精馏
精馏
一、填空题
1.两组份的相对挥发度越小，则表示分离该物系越困难。
Ａ容易; Ｂ困难; Ｃ完全; Ｄ不完全。
2.二元溶液连续精馏计算中，进料热状态的变化将引起操作线和q 线的变化。
3.下列情况不是诱发降液管液泛的原因_D__。（Ａ液、气负荷过大； Ｂ过量雾沫夹带； Ｃ塔板间距过小； Ｄ过量漏液。）
4.在常压下苯的沸点为80.1℃，环己烷的沸点为80.73℃，为使这两组份的混合液能得到分离，可采用的分离方法是 萃取精馏 。
5.溶液的相对挥发度（α）等于两组份 的挥发度之比 ，α＞１则表示组分Ａ和Ｂ 能用普通精馏法分离 ，α＝１则表示组分Ａ和Ｂ 不能用普通精馏分离 。
6.若某块塔板为理论版，则离开该塔板的汽相与液相 达到相平衡 。
7.精馏过程是利用 多次部分气化 和 多次部分冷凝 的原理而进行的。
8.精馏过程的回流比是指 回流液和塔顶产品量之比 ，最小回流比是指塔板为 无限多时 回流比的极限值。
9.若分析测得进出第n 块塔板的四股物料的组成为0.62，0.70，0.75，0.82，则1-n x ＝ 0.62 ， n y ＝0.82 ，n x ＝ 0.70 ，1+n y ＝ 0.75 。
10.在连续精馏塔中，进行全回流操作，已测得相邻两板上液相组成分别为1-n x ＝0.7，n x ＝0.5（均
为易挥发组份摩尔分率）。已知操作条件下相对挥发度为3，则n y ＝ 0.7 ，*n x ＝ 0.4375 ，以液
相组成表示的第ｎ板的单板效率为 0.762 。
11.在精馏塔任意一块理论板上，其液相的泡点温度小于气相的露点温度。（ F ）
12.某二元混合物，进料量为100Kmol/h ，组成为0.6，要求得到塔顶组成不小于 0.9，则塔顶最大产量为 66.7 。
13.精馏分离α＝2.5的二元理想混合液，已知回流比R=3，塔顶组成为0.96，测得第三层塔板（精馏段）的下降液体浓度为0.4，第二层板下降液体浓度为0.45，则第三层塔板的汽相单板效率为 44.1% 。
14.在已建成的板式精馏塔中分离某二元混合液，在进料量和组成一定，精馏过程中要求得到一定流量和组成的精馏产品，进料位置不变，而将进料状况由冷液进料改为饱和液体进料时，设两种进料状况下塔效率不变，则塔底再沸器中加热介质的流量应减小，塔顶冷凝器和冷却器中冷却介
质流量应加大。（ F ）
14.直接水蒸汽加热的精馏塔适用于 难挥发组分为水且要求釜液中易挥发组成浓度很低 的情况。
15.与 全 回流相对应的理论塔板数最少。
16.在塔顶为全凝器的连续精馏塔中，完成一定分离任务需Ｎ块理论板。若在塔顶加设一分凝器，则在相同操作条件下，完成相同的分离任务，则所需理论板数为 N-1 。
17.对一定组成的二元体系，精馏压力越大，则相对挥发度 越小 ，塔操作温度 越高 ，对分离 越不利 。
18.简单蒸馏过程中，釜内易挥发组分浓度逐渐 减小 ，其沸点则逐渐 升高 。
19.分离要求一定。当回流比为一定时，在五种进料状况中， 冷夜 进料的ｑ值最大，其温度 小于 泡点温度，此时，提馏段操作线与平衡线之间的距离 最远 (最远，最近)，分离所需的总理论板数 最少 。
20.对有恒沸现象的二元体系，用恒沸精馏比萃取精馏好，因为前者能耗小。（ F ）
21.在回流比不变的情况下，为了提高塔顶产品浓度，可以 降低 回流液温度。
22.向连续精馏塔加料可能有 五 种不同的热状况。当进料为气液混合物且气液摩尔比为2比3时，则进料热状况参数ｑ值为 0.6 。
23.精馏塔中的恒摩尔流假设，其主要依据是各组分的 摩尔潜热相等 ，但精馏段与提馏段的摩尔流量由于 进料热状况 影响而不一定相等。
24.精馏塔在操作过程中进料组成不变，进料量适当增加，则塔顶组成将 不变 ，塔釜组成将 不变 （泡点液体进料）。
25.设计二元理想溶液精馏塔时，若F ，F x ，D x ，W x 不变，则随原料中液相分率的增加其最小回流比 下降 ，在相同回流比下，总理论板数 减少 ；精馏段理论板数 减少 ；塔顶冷凝器热负荷 不变 ；塔釜热负荷 增加 。
26.在设计连续操作的精馏塔时，如保持F x 、D/F 、D x 、R 一定，进料用的气速也一定，则增大进料量将使塔径 增大 ，而所需的理论板数 不变 。
27.全回流时，精馏段操作线的斜率为 1 ，提馏段操作线的斜率为 1 ，对相同的D x 和W x ，部分回流比全回流所需的理论板数 多 。
28.理想溶液的特点是同分子之间的作用力 等于 异分子之间的作用力，形成的溶液 无 容积效应和热效应。
29.精馏塔设计时，当回流比加大时，所需要的理论板数 减少 ，同时蒸馏釜中所需要的加热蒸汽
消耗量增加，塔顶冷凝器中冷却剂消耗量增加，所需塔径增加。
30.简单蒸馏的主要特点是①不稳定操作；②无回流。简单蒸馏操作时易挥发组分的物料衡算式是ｗｘ＝（ｗ－ｄｗ）（ｘ－ｄｘ）＋ｙｄｗ。
31.精馏塔的塔顶温度总低于塔底温度，其原因之一易挥发组分浓度塔顶高于塔底; 原因之二塔底压力高于塔顶压力。
32.精馏设计中，回流比越大，所需理论板数越少，操作能耗大。随着回流比的逐渐增大，操作费和设备费的总和将呈现迅速下降然后又上升变化过程。
33.精馏操作时，增大回流比，若F、
x、q不变，则精馏段操作线斜率增加，提馏段操作线斜
F
率减小，塔顶组成增加，塔底组成下降。
34.试述五种不同进料状态下的ｑ值：(1)冷液进料q>1 ；(2)泡点液体进料q=1 ；(3)汽液混合物进料1>q>0 ；(4)饱和蒸汽进料q=1 ；（５）过热蒸汽进料q<0 。
35.当原料组成、料液量、压力和最终温度都相同，则二元理想溶液的简单蒸馏和平衡蒸馏（闪蒸）的结果比较是：(1)得到的馏出物浓度（平均）简单蒸馏大于平衡蒸馏；（2）得到的残液浓度相同；(3)馏出物总量平衡蒸馏大于简单蒸馏。
33.恒沸精馏与萃取精馏主要针对沸点相差很小和具有恒沸物的物系，采取加入第三组分的办法以改变原物系的相对挥发度。
34.精馏操作的依据是混合物中各组分挥发度的差异。实现精馏操作的必要条件包括塔顶液相回流和塔底上升蒸汽。
35.蒸馏操作依据是组分间沸点差异。（F）
36.精馏塔塔顶某理论板上汽相露点温度为ｔ1，液相泡点温度为。塔底某理论板上汽相露点温度为ｔ3，液相泡点温度为ｔ4。则ｔ1＝ｔ2 < ｔ3 =ｔ4。
37.恒沸精馏与萃取精馏都需加入添加剂（第三组分），其目的是待分离混合物各组分的相对挥发度。
38.总压为101.3kpa，95℃温度下苯与甲苯的饱和蒸汽压分别为155.7kpa与63.3kpa，则平衡时苯的汽相组成＝0.632 ，苯的液相组成= 0.411 ，（均以摩尔分率表示）。苯与甲苯的相对挥发度为2.46 。
38.恒沸精馏与萃取精馏的共同点是都需要加入第三组分。
39.间歇精馏与连续精馏不同点在于：间歇精馏为非稳态操作和间歇精馏只有精馏段。
40.间歇精馏可以按两种方式进行操作，即保持流出液组成恒定和保持回流比恒定。
41.等板高度（HETP）的含义是：与一块理论塔板传质作用相当的填料层高度。某填料精馏塔
的填料层高度为8米，完成分离任务需要16块理论板（包括塔釜），则等板高度（ＨＥＴＰ）＝0.533 。
42.连续精馏过程的进料热状态有 五 种。已知ｑ＝1.1，则加料中液体量与总加料量之比是 1：1 。
43.理论板图解时，与F ，F x ，D x ，W x ，ｑ，R ，操作压力P 等参数中的 F 无关。
44.已知某精馏塔在情况一下操作得到F ，F x ，D x ，W x ，D ，ｑ，R 。今改变操作为情况二，且知F 1＝F 2，21D D x x =，21W W x x =，ｑ1＝ｑ2，但21F F x x <。则：D 1 < D 2，W 1 > W 2，R 1 > R 2。
45.精馏过程设计时，增大操作压强，则相对挥发度 减小 ，塔顶温度 增加 ，塔釜温度 增加 。（增大，减小，不变，不确定）
二、选择题：
1.某二元混合物，其中A 为易挥发组分，液相组成x ＝0.6相应的泡点为ｔ ， 与之相平衡的汽相组成y ＝0.7，相应的露点为ｔ ，则：（ A ）。
A. ｔ ＝ｔ
B. ｔ ＜ｔ
C. ｔ ＞ｔ
D. 不能判断
2.某二元混合物，汽液相平衡关系如图。ｔ 和ｔ 分别表示图中相应点的温度。则：（ D ）
A. ｔ ＝ｔ
B. ｔ ＜ｔ
C. ｔ ＞ｔ
D. 不能判断
本题目有题图：titu107.bmp
3.精馏塔设计时，若F ，x ，x ，x ，V 均为定值，将进料热状态从q ＝1变为q ＞1，设计所需理论板数：（ B. ）
A. 多；
B. 少；
C. 不变；
D. 判断依据不足。
4.某精馏塔精馏段理论板数为N 层，提馏段理论板数为N 层，现因设备改造，使提馏段的理
论板数增加，精馏段的理论板数不变，且F、x 、q、R，V等均不变，则此时:（ A. ）
A. x 减小，x 增加；
B. x 减小，x 不变；
C. x 减小，x 减小；
D. x 减小，x 的变化视具体情况而定。
5.操作中的精馏塔，保持F，q，x ，x ，V＇不变，减小x ，则（ C ）
A. x 增大，R减小；
B. D不变，R增加；
C. D减小，R增加；
D. D减小，R不变
6.操作中精馏塔，保持F，x ，q，V＇不变，减少D，则塔顶易挥发组分回收率η变化为（ B ）
A. 变大
B. 变小
C. 不变
D. 不确定
7.蒸馏的传质过程是（C ）
A. 气相到液相传质；
B. 液相到汽相传质；
C. 汽-液和液-汽同时存在
8.蒸馏操作属于（B ）
A. 传热
B. 传热加传质
C. 传质
9.某精馏段操作线方程y=0.75x＋0.216, 则操作回流比为（ C ）。
A. 0.75；
B. 0.216；
C. 3
10.某连续精馏塔中，进料组成为0.35，要求馏出液组成达到0.93（以上为摩尔分率），泡点进料，系统的平均相对挥发度α＝2.44，此时的最小回流比为（ B ）。
A. 1.75;
B. 1.66;
C. 1.52
11.某连续精馏塔中，进料组成为0.35，要求馏出液组成达到0.95（以上为摩尔分率），泡点进料，系统的平均相对挥发度α=2.44，此时的最小回流比为（ C ）。
A. 1.52;
B. 1.66;
C. 1.75
12.某塔的精馏段操作线方程为y=0.75x+0.225, 则馏出液组成为（ B ）。
A. 0.86;
B. 0.90;
C. 0.95
13.某塔的精馏段操作线方程为y=0.667x+0.32, 则馏出液组成为（ C ）。
A. 0.90
B. 0.95
C. 0.96
14.蒸馏操作是利用（ C ）混合物中各组分挥发性的不同，使各组分得到分离的。
A. 非均相液体；
B. 气体；
C. 均相液体；
15.实验表明：当由两个（B ）的挥发性组分所组成的理想溶液，其气液平衡关系服从拉乌尔定律。
A. 部分互溶；
B. 完成互溶；
C. 不互溶；
16.具有正偏差的非理想溶液中，相异分子间的吸引力较相同分子间的吸引力（ B ）。
A. 大；
B. 小；
C. 一样
17.非理想溶液不一定都有恒沸点，只有对拉乌尔定律有明显的（ B ）的非理想溶液才具有恒沸点。
A. 偏差小；
B. 偏差大
C. 偏差中等
18.使混合液在蒸馏釜中逐渐受热气化，并将不断生成的蒸气引入冷凝器内冷凝，以达到混合液中各组分得以部分分离的方法，称为（ C ）。
A. 精馏；
B. 特殊蒸馏；
C. 简单蒸馏
19.生产中的精馏是在（ B ）中多次而且同时进行部分汽化和部分冷凝，以得到接近纯的易挥发组分和接近纯的难挥发组分的操作。
A. 两个设备；
B. 同一设备；
C. 多个设备；
20.精馏操作进料的热状况不同，q值就不同，沸点进科时，q值为（C ）；冷液进料时，q值（ D ）。
A. 0；
B. ＜0；
C. 1 ；
D. ＞1
21.在指定条件下进行精馏操作，所需的实际板数较理论板数（A ）。
A. 为多；
B. 为少；
C. 相等；
22.精馏段操作线的斜率为R/（R+1），全回流时其斜率等于（B ）。
A. 0；
B. 1；
C. ∝；
23.当回流从全回流逐渐减小时，精馏段操作线向平衡线靠近，为达到给定的分离要求，所需的理论板数（ A ）。
A. 逐渐增多；
B. 逐渐减少；
C. 不变
24.精馏塔的进料状况为冷液进料时，则提馏段的液体下降量L'（A ）
A. ＞L+F;
B. ＜L+F
C. =L+F
25.酒精精馏塔顶产生的蒸汽浓度为89%（摩尔%），在冷凝器内全部冷凝为液体时，则馏出液的浓度x 为（A ）
A. 89% ；
B. ＜89%；
C. ＞89%
26.用y一x图表示精馏塔在某一回流比操作时，其操作线的位置（ C ）。
A. 在对角线之下；
B. 与对角线重合；
C. 在对角线与平衡线之间
27.全回流时，y一x图上精馏塔的操作线位置（ B ）。
A. 在对角线与平衡线之间；
B. 与对角线重合；
C. 在对角线之下
28.若该溶液的相对挥发度a=1时，则表示此溶液（ C ）用一般的蒸馏方法分离。
A. 很容易；
B. 不容易；
C. 不能
29.常压下沸点为185℃与水不互溶的A组分，若采用水蒸汽蒸馏方法，在常压下，此混合液的沸点为（ A ）。
A.〈100℃；
B. ＞185℃；
C. =100℃；
D. =185℃
30.已知精馏段操作线方程为：y=0.75x+0.24，则该塔的操作回流比为（ B ），塔顶产品浓度x 为（ C ）
A. 0.9 ；
B. 3 ；
C. 0.96 ；
D. 4 ；
E. 0.98；
F. 2
31.从沸点一组成图中可以看出：只有将混合液加热到（ C ）才能从混合液中分出易挥发组分增多的蒸汽。
A. 液相区；
B. 气相区；
C. 气液共存区
32.从沸点一组成相图中可以看出：只有将混合气冷凝到（C ）才能从混合气中分出易挥发组分增多的蒸汽。
A. 气相区；
B. 液相区；
C. 气液共存区；
33.所谓理想溶液，是指溶液中不同组分分子之间的吸引力（ B ）相同组分分子之间的吸引力的溶液。
A. ＞；
B. =；
C. ＜
34.某精馏塔的理论塔板数为17块（包塔釜）其全塔效率为0.5，则实际板数为（ B ）块。
A. 34；
B. 32；
C. 9
三、判断题
1.系统的平均相对挥发度α可以表示系统的分离难易程度，α＞1，可以分离，α＝1，不能分离，α＜1更不能分离。（×）
2.精馏平衡线在对角线左上方，可以用精馏方法分离，平衡线在对角线右下方，则不能用精馏方法分离。（×）
3.在t—x—y图中，汽相线与液相线，离得越开，表示该系统越容易分离,若汽相线与液相线重合,则不能分离。（√）
4.精馏塔任意一块理论板上，其液相的泡点温度小于气相的露点温度（×）
5.对于理想二组分体系，若平均相对挥发度为1 ，则不能用普通精馏方法分离。（√）
6.在一定压强下，纯组分的泡点、露点、沸点均为同一个数值。（√）
7.在一定压强下，液体混合物没有恒定的沸点。（√）
8.对双组分理想混合液，相对挥发度的大小可以判别该物系的分离难易程度。因此，在相同条件下，分离相对挥发度大的物系，所需理论板数多。（×）
9.两个完全互溶的挥发性组分所组成的溶液，称理想溶液。（×）
10.非理想溶液，都一定有恒沸点。（×）
11.由A.B两组分组成的理想溶液中，其相对挥发度可以用同温下的两纯组分的饱和蒸气压的比值来表示。（√）
12.在乙醇一水溶液的沸点一组成相图中有一个恒沸点M，该点的温度比任何组成下溶液的沸点都高。（×）13对理想溶液而言，其组分的挥发度可以用同温度下该组分的饱和蒸汽压的大小来表示。（√）
14.恒摩尔流假定主要前提是两组分的分子汽化潜热相近，它只适用于理想物系；（×）
15.精馏段操作线是指相邻两块塔板间，下面一块板蒸汽组成和上面一块板液相组成之间的定量关系方程。
（√）
16连续精馏塔中，中间进料的目的是获得较纯的易挥发组分和较粗的难挥发组分。（×）
17.在连续精馏塔中，如果不从塔外引回部分馏出液，即没有回流，则连续精馏塔不能稳定操作。（√）
18.生产中的精馏就是在同一设备中多次而且同时进行气化和冷凝，以得到接近于纯的易挥发组分的操作。（×）
19.精馏设计时，若回流比R增加，并不意味产品D减小，精馏操作时也可能有类似情况；（√）
20.若过热蒸汽状态进料，q线方程的斜率＞0；(√）
21.理论板图解时与下列参数：F，x ，q，R，α，x ，x 无关；（×）
22.全回流时达到一定的分离要求所需的理论塔板最少。（√）
23.随着R的减小，精馏段操作线愈接近平衡线，达到一定的分离要求所需理论板数越少。（×）
24.苯一甲苯精馏塔顶产生的蒸汽浓度为0.95（摩尔分率），在冷凝器全部冷凝为液体时，则馏示液的浓度仍为0.95（摩尔分率）。（√）
25精馏过程中，蒸馏段的操作线斜率随回流比的改变而改变，（√）平衡线也随之而改变。（×）
26.当操作线与平衡线相交时，精馏传质推动力为零。（√）
27.恒摩尔气化，即精馏塔内每块塔板的上升蒸气摩尔流量都完全相等。（×）
28.恒摩尔溢流，即精馏塔内每块塔板下降的液体摩尔流量都完全相等。（×）
29.沸点进料时，精馏塔内两段的液体下降摩尔流量相等。（√）
30.进料为饱和蒸汽时，精馏塔内两段的液体下降摩尔流量相等。（×）
31.采用大的回流比时，精馏塔所需的理论板数就少（√）；当全回流时，则所需的理论板数应为零。（×）
32.用图解法绘制的直角梯级数，即为精馏塔实际所需的层板数；（×）两操作线交点所在的直角梯级为实际的加料板位置。（×）
33.在指定条件下进行精馏操作所需的实际塔板数较理论板数为多。（√）
34.泡罩塔、浮阀塔、筛孔塔、导向筛板塔，各有其优缺点。但综合评价时，后两种塔板表现出越来越多的优越性。（√）
35.筛孔塔板易于制造，易于大型化，压降小，生产能力高，操作弹性大，是一种优良的塔板。（×）
36.浮阀塔板结构简单，造价也不高，操作弹性大，是一种优良的塔板。（√）
37.评价塔板结构时，塔板效率越高，塔板压降越低，操作弹性大，则该种结构越好。（√）
38.评价塔板结构时，塔板效率越高，操作弹性越大、塔板压降越大，则该塔板结构越好。（×）
39.在精馏塔的操作中要将塔顶引出的蒸汽至全凝器中全部冷凝成液体，则易挥发组成在气相中的浓度等于在液相中的浓度。（√）
40.对于连续精馏塔和间歇精馏塔来说，只要在操作过程中回流比保持不变，两者均能维持稳定状况操作。（×）
四、简答题
1.什么是精馏，精馏在化工生产中有哪些应用？
2.什么是简单蒸馏和平衡蒸馏，有何特点？和精馏相比有什么异同？
3.什么是回流比？什么是最小回流比和全回流？适宜的回流比如何选择？
4.什么是加料热状况？加料热状况有哪几种？
5.什么是泡点回流？回流液温度降低或升高对产品组成和理论塔板数有何影响？
6.什么是最佳进料位置？加料板上移或下移对对产品组成有何影响？
7.精馏操作中，加大或减小回流比对产品组成有何影响？
8.什么是板效率？什么是默弗里板效率？
9.什么是理论板，什么是实际板，实际板数和理论板数有什么关系？
10.能否用普通精馏的方法得到无水酒精，为什么？
11.板式塔的不正常操作现象有哪些？
12.什么是灵敏版？
13.为什么精馏操作中塔釜温度总是高于塔顶温度？
五、计算题
1.图解法求理论板数。参考书上例题和作业题。
2.逐板计算法。参考作业题。
3.求板效率。
参考题：一精馏塔，塔顶设全凝器，在常压下分离苯－甲苯物系，采用回流比R=3。今测得塔顶馏出液浓度x =0.985和第一块塔板下流液体浓度x =0.970(均为摩尔分率)；已知物系的相对挥发度α=2.58，试计算第一块塔板的板效率Emv。
4.求操作线
参考题：某精馏塔分离A.B混合液，以饱和蒸汽加料，加料中含A和B各为50%(mol%)，处理量每小时100kmol，塔顶，塔底产品量每小时各为50kmol。精馏段操作线方程为：y=0.8x+0.18.间接蒸汽加热，塔顶采用全凝器，试求：(1)塔顶，塔底产品液相组成；(2)全凝器中每小时蒸汽冷凝量；(3)塔釜每小时产生的蒸汽量，(4)提馏段操作线方程
乙酸酐综述
文献综述 前言 本人的毕业设计为《2万t/a醋酸酐生产工艺设计》，目前来看，全球醋酐的生产和消费量为330万吨。其中亚洲早已是醋酐生产能力最大的地区[1]。而就中国而言，国内乙酸酐行业存在的问题是行业整体水平较低、生产规模小、合成技术落后、开工率偏低,从发展趋势看，醋酐市场的发展潜力巨大，为满足我国国内市场的消费与需要[2]，醋酸酐的生产必将成为今后炙手可热的发展趋势。因此本文的叙述对今后国内外醋酐的发展具有一定的意义。 本文根据目前国内外学者对乙酸酐的合成生产的研究成果，借鉴他们的成功经验，将其进行整理总结，并在其发展趋势，现有缺陷，选择原因等加以个人想法。所取文献给与本文有很大的参考价值。本文主要查阅进几年有关乙酸酐生产技术及前景的文献期刊。
醋酸酐是一种重要的有机化工原料，其蒸气与空气形成爆炸性混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应健康危害吸入后对有刺激作用引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。眼直接接触可致灼伤蒸气对眼有刺激性。皮肤接触可引起灼伤[3]。主要用于制造醋酸纤维素、醋酸纤维漆、醋酸塑料、不燃性电影胶片、香烟过滤嘴和塑料制品等。此外在医药上可用于制备合霉素、地巴唑、阿斯匹林等；在染料工业中用于生产分散深蓝HGL、分散大红S- SWEL、分散黄棕S- 2REC 等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等。此外，醋酸酐还可用于制备漂白剂、乙酰化剂、脱水剂和聚合反应的引发剂等，用途十分广泛[4]。 1 醋酸酐的生产技术进展 目前，工业化的醋酐生产方法主要有醋酸热裂解法、乙醛氧化法和醋酸甲酯羰基合成法3 种[5]。 1.1醋酸裂解法 醋酸裂解法又称乙烯酮法, 是以醋酸为原料,磷酸铝为催化剂或乙酸甲酯在高温下反应制得乙酸酐。整个工艺过程分两步进行, 首先是气相醋酸裂解生成乙烯酮, 然后醋酸和乙烯酮经吸收生产粗酐,经精馏提纯制得成品乙酸酐。 该法的最大缺点是生产工艺流程复杂、副反应多、能耗大, 但由于技术成熟、生产的安全性高、对在醋酸裂解部分醋酸的质量要求并不高、可以使用其它装置和本身回收的醋酸, 因此在国外早期建设的装置应用该法, 目前我国仍普遍采用。 其中醋酸裂解的产物乙烯酮是一种重要的中间体, 它可以用于生产农药、食品防腐剂等, 这种产物在羰基化的工艺中不会出现, 因此, 该工艺的裂解部分是很有生命力的[3、6]。其反应流程如下： 1.2乙醛氧化法 乙醛氧化法分两步反应完成，首先乙烯在PdCl、CuCI催化剂的作用下，在温度为100～150℃、压力为0．3MPa的条下反应氧化生成乙醛；乙醛在醋酸锰
闪蒸釜输料堵塞的原因分析及预防措施
闪蒸釜输料堵塞的原因分析及预防措施 许雄杰宗林曹雄 聚丙烯车间 炼化总厂聚丙烯装置1990年破土动工，1992年建成投产，采用间歇式液相本体法生产工艺，经过多次技术改造和科技投入，特别是在2005年装置扩容改造后，现有8台聚合釜，7台闪蒸釜，生产能力为4万吨/年。闪蒸釜是聚丙烯生产的主要设备，在整个工艺流程中的作用极其重要，其能否正常运作直接决定了生产的持续性和后续系统操作的稳定性。因此，保证闪蒸釜输料通畅，才能避免聚合釜中丙烯的回收处理，保障聚合持续进行，减少丙烯损耗。 1 闪蒸釜输料现状分析 间歇式聚丙烯生产，车间选用12m3聚合釜，10m3闪蒸釜配套操作（F311除外）。闪蒸釜下部为倒锥形，可加快粉料出料速度，预防釜内粉料大量残留，通过卸料阀接连φ100mm 输料管道至储料仓。输料期间，循环氮气通过气动角阀往输料管道内通入压缩氮气，将粉料切割成拴状(即一段粉料柱，一段气柱)。多年的生产实践发现，聚丙烯粉料夹带块料是输料堵塞的主要原因。正常平稳操作，一般不会发生闪蒸釜输料堵塞现象，然而随着DJD-Z等高效催化剂的相继投用，装置多次扩容改建，以及聚合釜传热能力弱化，聚丙烯粉料时有块料产生，给日常生产运行增添不少操作难题。聚丙烯粉料夹带块料，可使闪蒸釜输料不畅，甚至管道堵塞，若未及时妥当处理，容易阻滞聚合投料持续进行，造成丙烯大量回收，不利于丙烯单耗的降低。 2块料产生原因分析 聚丙烯粉料夹带块料，影响了装置的安、稳、长、满、优运行，事实上，国内外同类装置也经常遇上同样的难题，现在从工艺选择、设备状况及生产操作等方面探讨分析块料产生的原因。 2.1 催化剂和活化剂过量，聚合反应剧烈 实践表明，原料丙烯中的杂质含量偏高，可使高效催化剂的活性受到抑制，尤其是水等有害杂质。聚合反应中，活化剂的作用，一是与催化剂配位形成活性中心，二是消除原料丙烯的少量杂质。因此，活化剂加入量除了与催化剂量有关，还与原料丙烯质量有很大关系。聚丙烯装置在精制系统装有水含量在线分析仪，要求精制后的原料丙烯水含量低于10μg/g，确定单釜催化剂60～75g，活化剂300～550ml。但精制系统进料量偏高时，粗丙烯杂质脱除不彻底，精制后的原料丙烯水含量高于10μg/g。为了消除杂质影响，激活聚合反应，通常多加催化剂和活化剂，以致反应后期压力和温度难以控制，聚合釜温度、压力过高，引起
精馏塔设计图(参考)
∠1∶１０ 设计数量 职务姓名日期制图校核审核审定批准 比例 图幅 1∶20 A1 版次 设计项目设计阶段 毕业设计施工图 精馏塔 重量（Kg） 单件总重备注 件号 图号或标准号 名称 材料12345基础环 筋板盖板垫板静电接地板14824241Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A·F 16MnR Q235-A 6 789 10 111213 14151617JB4710-92 GB/T3092-93HG20594-97JB4710-92GB/T3092-93HG20594-97JB4710-92 GB/T3092-93HG20594-97HG5-1373-80引出孔 φ159×4.5引出管 DN40法兰 PN1.0，DN40排气管 φ80接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20液封盘 塔釜隔板筒体 φ1600×16进料管 DN32法兰 PN1.0，DN32吊柱 111411111111 6.723.931.55322.7 94.2374.19140.62.97 5.382.364.67 1.170.411.0321.9376181210.69 2.02380Q235-A·F Q235-A 1111111311177511组合件16MnR Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A 45Q235-A·F Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A 组合件Q235-A 111111224Q235-A 16MnR Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A Q235-A 1819202122232425 2627282930313233343536 3738394041 扁钢 8×16HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97GB/T3092-93GB/T3092-93GB/T3092-93HG8162-87JB/T4737-95HG20594-97HG20594-97GB/T3092-93GB/T3092-93GB/T3092-93JB/T4736-95HG21515-95HJ97403224-3HJ97403224-7JB/T4734-95JB4710-92JB4710-921Q235-A HG20652-1998JB/ZQ4363-86上封头DN1600×16接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20出气管 DN600法兰 PN1.0，DN600接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20气体出口挡板回流管 DN45法兰 PN1.0，DN45补强圈 DN450×8人孔 DN450塔盘接管 DN20，L=250法兰 PN1.0，DN20下封头DN1600×16裙座筒体 法兰 PN1.0，DN20引出管 DN20引出孔 φ133×4检查孔 排净孔地脚螺栓M42×4.5GB704-88370.70.411.0382.3248.10.411.031.874.150.962.36118.3 310.10.411.03370.738021.032.612.2442.540.6 16.944.3δ=8 1 40 6 23 45 41 39 38 37789 10 1112 3635 34 33 3213 14 31 15 1630 2917 28 2726 25 24 2318 19 202122 a b c d e f i g h j1 k l n m5 m7 Ⅵ Ⅴ Ⅳ Ⅲ Ⅱ Ⅰ 技术要求 1、本设备按GB150-1998《钢制压力容器》和HG20652-95《钢制化工容器制造技术要求》进行 制造、试验和验收，并接受劳动部颁发《压力容器安全技术监察规程》的监督；2、焊条采用电弧焊，焊条牌号E4301； 3、焊接接头型式及尺寸，除图中标明外，按HG20583-1998规定，角焊缝的焊接尺寸按较薄板 厚度，法兰焊接按相应法兰中的规定； 4、容器上A、B类焊缝采用探伤检查，探伤长度20%； 5、设备制造完毕后，卧立以0.2MPa进行水压试验； 6、塔体直线允许度误差是H/1000，每米不得超过3mm，塔体安装垂直度允差是最大30mm； 7、裙座螺栓孔中心圆直径允差以及相邻两孔或任意两弦长允差为2mm； 8、塔盘制造安装按JB1205《塔盘技术条件》进行； 9、管口及支座方位见接管方位图。 技术特性表 管口表 总质量：27685 Kg e m1-7a f i g h j2n j4 l j3 k j1 b c d j3 序号 项 目指 标11 109 87654 3 21设计压力 MPa 设计温度 ℃工作压力 MPa 工作温度 ℃工作介质主要受压元件许用应力 MPa 焊缝接头系数腐蚀裕量 mm 全容积 m 容器类别 0.11500.027102 筒体、封头、法兰1700.58157.9327符号公称尺寸连接尺寸标准紧密面 型式用途或名称b c d e f g h i j1-4k l m1-7n 2060020453220202020402045040 HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97HG20594-97 HG21515-95凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹凹 温度计口气相出口压力计口回流口进料口液面计口液面计口温度计口排气管口至再沸器口出料口人孔再沸器返回口 313028263335373929 2732 3436 38404142 43 444546 474849 505125 24 2322 21201918 1716 151******** 8 7654 32114m6 m7 m5 m4 m3 m2 m1 1 2 3 4 5 30 31 32 33 3435 5051管口方位示意图 A、B类焊缝 1：2 整体示意图1：2 Ⅵ Ⅴ 1：5 1：5 Ⅳ A B B向 A向 Ⅲ 1：5 Ⅱ 1：5 Ⅰ 1：10 平台一 平台二 357 2901
醋酐工艺流程说明
4.2.2 醋酐工艺流程说明 4.2.2.1 流程概述 本装置以醋酸为原料经裂解、吸收、蒸馏、回收工序，制得醋酐产品。 a) 醋酸裂解工序 醋酸裂解工序流程示意图见图4.2-1。 b) 乙烯酮吸收工序 乙烯酮吸收工序流程示意图见图4.2-2。 ①乙烯酮的吸收 由裂解炉产生的乙烯酮气体和废气首先进入第一吸收塔（T-201）底部，与塔顶部喷淋的醋酸，醋酐的混合液逆向接触，使大部分乙烯酮被吸收生成醋酐，塔底出来的粗醋酐浓度为85wt%，进入粗醋酐贮罐中。
图4.2-1 醋酸裂解工艺流程示意图
第一吸收塔吸收液从粗醋酸酐罐(V-301)下部用第一吸收塔循环液泵(P-201)与来自第二吸收塔底部的循环液一起打入第一吸收塔循环冷却器经工业冷却带走反应热后进入第一吸收塔顶部。 第一吸收塔操作真空度：640mmHg；操作温度：35～40℃。 在第一吸收塔中未被吸收的乙烯酮气体，连同废气从塔顶出来进入第二吸收塔底部，与从塔顶喷淋下来的吸收液逆向接触，在第二吸收塔中，乙烯酮气体几乎全部被吸收掉，生成的粗醋酐及醋酸混合液与第一吸收塔循环液合并，同时取出一部分作为循环液进入第二吸收塔循环液泵(P-202)作循环吸收液用。 来自蒸馏系统吸收的醋酸与来自醋酸高位槽(V-401)的冰醋酸根据第一吸收塔排出的粗醋酐的浓度加入到第二吸收塔循环液中。循环液泵打入第二吸收塔冷却器(E-202)用工业水冷却到25℃左右进入第二吸收塔顶部作喷淋吸收液用。 ②尾气洗涤 由第二吸收塔顶部出来的尾气在洗涤塔(T-203)中用循环洗涤液贮槽(V-201)中的水洗涤其中的醋酸蒸汽。洗涤液用循环泵(P-203)输送经冷却器用冷冻盐水冷却后进入洗涤塔。洗涤液循环使用，当稀醋酸浓度提高到20%后，将此醋酸用循环液泵打至稀醋酸回收工序稀醋酸贮槽。 由洗涤塔顶出来的尾气，再经尾气洗涤塔用水洗涤，然后，进入水环真空泵，分离罐，经液封槽进入裂化炉作燃料之用。 尾气洗涤塔的废水经液封槽放入下水，控制废水含酸小于0.09wt%操作温度20℃。 裂化、吸收系统所需要的真空度，全部由水环真空泵(P-204)提供。
多效蒸馏水机的特点与应用(精制甲类)
多效蒸馏水机的特点与应用 摘要：阐述多效蒸馏水机的基本机器结构，工作原理，工作流程，通过分析蒸发和冷凝的相变过程中的的热量吸收和释放变化，依据注射用水在制备总过程中是由水（原料水）到水（注射水）的过程，无相变的情况，说明多效蒸馏水机充分利用相变释放的能量的特点实现节能以及在实际生产中的应用。 主题词：多效；一次蒸汽；蒸发与冷凝；相变；能量消耗；节能应用正文： 注射用水制备系统是注射剂生产的关键系统。注射用水是注射剂日常生产过程中不可缺少的组成部分，在房间和设备清洗，容器、工器具、胶塞、洁净服清洗，药液配制等都需要用到大量的注射用水，因此分析注射用水的制备系统特点和注射用水制备过程中应做到尽可能节能就变得十分有必要了。多效蒸馏水机是目前应用最为广泛的注射用水制备系统的关键设备。多效蒸馏水机采用高温高压操作，确保稳定生产无热原注射用水。多效蒸馏水机所生产的蒸馏水，完全满足现行美国药典、欧洲药典、日本药典和中国药典中关于注射用水的要求。 1 . 多效蒸馏水机的机器结构、工作原理与工作流程 1.1 多效蒸馏水机的机器结构 多效蒸馏水机主要由蒸发器、预热器、冷凝器、电气自动控制部分组成。蒸发器采用垂直列管降膜蒸发原理，为确保蒸馏水质量，蒸
发器内装有特殊的汽水分离装置（分螺旋离心分离式及丝网除沫式两种）离心分离器的作用是除去蒸汽中的液滴示。 1.2 多效蒸馏水机的工作原理 多效蒸馏水机依据各效蒸发器之间工作压力不同，第一效产生的纯蒸汽可以作下一效的加热蒸汽（一效加热蒸汽为锅炉蒸汽）如此经过多效的换热蒸发，原料水被充分汽化，各效产生的纯蒸汽则在换热过程中被冷却为蒸馏水，从而达到节约加热蒸汽和冷却水的目的。 1.3工作流程 合格的原料水（注1）由多级泵增压后经流量计进入冷凝器进行热交换，再依次进入各效预热器，经热交换后温度可以达到比各效蒸发器加热蒸汽低10 ~15℃，然后进入一效蒸发器经料水分配器喷射在加热管内壁，使料水在管内成膜状流动，被来自锅炉的蒸汽加热汽化（垂直列管降膜蒸发），产生夹带水滴的二次蒸汽，从加热管下端进入汽水分离装置，被分离的纯蒸汽进入下一效，未被蒸发的原料水进入下一效，重复上述过程，其余各效工作流程与第一效相同。唯有第一效蒸发器的加热蒸汽是来自锅炉，因而该效的冷凝水不能作为蒸馏水（注2）用，应排回锅炉房或作它用，其余各效的冷凝水是由纯蒸汽冷凝，热源已经丢掉，故可成为合格蒸馏水。另外，末效的蒸剩水，因为夹带全部料水中的杂质和热源，必须作为污水排放或另作它用；末效产生的纯蒸汽进入冷凝器后，同来自各效的冷凝水汇合冷却，经排除不溶性气体后，成为蒸馏水，温度可达到92~99℃。同时
精馏塔工艺设计
一、苯-氯苯板式精馏塔的工艺设计任务书（一）设计题目 设计一座苯-氯苯连续精馏塔，要求年产纯度为%的苯36432吨，塔底馏出液中含苯1%，原料液中含苯为61%（以上均为质量百分数）。 （二）操作条件 1.塔顶压强4kPa（表压） 2.进料热状况：饱和蒸汽进料 3.回流比：R=2R 4.单板压降不大于 min （三）设计内容 设备形式：筛板塔 设计工作日：每年330天，每天24小时连续运行 厂址：青藏高原大气压约为的远离城市的郊区 设计要求 1.设计方案的确定及流程说明 2.塔的工艺计算 3.塔和塔板主要工艺尺寸的确定 （1）塔高、塔径及塔板结构尺寸的确定 （2）塔板的流体力学验算 （3）塔板的负荷性能图绘制 （4）生产工艺流程图及精馏塔工艺条件图的绘制 4、塔的工艺计算结果汇总一览表 5、对本设计的评述或对有关问题的分析与讨论 （四）基础数据
1.组分的饱和蒸汽压 p（mmHg） i 2.组分的液相密度ρ（kg/m3） 3.组分的表面张力σ（mN/m） 4.液体粘度μ（mPas） 常数
二、苯-氯苯板式精馏塔的工艺计算书（精馏段部分） （一）设计方案的确定及工艺流程的说明 原料液经卧式列管式预热器预热至泡点后送入连续板式精馏塔（筛板塔），塔顶上升蒸汽流采用强制循环式列管全凝器冷凝后一部分作为回流液，其余作为产品经冷却后送至苯液贮罐；塔釜采用热虹吸立式再沸器提供汽相流，塔釜产品经卧式列管式冷却器冷却后送入氯苯贮罐。 典型的连续精馏流程为原料液经预热器加热后到指定的温度后，送入精馏塔的进料板，在进料上与自塔上部下降的回流液体汇合后，逐板溢流，最后流入塔底再沸器中。在每层板上，回流液体与上升蒸气互相接触，进行热和质的传递过程。操作时，连续地从再沸器取出部分液体作为塔底产品（釜残液），部分液体汽化，产生上升蒸气，依次通过各层塔板。塔顶蒸气进入冷凝器中被全部冷凝，并将部分冷凝液用泵送回塔顶作为回流液体，其余部分经冷却器后被送出作为塔顶产品（馏出液）。 （二）全塔的物料衡算 1.料液及塔顶底产品含苯的摩尔分率 苯和氯苯的相对摩尔质量分别为 kg/kmol 和kmol =+= 6 .112/39.011.78/61.011 .78/61.0F x 2.平均摩尔质量 3.料液及塔顶底产品的摩尔流率 依题给条件：一年以330天，一天以24小时计，有：
醋酸甲酯羰基合成醋酐的工艺进展
所谓羰基合成醋酐就是指醋酸甲酯与CO进行羰基合成过程。根据羰基合成所处的状态可分为液相法和气相法，反应的起始原料可以是甲醇（直接法），也可以是醋酸甲酯（间接法）。以甲醇为原料生产醋酐有两条路线，一是甲醇与醋酸先酯化，然后醋酸甲酯羰基化生产醋酐；二是醋酸甲酯羰基化生产醋酐，部分醋酐产品与甲醇反应提供原料醋酸甲酯。 液相羰化法依斯曼柯达公司采用反应蒸馏工艺制造醋酐。醋酸（含水量小于0．5％）与甲醇在塔式反应器内进行酯化反应，生成的醋酸甲酯产品直接由塔顶蒸出，用硫酸作催化剂。自羰化工序循环的醋酸进入反应蒸馏塔的上部，新鲜的由塔底部进入，两种反应物料逆向流动，酯化反应蒸发在每块板上进行。由于反应蒸馏在每个塔板上蒸发除去醋酸甲酯，这就大大促进了酯化反应，提高了转化率。原料甲醇和酯化反应生成的水与产物醋酸甲酯形成共沸物，如醋酸甲酯95％与水5％；醋酸甲酯81％与水19％（均为质量分数）。原料醋酸也是萃取剂，又可以把剩余的共沸物中的甲醇反应掉。因此产品很容易提纯。这种反应蒸
馏技术要比其它类型酯化技术先进合理，国内也有很多单位在研究。在反应区塔盘上的停留时间的选择是很重要的参数，它直接影响到萃取的效率，这些逆流塔盘可以是高效的金属丝网、泡罩塔和逆流的槽式塔盘，均具有较长的停留时间，可达到24h。产品纯度非常之高，转换率也很高，反应产物与反应物分子比较接近化学当量。反应段的温度控制在65～85℃之间、塔的操作压力为大气压，催化剂硫酸浓度为95％～98％ （质量分数），在塔的萃取蒸馏段的底部进入，与醋酸的质量比为0．01，反应物的停留时间随硫酸浓度增加而增加。由于反应物是高腐蚀性的，所以塔的再沸器需要特种材料。反应蒸馏的塔顶冷凝器采用部分冷凝，冷凝液回流进塔，未冷凝的气相醋酸甲酯供给羰基化反应工序。回流比控制在1．5～1．7，回流比超过2．0时转化率会迅速下降。 反应产物与H2／CO物质的量比有密切相关，氢的比例增大，羰化产率也增大。因为H2能使［Rh（CO）2I4］-还原为具有活性的［Rh（CO） I2］-，但过高的H2浓度会增加副产物醋酸乙烯，一般原料CO中含 2 H22％～7％，可以增加催化剂的活性与寿命。在羰化工序中来自酯化工序的醋酸甲酯与等当量的碘甲烷混合进入进料罐中，用泵将催化剂复合物经进料预热器将物料温度升到180℃，然后将此液相物料从反应器（带有搅拌器）上部进入反应器，操作压力2．45MPa，反应气体（主要是CO和少量H2）由循环压缩机打循环，以保持催化剂的活性。反应转换率为75％，选择性大于95％，反应温度以循环的反应液通过废热锅炉来控制。未反应气体通过冷凝后除去冷凝液，由循环压缩机压入反应器内。反应产物经控制后进入带有夹套的闪蒸器中，闪蒸器压力降至
气蚀和闪蒸定义
气蚀就是空化作用对阀芯阀座等的侵蚀。 闪蒸是液体流过阀体后,静压降低到饱和蒸汽压时,部分液体汽化后,形成气液两项的现象。空化是液体流过阀体后,静压降低到饱和蒸汽压时,部分液体汽化后,形成气泡后又恢复成液体的现象。气蚀是空化作用对材料的侵蚀。前者是液变气；后者是液变气，再变液。 液体流过调节阀时，在节流口流速急剧上升，由能量守恒定律可知，速度上升，压力必然下降，若此时压力下降到低于液体在该温度下的饱和蒸汽压Pv时，便会气化，分解出气体，形成汽液两相流动，这种现象叫闪蒸。 节流后，速度下降，压力回升，当压力超过Pv值后，不再继续气化，同时液体中的气泡将还原为液体。在流体力学中可以证明，此时气泡内的压力趋近于无穷大，它迫使气泡破裂，并形成强大的压力冲击波，这种现象为空化。 闪蒸就是高压的饱和水进入比较低压的容器中后由于压力的突然降低使这些饱和水变成一部分的容器压力下的饱和水蒸气和饱和水。闪蒸主要应用在热力发电厂中锅炉排水的回收和地热发电中。 蒸发的特点：①在任何温度下，蒸发都能发生,②蒸发只在液体的表面发生.无论温度的高低，液体总会蒸发。液体在一定温度下，降低压力至该温度下的汽化压力时，液体便产生汽泡。把这种产生气泡的现象称为汽蚀。汽蚀时产生的气泡，流动到高压处时，其体积减小以致破灭。 气蚀是一种两阶段现象，第一阶段是在液体中形成空腔；第二阶段是这些空腔挤压破裂而恢复成为全部的液体状态。有些关于气蚀的定义仅仅限于空腔的形成，但是，从调节阀的观点来看，这似乎是不实际的定义，因为气蚀的最大影响和大多数的气蚀现象都是与空腔的破裂有直接的关系，而不是空腔的形成。 许多研究者在理论上已经对气蚀做了鉴别和确定分为两种类型：即气体的和蒸气的。虽然严格分析这两种类型气蚀的区别超出了这个课题讨论的范围，据目前的了解，这两种类型的气蚀在开始时都要有一些含核的媒介物存在。这些非常微小的核，包含有蒸气或溶解的气体，也许这两者也都包含了，将在液体中扩大为细小的空腔。即使人们认为核是需要的，但是这些核子是什么或者它们怎样起作用，则还不完全清楚。一种流行的理论有把握地认为微观尘埃对气体或蒸气起主导作用。大多数工业液体都包含有各种固体杂质。因此对于气蚀开始需要的核子几乎是普遍存在的。 基于液体的物理结构，理想液体至少具有大约每平方英寸上万磅的抗张强度。对比之下，在大多数的工业液体中，当局部压力降到液体的蒸气压时，就观察到第一阶段的气蚀现象。许多研究者指出，在经过仔细清除其中的气体或者是在高压下保持足够的时间，使气体和蒸气都完全溶解于溶液的试验液体中，会使试验液体的气蚀开始时间大大推迟。 如果气蚀进程停留在第一阶段，以致于蒸气持续到气泡通常发生破裂的下游，这个过程称为闪蒸。显然，由于闪蒸直接关系到气蚀的第一阶段，因此，关于气蚀开始的说明也适用于闪蒸
精馏塔的控制要求
精馏塔的控制要求 2.1 质量指标 混合物分离的纯度是精馏塔控制的主要指标。在精馏塔的正常操作中，产品质量指标就必须符合预定的要求，即保证在塔底或塔顶产品中至少有一种组分的纯度达到规定的要求，其他组分也应保持在规定的范围内，因此，应当取塔底或塔顶产品的纯度作为被控变量。但是，在线实时监测产品纯度有一定的困难，因此，大多数情况下是用精馏塔内的“温度和压力”来间接反应产品纯度。 对于二元精馏塔，当塔压恒定时，温度与成分之间有一一对应的关系，因此，常用温度作为被控变量。对于多元精馏塔，由于石油化工过程中精馏产品大多数是碳氢化合物的同系物，在一定的塔压下，温度与成分之间仍有较好的对应关系，误差较小。因此，绝大多数精馏塔当塔压恒定时采用温度作为间接质量指标。 2.2 平稳操作 为了保证精馏塔的平稳操作，首先必须尽可能克服进塔之前的主要可控扰动，同时缓和一些不可控的主要扰动，例如，对塔进料温度进行控制、进料量的均匀控制、加热剂和冷却剂的压力控制等。此外，塔的进出物料必须维持平衡，即塔顶馏出物与塔底采出物之和应等于进料量，并且两个采出量的变化要缓慢，以保证塔的平稳操作。另外，控制塔内的压力稳定，也是塔平衡操作的必要条件之一。 2.3 约束条件 为了保证塔的正常、平稳操作，必须规定 某些变量的约束条件。例如，对塔内气体流速 的限制，塔内气体流速过高易产生液泛，流速 过低会降低塔板效率；再沸器的加热温差不能 超过临界值的限制等。 3精馏塔的温度控制 精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数成了最常用的控制指标，即通过灵敏板进行控制[3]。 3.1 精馏段温度控制
(精馏设计)
(1)精馏塔全塔物料衡算 1确定塔顶、塔底物料量及组成 有全塔物料衡算式W D F Wx Dx Fx W D F ?? ?+=+= 联立得：D=81.08h kmol ，W=29.92h kmol 汇总列表如下： F/（h kmol D/h kmol W/h kmol F x D x W x 111 81.08 29.92 0.712 0.96 0.04 2.确定塔板数 查表得，常压下甲醇的沸点b T =64.6℃，乙醇的沸点b T =78.3℃，在65～78℃之间甲醇和乙醇的平衡数据如下图示： 温度T(℃) 甲醇液相摩尔分数x 甲醇气相摩尔分数y 65 0.9202 0.9532 66 0.8362 0.8998 67 0.7575 0.8455 68 0.6837 0.7906 69 0.6142 0.7349 70 0.5488 0.6787 71 0.4638 0.5991 72 0.3846 0.5180 73 0.3108 0.4357 74 0.2417 0.3521 75 0.1781 0.2639 76 0.1161 0.1819 77 0.0589 0.0955 78 0.0049 0.0082 不同温度下甲醇的气、液相组成：（图）t-x-y （图）
进料状态方程：1 1---= q x x q q y F 在x -y 图上画出q 线，764.0=q x ，851.0=q y 2529.1764 .0851.0851 .096.0min =--= --= q q q D x y y x R 取5.225.122min =?==R R 精馏段操作线方程：2743.07143.01 1+=+++=x R x x R R y D 提溜段操作线方程：0048.01195.1-=-+--++= x x W qF L W x W qF L qF L y W 利用t -x -y 图查得： 塔顶温度：65=D t ℃ 塔底温度：3.77=W t ℃ 进料温度：6.67=F t ℃ 712 3 .778.642=+=+= 底顶平t t t ℃ 在71℃下查《化工数据手册》并利用内差法求取： s mPa cp LA ?==303.00303.0μ，s mPa cp LB ?==519.0519.0μ 。 查y x t --图，71=t ℃时：51.0,375.0==A A y x )375.01(519.0375.0303.0)1(-?+?=-+=A LB A LA L x x μμμ s mPa cp ?==438.0438.0 根据公式： B A p p =α求顶α，底α 在65℃时： 1.7646446.115787.215=== 顶顶 顶B A p p α 在3.77℃时： 1.686738.5336 1245.332=== 底底 底B A p p α
醋酐生产工艺介绍
醋酐生产工艺介绍 想了解醋酐生产工艺吗？今天我到好多网站上都没有找到，忽然想起好久之前注册的万客化工网，或许会有吧，没想到还真让我找到了，呼呼~~ 生产工艺 工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。 1.1 乙醛氧化法 乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101 kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。醋酐的总收率为70%-75%。通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。反应方程式为： CH3CHO+O2→CH3COOOH； CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH) CH3(单过氧醋酸酯)； CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O； CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。 每吨醋酐消耗乙醛1.165 t，标准状态空气2300 m3。乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。 1.2 乙烯酮法 乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。 1.2.1 醋酸法 醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。反应方程式为： CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147 kJ/mol。 第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。反应方程式为： CH3COOH+CH2=C=O→(CH3CO)2O+62.8kJ/mol。 该生产工艺是德国Wacher化学公司开发成功的，并于1936年实现工业化。现有两种生产流程： 其一，为塔式流程。用4个填料塔进行合成与分离。每吨醋酐的消耗定额为，醋酸1.35t，催化剂1.5-2kg，氨0.7-1.0kg，回收醋酸100-160kg。 其二，为液环泵流程。以液环泵为反应及吸收设备。该流程十分简单，正在取代塔式流程。每吨产品的消耗定额为，醋酸1.22 t，裂解率75%，合成收率96%。 1.2.2 丙酮法
闪蒸蒸汽是怎么形成的
什么是闪蒸蒸汽？ 什么是闪蒸蒸汽？当一定压力下的热凝结水或锅炉水被降压，部分水分会二次蒸发，所得到的 蒸汽即为闪蒸蒸汽。 为什么闪蒸蒸汽很重要？ 为什么闪蒸蒸汽很重要？因为它包含可以使工厂经济运行的热量，不利用它，能源就会被白 白浪费。 闪蒸蒸汽是怎样形成的？ 当水在大气压力下被加热时，100℃是该压力下液体水所能允许的最高温度。再加热也不能 提高水的温度，而只能将水转化成蒸汽。 水在升温至沸点前的过程中吸收的热叫“显热”，或者叫饱和水显热。在同样大气压力下 将饱和水转化成蒸汽所需要的热叫“潜热”。在一般场合下，热的单位用千焦表示，它是指将1 kg 水在1 个大气压力下升高0.24℃所需要的热量。 然而，如果在一定压力下加热水，那么水的沸点就要比100℃高，所以就要求有更多的显热。 压力越高，水的沸点就高，热含量亦越高。压力降低，部分显热释放出来，这部分超量热就会以 潜热的形式被吸收，引起部分水被“闪蒸”成蒸汽。 如0.689 MPa 的蒸汽压力温度下的凝结水的热含量是718.89 kJ/kg （参见蒸汽特性数据表 第4 栏）。如果这时将该凝结水排放到大气压力下(0 MPa) ，它的热则马上降到419.20 kJ/kg 。 剩下的299.69 kJ/kg 热量则将部分凝结水二次蒸发或闪蒸。使用下列公式可以计算出闪蒸蒸汽 的百分比 %闪蒸蒸汽= (SH-SL/H)×100% SH = 排放前高压下凝结水中的显热。 SL = 排放时低压下凝结水中的显热。 H = 低压下蒸汽中的潜热。 %闪蒸蒸汽=(718.9 - 419.20/2258.9)×100%=13.3% 为方便起见，曲线图CG-3 给出了不同压力下排放凝结水时所形成的二次闪蒸蒸汽的分比。 其它实用图表见CG-4。 曲线图CG-3 曲线图CG-4 饱和凝结水减压时形成的闪蒸蒸汽百分比每立方米结晶水在大气压下排放时形成的闪蒸 蒸汽量
精馏塔的控制
精馏塔的控制 12.1 概述? 精馏是石油、化工等众多生产过程中广泛应用的一种传质过程，通过精馏过程，使混合物料中的各组分分离，分别达到规定的纯度。 ?分离的机理是利用混合物中各组分的挥发度不同（沸点不同），使液相中的轻组分（低沸点）和汽相中的重组分（高沸点）相互转移，从而实现分离。 ?精馏装置由精馏塔、再沸器、冷凝冷却器、回流罐及回流泵等组成。 精馏塔的特点精馏塔是一个多输入多输出的多变量过程，内在机理较复杂，动态响应迟缓、变量之间相互关联，不同的塔工艺结构差别很大，而工艺对控制提出的要求又较高，所以确定精馏塔的控制方案是一个极为重要的课题。而且从能耗的角度，精馏塔是三传一反典型单元操作中能耗最大的设备。 一、精馏塔的基本关系 （1）物料平衡关系总物料平衡： F=D+B (12-1) 轻组分平衡：F z f =D x D +B x B (12-2) 联立（12-1）、（12-2）可得： （2）能量平衡关系 在建立能量平衡关系时，首先要了解分离度的概念。所谓分离度s 可用下式表示： 回流泵 冷凝器 气液分离器 精馏塔 进料 再沸器 釜液 馏出液 冷剂 热剂 B,x B D,x D F,z F L L B L D V B D f D B B f D x x x z F D x x z D F x --= +-=)((12-3) ) 1()1(D B B D x x x x s --=(12-5)
可见，随着s 的增大，x D 也增大，x B 而减小，说明塔系统的分离效果增大。影响分离度s 的因素很多，如平均相对挥发度、理论塔板数、塔板效率、进料组分、进料板位置，以及塔内上升蒸汽量V 和进料F 的比值等。对于一个既定的塔来说： 式（12-6）的函数关系也可用一近似式表示： 或可表示为： 式中β为塔的特性因子由上式可以看到，随着V /F 的增加，s 值提高，也就是x D 增加， x B 下降，分离效果提高了。由于V 是由再沸器施加热量来提高的，所以该式实际是表示塔的能量对产品成分的影响，故称为能量平衡关系式。由上分析可见， V /F 的增加，塔的分离效果提高，能耗也将增加。 对于一个既定的塔，包括进料组分一定，只要D /F 和V /F 一定，这个塔的分离结果，即 x D 和x B 将被完全确定。也就是说，由一个塔的物料平衡关系与能量平衡关系两个方程式， 可以确定塔顶与塔底组分待定因素。 上述结论与一般工艺书中所说保持回流比一定，就确定了分离结果是一致的。二、精馏塔的控制要求精馏塔的控制目标是，在保证产品质量合格的前提下，使塔的总收益（利润）最大或总成本最小。具体对一个精馏塔来说，需从四个方面考虑，设置必要的控制系统。 （1）产品质量控制； （2）物料平衡控制； （3）能量平衡控制； （4）约束条件控制（液泛限、漏液限、压力限、临界温差限等）。 防止液泛和漏液，可以塔压降或压差来监视气相速度。三、精馏塔的主要干扰因素精馏塔的主要干扰因素为进料状态，即进料流量F 、进料组分z f 、进料温度T f 或热焓F E 。 此外，冷剂与热剂的压力和温度及环境温度等因素，也会影响精馏塔的平衡操作。 所以，在精馏塔的整体方案确定时，如果工艺允许，能把精馏塔进料量、进料温度或热焓加以定值控制，对精馏塔的操作平稳是极为有利的。 12.3 精馏塔被控变量的选择 通常，精馏塔的质量指标选取有两类：直接的产品成分信号和间接的温度信号。 一、采用产品成分作为直接质量指标 成分分析仪表的制约因素： ①分析仪表的可靠性差； ②分析测量过程滞后大，反应缓慢； ③成分分析针对不同的产品组分，品种上较难一一满足。 二、采用温度作为间接质量指标 )(F V f s =(12-6) s F V ln β=) 1()1(ln D B B D x x x x F V --=β(12-7) (12-8)
精馏塔的设计(毕业设计)讲义
精馏塔尺寸设计计算 初馏塔的主要任务是分离乙酸和水、醋酸乙烯，釜液回收的乙酸作为气体分离塔吸收液及物料，塔顶醋酸乙烯和水经冷却后进行相分离。塔顶温度为102℃，塔釜温度为117℃，操作压力4kPa。 由于浮阀塔塔板需按一定的中心距开阀孔，阀孔上覆以可以升降的阀片，其结构比泡罩塔简单，而且生产能力大，效率高，弹性大。所以该初馏塔设计为浮阀塔，浮阀选用F1型重阀。在工艺过程中，对初馏塔的处理量要求较大，塔内液体流量大，所以塔板的液流形式选择双流型，以便减少液面落差，改善气液分布状况。 4.2.1 操作理论板数和操作回流比 初馏塔精馏过程计算采用简捷计算法。 （1）最少理论板数N m 系统最少理论板数，即所涉及蒸馏系统（包括塔顶全凝器和塔釜再沸器）在全回流下所需要的全部理论板数，一般按Fenske方程[20]求取。 式中x D,l，x D,h——轻、重关键组分在塔顶馏出物（液相或气相）中的摩尔分数； x W,l，x W,h——轻、重关键组分在塔釜液相中的摩尔分数； αav——轻、重关键组分在塔内的平均相对挥发度； N m——系统最少平衡级（理论板）数。 塔顶和塔釜的相对挥发度分别为αD=1.78，αW=1.84，则精馏段的平均相对挥发度： 由式（4－9）得最少理论板数： 初馏塔塔顶有全凝器与塔釜有再沸器，塔的最少理论板数N m应较小，则最少理论板数：。 （2）最小回流比 最小回流比，即在给定条件下以无穷多的塔板满足分离要求时，所需回流比R m，可用Underwood法计算。此法需先求出一个Underwood参数θ。 求出θ代入式（4－11）即得最小回流比。
式中——进料（包括气、液两相）中i组分的摩尔分数； c——组分个数； αi——i组分的相对挥发度； θ——Underwood参数； ——塔顶馏出物中i组分的摩尔分数。 进料状态为泡点液体进料，即q=1。取塔顶与塔釜温度的加权平均值为进料板温度（即计算温度），则 在进料板温度109.04℃下，取组分B（H2O）为基准组分，则各组分的相对挥发度分别为αAB=2.1，αBB=1，αCB=0.93，所以 利用试差法解得θ=0.9658，并代入式（4－11）得 （3）操作回流比R和操作理论板数N0 操作回流比与操作理论板数的选用取决于操作费用与基建投资的权衡。一般按R/R m=1.2～1.5的关系求出R，再根据Gilliland关联[20]求出N0。 取R/R m=1.2，得R=26.34，则有： 查Gilliland图得 解得操作理论板数N0=51。 4.2.2 实际塔板数 （1）进料板位置的确定 对于泡点进料，可用Kirkbride提出的经验式进行计算。
醋酐工艺流程及特点
醋酐工艺流程及特点 1 生产工艺 工业化的醋酐生产工艺有三种：乙醛氧化法、乙烯酮法和醋酸甲酯羰基化。 1.1 乙醛氧化法 乙醛氧化法技术来源为加拿大Sha Winigan化学公司。生产工艺如下：乙醛和氧在60℃、101kPa或70℃、600-700kPa条件下进行氧化反应，用氧气或空气作氧化剂，以醋酸乙酯为溶剂，醋酸钴为催化剂，醋酸铜为促进剂。乙醛与氧气(过量约1%-2%)反应首先生成过氧醋酸，过氧醋酸再与乙醛反应生成醋酐和醋酸。在此条件下，乙醛转化率为95%，醋酐及醋酸产率的质量比为56：44。醋酐的总收率为70%-75%。通过改变工艺条件，可以提高醋酐的产率。反应方程式为： CH3CHO+O2→CH3COOOH； CH3COOOH+CH3CHO→CH3COOOCH(OH) CH3(单过氧醋酸酯)； CH3COOOCH(OH)CH3→(CH3CO)2O+H2O； CH3COOOCH(OH)CH3→2CH3COOH。 每吨醋酐消耗乙醛1.165t，标准状态空气2300m3。乙醛氧化法流程简单，工艺成熟，但腐蚀严重，消耗较高，已逐渐被淘汰。在国外已被醋酸甲酯羰基化和乙烯酮法所替代。我国上海化学试剂总厂这种装置已经处于停产状态。 1.2 乙烯酮法 乙烯酮法按照原料不同又可以分为：醋酸法和丙酮法。 1.2.1 醋酸法 醋酸法技术来源为德国Wacher化学公司。生产工艺如下：第一步，醋酸在700-750℃、10-20kPa的压力及0.2%-0.3%磷酸三乙酯(按醋酸质量计)作催化剂的条件下，裂解脱水制成乙烯酮，醋酸转化率约为85%-90%，对乙烯酮的选择性(物质的量计)约为90%-95%。反应方程式为： CH3COOH→CH2=C=O+H2O+147kJ/mol。 第二步是液体乙酸吸收乙烯酮生成醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐，乙烯酮的转化率约100%。反应方程式为：
精馏塔常用的一些控制方案
精馏塔常用的一些控制方案 塔的作用是在同一个设备中进行质量和热量的交换，是石油化工装置非常重要的设备。塔的型式有板式塔（泡罩塔、浮阀塔、栅板塔等）、填料塔（高效填料、常规填料、散装填料、规整填料等）、空塔。塔由筒体和内件组成。 蒸馏塔由精馏段和提馏段组成，进料口以上是精馏段，进料口以下是提馏段。 精馏塔的控制方案主要从塔压、釜温、顶温、塔釜液面四个方面来说明： 1．精馏操作中塔压的控制调节方法 塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。任何一个精馏塔的操作，都应当把塔压控制在规定的指标内，以相应地调节其它参数。塔压波动过大，就会破坏全塔的物料平衡和气液平衡，使产品达不到所要求的质量。所以，许多精馏塔都有其具体的措施，确保塔压稳定在适宜范周内。 对于加压塔的塔压，主要有以下三种调节方法 （1）塔顶冷凝器为分凝器时，塔压一般是靠气相采出量来调节的，如图6-1所示。在其它条件不变的情况下，气相采出量增大，塔压下降，气相采出量减小，塔压上升。
（2）塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节，即相当于调节回流液温度，如图6-2所示。在其它条件不变的前提下，加大冷剂量，则回流液的温度降低，塔压降低，若减少冷剂量，回流液温度上升，塔压上升。 （3）热旁通(浸没式)法调节塔压。 对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法 （1）对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在精馏设备（冷凝器或回流罐）上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近于大气压。 （2）对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，塔顶压力的控制可采用加压塔塔压的控制方法，如图6-1、图6-2。