文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 高效液相色谱原始记录

高效液相色谱原始记录

高效液相色谱原始记录

山东ZTJX检测有限公司2014年7月1日生效编号:SDZTJX/DJL:001

液相色谱仪原始记录

样品编号:收样时间:年月日共页第页样品名称:检测环境:温度湿度

检测项目:

分析仪器:仪器型号:仪器编号:

检测依据:

检测起止时间:年月日时至年月日时

检测者:复核者:

委托协议书、检测任务单、原始记录、检测报告底稿、检测报告存根合并归档保存。

检验原始记录和出厂检验报告

出厂检验原始记录 化验:审批: 产品名称样品数量抽样基数 规格型号抽样地点生产日期 检验依据 检验项目实测数据检测仪器 酒精度,%(V/V) GB/T10345.3酒精计法 总酸(以乙酸计),g/L GB/T10345.4 总酯(以乙酸乙酯计),g/L GB/T10345.5 第一法 固形物/(g/L) 感官取100mL酒样经蒸馏后定容至100mL备用。 测定值: 测定温度:℃ 吸取50.00ml样液进行测定。 样品测定消耗氢氧化钠标液(ml):V= V’= 氢氧化钠标液的浓度:c= mol/L = ? ? = 0. 50 60 V c X ()() 0. 50 60 ? ? = = X ()() 2 + = 上述样品加入25.00ml氢氧化钠标准溶液,在100℃水浴锅上回流1h,用 盐酸标准溶液滴至终点 测定时,消耗硫酸标液的体积(ml):V= V’= 硫酸标液的浓度:c= mol/L () 0. 50 88 V c ? - ? = V X= X ()() 2 + = 取50mL酒样注入恒重100mL瓷蒸发皿,置于水浴至干,在将蒸发皿放 入103℃干燥箱直至恒重。 1000 0. 50 1 ? - = m m X X1= X 2= 色泽和外观: 香气: 口味: 风格: 酒精计 电子天平

出厂检验报告 化验: 审批: 产品名称 抽样人员 生产日期 抽样数量 检验日期 报告日期 检验依据 项 目 检验标准值 检验结果 判定 感 官 色泽和外观 无色或微黄,清亮透明,无悬浮物, 无沉淀; 香气 香气自然纯正清雅; 口味 酒体醇和、甘冽净爽; 风格 具有本品的典型风格。 酒精度/%vol 41-68 总酸/(g/L ) ≥0.3 总酯/(g/L ) ≥0.5 固形物/(g/L ) ≤0.5 甲醇/(g/L ) ≤0.6 结论 该批产品 □符合 □不符合 要求。 日期:

高效液相色谱法的应用

高效液相色谱法在药物分析中的应用与进展 摘要:主要介绍了高效液相色谱法在药物鉴别、药物杂质检查、药物含量测定等方面具体应用以及展望了高效液相色谱法在药物分析中的应用前景。 关键词:高效液相色谱法;HPLC;药物分析;联用技术 Abstract:Mainly introduced the high performance liquid chromatography in drug discrimination, drug impurity test, determination of the content and concrete application and the prospect of the high performance liquid chromatography in pharmaceutical analysis application prospect. Keywords: high performance liquid chromatography,HPLC ,pharmaceutical analysis,hyphenated techniques 引言: 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。HPLC在国内和国外的药物分析领域的应用范围很广,发展速度也很快,尤其在我国,近十几年来HPLC方法越来越受到重视。HPLC 在药物的分析中的应用主要是鉴别、有关物质的检查、有效成分及含量的测定[1];本文对高效液相色谱法(HPLC)技术在药物分析中的应用进行概述并展望其应用前景。 1 在药物分析中的应用 1.1 在药物鉴别中的应用 在HPLC 法中,药物组分的保留时间与其结构和性质有着直接的关系,不同的药物由于结构和性质的差异在色谱图上的出峰顺序不同,是定性的重要参数,

检验原始记录与检验报告书的书写要求

XXX制药厂原辅料检验原始记录 检验号: [性状]本品为无色澄明液体。符合规定。 相对密度:韦氏比重瓶法温度:20。C 结果:0.8022 结论:符合规定 [鉴别] 取本品1mL,加水5mL与氢氧化钠试液lmL后,缓缓滴加碘试液2mL,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。 结果:呈正反应 [检查] 酸度:取本品10.0mL,加水25mL及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品25.0mL,摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 0.50mL,应显淡红色。 结果:显淡红色 结论:符合规定 水不溶性物质:取本品,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10。C放置30min,溶液仍应澄清。 结果:溶液澄清 结论:符合规定 复核人:检验人:第1页

XXX制药厂原辅料检验原始记录 检验号: 杂醇油:取本品10mL,加水5mL与甘油1mL,摇匀后,分次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥散,始终不得发生异臭。 结果:不发生异臭。 结论:符合标准。 甲醇:取本品5.0mL,用水稀释至100mL,摇匀;分取1.0mL,加磷酸溶液(1→10)0.2mL与5%高锰酸钾溶液0.25mL,在30~35。C保温15min,滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5mL,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的1%变色酸溶液0.1mL,置水浴中加热20min,如显色,与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg,加水使成200mL)1.0mL用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.20%)。 结果:供试液颜色不超过对照液 结论:符合规定 易氧化物:取50mL具塞量筒,依次用盐酸、水与本品洗净后,加入本品20mL,放冷至150C,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.1mL,密塞摇匀后,在150C静置10min,粉红色不得完全消失。 结果:粉红色不消失 结论:符合规定 复核人:检验人:第2页

检验结果和检验报告审核标准

标题:检验结果和检验报告审核标准 分发部门:总经理室、质量技术部、行政部(存档) 检验结果和检验报告审核标准 1 目的 建立实验室检验结果和检验报告审核的标准操作标准。 2 范围 公司所有物料检验结果和检验报告的审核。 3 责任者 质量技术部经理、QC主管、QC检验员对本规程的实施负责。 4 程序 4.1 QC检验员根据请验单按检验操作规程完成检验,填写检验原始记录,计算检验结果,经本人签字确认、汇总,连同请验单(原辅材料还应包括供应商的该批出厂检验报告单)一起交QC主管审核。 4.2 QC主管依据该样品的检验操作规程逐项审核原始记录和检验结果,并由QC检验员出具正式的成品检验报告单一式三份或原辅料、包装材料和中间产品检验报告单一式二份,签字确认。 4.3 QC主管审核项目及处理程序。 4.3.1 核对请验单与原始记录的品名(代号)、检验单号、批号(流水号)、规格是否一致,操作过程的记录,数据的书写、更改是否按规范要求签字。 4.3.2 核对原辅材料供应商出厂检验报告单的项目与指标是否符合我公司《原辅材料质量标准及验收要求》规定的要求,不符合的应向供应商重新索取,负责做检验不合格处理。 4.3.2 核对检验记录和报告应字迹清晰、内容真实、数据完整,并签名。记录应保持整洁,不得撕毁和任意涂改。更改时,应在更改处签名并使原数据仍可辩认。

2/2 检验结果和检验报告审核程序QC-M-013 4.3.3 逐项审查检验操作过程、检验结果、数据的处理和计算。属于检验员主观操作错误或客观误差超限的,即责成原检验员复检;属于数据的处理、计算错误的,即责成原检验员按规范要求更改并签字确认,待所有原始记录补齐后才予以审核。 4.4.经QC主管复核签字确认后的检验报告单,盖质量技术部质检专用章后,交质量技术部经理审核批准后,由QC发到仓库。

糕点检验报告以及原始记录.docx

*******食品有限公司 产品检验原始记录 产品名称规格型号 生产批号生产日期20年月日 ~ 月日 生产数量取样日期20年月日 样品数量检验日期20年月日 一、感官 1.形态:□(烘烤类糕点)外形整齐,底部平整,无霉变,无变性,具有 该品种应有的形态特征。 □(冷加工糕点)具有该品种应有的形态特征。 2.色泽:□(烘烤类糕点)表面色泽均匀,具有该品种应有的色泽特征。 □(冷加工糕点)具有该品种应有的色泽特征。 序号实测净含量标识净含量净含量偏差平均净含量(g)1#样 2#样 3#样 三、干燥失重 称量瓶的称量瓶及干称量瓶及干干燥失重平均值 序号 质量 m1(g)燥前样品的燥后样品的 X(%) 1 2 计算: X=( m2-m3)/(m2-m1)× 100 检验员:审核员:日期:

****** 食品有限公司 产品检验报告 产品名称规格型号 生产批号生产日期20年月日~月日 生产数量取样日期20年月日 样品数量检验日期20年月日 检验依据GB/T 20977-2007 《糕点通则》 序 质量要求检验结果检验项目 号 形态 色泽 1糕点 组织 滋味与口感 杂质□(烘烤类糕点)外形整齐,底部平整,无霉变,无变性,具有该品种应有的形态特征。□(冷加工糕点)具有该品种应有的形态特征。 □(烘烤类糕点)表面色泽均匀,具有该品种应有的色泽特征。 □(冷加工糕点)具有该品种应有的色泽的特征 □(烘烤类糕点)无不规则大空洞。无糖粒,无粉块。带馅类饼皮厚薄均匀,皮馅比例适当,馅料分布均匀,馅料细腻,具有该品种应有的组织特征。 □(冷加工糕点)具有该品种应有的组织特征 味纯正,无异味,具有该品种应有的风味和口感特征 正常视力无可见杂质

高效液相色谱法的分类及原理

高效液相色谱法地分类及其分离原理 高效液相色谱法分为:液固色谱法、液液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法. .液固色谱法(液固吸附色谱法) 固定相是固体吸附剂,它是根据物质在固定相上地吸附作用不同来进行分配地. ①液固色谱法地作用机制 吸附剂:一些多孔地固体颗粒物质,其表面常存在分散地吸附中心点. 流动相中地溶质分子(液相)被流动相带入色谱柱后,在随载液流动地过程中,发生如下交换反应: (液相)(吸附)<>(吸附)(液相) 其作用机制是溶质分子(液相)和溶剂分子(液相)对吸附剂活性表面地竞争吸附. 吸附反应地平衡常数为: 值较小:溶剂分子吸附力很强,被吸附地溶质分子很少,先流出色谱柱. 值较大:表示该组分分子地吸附能力较强,后流出色谱柱. 发生在吸附剂表面上地吸附解吸平衡,就是液固色谱分离地基础.资料个人收集整理,勿做商业用途 ②液固色谱法地吸附剂和流动相 常用地液固色谱吸附剂:薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等. 一般规律:对于固定相而言,非极性分子与极性吸附剂(如硅胶、氧化铜)之间地作用力很弱,分配比较小,保留时间较短;但极性分子与极性吸附剂之间地作用力很强,分配比大,保留时间长.资料个人收集整理,勿做商业用途 对流动相地基本要求: 试样要能够溶于流动相中 流动相粘度较小 流动相不能影响试样地检测 常用地流动相:甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等. ③液固色谱法地应用 常用于分离极性不同地化合物、含有不同类型或不;数量官能团地有机化合物,以及有机化合物地不同地异构体;但液固色谱法不宜用于分离同系物,因为液固色谱对不同相对分子质量地同系物选择性不高.资料个人收集整理,勿做商业用途 .液液色谱法(液液分配色谱法) 将液体固定液涂渍在担体上作为固定相. ①液液色谱法地作用机制 溶质在两相间进行分配时,在固定液中溶解度较小地组分较难进入固定液,在色谱柱中向前迁移速度较快;在固定液中溶解度较大地组分容易进入固定液,在色谱柱中向前迁移速度较慢,从而达到分离地目地.资料个人收集整理,勿做商业用途 液液色谱法与液液萃取法地基本原理相同,均服从分配定律:固液 值大地组分,保留时间长,后流出色谱柱. ②正相色谱和反相色谱 正相分配色谱用极性物质作固定相,非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相. 反相分配色谱用非极性物质作固定相,极性溶剂(如水、甲醇、己腈等)作流动相.

检验原始记录规范

检验原始记录规范 1 范围 本规范规定了检验原始记录(以下简称原始记录)的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时,从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂(或试样)特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式,按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物,使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物,使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的内容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象,完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化,每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。

3.5 填写原始记录最好用钢笔(蓝色或黑色),也可使用碳素笔,禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正,尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”(在需要改正的地方用红色笔划一横杠,在其右上方进行修改),并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理,要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误,使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录,不准撕毁废弃,应加盖“作废”(红色)章,仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号,由业务室负责编写,原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸,并算为1页:仪器设备自动记录纸不小于32开为1页;如小于32开,要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起,按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据,在检验项目栏内应填写两个检验项目名称;本栏内还

检验原始记录规范标准[详]

检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录(以下简称原始记录)的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时,从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂(或试样)特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式,按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物,使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物,使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象,完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化,每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。

3.5 填写原始记录最好用钢笔(蓝色或黑色),也可使用碳素笔,禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正,尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”(在需要改正的地方用红色笔划一横杠,在其右上方进行修改),并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理,要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误,使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录,不准撕毁废弃,应加盖“作废”(红色)章,仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号,由业务室负责编写,原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸,并算为1页:仪器设备自动记录纸不小于32开为1页;如小于32开,要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起,按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据,在检验项目栏应填写两个检验项目名称;本栏还可填

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1、对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录ⅣA)项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2、系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。 (1) 色谱柱的理论板数(N,用于定量表示色谱柱的分离效率,简称柱效)。 在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t R(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W h/2),按n=5.54(t R/W h/2)2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。 (2) 分离度(R)

检验原始记录和检验报告填写要求

h i 《检验原始记录》和《检验报告》填写要求 1. 《检验原始记录》要求 1.1 各栏目应当填写齐全,不适用的信息填写“—”。 1.2 文字、数字、符号等应当易于识别,无错别字,字迹清晰、工整。 1.3 书写信息若发生错误需要更正时,应当在错误的文字上,用平行双横划改线“=”划改,并 在近旁适当位置上(避免与其他信息重叠)填写正确的内容、划改人的签名和划改日期,如 “5”改为“3”应标识为“5 3王一10月10日”。不得涂改、刮改、擦改,或者用修正液修改。1.4 单项结论为“合格”的项目,填写“√”。 1.5 单项结论为“不合格”的项目,填写“×”,并对不合格的内容进行简要描述,如“缺 少……标志”、“……损坏”等。当检验项目出现部分“不合格”的分项目,还应在其编号上画 “×”,如“(1)……:a. ……;b.……。”中“b.……”项不合格,应标识为“(1)……:a. ……;×b.……。”。 1.6 无此项或者不进行的检验项目,填写“无此项”。 1.7 有数据填写要求的项目,除填写上述符号外还需填写相应数据。需要填写多个数据的,数据中间用“/”隔开,必要时用文字或者图示予以区别。 1.8 对需要计算、统计的项目,应当将计算、统计等过程记录在空白处。 2.《检验报告》要求 2.1 各栏目应当填写齐全,不适用的信息填写“—”。 2.2 文字、数字、符号等应当易于识别,无错别字,字迹清晰、工整。 2.3 书写信息若发生错误需要更正时,应当在错误的文字上,用平行双横划改线“=”划改,并 在近旁适当位置上(避免与其他信息重叠)填写正确的内容、划改人的签名和划改日期,如 “5”改为“3”应标识为“5 3王一10月10日”。不得涂改、刮改、擦改,或者用修正液修改。2.4 对于要求测试数据的项目,应在“检验结果”栏目中填写实际测量或者统计、计算处理后的数据。 2.5 对于无量值要求的定性项目,应在“检验结果”栏目中做简要说明。如:合格的项目,填 写“符合”、“有效”、“完好”;不合格的项目,应进行简要描述,填写“缺少……标志”、“…… 损坏”等。 2.6 对于不适用的项目,应在“检验结果”栏目中填写“—”。 2.7 “结论”栏目中只填写“合格”、“不合格”、“复检合格”、“自检不合格”和“无此项”等单项结论。 注:当在《检验原始记录》或《检验报告》答题过程中发生划改时,所有划改人的签名均填写为“王一”!

高效液相色谱法检验方法

生效日期20140101 负责姓名职位签名/日期 起草何瑞清QC 审核梁天静QC主管 批准张小伶质量部经理 分发部门: 部门份数部门份数QC室1 1 目的 建立高效液相色谱法检验程序 2 范围 本程序适用于高效液相色谱法检验标准操作 3 职责 3.1QC人员:严格按本程序操作 3.2QC主管:严格按本程序检查 4 内容 4.1 定义及概述 4.1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一 定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相,用高压 输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流 动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪 或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理,得到测定结果。 由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有 分离性能高,分析速度快的特点。 4.1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的 药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分

子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反 应,方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有:硅胶用于 正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同可用于反相 或正相色谱,其中最常用的是十八烷基硅烷(又称ODS)键合 硅胶,可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料,用于离子 交换色谱,是有一定孔径的大孔填料,用于排阻色谱。 4.1.3 仪器的组成和一般要求: 4.1.3.1 仪器的组成:高压输液泵、色谱柱、检测器、积分仪、打印机。 4.1.3.2 对仪器的一般要求: ——所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱 的填充剂和流动相的组分按各品种项下的规 定。常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学健合硅 胶,后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用, 辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶 也有使用。离子交换填充剂用于离子交换色 谱;凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色 谱等。除另有规定外,柱温为室温,检测器为 紫外吸收检测器。 ——在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符 合紫外分光光度法项下对溶剂的要求。(紫外 分光光度法项下对溶剂的要求:用1cm石英吸 收池盛溶剂,以空气为空白(即空白光路中不 置任何物质),测定其吸收度。溶剂和吸收池 所吸收度,在220~240nm范围内不得超过 0.40,在241~250nm范围内不得超过0.20,在 251~300nm范围内不得超过0.10,在300nm以 上时不得超过0.05。)

检验原始记录和检验报告填写要求

《检验原始记录》和《检验报告》填写要求 1. 《检验原始记录》要求 1.1 各栏目应当填写齐全,不适用的信息填写“—”。 1.2 文字、数字、符号等应当易于识别,无错别字,字迹清晰、工整。 1.3 书写信息若发生错误需要更正时,应当在错误的文字上,用平行双横划改线“=”划改,并在近旁适当位置上(避免与其他信息重叠)填写正确的内容、划改人的签名和划改日期,如“5”改为“3”应标识为“5 3王一10月10日”。不得涂改、刮改、擦改,或者用修正液修改。 1.4 单项结论为“合格”的项目,填写“√”。 1.5 单项结论为“不合格”的项目,填写“×”,并对不合格的内容进行简要描述,如“缺少……标志”、“……损坏”等。当检验项目出现部分“不合格”的分项目,还应在其编号上画“×”,如“(1)……:a. ……;b.……。”中“b.……”项不合格,应标识为“(1)……:a. ……;×b.……。”。 1.6 无此项或者不进行的检验项目,填写“无此项”。 1.7 有数据填写要求的项目,除填写上述符号外还需填写相应数据。需要填写多个数据的,数据中间用“/”隔开,必要时用文字或者图示予以区别。 1.8 对需要计算、统计的项目,应当将计算、统计等过程记录在空白处。 2.《检验报告》要求 2.1 各栏目应当填写齐全,不适用的信息填写“—”。 2.2 文字、数字、符号等应当易于识别,无错别字,字迹清晰、工整。 2.3 书写信息若发生错误需要更正时,应当在错误的文字上,用平行双横划改线“=”划改,并在近旁适当位置上(避免与其他信息重叠)填写正确的内容、划改人的签名和划改日期,如“5”改为“3”应标识为“5 3王一10月10日”。不得涂改、刮改、擦改,或者用修正液修改。 2.4 对于要求测试数据的项目,应在“检验结果”栏目中填写实际测量或者统计、计算处理后的数据。 2.5 对于无量值要求的定性项目,应在“检验结果”栏目中做简要说明。如:合格的项目,填写“符合”、“有效”、“完好”;不合格的项目,应进行简要描述,填写“缺少……标志”、“……损坏”等。 2.6 对于不适用的项目,应在“检验结果”栏目中填写“—”。 2.7 “结论”栏目中只填写“合格”、“不合格”、“复检合格”、“自检不合格”和“无此项”等单项结论。 注:当在《检验原始记录》或《检验报告》答题过程中发生划改时,所有划改人的签名均填写为“王一”!

产品无菌检验操作规程

文件编号: 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司 通过无菌检验,确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范围 适用于灭菌后医疗器械产品(列举)的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准(编号) EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》(2005年版) GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分:生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪(器)、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶,接种环、无菌棉签、镊子,试管架,大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压,阳性对照室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18~26℃,相对湿度:45~65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室(区)悬

浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数:每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板,暴露30min,于30~35℃培养48小时,菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的准备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌:试验过程中与供试品接触的所有器具必须采用可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时,或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用(根据灭菌效果验证决定灭菌参数)。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕,否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒:凡检验中使用的器材无法灭菌处理的,使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采用消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换,以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识:器具的灭菌、消毒后必须做好标识,标明灭菌、消毒时间和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室 6.2.1 开启紫外线灯或臭氧发生器进行空间灭菌处理,消毒时间不得少于30min。 6.2.2 物料进入无菌检验室流程 6.2.2.1 脱包:进入无菌检验室的物品若有双重包装的,需将外包装在传递窗/缓冲间拆除后,传入试验室。 6.2.2.2 消毒:进入无菌操作室的所有培养基、供试品等的外表都应采用适用的方法进行消毒处理,以避免将外包装污染的微生物带入无菌检验室。 6.2.2.3 传递:查看所有进入无菌检验室的器具上的灭菌、消毒标识,是否在有效期内。符合要求的经传递窗传入无菌检验室。 6.2.3 人员进入无菌检验室流程 6.2.3.1 更鞋脱衣:在一更区脱去一般区工作鞋,穿上无菌检验室工作鞋;脱去一般区工作服。 6.2.3.2 洗手:首先用肥皂或洗手液在手上揉擦出泡沫,再用流水连续冲洗20秒,洗净泡沫。 6.2.3.3 更衣:在二更区按照从上到下的顺序穿戴无菌工作服(包括衣、帽、口罩等),要求裤子掖在上衣里,口罩掩住口鼻,帽子包裹所有头发。 6.2.3.4 手消毒:用消毒液浸泡双手5秒以上或用浸过消毒液的棉球擦拭双手。消毒液可用洗必泰、新洁尔灭、碘伏、75%酒精等。 6.2.3.5 人员进入:经缓冲间进入无菌检验室。 6.2.4 人员进入无菌检验室后,进一步用消毒液擦拭工作台面,戴无菌手套。 7 无菌检验操作要求 7.1 全过程必须严格执行无菌操作,防止微生物污染。 7.2 使用玻璃器皿应轻取轻放,避免破损,以防培养物扩散。 7.3 所有操作均应在近火焰区进行,且不得有大幅度或快速动作,以免搅动空气中的尘埃微粒。 7.4 使用金属接种器具时,用前、用后均需灼烧灭菌。 7.5 在接种培养物时,动作应轻、准,防止培养物溅出,产生汽溶胶,造成污染。 7.6 操作过程中所有的带菌物品,用后均应作消毒、灭菌处理。可在检验过程中随用随时放入消毒液缸内浸泡或消毒桶内,或在检验完成后经传递窗传至一般区,立即用压力蒸汽灭菌锅121℃灭菌30分钟。 8 培养基制备

高效液相色谱法在分析检测上的应用

高效液相色谱法在分析检测上的应用 目录 1引言 (1) 引言 (1) 2高效液相色谱分析原理 (1) 2.1高效液相色谱分析的流程 (1) 2.2高效液相色谱的分离过程 (1) 2.3高效液相色谱的类型 (2) 2.3.1吸附色谱 (2) 2.3.2分配色谱 (2) 2.3.3离子交换色谱 (3) 2.3.4凝胶色谱 (3) 3高效液相色谱法在分析检测上的应用 (4) 3.1食品中山梨酸、苯甲酸的测定 (4) 3.1.1测定原理 (4) 3.1.2试剂和溶液 (4) 3.1.3.测定方法 (4) 3.2 高效液相色谱法测定青梅花、枝、叶中绿原酸类化合物 (5) 3.2.1 对照品溶液配制 (5) 3.2.3 青梅样品的测定 (6) 4结论 (6) 参考文献 (7)

1引言 高效液相色谱以经典的液相色谱为基础,是以高压下的液体为流动相的色谱过程。通常所说的柱层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱。所用的固定相为大于100 μm的吸附剂(硅胶、氧化铝等)。这种传统的液相色谱所用的固定相粒度大,传质扩散慢,因而柱效低,分离能力差,只能进行简单混合物的分离。而高效液相所用的固定相粒度小(5 μm-10 μm)、传质快、柱效高。高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法。近年来,在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。 2高效液相色谱分析原理 2.1高效液相色谱分析的流程 由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽)还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似,不同的是气相色谱改变温度,而HPLC改变的是流动相极性,使样品各组分在最佳条件下得以分离。 2.2高效液相色谱的分离过程 同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。 开始样品加在柱头上,假设样品中含有3个组分,A、B和C,随流动相一起进入色谱柱,开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分A不易被固定相阻留,较早地流出色谱柱。分配系数大的组分C 在固定相上滞留时间长,较晚流出色谱柱。组分B的分配系数介于A,C之间,第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统,则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱,达到分离之目的。 不同组分在色谱过程中的分离情况,首先取决于各组分在两相间的分配系

实例解析——高效液相色谱(HPLC)

实例解析——高效液相色谱(HPLC) 一、原理 利用不同物质在两相中(液液、液固、离子交换、尺寸排阻)具有不同的分配系数,当二者相对运动时候,物质在两相中反复多次分配,从而使得物质得到完全分离 二、适用范围 高沸点、热不稳定的天然产物、生物大分子、高分子化合物、离子型样品、生化样品三、特点 高压、高效、高灵敏度 四、仪器组成 流动液贮存提供脱气,输液系统、进样系统、分离系统、检测系统,控制记录系统贮液瓶、高压泵、进样器、分离柱、检测器、记录仪 五、仪器选择 由实验条件确定是选用二元高压还是四元低压、一般来说,二元高压的准确度较高。四元低压是先将样品按比例混合再泵入,而二元高压是先泵入不同比例的溶剂再混合。确定采用的脱气系统,一般采用在线脱气。确定进样方式,人工手动六通阀进样,还是进样针自动进样,一个适用于少量样品,一个适用于大量样品。 选择检测器,如果是有较强的紫外吸收的可用紫外可见检测器(二极管阵列检测器),如果是芳香族化合物,可选用荧光检测器,对于离子可采用电导检测器。 六、实验条件优化 配置待测物质的标准溶液 1、色谱柱的确定 分析样本确定是采用何种类型的色谱柱 (1)分配色谱,两项间分配系数 流动相选用极性的物质(甲醇、乙腈、水)则固定相选择非极性物质。一般用 C18 ODS柱。 (2)吸附色谱, (3)离子交换色谱 各种离子与树脂上交换集团的交换能力不同。固定相:离子交换树脂,流动相 为无机酸、无机碱。常用于分离离子或者可解离的化合物 (4)排阻色谱法 配置含待测物质的标准品溶液,采用不同C18柱分离,检测,对照不同色谱图像,可得到分离效能最高的色谱柱 2、最佳流动相梯度洗脱程序的确定 梯度洗脱:按照一定的程度,不断改变流动相中个溶剂组成的比例以改变流动相的 极性。将色谱柱上不同的组分洗脱出来。 配置不同的梯度洗脱方案,用标准溶液进行试验,并选取能达到最高分离效能的梯 度洗过方案作为最佳流动相梯度洗脱程序 3、流动相的确定 在分离效能相似条件下选择更经济、毒性小的流动相 4、流速确定 流速太大,待分离组分来不及与固定相充分作用,故其中的组分较易被洗脱下来,出峰时间变短,而且柱压比较高,会引起泵负荷的增加,进而导致色谱柱的使用命

医疗器械无菌检验作业指导书教材

无菌检验作业指导书 1目的 通过无菌检验,确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范围 适用于灭菌后医疗器械产品电凝镊的无菌检验。 3 检验依据 3.1、产品注册标准 3.2、《中国药典》(2010年版) 3.3、GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分:生物试验方法 3.4、GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、电子天平、PH计、冰箱、酒精灯、三角烧瓶,接种环、无菌棉签、镊子,试管架,大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压,阳性对照室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18~26℃,相对湿度:45~65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室(区)悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数:每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板,暴露30min,于30~35℃培养48小时,菌落数平均应不超过1cfu/平板。 6 无菌检验前的准备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌:试验过程中与供试品接触的所有器具必须采用可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时,或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用(根据灭菌效果验证决定灭菌参数)。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕,否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒:凡检验中使用的器材无法灭菌处理的,使用前必须经消毒处理。

关于原始记录、数据处理、检测报告的

关于原始记录、数据处理、检测 报告的规定原始记录 1、原始记录是检测结果的如实记载,必须按规定格式填写,要求字迹清晰,不得铅 笔填写,内容应填写完整,应有检测人员和符合人员签名。 2、始记载不容许随意更改,如确要修改,作废数据应划两道水平线,将正确数据I +57Ljt: I--t 书-hn' ri mfr A Gn --A 3、始记录在试验中不允许外单位查阅,试验完毕后归档,如需借阅,按资料管理{伟」度办理手续。 数据处理 4、有测试数据的原始记录,应如实记下所要求达到的精度数据,不得进行修约,一只在统一计算时进行一次性修约。 5、字修约遵循下列规定: 1》、拟舍弃数字的最左一位数字小于5时,则舍

去,即保留的各位数字不变,例:将13.145修约到一位小数,得13.1。 2》拟舍弃数字的最左一位数字大于5或者是5时,而其后跟有并非全部为。的数字时,则进一,即保留的末位数字加一。例:将12.68修约到个位数,得13;将10.502修约到个位数,得11。3》拟舍弃数字的最左一位数字为5,而后面无数字或皆为0时,若所保留的末位数字为奇数(1、3、5, 7, 9)则进一,为偶数(2, 4, 6, 8, 0)则舍弃。例:将0.350修约到一位小数,得0.4;将0.325修约到两位有效数字,得住咒。 4))负数修约时,先将它按前三条规定进行修约,然后在修约值前面加负号。例:将一36.5修约成两位有效数字,得一36;一将一235修约到十位数,得一24*l0a 5》当试验结果数字及其后一位计两位数的大小:若小于25则舍去,末位 数写?0’,;若大于或等于25,小于75,则末位数改为5;若大于或等于75,则将末位数前加"1’,,末位数写?0’,。 6》、当试验结果要求末尾精度位?I?时,则考察末尾数后数字的大小;当末尾数后第一位等

实验室检测报告及相关记录表格范本

检验报告 检品编号:检品名称:生产批次:生产日期: 产品商标:产品包装:检验日期: 检品数量:产品规格:报告日期: 依据标准:SB/T 10379-2004 《速冻调制食品》 检测依据:GB/T 5009.3~9-2003食品卫生检验方法理化部分(一)GB/T 4789.2.3-2008 食品卫生微生物学检验 检验项目:感官、净含量、菌落总数、大肠菌群。 检验结果 项目名称单位描述标准要求结果判定 感官 形态 色泽 组织 香味 杂质 品温(中心温度)℃≤-18 净含量g/袋 菌落总数CFU/g ≤3000000 本栏以下空白 结论: 检验人(签字): 盖章 签发人(签字):二〇〇年月日 检验报告反应产品质量,与检验原始记录合并归当保存。 临沂市太合食品有限公司

微生物检验原始记录 样品编号第页/共页样品名称:检验前样品状态:□正常□异常 仪器名称显微镜 电热恒温培养箱 仪器型号仪器编号 检测依据: GB/T 4789.2-2008 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB/T 4789.3-2008 食品卫生微生物学检验大肠菌群计数 检测程序: 细菌菌落计数检测:取2~3个稀释度,做细菌菌落计数,36±1℃培养48h。 大肠菌群测定:取样品匀浆稀释液3个稀释度接种乳糖胆盐发酵管,做大肠菌群测定,初发酵36±1℃,24±2h,复发酵36±1℃,24±2h。 检测结果: 1.细菌总数测定: 取2~3个稀释度检验,36±1℃培养48h,做细菌菌落总数。 细菌总数 稀释倍数10-110-210-310-4空白对照报告结果 计 数 平皿1 细菌总数 CFU/g 平皿2 2.大肠菌群计数: 接种不同的样品稀释液于乳糖蛋白胨水培养基中,初发酵36±1℃经48±2h培养。 证实实验36±1℃经48±2h培养。查检索表,报结果。 大肠菌群计数接种量 (ml) 接种 管数 初发酵结果分离染色结果复发酵结果 报告结果 + —符合不符合+ — 大肠菌群 MPN/(100g) 检验时间年月日时检毕时间年月日时检验人员: 检验原始记录、检验报告合并装订归档。 临沂市太合食品有限公司

沙门氏菌检验原始记录

________疾病预防控制中心 沙门氏菌检验原始记录 共 页 第 页 检验者: 审核者: 年 月 日 样品编号 样品名称 检验依据 GB 4789.4-2010 检验环境 温度 ℃ 湿度 %RH 检验日期 仪器设备名称、规格型号、精度、编号 电子天平: YP-1002 0.01g 105 有计量合格标识,并在检定有效期内. 恒温培养箱: DH6000 0.1℃ 88 有计量合格标识,并在检定有效期内. 样品复苏 __月__日_____ 无菌操作,将待检样品磁珠置于10mL 无菌营养肉汤中37℃温育24h 复苏。 前增菌 __月__日_____按无菌操作取待检肉汤1mL ,加入到10 mL BPW 增菌液中,充分混匀,于36±1℃培养4h 。 增菌 __月__日_____取1mLBPW 增菌液,转种于10mLSC 增菌液中,于36±1℃培养18~24h 。 检验项目 现象 结果 分离 培养 BS 琼脂 平板 要求 36±1℃,40h-48h 培养 ___日____时至__日____时。 HE 琼脂 平板 要求 36±1℃,18h-24h 培养 ___日____时至__日____时。 ____显色平板 要求 36±1℃,18h-24h 培养 ___日____ 时至__日___时。 生化 试验 三糖铁琼脂 要求 36±1℃,18h-24h 培养 ___日____时至__日____时。 普通琼脂平板 要求 36±1℃,18h-24h 培养 ___日____时至___日____时。 赖氨酸脱羧酶试验 API20E 生化试剂盒 要求 36±1℃,18h-24h 编码 结果 培养 ___日___时至___日___时。 血清学鉴定 实验结果 样品中 沙门氏菌 备注

相关文档