XRD操作流程

XRD操作流程

一、开机

1、首先打开循环水机的电源开关，水机显示的压力范围为0.2-0.3MPa，温度为20±2℃。

2、然后打开电脑和按下仪器背部左侧的空气开关，再按下仪器前面控制面板右侧绿色的power on按钮，大约10s钟左右控制面板左侧的operate灯常量并伴有稳定频率的警告音时，按下DOOR LOCK按钮。

二、开射线及老化

1、打开软件，双击MinFlexGuidance图标，在弹出的登录界面中点击OK进入程序主界面，等待大约20s的时间（软件与机器获得正常通讯并进行测角仪等的初始化的时间）。

2、初始化结束后，在Guidance软件主界面左边，单击Startup按钮。在弹出的Startup窗口中，在Genetator usage 处选这Use wereryday，然后点击Execute按钮，系统会自动执行老化（Aging），这个时间大约需要8min，在此期间（老化期间）切记不可关闭Guidance软件！老化结束后方可进入样品测试步骤。

三、样品测试

1、在Guidance菜单栏中，找到Tasks→Package measurement，然后在Guidance软件主界面左上部将General M easurement的折叠相展开，并点击?General M easurement，再单击红色框中1General M easurement黄色模块，即可打开测量主界面。

2、在测量主界面，设置文件名和保存路径并点击Save保存，输入测

试条件后点OK关闭所有输入窗口，然后单击Guidance软件主界面的RUN进行测试。

四、关机

样品测试结束后，在Guidance软件主界面的左边单击Shutdown按钮并关闭X射线后关闭软件，然后等待5min--10min，当循环水实际温度不高于设定温度时，按下仪器前面控制面板中部的Power Off按钮，再将仪器背部的电器开关打到OFF，最后关闭循环水机。

XRD基本教程

XRD基本问题 对称性或不对称性。这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Ste任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及rn et al.,1991）。 2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？ XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。你得注意：其相对强度大小是不是一样的。XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！ 3，JADE 5.0的应用， No2 数据的输入 Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。 高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果a区中表明第1行有说明文字，则数据从第2行读入，相应在b区就将data starts改成2。 做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀（箭头所指），再将该格式保存下来便可大功告成了。 我由于嫌麻烦，没有去和英文说明书进行对照，因此可能有纰漏或不当之处，请大家最终以说明书为准。以后的也是如此！！！ No 3 基本功能使用：平滑，扣背底 一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld 精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑

XRD精修教程

XRD精修教程 By Maolin Xiang 本教程以FeCr2O4样品的XRD数据为例。 将FeCr2O4XRD数据的txt文件打开，删除前面的样品信息，只保留衍射角度和对应峰值，并在数据home位置加上数据行数，保存。如图一、二所示。 图一样品原始数据 图二数据更改后 图二中，第一行为样品名称，可不写。第二行为数据行数，如本样品从10度测量至90度，每隔0.02度采集一个数据点，故共有(90-10)/0.02+1=4001行。4001与下面衍射数据之间不能有空格回车，否则，PowderX打开为乱码。

打开（PowderX）软件，然后选择文件打开刚刚保存的FeCr2O4.txt文件。如图三、四所示。 图三PowderX软件界面 图四PowderX导入文件界面，文件类型选择All Files(*.*).

在图四中选择需要导入的FeCr2O4.TXT文件，得到如图五所示结果。 图五PowderX打开FeCr2O4的衍射图样 在软件界面选择文件，另存为FullProf(.dat)文件，如图六、七所示。 图六PowderX文件另存为

图七 然后将文件保存到相同盘符路径。 修改系统日期至2008年5月，因为本人电脑上所装软件为 2008年版本。若FindIt软件版本较高，则不需更改系统时间。点击 打开软件，界面如图八所示。 图八FindIt软件界面 选择Type中的第二项，即Exclusive AND，然后在主界面选择样品组成元素。如

FeCr2O4，则选择Fe、Cr、O元素，然后点击右下角的Search，得到搜索结果。如图九、十所示。 图九选择元素后界面 图十搜索结果界面

(完整word版)jade6.5教程(xrd物相分析).doc

第一部分物相分析 1.打开您的数据。 File— read ? 打开后的界面如1： 1 2.很多人打开数据后要平滑曲，但是我个人是先不要平滑的好，因 每一次的平滑曲操作都会造成数据失真。我更向于物相分析完后，平滑曲，使得出的告更易。但是，到底要不要在此平滑曲取决于您自己。平 滑曲的操作如下： 右 2 中箭所指按，可以行参数置，左就是平滑曲。

图2 3.物相分析。一般的，物相分析要至少分 3 轮进行，这样才能把所有的物相找出 来。这 3 轮分别命名为大海捞针、单峰分析、指定元素分析。 首先左击按钮寻峰。 （ 1）“大海捞针”物相分析：右击图 3 箭头所指按钮，出现图 4 所示标签。在 General 选项里，首先勾选上左侧的所有的库，去掉右侧所有的对勾，其他设置如图 4 所 示，最后左击 ok。 图3

图4 完成上述步骤，出现图 5 所示界面。显示了矿物名称、化学式、FOM 值、PDF-#、RIR 等内容。矿物的排序是按 FOM 值由小到大排列的， FOM 值越小，表示存在这种矿物的可能性越大（但不绝对）。当鼠标左击到一个矿物时，在X 衍射图谱显示栏会显示蓝色的线，选择与X 衍射图谱拟合最好的矿物，然后在矿物名 称前面勾选，表示你认为存在此矿物（如图6）。注意：选择矿物时，要尽量选取有 RIR 值的矿物，否则后面的定量工作将不能继续。 图5 图6

（ 2）单峰分析：完成大海捞针后，可能还有峰没有对上，此时要用此法。 在大海捞针的基础上，左击图 7 方框内的按钮，然后按照图 8 内标明的步骤操作。然后重复大海捞针的操作（与大海捞针不同的是，此时系统只选择与你选中的峰对应的物相）。 图7

jade6.5教程(xrd物相分析)

第一部分物相分析 1.打开您的数据。File—read… 打开后的界面如图1： 图1 2.很多人说打开数据后要平滑曲线，但是我个人认为还是先不要平滑的好，因为每一次的平滑曲线操作都会造成数据失真。我更倾向于物相分析完毕后，平滑曲线，使得输出的报告更易读。但是，到底要不要在此平滑曲线取决于您自 己。平滑曲线的操作如下： 右击图2中箭头所指按钮，可以进行参数设置，左击就是平滑曲线。

图2 3.物相分析。一般的，物相分析要至少分3轮进行，这样才能把所有的物相找出来。这3轮分别命名为大海捞针、单峰分析、指定元素分析。 首先左击按钮寻峰。 （1）“大海捞针”物相分析：右击图3箭头所指按钮，出现图4所示标签。在General选项里，首先勾选上左侧的所有的库，去掉右侧所有的对勾，其他设置如图4所示，最后左击ok。 图3

图4 完成上述步骤，出现图5所示界面。显示了矿物名称、化学式、FOM值、PDF-#、RIR等内容。矿物的排序是按FOM值由小到大排列的，FOM值越小，表示存在这种矿物的可能性越大（但不绝对）。当鼠标左击到一个矿物时，在X衍射图谱显示栏会显示蓝色的线，选择与X衍射图谱拟合最好的矿物，然后在矿物名称前面勾选，表示你认为存在此矿物（如图6）。注意：选择矿物时，要尽量选取有RIR值的矿物，否则后面的定量工作将不能继续。 图5 图6

（2）单峰分析：完成大海捞针后，可能还有峰没有对上，此时要用此法。 在大海捞针的基础上，左击图7方框内的按钮，然后按照图8内标明的步骤操作。然后重复大海捞针的操作（与大海捞针不同的是，此时系统只选择与你选中的峰对应的物相）。 图7