仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题(1)
一、填空题：(每空1分，共20分)
1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。
2?色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两 相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行 检测时，宜用_ N 2—作载气。
4?在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子 的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。
5?红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。
6?红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核 分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因 是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。 &影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。 9?多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一 波长下吸光度有加合性_。
10?原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。 二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于
A 紫外/可见光
B 近红外光
C 微波
D 无线电波
(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是
A ?保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积
(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？
A.组分与载气
B.组分与固定相
C.组分与组分
D.载气与固定
相
(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是
A.调整保留时间
B.死时间
C.相对保留值
D.保留指数
(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是
A.分离度
B.容量因子
C.塔板数
D.分配系数
(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为
A. 2,3,3
B. 3,2,8
C. 3,2,7
D. 2,3,7
B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是
A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?
A.钠
B.镍
A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 透光
度为
C. 2T D .P T
(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是
A.减小背景
B.释放剂
C.消电离剂
D.提高火焰温度
三、简答题：(每小题5分，共20分)
1?在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?
答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。 减小粒度
B.形成分子间氢键随之加强 D.易产生振动偶合
C.钴
D.铁
1.0 cm 吸收池测得透光度为 T ;若浓度增大一倍,
A. T 2
B. T/2
是提高柱效的最有效途径。
2. 氯仿(CHCI3)的红外光谱表明其C —H伸缩振动频率为3100 cm-1,对于氘代氯仿(C2HCl 3), 其C-2H伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？
1303匸旦吒
答：根据公式：?以及mi m2可知，C—2H伸缩振动频率会发生改变，
且向低波数方向位移。
3?在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？
答：(1 )内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。
(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。
(3)用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线
对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。
(4)所选线对的强度不应相差过大。
(5)若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。
(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。
4?何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？
答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须
用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积
分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。
四、计算题：(每小题10分，共20分)
1. 摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数
F2.5 X 10当溶液稀释20倍后，在1.0 cm
吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前，1 L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？
解：已知：M=125, F2.5 X 10, b=1.0 cm , A=0.60，根据：
A = e b可得：
0.60 = 2.5 XX0.0C X
??? c = 2.4 X 10 mol --1L
? m 20 cV M 20 2.4 10 61 125 6.0 10 3g 6.0mg
2?在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据:
t R 1
t M
当R = 1.5时
《仪器分析》模拟考试试题（2）
一、名词解释：（每小题4分，共20分）
1. 助色团：
助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。 2. 原子发射光谱：
原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃 迁回基态而产生的光谱 3. 谱线的自吸与自蚀：
谱线的自吸与自蚀： 原子在高温时被激发， 发射某一波长的谱线， 而处于低温状态的同类原 子又能
吸收这一波长的辐射， 这种现象称为自吸现象； 严重的自吸会 使谱线从中央一分为二，称为谱线的 自蚀
（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数； （2） 求调整保留时间 （3） 若需达到分
t R1 及 t R2 ； R=所需的最短柱长为几米?
n 16(tR )2
17 2
16 ( )
4624
1
(1)
b
(2) t R1
= t R1
— t
M =
17 — 1 = 16 min
t R
2 = t R
2 — t M = 14 — 1 = 1
3 min
16(tR2)2
：
16(d)2
4096
b
n 有效=
解: (3)
H 有效=L / n 有效 t R 2
t
M
=3000/4096 = 0.73 mm
t
R 2 13
n
有效
n
有效
4R
1
2
n 有效 H 有效 1296 0.73 9.5 10 mm
2
1.2 1.5 -
1.2 1 0.95m
1296
17 min
4.多普勒变宽:
多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。 5?保留时间： 5?保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
二、填空题：(每空1分，共20分)
1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。
2?色谱分析中有两相，其中一相称为 —固定相—，另一相称为 ―流动相__,各组分就在 两相之间进行分离。
3. 在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采
用
—H 2___作载气，氢火焰离子化检测器
进行检测时，宜用 ____ N 2 作载气。
钾离子的电位选择性系数为 2X 10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的 _500—倍。
5?红外光谱图有两种表示方法，一种是
—透过率谱图—，另一种是—吸光度谱图
6?红外光谱法主要研究振动中有 ―偶极矩—变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和_同 核分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由 —电热能对气态原子外层电子的激发 原因是 原子、离子外层电子产生的跃迁 。
9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量， 这是基于—各组分在同
波长下吸光度有加合性__。
10?原子吸收光谱是由 —气态物质中基态原子的外层电子 _________ 的跃迁而产生的。
1. 11.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏
度由低到高的次序为 —CI - 三、选择题：(每小题2分，共20分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于 A 紫外/可见光 B 近红外光 C 微波 D 无线电波 (D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是 A ?保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积 (B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A.组分与载气 B.组分与固定相 C.组分与组分 D.载气与固定相 (A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A.调整保留时间 B.死时间 C.相对保留值 D.保留指数 离 k 离 4.尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式 为—电位选择性系数 __,它可以用来_ 2.303RT 乔 lg(a i Z / Z K i,j a j i j ) K ,其中i,j 被称 .估计干扰离子带来的误差 _,玻璃膜钠电极对 跃迁产生的，线光谱的形成 &影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 入射光的波长 (C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是 A.分离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数 (C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 (B )7.在醇类化合物中，0 — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是 A.溶液极性变大 B.形成分子间氢键随之加强 C.诱导效应随之变大 D.易产生振动偶合 (D ) 8.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度 A.成正比 B.符合扩散电流公式的关系 D.符合能斯特公式的关系 (A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 1.0 cm 吸收池测得透光度为 T ;若浓度增大一倍, 透光度为 A. T 2 B. T/2 C. 2T D. - T (C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是 A.减小背景 B.释放剂 C.消电离剂 D.提高火焰温度 四、答题：(每小题5分，共20分) 1 ?在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。 减小粒度是提高柱效的最有效途径。 2. 氯仿(CHCI 3)的红外光谱表明其 C — H 伸缩振动频率为3100 cm -1,对于氘代氯仿(C 2HCl 3), 其C -2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？ 为什么？ 且向低波数方向位移。 3?在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？ 答：(1 )内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中 不得含有被测元素。 (2) 内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。 (3) 用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线 对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。 (4) 所选线对的强度不应相差过大。 (5) 若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。 (6) 分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。 4 ?某化合物的分子式为 C 3H 3N ，其红外光谱图如下，推测其结构。 C.的对数成正比 答：根据公式: 以及 m 1m 2 m*1 m 2可知，C - 2H 伸缩振动频率会发生改变, 答：分子的不饱和度为： Q = 1 + n 4 + (n 3- n 1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3 根据其红外光谱，其可能结构为: CH 2= CH ------ c^= N 3' 主要基团红外吸收峰包括： -CH2伸缩振动 <3000 cm 1; 碳氮叁键 2260 cmf 1 碳碳双键 1647 cm -1 2' 端烯 990, 935 cm -1 五、计算题：(每小题10分，共20分) 1.用新亚铜灵测定试液中的 Cu( II )含量，配制50.00 mL 中含25.3卩g C 0()的溶液，显色 后，在一定波长下用 2.00 cm 比色皿测得透光率为 50%。计算摩尔吸光系数(Cu 原子量为 6 3.54)。 25.3 10 M 63.54 3 7.96 10 6 mol L V 50 10 c 解： 2. 3.5、 A bc lgT bc lg 0.50 2 7.96 10 1.89 104L mol cm 1 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得: 4.8 min ，其相应的峰宽分别为 (1) ⑵ ⑶ 0.2、 丁烯在这个柱上的分配比是多少？ 丙烯和丁烯的分离度是多少？ 该色谱柱的有效塔板数是多 0.8、 空气、丙烯、丁烯保留时间分别为 1.0 min 。 计算 0.5、 解: (1) V R V M V R V M V M t R t M t R t M t M 心5 8.6 0.5 R s t R(B) t R(A) 4.8 (2) 1 2 b(B) b(A) 3.5 彳 / 1. 4 1 -1.0 0.8 2 2.5 3 4 6 6 ? 8 9 ]Q 12 14 16 100 I F ( !i 1000 3閒0 ￥^Q 2000 )800 1GOO ] 1Q0 1 他 1000 SDQ 函0 (7 em (3) t R 2 t M t R 2 4.8 0.5 “， - - 1.4 t R 1 t M 3.5 0.5 《仪器分析》模拟考试试题（3） '、A 型题（最佳选择题）（每题1分，共10分） 1. 用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液 A ___ 。 A. 体积要小，浓度要高 B. 离子强度要大并有缓冲剂 C. 体积要小，浓度要低 D. 离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2. 某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 A 。 A. 该物质对某波长光吸收能力越强 B. 某波长光通过该物质的光程越长 C. 该物质的浓度越大 D. 该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3. 在下列化合物中， _____________________ *跃迁所需能量最大的化合物是 。 A. 1,3 丁二烯 B.1,4 戊二烯 C.1,3环已二烯 D.2,3二甲基1,3 丁二烯 4. 欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择 A 。 A. 1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷 5. 在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 C 。 A. 峰值吸收系数的一半 B. 中心频率所对应的吸收系数的一半 K o C. 在 2 处，吸收线轮廓上两点间的频率差 D. 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6. 有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱 带范围是 C 。 A. 1300~1000cm _1 B.3000~2700cm 「1 C.1950~1650cn i 1 D.1500~1300cm _1 n 有效 16R S 2 16 1.4 1.4 1 竺 2 384