结果质量控制

第三章结果质量控制评审准则：

为确保检测结果的有效性，实验室应有质量控制程序和和质量控制计划，以监控检验检测工作的全过程。

参加实验室比对的能力验证活动，不但能考核检验人员的操作水平，而且还可检查仪器的运行状态、标准物质的应用、化学试剂的纯度及实验用水是否符合要求，是对其能力进行综合性考核、监督、确认和评价。

实验室还应经常利用内部手段，如对标准物质（样品）盲样检测、留样检测、人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性。

在标准更新、人员交替、设备变化和检测质量波动的情况下，尤其应加强质量控制工作。

（实验室质量控制活动一般以比对的方式进行，以下简称比对）

一、实验室间比对方式

实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异，是判断和监控实验室能力的有效手段之一。

（1）能力验证：（多个实验室）

利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。一般能力验证由主持评审的机构和权威的技术机构组织。

（2）测量审核：（参加实验室与参考实验室）

一个参加者对被测物品(材料或制品)进行实际测试，将测试结果与参考值（由获得测量审核认可的机构提供）进行比较的活动。

（3）实验室自行组织的比对：

按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行测量或检测的组织、实施和评价。从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异是判断和监控实验室能力的有效手段之一。两个实验室条件（硬件、人员能力、设备能力等等）应当大致相当，如果条件差别很大，比对结果意义不大。（4）实验室内部的质量控制：

①标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测结果与标准值比较，以验证检测测量能力。

②样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品的相同参数进行复测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。

③人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。

④样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一。若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。

二、实验室间比对的实施

（1）比对活动的文件（作业指导书）

比对活动应制定作业指导书，类似于检测操作的操作规范，作业指导书应尽可能详细地规定比对活动：

①比对活动的名称；

②活动应用的类别（人员、仪器、留样、与其他实验室）；

③用于比对的标准物质、比对样品、所用的仪器等；

④试验方法和试验过程的描述；

⑤比对的原始的格式记录

⑥比对数据的分析方法；

⑦比对结果的满意值。

（2）设置比对的参考值

确定指定值按照不确定度大小排序，一般按以下按次序使用下列各值：

①已知值：由专门的检测物品配方(如用制造或稀释等)决定的结果。

②有证参考值：由定义法确定(用于定量检测)。

③参考值：与一个可溯源到一个国家或国际标准的标准物质或标准并行分析，测量或比对检测物品所确定的值。

④从参考实验室得到的公议值：参考实验室利用已知的具有高精密度和高准确度的，并可与通常使用的方法相比较的有效方法，确定试验中的被测量。

⑤从参加实验室得到的公议值：采用参加实验室检测结果的统计量(加权平均值、几何平均值、中位值或其它稳健度量等定量值或一个预定的多数百分比公议值即定性值等)来作为公议值。当将参加实验室的检测结果用来确定为公议值(即指定值)时，

必须考虑到应使极端结果的影响减至最小。这可用稳健统计法在计算之前剔除离群值来实现。

三、比对的统计方法

在实验室比对中，对定性结果，通常无须进行数据分析。而对定量结果常用的数据分析方法列举下列，供实验室参考：

（1）实验室偏移估计值：

参加实验室的测量结果与指定值X之间的简单差值(x一x0)，称为实验室偏移估计值。

此种方法要有已知的参考值，一般用于单个实验室用标准物质（或已知值）进行质量监督。

如果技术规范中规定了测量结果的最大允许误差。按下式计算Z值：

式中：x--测量结果；

x--被测物品的参考值；

Δ---标准中规定的最大允许误差或测量不确定度

判定方法：Z≤1，则判定申请单位的测量结果为满意。此方法也适用于结果是相对量的情况。

（2）Z比分数法（中位值）：

Z比分数法（稳健统计法）是国际上普遍使用的能力验证的统计方法，其能较好的检测实验室的检测结果是否离群

Z比分数法一般用于多个实验室之间的比对。

计算公式如下：

式中：Z----参加实验室的结果；

X----指定值或中位值；

NIQR----标准化四分位距0.7413×IQR。

判定方法：|Z|≤2,表明该实验室的能力满意。

2<|Z|<3,表明该实验室存在问题,应鼓励实验室分析检查其能力。

|Z|≥3,表明该实验室处于离群状态,该实验室的能力不满意,应采取有效的纠正措施。

此方法使用前提：测试结果数据符合正态分布

式中：Z----参加实验室的结果；

X----指定值或中位值；

NIQR----标准化四分位距0.7413×IQR。

Q3----为高四分位数值，即高于结果四分之三处的最近值

Q1----为低四分位数值，即低于结果四分之一处的最近值

（3）En值法：

E n值是最为常用、也被国际认同的、典型地用于比对的一个统计量，它通过将参加实验室与参考实验室的测量结果进行比较，并考虑他们的测量不确定度来评定其校准能力。

E n一般用于两个实验室（本实验室和参考实验室或相同性质的实验室）的比对。

E n 法的计算公式如下：

E n 22ref lab U U X

x +-=

式中，x ——参加实验室的测量结果；

X ——参考实验室的参考值（指定值）；

U lab ——参加实验室所报告的测量结果的扩展不确定度；

U ref ——参考实验室所报告的参考值（指定值）的扩展不确定度。

注：U lab 和U ref 两者的置信概率应相同（一般为95%）。

E n 所表示的是参加实验室的测量结果与参考值的差值，与这两个测量结果不确定

度的合成不确定度之比。显然，E n 值和参加实验室的比对结果与合成测量不确定度均

相关，而不仅仅是测量结果接近参考值的程度，因为报告了小的不确定度的实验室，可能和在较大的测量不确定度上工作的实验室具有相似的E n 值。 判定方法：当n E ≤1，比对结果满意，通过。 当n E ＞1，比对结果不满意，不通过。 对出现n E ＞1的实验室，必须仔细查找原因，采取纠正措施。必要时，可重

新进行测量，否则，不能参与最后的统计比对。也就是说，该实验室的该项校准能力验证不能通过，即不具备该项校准能力。对出现0.7≤n E ≤1的实验室，建议采取

预防措施。

（4）平行样试验法：

在大多数情况下，用于试验的样品不是标准样品，在这种情况下，采用平行试验法。平行试验法，不可能找到测量过程的系统误差，是有局限性的。

平行试验就是同一批号取两个以上相同的样品，以完全一致的条件（包括温度、湿度、仪器、试剂，以及试验人）进行试验，看其结果的一致性。

平行试验是在相同条件下同时进行的，即取同一样品两份在相同条件下同时进行，同时做的是平行试验，再做一次的是重复试验。

含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许平均相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。

四、比对结果评价方法的优先选用原则

比对结果的评价可以依次采用下列方法：

（1）按En值评价：En值是评定比对结果的基本方式。建立在各参加比对实验室正确评定本实验室比对结果的不确定度。

（2）按稳健统计Z比分数评定：这种评定方法在能力验证中更经常用到。但是，他的统计学原理是建立在一致性的基础上，而不是追求溯源性。

（3）实验室偏移估计值：此种方法要有已知的参考值，一般用于单个实验室用标准物质进行质量监督。

（4）平行试验法：采用平行试验法，不可能找到测量过程的系统误差，是有局限性的。

（5）其它方法评定：按临界值（CD值）评定法；T检验法。

五、比对结果的分析（报告）

在比对计划完成后，组织者应写出分析报告，其内容根据具体计划的目的和类型而有所不同。报告至少应包含：

（1）参加实验室和检测结果；

（2）比对数据的记录；

（3）比对结果的技术分析（是否满意）。

六、期间核查、内部校准、内部质量控制的区别