火焰原子吸收分光光度计测定水中铜离子含量毕业设计
火焰原子吸收分光光度计测定水中铜离子含量毕业
设计
目录
摘要----------------------------------------------------------------------1 Abstract------------------------------------------------------------------2 目录----------------------------------------------------------------------3 第一章前言---------------------------------------------------------------5 引言----------------------------------------------------------------------5 1水中重金属污染的介绍-----------------------------------------------------5 2水中重金属污染全国及北京现状---------------------------------------------6 2.1全国范围综述---------------------------------------------------------6 2.2北京地区综述--------------------------------------------------------10 3水中重金属污染的测定方法-----------------------------------------------12 4 原子吸收光谱法---------------------------------------------------------13 4.1原子吸收光谱法的基本原理--------------------------------------------13 4.2原子吸收分光光度计--------------------------------------------------16 4.3 AAS的定量分析方法--------------------------------------------------19
4.4干扰及其抑制--------------------------------------------------------20 5本论文的提出与主要内容--------------------------------------------------22 第二章实验部分----------------------------------------------------------23 1实验试剂----------------------------------------------------------------23 2实验仪器----------------------------------------------------------------23 3实验步骤----------------------------------------------------------------23 3.1 水样采集-----------------------------------------------------------23 3.2测试条件的选择------------------------------------------------------23 3.3 数据记录与分析-----------------------------------------------------26 3.3.1工作曲线------------------------------------------------------26
3.3.2 北京不同区域自来水-------------------------------------------27 3.3.3 北京不同区域河水---------------------------------------------27 3.3.4 同一地点不同时间河水----------------------------------------34
3.3.5 不同地区公园湖水---------------------------------------------34 第三章实验结果分析------------------------------------------------------35 第四章结论--------------------------------------------------------------36 参考文献-----------------------------------------------------------------37
致谢---------------------------------------------------------------------38
第一章前言
引言：
1 水中重金属污染的介绍：
在当今社会,科技飞速发展,很多重金属进入了我们的日常消费产品中来。这些重金属包括汽车用柴油、荧光灯管、恒温器中的汞,特种玻璃、涂料、农药中的砷和铅,等等。由于这些含有重金属产品的广泛使用,加上消费者对重金属的危害缺少了解而不够重视,很多生产厂家不注意废品回收处理,没有建立完整的处理系统,导致的大量重金属产品
在使用中产生了重金属污染,甚至使用后被当作普通的垃圾进行掩埋、冲洗处理,从而加重了重金属的污染程度。更有甚者很多毫无责任感的企业直接将重金属污水排放到江河、湖泊,荒地浅滩??种种迹象表明地球正在遭受着有史以来最为严重的重金属污染。
重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。如日本的水俣病和痛痛病分别由汞污染和镉污染所引起。其危害程度取决于重金属在环境、食品和生物体中存在的浓度和化学形态。重金属污染主要表现在水污染中，还有一部分是在大气和固体废物中。
重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染。以各种化学状态或化学形态存在的重金属，在进入环境或生态系统后就会存留、积累和迁移，造成危害。如随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝的体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。汽车尾气排放的铅经大气扩散等过程进入环境中，造成目前地表铅的浓度已有显著提高，致使近代人体内铅的吸收量比原始人增加了约100倍，损害了人体健康。自然界存在着很多重金属，比如锌、镉、铜、铅等，这些重金属同样存在于人体内，是人体的必需元素。但是，凡事都有一个量的问题，任何东西一旦超过正常的量，它必然给环境或人体造成不良影响。而我们常说的重金属污染指的就是因人类活动导致环境中的重金属含量增加，超出正常范围，并导致环境质量恶化。
其中铜元素是水中金属元素的一种，是人体必不可少的，但是过量的铜对人体的危害非常大。游离态铜离子对人体的危害要比配合态铜大得多。过量的铜离子对许多水生生物有极大的负作用，缘由是它与蛋白质中的巯基结合，干扰巯基酶的活性，如在珊瑚、水草等生态缸中若有过量的铜离子，将很快使心爱的生物毙命法。铜的污染主要来源于电镀、冶金、化工等行业。为及时、准确地监测水的质量，确保人们获得安全饮用水，我们建立了污染水中铜离子浓度分光光度测定方法。
经资料所知，自来水的总铜含量不应超过0.5mg/L,生活用水中总铜的含量不应超过1.0mg/L。
2水中重金属污染全国及北京现状
2.1 全国范围综述
影响水质的重金属元素很多，而水体沉积物中的重金属的含量又受到多种因素的影响。例如，区域水文地质条件、土壤条件、水质酸碱特征、水体氧化特征、工业废水的排放等等。因此，不同水体常常存在不同的重金属污染。
江西鄱阳湖地处中国中部，是中国最大的淡水湖，受江西德兴铜矿开采的影响，目前其沉积物中Pb、Cu、Zn、Cr、bin、Cd、Hg含量均高于正常土壤背景值。其中，以Zn、Pb、Cu、Cr较为严重，这些重金属可以随着水体的活动而稀释出来，造成湖水重金属的含量明显增高。乐安江受德兴铜矿的影响，表层沉积物也受到重金属严重污染，主要超标重金属是Cu、Zn、Pb等，沉积物生态风险性指数评价结果表明，乐安江沉积物具有潜在的生态危害性。
浙江于岛湖湖底沉积物中，Cd、Hg、Zn的自然富集系数大于正常值的两倍，呈现Cd、Hg、Zn污染的迹象。
南京玄武湖属浅水型湖泊，湖水主要靠钟山北麓雨水供给，湖底沉积物中重金属的含量均超过南京相应地区冲积土中重金属的平均值，主要重金属污染物为Zn、Cu、Cr、Hg。
南四湖位于山东省西南，是南阳、独山、昭阳、微山四湖的总称，是山东省最大的浅水型淡水湖泊，底质中重金属污染物主要是Cr、Hg。
滇池水系也受到重金属污染，主要污染元素为Sn、Pb、Cr、Hg。
四川凉山州大桥水库是一座大型综合利用工程，流域内无大中型工矿企业分布，工业污染源极少，监测结果表明，水体中仅铜元素超标，底泥中重金属检出项目较多，含量大体与上游背景值相近，主要是库区地壳矿物质背景条件偏高所致，而人为影响次要。
风雨湖位于湖南省吉首市吉首大学新校区内，由于工业和生活污水的排放，大肠菌
群已严重超标，但水样重金属离子均未超标。
苏州河上海市区段，底泥呈现Cr和Cd污染状态，Cr污染尤为严重。
广东省浈水河水体由于铅锌矿区的矿尾砂和矿区废水的排放，沉积物及悬浮物中Pb、Zn、Cd含量较高，并且对下游地区有污染隐患。
条子河属于辽河水系，在吉林四平市内受工业和生活污水的污染较严重，底泥中污染的主要重金属为：Cr、Pb、Cd、Cu。
长江干流地区重金属污染尚不存在超标情况，但在某些支流地区仍存在重金属污染，有的还比较严重，如江西境内铙河Cd和Pb超标；赣江Cd和Pb超标，靖江六价Cr为主要污染物，长江某些江段即使在丰水期仍有Hg轻度超标。这些支流的污染主要来源于支流地区的化工、造纸、印染、电镀等以排放重金属污水为主的企业，污染的支流仍会影响到长江整个流域水质，并由生物食物链富集，从而可能进入人体，造成极大危害。
香港淡水资源来自天然的河流，其河流众多，均属山区河流。香港众多的河流中，已有2／3以上被工业废水、禽畜废物及生活污水所污染，水质严重恶化。对锦田河、城门河、屯门河和大埔河沉积物中主要重金属含量的分析测定表明：各河流基本上属轻微生态危害或接近中等生态危害，产生生态危害的主要重金属污染物是Cd、Cu、Pb、Zn。
海南三亚湾近些年来，随着旅游业的兴旺，海湾水质呈轻度污染状态，河口水质已接近严重污染，重金属Pb的含量明显超出标准，Cu、Zn含量虽未超出标准，但也表现出近岸含量高，远岸含量低的特点，表明存在着较大的人为活动影响。除正常河流输人、污水排放外，日益增多的海上船舶交通对重金属的输人作用也不可低估。
现行的地面水环境质量标准，是以总锌、总镉、总铅的浓度(mg／L)来进行分类的，而造成水体污染的重金属有多种不同形态，并非水体中重金属的所有形态都具有毒性效应，所以对水体重金属化学形态及迁移转化的研究也同样具有重要意义。
黄河
山东肖家店
广西平阳
湘江
2.2北京地区综述
北京市城区地处永定河、北运河两大河流的冲洪积平原上, 背靠燕山山脉。在市区范围内主要有清河、坝河、通惠河、凉水河等条排水河道均属北运河水系及其30余条较大支流, 主要河道总长度约360千米, 总流域面积约1266平方千米。这些河道担负着供水、排水、美化环境、调节小气候的作用, 其中护城河、筒子河、土城沟、通惠河、长河等河道是在不同历史时期人工开挖而成, 解放后, 为解决城市供水又先后修建了引
水进城的永定河引水渠和京密引水渠。但是, 由于北京市水资源紧张, 市区河道中只有永定河引水渠、京密引水渠、南护城河、通惠河高碑店闸以上、长河、北护城河基本常年有水, 其余河道基本没有常年补充水源。
长期以来, 北京市在增加城市供水能力的同时, 未将水污染的防治问题放到足够的高度予以重视, 城市污水处理厂及污水截流工程的建设相对滞后。据统计随粉北京市经济迅速发展和城市用水不断增长, 污水排放总也在不断增加, 市区年排放污水量1949—1958年平均仅为0.6亿立方米, 1959一1961年为2.6亿立方米,1962一1969年为3.2亿立方米,1970一1981年为6.1亿立方米, 1982一1990年为7.2亿立方米1991一2002年增加到8.9亿立方米, 2003年北京市区年污水排放量约为9亿立方米, 污水处理率为53%, 有约4.2亿立方米左右的污水未经处理直接排入市区河道的水体中, 造成了河道水体的严重污染, 使一些河流变成了“臭河”、“黑河”, 如市区的凉水河、马草河、水衙沟等河道水体呈黑色, 臭气袭人, 鱼虾绝迹, 严重影响沿河两岸居民生活。近年来, 虽然市政府加大水环境综合整治力度, 加快污水处理厂、截污工程的建设, 使部分河湖水质明显改善, 黑奥消除, 鱼虾回游, 但河湖水质总体仍以劣类居多。监测表明市区除京密引水渠、永定河引水渠、昆明湖、六海水系等少数重要景观水的水质为Ⅲ类或Ⅲ类以上外, 凉水河水系、坝河水系及清河下游等河道的水质均为Ⅴ类或劣Ⅴ类。
目前, 部分污水处理厂仍在建设之中, 运行尚不正常,大量污染水的排放造成了城市水体的严重污染, 直接影响广大人民群众身体健康和工农业生产。
安定门桥一带肮脏的护城河
凉水河边垃圾成堆
亮马河香河园附近的河面上到处漂着垃圾
雍和宫旁的护城河臭气熏天
3 水中重金属污染的测定方法
1 原子吸收光谱法(AAS)：原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。
2 原子发射光谱法(AES)：原子发射光谱法（AES），是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。
3 原子荧光光谱法(AFS)：通过测定原子在光辐射能的作用下发射的荧光强度进行定量分析的一种发射光谱分析方法。
4 分光光度法：通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
5 发光分析法：主要基态分子吸收了一定的能量后，跃迁至激发态再以辐射跃迁形式将能量释放后返回基态，产生分子发光，主要有荧光分析、磷光分析、化学发光分析。
6 质谱法(MS)：ICP2MS 法具有前处理简单、干扰少、检出限低、分析速度快、能同时测定多种元素等优点而被广泛在实际推广应用中的主要缺点是仪器昂贵, 仪器运转维持费用高。但在常规大批水样和多元素分析时, ICP2MS 具有很大的优势。同时由于ICP2MS 具有很好的准确性和精密度, 可作为参照方法来衡量新的检测技术的准确性。
7 阳极溶出伏安法(ASV)：测量各种间质中多种金属的一种电化学分析方法，它被用来测定血铅的浓度已有25年多的历史。虽然此技术比较直接，而且仪器也不贵，但此技术方法在分析时所要求使用的每个试剂的价格却比石墨炉原子吸收法所用试剂价格要高，用阳极溶出伏安法的仪器体积很小，比石墨炉原子吸收法所用设备占用的空间也小，并且也不要求别的特殊辅助设备。这种分析方法的原理是要求铅必须从其复合物中分离出来，并且以游离态Pb2+离子存在，在镀汞的石墨电极上加负的电势使游离Pb2+被电镀在镀汞的石墨碳电极表层。再在一个特定的电压值上，铅离子又会从电极上溶出，在此过程中将产生一定的电流，而此电流值正好与血样中铅浓度的大小成比例。
8 离子选择电极（ISE）一种电化学传感器，其结构中有一个对特定离子具有选择性响应的敏感膜，将离子活度转换成电位信号，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，通过与已知离子浓度的溶液比较可求得未知溶液的离子活度，按其测定过程又分为直接测定法和间接测定法，目前大部分采用间接测定法，由于间接测定法将待测样本稀释后测定，所测离子活度更接近离子浓度。ISE法具有标本用量少，快速准确，操作简便等优点。是目前所有方法中最为简便准确的方法。缺点：电极具有一定寿命，使用一段时问后，电极会老化。
4 原子吸收光谱法
4.1原子吸收光谱法的基本原理
4.1.1 共振线与吸收线
原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。这种谱线称为共振发射线(简称共振线)；使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收谱线称共振吸收线(亦称共振线)。
根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。
在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。
4.1.2吸收定律与谱线轮廓
让不同频率的光(入射光强度为I
0υ
)通过待测元素的原子蒸汽，则有一部分光将被吸收，其透光强度与原子蒸汽的宽度(即火焰的宽度)的关系，同有色溶液吸收入射光的情况类似，遵从Lembert定律：
A=lg(I
0υ/I
υ)=KυL
其中：K
υ为吸光系数，所以有：
I
υ= I0υ·e - K
υ
L
吸光系数K
υ将随光源频率的变化而变化。
这种情况可称为原子蒸汽在特征频率υ
0处有吸收线。若将K
υ随υ的变化关系作图则
可得图。原子从基态跃迁到激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，常称为谱线的轮廓(形状)。此时可用吸收线的半宽度(△υ)来表示吸收线的轮廓。图中，υ
称为中心频率，△υ为吸收线半宽度(0.001～0.005?)。当然，共振发射线也就一定的谱线宽度，不过要小的多(0.0005～0.002 ?)
4.1.3 积分吸收与峰值吸收
在原子吸收分析中，常将原子蒸汽所吸收的全部能量称为积分吸收，即吸收线下所包括的整个面积。依据经典色散理论，积分吸收与原子蒸汽中基态原子的密度有如下关系：
∫Kυdυ=( e2/mc) · N0 · f
式中：e为电子电荷；m为电子质量；c为光速；N0为单位体积的原子蒸汽中吸收辐射的基态原子数，即原子密度；f为振子强度(代表每个原子中能够吸收或发射特定频率光的平均电子数，通常可视为定值)。
该式表明，积分吸收与单位体积原子蒸汽中吸收辐射的原子数成简单的线性关系，它是原子吸收分析法的一个重要理论基础。因此，若能测定积分值，即可计算出待测元素的原子密度，从而使原子吸收分析法成为一种绝对测量法。但要测得半宽度为0.001～0.005?的吸收线的积分值是相当困难的。所以，直到1955年才由A.Walsh提出解决的办法。即：以锐线光源(能发射半宽度很窄的发射线的光源)来测量谱线的峰值吸收，并以峰值吸收值来代表吸收线的积分值。
根据光源发射线半宽度△υ
e 小于吸收线的半宽度△υ
a
的条件，经过数学推导与数
学上的处理，可得到吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数存在线性关系，即：
A＝kN0L
为实现峰值吸收的测量，除要求光源的发射线半宽度△υ
e <△υ
a
外，还必须使发射线的
中心频率(υ
0)恰好与吸收线的中心频率(υ
)相重合。这就是为什么在测定时需要一个
用待测元素的材料制成的锐线光源作为特征谱线发射源的原因。
4.1.4 基态原子数与原子吸收定量基础
在原子吸收分析仪中，常用火焰原子化法把试液进行原子化，且其温度一般小于3000K。在这个温度下，虽有部分试液原子可能被激发为激发态原子，但大部分的试液原子是处于基态。也就是说，在原子蒸汽中既有激发态原子，也有基态原子，且两状态的原子数之比在一定的温度下是一个相对确定的值，它们的比例关系可用玻尔兹曼(Boltzmann)方程式来表示：
N j/N0=(P j/P0)e-(Ej-E0) / k T
式中：N j与N0 分别为激发态和基态原子数；P j 与P0分别为激发态和基态能级的统计权重；k为玻尔兹曼常数；T为热力学温度。
对共振吸收线来说，电子从基态跃迁到第一激发态，则E0=0，所以：
N j/N0 = (P j/P0) e-Ej / k T = (P j/P0) e -hυ/ k T
在原子光谱法中，对于一定波长的谱线，P j/P0和E j均为定值，因此，只要T值确定，则N j/N0即为可知。
由于火焰原子化法中的火焰温度一般都小于3000K，且大多数共振线的频率均小于6000?，因此，多数元素的N j/N0都较小(<1%)，所以，在火焰中激发态的原子数远远小于基态原子数，故而可以用N0代替吸收发射线的原子总数。但在实际工作中测定的是待测组分的浓度，而此浓度又与待测元素吸收辐射的原子总数成正比，因而，在一定的温度和一定的火焰宽度(L)条件下，待测试液对特征谱线的吸收程度(吸光度)与待测组分的浓度的关系符合比耳定律：
A=k’C
所以，原子吸收分析法可通过测量试液的吸光度即可确定待测元素的含量。
4.2 原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其基本结构与一般的分光度计相似，由光源、原子化系统、光路系统和检测系统等四个部分组成。
4.2.1 光源
如前所述，为测出待测元素的峰值吸收，须使用锐线光源，即能发射半宽度很窄的特征谱线的光源。根据AAS对光源的基本要求，能发射锐线光谱的光源有蒸汽放电,无极
放电灯和空心阴极灯等，但目前以空心阴极灯的应用较为普遍。
普通空心阴极灯实际上是一种气体放电灯。它包括了一个阳极(钨棒)和一个空心圆桶形阴极(由用以发射所需谱线的金属或金属合金；或以铜、铁、镍等金属制成阴极衬管，衬管的空穴内再衬入或熔进所需金属)。两电极密封于充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内。
当两电极施加适当的电压，便开始辉光放电。此时，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。
空心阴极灯发射的主要是阴极元素的光谱，因此，用不同的待测元素作阴极材料，即可制成各种待测元素的空心阴极灯。但为避免发生光谱干扰，制灯时一般选择的是纯度较高的阴极材料和内充气体(常为高纯氖或氩)，以使阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。
空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但灯电流的选择应视具体情况来定，不能一概而论。因为灯电流过大，虽能增强共振发射线的强度，但往往也会发生一些不良现象。如：灯的自蚀现象、内充气体消耗过快；放电不正常，光强不稳定等。
空心阴极灯在使用前一定要预热，预热的时间一般约为5～20min。
4.2.2 原子化系统
原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
火焰原子化法简单、快速，对大多数元素都有较高的灵敏度和较低的检测限，应用最广，但其缺点是原子化效率低(仅有10%)。
火焰原子化装置是由雾化器和燃烧器两部分组成，而燃烧器又分为全消耗型和预混合型，但以后者用的较多。
⒈雾化器
作用：将试液雾化；
要求：喷雾稳定，雾滴细小而均匀，且雾化效率高。
常用类型：同轴雾化器
高压助燃气(如空气、O2、N2O等)从毛细管的环隙间高速通过，在环隙至喷嘴之间形成负压区，从而使试液沿毛细管吸入，并被高速气流分散成雾滴，同时再经节流管碰
在撞击球上，进一步地分散成更细小的雾滴。
⒉燃烧器
常用的预混合型燃烧器。试液雾化后进入预混合室与燃气(如乙炔、丙烷及氢气等)在室内混合，较大的雾滴在壁上凝结并从下方废液口排出，而最细的雾滴则进入火焰进行原子化。燃烧器所配置的喷灯主要是“长缝型”，一般是单缝式喷灯，且有不同的规格。常用的是适合于空气－乙炔火焰，缝长(吸收光程)为10～11cm，缝宽0.5～0.6mm的喷灯头。
⒊火焰
原子吸收光谱法测定的是基态原子对特征谱线的吸收情况，所以，应首先使试液分子变成基态原子。而火焰原子化法是在操作温度下，将已雾化成很细的雾滴的试液，经蒸发、干燥、熔化、离解等步骤，使之变成游离的基态原子。因此，火焰原子化法对火焰温度的基本要求是能使待测元素最大限度地离解成游离的基态原子即可。因为，如果火焰温度过高，蒸汽中的激发态原子数目就大幅度地增加，而基态原子数会相应地减少，这样吸收的测定受到影响。故在保证待测元素充分离解成基态原子的前提下，低温度火焰比高温火焰具有更高的测定灵敏度。
火焰温度的高低取决于燃气与助燃所的比例及流量，而燃助比的相对大小又会影响火焰的性质(即贫焰性或富焰性火焰)，火焰性质的不同，则测定时的灵敏度、稳定性及所受到的干扰等情况也会有所不同。所以，应根据实际情况选择火焰的种类、组成及流量等参数。
一般而言，易挥发或离解(即电离能较低)的元素如：Pb、Cd、Zn、Sn、碱金属及碱土金属等，宜选用低温且燃烧速度慢的火焰；而与氧易形成高温氧化物且难离解的元素如：Al、V、Mo、Ti、W等，应使用高温火焰。
在常见的Air-C2H2、N2O-C2H2、Air-H2等火焰中，使用较多的是Air-C2H2火焰。这种火焰的最高温度约2300℃，可用于35种以上元素的分析测试定。但不适于Al、Ta、Ti、Zr等元素的测定。根据燃助比的不同，Air-C2H2的性质可分为贫焰性和富焰性两种。
贫焰性Air-C2H2火焰：燃助比(Q燃～Q助)小于1:6，火焰燃烧高度低，燃烧充分，温度较高，但该火焰能产生原子吸收的区域很窄，火焰属氧化性，仅适于Ag、Cu、Co、Pb及碱土金属等元素的测定。
富焰性Air-C2H2火焰：Q燃：Q助大于1:3，火焰燃烧高度高，温度较贫焰性火焰低，噪声大，火焰呈强还原性，仅适于测定Mo、Cr等易氧化的元素。
在实际工作中，常选用燃助比Q=1:4的中性火焰进行测定，因为它有火焰稳定、温度较高、背景低、噪声小等特点。
4.2.3 光学系统
原子吸收分光光度计的光路系统分为外部光路系统和分光系统。
⒈外部光路系统
其作用是使光源发射出来的共振线准确地透过被测试液的原子化蒸汽，并投射到单色器的入射狭缝上。通常用光学透镜来达到这一目的。
⒉分光系统
由入射狭缝S1(Slot)投射出来的被待测试液的原子蒸汽吸收后的透射光，经反射镜M、色散元件光栅G、及出射狭缝S2，最后照射到光电检测器PM(Photometer)上，以备光电转换。
在分光系统中，单色器G的作用是将待测元素的共振线与其邻近的谱线分开，通常在G确定后，狭缝的宽度(S1和S2)就成为分光系统中一个重要的参数。所以一般应根据实际情况，来调节合适的狭缝宽度并使之与单色器G相匹配。
4.2.4 检测系统
检测系统包括检测器、放大器、对数转换器及显示装置等。
从狭缝S2照射出来的光先由光电检测器PM(光电倍增管)转换为电讯号，经放大器(同步检波放大器)将讯号放大后，再传给对数转换器(三极管运算放大器直流型对数转换电路)，并根据Iυ/ I0υ= e- KυL将放大后的讯号转换为光度测量值，最后在显示装置(仪表表头显示或数字显示)上显示出来。
当然，配合计算机及相应的数据处理工作站，则会直接给出测定的结果。
4.3 AAS的定量分析方法
4.3.1 标准曲线法
配制一组浓度由低到高、大小合适的标准溶液，依次在相同的实验条件下喷入火焰，然后测定各种浓度标准溶液的吸光度，以吸光度A为纵坐标，标准溶液浓度C为横坐标作图，则可得到A～C关系曲线(标准曲线)。在同一条件下，喷入试液，并测定其吸光
度A
x 值，以A
x
在A～C曲线上查出相应的浓度C
x
值。
在实际测试过程中，标准曲线往往在高浓度区向下弯曲。出现这种现象的主要原因是吸收线变宽所致。因为吸收线变宽常常导致吸收线轮廓不对称，这样，吸收线与发射线的中心频率就不重合，因而吸收减少，标准曲线向下弯曲。当然，火焰中的各种干扰也可能导致曲线发生弯曲。
4.3.2 标准加入法
在正常情况下，我们并不完全知道待测试液的确切组成，这样欲配制组成相似的标准溶液就很难进行。而采取标准加入法，可弥补这种不足。
取相同体积的试液两份，置于两个完全相同的容量瓶(A和B)中。另取一定量的标准溶液加入到B瓶中，将A和B均稀释到刻度后，分别测定它们的吸光度。若试液的待
测组分浓度为C
x ，标准溶液的浓度为C
，A液的吸光度为A
x
，B液的吸光度为A
，则根
据比耳定律有：
A
x
=k·C x
A
=k (C0 + C x ) 所以
C x = A
x
·C
(A
- A
x
)
实际工作中，多采用作图法。即：取若干份(至少四份)同体积试液，放入相同容积的容量瓶中，并从第二份开始依次按比例加入待测试液的标准溶液，最后稀释到同刻度。若原试液中待测元素的浓度为C
x
，则加入标准溶液后的试液浓度依次为：
C x +C
、C
x
+2C
、C
x
+4C
……，相应地吸光度得：A
x
、A
1
、A
2
、A
3
……。以A对标准溶
液的加入量作图，则得到一条直线，该直线并不通过原点，而是在纵轴上有一截距b，这个b值的大小反映了标准溶液加入量为零时溶液的吸光度，即：原待测试液中待测元素的存在所引起的光吸收效应。如果外推直线与横轴交于一点b’，则ob’= C
x
。
4.4 干扰及其抑制
如前所述，原子吸收光谱法采用的是锐线光源，应用的是共振吸收线，吸收线的数目比发射线的数目少的多，谱线相互重叠的几率较少；而且原子吸收跃迁的起始状态为基态，基态原子数目受常用温度的影响较小，所以，N0近似等于总原子数。因此，在原子吸收光谱分析法中，干扰一般较少。但在实际工作中，一些干扰还是不容忽视的。所以，必须了解产生干扰的可能的原因，以便采取措施使干扰对测定的影响最小。
总的来说，原子吸收光谱法中的干扰主要有光谱干扰、物理干扰和化学干扰等三大类型。
4.4.1 光谱干扰及其消除
光谱干扰主要产生于光源和原子化器。
⒈光源产生的干扰
⑴与分析线相邻的其它谱线的存在所引起的干扰
① 共存谱线为待测元素线。这种情况多发生在多谱线元素的测定中。如：在镍空心阴极灯的发射线中，分析线2320?附近还有许多条发射谱线(如2316?)，而这些谱线又不被镍元素所吸收，这样测定的灵敏度就会下降，自然会导致工作曲线的弯曲。不过，这样的干扰可借助于调节狭缝的宽度的办法来控制。
② 共存谱线为非待测元素的谱线。若此谱线为该元素的非吸收线，则会使测定的灵敏度下降；但若为该元素的吸收线，则当试液中含有该元素时，就会使试液产生“假吸收”，使待测元素的吸光度增加，产生正误。当然，这种误差的产生主要是空心阴极灯的阴极材料不纯引起的，且常见于多元素灯。避免这种干扰的方法是选用合适的单元素灯。
⑵ 谱线重叠的干扰
一般谱线重叠的可能性较小，但并不能完全排除这种干扰存在的可能性。这是由于共存元素的共振线与待测元素的共振线重叠而引起的。例如：被测元素铁的共振线为2719.025?，而共存元素Pt的共振线为2719.038?；又如被测Si的共振线为2506.899?,共存元素V的共振线为2506.905?等。在一定的条件下，就会发生干扰。遇到这种情况，可选择灵敏度较低的的谱线进行测量，以避免干扰。
⒉与原子化器有关的干扰
这类干扰主要是由于背景吸收所造成。
背景吸收的干扰系由气体分子对光的吸收和高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。
⑴ 火焰成分对光的吸收。
波长越短，火焰成分中的OH、CH及CO等基团或分子对辐射的吸收就越严重。通常可通过调节零点或改换火焰组成等办法来消除。
⑵ 固体对光的散射
在进行低含量或痕量分析时，大量的盐类物质进行原子化器，这些盐类的细波微粒处于光路中，会使共振线发生散射而产生“假吸收”，从而引入误差。
所以，背景吸收(分子吸收)主要是由于在火焰或无火焰原子化器中形成分子或较大的质点，因此，在待测元素吸收共振线的同时，会因为这些物质对共振线的吸收或散射而使部分共振线损失，产生误差。
消除这种背景吸收对分析测定结果的影响，可通过测量与分析线相近的非吸收线的吸收，再从分析线的总吸收中扣除这部分吸收来校正；也可以用与试样组成相似的标准溶液来校正。当然，现代原子吸收分光光度计中都具有自动校正背景吸收的功能。
4.4.2 物理干扰(基体效应)
此类干扰是指试样在转移、蒸发过程中的某些物理因素的变化而引起的干扰效应。它主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小及其分布、溶剂与固体微粒的蒸发等。主要因素有：
⒈ 试液的粘度影响试样喷入火焰的速度；
⒉ 试液的表面张力影响雾滴的大小及分布；
⒊ 溶剂的蒸汽压影响其蒸发速度；
⒋ 雾化气体的压力影响试液喷入量的多少。
这些因素的存在，对火焰中待测元素的原子数量有明显的影响，当然会影响到吸光度的测定。
采用配制与试液组成相近似的标准溶液、或标准加入法均可消除这种干扰。因为这种干扰对试样中的各元素的影响是相似的。
4.4.3 化学干扰
这是一种由待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，此效应主要对待测元素的原子化效率产生影响。由于这种干扰对试样中不同的元素的影响各不相同，并随火焰温度、状态和部位、其它组分的存在、雾滴的大小等条件的变化而变化。所以它是原子吸收光谱法的主要干扰源。
化学干扰的形式有两种，一是待测元素与共存元素作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子数目减少。如：用火焰原子化法测Mg时，若有Al存在，Mg的原子化程度大为降低，这是由于在雾化过程中，Mg和Al在气溶胶中热力学性质更稳定的物
质MgAl
2O
4
，造成Mg的原子化程度降低。常见的元素还有Al、Ti、B、Si、Be等，可通
过使用高温火焰来降低其影响程度。二是基态原子的电离。在火焰中，当外界条件相当时，部分基态原子会推动一个或几个电子而变成离子，不发生原子吸收现象，从而使吸收强度减弱，对测定结果产生影响。这种情况是电离电位≦6eV的元素特有的，它们在火焰中易电离，且火焰温度越高，此干扰的影响就越严重。碱金属及碱土金属的这种干扰现象尤为明显。
消除化学干扰的方法应视具体情况而定。采用在标准溶液和试液中均加入某些试剂，以使化学干扰得到控制或抑制，如：为克服电离干扰而加入的“消电离剂”；为防止待测元素与共存元素形成难挥发化合物而加入的“保护剂”(掩蔽剂)及将所形成的难挥发化合物中的待测元素重又置换或释放出来的“置换剂”(释放剂)等。
当常用的简便方法都不能足以克服或控制化学干扰的影响时，可考虑采用适宜的分
离手段将干扰元素分离出去。
5本论文的提出与主要内容
目前由于自然资源的开发及废弃物重返水环境，在许多国家和地区，已经超出自然水体的自净能力，造成了严重的水环境污染。因此，水环境污染已成为世界各国普遍关注的课题。重金属污染是水环境污染的一个重要方面。随着工农业的发展，包括重金属在内的大量污染物排人河流，造成了水质El益恶化，也带来了一系列严重后果。。为了控制和治理水体重金属污染，保护人类生存环境，国内外开展了大量的研究工作。本论文就北京水环境重金属污染的现状进行测定及分析。
通过反复测量确定使用火焰原子吸收分光光度计测定水中铜离子含量的最佳测量参数。测定采集水样的铜离子含量，并以所测得的数据分析和当地所处环境推断出水样的污染程度及其所造成的原因。
第二章实验部分
1 实验试剂
铜标准贮备液：称取光谱纯金属铜1.0000g(准确到0.0001g)，用去离子水溶解，必要时加热直至完全溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
铜标准使用液：配置5份呈梯度的标准溶液（分别用移液管取100vg/ml的标准溶液1ml,2ml,3ml，4ml,5ml放入5个100ml的容量品内，加去离子水至刻度，摇匀）。
2 实验仪器
WFX-110原子吸收分光光度计
铜空心阴极灯
实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)
实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 １、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。 ２、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 ４、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律:Ａ=εbc，当入射光波长λ及光程ｂ一定时,在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机,得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lｇK 稳＝2１．3，摩尔吸光系数ε 510 = 1.１×１０4L·mｏl-1·cm- １，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶１配合物,呈淡蓝色,lｇK 稳 =１4.１。所以在加 入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH ２ OH·HCl)将Fｅ３+还原为Fe2+，其反应式如下：２Fe3＋+ 2NH2OH·HCl → 2Ｆｅ2+＋N2+ H2O ＋4H++ ２ Cl- 测定时酸度高,反应进行较慢；酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAc－NａAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高,相当于含铁量4０倍的Sn2＋、Ａl3+、Ｃa2＋、Mｇ２+、Zn2+、 SｉO 32-；2０倍的Cr3+、Ｍｎ2+、VO 3 -、PO 4 3-;5倍的Co2＋、Ni2+、Cu２+-等离子不干扰 测定。但Bi3+、Cd2＋、Hｇ２+、Ｚn2+、Aｇ+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。 三、实验仪器与试剂: 721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管（１mL、2mL、5ｍL、10 mL）、比色皿、洗耳球。 1.１×10-3mol·L-1铁标准溶液、100ug·ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、０.15%邻二氮菲水溶液。 四、实验步骤 (一）准备工作 打开仪器电源开关,预热，调解仪器。 （二）测量工作(以通过空白溶液的透射光强度为Ｉ0,通过待测液的透射光 强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值） １、吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸量管吸取２．00 mＬ1.0×1０－3mol．L-1标准溶液，注入50 mL比色管中,加入1．００mL 10％盐酸羟胺溶液，摇匀，加入２.00 mL０.15％邻二氮菲溶液，5.0 mＬ NａＡc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用１ｃm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液，在44０－560 nm间，每隔1０ｎm测量一次吸光度，以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。一般选用最大吸收波长λ max 为测定波长。 2、显色剂条件的选择(显色剂用量) 在6支比色管中，各加入２.00mL 1．0×１0－3ｍｏｌ·Ｌ－1铁标准溶液和１.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0．1０，０．50,１．00,2.00 ，3.0０及４．0０mL 0．15％ 邻二氮菲溶液，5．０ｍL ＮａAc溶液，以水稀释至刻度,摇匀。在光度计上用
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
岛津UV2501PC型紫外可见分光光度计配置
岛津UV-2501PC型紫外可见分光光度计配置 1.工作条件： 1)电源：220V AC（交流），±10%，50Hz 2)环境温度：15--35?C 3)相对湿度：45-85%（但温度小于30?C时，湿度应小于70％） 2.分光光度计： 1)波长范围：190—900nm 2)谱带宽度：0.1，0.2，0.5，1，2，5nm可调 3)分辨率：0.1nm 4)波长表示：至0.1nm 5)波长设置：扫描开始波长和结束波长能够以1nm单位设置，其他为0.1nm单位 6)波长精度：±0.3nm （狭缝宽度为0.2nm），内装优自动波长校正功能 7)波长重现精度：±0.1nm 8)波长扫描速度：Goto WL(波长移动)命令：大约2400nm/min Pop Up San 大约1400nm/min(进样间隔2nm) FAST 大约550nm/min MIDDLE 大约210 nm/min SLOW 大约140 nm/min VERY SLOW 大约85 nm/min 9)光源转换：和波长同步自动转换，转换波长可在282-293nm范围任意设定（0.1 nm/min单位） 10)杂散光：<0.015%（NaI,220nm;NaNO2,340nm） 11)波长移动速度：4500nm/min 12)吸光度量特性 测量范围：-2.0~3.0ABS（吸光度单位） 测量精度：± 0.002ABS(D 0—0.5AU时) 基线稳定性：±0.0004ABS/小时（340nm） 基线平直度：± 0.001ABS 基线校正：由数据处理系统控制自动校正 3.数据处理系统：
1)工作站PC： CPU≥PⅣ HD≥40G RAM≥256M 2)应用软件： 要求对仪器的各项操作进行编程控制，通过数据处理系统设定仪器分析条件，包括设定波长扫描，单组分或多组份、多皮长测定其他装置的工作条件和参数。 具备数据采集与分析、样品定性和定量测定、报告制作、实时显示、紫外/可见光吸收谱图的储存和检索功能。自动记录和审核分析过程中的所有分析数据，提供功能完整的质量控制软件。 仪器操作人可设计、改进和储存适合自己的分析方法。当调出已存方法时，所有仪器 参数可自动调节至该方法所贮存的数值。 4.配置 主机1台 UV-Probe英文版操作控制系统 四联池架(用于方形10mm比色皿系列)1个 10mm 方形石英比色皿5个 消耗品：卤素灯1个，氘灯1个，0.5A保险丝5根 中国制造的品牌电脑与打印机
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
可见分光光度计操作规程
722N可见分光光度计操作规程 （IATF16949-2016/ISO9001-2015） 一、使用步骤 1、连接仪器电源线，确保仪器供电电源有良好的接地性能； 2、接通电源，使仪器预热20分钟。（不包括仪器自检时间）； 3、用
2、仪器使用完毕应盖好防尘罩。可在样品室及光源室内放置硅胶袋防潮，但开机时一定要取出； 3、长期不用仪器时，尤其要注意环境的温度、湿度，定期更换硅胶。 4、工作条件：环境温度：5~35℃；相对湿度：不大于85%RH； 三、期间核查 1、波长范围检查：主机正常开机并预热30分钟，模式为“透射比”档， 转动波长旋钮至波长范围两端按100%T健,应能正常调节100%T,开样品室盖时按0%T应能正常调节0%T。 2、透射比重复性检查：将主机波长设定至550nm，仪器调0%T，调100%T。 置入透射比为40%T左右并在附近平坦吸收的样品(例如:中性滤光片)连测三次检查显示值,其最大差值应在±0.3%T内。 3、定点噪声检查：设定波长在550nm，仪器调0%T，调100%T，设定标尺至“吸光度”，观察显示窗内数字跳动在0.002A范围内。 4、波长重复性检查：设置标尺为“透射比”，采用分光光度计通用的镨钕滤光片作样品。以空气为空白，仪器调0%T，调100%T，将样品置入光路，读出在520~540nm波长范围内与样品标准峰值相对应的波长值。重复三次,波长读数误差不应大于±1nm。 5、核查周期：半年一次 四、设备维护 1、为确保仪器稳定工作，电压波动较大的地方，建议用户配备220V稳压器； 2、仪器接地要良好； 3、干燥剂应保持其干燥性，发现变色立即更换或活化后再用；
岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1IRprestige-21
岛津傅立叶红外分光光度计
IRAffinity-1 IRprestige-21基本操作
目录
第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理………………………………1 第二章 傅立叶红外光谱仪基本操作………………………………2
2.1 开启傅里叶变换红外光谱仪……………………………………….2 2.2 启动IRsolution 软件……………………………………………….2 2.3 图谱扫描………………………………………………………….....2 2.4 显示图谱…………………………………………………………….4 2.5 图谱处理…………………………………………………………….7 2.6 图谱检索…………………………………………………………….9 2.7 图谱保存…………………………………………………………...10 2.8 图谱打印…………………………………………………………...10 2.9 退出系统…………………………………………………………...12
第三章 日常维护及注意事项…………………………………….13
傅立叶红外光谱仪基本操作
第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理
1.1 基本工作原理：
用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与 照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外 线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的 类型和结构。IR 光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速 而准确地进行定量分析。
1.2 特点和主要用途：
一般的红外光谱是指 2.5-50 微米（对应波数 4000--200 厘米-1）之间的中红外光 谱，这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。红外光谱法的特点是：快速、样品量 少（几微克-几毫克），特征性强（各种物质有其特定的红外光谱图）、能分析各种状 态（气、液、固）的试样以及不破坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医 学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段，而远红光谱更是研究金属配 位化合物的重要手段。
1.3 傅立叶变换红外光谱仪的构成：
图中光源发出的光被 分束器分为两束，一束经 反射到达动镜，另一束经 透射到达定镜。两束光分 别经定镜和动镜反射再 回到分束器。动镜以一恒 定速度 vm 作直线运动,因 而经分束器分束后的两 束光形成光程差δ，产生 干涉。干涉光在分束器会 合后通过样品池，然后被 检测。
图 1 傅立叶红外光谱仪的原理图
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分光光度法测定水中氯含量
·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此
溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加
火焰原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 １. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; ２．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法； 3．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1．原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2．标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度（c）、入射光强(Ｉ0）和透射光强(Ｉ）符合Lambeｒｔ-Ｂeｅr定律：I=I0×（10-aｂｃ)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS－990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机;乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、１mol?Ｌ－1盐酸溶液、蒸馏水 3．标准溶液配制 (1）钙标准贮备液（10０0μg?mＬ-1）准确称取已在11０℃下烘干２h的无水碳酸钙0.6２5０ｇ于1０0ｍL烧杯中,用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加１mol?L－1盐酸溶液,至完全溶解，
第09节 火焰原子吸收分光光度法
第九节火焰原子吸收分光光度法 （一）基础知识 分类号：W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案：原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案：雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。答案：产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和 等。 答案：电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。 答案：不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和。使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。 答案：分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案：预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收辐射光谱
1.火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般是工作电流越小，分析灵敏度越低。（）答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一都是工作电流越小，分析灵敏度越高 2.火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。（） 答案：正确 3.火焰原子吸收光度法分析中，用HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。（） 答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中，空气－乙炔火焰适于低温金属的测定。（） 答案：正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。（） 答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围周内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。（） 答案：正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。（） 答案：正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。（） 答案：正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，阴极是由制成。( ) A. 待测元素的纯金属或合金 B. 金属铜或合金 C. 任意纯金属或合金 答案：A 2.火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为火焰。（） A. 贫燃型 B. 富燃型 C. 氧化型 D. 还原型 答案：A. 3.火焰原子吸收光度法测定时，光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。（） A. 电离 B. 散射 C. 辐射 D.折射 答案：C. 4.火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。 A. 100－200 B. 220 -350 C. 200-500 D. 400-800 答案：B 5.火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。（） A. 减弱 B. 增强 C. 降低 D.改变
752紫外可见分光光度计使用方法解析
752紫外可见分光光度计 一、仪器的工作原理 分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的吸收效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理—一比耳定律。 τ=I/Io log I/Io=KCL A= KCL 从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时．透过的光是根据溶液的浓度而变化的，752紫外可见分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。 二、仪器的安装、使用、安装 1 仪器在安装使用前应对仪器的安全性进行检查，电源电压是否正常，接地线是否牢固可靠，在得到确认后方和接通电源使用。 2 仪器经过运输和搬运等原因，会影响波长准确度，应进行仪器调校后使用。 使用：仪器使用前需开机预热30min。 本仪器键盘共有4个键，分别为； 1 A /τ/C/F 1SD 2 ▽／0％ 3?／100％ 4 A /τ/C/F键：每按此键来切换A、τ 、C、F之间的值。 A——吸光度（Absorbance） T——透射比（Trans） C——浓度（conc） F——斜率（Factor） (2)F值通过按键输入（后面介绍如何设置） 5SD键：该键具有2个功能 a)用于RS232串行口和计算机传输数据（单向传输数据，仪器发向计算机）。 b)当处于F状态时，具有确认的功能，即确认当前的F值，并自动转到C，计算当前的C 值（C=F*A）。 6 ▽／0％键：该键具有2个功能 a）调零；只有在τ状态时有效，打开样品室盖，按键后应显示0.000。 b）下降键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动减1，如果按住本键不放，目动减1会加快速度；如果F值为0后，再按键它会自动变为1999。而按键开始自动减1。 7 ?／100％键；该键具有2个功能 a）只有在A、τ状态时有效，关闭样品室盖，按键后应显示0.000、100.0。 b）上升键：只有在F状态时有效，按本键F值会自动加1，如果按住本键不放，自动加1会加快速度，如果F值为1999后，再按键它会自动变为0，再往键开始自动加l。 例如：设置斜率为1500。 方法一 T）按A／τ／C／F键切换到F状态。 b）如果当前F值为1000，则按?／100%键，直到F值为1500。 C）再按SD键，表示当前的F值为1500，然后自动回到C状态，假如所测的A值为0．234，则此时显示C值为0351。
实验5水中铬的测定--分光光度法(精)
实验五水中铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的和要求 1.掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 2.预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm、3cm）。 ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷却的120mL水中。将以上两溶液混合。 (6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (9)20%（m/V）尿素溶液。 (10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： ①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 ②如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 ③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 ④水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min
722N分光光度计使用方法
722N可见分光光度计使用说明书 目次 1仪器的主要用途--------------------------------------------------1 2仪器的工作环境--------------------------------------------------1 3仪器的主要技术指标及规格----------------------------------------1 4仪器的工作原理--------------------------------------------------2 5仪器的光学原理--------------------------------------------------2 6仪器的安装、使用与维护------------------------------------------3 7 仪器的调校和故障分析--------------------------------------------5 8 仪器的成套性----------------------------------------------------6 9 仪器的保管及免费修理期限----------------------------------------7 制造计量器具许可证编号： 产品执行标准的编号：Q/YXLZ50-2004
1仪器的主要用途 722N可见分光光度计能在近紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定 量的分析。该仪器可广泛地应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门，是理化实验室常用的分析仪器之一。 2仪器的工作环境 仪器应安放在干燥的房间内，使用温度为5℃～35℃，相对湿度不超过 85%。 使用时放置在坚固平稳的工作台上，且避免强烈的震动或持续的震动。 室内照明不宜太强，且避免直射日光的照射。 电扇不宜直接向仪器吹风，以免影响仪器的正常使用。 尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。 供给仪器的电源电压为AC220V22V，频率为50Hz1Hz，并必须装有良好的接地线。 推荐使用交流稳压电源，以加强仪器的抗干扰性能。使用功率为1000W以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。 2.7避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使用。 3仪器的主要技术指标及规格 仪器类别：2类 光学系统：单光束、衍射光栅。 波长范围：330nm～800nm。 光源：钨卤素灯12V30W。 接收元件：光电池。 波长准确度：2nm。 波长重复性：≤1nm。 光谱带宽： 5nm。 杂光：≤%（在360nm处）。 透射比测量范围：%～%。 吸光度测量范围：～。 浓度直读范围：0000～1999。 透射比准确度：%。 透射比重复性：≤%。 噪声：100%噪声≤%，0%噪声≤%。 稳定性：亮电流≤%/3min， 暗电流≤%/3min。 电源：AC220V22V， 50Hz1Hz。
岛津紫外-可见分光光度计uv-2550
岛津UV-2550 仪器说明书 一、仪器简介 岛津UV-2550是一款博得了用户高度评价的紫外可见分光光度计，性能卓越且操作简单方便，与功能强大的操作软件UVProbe结合，可以具备强大的功能。小光斑的光学系统使得微量的测定更为方便。 1）高水平的超低杂散光 UV-2550采用优异的DDM（双闪耀衍射光栅、双单色器）技术实现了超低杂散光（％以下）和高光通量。低的杂散光可以对高浓度的样品不进行稀释而直接测定。 2）通用型的软件UVProbe UV-2550通过新一代的中英文双语操作软件UVProbe控制，包含光谱测定、光度测定、动力学测定和报告处理四大模块，从基本的测定到研究解析都可以通过它实现。UVProbe实现了真正的QA/QC功能，完全支持GLP、GMP。另外还可以加载膜厚测定、色彩分析等软件。 3）丰富的附件选择和广泛的应用领域 生命科学领域：可对从生命体内得到的微量样品进行测试。 积分球测试：可以对浑浊样品和粉末状的样品进行测试。 反射附件：可以对光学材料进行相对反射和绝对反射的测定。 二、主要技术指标 三、操作流程 1、开机预热 1.1先打开电脑显示器和主机，再打开仪器的电源（仪器左侧），双击桌面上的图标UVProbe , 出现“运行身份”对话框，选中“当前用户”，把“保护我的计算机”前的“√”去掉，否则进不去程序，点“确定”，进入软件；
1.2点击屏幕下方的“连接”，出现“UV-2550PC 系列– (FD 00)”对话框，仪器开始初 始化，所有项目前显示绿灯，则初始化通过，点击“确定”，仪器连接成功； 1.3初始化结束后，仪器需预热15min。预热结束，即可往下操作。 2、基线校正 2.1点击菜单栏中的“窗口”，在下拉菜单中，点击“光度测定”，打开光度模块； 2.2点击屏幕下方光度计按键栏的“基线”，弹出“基线参数”对话框，输入波长范围（实 验所需的波长范围），点击“确定”，启动基线校准操作，在基线扫描过程中，注意波长的变化范围，读数变化≤3nm可接受。扫描结束后，点击输出窗口的“仪器履历”，查看基线扫描结果。 3、光度测定 首先选择测定方式，即编方法。 在菜单栏的“编辑”下拉菜单中，选择“方法”，弹出“光度测定方法向导-[波长]”对话框，在波长类型中，可设定测定的波长范围（点或范围）。 如果选择波长类型为“点”，则输入目标波长，点击“加入”，即出现在“条目”中；若选择波长类型为“范围”，则输入波长范围，点击“加入”。完成后，点击“下一步”； 设置类型及定量法等；点击“下一步”，设置标准样品重复次数，点击“下一步”，设置未知样品重复次数；点击“下一步”，设置方法的保存位置，点击“完成”，方法即保存。 标准曲线的绘制。 在标准表中，输入标准品信息。 点击光度计按键栏的“读取Std.”,开始测定。测定时，可以自动测定（把样品全部放入样品盒，一次可放6个，点击方法中的附件，选择“六联池” ,软件自动测定各标准溶液的吸光度，并自动绘制标准曲线。所配标准溶液的吸光度在～范围内，吸收测定的精密度约为%（注：当摩尔吸收系数为105L/、石英皿的光程为1cm、浓度在1×10-5～×10-6mol/L范围时，即可得到～范围的吸光度）。标准测定完毕，工作曲线自动显示。接下去测定未知样品的浓度。），也可手动测定（把单个样品放入光路，点击方法中的附件，选择“无”），但是自动测定可能会在光路转换过程中产生误差。测定结束，点击菜单栏的“图像”，在下拉菜单中“标准曲线统计”，可查看标准曲线的相关信息。
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 欧阳学文 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为29的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol1·cm1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAcNaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、
火焰原子吸收分光光度法
实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定： ●标准曲线系列：标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。 4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。 2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。 3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为 DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率） 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？ 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？