实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定

一、目的要求

1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。

2、掌握复方片剂的分析特点。

二、基本原理

复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。

各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下：

1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C O

CH 3

+NaOH COONa O C O CH 3+H 2O

等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。

2、对乙酰氨基酚的测定原理

3、咖啡因的测定原理 N N

O O H 3C

3

N N ＋2I+KI+H 2SO 4N N O O H 3C 3N CH 3N HI I 4+KHSO 4CH 3I 2(剩余)+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6

三、实验方法

取本品20片，精密称定，研细备用。

（一）乙酰水杨酸的含量测定

药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g ～0.242 g 。

精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中，加水

15ml ，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml ，10 ml ，10 ml ，10ml ），提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。每1ml 0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。

按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数

平均片重

称样量片＝W T /???W f V g 其中：T －为滴定度；V －消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子

（二）对乙酰氨基酚的含量测定

药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为0.120 g ～0.132 g 。

精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g ），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml ，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml ，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g 溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L 亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。 每lml 的0.l mol/L 亚硝酸钠液相当于15.12mg 的C 8H 9NO 2。

按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数：

平均片重称样量称平均片重片W W M V W f V T g NaNO ???=???=1.001512.0/'2

式中：'2

NaNO M 为亚硝酸钠液的实际浓度，0.1为亚硝酸钠液的理论浓度

(三)咖啡因的含量测定

药典规定每片检品中含咖啡因应为27.0～31.5mg 。

精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸5ml ，振摇数分钟使咖啡因溶解，滤过，滤液置50ml 容量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤三次，每次5m1，合并滤液与洗液，精密加0.l mol/L 碘液25 m1，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25m1置碘量瓶中，用0.05mol/L 硫代硫酸钠液滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每lml 的0.1 mol/L

碘液相当于5.305 mg 的C 8H 10N 4O 2·H 2O 。

按下式计算每片含咖啡因的mg 数

平均片重称样量片W W f V T mg I ????

=22/ ()平均片重称样量样空W W M V V T O S Na ???-??=202'3

22

四、预习提要

1.采用三种方法分别测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的原理及有关问题讨论。

2.测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因时，各自的取样量如何计算?

3.画出乙酰水杨酸提取及洗涤的装置草图。

4.画出对乙酰氨基酚水解回流的装置草图及滴定装置图。

5.测定乙酰水杨酸时，加入中性乙醇的作用是什么？如何配制?

6.测定乙酰水杨酸时，为什么要提取？

7.测定对乙酰氨基酚时，加入KBr 的作用是什么?如何控制到达近终点的一次滴定量?

8.外指示剂指示终点的原理、方法及缺点。如何尽可能克服这一缺点？

9.咖啡因能否采用一般含氮碱的方法测定之，为什么?

10.咖啡因含量测定时，为什么要在滴定近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象?如何掌握近终点?

11.测定过程中如何防止碘 (I 2)的挥发?

12.计算三成份测定时的滴定度。

13.请比较乙酰水杨酸的中国药典法即直接酸量法 (原料)和两步滴定法 (片剂)与本法提取酸量法的优缺点。

附:复方对乙酰氨基酚片处方

乙酚水杨酸 230 g

对乙酰氨基酚 126 g

咖啡因 30 g

制成 1000片

实 验 指 导

复方对乙酰氨基酚片为一复方制剂。所谓复方制剂指含有二种或二种以上主成份的制剂。在分析复方制剂时，既应考虑赋形剂等附加成份的影响，又要考虑主成份之间的相互影响。复方对乙酰氨基酚片中含有三种主成份，乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚和咖啡因 。乙酰水杨酸为酸性，对乙酰氨基酚为中性，含潜在芳伯氨基，咖啡因为弱生物碱。由于性质差异大，可以采用酸量法、水解后重氮化法、碘量法分别测定三者的含量，相互之间互不干扰。通过本实验，应掌握复方制剂分析的特点及三种方法的原理和操作技能。

一、乙酰水杨酸的含量测定

(一)提取酸量法

乙酰水杨酸为酸性物质，采用酸量法测定时对乙酰氨基酚、咖啡因对它无干扰，但是处方中加入酒石酸或枸椽酸为稳定剂影响测定，故用氯仿提取以消除稳定剂的影响。

由于乙酰水杨酸易水解成水杨酸和醋酸，要多消耗氢氧化钠，所以应在中性乙醇中进行分析，并控制滴定温度在5~15℃，以防水解。

(二)操作要点与技能训练

本实验进一步加强提取分离的技能训练。

1.片剂的取样方法

(1) 取样量计算 平均片重取样量W W 23

.04.0

(2) 粉末制备及称量

取15片或20片置称量纸或干燥洁净的小烧怀 (预先称重)里精密称重 (求得平均片重)，置研钵中研细，不允许有大颗粒存在。按取样量的±10%为范围精

密称定粉末量。

2.定量提取

①检查分液漏斗并检漏

在提取前，首先要检查分液漏斗，注意漏斗塞及活塞是否严密、配套，尤其要注意上口活塞边上有无放气的小孔。然后用少量提取溶剂振摇，检漏。活塞用甘油淀粉糊润滑，因为与活塞直接接触的是与水不溶的有机溶剂氯仿。

②振摇方法

参见实验三有关内容。如有少量液体冲至漏斗玻管部分，应用少量氯仿冲洗使之回入漏斗中。如果上口活塞有放气孔，只需将两孔对齐即可放气，然后错开两孔，再轻轻旋摇或振摇。

③分层

将分液漏斗置分液漏斗架上，静置待分层后，打开玻塞(或对齐上口小孔)，用少量水冲洗玻塞瓶口。旋转活塞，缓缓放出下层液至接收器中(如下层液体需进一步用溶剂提取或洗涤时，可用另一分液漏斗接收之)。因尽量将两相恰好分离。分得的两相必要时可经过过滤或洗涤。

④提取次数及用量

提取4次，氯仿用量依次为20 m1, 10 m1, 10 m1, 10 m1。

⑤提取及洗涤方法

a. 提取－洗涤过程中，不能让水层长时间地接触活塞部分，以免甘油淀粉糊被溶解而发生渗漏。

b. 每次提取液都置第2只分液漏斗经同一份水洗涤，洗涤液收集入锥形瓶，并合并洗涤液。即经过四次提取，四次洗涤，然后将4次提取--洗涤液合并入同一锥形瓶中。

3.蒸除溶剂

在水浴上蒸馏回收，蒸馏所得氯仿液应收集于磨口锥形瓶中，不能敞口蒸馏或敞口接收馏液。

4.所加中性乙醇，是用酚酞为指示剂调配的。

5.滴定温度控制在5~15℃，终点粉红色应保持30秒不褪。

二、对乙酰氨基酚的含量测定

（一） 解释两个问题

l. 复方对乙酰氨基酚片粉的水解

对乙酰氨基酚、阿斯匹林在酸性中水解，生成的产物有对氨基酚

（ OH

N H 2） 和水杨酸 （ COOH

OH ）,在酸性条件下，水杨酸不溶于水而

沉淀析出。 2.加入KBr 的作用

在盐酸条件下，重氮化反应过程为:

NaNO 2十HCl →HNO 2+NaCl

HNO 2十HCl →NOCl 十H 2O Ar NH 2NO +Cl -Ar N H NO Ar N N OH 慢Ar N +N NCl -

反应速度取决于慢反应的一步即第一步。根据质量作用定律，反应速度=K[Ar 一NH 2]·[NO +]，亦即增大Ar 一NH 2和NO +的浓度，都能加速反应。由于反应物OH

N H 2是一个具斥电子基的化合物，所以使氮上电子云密度增大，碱性增强，成盐性增强，游离原形浓度下降，会使反应速度下降。为了加快反应速度，那么势必要增加另一个反应物NO +的浓度，为此在溶液中加入KBr ，

KBr+HCl →HBr+KCl

HBr+HNO 2→NOBr + H 2O

产生NOBr 的平衡常数比产生NOCl 的平衡常数要大300倍，亦即加入KBr 后，溶液中NO +的浓度大大增加了，从而有效地增加了反应速度。

(二)操作要点及技能训练

1. 取样量计算 平均片重取样W W ?=

126

.025.0 2. 水解

水解完全是本实验的关键。如果水解不完全，轻者含量偏低，重者致使快速滴定失效。为确保水解完全，应在直火上(2000瓦电炉)加热回流40分钟，若用3000瓦以上的电炉，则应加石棉网，以免加热太猛烈使回流液冲出。

3. 滤过及滤渣洗涤

(1)在此条件下对乙酰氨基酚水解产物对氨基酚溶于稀硫酸中，而乙酰水杨

酸的水解产物水杨酸不溶于酸而析出。将回流液放冷至室温或用自来水冲洗外瓶壁使之冷却，冷却过程中轻轻旋摇，以生成有利于过滤的大针形结晶。

(2)过滤时可采用上倾法过滤，即将上层液体置入漏斗，滤渣及锥形瓶用盐酸液 (1→2)40m1分数次洗涤，仍用上倾法过滤并将洗液并入滤液中，以免样品损失。

4.滴定

(1) 在200或250m1的烧杯中进行，烧怀置搅拌器上，在烧杯中加搅拌子一粒

或二粒。

(2) 在酸式滴定管前加一小段滴管，用乳胶管连接。

(3) 按下限预先计算近终点加入量。

(4) 将滴定管尖端插入液面下约2/3处，不低于20℃的温度下，用0.lmol/L 亚硝

酸钠液迅速滴定，边滴边搅拌。当滴至按下限计理论量前1~2m1，即至近终点时，将滴定管尖端提出液面;并用少量水将尖端上的样液洗净并入。

(5) 此时，应缓缓滴定，逐滴滴入并不断搅拌，因为这个反应为分子反应，尤其

是近终点时反应物浓度小，速度更慢。

(6) 在白瓷板上滴一滴碘化钾淀粉指示液，用细玻棒头蘸取反应液少许，划过指

示液，如立即显蓝色，则应停止滴定，搅拌反应3分钟后，再试之，若仍显蓝色，即达终点，否则视为假终点，是由于局部浓度过浓引起的。这里还应强调显色要立即。过后显色不能算达终点。因为指示剂置于空气中一段时间后，空气将指示剂中KI 氧化为I 2而使淀粉变蓝色。

(7) 外指示剂指示终点最大的缺点是样品易损失。为了减少这一损失，可预先做

一份求得大概含量，然后再准确测定，另外蘸取试验时取量一定要少。

三、咖啡因含量测定的操作要点及注意事项

1. 取样量计算 平均片重取样W W ?=30

50 2. 加稀硫酸溶解咖啡因，但乙酰水杨酸、非那西丁、滑石粉等不溶。搅拌5~6分钟以控制咖啡因的溶解程度。

3. 定量过滤并转移是本法的关键。

4. 标准碘液和咖啡因的反应可置于暗处进行，时间为15分钟左右。

5. 剩余碘溶液的量取

遵循斩头去尾的原则，将初滤液置于一洗净并干燥的烧杯内，荡洗烧怀，全部弃去;再将续滤液接收入该荡洗过的烧怀内，移液管用该液荡洗三次，才能取该续滤液进行分析，以确保浓度的一致性。

6. 滴定

指示剂不能过早加入，否则由于碘量太多，遇淀粉形成蓝黑色，碘被包裹，终点不明锐，导致终点迟到。当溶液滴至淡黄色(可置于白瓷板上观察)时即可加淀粉指示液。

7. 样品和空白试验应遵循平行原则，即同时加试剂，同时反应，同时过滤等等。

四、实验后思考

1.在制剂分析和原料药分析中，取样量的描述不同。以乙酰水杨酸为例，原料药分析中：取本品约0.4克，精密称定，……；片剂分析中：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于乙酰水杨酸0.4克），……。请回答下列问题：

（1）0.4克是怎样求得的？这里的“约”和“精密称定”是否矛盾？为什么？（2）片剂分析中取样量为何如此规定？能否直接精密称定约0.4克的粉末进行分析，为什么？

2. 通过本实验试讨论复方制剂分析的特点。

对乙酰氨基酚片的说明书

对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片的说明书 对乙酰氨基酚片。 本品每片含主要成份对乙酰氨基酚0.5克。辅料为：预胶化淀粉、糊精、羟丙甲纤维素、硫脲、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠、碳酸钙、十二烷基硫酸钠。 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 0.5g*10s。 用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。

口服。6—12岁儿童，一次0.5片。 12岁以上儿童及成人一次1片，若持续发热或疼痛，可间隔4—6小时重复用药一次，24小时内不得超过4次。 严重肝肾功能不全者禁用。 常规剂量下，对乙酰氨基酚的不良反应很少，偶尔可引起恶心、呕吐、出汗、腹痛、皮肤苍白等，少数病例可发生过敏性皮炎（皮疹、皮肤瘙痒等）、粒细胞缺乏、血小板减少、高铁血红蛋白血症、贫血、肝肾功能损害等，很少引起胃肠道出血。长期大量用药会导致肝肾功能异常。 1、本品为对症治疗药，用于解热连续使用不超过3天，用于止痛不超过5天，症状未缓解请咨询医师或药师。 2、对阿司匹林过敏者慎用。 3、不能同时服用其他含有解热镇痛药的药品（如某些复方抗感冒药）。 4、肝肾功能不全者慎用。

5、孕妇及哺乳期妇女慎用。 6、服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料。 7、对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 8、本品性状发生改变时禁止使用。 9、请将本品放在儿童不能接触的地方。 10、儿童必须在成人监护下使用。 对乙酰氨基酚片为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。对乙酰氨基酚片无明显抗炎作用。 1、应用巴比妥类（如苯巴比）或解痉药（如颠茄）的患者，长期应用本品可致肝损害。 2、本品与氯霉素同服，可增强后者的毒性。 3、如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量测定

描述： 【摘要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。主要是利用高效液相色谱法及其相关手段，对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定。经实验证实，对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25～200μg？mL-1，相关系数r=0.9997。高效液相色谱法的分离效果灵敏度高、重复性好，可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。 【关键词】解热镇痛药；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法 0 前言 对乙酰氨基酚，又称扑热息痛，是大多数解热镇痛药中的主要成分。近年来，由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小，因此，临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠，在大多数国家为非处方药（OTC），但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。因此，研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量，在临床医学方面具有十分重要的意义。本实验就是利用高效液相色谱法，对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定，并对药品质量进行粗略的评估。将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药，研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度，最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。此方法操作简单，且可以得到较为直观的实验结果。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 实验试剂与药品 水：三蒸水，实验室自制；对乙酰氨基酚标准品：中国药品生物制品检定所提供；对乙酰氨基酚片（扑热息痛）：东北制药总厂，国药准字H21020448；泰诺--酚麻美敏片：上海强生制药有限公司，国药准字H20010115；散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ：西南药业股份有限公司，国药准字H20013003；百服咛--氨酚伪麻美芬片（日片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970388；百服咛--氨麻美敏片Ⅱ（夜片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970387均购于药房。 1.1.2 分析型HPLC液相条件 1.2 方法 1.2.1 供试液的制备

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定

对乙酰氨基酚片溶出速度的测定 xxx，xxx （广西中医药大学，广西南宁，530001） 摘要：目的掌握对乙酰氨基酚片中溶出速度测定的基本操作方法和数据处理方法,熟悉溶出试验仪的调试与使用。方法用转蓝法，转速为100 r/min测定对乙酰氨基酚片的溶出度，用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的吸光度。结果不同时间所配的溶液的吸光度不同。结论片剂中的溶出速度可以间接通过溶出试验仪、紫外分光光度法测得。 关键字：对乙酰氨基酚；溶出速度;转蓝法；吸光度 Paracetamol tablets dissolve speed determination Liu xiuqing ,Liao danhong (Guangxi University of Chinese Medicine.Guangxi Naning,530001) Abstract：Objective Master the basic operation of dissolving velocity measuring method and data processing method in tablets, and familiar with stripping debugging and test instrument . Method With blue method, speed for the determination of paracetamol tablets solubility of 100 r/min absorbance, determination of paracetamol tablets by UV spectrophotometry.Results Absorbance solutions with different time and different. Conclusion the speed of dissolving tablets can be indirectly by stripping tester, Ultraviolet Photometric method. Keywords:paraeetamol; release rate; turn blue method; absorbance 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 1.仪器与材料 1.1仪器溶出仪，分析天平，紫外分光光度计，微孔滤膜，容量瓶（100ml），电驴等。 1.2材料对乙酰氨基酚片(0.5g),0.4g/l氢氧化钠，盐酸，蒸馏水等。 2.操作步骤 2.1在溶出杯中注入1000ml溶剂，加热并使整个操作过程中的温度保持在37±5℃。调节转蓝转速100rpm. 2.2每组各取一片对乙酰氨基酚片放入转蓝中，开动电机，将转蓝降入容器中，溶出介质开始接触药片即开始计时，然后按2,5,10,15,20,30,40分钟定时取样（取样位置应固定在转蓝的正中杯壁不小于1cm处）,每次取样3ml。并立即补充同温度的新鲜溶出介质3ml。 2.3样液经0.8um微孔膜过滤后，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml,置于100ml容量瓶中，加入0.4g/l氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，以0.4g/l氢氧化钠溶液为参比，于紫外分光光度计257nm处测定A，记录数据[1] 3结果 3.1百分溶出量的计算 表1对乙酰氨基酚片溶出速度测定记录与计算 时间（min）空白 2 5 10 15 20 30 40 取样量(ml) 2 2 2 2 2 2 2 2 Ai 0.32089 2.4369 0.34424 0.26285 0.36457 0.37o61 0.35905 0.31942 A′ 6.4178 48.538 0.8848 5.257 7.2914 7.4122 7.181 6.3884 F(t) 45.258 342.29 48.552 37.072 51.419 52.271 50.640 45.051 残留待容量% 54.742 -242.29 51.448 62.928 48.581 47.729 49.36 54.949 3.2累积溶出量的计算与累积溶出曲线的绘制

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比 【摘要】对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚等。该品国际非专有药名为Paracetamol。英文名称：4-Acetamino phenol；N-（4-hydroxyphenyl）-Acetamide；4’-hydroxyacetanilide。它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。因其对胃肠道刺激作用小，解热镇痛作用缓和持久，安全有效，故临床上应用较为广泛。但由于APAP对人体有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，所以含量控制要求严格。 在对乙酰氨基酚含量测定检验工作中，中国药典（2010版）与美国药典（USP34）、欧盟药典（EP7.0）检测方法存在一定的差异，通过对三个独立药典含量项目检验方法对比，核对检验结果，对今后对乙酰氨基酚含量测定检验工作有一定的借鉴意义。 【关键词】仪器；检测方法 1 所用试剂及仪器 日本岛津UV-2450紫外分光光度计、瑞士梅特勒AG285电子精密天平、对乙酰氨基酚标准品（中国食品药品检定研究所，批号100018-200408，ID：VTJ4-YDWW）、三氧化二砷（基准物）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、硫酸铈（分析纯）、硫酸亚铁（分析纯）、盐酸菲咯啉（分析纯） 2 检测方法与结果 2.1 中国药典2010，紫外E值法 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波长处有最大吸收，按C8H9NO2其吸收系数为E1%1cm715。同时取对乙酰氨基酚标准品同时同样检测，检测数据见表1。 2.2 USP34，紫外对照品法 本品在热水或醇中易溶，取本品适量用甲醇溶解后并用水稀释至12ug/ml，用1cm 吸收池，用水作空白溶液，在244nm 处附近有最大吸收，在此波长处测定该溶液和同法配制的对乙酰氨基酚对照品溶液的吸收度，通过比较样品与标准品吸收度计算样品含量。检测数据见表1。 2.3 EP7.0，滴定法 将0.300g溶于10ml水与30ml稀硫酸试液的混合溶液中，回流1h，冷却，加水稀释至100.0ml。取该溶液20.0ml，加40ml水，40g冰，15ml稀盐酸试液

药物化学实验报告

药物化学 实验报告 ——全国一百所“211”工程重点建设院校

目录 实验一药物的定性鉴别 (1) 实验二葡萄糖酸钙的合成 (5) 实验三阿司匹林的制备 (7) 实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成 (9) 实验五磺胺醋酰钠的合成 (11)

四川农业大学实验（习）报告 生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年9月19日 实验一 药物的定性鉴别 一、实验目的 1、掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用 2、了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理 二、实验原理 1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。 2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。 阿司匹林 解热镇痛药 扑热息痛 三氯化铁呈色反应 酸水解反应 重氮－偶合反应 水解反应 抗生素类药 （青霉素G 钠） 磺胺类药 （SD 、SMM ） 铜盐反应 三氯化铁呈色反应 重氮－偶合反应 火焰着烧反应

3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。 扑热息痛的重氮－偶合反应 磺胺类药物的重氮－偶合反应 4、水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。

阿司匹林的水解反应 青霉素钠（钾）的酸水解反应 三、仪器与试剂 1、仪器：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅 2、试剂：阿司匹林，扑热息痛，磺胺二甲恶唑（SMM），磺胺嘧啶（SD），青霉素钠（钾）；三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸 四、实验步骤 （一）三氯化铁成色反应 1、取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）； 2、取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）。 （二）铜盐反应 取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMM），加约3ml蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。（草绿色为SMM，放置后由黄绿色变为紫色的为SD）。 （三）重氮－偶合反应 1、取1只试管，加入扑热息痛约50mg，加稀盐酸3-5 ml，在沸水浴中加热30min，冰

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法 及比较 【关键词】中成药 摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨 基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。方法：采用滴定法、双 波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。结果.四种方法所测的含量有所不同。结论.用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含星，方法简便、准确、专属性强。 关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚；四种含量测定 Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese Medicine Abstract: Objective: Use four methods to determine paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional Chinese medicine. Key words: Four traditional Chinese medicine ；Paracetamol; Four content determination 对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中 普遍存在，而对其原料药含暈测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。但对其中中西结合制剂的定量方法还未见系统报道。本文采用滴定法.双波长分光光度法、紫外吸收系数法和高效液相色谱法分别测定四种中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较四种中成药中对乙酰氨基酚含量测定 方法的优劣性，为中成药中对乙酰氨基酚的质量控制提供依据。

对乙酰氨基酚片的制备.doc

目录 1 前言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 1 1.1 概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1 1.2生产工艺简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 1.3设计任务．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 2 对乙酰氨基酚片简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 2.1处方组成．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8 2.2 药理作用．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9 3工艺流程设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 3.1工艺流程简图．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 3.2 工艺流程论证．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 4 工艺计算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 4.1计算基准．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 4.2 物料衡算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 5 定型设备选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 5.1 定型设备选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 6 车间GMP设计要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 （1） GMP简述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 （2）车间GMP设计要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18 7 车间工艺设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21 7.1 生产工艺流程图．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21

对乙酰氨基酚实习报告

实习报告 学生姓名：学号：110102。。。 学院：化工学院 专业：制药工程 指导教师：尚青 2014年10月 目录 1．引言 2 1.1 实习性质 2 1.2实习目的 2 2．工厂简介 2 3．原料药生产工艺 2 3.1简述原料药工艺流程 3

3.1.1生产原料及产品规格 5 3.1.2反应原理 7 3.2设备流程图（见CAD图） 8 3.3主要设备分类与工作原理 8 3.3.1.反应釜 8 3.1.2.发电机 9 3.3.3.离心泵 9 3.3. 4.离心分离机 9 3.3.5.冷凝器 9 3.4三废处理 10 3.5安全保障 10 3.6 分离提纯原料 11 3.6.1分离原理 11 3.6.2离心 11 3.6.3脱色 12 3.6.4 过滤 12 3.7能量供给 12

3.8工艺设备一览表 13 参考文献： 13 1．引言 2014年10月我们来到河北冀衡（集团）药业有限公司进行毕业实习，毕业实习是学习制药工程专业的一项重要实践环节，是培养学生综合运用所学的各种基础知识和专业基础知识,去了解和观察医药生产实际问题的重要环节,这对学生走上工作岗位或是进一步深造是相当有利的.这个过程旨在开拓我们的视野，增强专业意识，巩固和理解专业课程。通过本次实习我们学到了很多课本上学不到的知识，并对化工生产有了更深的认识，对现代化生产企业的生产和管理方式有了一个较为全面的认识，并巩固和深化所学的专业知识同时用所学的专业知识，独立分析和解决化工生产中的一些实际问题，掌握化工生产的操作的特点等，通过本次实习，我们收获很大。 1.1 实习性质 本次实习是在大家完成三年大学课程学习之后的一次实习，是将制药工程专业知识与设备连接起来的一个重要步骤，是我们学习的必要实践环节。 1.2实习目的 1)了解制药工程专业将要学习的专业课内容，加深对本专业知识与设的认识，掌握化工生产特点，已达到将理论知识学以致用的效果，增强自己适应实际工作的能力，为毕业工作奠定基础。 2)基本构建对有关工艺流程和设备的感性认识，初步了解有关系统和设备的操作规程。 3)了解研究和解决工程实际问题的基本方法，培养我们树立正确的工程意识和工程

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇

一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3

对乙酰氨基酚片

对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。 （2)取本品细4粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致 【检查】对氨基酚临用性质。取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g）精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂{甲醇-水（4:6）}适量，振摇是对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml在各约含20微克混合的溶液，作为对照品溶液。照对乙酰氨基酚在对氨基酚及有关物资项下的色谱条件试验，供试品溶液的色谱图在如与对照品溶液在氨基酚保留时间一致的色谱峰面积计算，含对氨基酚不得过标示量的0.1%。 溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml，加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加

0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2 的吸收系数（E1%1cm）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA） 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml 量瓶中”起，依法测定，即得。 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g 【贮藏】密封保存。

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定 、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法 2、掌握复方片剂的分析特点。 、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞2、对乙酰氨基酚的测定原理 NaOH

I 2 （ 剩余 ）+2Na 2S 2O 3 2NaI+Na 2 S 4O 6 三、实验方法 取本品 20 片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219g ～0.242g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸 0.4g ），置分液漏斗中，加水 15ml ，摇匀，用 氯仿振摇提取 4 次（20ml ，10ml ，10ml ，10ml ），提取氯仿液用 同一分水 10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加 中性乙醇 （对酚酞 指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液 3滴，用 0.1mol/L 氢氧化钠液滴定， 即得。每 1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于 18.02mg 的 C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 其中： T －为滴定度； V －消耗滴定液体积； f-为滴定液浓度校正因子 g / 片＝ T V f W 称样量 W 平均片重 ＋ 2 I+KI+H 2SO 4 CH 3 HI I 4 +KHSO 4

12.对乙酰氨基酚片

TS-MF-1012-00 对乙酰氨基酚 工 艺 规 程 山西信谊制药有限公司 质量保证部 二OO二年

目录 1、产品概况 2、处方和依据 3、生产工艺流程图 4、操作过程及工艺条件 5、设备一览表及主要设备生产能力 6、工艺（环境）卫生、技术安全及劳动保护 7、原辅料消耗定额、技经指标及计算方法 8、包装要求、说明书、贮藏方法 9、原辅料、中间产品及成品的质量标准和技术参数 10、劳动组织与岗位定员 11、支持文件 12、附页

对乙酰氨基酚 工艺规程 1.产品概况 1.1产品名称：对乙酰氨基酚片 汉语拼音：Duiy ixian’anjifen pian 英文名：Paracetanmol Tabnlets 1.2规格：0.3g 1.3执行标准：中国药典2000年版二部 批准文号：国药准字H14021416 剂型：片剂 1.4性状：本品为白色片。 1.5溶出度：≥80% 1.6成品率：≥97.0% 1.7含量限度：本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～ 105.0%。 1.8有效期：二年。

2．处方和依据 2.1处方：原辅料名称每万片用量（g）原辅料处理 对乙酰氨基酚3000 过80目筛 碳酸钙60 过100目筛 糊精50 过100目筛 淀粉220 过100目筛 5%羟丙甲纤维素溶液680 过100目筛 羧甲淀粉钠50 过100目筛 硬脂酸镁20 过40目筛2.2依据：中国药典2000版二部 2.3每片成份及含量：

3.生产工艺流程图 3.1生产工艺总流程图（另附） 3.2制粒生产工艺流程图（20万片/料） （见下页）

甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。

部分含对乙酰氨基酚的药物

部分含对乙酰氨基酚的 药物 标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]

1、双分伪麻（日用）/美扑伪麻（夜用）商品名：日夜百服咛 成分：日片（氨酚伪麻美芬片）：对乙酰氨基酚500毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克 夜片（氨麻美敏片Ⅱ）：对乙酰氨基酚500毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克，马来酸氯苯那敏2毫克 用法用量：日片（氨酚伪麻美芬片）：口服：成人和12岁以上儿童,一次1片，白天每6小时服1次。夜片（氨麻美敏片Ⅱ）：口服：成人和12岁以上儿童,夜晚或临睡前服1片。 2、美扑伪麻片商品名：新康泰克 成分：对乙酰氨基酚500毫克，盐酸伪麻黄碱30毫克，氢溴酸右美沙芬15毫克，马来酸氯苯那敏2毫克 用法用量：口服： 12岁以上儿童及成人,一次1片，每6小时服1次，24小时内不超过4次。 3、酚咖片商品名：加合百服宁 成分：对乙酰氨基酚500毫克，咖啡因65毫克 用法用量：口服：成人一次1片，每6小时服1次，24小时内不超过4次。 4、酚麻美敏混悬液商品名：泰诺 成分：对乙酰氨基酚32毫克，盐酸伪麻黄碱3毫克，氢溴酸右美沙芬1毫克，马来酸氯苯那敏毫克

5、对乙酰氨基酚混悬滴剂商品名：泰诺林 成分：对乙酰氨基酚克 6、氨酚双氢可待因片商品名：路盖克 成分：对乙酰氨基酚500毫克，酒石酸双氢可待因10mg 用法用量：口服。成人及12岁以上儿童：每4-6小时1-2片，每次不得超过2片，每日最大剂量为8片 7、复方氯唑沙宗片商品名：鲁南贝特 成分：对乙酰氨基酚，氯唑沙宗 用法用量：口服。一次2片，一日3-4次，疗程10日。 8、复方氯唑沙宗片 成分：对乙酰氨基酚, 氯唑沙宗0. 25g 用法用量：口服。一次2片，一日3-4次，疗程10日。 注意事项：服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料；不能同时服用与本品成分相似的其他抗感冒药

实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验 一、实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。 二、质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyixian’anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％～105.0％。 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别（1）（2）项试验，显相同反应。 【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]Ⅹ C第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得。 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g 【贮藏】密封保存。 四、实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备

酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N

对乙酰氨基酚

目录 1.1 概述 (1) 1.2 生产工艺简介 (1) 1.3 对乙酰氨基酚片简介 (2) 1.3.1.制剂与规格 (2) 1.3.2处方组成 (2) 1.4工艺流程设计 (3) 1.4.1 工艺流程简图 (3) 1.4.2工艺流程论证 (3) 1.5 车间GMP设计要求 (6) 1.6 参考文献 (9)

1.1 概述 片剂，一味或多味药物加工或提取后与辅料混合压制而成的片状制剂。主要供内服。片剂用量准确，体积小，便于服用、贮存和运输。味苦或有臭味的药物经压片后可包糖衣。需要在肠道内起作用或遇胃酸易被破坏的药物可包肠溶衣，以便在肠道中崩解发挥药效. 1.2 生产工艺简介 冀衡药业采用湿法制粒，生产工艺如下： 湿法制粒压片：药物、辅料---粉碎、过筛、混合得混合物料---加粘合剂、润湿剂制成软材---过筛得湿颗粒---干燥得干颗粒---整粒---加崩解剂、润滑剂混匀---压片----（需要包衣的还要包衣）---包装。

1.3 对乙酰氨基酚片简介 1.3.1.制剂与规格 对乙酰氨基酚片：0.3g 1.3.2处方组成 对乙酰氨基酚片的制备处方： 对乙酰氨基酚 50g 羧甲基淀粉钠 2g 可压性淀粉 6g 硬脂酸镁 1g 吐温80 2ml 10％淀粉浆适量

1.4工艺流程设计 1.4.1 工艺流程简图 1.4.2工艺流程论证 （一）原、辅料的处理 主药和辅料一般需经粉碎、过筛、干燥等加工处理后再混合。易受潮结块的原辅料须先干燥后再粉碎过筛。细度以通过80～100目筛为宜，毒性药品、贵重药品和有色原辅料宜更细些，以便混合均匀，使含量准确，并能避免裂片、黏冲和斑等现象。

实验制备对乙酰氨基酚

“药”分高下实验技能大赛

备注：1、参赛队伍自由组队，可跨专业，跨年级，跨学院2-3人组成； 2、最终获奖队伍将有相应的综合测评分加； 3、报名表填写完交给11-408刘广浩（611448）、11-603劳华杰（627927） 16-731阮小洁（648437）、16-516叶雪雯（618056） 4、报名截止时间4月1日 对乙酰氨基酚的制备 一、实验目的 1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法 2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 二、实验原理 对乙酰氨基酚为解热镇痛药，国际非专有药名为Paracetamol。它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于缓解轻中度疼痛，如头痛、肌肉痛、关节痛以及神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。尤其用于对或不能耐受的患者。对各种剧痛及内脏平滑肌绞痛无效。 对乙酰氨基酚（N-(4-羟基苯基)乙酰胺），分子式C8H9NO2，分子量，熔点 168-172℃，通常为白色结晶性粉末，无臭，味微苦，能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油醚及苯，通常由对氨基酚酰化制得。 用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N－乙酰化而保留酚羟基。 三、仪器与试药 1、主要仪器： 圆底烧瓶（100ml,1支）；温度计（250℃，1支）；玻璃棒1根；吸滤瓶（1000ml，1只）；布氏漏斗（80mm，1只）；量筒（50ml或100ml，1只）；表面皿1只；烧杯（大中小各1只）；水浴加热装置1套。 2、试剂： 对氨基苯酚（），亚硫酸氢钠（），醋酐（12ml），蒸馏水，活性炭（1g）。 四、实训步骤 1、对乙酰氨基酚的制备：于的100ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚，水30ml，醋酐12ml，轻轻振摇成均相，再于80℃水浴中加热30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得对乙酰氨基酚粗品（约12克）。 流程：对氨基酚、水、醋酐→反应30min→放冷→析晶→过滤→洗涤→抽干→干燥→粗品 2、精制：于100ml圆底烧瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶，稍冷后加入活性碳1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤，抽干，干燥，得白色的对乙酰氨基酚纯品（约8g，－170℃）。