硝酸钾的制备与提纯实验报告

大学化学实验报告本

黔南民族师范学院

姓名：江边

实验室：无机

周次：周五

实验柜台：11

指导老师：章文伟

硫酸亚铁铵的制备

一．实验目的

1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质

3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作

4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用

5. 学习用目测比色法检验产品质量。

二．原理

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

三．仪器及药品

洗瓶、250ml 烧杯、10ml 量筒、50ml 量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L 、3mol/L 硫酸、

四．实验步骤

1. 硫酸亚铁制备

2.

硫酸亚铁铵的制备

3. Fe 3+的限量分析

五．记录

1.实验现象：

①小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中，烧杯内会有氯化钠晶体析出。

②热过滤后，漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。

③滤瓶内液温降低后，出现白色针状的硝酸钾晶体。

④硝酸钾溶液加热浓缩后静置，降至室温出现较多的硝酸钾晶体。

⑤抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。

2.产量：粗产品：2.78g

3.理论产量：

KCl+NaNO3===K NO3+NaCl

m (K NO3) =(8.5*101.1)/85=10.1g

4.产率：2.78/10.1=27.5%

六．思考题

1.怎样利用溶解度差别从氯化钾—硝酸钠制备硝酸钾？

当硝酸钠和氯化钾溶液混合时，溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同，特别是在较高温度，硝酸钾在水中的溶解度比氯化钠的要大得多，所以在冷却过程中氯化钠首先析出，趁热过滤后滤液中即含有硝酸钾。

2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使试验成功？

①热过滤分离氯化钠和硝酸钾时要趁热快速，否则液温下降后硝酸钾也会

和氯化钠一起析出，减低产量。

②减压过滤时注意不出现穿滤现象。滤纸不可过大，要全部紧贴漏斗底部，

可以用双层滤纸。

3.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？

产品的主要杂质是氯离子，通过重结晶可以除去。

4.重结晶时，粗产品与水的质量比为什么是2:1？

80℃时硝酸钾的溶解度为169g/100g水，所以1g硝酸钾需水0.6ml，考虑加热时溶剂蒸发，选择粗产品与水的质量比为什么是2:1。

大学化学实验报告

大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目：溴乙烷的合成实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理： 主要的副反应： 反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录： 实验步骤现象记录

1. 加料： 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

转化法制备硝酸钾的实验预习题

· 实验二转化法制备硝酸钾(预习测试) 班级：学号：姓名：得分 . 一、判断题：（每小题4分，共20分） ( )1. 常用的过滤方法有常压过滤（普通过滤）、减压过滤（吸滤）和热过 滤三种。 ( )2. 用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法 适用于除去硝酸钾粗产品中的杂质。 ( )3.热过滤时接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析 出晶体，堵塞漏斗口。 ( )4.把所含杂质除去，得到纯净物质，这种方法是分离。 】 ( )5.在溶解过程中，加热和搅拌可加速溶解过程。 二、选择题（每小题6分，共48分） 1.在水溶液中欲析出较好的结晶，宜采用的条件是( )。 A．溶液浓度很大 B．迅速冷却 C．用力搅拌 D．浓度适宜，缓慢降温。2．减压过滤和常压过滤相比，除可加快过滤速度外，还具有的优点是( )。A．可过滤胶状沉淀 B．可过滤颗粒更小的沉淀 C．可使沉淀中的杂质减少 D．可得到较干燥的沉淀。 | 3．将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩, 随浓缩、溶剂的减少，有晶 体析出，此晶体的主要成分是( )。 C．KCl A．NaCl B．NaNO 3 D．KNO 3 4.以下说法或操作错误的是( )。 A．蒸发皿中的溶液不超过容积的2／3 。 B．过滤中，承接滤液的洁净烧杯，其容积应为滤液总量的2～3倍。 C．热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。

D．热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温。 · 5．下列叙述中正确的是( )。 A．自然冷却得到的晶体颗粒比快速降温得到的晶体颗粒要细小。 B．加热蒸发硝酸钾溶液，开始时就会有大量硝酸钾晶体析出 C．将析出硝酸钾晶体后的溶液再冷却，仍然有硝酸钾晶体析出 D．硝酸钾的饱和溶液还可以溶解硝酸钾 6.如果家里的食用花生油混有了水，分离它们的最佳方法是( )。 A．过滤 B．蒸馏 C．分液 D．萃取 》 7.现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇③水中溶有碘单质，分离以上各混合液的正确方法依次是( ) A．分液、萃取、蒸馏 B．分液、蒸馏、萃取 C．萃取、蒸馏、分液 D．蒸馏、萃取、分液 8.关于过滤的实验操作说法错误的是( ) A．过滤操作适应固体和液体的分离 B．过滤的基本要领可归纳为：“一贴，二低，三靠”。 C．工业废水经过过滤后，不能直接作为饮用水使用。 D．可以通过过滤提纯氢氧化铁胶体。 - 三、多项填空题：（每空格4分，共32分） 1．转化法制备硝酸钾实验中，得到硝酸钾粗产品中的主要杂质 是，此杂质可以通过的方法来提纯。 2．固液分离的方法有三种，分别是倾析法、 和。 3.结晶是提纯固态物质的重要方法之一，通常有两种方法，一种是 结晶，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质，例如本实验中的 晶体的析出；另一种是结晶，这种方法主要用于溶解度随温 度下降而明显减小的物质，例如本实验中的晶体的析出。

硝酸钾的制备与提纯实验报告

大学化学实验报告本 黔南民族师范学院 姓名：江边 实验室：无机 周次：周五 实验柜台： 11 指导老师：章文伟

硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 三．仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、10ml 量筒、50ml 量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L 、3mol/L 硫酸、 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备 3.

五． 记录 1. 实验现象： ① 小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中，烧杯内会有氯化钠晶体析出。 ② 热过滤后，漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。 ③ 滤瓶内液温降低后，出现白色针状的硝酸钾晶体。 ④ 硝酸钾溶液加热浓缩后静置，降至室温出现较多的硝酸钾晶体。 ⑤ 抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。 2. 产量：粗产品：2.78g 3. 理论产量： KCl+NaNO 3===K NO 3+NaCl m (K NO 3) =(8.5*101.1)/85=10.1g 4. 产率：2.78/10.1=27.5% 六． 思考题 1. 怎样利用溶解度差别从氯化钾—硝酸钠制备硝酸钾？ 当硝酸钠和氯化钾溶液混合时，溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同，特别是在较高温

度，硝酸钾在水中的溶解度比氯化钠的要大得多，所以在冷却过程中氯化钠首先析出，趁热过滤后滤液中即含有硝酸钾。 2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使试验成功？ ①热过滤分离氯化钠和硝酸钾时要趁热快速，否则液温下降后硝酸钾 也会和氯化钠一起析出，减低产量。 ②减压过滤时注意不出现穿滤现象。滤纸不可过大，要全部紧贴漏斗 底部，可以用双层滤纸。 3.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？ 产品的主要杂质是氯离子，通过重结晶可以除去。 4.重结晶时，粗产品与水的质量比为什么是2:1？ 80℃时硝酸钾的溶解度为169g/100g水，所以1g硝酸钾需水0.6ml，考虑加热时溶剂蒸发，选择粗产品与水的质量比为什么是2:1。

课题3硝酸钾晶体的制备1[评析]

课题 3硝酸钾晶体的制备1［评析］ 学科教学指导意见对本实验的基本要求是：？理解实验室 中制取硝酸钾的原理一一水溶液中利用离子相互反应和溶解度 的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。？学会利用结晶或 重结晶的方法提纯固态物质。？学习减压过滤，了解热过滤.? 进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实 验操作？加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。 二、实验原理 制备KNQ是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同3 ++--变化的原理。在NaNO和KCl的混合溶液中，同时存在Na、K、Cl和NO 四种离子。升33高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO勺溶解度却增大得很快。在高温下,蒸3 发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。然后，冷却降温，KNO达到饱和，析出 晶体，得到粗3 产品。 课题3硝酸钾晶体的制备 课程标准、学科教学指导意见相关要求

初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。 三、实验操作要点及主要实验现象 1、过滤装置 （1）减压过滤装置 抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用特殊的漏斗 -------------------------- 布氏漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然 后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如图3所示。 结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上， 以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使图3晶体润湿;然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱（或用电吹风）预热。（2）热过滤装置 过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，

物理化学实验——溴乙烷的制备

贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：化工班级：化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理主反应： NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应： 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器：100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂：乙醇 (95％) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实反应主装置：

验 步骤1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95％，乙醇及4mL水， 在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸11mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止，随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体，此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1~2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰水浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。

实验十-转化法制备硝酸钾

实验十转化法制备硝酸钾 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、学习用转化法制备硝酸钾晶体； 2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。 [实验原理介绍] 本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾，其反应如下： NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3 该反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠)或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩，当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增加很少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 [基本操作与仪器介绍] 1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法 布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗颈插入单孔橡皮塞，与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。 2、减压过滤的操作方法 （1）按1装好仪器，滤纸放入布氏漏斗内（滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜）。 少量蒸馏水润湿滤纸，开启真空泵，抽气使滤纸紧贴在漏斗上。 （2）用倾析法先将上清液转移到漏斗上，溶液量不应超过漏斗容量的2/3，待溶液快流尽时再转移沉淀。 （3）如果吸滤瓶内液面高度快到支管时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，不能从支管口倒出溶液，以免弄脏溶液。 （4）先拔掉橡皮管，用洗涤液润湿沉淀，然后重新接上橡皮管，尽量抽干，重复此操作2~3次。（5）吸滤完毕，拔掉橡皮管，关闭真空泵，如需要的是沉淀，取下布氏漏斗，将沉淀倒在滤纸上或表面皿上，适宜温度下烘干；如需要的是溶液，将溶液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。 3、趁热减压过滤操作 （1）将布氏漏斗热水浴中加热。 （2）取出漏斗，趁热将滤纸放好，并快速连接好吸滤瓶、真空泵。 （3）抽滤。 4、蒸发（浓缩）操作 （1）将溶液倒入蒸发皿内，液体量不能超过其容量的2/3，以防溶液溅出。如液体量较多，可随

硝酸钾生产工艺 (1)

硝酸钾生产工艺 配料、分离工段 根据相图，使氯化钾、半成品在高温下溶解而NaCl 等很少溶解。从而达到富集KNO 3的目的。 能医药工业主要用于生产青霉素钾盐、利福平和利尿、发汗、清凉的药剂。食品工

业用于配肉，并在午餐肉中起防腐剂作用。机械工业用于热处理(金属淬火)作淬火之盐浴。玻璃工业用于玻璃器皿生产，起耐温硬化玻料的作用，还用作。农业上用作农作物和花卉的复合肥料。 分析试剂，用于锰、钠的微量分析。 复分解法 硝酸钠与氯化钾经复分解反应得硝酸钾和氯化钠。利用它们的不同溶解度可将其分离。此法工业上应用较多。先把硝酸钠溶于热水中，在搅拌下按硝酸钠：＝100:85的配料比逐渐加入氯化钾，经蒸发浓缩,当温度为119°C时，氯化钠结晶析出。将分离氯化钠后的母液缓慢冷却，硝酸钾即结晶析出。经过滤、洗涤和干燥即得产品。 危害性 爆炸物危险特性：与有机物、硫磷等混合可爆 储运特性：库房通风; 轻装轻卸; 与有机物、还原剂、木炭、硫磷易燃物分开存放 可燃性危险特性：高热放出氧气; 遇有机物、还原剂、木炭、硫、磷等易燃物可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物烟雾 防护措施 工程控制：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿聚乙烯防毒服。 手防护：戴氯丁橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 硝酸钾 - 存储运输 储存注意事项 两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、、；塑料袋外复合塑料编织袋（聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋）；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或塑料袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。

化学实验报告标准范本

报告编号：LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

化学实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和

不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:

溴乙烷的制备及习题

实验12-2 溴乙烷的制备 一．实验目的 1.学习从醇制备卤代烃的原理和试验方法。 2.加深对有机制备反应中可逆平衡移动方法的理解。 3.掌握低沸物蒸馏的基本操作。 二、反应原理 在实验中，饱和烃的卤代烷一般以醇类为原料，使其羟基被卤原子置换而制得。最常用的方法是以醇与氢卤酸作用。 主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品 仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸馏头、分液漏斗、三角烧瓶 试剂：溴化钠（无水）、浓硫酸（d=1.84）、饱和亚硫酸氢钠、95％乙醇 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制

将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。 纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，n D20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 习题 1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？ 答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物 乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C 2H 5 Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受 器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则 用浓H 2SO 4 洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气 来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H 2SO 4 洗涤的目的何在？ 答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。 3、采用水浴加热的原因是什么？ 答：为了保证容器均匀受热和控制恒温，一般采用水浴加热。 4、实验室在蒸馏烧瓶中加NaBr、适量水、95%的乙醇和浓硫酸，边反应边蒸馏，蒸出的溴乙烷用水下收集法获得．反应的化学方程式为： NaBr+H 2SO 4 ═NaHSO 4 +HBr C 2 H 5 OH+HBr→C 2 H 5 Br+H 2 O 其中可能发生的副反应有：2HBr+H 2SO 4 （浓）═Br 2 +SO 2 ↑+2H 2 O 已知CH 3CH 2 Br的沸点是38.4℃，其密度比水大，常温下为不溶于水的油 状液体．请回答下列问题： （1）反应中加入适量的水，除了溶解NaBr外，其作用还有：防止浓硫酸浓度过大，发生脱水副反应； （2）为了保证容器均匀受热和控制恒温，加热方法最好采用水浴加热； （3）溴乙烷可用水下收集法获得和从水中分离方法的依据是溴乙烷不溶于水，比水密度大

硝酸钾的制备知识讲解

硝酸钾的制备

硝酸钾的制备 一．实验目的 1.掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。 2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。 二．实验原理 1.KCl+ NaNO 3＝KNO 3 +NaCl 2.当KCl和NaNO 3 溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。 表2.1.1 四种盐在水中的溶解度（g/100g H2O） 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2

仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除 谢谢3 三．主要仪器与试剂 1 仪器 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 电子天平。 2 试剂 NaNO 3(s)、KCl(s)。 四．操作步骤 操作 现象 解释 称8.5g 硝酸钠、7.5g 氯化 钾 加15mL 水，作记号，加热、搅拌、溶解； 溶解后得 到澄清无 色溶液 由于四种离子组成了四种盐，高温时氯化钠的溶解度最小，故要使盐溶解，首先由氯化钠的溶解度来考虑加水量。 从化学计量式知产物氯化钠的生成量为5.9g ，加 热至373K 时氯化钠溶解度为39.8g/100g H 2O ，需水 15g ，约相当于15mL 。 小火浓缩至原体积的2/3； 有圆粒状白色晶体生成 析出的晶体是氯化钠，反应生成的氯化钠为5.9g 。蒸发 浓缩溶液至原体积的2/3时，体系中有水 ：15×2/3 = 10mL 。373K 时氯化钠溶解度39.8g /100g 水，10mL 水中 可溶解氯化钠4g ，故析出氯化钠5.9 - 4 = 1.9g 。因

溴乙烷的制备

实验十溴乙烷的制备 一．实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理 2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、反应原理 主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品 100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶； 乙醇（95％）10mL（0.17mol）、溴化钠（无水）15g(0.15mol)、浓硫酸（d=1.84）19 mL、饱和亚硫酸氢钠 5mL 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。

2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。 纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，n D20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 五、问题讨论 1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？ 答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在？ 答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。

实验报告范本格式示例

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 实验报告格式示例

编号：FS-DY-20117 实验报告格式示例 实验报告格式示例 例一定量分析实验报告格式 （以草酸中H2C2O4含量的测定为例） 实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢

钾标定： -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定

转化法制备硝酸钾相关问题及方案

KNO3实物 分子式：KNO3 分子量：101.11 性状：硝酸钾为无色透明斜方晶体或粉末，有潮解性。相对密度2.1109，熔点333℃，易溶于水，溶于乙醇和甘油，不溶于无水乙醇。有强氧化性，与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。 用途：用作分析试剂，如氧化剂、助熔剂。用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。 还用于显像管生产及电镀行业。 包装：25公斤内塑外编袋包装，或按客户要求 中学用结晶法制备和提纯晶体常用的方法有蒸发结晶，升温结晶、降温结晶和重结晶。晶体的析出过程并非纯粹是一个简单的物理过程，还应考虑干燥过程中酸的挥发，结晶水的丢失，产品本身在高温时易产生的水解、分解或氧化问题。硝酸钾晶体的制备 步骤： 和KCl晶体，加少量蒸馏水，小火加热使其中的盐全部溶解，再继续称取NaNO 3 饱和溶液并和NaCl晶体。自小火加热蒸发至有较多晶体析出，趁热过滤，得 KNO3 然冷却晶体析出（大量的硝酸钾和极少量氯化钠结晶得KNO 晶体，抽滤，用少 3 溶液淋洗晶体，晶体置于蒸发皿中烤干，重结晶（加适量水溶解，量饱和KNO 3 淋洗，在表面皿中水浴烘干）。加热沸腾即止，冷却结晶，抽滤，用饱和KNO 3 [角度] 本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？ 1. 制备硝酸钾的原理？ 解析：NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3 因为随温度的变化，硝酸钾与氯化钠溶解度的变化不同，硝酸钾随温度升高，溶解度增加很多；而氯化钠随温度升高，溶解度变化很小。所以混合液经蒸发、浓缩后，首先析出氯化钠，趁热过滤除去氯化钠，将已有晶体析出的滤液加沸水溶解，适当蒸发，冷却，析出硝酸钾。

硝酸钾的制备与提纯实验报告图文稿

硝酸钾的制备与提纯实 验报告 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

大学化学实验报告本 黔南民族师范学院 姓名：江边 实验室：无机 周次：周五 实验柜台： 11 指导老师：章文伟

硫酸亚铁铵的制备 一． 实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二． 原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 三． 仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、10ml 量筒、50ml 量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L 、3mol/L 硫酸、 四． 实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备 3.

五． 记录 1. 实验现象： ① 小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中，烧杯内会有氯化钠晶体 析出。 ② 热过滤后，漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。 ③ 滤瓶内液温降低后，出现白色针状的硝酸钾晶体。 ④ 硝酸钾溶液加热浓缩后静置，降至室温出现较多的硝酸钾晶体。 ⑤ 抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。 2. 产量：粗产品：2.78g 3. 理论产量： KCl+NaNO 3===K NO 3+NaCl m (K NO 3) =(8.5*101.1)/85=10.1g 4. 产率：2.78/10.1=27.5% 六． 思考题 1. 怎样利用溶解度差别从氯化钾—硝酸钠制备硝酸钾？ 2. 当硝酸钠和氯化钾溶液混合时，溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同，特别是在较

1.3《硝酸钾晶体的制备》教案1(苏教版选修6)

课题3 硝酸钾晶体的制备 一 、课程标准、学科教学指导意见相关要求 学科教学指导意见对本实验的基本要求是：①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。③学习减压过滤，了解热过滤.④进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作⑤加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。 二 、实验原理 制备KNO 3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO 3和KCl 的混合溶液 中，同时存在 Na +、K +、Cl - 和 NO 3- 四种离子。升高温度，NaCl 的溶解度几乎没有多大改变，而KNO 3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂，达到饱和的NaCl 先结晶分离。然后,冷却降温, KNO 3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。 初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。 三、实验操作要点及主要实验现象 1. 过滤装置 （1）减压过滤装置 抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用特殊的漏斗——布氏漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如图所示。 结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体 润湿；然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。 若为热过滤，则过滤前应 图3

硝酸钾制备实验报告

硝酸钾制备实验报告 篇一：硝酸钾的制备与提纯实验报告 大学化学实验报告本（一） 姓名：实验室：周次：周一实验柜台： 61指导老师：章文伟 硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。三．仪器及药品 洗瓶、250ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L、3mol/L硫酸、四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2.3. 硫酸亚铁铵的制备 Fe3+的限量分析 五．记录 1. 实验现象：

①小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中，烧杯内会有氯化钠晶体析出。②热过滤后，漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。③滤瓶内液温降低后，出现白色针状的硝酸钾晶体。 ④硝酸钾溶液加热浓缩后静置，降至室温出现较多的硝酸钾晶体。⑤抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。 2. 产量：粗产品：2.78g 3. 理论产量： KCl+NaNO3===K NO3+NaCl m (K NO3) =(8.5*101.1)/85=10.1g 4. 产率：2.78/10.1=27.5% 六．思考题 1. 怎样利用溶解度差别从氯化钾—硝酸钠制备硝酸钾？ 当硝酸钠和氯化钾溶液混合时，溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同，特别是在较高温度，硝酸钾在水中的溶解度比氯化钠的要大得多，所以在冷却过程中氯化钠首先析出，趁热过滤后滤液中即含有硝酸钾。 2. 实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使试验成功？ ①热过滤分离氯化钠和硝酸钾时要趁热快速，否则液温下降后硝酸钾也会和氯化钠一 起析出，减低产量。 ②减压过滤时注意不出现穿滤现象。滤纸不可过大，

2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题

2-甲基-2-丁醇的制备 一.实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二．实验原理 2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水， 与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。实验室中常用Grignard试 剂合成。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发 生加成—水解反应，得到叔醇。 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反 应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容 器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反 应液微沸即可。Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件 下进行。 三．实验准备 1.仪器 250 mL 三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯， 旋转蒸发仪，电动搅拌器。 2.试剂 溴乙烷 10 mL (0.13mol)，金属镁 1.8g (0.074mol)，无水丙酮 5 mL (0.068mol)，无水 乙醚 23 mL，乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。 3.物理常数 药品名称分子量用量（ml）熔点（℃）沸点（℃）溶解度 溴乙烷108.97 10 -119.3 38.4 微溶于水，与其他有机溶剂混溶无水乙醚74.12 23 -116.2 34.6 微溶于水，溶于多数有机溶剂 无水丙酮58.08 5 -94 56 与水混溶，可混溶于多数有机溶剂四．实验仪器及操作说明

2019-2020年高中化学专题一物质的分离与提纯1.3硝酸钾晶体的制备教案苏教版选修6

2019-2020年高中化学专题一物质的分离与提纯 1.3硝酸钾晶体的制备教 案苏教版选修6 一、教学目的 学科教学指导意见对本实验的基本要求是：①理解实 验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应 和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。② 学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。③学习减压 过滤，了解热过滤.④进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、 加热蒸发、结晶等常用实验操作⑤加深对制备实验的认识， 初步体会科学研究的过程。 二、实验原理 制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生 不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子。升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温,KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。 初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常 用方法，在化学实验中占据着重要地位。 三、教学重难点 ①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来 制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。 四、教学过程 1.过滤装置 （1）减压过滤装置 抽滤也称减压过滤，是在较低压强下 将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和 母液分离。抽滤使用特殊的漏斗——布氏 漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的

圆形滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤 的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如图所示。 结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地 洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应 将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。 （2）热过滤装置 过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图4。过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图5所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图6所示装置过滤。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。 图4 图5 图6 2.实验操作要点 （1）制备KNO3粗品 称取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小烧杯中，加35mLH2O（此时溶液体积约为50mL）。加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半（建议改为约40mL）。这时烧杯中有晶体析出（NaCl晶体），趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水（防止NaCl析出）的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤，尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。 （2）KNO3提纯 除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品∶水＝2∶1（质量比）的比例，将粗产品溶 于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。（若溶液沸腾时，晶体还未全部溶

03 溴乙烷的制备

类别 编号 03 电石游泳实验室 有机合成实验报告 溴乙烷的合成 The synthesis of ethyl bromide 学院名称： 化学与环境工程学院 专业班级：应用化学2012级1班 姓 名： 王云龙 学 号： 201205020017 实验时间： 2014.1.20 … … … …… … …… … ………装 ……… ……… 订……… …… …线… ……… ………… ……… …

实验名称：溴乙烷的合成 实验时间：年月日姓名：合作者：专业班级：学号：指导教师：编号 一、实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理。 2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 二、实验原理 主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验药品及仪器 100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶； 乙醇（95％）10mL（0.17mol）、溴化钠（无水）15g(0.15mol)、浓硫酸（d=1.84）19 mL、饱和亚硫酸氢钠5mL 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制