害（如混凝土钢筋锈蚀、混凝土吸湿返碱性而导致碱—集料反应、因富含盐类易引发混凝土发生体积稳定性问题致其开裂、所含贝壳等物质的影响等）已引起广泛关注，无序过度采砂对海洋生态环境，对港区、航道和海上作业安全（部分锚地因无泥砂而无法正常抛锚、海洋水动力环境受到影响）已造成严重威胁。

2.实验原理

同上

3.试验方法

a. 主要仪器：PHS-3C酸度计，配PCI-1-01型氯离子选择性电极和217型饱和甘汞电极；

b. 技术参数：测量时温度以15℃～25℃为宜，测试范围：1.0×10-2～1.0×10-5

mol/L，氯离子浓度；

c. 配套试剂：按GB/T601-2002配制0.1mol/L氯化钠标准溶液，并标定；用蒸馏水稀释分别得到1.0×10-2、5.0×10-3、1.0×10-3、5.0×10-4、1.0×10-4mol/L 氯化钠标定溶液，储于塑料瓶中；

d. 电极处理：加填充液至填充孔下方，注意排除气泡；将电极放入1.0×10-3 mol/L氯标准溶液中活化60min以上，然后在蒸馏水中充分浸泡，必要时可重新抛光膜片表面。

4.实验步骤

1)仪器校正

2)测量

PHS-3C酸度计配PCI-1-01型氯离子选择性电极和217型饱和甘汞电极，用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干。将电极依次从稀到浓插入标准溶液中，充分搅拌后测出各种浓度标准溶液的稳定电势值，绘制E-lnC Cl-曲线。

3)取样

a)在料堆上取样时，取样部位应均匀分布。取样前先将取样部位表层铲除，然

后从不同部位随机抽取大致等量的砂8份，组成一组样品。

b)从皮带运输机上取样时，应用与皮带等宽的接料器在皮带运输机机头出料处

全断面定时随机抽取大致等量的砂4份，组成一组样品。

c)从火车、汽车、货船上取样时，从不同部位和深度随机抽取大致等量的砂8

份，组成一组样品。

4)分样

用分料器直接分取或人工四分法，直至缩分后的材料量略多于试验所需的数量为止。

5)制样

a)干砂制样：按《建设用砂》（GB/T14684-2011）产品标准取经缩分后的样品，

在温度（105±5）℃的烘箱中烘干至恒重，经冷却至室温备用；

b)湿砂制样：先按照《建设用砂》标准测定砂的含水率ωwc，然后根据试验所

用的干砂质量500g，计算得到湿砂的实际用量500（1+ωwc）g。

6)方法

按实验要求分别取若干份砂样，干砂或湿砂制样；将500g（以干计）砂样置于1000ml大磨口试剂瓶中，按1∶1水砂比例加蒸馏水，即加500ml（湿砂制样实际加量500（1-ωwc）ml）；充分振摇混合，静止若干时间，使氯离子充分提取出来，待测。

7)测定

将已调整好的各仪器（PHS-3C酸度计、CL-F型快速氯离子测定仪、

DY-2501A氯测试仪）按规程要求分别测定处理好的砂样上部液体，记录数据，并同时记录温度、提取时间、干砂或湿砂制样、水砂比例等参数。

5.讨论

（1）氯离子选择性电极的响应性能，对于大多数电极、电势均在数秒钟内达到平衡，最快的可达数十毫秒。从电极的不同类型来看，液体离子交换膜电极通常有较快的响应速度，因为离子在液相中有较大的淌度。此外，响应

时间与浓度和测量顺序间也有一定的关系。一般说来，电极在浓溶液中响

应较快。测定由浓溶液到稀溶液或顺序相反，其响应速度亦不同，前者往往表现某种滞后现象，这可能与膜表面的吸附现象有关。改善的方法是电

极的活化，测量前在1.0×10-3mol/L氯标准溶液中活化30min以上，然后在蒸馏水中充分浸泡，必要时可重新抛光膜片表面。

（2）测定前仪器的标准曲线或标定点的多寡、标定点设置的范围，直接影响到数据的可靠性。实验表明：硝酸银滴定法≥PHS-3C≥CL-F≥DY-2501A。

PHS-3C可以按需设置标定点和范围，绘制标准曲线精确度和精密度相对

较高，但比较麻烦，适于实验室内大批量样品的评判；CL-F在1.0×10-4

mol/L（0.0004%）～1.0×10-2mol/L（0.036%）设置3个标定点，覆盖限

值0.002%，能满足码头、砂场、工地等快检要求；而DY-2501A只设置

0.1%、0.5%两个标定点，而且未覆盖限值0.002%，延伸误差相对较大，

用于野外快检时宜多带与限值相近的标准溶液5.0×10-4mol/L（0.0018%）、

1.0×10-3mol/L（0.0036%），便于比对质控。

（3）水砂混合时振摇强度、时间（提取期间间隔振摇频度、强度）对测定结果的重现性、精确度影响很大，因为这直接关系到氯离子提取效率和充分性，故应该制定详细可操作性强的细则并在测定人员间加强比对交流，提高测定结果的重现性、精确度。

（4）其他离子的干扰。氯离子选择性电极的选择性在同一电极膜上，可以有多种离子进行程度不同的交换，故膜的响应没有专一性，而只有相对的选择性。电极对不同离子的选择性一般用选择性系数表示。选择性系数并无严格的定量意义，其值往往随离子浓度和测量方式(在各种不同离子的纯盐溶液中分别测量或在混合溶液中测量)的不同而改变。因此，它只能用于估计电极对不同离子响应的相对大小，而不能用来计算其他离子的干扰所引起的电势偏差以进行校正。

氯离子选择电极

实验 氯离子选择性电极的测试和应用 一、 实验目的 1、了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法。 2、掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。 3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。 二、实验仪器和药品 酸度计，电磁搅拌器，217型饱和甘汞电极，氯离子选择性电极，100ml 容量瓶，50mL 、10mL 移液管。 KCl （AR ），KNO 3（AR ）,0.1%Ca(AC)2溶液，风干土壤样品。 三、 实验原理 1、电极电势与离子浓度的关系 以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比 电极，插入试液中组成工作电池（图3-11）。当氯离子浓度 在10-1～10-5mol ·L 范围内，在一定的条件下，电池电动 势与氯离子活度的对数成线性关系。 ln ln ln Cl Cl Cl RT RT RT E E a E c E c F F F θθθγγ--±-=-=-=- 在测定中，只要固定离子强度，则γ±可视为定值。只要测 出不同Cl c -值时的电动势E ，做ln Cl E c --图（标准曲线）， 就可用了解电极的性能。并可从图中求出待测溶液的Cl -浓度。 2、电极的选择性和选择性系数 离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响。也就是说，在同一电极膜上，往往可以有多种离子进行不同程度地交换。离选择性电极的特点就在于对特定离子具有较好的选择性，受其它离子的干扰较小。电极选择性的好环，常用选择性系数来表示。但是，选择性系数与测定方法、测定条件以及电极的制作工艺有关，同时也与计算时所用的公式有关。一般离子选择性电极的选择性系数k ij 可表示为： ln()i j Z Z i ij j RT E E a k a nF θ=±+

离子选择电极国标

GB/T 14669-93 空气质量氨的测定离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9512HPBNWP 高性能氨气敏电极 GB/T 7484-87 水质氟化物的测定离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP 氟离子选择电极 GB/T 22104-2008 土壤质量氟化物的测定离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP 氟离子选择电极 GB/T 15555.11-1995 固体废物氟化物的测定离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP 氟离子选择电极 GB/T 6730.28-2006 铁矿石氟含量的测定离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP 氟离子选择电极 GB/T 15433-1995 环境空气氟化物的测定石灰滤纸·离子选择电极法 HJ 480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP 氟离子选择电极 GB/T 13083-2002 饲料中氟的测定离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP 氟离子选择电极 GB 10267.1-1988 金属钙分析方法氯离子选择性电极法测定氯 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9617BNWP氯离子选择电极 GB/T 2465-1996 硫铁矿和硫精矿中氟含量的测定离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP 氟离子选择电极 GB\T 6730.64-2007 铁矿石水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9617BNWP氯离子选择电极 GB/T 20166.2-2006 稀土抛光粉化学分析方法氟量的测定离子选择电极法推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP氟离子选择电极 GB/T 6730.64-2007 铁矿石水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP氟离子选择电极 GB//T 1872-1995 磷矿石和磷精矿中氟含量的测定离子选择性电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP 氟离子选择电极 WS/T 89-1996 尿中氟化物的测定离子选择电极法 推荐使用美国Thermo Scientific Orion 9609BNWP氟离子选择电极 GB/T 14506.12-93 硅酸盐岩石化学分析方法离子选择性电极法测定氟量

实验十三-氯离子选择性电极的测试和应用

实验十三氯离子选择性电极的测试和应用 Ⅰ、目的要求 1．了解氯离子选择电极的基本性能及其测试方法，同时掌握氯离子选择性电极的正确使用方法。 2．掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。 Ⅱ、基本原理 氯离子选择性电极是一种测定水溶液中氯离子浓度的分析工具。目前广泛应用于水质、土壤、地质、生物、医药、食品等部门。其结构简单，使用方便。 本实验所用的电极是把AgCl和Ag 2 S的沉淀混合物压成膜片，用塑料管作为电极管，并以全固态工艺制成的。电极结构如图1所示。 一、电极电位与离子浓度的关系 氯离子选择性电极，是以AgCl作为电化学活性物质，它与Ag–AgCl电极十分相似。当它与被测溶液接触时，就发生离子交换反应，结果在电极膜片表面建立具有一定电位梯度的双电层，这样，电极与溶液之间就存在着电位差，在一定条件下，其电极电位ф与被测溶液中的银离子活度a Ag+之间有以下关系： 令AgCl的活度积为K ap ，即 K ap = a Ag+·a Cl- 式（1）可表示为 在测量时，选取饱和甘汞电极作参比电极，两者在被测溶液中组成可逆电池，若ф SCE 为饱和甘汞电极的电位，则上述可逆电池的电动势为 令 则 由于a Cl- = c Cl-·γCl-

式中c Cl-和γCl-分别为氯离子的浓度和活度系数，又令 于是有 E0′除与活度系数有关外，它还与膜片制备工艺有关，只是在活度系数恒定，并在一定条件下才可把它看作为常数。这样一来，E与ln c Cl-或P c Cl-之间应呈线性关系。只要测定不同浓度的E值，并将E对ln c Cl-或P c Cl-作图，就可了解电极的性能，并可确定其测量范围。氯离子选择性电极的测量范围约为10-1 ~5×10-5摩尔浓度。 二、电极的选择性和选择性系数 离子选择性电极常会受到溶液中其他离子的影响。即，在同一电极膜上，往往可以有多种离子进行不同程度的交换。离子选择性电极的特点就在于对其特定离子具有较好的选择性，受其他离子的干扰较小。电极选择性的好坏，常用选择性系数来表示。 但是，选择必系数与测定方法、测定条件以及电极的制作工艺有关，同时也与计算时所用公式有关。一般离子选择性电极的选择性系数K ij，可定义为 式中符号，对阳离子取“+”，阴离子取“-”；a i为被测离子的活度，Z i为该离子所带的电荷数；a j为干扰离子的活度，Z j为干扰离子所带的电荷数。 如用于表示Br - 对氯离子选择性电极的干扰，式（6）可具体表示为 由式（6）可知，K ij越小，表示j离子对被测离子i的干扰越小，也就表示电极的选择性越好。 最简单的方法是分别溶液法。就是分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个测定K ij 溶液中该离子选择电极的电极电位E1和E2。显然， 因为a i = a j，所以，两电位之差 因此，对于阴离子选择电极 这个方法又称为分别溶液法IA。

离子选择性电极法测定氟离子

自来水中氟含量的测定（氟离子选择性电极法） 一、实验目的 1、掌握氟离子选择电极测定水中氟离子含量的原理、方法。 2、了解总离子强度调节缓冲溶液的组成和作用。 3、熟悉用标准曲线法和标准加入法测定水中氟的含量。 二、实验原理 用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为 氟离子选择性电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为： E=b-0.0592loga F- 即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成正比。由此可采用标准曲线法和一次性标准加入法测定氟含量或浓度。 三、仪器与试剂（自己整理） 四、实验步骤（自己整理） （1）电极的准备 （2）标准曲线制作 （3）水样中氟含量的测定 ①标准曲线法②标准加入法 五、实验数据结果处理（自己整理） 六、思考题： 1用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么？ TISAB的组成成分对应的作用 0.1 mol/L氯化钠溶液控制离子强度,加快平衡响应时间 控制溶液的酸度，使pH=5-6 0.25 mol/L HAc-0.75 mol/L NaAc 溶液 0.001mol/L柠檬酸钠溶液掩蔽自来水中含有的Al3+、Fe3+、Sn4+等干

2标准曲线法和标准加入法各有何特点，比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同，如果不同说明原因。 答：⑴.标准曲线法：可以适用于多次测量，并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH 范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰，调节离子强度的溶液，也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。 ⑵.标准加入法：是在其他组分共存情况下进行测量的，因此实际上减免了共存组分的影响，古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。 标准加入法比标准曲线法操作简便，这两种方法测得的实验结果在排除误差的影响时基本相同。 3为什么控制PH5.0—6.0原因？ 较高碱度时，主要的干扰物是-OH 。在膜的表面发生如下反应： -3-33F La(OH)3OH LaF +====+ 反应产生的氟离子干扰电极的响应，同时使氟离子浓度偏高； 在较高酸度时由于形成HF 2－而降低F －的离子活度，测定结果偏低。 扰离子，防止F - 与金属离子形成配合物

离子选择电极的应用

离子选择电极的应用 班级；2013应用化学（专转本）姓名：程楚楚学号：2013070499004 摘要：离子选择电极分析方法一类电化学传感体，由于离子选择性电极选择性好，灵敏度高及使用简便并且能直接测定液体试样,应用范围广，原则上可以制取各种离子的选择电极。且离子选择电极测量迅速，检验简便，不破坏溶液条件，不进行分离操作。离子选择电极在的电位对溶液中所给定的离子活度的对数呈线性关系，对某一定离子有特殊的选择性非常适合在食品中进行检验。，在药物检测中也经常被使用。 离子选择电极分析方法一类电化学传感体，是化学领域中的一种常用的分析手段。由于离子选择性电极选择性好，灵敏度高及使用简便并且能直接测定液体试样,使溶液的颜色和浊度一般不影响测试结果;对复杂样品无需预处理。所需仪器设备简单,操作方便,有利于连续与自动分,因此发展非常迅速，目前在愈来愈多的领域都有所应用，许多商品化的离子选择电极在临床分析、环保、空间探测、生命科学、自动化装置、食品和药物分析等多个领域得到广泛应用。本文我们主要谈一谈离子选择电极在食品与药品中的应用。 1.离子选择电极在食品中的应用 由于离子选择性电极的适应范围广，原则上可以制取各种离子的选择电极。且离子选择电极测量迅速，检验简便，不破坏溶液条件，不进行分离操作。非常适合在食品中进行检验。通常人们用离子选择电极测定食品中的钾、钙、铜、氟、铅等离子的测定。 1.1在钾离子中的应用 测定食品中钾离子的含量对于临床医学有重要，当血清中的浓度超过一定浓度时，心脏会停止跳动。因此准确滴测定食品总钾离子的含量具有重要意义。目前用流动注射与全固相钾离子选择性电极联用测定食品、疫血清样品中钾含量得到数据让大部分人满意，为测定钾离子含量的常用方法。 1.2在钙离子种的应用 钙是人体内极其重要的元素,从饮食中摄入钙质是人体获取钙的主要途径。目前,钙的测定方法有质谱法、发射光谱法、分光光度法、化学滴定法和电位滴定法。常量钙测定的经典方法为化学滴定法,方法成熟,操作简便,但是对于颜色较深及混浊的样品,终点难以观察,有一定的局限性。但以钙离子选择性电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,EGTA标准溶液为滴定剂( 与钙离子形成络和物),用电位滴定法测定有色或混浊饮料中的钙含量,由电位突跃判断滴定终点,用二阶微商法计算EGTA标准溶液的消耗量,只需要突跃点前后四个数据即可。查阅一些相关的文献得到，许多专家在用离子选择电极测定钙离子含量的方面都得到了人满意的结果。[1] 1.3在铜离子中的应用 铜能参与酶的催化功能,使脂肪和磷酯氧化,使含糖的食品加速分解,铜也是有机体必需

氯离子选择性电极实验预习答案

关于氯离子选择性电极以下叙述错误的是_______________. A. 借助氯离子选择性电极可以通过简单的电动势测定方法来确定溶液中氯离 子的浓度。 B. 其膜片组成为氯化银和硫化银。 C. 用塑料管作为电极管，以全固态工艺制成。 D. 氯离子选择性电极膜表面一般都镀有铂黑，减少电极极化。 参考答案:D 关于氯离子选择性电极的作用机理，以下叙述错误的是______________. A. 当氯离子选择性电极和含氯离子溶液接触时，就会发生离子聚合反应。 B. 氯离子选择性电极是以氯化银作为电化学活性物质的。 C. 当氯离子选择性电极和含氯离子溶液接触时，电极膜表面建立起具有一定电 势梯度的双电层。 D. 当氯离子选择性电极和含氯离子溶液接触时，在电极与溶液之间产生电势 差。 参考答案:A 得出电动势与氯离子浓度的对数值成线性关系这一结论的条件有______________. A. 氯离子选择性电极必须作为正极。 B. 氯离子的活度系数近似为常数。 C. 借助每种缓冲溶液来维持待测液的离子强度约为常数。 D. 温度保持不变。 参考答案:BCD 得出电动势与氯离子浓度的对数值成线性关系这一结论后可解决如下哪些问题 ______________. A. 可以计算出氯离子选择性电极的选择性系数。 B. 了解氯离子选择性电极的性能。

C. 可以测得干扰离子的浓度。 D. 测得未知无干扰溶液中氯离子浓度。 参考答案:BD 实验中氯离子选择性电极必须接正极。 正确错误 参考答案:错误 实验数据处理时要明确实验时氯离子选择性电极接正极还是负极。 正确错误 参考答案:正确 实验数据处理时浓度单位可以依据实际情况灵活选取。 正确错误 参考答案:正确 实验数据处理时浓度不同仅仅影响直线部分的截距。 正确错误 参考答案:正确 以下关于选择性系数的叙述错误的是________________. A. 选择性系数不受其他因素影响，是一常数。 B. 选择性系数与测定方法、测定条件以及电极制作工艺有关。 C. 选择性系数与计算时所用的公式有关。 D. 常用选择性系数来表示离子选择性电极的好与坏。 参考答案: A 以下关于选择性系数的叙述错误的是__________________. A. 通常把选择性系数大于者认为无明显干扰。 B. 测定选择性系数最简单的方法是分别溶液法。 C. 写出选择性系数的同时应注明测定方法及测定条件。 D. 选择性系数越小电极的选择性越好。

实验三-氯离子选择性电极的测试和应用

实验三氯离子选择性电极的测试和应用 实验目的 1、 了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法。 2、 掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。 3、 了解酸度计测量直流毫伏值的使川方法。 二、实验仪器和药品 酸度计，电磁搅拌器，217型饱和甘汞电极，氯离子选择性电极，100ml 容量瓶，50mL 、 10mL 移液管。 KC1 (AR ), KNO B (AR) , 0. l%Ca(AC )2 溶液，风干土壤样品。 1、电极电势与离子浓度的尖系 以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比 电极，插入试液中组成工作电池（图3-11）o 当氯离子浓度在10-1 ? lO^mol ?L 范围内，在一定的条件下，电池电动势与氯离子 活度的对 数成线性尖系。 RI |na 匚 RT ln Cci E A |T |n r In aci E In c F Cl 在测定中，只要固定离子强度，则 可视为定值。只要测 就可用了解电极的性能。并可从图中求出待测溶液的 C 「浓度。 2、电极的选择性和选择性系数 离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响。也就是说，在同一电极膜上，往往可以有 多种 离子进行不同程度地交换。离选择性电极的特点就在于对特定离子具有较好的选择性，受 其它离 子的干扰较小。电极选择性的好环，常用选择性系数来表示。但是，选择性系数与测定 方法、测 定条件以及电极的制作工艺有关，同时也与计算时所用的公式有关?一船禽辛洙軽件 89 311用拥离『述样性电槿测定an 电极的选择性系数 的工作电池半意K1 L-通用鹰F ?卄i2-电W'l 出不同C&值时的电动势E,做E 实 验原理 叱。图（标准曲线），

离子选择电极

三、离子选择电极(Membrane potential and ISE)和膜电位 1. 膜电位及其产生 膜电极(Membrane potential and ISE)，具有敏感膜且能产生膜电位的电极。膜电位产生于被分隔两边不同成分的溶液，测量体系为： 参比电极1|溶液1|膜|溶液2|参比电极2 膜电极特点:仅对溶液中特定离子有选择性响应（离子选择性电极）。 膜电极的关键：选择膜的敏感元件。 敏感元件构成：特殊组分的玻璃、单晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等。 膜电极组成的半电池，没有电极反应； 相界间没有发生电子交换过程。 表现为离子在相界上的扩散，造成双电层存在，产生界面电位差。该类主指离子选择性电极。?膜电位: = 膜内扩散电位和膜与电解质溶液形成的内外界面的Donnan电位的代数和。 膜电位=扩散电位(膜内) + Donnan电位(膜与溶液之间) （1）扩散电位：液液界面或固体膜内，因不同离子之间或离子相同而浓度不同而发生扩散即扩散电位。其中，液液界面之间产生的扩散电位也叫液接电位。 特点：这类扩散是自由扩散，正负离子可自由通过界面，没有强制性和选择性。 （2）Donnan电位： 选择性渗透膜或离子交换膜，它至少阻止一种离子从一个液相扩散至另一液相或与溶液中的离子发生交换。这样将使两相界面之间电荷分布不均匀——形成双电层——产生电位差——Donnan 电位。 这类扩散具强制性和选择性。 2. 离子选择性电极 ISE 原电极 晶体膜 均相膜如F-,Cl-,Cu2+ 非均相膜如硅橡胶膜 非晶体膜刚性基质如PH,PNa 流动载体带正电荷如NO3-,ClO4-,BF4- 带负电荷如Ca2+, Mg2+ 中性如K+ 敏化电极气敏电极如CO2, NH4+电极 生物电极如酶电极，生物组织电极

氯离子选择电极

电化学实验二、氯离子选择电极测定水样中氯离子的浓度 【预习】 1. PXSJ -216F 型离子计使用说明。 2. 氯离子选择电极使用注意事项。 3. 双液接饱和甘汞电极使用注意事项。 4. 直接电位法基本原理。 【实验目的】 1. 掌握用标准曲线法测定氯离子浓度的原理和方法。 2. 学会PXSJ -216F 型离子计测定离子浓度的方法。 3. 了解测定氯离子浓度时的干扰因素。 【实验原理】 以待测离子的选择电极为指示电极，饱和甘汞电极（SCE ）为参比电极，浸入待测试液中组成原电池，通过对电池电动势的测量，进而求出待测离子的浓度。 电池表示为： ( - )离子选择电极∣试液 || KCl (饱和), Hg 2Cl 2(s) ∣Hg ( + ) 电池电动势为： SCE E ??-=离子 电动势与离子浓度的关系为：pCl nF RT K E 303.2+= 由上式可知：E 与pCl 成线性关系。通过测定一系列已知氯离子浓度的标准溶液的E 值，绘制E - pCl 标准曲线。由水样测得的E 值，通过标准曲线可求算出水样中氯离子浓度。 【仪器与试剂】 PXSJ -216F 型离子计，氯离子选择电极，JB-10型搅拌器，双液接饱和甘汞电极，温度传感器（温度电极），100ml 容量瓶5个，10ml 、25ml 移液管，50ml 小烧杯，洗瓶，洗耳球，小镊子，搅拌子，滤纸条等。 1.00?10-1 mol/L NaCl 标准溶液，0.1 mol/L KNO 3 溶液，10-3 mol/L NaCl 溶液（活化电极用），水样，0.1mol/L NaBr 和0.1mol/L NaSO 4溶液。 【实验步骤】

离子选择性电极法测定水中微量氟

实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟 实验日期：______ 同组人：________________ 成绩：____ 一、实验目的 (1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； (5)掌握酸度计的使用方法。 二、实验原理 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1 左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。 离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系： - -=F S K E αlg 式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系： - -=F c S K E lg ' 为了测定F - 的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。 试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F - 离子的浓度。在碱性溶液中，OH -在氟电极上与F -产生竞争响应，此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应：

实验三-氯离子选择性电极的测试和应用汇编

学习-----好资料 实验三氯离子选择性电极的测试和应用 一、实验目的 1、了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法。 2、掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理 3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。 、实验仪器和药品 酸度计，电磁搅拌器，217型饱和甘汞电极，氯离子选择性电极，100ml容量瓶，50mL、10mL移液管。 KCl（AR），KNO3（AR）,0.1%Ca（AC）2 溶液，风干土壤样品实验原理

1、电极电势与离子浓度的关系 以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比 电极，插入试液中组成工作电池（图3-11）。当氯离子浓度 在10-1?10-5mol ? L 范围内，在一定的条件下，电池电动 势与氯离子活度的对数成线性关系。 E =^--RT l n a ci -r E j^ln C c ^^^-RT ln Cd_ F F F - 在测定中，只要固定离子强度，则 -可视为定值。只要测 出不同C CI _值时的电动势E,做E-lnc —图（标准曲线）， 就可用了解电极的性能。并可从图中求出待测溶液的 Cl -浓 度。 2、电极的选择性和选择性系数 离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响。也就是说，在同一电极膜 上,往往可以有多种离子进行不同程度地交换。离选择性电极的特点就在于对特 定离子具有较好的选择性，受其它离子的干扰较小。电极选择性的好环，常用选 择性系数来表示。但是，选择性系数与测定方法、测定条件以及电极的制作工艺 有关，同时也与计算时所用的公式有关。一般离子选择性电极的选择性系数 峋 可表示为： E 二 — ln 佝 k j a j Zj ） nF 学习-----好资料 式中，和j 分别代表待测离子和干扰离子，乙及乙分别代表i 和j 离子的电荷数； k j 为该电极对j 离子的选择系数。式中-”及“ +分别适用于阴、阳离子选择性电 极。k j 越小，表示 j 离子对被测离子的干扰越小。 当乙二乙时，测定k j 最简单 的方法是分别溶液法：分别测 定在具有相同活度的离子 i 和j 这两个溶液中该离 子选择性电极的电动势E i 和E 2。 ..(巳―E 2)nF lnk ij j RT 四、 实验步骤 1、 标准溶液配制 配100mL0.1mol ?L -1 KCI 标准溶液，用0.1 mol L -1 KN03溶液逐级稀释配5X 10-2, 1X 10-2、5X 10-3、1 X 10-3、5X 10-4、1 X 10-4 mol L -1 KCl 标准溶液。 + — 1 图用撅离子选择性电枇稍定 口 口-的工柞电池示意图 I 一通用离子ih 2—聰atflt 样器； n 規子逸择性电极；4—起液播甘卓腿

实验三 氯离子选择性电极的测试和应用

实验三 氯离子选择性电极的测试和应用 一、 实验目的 1、了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法。 2、掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。 3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。 二、实验仪器和药品 酸度计，电磁搅拌器，217型饱和甘汞电极，氯离子选择性电极，100ml 容量瓶，50mL 、10mL 移液管。 KCl （AR ），KNO 3（AR ）,0.1%Ca(AC)2溶液，风干土壤样品。 三、 实验原理 1、电极电势与离子浓度的关系 以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比 电极，插入试液中组成工作电池（图3-11）。当氯离子浓度 在10-1～10-5mol ·L 范围内，在一定的条件下，电池电动 势与氯离子活度的对数成线性关系。 ln ln ln Cl Cl Cl RT RT RT E E a E c E c F F F θθθγγ--±-=-=-=- 在测定中，只要固定离子强度，则γ±可视为定值。只要测 出不同Cl c -值时的电动势E ，做ln Cl E c --图（标准曲线）， 就可用了解电极的性能。并可从图中求出待测溶液的Cl -浓度。 2、电极的选择性和选择性系数 离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响。也就是说，在同一电极膜上，往往可以有多种离子进行不同程度地交换。离选择性电极的特点就在于对特定离子具有较好的选择性，受其它离子的干扰较小。电极选择性的好环，常用选择性系数来表示。但是，选择性系数与测定方法、测定条件以及电极的制作工艺有关，同时也与计算时所用的公式有关。一般离子选择性电极的选择性系数k ij 可表示为： ln()i j Z Z i ij j RT E E a k a nF θ=±+

氯离子含量快速测定仪使用说明书

氯离子含量快速测定仪使用说明书 氯离子含量快速测定仪概述 氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素，为了避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国部分规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候，必须进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。我公司生产的氯离子快速测定仪正是测定新拌混凝土中氯离子浓度的实验室电化学分析仪器，氯离子选择电极为指示电极，再辅以适当的参比电极，一起插入待测溶液中，构成供测定用的电化学系统。 氯离子含量快速测定仪适用范围及执行标准 执行标准：《水运工程混凝土试验规程》JTJ270-98 测试指标：氯离子浓度、质量百分比 适用范围：实验室检测氯离子含量，控制及防止钢筋发生过早腐蚀，快速检测混凝土、砂石子、水泥等无机材料的水溶性氯离子含量，结合混凝土中氯离子扩散系数，可对混凝土结构寿命、钢筋锈蚀寿命进行预测。 氯离子含量快速测定仪功能特点 采用采用离子选择电极法（ISE[工业电器网-cnelc]法），人机界面采用一键式编码开关和128*64液晶显示面板，高速低噪热敏式微打。一键快速测试，全中文导航式提示菜单，操控直观方便。是测定混凝土、砂石子、外加剂、拌和水等材料水溶性氯离子含量的最佳选择。产品具有运行快、操作简单，稳定性高、应用范围广等特点，同时适合于科研、检测、和实验室做水溶性氯离子含量检测与测试。 氯离子含量快速测定仪主要技术参数 1、氯离子浓度测量范围：5*-1mol/L。 2、pH范围：2---6 pH

3、温度范围：室温 4、响应时间：2分钟 5、输出方式：可选配打印输出 6、输入电源：AC/220V 7、分辨率：1mV 8、输入阻抗：1 1012 氯离子含量快速测定仪配置 1、氯离子选择电极 2、参比电极：饱和甘汞电极（L） 3、两种溶液（L和L）各250ml 4、电极支架 5、制样用化学试剂（用户选配） 氯离子含量快速测定仪操作规程 （一）电极校准 1、检查设备连接，打开软件。 2、清洗电极：将活化好的电极置于清洗瓶中，用去离子水清洗3次，清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件，点击“工具”菜单下的“仪器校准”选项，确认标准溶液的个数为两种。

离子选择性电极物理化学实验

离子选择性电极的制备和应用 一、实验目的 1.了解氯离子选择性电极的基本性能及其测试方法。 2.掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。 3.掌握氯离子选择性电极的使用方法。 二、预习要求 1.了解氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。 2.了解固定离子强度的意义及方法。 3.了解酸度计的较正及测量直流毫伏值的使用方法。 三、实验原理 离子选择性电极是近年来迅速发展起来的一种新的分析测量工具。利用这一工具，可以通过简单的电势测量直接测定溶液中某一离子的活度。目前，该项技术已广泛应用于海洋、土壤、地质、化工、医学等各个领域中。 图1 氯离子选择性电极结构示意图 本实验所用的电极是把AgCl和Ag2S的沉淀混合物压成膜片，用塑料管作为电极管，并以全固态工艺制成的。其结构如图1所示。 1、电极电位与离子浓度的关系 离子选择性电极是一种以电位响应为基础的电化学敏感元件，将其插入待测液中时，在膜-液界面上产生一特定的电位响应值。电位与离子活度间的关系可用能斯特(Nernst)方程来描述。若以甘汞电极作为参比电极，则有下式成立: (1) 由于:：(2) 根据路易士经验式:：(3) 可视作定 其中，Ｉ为离子强度。在测定工作中，只要固定离子强度，则 值，所以式(1)可写为：(4) 之间呈线性关系。只要我们测出不同值时的 由上式可知，E与 电位值E，作E— 子选择性电极的测量范围约为10-1mol／dm3～10-5mol／dm3。

2、离子选择性电极的选择性及选择系数 离子选择性电极对待测离子具有特定的响应特性，但其它离子仍可对其发生一定的干扰。电极选择性的好坏，常用选择系数表示。若以i和j分别代表待测 离子及干扰离子，则：(5) 式中，Z i及Z j分别代表i和j离子的电荷数;k ij为该电极对j离子的选择系数。式中的“-”及“+”分别适用于阴、阳离子选择性电极。 由上式可见，k ij越小，表示j离子对被测离子的干扰越小，也就表示电极的选择性越好。通常把k ij值小于10-3者认为无明显干扰。 当z i=z j时，测定kij最简单的方法是分别溶液法。就是分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电位E1和E2，则: (6) (7) (8) 对于阴离子选择性电极：(9) 四、仪器药品 1、仪器 酸度计1台；电磁搅拌器1台；217型饱和甘汞电极1只；EDCL型氯离子选择性电极1只；容量瓶(1000mL)1只、(100mL)10只；移液管(50mL)1只、(10mL)6只。 2、药品 KCl、KNO3(分析纯)；0.10mol／L KNO3溶液。 五、实验步骤 1、氯离子选择电极在使用前，应先在0.001mol·dm-3的KCl溶液中活化1h，然后在蒸馏水中充分浸泡，必要时可重新抛光膜片表面。 2、按图2接好仪器。 图Ⅲ-16-2 仪器装置示意图 3、标准溶液配制

离子选择性电极法测定水中氟离子

离子选择性电极法测定溶液中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％ 的EuF 2和1％～5％的CaF 2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟 离子来担任。Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程： --=F a F RT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。 在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液 (total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。 用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支；饱和甘汞电极一支；恒温水浴锅一台。100mL 烧杯若干个，50mL 容量瓶若5个，25mL 移液管、10mL 移液管，1mL 和10mL 有分刻度的移液管各一支，100mL 容量瓶一个。 NaF(基准试剂)；KNO 3(分析纯)；柠檬酸三钠(分析纯)；NaOH(分析纯)。 氟标准溶液0.5g/L ：称取于120°C 干燥2小时并冷却的NaF 1.106g 溶于去离子水中，而后转移至1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液0.2g/L ：移取0.5g/L 氟离子标准溶液20mL 稀释到50mL 。实验前随配随用，用完倒掉洗净容量瓶。 依照上述方法依次配制0.01g/L 、0.04g/L 的氟标准溶液。

氯离子选择性电极测定水中氯含量

氯离子选择性电极测定水中氯含量（标准加入法） 一、实验目的： 1、了解氯离子选择性电极的基本性能； 2、掌握氯离子选择性电极的使用方法； 3、掌握标准加入法测定水中含氯量的原理和操作方法； 4、 学会使用酸度计测量电动势； 二、基本操作： pHS-3D 型酸度计测量电动势方法如下： 1、 打开电源开关，仪器进入测量状态 2、 把离子选择性电极和参比电极夹在电极架上； 3、 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； 4、 把离子选择性电极的插头持入测量电极插座处； 5、 把参比电极接入仪器后部的参比电极接口处； 6、 把两电极插在被测溶液中，将溶液搅拌均匀； 7、 按模式键至温度档（温度符号闪烁），再按上下键调节温度至室温（溶液温度），再按确定键将更改值输入； 8、按模式键至显示“测试”读取数据。 三、实验原理 氯离子选择性电极是由AgCl 和Ag 2S 的粉末混合物压制成的敏感膜，当将氯离子选择性电极浸入含Cl -的溶液中，可产生相应的膜电势（膜电势的大小与Cl -活度的对数值成线形关系）。 以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池，当氯离子浓度在1～10-4mol/L 范围内，在一定的条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。 2.303lg Cl RT E K nF α-=- 标准加入法是先测量电极在未知试液中的电动势，然后加入小体积待测组分的标准溶液，混合均匀后再测混合液中的电动势，根据两次测量的差值，代入公式计算待测组分的浓度。 先取体积为V x 、浓度为c r,x 的样品溶液，测得电动势E x ，再在样品溶液中加入体积为V s 、浓度为c r,s 的标准溶液，测得电动势E x+s ，参比电极作正极，指示电极作负极时，对阴离子，得 x r,x lg c S K E += )lg(s x r,x x r,s x V V V c V c S K E s s +++=+ E －E E ?=+x s x r s x s s r,c V V V c ?=+ 1110－S E －c c )(r x r,??= 四、实验步骤 1、将氯离子选择性电极和双盐桥甘汞参比电极与酸度计接好，通电预热 15分钟，使仪器稳定；（思考题1） 2、按模式键至温度档（温度符号闪烁），再按上下键调节温度至室温（溶

离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素

离子选择性电极法测定工中氟含量的影响因素 氟是化学性质十分活泼的元素，也是煤中毒害性元素之一，煤燃烧时氟几乎全部转化为挥发性化合物排放到大气中，然后固定在土壤里或流入水中。生长在高氟土壤中的植物则会通过根部吸收氟化物，人或牲畜则会因食用高氟食物或饮用高氟水而中毒。研究表明，HF对人体的毒性是SO2的20倍，对植物具有强烈吸收和累积大气中HF的作用，不仅植物本身严重受害，而且通过食物链毒害人类和动物，破坏钙磷的正常代谢，抑制酶的活性，影响神经系统，产生低钙症、氟斑牙、氟骨症及氟中毒。我国煤含氟量一般在50豪爽/克~300毫克/克。少数矿区高达3000毫克/克。因此，准确测定蒌中氟含量，对保护地球环境具有重要的意义。高温燃烧--氟离子选择性电极法方便快捷，准确度高，实用性强，可作为煤及其它矿物质中氟含量测量的有效方法，但其测定结果的准确性会受到燃烧水解过程及电位测量系统的影响因素的干扰，主要包括试剂、仪器、煤样质量、通泼水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率。在此，很有必要对上述因素做系统分析，从而能够更加高效、准确测定煤中氟含量。 1 实验原理 实验采用高温燃烧水解--氟离子选择性电极法煤中意氟量。煤样与石英砂混合后，在氧气和水蒸气混合气流中经过有机物燃烧和无机物热解2个阶段，经历从煤中分离出各利形态的氟化物并定量地溶于水中的过程。其中，燃烧阶段的反应机理和高温定硫方法相似，但硫、氮、氯、氟的产物是以SOx、NOx、HCL、SiF4形态转入冷凝水中。煤样进入高温区之前，可燃物已基本燃烧完全；进入没温区之后，煤灰全部暴露于氧气和水蒸气气流中，此时含氟矿物迅速产生水解反应，氟化物全部释放出来，并定量地转入冷凝水中。以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中总氟量。 2 影响因素 试剂 石英砂 煤样在高温水解时，煤灰中碱金属和碱土金属氟化物分解后形成碱性氧化物，该氧化物很容

氯离子选择性电极的应用

化学化工学院物理化学实验 结课论文 氯离子选择性电极的应用 姓名：高飞 学号： 2100711023 院系：化学化工学院 专业班级： 10化学 提交日期：2013年6月29号

一、 测定水泥中氯含量 1. 前言 水泥是重要的建筑材料，用水泥制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛用于土木建筑、水利等工程。水泥、混凝土外加剂中的氯离子对混凝土的危害是影响混凝土的耐久性，造成对混凝土结构中钢筋的腐蚀导致混凝土结构表面开裂，脱落。水泥企业、相应技术机构应对水泥质量进行检测，我国GB175-2007《通用硅酸盐水泥》标准中规定了氯离子的限量，测定水泥中氯离子含量是检测水泥质量的重要指标。 2. 实验原理 氯离子选择性电极是由AgCl 和Ag 2S 的粉末混合物压制成的敏感膜，当将氯离子选择性电极浸入含Cl -的溶液中，可产生相应的膜电势（膜电势的大小与Cl -活度的对数值成线形关系）。 以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池，当氯离子浓度在1～10-4mol/L 范围内，在一定的条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。 2.303lg Cl RT E K nF α- =- 标准加入法是先测量电极在未知试液中的电动势，然后加入小体积待测组分 的标准溶液，混合均匀后再测混合液中的电动势，根据两次测量的差值，代入公式计算待测组分的浓度。 先取体积为V x 、浓度为c r,x 的样品溶液，测得电动势E x ，再在样品溶液中加入体积为V s 、浓度为c r,s 的标准溶液，测得电动势E x+s ，参比电极作正极，指示电极作负极时，对阴离子，得 x r,x lg c S K E += )lg(s x r,x x r,s x V V V c V c S K E s s +++=+ E －E E ?=+x s x r s x s s r,c V V V c ?=+ 1110－S E －c c )(r x r,??= 3. 实验仪器及药品 pHS-3D 型酸度计、氯离子选择性电极和双盐桥甘汞参比电极、50ml 容量瓶 水泥 、 1mol/L NH 4NO 3-0.06mol/L HNO 3混合溶液、0.0200mol/LKCl 标准

离子选择电极法测定氟离子

实验报告 实验课程：仪器分析 学生姓名：崔清玥 学号： 专业班级：化学（创新）1301 实验名称：离子选择电极法测定氟离子

一．实验目的 1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； 2.掌握离子计的使用方法。 二．实验原理 氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装L NaF和L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，组成的测量电池为： 氟离子选择电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为: 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在1～10-6范围符合能斯特方程式。 1.氟离子选择电极具有较好的选择性 阴离子: : OH- LaF3 + 3OH-＝La(OH)3 + 3F- 阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子) 2.氟离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度，因此，必须加入大量支持 电解质，如NaCl控制试液的离子强度。 3.用总离子强度调节缓冲液控制试液pH和离子强度以及消除干扰。通常用 乙酸缓冲溶液控制溶液的pH。用柠檬酸钠进行掩蔽。 三、仪器与试剂 离子计或pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；容量瓶(50mL 7只)；烧杯(100 mL 6个)；10 mL移液管（2个）；F-标准溶液mol/L)；离子强度调节缓冲液（TISAB） 四、实验步骤 1．氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前，应在含10-4-1 F 或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。 2．线性范围及能斯特斜率的测量: