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有机化学实验内容

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高中有机化学实验专题练习有答案

高中有机化学实验题 1.实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑+H 2O, 反应时,常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①________,②________,③________,④________。 A .品红溶液 B .NaOH 溶液 C .浓硫酸 D .酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2.实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A .酒精灯直接加热 B .热水浴加热 C .酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3.已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验

(1)写出该反应的化学反应式 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没有果香味液体生成,原因是 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂,编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4,你认为是否正确,说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中,加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠,迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口,用一小试管收集并验纯气体后,点燃,并把干燥的小烧杯罩在火焰上,片刻,迅速倒转烧杯,向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象,

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验操作规范

有机化学实验 操作规范

目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握: 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能; 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法; 3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨砂接 口的密合性,同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺序安 装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿:铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

有机化学实验

有机化学实验预习指导 实验二熔点的测定 1.测熔点时,若有下列情况将产生什么结果? 答: (1)熔点管壁太厚,则热传导时间加长,会产生熔点偏高。 (2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔,则不易传热,造成熔程变大。 (3)熔点管不洁净,会使熔点偏低,熔程变大。 (4)样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。 (5)样品研得不细或装得不紧密,则不易传热,造成熔程变大。 (6)加热太快,则会使熔点偏高。 2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样,再做第二次测定?为什么? 答:不可以。因为在测熔点加热时,有时某些化合物部分分解,有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯,所测得的熔点不准确。 3.如何观察试样已经开始熔化和全部熔化? 答:试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化;全部透明时说明全部熔化。 4.测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义? 答:当化合物含有杂质时,其熔点下降,熔距变宽,因此,通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物,而且还可以判断有机化合物的纯度,同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。 5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗?为什么? 答:不能。因为浓硫酸溶于水会放出大量的热,这样容易使温度计破裂。应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去,再用水小心地冲冼。 实验三蒸馏及沸点的测定 1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系? 答:当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力(通常是大气压力)时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 2、用蒸馏法测定沸点时,加热过猛,蒸馏速度太快,所测数据会发生什么误差? 答:加热过猛,蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 答:加入沸石的作用是为了形成许多气化中心,防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石,则应停止加热,待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。用过的沸石已经失效,不能再用。

最新有机化学实验部分思考题答案

部分思考题答案: 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失? 索氏提取器萃取充分;升华时水分除干净;样品变茶砂;升华装置不漏气;严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率?对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因? 增加某一种反应物浓度,减少(某一种)生成物浓度(去除反应中形成的水,使用分水器)等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥,产物中含有水分,造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2D/S为宜? 在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2D/S 为宜,否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读数会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件? (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应;(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度很大,或者很小;(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶,并且容易分离;(5)溶剂应无毒,沸点较低,操作安全,价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 (1)热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。 (2)脱色。吸附色素和树脂状杂质。 (3)热过滤。除去不溶物质。 (4)冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 (5)过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

有机化学实验操作要求规范

实用文档 有机化学实验 操作规范 实用文档 目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3)

七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13) 实用文档 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握: 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能; 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法; 3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨砂接口的密合性,同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺序安装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。 4、其他注意事项 实用文档 (a)铁夹夹玻璃器皿:铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等;先用左手手指将双钳夹紧,再拧紧铁夹螺丝,做到夹物不松不紧。 (b)铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置 (c)冷凝管进水口在下方,出水口在上方 (d)检查完装置后,先通冷凝水,再加热。 四、加热 在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热,经常使用下列热浴来进行间接加热: 1、水浴:当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热。 2、油浴:适用100~250℃间加热,油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴:>80℃的加热,但对于蒸馏操作,则几乎不用沙浴(散热快,升温很慢且不易控制)

有机化学实验室安全知识 (2)

有机化学实验室安全知识 由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的,所用的仪器大部分又是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。如割伤、烧伤,乃至火灾、中毒和爆炸等。因此,必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而,只要我们重视安全问题,思想上提高警惕,实验时严格遵守操作规程,加强安全措施,大多数事故是可以避免的。下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。 (一)实验室安全守则 1. 实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,在征求指导教师同意之后,方可进行实验。 2. 实验进行时,不得擅自离开岗位,要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。 3. 当进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。 4. 使用易燃、易爆药品时,应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心洗手。 5. 熟悉安全用具,如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并要妥善爱护。安全用具和急救药箱不准移作它用。 (二)危险药品的使用规则

1. 易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则 (1) 绝不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。 (2) 使用氢气时,要严禁烟火,点燃氢气前,必须检验氢气的纯度。进行有大量氢气产生的实验时,应把废气通向室外,并需注意室内的通风。 (3) 可燃性试剂不能用明火加热,必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时,必须在没有火源和通风的实验室中进行,试剂用毕要立即盖紧瓶塞。 (4) 钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧,所以,钾、钠应保存在煤油(或石蜡油)中,白磷可保存在水中。取用它们时要用镊子。 (5) 取用酸、碱等腐蚀性试剂时,应特别小心,不要洒出。废酸应倒入废酸缸中,但不要往废酸缸中倾倒废碱,以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。浓氨水具有强烈的刺激性气味,一旦吸入较多氨气时,可能导致头晕或晕倒。若氨水进入眼内,严重时可能造成失明。所以,在热天取用氨水时,最好先用冷水浸泡氨水瓶,使其降温后再开瓶取用。 (6) 对某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物,不能研磨,否则将引起爆炸;银氨溶液不能留存,因其久置后会生成氮化银而容易爆炸。 2. 有毒、有害药品的使用规则 (1) 有毒药品(如铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物

有机化学实验报告要求

大学化学实验O实验报告要求 实验报告要写在专用的实验报告纸上,在实验结束的下一周交实验报告。实验报告是对实验的概括和总结,比预习报告要求更高,内容更全,必须认真如实书写。一份合格的报告应包括以下部分内容: 1.实验目的: 了解或熟悉实验的基本原理、需掌握哪些基本操作、进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作等。 2. 反应原理及反应方程式: (1)文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。 (2)主、副反应的反应方程式。 (3)分离、提纯方案。 (4)产品质量检验方法。 3. 主要试剂及产物的物理常数: 物理常数包括:主要试剂、主要产物与副产物的分子量、性状、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如:相对密度可以帮助判断在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层;溶解度可帮助正确地选择溶剂和选择后处理分离提纯方法。 溶解度 名称分子量性状熔点/℃沸点/℃相对密度折光率 水醇醚 4. 主要试剂用量及规格: 只要求写出主要试剂就行。 5. 实验装置图: 画本次实验第一次接触到的实验装置图(以前已搭过的装置图就不用画了)。 6. 实验步骤、实验现象和数据记录 分左右栏写,实验步骤和实验现象一一对应。 实验步骤写实际操作过程,尽量清晰、明了地表示,并留有足够的空间能在其右边记录实 1

验现象和数据。尽量不要抄书。 实验时要尽量详细、实时记录,记下反应现象、注明反应起止时间、出水量、收集各馏分的温度、减压蒸馏时的大气压、TLC要把板描出等。数据记录要完整,绝对不允许主观臆造、抄袭他人。 示例如下: 实验步骤实验现象和数据记录 (1)15mL水加到100mL圆底烧瓶中, +15mL浓硫酸,振荡冷却 (2)+12.4mL正丁醇,+17.5g溴化钠,振荡,+磁石 (3)装冷凝管、HBr吸收装置,通冷凝水,油浴加热,搅拌,回流30~40min (4)稍冷,改成蒸馏装置,。。。。。。 。。。。。。放热,圆底烧瓶烫手 瓶中出现白雾状HBr,有许多NaBr未溶,并结块 25min后沸腾,瓶中白雾状HBr增多,并从冷凝管上升,为气体吸收装置吸收。瓶中液体由一层变成三层,上层开始极薄,中层为橙黄色。上层越来越厚,中层越来越薄。当回流进行约35min时,中层消失,上层为橙黄色。(总共约1h) 。。。。。。 。。。。。。 7. 实验结论、产率计算 给出实验结果:产品的性状、外观和产量。 对所测数据进行处理。 产率计算用实际产量除以理论产量。理论产量根据主反应的反应方程式计算出,计算方法是以相对用量最少的原料为基准,按其全部转化为产物来计算。 8.实验讨论 针对实验中遇到的疑难问题提出自己的见解。 针对产品的产量和质量进行讨论,找出实验成功或失败的原因,总结经验和教训。 对实验方法、教学方法和实验内容等提出意见或建议。 对本实验进行拓展性讨论。 2

有机化学实验练习题(有答案)_十_(有答案)

有机化学实验练习题十 一、单项选择题 1.测定熔点时,使熔点偏底的因素是( )。 A.装样不结实B.试样不干燥C.熔点管太厚D.样品研的不细 2.薄层色谱中,Al2O3是常用的() A.展开剂B.萃取剂C.吸附剂D.显色剂 3.对于含有少量水的苯乙酮,可选()干燥剂进行干燥。 A.无水氯化钙B.无水硫酸镁C.金属钠D.氢氧化钠 4.重结晶是为了()。 A.提纯液体B.提纯固体C.固液分离D.三者都可以 5.鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂() A.Fehling试剂B.Lucas试剂C.Tollen试剂D.I2/NaOH溶液 6.可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是() A.Molish试剂B.Benedict试剂C.Seliwanoff 试剂D.Fehling试剂 7.蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应,这说明其结构中有() A.肽键B.芳环C.游离氨基D.酚羟基 8.下列各组物质中,都能发生碘仿反应的是哪一组() A.甲醛和乙醛B.乙醇和异丙醇C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮 二、填空题 1.在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了。 2.当加热的温度不超过时,最好使用水浴加热。 3.在减压蒸馏结束以后应该先停止,再使,然后才能。 4.止暴剂受热后,能,成为液体沸腾,防止 现象,使蒸馏操作顺利平稳进行。 5.常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。 6.固体物质的萃取常用索氏提取器,它是利用溶剂、原理,使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。 三、是非题(对的打“√”,错误的打“×”,并改正) 1.用蒸馏法测沸点,温度计的位置不影响测定结果的可靠性。

2.如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时,将使数值偏高。 3.干燥液体时,干燥剂用量越多越好。 4.活性炭是非极性吸附剂,在非极性溶液中脱色效果较好。 5.所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。 四、问答题 1.何谓减压蒸馏?适用于什么体系? 2.怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束? 3.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴? 4.Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为什么可以用金属钠代替? 五、综合题 设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。 练习十 一、选择题 1.B ; 2.C; 3.B; 4.B; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B; 二、填空题 1. 纯化产品 2.100℃ 3. 加热;系统与大气相通;停泵 4. 产生气泡;汽化中心;过热及暴沸 5. 蒸馏;抽气;安全系统;测压 6. 回流;虹吸 三、判断题 1. ×,温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 2. ×,低 3. ×,适量 4. ×,在极性溶液中脱色效果好 5. ×,脂肪醛与Fehling试剂反应

有机化学实验操作要求规范

实用标准文案 有机化学实验 操作规范

实用标准文案 目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

实用标准文案 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握: 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能; 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法; 3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨 砂接口的密合性,同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影 响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺 序安装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。 4、其他注意事项

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时,常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①___________ ,②__________ ,③ __________ ,④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没 有果香味液体生成,原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

有机化学实验操作考试(上)标准答案

有机化学实验操作考试(上)标准答案及评分标准 1.安装一套简单蒸馏的装置,并回答下列问题: (1)什么叫蒸馏? (2)说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。 (3)蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管? 答: (1)蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气,然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 (2)仪器安装注意事项:装置按从下到上,从左到右的原则安装;各磨口之间涂凡士林; 温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平;加入沸石防止暴沸;使冷凝管的进水口在下面,出水口在上面;蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。 (3)蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 评分标准:装置70﹪,问题30﹪。 2.安装一套简单分馏的装置,并回答下列问题: (1)分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同? (2)分馏与蒸馏时,温度计应放在什么位置?过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响?答: (1)原理:分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物,但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不太 大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置:分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。 (2)使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平,过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点,过低则高于。 评分标准:装置70﹪,问题30﹪。 3.安装一套简单分馏的装置,并回答下列问题: (1)分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同? (2)沸石在蒸馏和分馏中起什么作用?在液体沸腾时为何不能补加沸石? 答: (1)同2(1) (2)加入沸石防止瀑沸,液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈,使液体冲出反应瓶。 评分标准:装置70﹪,问题30﹪。 4.安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答下列问题: (1)水蒸气蒸馏的基本原理是什么?在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏? (2)停止水蒸气蒸馏时,在操作上应注意什么?为什么? 答: (1)水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中,使该有机

2013-2014第一学期有机化学实验理论考试及答案

考试科目:2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题(每空1分,共10分) 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法,要求混合物的沸点差至少大于()。蒸馏时,盛混合物的烧瓶中,液体体积应小于()。当产品沸点高于140℃,应该采用()冷凝管。 2、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(),以防止()的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶,因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出,这部分液体称为() 4、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置()。 5、比移值是指()的比值。 6.分馏操作中,液泛现象是指(),回流比是指()。 二、选择题(每小题2分,共20分)。 1、在使用分液漏斗进行分液时,下面正确的做法是() A.分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B.分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C.上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷),除了与一般蒸馏操相同以外,还要强调的是() A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3.重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有()杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时,下面操作正确的是() A.为避免热滤时晶体析出,可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间,溶液处于沸腾状态下,不需冷却,就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该() A、立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水,继续蒸馏。 C、先小心通入温水,然后改用冷凝水,继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时,应该先() A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时,下列溶剂洗脱能力最强的是() A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。同时,还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗? 1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。) 2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。(防止装置漏气造成不必要的后果。) 3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。 (防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。) 4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。(防止氢气不纯.点燃时爆炸。) 5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。 (以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。) 6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2,检验其纯度。 (防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。) 7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。) 8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。 (防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。) 10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。 (防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。) 11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品,应先将其放入玻璃器皿里.再进行称量。 (防止天平受到污染和损坏。) 12.检查装置的气密性,应先把导管一端浸入水里.再用两手紧贴容器的外壁。 (若先用两手紧贴容器外壁.里面的空气受热膨胀后.再将导管的一端浸在水中.就看不到气泡冒出.以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。) 13.把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时.应先把玻璃管待插人的一端用水湿润.然后稍稍用力转动.使它插人。 (减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦,防止插入时玻璃管被折断,刺破手掌) 14.加热玻璃仪器时.若其外壁有水.应在加热前先将其擦拭干净.再进行加热。给试管内的固体加热.应先进行预热.再把火焰固定在放药品的部位加热。 (防止容器受热不均而炸裂。) 15.试管内若附有不易被水洗净的物质时:对于油脂.应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去.再用水冲洗干净;对于难溶性氧化物或盐,应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。(目的是将难溶性物质转化成可溶性物质.便于用水洗去。) 实验基本操作应注意的问题 一、注意左右 1.制取气体时.气体发生装置在左,收集装置在右。 2.用托盘天平称量物品时,称量物放左盘,砝码放右盘,即“左物右码”。

有机化学实验有机化学实验复习纲要

有机化学实验复习纲要 实验二萃取 1.萃取的原理。 2.作为萃取用的溶剂有何要求?为什么? 3.如何正确使用分液漏斗? 4.影响萃取效率的因素,如何提高萃取的效率? 实验三熔点的测定 1.描述一个正确的Thiele管熔点测定装置:如液体石蜡油的液面;温度计的位置;酒精灯加热的位置;毛细管的位置;软木塞为什么有一缺口等。 2.样品装填;温度观察;熔点记录这三个步骤中的要点各是什么? 3.①什么是固体的熔点?固体物质纯与不纯在熔点数据上有何反映? ②影响熔点测定准确性的因素有哪些?为什么? 实验四沸点的测定 1.微量法测沸点的原理。 实验五水蒸气蒸馏和减压蒸馏 1.这两种蒸馏的原理。 2.熟悉两种蒸馏装置及其操作过程。搭装置的原则。 3.了解每一种装置的作用。如水蒸气蒸馏中的T型管;减压蒸馏中的毛细管。实验六折射率的测定 1.测定的原理。 2.为什么说阿贝折射仪测定化合物的折射率是一种间接测定法? 3.阿贝折射仪的望远镜中所看到的明暗交界面是如何产生的? 4.折射率与温度和光线的波长都有关系,通常都用钠光灯(如旋光仪)作为光源,为什么阿贝折射仪可直接使用日光做光源?

实验七、八色谱分析 1.了解色谱分析的一般原理、分类等基本常识。 2.按分离化合物的原理,纸色谱法和薄层色谱法分别属于哪一种类型?3.了解有关术语:固定相、流动相。 4.什么是R f值?R f值的应用。 5.纸色谱法和薄层色谱法的操作步骤一般分为哪几步? 实验九旋光度的测定 1.什么样的三分视场是正确的? 2.测定管中如有一个很小的气泡是否会影响数据测定?为什么? 3.如何确定一个未知物质的旋光方向? 4.旋光仪使用的光源是什么? 5.旋光度和比旋光度的关系。 实验十六乙酰水杨酸的制备 1.合成的原理 2.精制的原理 3.重结晶的一般步骤 4.实验过程中可能遇到的问题及其分析 实验十五模型作业 1.对各种sp3、sp2、sp杂化的球棍模型有空间上的理解。 2.构型和构象的关系。 3.形成顺反的条件 4.对环己烷进行位阻和构象的分析。 实验十三胺和酰胺的性质 现象、方程式、解释。

最新有机化学实验讲义

《有机化学》 实验大纲和讲义 中药化学及基础化学教研室 2006.05 有机化学实验讲义 实验一有机化学实验的一般知识 有机化学是一门以实验为基础的学科,因此,有机化学实验是有机理论课内容的补充,它在有机化学的学习中占有重要地位。 一、有机化学实验的目的 1.通过实验,训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。 2.初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。 3.配合课堂讲授,验证、巩固和扩大基本理论和知识。 4.培养学生正确的观察和思维方式,提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。5.培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。二、有机化学实验室规则 (略)详见教材 三、实验室的安全 有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性,仪器又多是玻璃制品,此外,还要用到电器设备、煤气等,若疏忽大意,就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。但只要实验者树立安全第一的思想,事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施,并严格执行操作规程,加强安全防范,就能有效地维护人身和实验室安全,使实验正常进行。为此,必须高度重视和切实执行下列事项。 (略)详见教材 四、有机化学实验室简介 为了能够安全、有效地进行实验,有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备,有机实验室必备的装置大致有下列几种。 (略)详见教材 五、有机实验常用仪器及装配方法 详见教材和仪器清单,老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。 六、实验预习、记录和实验报告

实验预习是做好实验的基础。每个学生都应准备一本实验预习本(也兼作记录本),实验前要认真预习实验讲义(是思考,不仅仅是读!),并写出实验预习报告。 做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。在实验过程中应仔细观察实验现象,如加入原料的量和颜色,加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现,产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上(记录时要与操作一一对应),不准记录在纸片上,以免丢失。也不准事后凭记忆补写实验记录,应养成一边进行实验一边做记录的习惯。记录要简明扼要,字迹整洁。实验完毕后,将实验记录交老师审阅。实验记录是科学研究的第一手资料,也是纂写实验报告的原始根据,应予以重视。 实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。所以必须认真写好实验报告。 详见教材 实验三 无水乙醇的制备 【目的要求】 (1)掌握制备无水乙醇的原理和方法。 (2)学习回流、蒸馏的操作,了解无水操作的要求。 【反应原理】 纯净的无水乙醇沸点是78.3℃,它不能直接用蒸馏法制得。因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。若要得到无水乙醇,在实验室中可以采取化学方法。例如,加入氧化钙加热回流,使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。 CaO Ca(OH) 2 用此法制得的无水乙醇,其纯度可达99%~99.5%,这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。 【实验步骤】 取一500ml 干燥的圆底烧瓶,放入95%乙醇200ml ,慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠,装上回流装置,其上端接一氯化钙干燥管,在沸水浴上加热回流2~3小时,直至氧化钙变成糊状,停止加热,稍冷后取下回流冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分(约5ml )后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器,其支管接一氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的重量或量其体积,计算回收率。 制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法为:取一干燥小试管,加入干燥的高锰酸钾一粒,加入1ml 无水乙醇,迅速振摇,应不呈现紫红色,方合格。 无水乙醇的沸点为78.5℃,密度,密度0.7893,折光率n20D 1.3611。 【注意事项】 (1)实验中所用仪器,均需彻底干燥。 (2)由于无水乙醇具有很强的吸水性,故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法:在球端铺以少量棉花,在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙,顶端用棉花塞住。 (3)回流时沸腾不宜过分猛烈,以防液体进入冷凝器的上部,如果遇到上述现象,可适当调节温度(如将液面提到热水面上一些,或缓缓加热),始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。 (4)一般用干燥剂干燥有机溶剂时,在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙,因加热时不分解,故可留在瓶中一起蒸馏。 (5)所用乙醇的水分不能超过0.5%,否则反应相当困难。

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