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浅析多维色谱在石油化工中的应用

浅析多维色谱在石油化工中的应用

摘要:本文首先介绍了多维色谱中的预切反吹技术的原理和技术特点,然后含烯烃汽油样

品为实验对象,论述了多维色谱在汽油样品烃类组分分析中的应用,包括检测方法与检测过程。

关键词:多维色谱;应用;预切反吹

多维色谱技术是指用多根色谱柱进行有效组合,根据组合的色谱柱的固定相的性质不同,样品先在第一根色谱柱中进行预分离,然后根据目的组分的性质切换到不同的色谱柱中进行

分离然后进行检测,从而实现对复杂组分进行分离、分析的一种色谱技术。早期的色谱柱及

分析仪器因存在操作烦琐、费力、费时且误差大的缺陷,分离及检测手段的局限,为了满足

需要而采用多台色谱,实现对一种样品多次进样来达到分离分析。近年来气相色谱仪不断发展,尤其是色谱柱的制备技术和色谱仪器性能的提高,以三氧化铝多孔层开管柱为代表的色

谱仪采用TCD和FID检测器,大大提高了分离效果和测定的灵敏度,推动炼厂气分析方法

的发展。

一、预切反吹技术

1.1 技术原理

永久性气体分析常用的色谱柱为高分子多孔微球,或者分子筛类型。对烃类的吸附效果

较强,解附时间较长。因此,在乙烯工业生产中使用阀切割技术对分析产品及物料中的永久

性气体进行分析显得十分重要。虽然永久性气体出峰较快,但下一个分析时间却很长。同时

会由于有些目标组分可能被大组分的峰掩盖。

1.2 技术特点

系统中连接会产生死体积,死体积会对第一支色谱柱中的气体向第二支色谱柱转移的过

程中造成影响,会降低测定精度。随着现在机械工程技术的进步,系统中的阀死体积很小,通过装配合适的商品阀,能将谱带加宽降到误差允许的范围之内。此外,提高阀转子材料性能,使用惰性材料可以使金属体管的密封性得到进一步的改善。从第一支柱在分离到第二支

柱流动过程中,从第一支色谱柱流出峰的峰宽与切割的目标组分的峰有良好的分离,才进行

切割。

计算机控制流动和压力的系统切换系统实现第一支色谱柱和第二支色谱柱之间的连接,再选择合适的仪器的类型将会保证整个切换过程本身的稳定性和精确性。另外检测的精确性

还取决于两个色谱柱箱中的温度控制,通过第二支色谱柱的柱箱温度与第一支色谱柱的柱箱

温度能够单独控制,不仅提高调试的便捷程度,还能进一步降低检测误差。金属或塑料表面