第五章 化学分析 答案

第五章 化学分析

5-1 指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？

(1) 称量时试样吸收了空气的水分

(2) 所用砝码被腐蚀

(3) 天平零点稍有变动

(4) 滴定时操作者对终点颜色判断总是习惯性偏浅

(5) 读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准

(6) 蒸馏水或试剂中，含有微量被测定的离子

(7) 滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂

答：（1）系统误差（2）系统误差（3）偶然误差（4）系统误差（5）偶然误差

（6）系统误差（7）过失误差

5-2 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%；乙分析结果为39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。

解：

所以，甲的准确度和精密度都好。

5-3 如果要求分析结果达到0.2%或1%的准确度，用差减法称量，问至少应用分析天平（0.1mg ）称取多少克试样？滴定时所用溶液体积至少要多少毫升？

解：差减法称量时，两次读数可能引起的最大绝对误差E = ±0.0002 g 因 试样重绝对误差相对误差≤ 故 相对误差绝对误差试样重≥ 或 相对误差绝对误差滴定剂体积≥

如要求分析结果达到0.2%，则试样重 ≥ 0.0002/0.2% = 0.1 g ，滴定剂体积 ≥ 0.02 /0.2% =10 mL 。

如要求分析结果达到1%，则试样重 ≥ 0.0002/1% = 0.02 g ，滴定剂体积 ≥ 0.02/1% =2 mL 。

5-4 甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量，每次称取2.6 g ，进行两次平行测定，分析结果分别报告为

甲：5.654% 5.646%

乙：5.7% 5.6%

试问哪一份报告合理？为什么？

解：乙的结果合理。由有效数字的运算规则知，因每次称量质量为两位有效数字，所以分析结果最多取两位有效数字。

5-5 下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液？哪些只能用间接法配制成标准溶液？

FeSO 4 H 2C 2O 4·2H 2O KOH KMnO 4

K 2Cr 2O 7 KBrO 3 Na 2S 2O 3·5H 2O SnCl 2

解：能直接配制成标准溶液的物质有：H 2C 2O 4·2H 2O ，K 2Cr 2O 7，KBrO 3，K 2SO 4

能用间接法配制成标准溶液的物质有：KOH ，KMnO 4，NaS 2O 3·5H 2O ，SnCl 2

5-6 有一NaOH 溶液，其浓度为0.5450 mol·L -1，取该溶液100.0 mL ，需加水多少毫升，能配制成0.5000 mol·L -1的溶液？

解：设加水为V mL ，得0.5450×100.0 =(100.0+V )×0.5000，V = 9.0 mL 5-7 计算0.2015 mol·L -1HCI 溶液对Ca(OH)2和NaOH 的滴定度。 解：Ca(OH)2 + 2HCl = CaCl 2 + 2H 2O ，NaOH + HCl = NaCl + H 2O

1

332mL g 0074650100974201502

110B A /HCl Ca(OH)---?=???=??=...)(M )(c a b )(T 1

332mL g 0080620100140201501110B A /HCl Ca(OH)---?=???=??=

...)(M )(c a b )(T

5-8 称取基准物质草酸(H 2C 2O 4·2H 2O)0.5987 g 溶解后，转入100.0 mL 容量瓶中定容，移取25.00 mL 标定NaOH 标准溶液，用去NaOH 溶液21.10 mL 。计算NaOH 溶液物质的量浓度。

解：2NaOH + H 2C 2O 4 = Na 2C 2O 4 + 2H 2O

310)NaOH ()NaOH (00

.10000.25)(2-??=??V c M m 13

L mol 1125.010

.2100.10007.1261000.255987.02)NaOH (--?=?????=c 5-9 标定0.20 mol·L -1HC1溶液，试计算需要Na 2CO 3基准物质的质量

范围。

解：在滴定时，为减少滴定误差，一般要求滴定剂体积在20～30 mL 之间。

2H + +2-3CO = H 2O + CO 2 n (2-3CO ) = 1/2n (H +)

HCl 的用量为20~30 mL ，则n (2-3CO )的量为：1/2×(0.2×20~0.2×30）m mol

即碳酸钠的称量范围为：

(2~3)×10-3×106.0 = (0.2120~0.3180) g ，即0.2~0.3g 之间。

5-10 分析不纯CaCO 3（其中不含干扰物质）。称取试样0.3000 g ，加入浓度为0.2500 mol·L -1 HCI 溶液25.00 mL ，煮沸除去CO 2，用浓度为0.2012 mol·L -1的NaOH 溶液返滴定过量的酸，消耗5.84 mL ，试计算试样中CaCO 3的质量分数。

解：2H + + CaCO 3 = Ca 2+ + H 2O + CO 2

n (CaCO 3) = 1/2n (H +) = 1/2×(0.2500×25.00－0.2012×5.84) m mol

ω(CaCO 3) = n (CaCO 3)×M (CaCO 3)×100/0.3000

=1/2×(0.2500×25.00－0.2012×5.84)×10-3×100.09×100/0.3000 = 0.8466 5-11 用凯氏法测定蛋白质的含氮量，称取粗蛋白试样1.658 g ，将试样中的氮转变为NH 3并以25.00 mL 0.2018 mol·L -1的HCl 标准溶液吸收，剩余的HCl 以0.1600 mol·L -1NaOH 标准溶液返滴定，用去NaOH 溶液9.15 mL ，计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。

解：n (N) = n (NH 3) = n (HCl)－n (NaOH)

ω(N) = n (N)×M (N)×100/1.658

= (0.2018×25.00－0.1600×9.15)×10-3×14.01×100/1.658 = 0.0303

5-12 某标准溶液浓度的五次测定值分别为0.1041，0.1048，0.1042，0.1040，0.1043 mol·L -1。问其中的0.1048是否舍弃（置信概率90%），若第六次测定值为0.1042，则0.1048如何处置？

解：将数据依次排列：0.1040，0.1041，0.1042，0.1043，0.1048 R =0.1048－0.1040=0.0008 则 62.00008

.01043.01048.0=-=计Q 查表知，当 n = 5时，Q 0.9 = 0.64，因Q 计= 0.62＜Q 0.9 = 0.64，故应予保留。

若再增加一次，Q 计仍为0.62，当n = 5时，Q 0.9 = 0.56，Q 计＞Q 0.9，那么0.1048应予舍弃。

5-13 用氧化还原法测得纯FeSO 4·7H 2O 中Fe 含量为20.10，20.03，20.04，20.05(%)。试计算其相对误差、相对平均偏差、标准差和相对标准差。

解：纯FeSO 4·7H 2O 中Fe 含量为(55.84/277.9)×100% = 20.09%，则相对误差

%17.0%10009

.2009.204/)05.2004.2003.2001.20(=?-+++=RE , 测定的平均值为20.06%， 相对平均偏差%12.0%10006.20401

.002.003.004.0=??-+-+-+=d R ， 标准差026.01

4)01.0()02.0()03.0()04.0(2222=--+-+-+=S 相对标准差%13.0%10006

.20026.0=?==x S CV 5-14 测定某石灰石中CaO 百分含量，测定结果为56.08，55.95，56.04，56.23，56.00 (%)。用Q 检验法判断和取舍可疑值并求平均值（置信度为90%）。

解：将数据依次排列：55.95，56.00，56.04，56.08，56.23

R = 56.23－55.95 = 0.28 则 54.028

.008.5623.56=-=计Q 查表知，当n = 5时，Q 0.9 = 0.64，因Q 计= 0.54＜Q 0.9 = 0.64，故应予保留。

平均值06.565

23.5608.5604.5600.5695.55=++++=x 5-15 某样品中农药残留量经5次测定结果为：1.12，1.11，1.15，1.16，

1.13(mg·L -1)。试计算其平均值、标准差和平均值的置信区间（置信度为95%）。 解：13.15

13.116.115.111.112.1=++++=x ， 021.01

5)00.0()03.0()02.0()02.0()01.0(2

2222=-+++-+-=S 查t 值表， n =5，置信度为95% 时，t = 2.78，则

026.013.15021

.078.213.1±=?±=±=n tS

x μ

即在（1.13±0.026）区间内包含真值的可能性有95%。

5-16 A student obtained the following results for the concentration of a solution: 0.1031, 0.1033, 0.1032 and 0.1040 mol·L -1.

① Can the last result be rejected to the Q-test?( confidence probability 90%)

② What Valve should be used for the concentration?

③ Calculate the 90% confidence interval of the mean.

解：①将数据依次排列：0.1031，0.1032，0.1033，0.1040

R = 0.1040－0.1031=0.0009 则 7800009

010********....Q =-=计 查表知，当n =4时， Q 0.90=0.76，因Q 计=0.78＞Q 0.90=0.76，故0.1040应予舍弃。 ②测定的浓度值应为1032.03

1033.01032.01031.0=++=x ③置信度90%时平均值的置信区间，n =3，t =2.92， 又标准差01.01

3)01.0()00.0()01.0(222=-++-=S 则017.01032.0301

.092.21032.0±=?±=±=n tS

x μ

5-17 Four measurements of the weight of an object whose correct weight is 0.1026 g are 0.1021 g, 0.1025 g, 0.1019 g, 0.1023 g. Calculate the mean, the average deviation, the relative average deviation (%), the standard deviation, the relative standard deviation (%), the error of the mean, and the relative error of the mean(%). 解：10220.x =，E =0.1022-0.1026=-0.0004，%.%..RE 401001026000040-=?-= 0002.04

0001

.00003.00003.00001.0=+-++-=d %2.0%1001022.00002.0=?==

x d d R 42

222106.21

4)0001.0()0003.0()0003.0()0001.0(-?=-+-++-=S %25.0%1001022

.0106.24

=??==-x S CV 5-18 A 1.5380 g sample of iron ore is dissolved in acid, the iron is reduced to the +2 oxidation state quantitatively and titrated with 43.50 mL of KMnO 4 solution (Fe 2+→Fe 3+), 1.000 mL of which is equivalent to 11.17 mg of iron. Express the results of the analysis as (1) ω(Fe); (2) ω(Fe 2O 3); (3)

ω(Fe 3O 4).

解：由题意知)(T 4Fe/KMnO = 11.17 mg·mL -1 = 0.01117 g·mL -1，则

)(432/KMnO O Fe T = [)(4Fe/KMnO T /55.84] M (Fe 2O 3)/2 = 0.01597 g·

mL -1， )(443/KMnO O Fe T = [)(4Fe/KMnO T /55.84] M (Fe 3O 4)/3 = 0.01544 g·

mL -1， 3159.05380

.150.4301117.05380.1)KMnO ()Fe/KMnO ()Fe (44=?=?=V T ω 4517.05380

.150.4301597.05380.1)KMnO ()/KMnO O Fe ()O Fe (443232=?=?=V T ω 4367.05380.150.4301544.05380.1)KMnO ()/KMnO O Fe ()O Fe (444343=?=?=

V T ω

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

化学分析分章节习题及答案

第一章概论 一、选择题 1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（） （A）＜％（B）＞％（C）＜1％（D）＞1％ 2.若被测组分含量在1%~%，则对其进行分析属（） （A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( ) （A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高 （C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提 5.下列各项定义中不正确的是( ) （A）绝对误差是测定值和真值之差 （B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 （C）偏差是指测定值与平均值之差 （D）总体平均值就是真值 6.对置信区间的正确理解是( ) （A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 （B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围 （C）真值落在某一个可靠区间的概率 （D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.指出下列表述中错误的是( ) （A）置信度越高，测定的可靠性越高 （B）置信度越高，置信区间越宽 （C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比 （D）置信区间的位置取决于测定的平均值 8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正<恒定值> （B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 9.偶然误差具有（） （A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性 10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差 （A）对照试验（B）空白试验 （C）仪器校正（D）增加平行试验的次数 11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差

化学考试分析成绩反思

化学考试分析成绩反思 化学考试分析成绩反思怎么写？相信很多人都想知道吧？以下是小编为您整理的相关资料，欢迎阅读！ 化学考试分析成绩反思 一、试题评价： 试题紧扣教材、课标、；知识点全、细、覆盖面广，重点突出，取舍合理；试题的设计数量合理，阅读量适中，呈现形式新，具有开放性，联系实际、日常生活、技术与社会，注重原题变式和改变；注重对“双基”和实验教学的考查，注重综合能力考查，注重用化学知识解决实际问题能力以及创新能力、探究性学习能力、分析计算能力、化学的学科素养的考查；但这份题过于注重基础，试题的区分度不大。 二、试题主要特点： （1）面向全体，注重能力考查 此次测试，是以学生的发展为本，根据教学实际，面向全体学生，努力使不同层面的学生都获得较理想的成绩。采取低起点、小坡度、广覆盖的命题原则，主要考查学生对基础知识和基本技能的掌握情况，适当考查学生分析解决问题的能力本概念的考察），突出其水平测试功能，采用活用教材、注重探究、关注过程、开放创新的方式创设新题（如4、7、15、16题），以此来考查学生灵活运用所学知识分析和解决问题的能力、实践与创新能力，体现其选拔功能。

（2）对教学的导向作用 考试的改革促进教学的改革，考试的改革促进课堂教学的改革。此次测试，做到“扣紧范围、活用教材、体现课改，联系实际、开放有度、着眼基础、注意能力、指导教学、有利创新”。对我们后期教学具有很好的向导作用。 （3）体现新课改精神 此次测试坚持稳中求变、变中求新，难度相对稳定。考查内容尊重学生的实际，关注学生今后发展所需要的最基础的化学知识和技能，重视知识之间的联系，如卷中第2、8、10题；试题的素材、内容方面体现考查学生化学科学素养（知识和技能、过程与方法、情感态度与价值观），如第7、9题等；加强对实验探究为核心的科学探究活动和科学探究能力的考查，第15、18、19、22、23题等。 （4）探究创新，突出学科特色 遵循课标要求，开放适度。初中化学是中学化学的启蒙学科，此次试题在严格遵循课标的前提下，以教材、考试说明和课程标准为基本材料命制试题，源于教材，活而不难，避免死记硬背和教材、资料上的原题，注意试题的变式，适度开放，如：第13、16、20题。广覆盖，突出学科特点。覆盖教材各单元的重点内容基础上，突出了化学实验、微观知 识、化学用语以及元素化合物性质考查，如：1、3、8题。 联系实际，学以致用。此次试题中，联系社会实际、生活实际和现代科学的有第1题、2题、5题、19题、11题，体现了化学的价

化学分析习题及答案

第一章定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若其k值为0.1kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛? 解：(1) 根据经验公式m ≥kd2，故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛，d=2mm，应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分：10×()4? =0.625kg＞0.4kg可见需缩分4次方可满足要求。 查表1-1，故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。计算： a.平均值； b.中位数； c.单次测量值的平均偏差； d.相对平均偏差； e.极差： f.相对极差。 解： 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。解：

5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe 2O3允许的最高质量分数为多少? 解：设试样Fe 2O3中允许的最高质量分数为x% ?

6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。：a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。 解： ? 7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO ,然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0.1%，问必须称取试样多少克? 解： 8.用标记为0.100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得其浓度为0.101 8 mol.L-1，已知HCl 溶液的真实浓度为0.099 9mol·L-1，标定过程中其他误差均较小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。 10. 有0.098 2 mol·L-1的H 2SO4溶液480mL，现欲使其浓度增至0.100 0mol·L-1。问应加入0.500 0 mol·L-1的H2SO4溶液多少毫升?

分析化学基础知识试题库完整

分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,

塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯

化学分析习题库(含答案)

Chap 1 定量分析化学概论 1常量分析与半微量分析划分界限是: 被测物质量分数高于__1__%为常量分析; 称取试样质量高于__0.1__g为常量分析。 2试液体积在1mL~10mL的分析称为半微量_分析。 3试样用量在0.1mg~10mg的分析称为_ 微量_分析。 4试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为-------- ( C) (A) 常量分析(B) 半微量分析 (C) 微量分析(D) 痕量分析 5试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为------------( B) (A) 常量分析(B) 半微量分析 (C) 微量分析(D) 痕量分析 6若每1000g水中含有50 mg Pb2+, 则可将Pb2+的质量浓度表示为__50_μg/g。 7已知某溶液含71 μg/g Cl-,其密度为1.0 g/mL,则该溶液中Cl-的浓度为__2.0×10-3__ mol/L。[A r(Cl)=35.5] (71/35.5)×1.0×10-3 8某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为1.002 g/mL, 则该水样中Ca为__100__μg/g。[A r(Ca)=40.08] 0.0025×40.08×1000/1.002 9准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL,于容量瓶中稀释至500 mL, 则稀释后的溶液含铜(μg/mL)为( C) (A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 25 注意：稀释至500 mL，计算时必乘２，答案只能是A C

10海水平均含1.08×103μg/g Na+和270 μg/g SO42-,海水平均密度为1.02g/mL, 则海水中Na+和SO42-浓度(mol/L)为-( D ) 已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1 (A) 4.79×10-5, 2.87×10-6(B) 1.10×10-3, 2.75×10-4 (C) 4.60×10-2, 2.76×10-3(D) 4.79×10-2, 2.87×10-3 Na：1.08×103/1000/23.0/1.02 11 海水平均含1.08×103 μg/g Na+和270 μg/g SO42-, 海水平均密度为1.02g/mL。已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1,则海水中pNa和pSO4分别为( A) (A) 1.32 和2.54 (B) 2.96 和3.56 (C) 1.34 和2.56 (D) 4.32 和5.54 pNa ：pSO4：负对数关系 12为标定HCl溶液可以选择的基准物是--------( B ) (A) NaOH (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 13为标定EDTA溶液的浓度宜选择的基准物是---( B ) (A) 分析纯的AgNO3(B) 分析纯的CaCO3 (C) 分析纯的FeSO4·7H2O (D) 光谱纯的CaO CaO：易吸水光谱纯的含义：谱线不干扰 14为标定Na2S2O3溶液的浓度宜选择的基准物是--( D ) (A) 分析纯的H2O2(B) 分析纯的KMnO4 (C) 化学纯的K2Cr2O7(D) 分析纯的K2Cr2O7 15为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是---( D )

化学分析试题及答案一

化学分析试题及答案（一） 分数 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定铁含量得如下数据：23.70%、23.73％、23.81%、23.60%、23.72%，它们的平均值是。平均结果的相对误差为：_________，相对平均偏差为：___________，中位数为：____________。 2．配制0.1mol/LHCl溶液250mL，应量取浓HClmL，加mLH2O。 3．配位滴定中，滴定不同的金属离子需要不同的最低pH，这最低pH又称为。 4．在分析工作中，实际上能测量到的数字称为，称量某样品0.6754g其有效数字的位数为。 5．用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，共存的Fe3+、Al3+离子干扰测定，若加入使之与Fe3+、Al3+生成更稳定的配合物，则Fe3+、Al3+干扰可消除。 6．若溶液中既存在酸效应，又存在配合效应，则条件稳定常数lgK′MY＝。 7．酸效应系数表示的是未参加主反应的EDTA的各种存在形式的与能参加配合反应的EDTA的浓度之比。 8．标定EDTA溶液常用的基准物有、。 9．标定溶液常用基准物邻苯二甲酸氢钾。 10．选择指示剂应根据。 11．滴定度T Fe/KMnO4 =0.001234g/mL，其表示的是。 12．已知H2C2O4为二元弱酸，其分布系数δH2C2O4＝，δC2O42－＝。 二、单项选择题：（每题3分，共24分） 1．能用标准碱溶液直接滴定的下列物质溶液（）。 ①(NH4)2SO4(K NH3＝1.8×10－5)②邻苯二甲酸氢钾(K a2=2.9×10－5) ③苯酚(K a=1.1×10－10) ④NH4Cl(K NH3＝1.8×10－5) 2．标定HCl溶液的基准物是（）。 ①H2C2O4·2H20②CaCO3 ③无水Na2CO3④邻苯二甲酸氢钾 3．已知0.01250mol/LAgNO3溶液25.00ml正好与28.00mLKCl溶液反应完全，则KCl溶液

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器

《分析化学》试题及答案 ()

一、选择题(20分。 1．用法扬司法测Cl 时，常加入糊精，其作用是 -------------------------- （B ） A. 掩蔽干扰离子； B. 防止AgCl凝聚； C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2．间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------（ D ） A. 滴定开始时加入指示剂； B. 为使指示剂变色灵敏，应适当加热； C. 指示剂须终点时加入； D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3．螯合剂二乙三氨五乙酸（EDPA，用H 5 L表示）的五个p K a值分别为1.94，2.87， 4.37，8.69和10.56，溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------（ D ） A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，哪一项与加入H 2 SO 4 -H 3 PO 4 的作用无关 ----------（ C ）A.提供必要的酸度； B.掩蔽Fe3+； C.提高E(Fe3+/Fe2+)； D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 5．用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、 H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为 ------------------------------（ A ） A. SO 42-和Ca2+； B. Ba2+和CO 3 2-； C. CO 3 2-和Ca2+； D. H+和OH-。 6．下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 ---------------------（A ） A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行； B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求 ----------------------（A ） A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------（ C ） A. 总体标准偏差； B. 单次测量的平均偏差；

分析化学习题答案汇总

一、选择题 1. 下列有关随机误差的论述中不正确的是：（C） A. 随机误差在分析中是不可避免的 B. 随机误差出现正误差和负误差的机会相等 C. 随机误差具有单向性 D. 随机误差由一些不确定的偶然因素造成 2. 在下列分析过程中，不会出现系统误差的是（B） A. 过滤时使用了定性滤纸，因而使最后的灰分加大 B. 使用分析天平时，天平的零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分 D. 以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 3. 下述有关随机误差的正态分布曲线的论述中，错误的是（C） A. 横坐标x值等于总体平均值μ时，曲线出现极大值 B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率，其值为1 C. 纵坐标y值代表概率，它与标准偏差σ成正比，σ越小，测量值越分散，曲线越平坦 D．分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称，说明正负误差出现概率相等

4. 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为% ±%（置信度为90%），对此结果应理解为（D） A. 有90%的测定结果落在%~%范围内； B. 总体平均值μ落在此区域的概率为90%； C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90%; D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% 5. 用酸碱滴定法测定某氮肥试样中的含量，其百分含量为%，%，%，%，%，结果的平均偏差是（B）% A. 0.15 B. 0.05 C. D. 6. 有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用：（A） A. F检验 B. t检验 C. Q检验 D. 格鲁布斯法 7. 有一组平行测定的分析数据，要判断其中是否有异常值，应采用（D） A. F检验 B. t检验 C. 方差分析 D. 格鲁布斯法 8. 两位分析工作人员对同一试样用相同的方法进行分析，得到两组数据，若判断两位分析人员所测的数据之间是否存在显著性差异应该

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案（三）姓名分数 一、填空(每空3分共15分) 1．CH3NH2+C2H5NH2混合物水溶液质子条件式(PBE)为 。 2．pHl.00和pH3.00两溶液等体积混合的pH= 。 3．pH8.00和pHl0.00两溶液等体积混合的pH= 。 4．0.10mol／LHAc与0.10mol／LNaAc溶液加水稀释10倍，稀释前后△pH值 。 5．0.1mol／LH3BO3水溶液能准确进行滴定附加条件。 二、简答题(每题5分共25分) 1．当用氢氧化物进行沉淀分离时，控制pH值的目的是什么? 2．ZnO悬浮液可用于氢氧化物的沉淀分离，CaCO3悬浮液是否也可用于氢氧化物的沉淀分离? 3．解释：用法扬司法测Cl－，以荧光黄为指示剂，则滴定液的pH应控制在7～10范围内；(荧光黄的K a≈10－7，K sp(AgOH)=2.0×10－8，K sp(AgCl)=1.8×10－l0) 4．为什么用佛尔哈德法测定Cl－，若溶液中不加硝基苯等保护沉淀，分析结果会偏低。(K sp(AgSCN)=1.0×10－12) 5．莫尔法测定C1－时，介质的pH应控制为6.5～10，若酸度过高，则结果偏高，为什么。(H2CrO4的K a1=0.18、K a2=3.2×10－7)

三、实验与测定(每题6分共30分) 1．溶解氧测定方法是基于碱性条件下加MnSO 4,将氧固定，酸化后碘量法测定。反应式如下： 4Mn 2＋＋8OH — ＋O 2=2Mn 2O 3＋4H 20 Mn 2O 3＋6H +＋2I － =2Mn 2+＋I 2+3H 2O 2S 2O 32-＋I 2=2I —＋S 4O 62— 某河流污染普查，若测定时，取样100mL ，碘量法测定溶解氧时消耗0.02000mol/LNa 2S 2O 3 5.00mL ，计算DO 。以mg/L 表示。 2．溴量法与碘量法测化工厂排污口废水中酚含量。取样量1L 。分析时移取稀释10.0倍的试样25.00mL ，加入含KBr 的C(6 1KBrO 3)0.02580mol/L 的KBrO 3 25.00mL ，酸化放置，反应完全后加入KI ，析出的碘用C(Na 2S 2O 3)0.1900mol/L 溶液滴定，消耗20.20mL ，计算废水中酚含量。以mg/L 表示。mol g M O H H C /11.9456= 3．碘量法测As 2O 3含量。若称样0.1000g 溶于NaOH 溶液，用H 2SO 4中和后加NaHCO 3，在pH=8介质中用C(I 2)0.05000mol/L 标准溶液滴定，消耗20.00mL ，计算As 2O 3含量。mol g M O As /84.19732= 4．废水中硫的测定实验步骤如下： 采样：现场采样后，取1L 废水样，调pH 中性，加入2mL 2mol/LZn(Ac)2及lmL lmol/LNaOH 溶液以ZnS 形式将废水中硫化物沉淀。 测定：将采集水样用中速滤纸过滤，并用少量水洗涤采样瓶及滤纸上ZnS ，洗涤5次，每次10mL 。将ZnS 沉淀及滤纸移入250mL 碘瓶中，加50mL 水，10.00mLC(21I 2)=0.02525mol/L 溶液及5mL 浓HCl ，于暗处放置5min ，用0.02525mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5％淀粉指示剂溶液2mL ，继续滴至蓝色刚刚消失，记录消耗的Na 2S 2O 3标准溶液体积V 1为8.48mL 。空白滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液体积V 0为15.21mL 。试求样品中硫化物的含量(mg/L)。（M S =32.06） 5．维生素C 的含量的测定 维生素C 分子中的烯醇基具有还原性，它可以被I 2氧化成二酮基，所以可以用直接碘量法测定。滴定反应在HAc 介质中进行。测定方法为准确称取V c 样品0.2525g ，加新煮沸

分析化学基础测试题

《分析化学基础》测试试卷 一、选择题（每题2分，共50分）、 1、减小偶然误差的方法：（） A、用标准样作对照实验； B、用标准方法作对照实验； C、增加平行测定次数，舍去可疑值后，取其余数据平均值； D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数（） A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是（） A、精密度是衡量系统误差大小的尺度； B、精密度好，则准确度高； C、精密度好是准确度高的前提； D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样，报告测定结果的相对平均偏差如下，其中正确的是：（） A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响，所以天平箱内必须放干燥剂，目前最常用的干燥剂为（） A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正（B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差 （C）过失误差（D）操作误差 9. 下列（）情况不属于系统误差 （A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子 （C）天平两臂不等长（D）砝码读错

10. 在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( ) （A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序（） A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差（） A、≤0.5mg B、＞0.3mg C、≤0.3mg D、＜0.3mg 14、沉淀形式与称量形式（） A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样，正确的记录应是（） A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17．下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（） A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 19、用滤纸过滤时，玻璃棒下端（），并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是（） A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管

常见的化学成分分析方法及其原理

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。

化学分析试题及答案.doc

A ：直接滴定法 C ：置换滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的足: A ：优级纯的 Na 2B 4O 710H 2O C ： 105-,10, C ：烘干2h 的 Na 2C 2O 4 化学分析试题及答案 —、判断题。10分 1、（ ）在化学定量分析中，常采川的分析方法是微量分析。 2、（ 7 ）金属指不剂与金属离了个成的配合物的稳定性应比金属EDTA 配合物的稳定性要 差一些。 3、（ 7 ）指示剂的变色范由越窄越好。 4、（ x ）酸碱滴定屮溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指不剂愈多。 5、（ ）半金属离了打指不剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离了打EDTA 形成的配 合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（ x ）高锚酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（ Q ）随机谋差具有重复性，单向性。 9、（ x ）滴定分析中，指不剂颜色突变时停止滴定，这 点称为化学计量点。 10> （ x ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显苦性差异，应当川Q 验。 二、选择题。20分 1、 分析化学依据分析的目的、任务可分为： ................................. （A ） A ：定性分析、定量分析、结构分析 B ：常量分析、半微量分析、微量分析 C ：无机分析、有机分析 D ：化学分析、仪器分析 2、 下列误差属于系统谋差的是： .......................................... （B ） A ：天平零点突然变化 B ：读取滴定管的度数量偏高 C ：环境温度发生变化 D ：环境湿度发生变化 3、 川于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没仃适当的指示剂的滴 定反应，常采用的滴定方法是： ...................................... （B ） B ：返滴定法 D ：间接滴定法 .................................................................. （D ） B ： 99.99%的纯锌 D ：烘干的Na 2 C ：03 的浓度是： .......................................................... （ B ）

化学分析原理基本方法简介

紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法 PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布

化学实验中各种测试手段

化学实验各种测试手段 XPS X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis)1887年，Heinric h Rudolf Hertz发现了光电效应。二十年后的1907年，P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球(电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS 主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemic al Analysis）。其主要应用：1，元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He 以外的所有元素。2，元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。3，固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。4，化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。5，分子生物学中的应用。Ex：利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。 xrd 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 X射线介绍 X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。 工作原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X 射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或 布拉格衍射示意图