粒状十二磷钼酸铵结晶的合成及对Cs交换性能研究'的

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

磷的测定方法

磷的测定方法 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为： H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4） 3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 （1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合 （3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。

（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。 （5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。 （6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。 （7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL （9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L 5.操作步骤 5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。 准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml（油样或含糖量高的食品可多加些酸）,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最

实验室常规试验所需溶液的配制

实验室溶液的配制 一．蛋白试验 （1）4%的硼酸吸收液：分析纯硼酸，4g溶于50ml水，加热使其溶解，冷却，再用蒸馏水标至100ml。 （2）40%的氢氧化钠：分析纯氢氧化钠，40g溶于100ml水。 （4）0.1mol/L盐酸标准溶液：量取9ml盐酸（GB622，分析纯），用蒸馏水定容到1000ml，摇匀。 标定：在电子天平上准确称取5份烘干至恒重的基准无水碳酸钠，每份0.2g左右，记下所称的基准无水碳酸钠的质量m，将5份基准无水碳酸钠分别置于5个250ml锥形瓶中（提前标号），加入50ml水，加2~3滴甲基红指示剂，然后用待标定的0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液由黄色变为灰红色，记下消耗的盐酸标准液的体积Vo，然后将滴定完的锥形瓶在电炉上烧至沸腾，然后转小火保持沸腾2分钟,溶液中的二氧化碳被赶出后溶液又变为蓝绿色，冷却，再用盐酸标准溶液滴定至溶液变为灰红色，记下消耗的盐酸标准液体积Vi，两次滴定之和即为消耗的盐酸标准液体积。平行滴定5份基准无水碳酸钠，记录好 每份的数据。计算公式：C(Hcl)＝m/(V o+Vi)×0.05299，五次结果的平均值即为盐酸标准液的浓度，将盐酸标准液转入1000ml容量瓶保存即可。贴上标签标明配制时间，配制人，溶液浓度。 注：测凯氏定氮仪漏气不漏气的方法——取分析纯硫酸铵0.2g左右做蛋白试验，测其氮含量，作3个平行试验，测得硫酸铵含氮量为21.19%±0.2%，否则应检查加减，蒸馏，滴定各步骤是否正确。 二．钙的测定 （1）10%o淀粉溶液的配制：10g淀粉溶于水，加热使其溶解，冷却后转移到1000ml容量瓶，用蒸馏水定容到1000ml。 （2）1/1三乙醇胺溶液（即50%溶液）：取100ml三乙醇胺溶于100ml

水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality－Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸(H 2SO 4 )，密度为mL。 硝酸(HNO 3 )，密度为mL。 高氯酸(HClO 4 )，优级纯，密度为mL。 硫酸(H 2SO 4 )，1：1。 硫酸，约c(1/2H 2SO 4 )＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水，并稀释至100mL。 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中， 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。

合成法生产二硫化钼

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 合成法生产二硫化钼 所谓合成法，是破坏钼精矿里辉钼矿的结构和组成，经重新组合、结晶生 成人工晶格二硫化钼。显然，合成法里的钼经历了Mo4+→Mo6+→Mo4+的两 次氧化还原反应，经过了由辉钼矿转化生成钼酸铵或高纯三氧化钼到三硫化钼 等中间产物，最后重新转化成人工合成的辉钼矿的一系列物相转化（图1、图2）。工艺以辉钼矿为对象，从钼的物相转变来除杂。常见的生产实践如下：图 1 合成法（一）生产流程图 2 全成法（二）生产流程1、湿法硫化工艺该工 艺经钼酸铵、三硫化钼中间产品，采用H2S 作钼酸铵的硫化剂来生产高纯二硫 化钼。生产钼酸铵的工艺很多，只要获高纯钼酸铵溶液，采用哪种方法都行。此工艺生产、净化钼酸铵的过程已在第二节作过介绍，经净化后的钼酸 铵溶液不经结晶、析出，直接通入硫化氢气体进行硫化。大量H2S 的通入，溶 液中将发生如下反应：（NH4）2MoO4+3H2S＝MoS3↓+2NH3↑+4H2O依据Б.B.涅克拉索夫（Hexpacos）论述，反应机理是：首先，钼酸铵溶液通入H2S 后发生硫逐个取代氧的一系列中间反应：（NH4）2Mo+H2S（NH4） 4MoSO3+H2S（NH4）2MoS3O→→+H2S（NH4）MoS3O→（NH4） 2MoS4→+H2S [next]这一系列硫代钼酸铵均可溶于水而无法析出。反应后，再对溶液酸化， 将发生如下反应，生成沉淀：（NH4）2MoS4+2H+→2NH+4+H2MoS4 酸分解MoS3↓H2S↑最终产生MoS3 的深褐色沉淀。将MoS3 热解可产MoS2： MoS3△MoS2+S↑＝工业实践中，要注意隔绝空气，尤其是氧气。否则即使进入了极少量的氧气，也会发生如下反应：2MoS3＋9O2＝2MoO3＋6SO2↑工业实践中还须注意，焙烧过程要尽量能使S 得到充分升华，否则，游离硫与三氧

溶液配制

组织培养实验有关试剂的配制： 75%的酒精：75ml的95%的酒精加水定容至95ml。 0.2％的升汞溶液：称取HgCl2 20克，加蒸馏水至4000ml。 1N 盐酸：取8.25ml的浓盐酸，加蒸馏水定容至100ml。 1N NaOH：称8g NaOH，用蒸馏水定容至200ml。 0.1mg/ml的2,4-D溶液：取25mg的2,4-D，加入少量95%的酒精和1N的NaOH 溶解，再加蒸馏水定容至250ml。 0.1mg/ml 的6-BA溶液：取25mg的6-BA，用少量1N的盐酸溶解，再加蒸馏水定容至250ml。

遗传转化与GUS基因检测的试剂配制 LB培养基的配制： 将下列组分溶解在0.9L水中： 1L 10ml 的10mmol/l的AS（乙酰丁香酮）母液（100x）配制：称19.6mg的AS，先溶于少量甲醇中，然后慢慢加蒸馏水定容至10ml，过滤除菌，分装成200ul/管（每组1管），使用时将200ul的AS母液加入20ml的MS液体培养基中。 50mmol/l的磷酸钠缓冲液（pH 7.0）：A液：取NaH2PO4.2H2O 3.12g溶于蒸馏水，定溶至100ml。B液：取Na2HPO4.12H2O 7.17g溶于蒸馏水，定溶100ml。取A 液39ml与B 液61ml混合，定容至400ml，调PH至7.0。 50mmol/L铁氰化钾母液：称3.295g，用蒸馏水定容至200ml 50mmol/l亚铁氰化钾母液：称4.224g ，用蒸馏水定容至200ml。 0.5mol/l EDTA母液（pH8.0）： 药品分子量100ml 500ml EDTA Na2 2H2O 372.24 18.6g 93.06g 双蒸H2O 80ml 400ml 用NaOH调PH至8.0 6g 10g DdH2O定容至100ml500ml GUS检测液的配制：100mgGluc，先溶于1ml的DMF。取80ml 50mmol/l的磷酸钠缓冲液（pH 7.0），加入1ml 50mmol/L铁氰化钾、1ml 50mmol/L亚铁氰化钾和2ml 0.5mol/l EDTA（PH 8.0），再加入已溶解的Gluc，再加20ml的甲醇，混匀。（配制方法参考《现代植物生理学实验指南》p348） 将配好的GUS检测液分装于1.5ml的小管中（1ml/管，1组1管），－20°C保存备用。

水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)

水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.目的 磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。 总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。 将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。 2.原理 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液将5g 过硫酸钾（K2S2O8 A.R）溶于水并稀释至100mL。 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸：硫酸（H2SO4 A.R），密度为1.84g/mL。 3.5 磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。 3.6 磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.0ug/mL，P。 4.仪器 4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。 4.2 50mL具塞（磨口）刻度试管。 4.3 分光光度计。 5.分析步骤 5.1 取25.00mL样品于具塞刻度试管中（取样时应将样品摇匀，使有沉淀或悬浮

工艺流程图专项

工艺流程图专项 一、常见的工业生产流程的主线和核心 1 、规律：主线主产品、分支副产品、回头为可循环的物质。 2 、核心考点：物质的分离操作、除杂试剂的选择、生产条件的控制、三废处理及能量的综 合利用等。 3 、原料处理的方法和作用 ⑴研磨（粉碎）：增大接触面积，加快溶解或增大反应速率。 ⑵浸出固体加水（酸或碱）溶解得到离子 ①水浸：与水接触溶解或反应，可通过延长时间、搅拌或适当升温来加速，以提高浸出率。 ②酸浸：与酸接触反应而溶解，使可溶性离子进入溶液，不溶物通过过滤除去。可通过适 当增大酸的浓度、升温和强力搅拌等加快反应速率。 ③碱浸(碱洗) 除去油污或氧化膜;溶解铝和二氧化硅 ⑶过滤: 不溶物通过过滤除去 ⑷水洗除去水溶性杂质 ⑸灼烧：除去可燃性杂质或使原料初步转化。 ⑹煅烧：改变结构，使一些物质在后续过程中易溶解，并可使一些杂质(如有机物)在高温下氧化、分解。 4 、实验条件的控制和目的 ⑴调节溶液的pH值：控制溶液的酸碱性使某些金属离子形成氢氧化物沉淀而达到分离的目 的，抑制某些离子的水解，防止某些离子的氧化等。在题目中常以表格形式给出信息。如 Fe3＋ ⑵控制体系的温度 ①．控制低温： 防止物质的分解，如NaHCO3、NH4HCO3、H2O2、HNO3(浓)等； 防止物质的挥发，如盐酸、醋酸等； 抑制物质的水解； 增大气体反应物的溶解度，使其被充分吸收。 ②采取加热：加速某固体的溶解，加快反应速率；减少气体生成物的溶解并使其逸出，平 衡向吸热方向移动； ③控制范围：确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益，防止副 反应发生等。 降温（冰水中）防止物质在高温时溶解；使化学反应速率下降；使化学平衡向放热方向移 动 控温温度过高，物质会分解或挥发 温度过低，物质无法挥发或者反应 趁热过滤，防止某物质降温时因析出而损耗或带入新的杂质。

七钼酸铵生产工艺

一、钼矿资料 世界上静态的钼储量估计约5500万吨。估计其中有65%的钼，即3600万吨钼是可用现代技术的。按1989年约消费75000吨的水平计算，足够消费近50年。钼储量的地区分布为：北美、南美的钼储量占钼的静态总储量的80%以上，占西方国家总储量的98%以上。美国、加拿大和智利的总储量430吨，占静态总储量78%以上。中国的钼精矿产量居世界第三位。钼资源集中在北美和南美，但是对可以预见的未来来说，最重要的斑岩矿化带地区的钼足以满足钼的提供。世界钼资源集中太平洋盆地东侧的边缘，即从阿拉斯加和不列颠哥伦比亚经过美国和墨西哥到智利的安地斯。 矿床 钼矿床可分为下面三种类型： 原生钼矿，主要提取辉钼矿精矿； 次生钼矿，从主产品铜中分离钼； 共生钼矿，这类钼矿床中钼和铜的工业开采价值均等。 我国钼资源的基本特点是分布广而又相对集中，集中的大矿区目前发现的有4个，即河南省的栾川矿区，钼金属储量206万吨；吉林省的大黑山矿区，钼金属储量109万吨；陕西省的金堆城矿区，钼金属储量97万吨；辽宁省的杨家杖子和兰家沟矿区，钼金属储量22万吨。这4大矿区钼金属储量占全国总储量的52％加上12个中型矿区，我国大、中型钼矿区钼金属储量占全国总储量的76％。 我国钼资源丰富，全国现有大、中、小矿区（点）222个，已探明的钼金属储量为840万吨，钼资源遍布全国各地。 钼是生产合金钢、不锈钢和合金铸铁的重要合金化元素，它在钢铁工业中的用量占钼

总消费的80％左右。此外，钼在军事（航天、航空、国防）、能源、化工（主要用作催化剂）、电子、电子计算机、生物医学、农业等领域还有广泛的应用。 2000年世界钼储量和基础储量/万吨钼 国家或地区储量基础储量 美国270 540 中国 172 343 智利110 250 加拿大45 91 俄罗斯24 36 秘鲁14 23 哈萨克斯坦 13 20 墨西哥9 23 乌兹别克斯坦 6 15 伊朗 5 14 蒙古 3 5 亚美尼亚 2 3 其他 59 世界总计673 1422 世界矿山钼产量/万吨 国别1998年1999年2000年1－9月 美国 5.33 4.37 2.56 中国 3.00 3.00 2.50 智利 2.55 2.73 2.47 加拿大0.80 0.62 0.51 墨西哥0.59 0.71 0.51 秘鲁0.44 0.55 0.52 俄罗斯 0.48 0.48 0.33 哈萨克斯坦0.30 0.30 0.23 蒙古 0.20 0.18 0.15 伊朗0.14 0.14 0.22 保加利亚0.04 0.04 0.03 日本0.01 0.03 0.02 世界合计13.88 13.15 10.05 钼外贸情况。我国每年生产的钼约1/3（1万吨左右）用于国内消费，占世界钼消费的8％－9％；2/3（2万吨左右）供出口，创汇最高达3.59亿美元，占西方世界钼供应量

总磷的测定钼酸铵分光光度法

FHZHJSZ0039 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0039 水质钼酸铵分光光度法 1 范围 本方法用过硫酸钾为氧化剂用钼酸铵分光光度测定总磷 颗粒的 本方法适用于地面水 取25mL试料测定上限为0.6mg/L ééáò?éè?2a?¨ ?ò???áò????è?á???ùo?á×è?2????ˉ?a?yá×?á???yá×?á??ó??a?á?§·′ó|á￠?′±??1?μ?a?á?1?- 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 3.1 硫酸　 ３．２ 硝酸　 ３．３ 高氯酸密度为1.68g/mL H2SO 4 1+1 ??c=1mol/L 3.1 3.6 氢氧化钠将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL NaOH6mol/L 3.8 过硫酸钾并稀释至100mL 100g/L溶液并稀释至100mL ?úà?′|?é?è?¨???ü 3.10 钼酸盐溶液ＮＨ 4] 于100mL水中 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL 硫酸中此溶液贮于棕色试剂瓶中 3.11 浊度 混合两个体积硫酸 和一个体积抗坏血酸溶液 3.12 磷标准贮备溶液０．００１ｇ于110在干燥器中放冷的磷酸二氢钾加入大约800mL水 3.4 1.00mL此标准溶液含50.0ìg磷 3.13 磷标准使用溶液 3.12ó?????êí?á±ê??2￠?ì?èê1ó?μ±ìì???? 10g/L溶液 4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器 1.1~1.4kg/cm 2 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管 1

4.3 分光光度计 注 5 试样制备 5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值或不加任何试剂于冷处保存 含磷量较少的水样因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上 取时应仔细摇匀 如样品含磷浓度较高 6 操作步骤 6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 将具塞刻度管的盖塞紧后 放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热相应温度为120±￡3?30min后停止加热 取出放冷 注当用过硫酸钾消解时 6.2.1.2 硝酸一高氯酸消解 5.1?óêyá￡2￡á§?é 3.2冷后加5mL 硝酸放冷 3.3加热至高氯酸冒白烟 使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态放冷 加1滴酚酞指示剂 3.6或3.7 ?ùμ??óáò?áèüòo使微红刚好退去移至具塞刻度管中 注用硝酸高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险 然后再加入硝酸 用滤纸过滤于具塞刻度管中一并移到具塞刻度管中 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时 6.2.2 发色 分别向各份消解液中加入1mL 抗坏酸溶液混合 3.10 消解后用水稀释至标线 注如试样中含有浊度或色度时 砷大于2mg/L干扰测定硫化物大于2mg/L干扰测定铬大于50mg/L干扰测定, 用亚硫酸钠去除 使用光程为30mm比色皿以水做参比扣除空白试验的吸光度后 6.2.4 注水浴上显色15min即可 4.20.50 3.0010.00 2

钼酸铵的生产研究进展_张亨

第37卷第2期2013年4月 中国钼业 CHINA MOLYBDENUM INDUSTRY Vol.37No.2April 2013 收稿日期：2012－10－22；修改稿返回日期：2012－11－01作者简介：张亨（1967—），男，理学硕士，高级工程师。现从事精 细化工产品开发和信息调研工作。 钼酸铵的生产研究进展 张 亨 （锦西化工研究院，辽宁葫芦岛125000） 摘要：介绍了钼酸铵的物理化学性质、毒性防护、生产工艺和用途。对钼酸铵的生产研究进行了综述。 关键词：钼酸铵；性质；工艺；用途；进展中图分类号：TF841．2 文献标识码：A 文章编号：1006－2602（2013）02－0049－06 RESEARCH PROGRESS IN PRODUCTION OF AMMONIUM PARAMOLYBDATE ZHANG Heng （Jinxi Research Institute of Chemical Industry ，Huludao 125000，Liaoning ，China ） Abstract ：The physicochemical properties ，toxicity protection ，production process and uses of ammonium paramo-lybdate has been introduced．Production research of ammonium paramolybdate has been summarized．Key words ：ammonium paramolybdate ；property ；process ；use ；progress 钼酸铵在冶金工业方面是生产高纯钼粉、钼条、钼丝、钼片等的原料，在石油工业中用于制作高分子化合物催化剂，它也用于陶瓷色料、颜料（钼红、助染剂）、微量元素肥料、阻燃抑烟剂及其他钼化合物等的原料，还用于磷、砷酸、铅定量分析及生物碱分析的试剂和临床医药等。 1 物理化学性质及毒性防护 1．1 物理化学性质 钼酸铵的名称比较复杂，在文献上的称谓比较 混乱，如表1所示的都是钼酸铵。如果在文献上不做特别说明，一般即为同多酸盐四水仲钼酸铵。 表1 各种钼酸铵的CAS 登录号及组成 名 称 CAS 登录号分子式备注正钼酸铵［13106－76－8］（NH4）2MoO 4正盐 重钼酸铵［27546－07－2］（NH 4）2Mo 2O 7偏钼酸铵［12411－64－2］（NH 4）4Mo 8O 26仲钼酸铵 ［12027－67－7］ （NH 4）6Mo 7O 24 四水仲钼酸铵［ 12054－85－2］（NH 4）6Mo 7O 24·4H 2O 同多酸铵盐四水仲钼酸铵［1］ 为无色或浅黄色棱形结晶，分 子量为1235．86，相对密度2．498，溶于水（4g /100mL 水）、强碱及强酸中，不溶于醇、丙酮。水溶 液呈弱酸性（pH =5）。在空气中易风化失去结晶水和部分氨，加热到90?时失去一个结晶水。在190?时即分解为氨、水和三氧化钼。 燕山大学张永强等 ［2］ 研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度，测定了同离子效应对溶解度的影响，并用红外光谱分析了其解离形式。实验结果表明：25?的Ksp = c 4（NH +4）·c 2（MoO 2－4）·c 3（MoO 3）=2．13?10 －13 ，溶解度随温度的升高显著增加，在有氯化铵存在下 溶解度明显减小。所得结果对生产具有指导作用。南方冶金学院万林生等［3］ 研究了钼酸铵中和结晶过程成核速率（N ）与晶体线生长速率（L ）与溶液中同多酸根离子组成的变化关系。结果表明： AQM 的N 和L 随溶液中［Mo 8O 4－ 26］的升高以及 ［Mo 7O 6－24］和pH 的降低而增大。在加入酸量相同的情况下，酸化速度快的溶液由于偏离缩合平衡较大，其［Mo 8O 4－26］始终较高，［Mo 7O 6－24］和［MoO 2－ 4］较低。AQM 的L 高峰值出现在［Mo 8O 4－ 26］较低而［Mo 7O 6－ 24］ 较高的结晶初期，其主要原因是此阶段首先接触到无机酸的局部溶液中成核数量较少，过饱 和持续的时间长。 南方冶金学院万林生等［4］ 同样研究了四钼酸铵（AQM ）晶体生长速率、反应历程和控制性步骤。结果表明：AQM 晶体线生长速率（L ）在0．3 1．75μm /min 范围内。过饱和生成速度大于消除速度的结晶初期，结晶过程处于相变反应控制的动力学区

实验室溶液配制

实验室所需溶液配制 1.费休氏试液，购买； 2.氢氧化钠溶液，C=0.01mol/l。氢氧化钠分子量40.0，准确称取氢氧化钠固体 0.4g溶于200ml蒸馏水中，并在1L容量瓶中定容，即得到上述浓度溶液； 3.中性红溶液，C=1%。准确称取中性红固体1g溶于50ml蒸馏水中，并在100ml 容量瓶中定容，即得到上述浓度溶液； 4.溴百里香酚蓝溶液，C=1%。准确称取溴百里香酚蓝固体1g溶于50ml蒸馏 水中，并在100ml容量瓶中定容，即得到上述浓度溶液； 5.碘化钾溶液，C=10%。准确称取KI固体50g溶于50ml蒸馏水中，并在500ml 容量瓶中定容，即得到上述浓度溶液； 6.硫代硫酸钠溶液，C=0.1mol/l。硫代硫酸钠分子量158.11，准确称取硫代硫 酸钠固体15.811g溶于200ml蒸馏水中，并在1000ml容量瓶中定容，即得到上述浓度溶液； 7.硫酸溶液，C=2mol/l，硫酸分子量98.08，浓度98%时密度约1.84g/ml，准确 量取硫酸液体108.78ml稀释与500ml蒸馏水中，向水中加入硫酸而非向硫酸中加水，冷却后在1000ml容量瓶中定容即可得到上述浓度溶液； 8.淀粉溶液，C=0.5%。准确称取可溶性淀粉0.5g，溶于50ml水中，并在100ml 容量瓶中定容，即得到上述浓度溶液； 9.铬酸钾溶液，C=50g/L。准确称取铬酸钾固体50g，溶于500ml水中，并在 1000ml容量瓶中定容，搅拌下逐滴加入10%的硝酸银溶液,直至溶液出现棕红的悬浮物为止. 静置1昼夜,用干净的滤纸漏斗过滤即可，不一定用饱和硝酸银溶液,用10%硝酸银溶液即可.配制方法:1克硝酸银+10毫升纯水溶解,置于棕色瓶中； 10.氯化钠基准试剂，C=0.1mol/l，氯化钠分子量58.5，准确称取氯化钠固,5.85g 溶于500ml蒸馏水中，并在1000ml容量瓶中定容，即得到上述浓度溶液； 11.硝酸银溶液，C=0.1mol/l，硝酸银分子量169.87，准确称取硝酸银固体8.49g 溶于200ml蒸馏水中，并在500ml容量瓶中定容，即得到上述浓度溶液，用前采用基准氯化钠试剂（10）标定，需保存于棕色试剂瓶中；

磷钼酸铵

钢铁中或多或少都含有磷，通常是由冶炼原料、燃料中带入。磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。因此，磷在钢中是一种有害元素。一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。 国家标准分析方法有：GB／T223.3—1988《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷铝酸重量法测定磷量》、GB／T223.59一1987《钢铁及合金化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量》、GB／T 223.61_一1988《钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定磷量》、GB／T 223.62一1988《钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量》。 工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。 滴定法为酸碱滴定法，是将生成的磷钼酸铵用碱溶解，过量的碱以酸回滴。由于分析时间长，除特殊试样采用此法外，均为分光光度法所代替。 分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等，最常用的是前两种。 一、磷钼酸铵滴定法 1．方法要点

试样以硝酸溶解，并滴加高锰酸钾溶液使磷转化为正磷酸。在酸性溶液中，钼酸铵与磷酸形成磷钼酸镀黄色沉淀。将所形成的沉淀过滤洗涤后用氢氧化钠标准溶液溶解，用硝酸标准溶掖回滴过量的氢氧化物。 2．主要反应 H3PO4+12（NH4)2MoO4+2lHNO3＝(NH4)3PO4·12MoO3↓+21(NH4)NO3+12H2O 2(NH4)3PO4·12MoO3+46NaOH=(NH4)2MoO4+2(NH4)2HPO4+23Na2MoO4+22H2O NaOH+HNO3＝NaNO3+H2O 3．试剂 (1)硝酸溶液(1+3．2+98，5+95)。 (2)硝酸(浓)。 (3)盐酸(浓)。 (4)高氯酸(浓)。 (5)高锰酸钾溶液(4％)。 (6)亚硝酸钠溶液(30％)。 (7)硝酸洗液每100mL硝酸溶液(2+98)中加入50g硝酸铵。 (8)氨水(浓)。 (9)盐酸羟胺溶液(10％)。 (lO)钼酸铵溶液(4％) 称取40g钼酸铵溶解于400mL水中，加80mL氨水，溶解后，倒入事先配好并冷却的320mL硝酸溶液(1+1)中，

杂化多硫代钼酸铵的合成及表征

第４２卷第３期２０１８年６月 中 国 钼 业CHINA MOLYBDENUM INDUSTRY Vol .４２No .３ Jun ２０１８ 收稿日期：２０１８-０３-２５；修订日期：２０１８-０４-２６ 基金项目：陕西省工业科技攻关项目（S ２０１７-ZDYF -YBXM -GY -０５７１） 作者简介：李延超（１９８３-），男，工程师，主要从事材料化学方面的研究。E -mail ：liyanchao ０４＠１６３.com 杂化多硫代钼酸铵的合成及表征 李延超，李来平，王 晖，蒋丽娟，刘 燕 （西北有色金属研究院，陕西西安７１００１６） 摘 要：采用水-乙醇混合溶液为溶剂，将三氧化钼与氨水、硫化铵、硫置于压力釜中，通入氮气保护，通过水热合成方法。制备得到杂化多硫代钼酸铵。通过红外光谱、热重分析表征，用X -射线衍射测定了化合物的单晶结构。单晶解析表明：分子量：７４０.６８，晶胞参数：a ＝１.１６１８（３）nm ，b ＝１.６４５０（４）nm ，c ＝０.５７１８（１３）nm ，α＝９０°，β＝１１７.２８８（６）°，γ＝９０°，V ＝９６.９５４nm ，Z ＝２。R １＝０.０４５９，wR ２＝０.１２３６。关键词：溶剂热合成；杂化；多硫代钼酸铵；晶体结构；表征DOI ：１０.１３３８４／j .cnki .cmi .１００６-２６０２.２０１８.０３.００９ 中图分类号：TQ １３６.１+ ２ 文献标识码：A 文章编号：１００６-２６０２（２０１８）０３-００４４-０４ SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF HYBRID AMMONIUM POLYTHIOSULFATE LI Yan -chao ，LI Lai -ping ，WANG Hui ，JIANG Li -juan ，LIU Yan （Northwest Institute for Non -Ferrous Metal Research ，Xi ′an ７１００１６，Shaanxi ，China ） Abstract ：By hydrothermal synthesis method ，with the solvent of mixed solution of water and ethanol ，molybdenum oxide ，sulfur ，ammonia ，ammonium sulphide were dissolved in autoclave ，and bubbled into nitrogen .A novel hy -brid ammonium polythiosulfate was synthesized and characterized by IR and TGA .Its crystal structure analysis re -veals that the compound was determined by single crystal X -ray diffraction .The crystal structure is orthorhombic in the space group Cmca .Crystallographic data are as follow ：Mr ＝７４０.６８，a ＝１.１６１８（３）nm ，b ＝１.６４５０（４）nm ，c ＝０.５７１８（１３）nm ，α＝９０°，β＝１１７.２８８（６）°，γ＝９０°，V ＝９６.９５４nm ，Z ＝２，R １＝０.０４５９，wR ２＝０.１２３６。Key words ：solvothermal synthesis ；hybrids ；ammonium polythiosulfate ；crystal structure ；characterization ０ 引 言 合成的有机-无机杂化多硫代钼酸铵，其通式 为（NH ４）２Mo ３S １３.nH ２O ，其合成原理如下：第一步：MoO ３+（NH ４）２S +３H ２S →（NH ４）２MoS ４+３H ２O ；第二步：３（NH ４）２MoS ４+（NH ４）２S ４→（NH ４）２Mo ３S １３+３（NH ４）２S 有相关文献报道，通过有机杂化等方式得到的负载型过渡金属（钼、钨）化合物在石油炼制催化加氢过程中具有一定的催化作用。主要包括 烯烃的饱和加氢（HYD ）［１］ 、加氢脱硫过程 （HDS ）［２-５］、加氢脱氮过程（HDN ）［６-８］ 和石油中芳 烃加氢过程（HDAr ）［９］；加氢裂化工艺（HC ）［１０-１２］ 以及 润滑油基础油加氢改质等［１３-１４］ 。其他方面，美国专利US ００５８３７６５７A 报道了有机-无机杂化多硫代钼 酸铵作为合成抗磨减磨材料三核钼前驱体的应用。由于近年来新型催化材料及新型有机钼润滑材料的 兴起，使得有机-无机杂化多硫代钼酸铵合成研究 变得更有意义。 １ 实验部分 １.１ 主要试剂 三氧化钼（CP ），１７％氨水（CP ），４２％硫化铵溶液（CP ），硫（CP ），工业氮气。 １.２ 主要设备 （１）５L GSL 型高压反应釜；（２）红外光谱研究在Nicolet ６７００傅立叶红外光谱仪上进行，KBr 压片；（３）差热热重仪为岛津公司DTG -６０H ，升温速 率为５℃／min ；（４）用Bruker APEX -IICCD 单晶衍射仪进行单晶衍射数据收集。 １.３ 晶体的合成 将三氧化钼（０.１４mol ，２０g ）加入GSL 高压反应釜中，搅拌，形成悬浊液，加热至５０℃。开始滴加氨水，用pH 监控pH 值为９左右时停止滴加，开始加入硫粉（１.６８mol ，５３.３８g ）、硫化铵（０.７０mol ，３３.４２g ）及乙醇（３.４８mol ，１６０.０９g ），通入氮气排出釜中空气，密封，通过调节氮气量保持釜内压力为 万方数据

钼酸铵制取

钼酸铵制取 创建时间：2008-08-02 钼酸铵制取(preparation of ammonium molybdate) 从纯钼酸铵溶液生产各种具有不同分子结构的钼酸铵盐的钼化合物制取方法。仲钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵或八钼酸铵等钼酸铵盐是制取金属钼粉的主要原料。在生产中，常用蒸发结晶法制取仲钼酸铵或二钼酸铵，用中和结晶法制取四钼酸铵或八钼酸铵，生产工艺流程如图。 四钼酸铵或八钼酸铵制取用盐酸或硝酸将净化后的钼酸铵溶液中和至pH6～2．5，此时钼酸铵溶液中的MoO 42-便聚合成MoO 13 2-或Mo 8 O 26 4-离子，并以四钼酸铵或八钼酸 铵晶体析出：

加酸中和前溶液的钼酸铵浓度高，溶液pH低，中和反应温度低，加酸速度快，最终酸度高以及溶液达到预定酸度后液固不及时分离，长时间搅拌，都会使结晶的晶粒细化，吸附的杂质增多。溶液的钼酸铵浓度小，溶液中的硅、磷、砷含量高，中和反应温度高，最终酸度高或低于工艺要求，均会使钼的结晶率降低。为了提高钼酸铵溶液中和结晶的结晶率和产品质量，一般采用的工艺制度是：控制溶液含钼酸铵160～194g／L，或密度1200～1240kg／m3；溶液pH7左右；溶液中的硅、磷、砷量小于0．001g ／L；中和反应温度331～335K；在溶液出现浑浊现象前加酸速度可快，在出现浑浊现象后要慢；溶液的最终pH2～2．5；溶液达到最终pH后，立即进行液固分离。 中和沉淀的酸母液中，一般含钼3～5g／L，需进行回收钼的处理。处理的方法可用钼离子交换法、钼溶剂革取法，以及最简单的二次酸沉淀法(pH=1左右)。二次酸沉淀母液可用氨水中和至pH7，经蒸发浓缩、冷却结晶制取氯化铵化肥。 中和结晶一般采用盐酸或硝酸作中和沉淀剂。盐酸来源广，价格低，腐蚀性小，操作和贮运比较安全，但除杂质能力较弱，所得多钼酸铵含Cl约0．2％～0．4％。为除去Cl-，需用氨水溶解钼酸铵，然后再进行蒸发结晶，或蒸发浓缩、冷却结晶制取仲钼酸铵后，方能作为制取钼粉的原料。硝酸来源少，价格高，腐蚀性大，使用、贮运不安全，而且还会产生危及操作人员健康的亚硝酸基离子。另外，经干燥脱水后的多钼酸铵粒度很细，不宜用作生产中粗钼粉。与盐酸相比，硝酸却有去杂质能力强，多钼酸盐干燥、还原时不腐蚀设备以及不需重结晶即可直接用作取钼粉原料等优点。 仲钼酸铵制取将中和结晶析出的多钼酸铵，在343～353K温度下溶于4％～5％浓度的氨溶液中，溶液密度控制在1400～1450kg／m3。多钼酸铵溶液经过滤除杂质(金属氢氧化物、机械杂质)后，将所得滤液放入蒸发结晶器中加热蒸发，除去部分氨和水，使溶液达到饱和而析出仲钼酸铵结晶： 也可从pH6～6．5的纯钼酸铵饱和溶液的饱和温度328K冷却到293K以下析出仲钼酸铵。 仲钼酸铵的粒度主要受钼酸铵溶液的游离氨含量，其次受溶液的初始钼浓度的影响。溶液中的游离氨含量高，初始钼浓度低，晶核难以形成，析出粗粒晶体，粗粒晶体吸附的杂质少。在蒸发结晶过程中，一般使溶液的游离氨含量保持在4～6g／L。另外，蒸发结晶的时间也是影响晶粒粗细的因素，结晶时间适当长些，有利于晶体的不断长大和晶形完整。 蒸发结晶法制取仲钼酸铵的最大特点是产品纯度高，颗粒松散均匀，但也存在生产周期长、设备生产能力小、金属收率低和生产成本高等问题。 二钼酸铵制取将NH 3／MoO 3 =0．86～1或1．25～1(摩尔比)，即相当于pH6．3～7．0的纯钼酸铵溶液，在蒸发结晶器中加热至363～371K温度，随着氨气的逸出和 水分的蒸发，钼酸铵溶液达到饱和，这时便有二钼酸铵晶体析出： 相关词条： 钼酸铵制取稀有金属

药剂配制方法

化学需氧量的药剂配制方法 1.重铬酸钾标准溶液： 浓度为C=0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液：将13g（25g）的重铬酸钾在105℃干燥箱里烘干，时间为2小时放置干燥器内空气冷却（冷却时，要用定性滤纸把口盖住烧杯口，以防潮气），再用精细天平称重（称后的重量为12.258g[24.516g],当天烘干，当天称量），放置烧杯中用纯水稀释，随放随搅，保证完全溶解，然后放入容量瓶中，稀释至1000ml(2000ml)。 2.硫酸-硫酸银试剂：向2.5L硫酸中加入25g硫酸银，放置3-4 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 3.硫酸亚铁铵标准滴定溶液： a:称40g(80g)硫酸亚铁铵放入大烧杯中。 b:加入700ml(1400ml)纯水。 C:加入20ml(40ml)浓硫酸。 d:搅棒搅匀，放24小时。 e:最后稀释至1000ml(2000ml). 4.试亚铁林指示剂： 溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50ml的水中，加入1.5g邻菲罗啉，搅动加热至完全溶解，冷却后加水稀释至100ml。

阴离子表面活性剂试剂配制方法 1.4%氢氧化钠溶液： 取4g氢氧化钠用水定容至100ml。 2.3%硫酸 取3ml硫酸用水定容至100ml. 2.亚甲蓝溶液：称取50g一水合磷酸二氢钠（56.5g二水合磷酸 二氢钠）置于烧杯中，溶于水，慢慢岩壁加入6.8ml浓硫酸，混匀，转移入1000ml容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示级），用50ml水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.酚酞指示剂溶液： 将1g酚酞溶于50ml乙醇，然后边搅拌边加入50ml水，滤去沉淀物。