分析化学中的标准曲线
分析化学中的标准曲线
在分析化学实验中,常用标准曲线法进行定量分析,通常情况下的标准工作曲线就是一条直线。
标准曲线的横坐标(X)表示可以精确测量的变量(如标准溶液的浓度),称为普通变量,纵坐标(Y)表示仪器
的响应值(也称测量值,如吸光度、电极电位等),称为随机变量。当X取值为X1, X2,…… Xn时,仪器测得的Y值分别为Y1, Y2, …… Yn。将这些测量点Xi, Yi描绘在坐标系中,用直尺绘出一条表示X与Y之间的直线线性关系,这就就是常用的标准曲线法。用作绘制标准曲线的标准物质,它的含量范围应包括试祥中被测物质的含量,标准曲线不能任意延长。用作绘制标准曲线的绘图纸的横坐标与纵坐标的标度以及实验点的大小均不能太大或太小,应能近似地反映测量的精度。
由于误差不能完全避免,实验点完全落在工作曲线的的情况就是极少的,尤其就是在误差较大时,实验点比较分散,它们通常并不在同一条直线上,这样凭直觉很难判断怎样才能使所连接的直线对于所有实验点来
说误差就是最小的,目前较好的方法就是对实验点(数据)进行回归分析。
研究随机现象中变量之间相关关系的数理统计方法称为回归分析,当自变量只有一个或X与Y在坐标图上的变化轨迹近似一直线时,称为一元线性回归。
2、6、1一元线性回归方程的求法
确定回归直线的原则就是使它与所有测量数据的误差的平方与达到极小值,设回归直线方法为
(2－15)
式中a表示截距,b表示斜率。
假设Xi与Yi (i=1,2,3,……,n)就是变量X与Y的一组测量数据。对于每一个Xi值,在直线( )上都有一个确定的值。但值与X轴上Xi处的实际测定值Yi就是不相等的,与Yi之差为:
(2－16)
上式表示与直线()的偏离程度,即直线的误差程度。如果全部n个测定引起的总偏差用
表示,则偏差平方与s为
(2－17)
在所有直线中,偏差平方与s最小的一条直线就就是回归直线,即这条直线的斜率b与截距a应使s值达到最小,这种要使所有数据的偏差平方与达到最小的求回归直线法称为最小二乘法。
根据数学分析的极值原理,要使s达到最小,对式(2－17)中的a、b分别求偏微分后得到
(2－18)
(2－19)
就是所有变量Xi与Yi的平均值。由于计算离均差较麻烦,可将式(2－18)变换为
(2－20)
n就是测量的次数,也就就是坐标图中实验点的数目。
当Y随X的增加而增加时,b＞0,反之b＜0。求出a与b值后代入式(2－15),即得到一元线性回归方程。【例题2－11】用比色法测定的含量时得到下表数据,试求标准曲线的斜率与未知试液的含量。
测定含量时的实验数据
解: 由式(2－20)计算标准曲线的斜率b值,将有关数据列表如下
所以由式(2－19)知道
故标准曲线的回归方程为
2、6、2相关系数与相关关系
一组自变量与因变量之间,用回归的方法总可以配出一条直线,但也只有在与之间确实存在线
性相关的关系时,回归方程才具有实际意义,因此得到的回归方程必须进行相关性检验。在分析测试中,一元回归分析通常采用相关系数r这一统计量来检验X与Y就是否确实相关以及相关的程度如何。
相关系数统计量r为
(2－21)
或(2－22)
相关系数r的值总就是在－1与＋1之间。下面对相关系数r分别进行讨论:
1、当r＝1时,所有的点都落在一条直线即回归直线上,此时称Y与X完全线性相关,如图2－7中的(a)与
(f)所示,表明Y与X之间存在着确定的线性函数关系,而且实验误差等于0;
2、当1>|r|>0 时(绝大多数下的情况),X与Y之间存在着一定的线性相关关系。当r >0时,b >0,Y值随X值增大而增大,此时称Y与X属正相关关系,如图2－7中(b)所示。当r <0时,b <0,Y值随X值增大而减小,此时称Y与X就是负相关关系,如图2－7中(e)所示。再从r的绝对值瞧,当r的绝对值越趋近于1时,实验点就越靠近回归直线,Y与X线性关系越密切。
3、当r＝0时,b＝0,即回归直线平行于X轴,如图2－7中(c)及(d)所示,说明Y的变化与X无关,此时X 与Y毫无线性关系。因此图2－7中(c)及(d)的回归直线就是没有意义的。
当r值大于约定的显著性水准下临界值时,Y与X两组数据之间才就是显著性相关的,所得的回归方程才有实际意义,否则回归方程无实际意义。临界值与显著性水准及实验点数有关。表2－7列出了相关系数检验的临界值。
通过相关系数计算,如r计算>r表,则表示Y与X两个变量之间存在着线性关系;如r计算 与X之间不存在线性关系,所配回归方程就没有实际意义。表2－7相关系数检验临界值 四大滴定总结 -标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII 四大滴定总结 分析化学中的四大滴定即：酸碱滴定，氧化还原滴定，配位滴定，沉淀滴定。 一酸碱滴定 1原理 酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。 基本反应为 H+ + OH- = H2O 也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法 用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的 分析方法。[2] 2滴定曲线 强酸强碱的滴定 强酸和强碱相互滴定的滴定反应为： NaOH与HCL的滴定曲线 以NaOH液（0.1000mol/L）滴定20.00ml HCl液（0.1000mol/L）为例 滴定开始前 pH=1.00 滴入NaOH液19.98ml时 pH=4.30 化学计量点时 pH=7.00 滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70 指示剂的选择 （1）根据滴定突跃选择指示剂。滴定曲线显示，滴定突跃（在计量点附近突变的pH值范围）范围很大，为4.30～9.70，凡是变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点，所以酸性指示剂（甲基橙、甲基红）和碱性指示剂（酚酞）都可以用来指示强碱滴定强酸的滴定终点。 （2）选择滴定液的浓度。浓度大，突跃范围宽，指示剂选择范围广；但是，浓度太大，称样量也要加大，所以一般使用0.1mol/L浓度的滴度液。 强碱滴定弱酸 滴定反应为： 以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc，0.1000mol/L） 用NaOH滴定HOAc的滴定曲线 分析化学考试题答案 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： 2 黑龙江科技学院考试试题第1套 课程名称：分析化学课程编号：适用专业(班级)：化工11级1-2班共4页命题人：教研室主任：第1页 一、填空题（每空1分，共15分） 1.滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，称为化学计量点。在待测溶液中加入指示剂，当指示剂变色时停止滴定，这一点称为滴定终点。 2.沉淀形式是指被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是指沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。 3.判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表）曲线的类型为__强碱滴定弱酸_，宜选用__酚酞_为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 10 甲基红 4 .4 — 6. 2 9.7 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、4.NH4H2PO4水溶液的质子条件式[NH3]+[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-]=[H+]+[H3PO4]。 5.某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1×10-2，K a2 = 1×10-6，K a3 = 1×10-12。用NaOH标准溶液滴定时有___2____个滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_4_，可选用_甲基橙_作指示剂。 6.根据有效数字计算规则计算：1.683 + 3 7.42×7.33÷21.4－0.056 = 14.4 。 7.测得某溶液pH值为2.007,该值具有_3__位有效数字 8.对于某金属离子M与EDTA的络合物MY，其lgK'(MY)先随溶液pH增大而增大这是由于_EDTA的酸效应减小，而后又减小；这是由于__金属离子水解效应增大_。 9．常见的氧化还原滴定法主要有高锰酸钾法，重铬酸钾法，碘量法。 二、选择题（每题10分，共10分） 3 1. 范围 本标准规定了化学分析实验室中管理标准物质的程序和要求。 本标准适用于天津市化学分析实验室的标准物质管理。 2. 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ?GB/T 15000 标准样品工作导则 ?GB/T 27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求 ?JJF 1342-2012 标准物质研制（生产）机构通用要求 ?JJF 1343-2012 标准物质定值的通用原则及统计学原理 3. 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 标准物质 reference material；RM 具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。 3.2 有证标准物质 certified reference material；CRM 附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质。 3.3 标准溶液 standard solution 由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。 注：本文件中的“标准溶液”指CRM经溶解或稀释后配制而成的溶液。 4. 管理要求 4.1 一般要求 4.1.1 化学分析实验室（以下简称“实验室”）应有标准物质管理人员。标准物质管理人员负责统筹管理标准物质的购买、验收、保存、使用、期间核查和报废等工作。 4.1.2 实验室应有运输、贮存和使用标准物质的相关程序，以防止污染或损坏。 4.1.3 实验室应有标准物质的管理记录。标准物质的管理记录应至少保存 3 年，或按相关规定的期限保存。 4.2 有证标准物质（CRM）的选择与购买 4.2.1 实验室选择和购买 CRM，应符合 GB/T 27025-2008 中 4.6 的要求。实验室应优先选择《中华人民共和国标准物质目录》中所列出的 CRM，如果目录中没有实验室需要的 CRM，也可选择国内有关行业部门或国外生产组织提供的 CRM。 4.2.2 实验室应确保所选购的 CRM 应满足下列要求： 1.有明确的溯源性和不确定度声明； 2.CRM 的制备、定值及认定符合 JJF 1342-2012、JJF 1343-2012 和 GB/T 15000 给出的 有效程序。 4.2.3 CRM 特性值的不确定度水平应与测量中的限度要求相匹配。 4.2.4 对出售 CRM 的供应商进行定期评价和资质核查。 4.2.5 属于危险化学品或易制毒化学品的 CRM，其购买应符合国家相关规定。 4.3 有证标准物质（CRM）的验收 4.3.1 收到 CRM 后，实验室应进行下列检查并填写验收记录： 1.运输条件是否符合要求； 2.包装、外观是否正常，标识是否清晰完整； 3.有无证书，是否在证书声明的有效期内。 4.3.2 如发现异常情况，应及时与供应商联系。验收合格后，标准物质管理人员应赋予 CRM 明确的标识。实验室完成 CRM 的验收后，应建立 CRM 档案，包括证书、验收记录等。 实验一、啤酒花中芦丁的高效液相色谱法测定 1..实验目的 了解与掌握高效液相色谱法（HPLC）分析原理与基本操作方法。 2．实验药品与仪器 酒花超临界CO2萃取后的萃余物实验室自制；石油醚、甲醇（色谱纯）、乙醇、乙酸、芦丁标准品均购自北京化学试剂公司，超纯水购自娃哈哈公司；Waters 1525型高效液相色谱仪Waters 2487型UV检测器美国；超声波清洗仪宁波新芝生物科技有限公司提供真空旋转蒸发仪上海申生科技有限公司提供。 3.实验方法 3.1.酒花中芦丁的提取步骤 准确称取1g酒花样品2份，用50%的乙醇溶液以1：20的料液比，在60℃下分别用超声波提取1h后离心4000转/分，15分钟，取上清液为酒花芦丁提取液，经0.45μm滤膜过滤后，用于HPLC分析。 3.2. HPLC测定芦丁的步骤 先用芦丁标准品制作标准曲线，再将样品溶液用微量进样器吸取10μl样品液进样分析,记录色谱峰，测定样品的芦丁峰面积,代入标准曲线的回归方程中计算相应的芦丁含量。 HPLC测定条件：C18柱(4.6mm×250mm)，流动相：甲醇-水-冰乙酸(40∶60∶2，V/V)；流速：1.0ml/min；柱温：室温，进样量：10μl；检测波长：280nm；灵敏度：0.05AUFS。 芦丁标准曲线制备方法：取芦丁标准品适量，用甲醇制成10ppm，20 ppm，40 ppm，60 ppm，80 ppm，100 ppm系列标准品溶液，分别进样，记录峰面积， 以芦丁标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制芦丁标准曲线（计算回归方程为：Y=8.20×103X-4.77×103，相关系数为r=0.997981）。 芦丁的定性与定量分析：芦丁的定性分析根据芦丁标准品的保留时间确定，定量分析由芦丁标准品的标准曲线方法计算。芦丁含量结果表示为mg/g酒花4. 实验结果 4.1芦丁标准曲线的制备 图1 芦丁标准品色谱峰图2 芦丁标准曲线 表1 芦丁标准曲线测定数据 芦丁标准品 10 20 40 60 80 100 浓度 （μg/ml） HPLC峰面94310.0 147600.0 308800.0 479500.0 679900.0 803400.0 分析化学习题答案(人卫版) ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： 第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： (1) 0.3 -0.2 -0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 -0.3 0.2 -0.3 (2) 0.1 0.1 -0.6 0.2 -0.1 -0.2 0.5 -0.2 0.3 0.1 ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= Λ 0.241=d 0.242=d 理化室岗位职责及素质要求 岗位名称：化学分析 1．职责 1.1根据公司生产实际需要制定个人的年度、季（或月）度工作计划，并实施。 1.2跟踪相关化学分析国内外最新动向，负责化学分析仪器的调研考查并提出综合建议，检验方法研究以及工艺完善、改进及编制。 1.3 负责监督化学分析人员的工作质量。 1.4 负责化学分析检测人员的理论及操作的培训，新工艺、新方法和仪器的推广应用。 1.5负责处理日常生产中的技术问题和仪器故障。 1.6完成领导交办的临时任务。 2. 权限 2.1根据生产实际，向相关领导提交化学分析的标准物质、标准块等消耗品以及仪器配件的采购建议。 2.2 有权向相关领导提出提高化学分析能力的建议和意见。并对仪器采购、维修提出建仪。 2.3 协助相关领导对本室人员的工作质量进行监督、检查，并提出相关意见。 3. 素质描述 3.1 文化程度：具有大专以上文化程度。 3.2 专业知识： A具有《普通化学》、《无机化学》、《分析化学》、《仪器分析》的基本原理和基本知识。 B 具有熟悉化学反应原理、化学计量换算、安全生产等基本理论知识。 C 掌握一般化学分析仪器工作原理，仪器结构、性能及适用范围。 D 掌握本公司产品及相关材料分析特点和方法原理，了解国内外金属材料分析现状和行业发展趋势。 3.3 业务能力 A 具有教强的分析问题和独立解决实际技术问题的能力。 B 具有教强的动手操作能力。 C 能熟悉计算机基本操作和常用软件应用，具有运用计算机处理实际工作问题的能力。 D 掌握一门外语，并有运用外语阅读本专业相关资料的能力。 3.4 工作经历：从事化学分析两年以上。 3.5 技术职称：初级以上职称。 3.6 其他要求：热爱本岗、身体健康、忠诚企业。 四大滴定总结 分析化学中的四大滴定即：酸碱滴定，氧化还原滴定，配位滴定，沉淀滴定。 一酸碱滴定 1原理 酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。 基本反应为 H+ + OH- = H2O 也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法 用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。[2] 2滴定曲线 强碱滴定弱酸 滴定反应为： 以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc，0.1000mol/L） 用NaOH滴定HOAc的滴定曲线 为例，滴定曲线如下图： 滴定开始前 pH=2.88 滴入NaOH 液19.98ml时 pH=7.75 化学计量点时 pH=8.73 滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70 指示剂的选择 （1）只能选择碱性指示剂（酚酞或百里酚酞等），不能选用酸性范围内变色的指示剂（如甲基橙、甲基红等）。因为突跃范围较小，pH值在7.75～9.70之间；计量点在碱性区。 （2）弱酸被准确滴定的判决是C·Ka>10-8。因为Ka愈大，突跃范围愈大。而Ka<10-8时，已没有明显突跃，无法用指示剂来确定终点；另外，酸的浓度愈大，突跃范围也愈大。 3酸碱指示剂 用于酸碱滴定的指示剂，称为酸碱指示剂。是一类结构较复杂的有机弱酸或有机弱碱，它们在溶液中能部分电离成指示剂的离子和氢离子（或氢氧根离子），并且由于结构上的变化，它们的分子和离子具有不同的颜色，因而在pH不同的溶液中呈现不同的颜色。 常用类型 指示剂名称范围酸色中性色碱色 甲基橙 3.1-4.4 红橙黄 甲基红4.4-6.2 红橙黄 溴百里酚蓝 6.0-7.6 黄绿蓝 酚酞 8.2-10.0 无色浅红红 紫色石蕊 5.0-8.0 红紫蓝 4影响滴定结果的因素 ⑴读数：滴定前俯视或滴定后仰视（偏大）滴定前仰视或滴定后俯视（偏小） ⑵未用标准液润洗滴定管（偏大）;未用待测溶液润洗滴定管（偏小） ⑶用待测液润洗锥形瓶（偏大） 分析化学测试卷 一. 选择（40分） 1．定量分析结果的标准偏差代表的是（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法（ C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4．下列叙述中错误的是（ B ）。 A. K2CrO4指示剂法，在溶液pH=12时，用AgNO3标准溶液滴定含Cl- 试样，会产生正误差 B. 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 C. 偶然误差可通过增加测定次数减小 D. 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高 5．重量分析法测定0.5126 g Pb3O4试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 0.4657 g PbSO4沉淀，则样品中Pb的百分含量为（ C ）。 （已知Pb3O4=685.6，PbSO4=303.26，Pb=207.2）。 A. 82.4% B. 93.1% C. 62.07% D. 90.8% 6．用含少量NaHCO3的基准Na2CO3标定盐酸溶液时（指示剂变色点为pH5.1），结果将（ D ）。 A. 偏低 B. 不确定 C. 无误差 D. 偏高 分析：m不变，但消耗盐酸的V减小，由m/M =CV，则C增大 7．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分CaCl（OCl）与Na2S2O3的物质的量比为（ B ） 化学分析工职业资格标准 This manuscript was revised on November 28, 2020 化学分析工国家职业标准 1.职业概况 职业名称：分析工 职业定义：按照分析检验规程或标准，使用化学试剂、分析仪器、计算工具，对原材料、中间体、成品等物件的技术指标进行测定，或进行定性测定，或对生产过程进行控制分析，为评定其质量和水平提供依据，或为试验研究提供分析测试数据的分析测试检验人员。 职业等级：本职业共设五个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）、技师（国家职业资格二级）、高级技师（国家职业资格一级）。 职业环境：室内（或室外），常温。 职业能力特征： 非常重要重要一般 学习能力 * 计算能力 * 表达能力 * 观察判断能力 * 视（色）觉 * 嗅觉 * 听觉 * 动作协调性 * 手指灵活性 * 基本文化程度：高中毕业（同等学历）。 培训要求 培训期限：全日制职业学校教育，根据其培训目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于260标准学时；中级不少于322标准学时；高级不少于340标准学时。 培训教师：培训初、中级的教师应具有本职业高级及其以上职业资格证书或本专业中级及其以上专业技术职称任职资格；培训高级的教师应具有本职业技师及其以上职业资格证书或本专业高级及其以上专业技术职称任职资格；培训技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书，并具有丰富的分析实践经验者；培训高级技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书5年以上，并具有丰富的本职业的组织管理和分析实践经验者。 培训场地和设备：标准教室，一般分析测试所需的实验室及其设施，容量分析、重量分析、气体分析和仪器分析所需的仪器设备和技能训练场所（详见附件：实验室及设备仪器要求）。 鉴定要求 适用对象：从事或准备从事本职业的人员。 申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达到规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）从事本职业学徒期满。 第一章绪论 1、仪器分析和化学分析： 仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；、 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 2、标准曲线与线性范围： 标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线； 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 3、灵敏度、精密度、准确度和检出限： 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度； 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度； 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度； 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1、原子光谱和分子光谱： 由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱； 由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 2、原子发射光谱和原子吸收光谱： 当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱； 当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 3、线光谱和带光谱： 4、光谱项和光谱支项； 用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L； 把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2S + 1 L J。 5、统计权重和简并度； 由能级简并引起的概率权重称为统计权重； 在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 6、禁戒跃迁和亚稳态； 不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁； 若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 7、 8、 9、分子荧光、磷光和化学发光； 荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。 荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射， 磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。 化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 10、拉曼光谱。 拉曼光谱是入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱。 第四章原子发射光谱法 化学检验工国家职业标准 发布者：chk-jyc 发布时间：2011-1-7 浏览次数：190次【字体：大中小】 化学检验工国家职业标准 1．职业概况 1．1职业名称 化学检验工。 1．2职业定义 以抽样检查的方式，使用化学分析仪器和理化仪器等设备，对试剂溶剂、日用化工品、化学肥料、化学农药、涂料染料颜料、煤炭焦化、水泥和气体等化工产品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检验、检测、化验、监测和分析的人员。 l.3职业等级 本职业共设五个等级，分别为：初级(国家职业资格五级)、中级(国家职业资格四级)、高级(国家职业资格三级)、技师(国家职业资格二级)、高级技师(国家职业资格一级)。 1．4职业环境 室内，常温。 1．5职业能力特征 有一定的观察、判断和计算能力，具有较强的颜色分辨能力。 l．6基本文化程度 高中毕业(或同等学力)。 l．7培训要求 1．7.1培训期限 全日制职业学校教育，根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级、中级、高级不少于180标准学时；技师、高级技师不少于150标准学时。 1．7．2培训教师 培训中、高级化学检验工的教师应具有本职业技师以上职业资格证书或本专业中级以上专业技术职务任职资格；培训技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书或本专业高级专业技术职务任职资格；培训高级技师的教师应具有本职业高级技师职业资格证书2年以上或本专业高级专业技术职务任职资格。 1．7．3培训场地设备 标准教室及具备必要检验仪器设备的试验室。 1．8 鉴定要求 1．8．1 适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1．8．2 申报条件 ——初级(具备以下条件之一者) (1)经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书． (2)在本职业连续见习工作2年以上。 ——中级(具备以下条件之一者) (1)取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书。 (2)取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作4年以上。 (3)连续从事本职业工作5年以上。 (4)取得经劳动保障行政部门审核认定的、以中级技能为培养目标的中等以上职业学校本职业(专业)毕业证书。 ——高级(具备以下条件之一者) (1)取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得毕(结)业证书。 第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d 1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解： xx职业技术学院课程标准 课程名称：《化学分析技术》 适用专业：工业分析技术 学时数：70学时 学分： 4分 20xx年02 月 《化学分析技术》课程标准 一、课程的性质 本课程是工业分析技术专业的职业能力核心课程之一。通过化学分析技术的学习，使学生熟练地掌握化学分析的基础知识和实验技术、技能。掌握定量分析操作技能和相关的理论知识，熟悉常用化学分析仪器的使用方法和适用范围，掌握正确的数据处理及质量控制方法，培养学生良好的实验习惯和实事求是的科学态度。具有分析化学检验常规技能和现代仪器检测新技能，具有创新意识和较强工作能力，能进行工业生产分析、产品质量检验、环保分析、食品分析、商品检验等分析检验工作，又具有化工产品质量管理技能，适用生产第一线需要的高素质技能型专门人才。本课程为职业能力课，后续课程有《仪器分析技术》、《化妆品和涂料分析》、《工业分析分析方法设计》。 二、设计思路 该课程是依据“工业分析技术专业工作任务与职业能力分析表”中的分析化验工作项目设置的。从化工技术类专业人才培养目标的需要出发，以基础知识必需、够用为度、强化学生职业能力培养为原则，构建了合理的教学体系。化学分析技术课程体系由化学分析理论课程、基本实验、综合实训三部分组成。其中理论课程54学时、基本实验16学时，综合实训两周。 分析化学课程体系的教学内容主要选取定量分析方法和相关实践技能训练。理论教学内容包括三大模块： 1.定量化学分析概论 2. 滴定分析法 3.重量分析法 实践教学内容分为三个层次： 1.课内实验 2.基本操作训练 3.综合实验技术实训（实训周另外安排） 课内实验是常用仪器使用练习，包括分析天平的使用、滴定分析基本操作。基础训练包括滴定分析仪器的校准、应用各种定量分析方法针对实际样品的测定；综合实验技术实训是以实际工作任务为载体，强化学生能力培养，内容包括：食用醋乙酸含量的测定、工业碳酸钠总碱度的测定、水总硬度的测定、水中化学耗氧量的测定（KMnO4法）、水中氯离子含量 分析化学试题（D）标准答案 班级姓名：学号分数 一、选择题（共20分，每小题1分） 1．可用于减小测定过程中偶然误差的方法是（ D ）。 A．对照实验B. 空白实验 C．校正仪器 D. 增加平行测定次数 2．Sr3(PO4)2的溶解度为1.0×10-6 mol/L，则其K sp值为（ C ）。 A．1.0×10-30B．5.0×10-29 C．1.1×10-28D．1.0×10-12 3．影响氧化还原反应平衡常数的因素是（ B ）。 A. 反应物浓度 B. 温度 C. 催化剂 D. 反应产物浓度 4．测定Ag+含量时，选用（ C ）标准溶液作滴定剂。 A. NaCl B. AgNO3 C. NH4SCN D. Na2SO4 5．EDTA滴定Zn2+时，加入NH3—NH4Cl可（ B ）。 A. 防止干扰 B. 防止Zn2+水解 C. 使金属离子指示剂变色更敏锐 D. 加大反应速度 6．用H2C2O4·2H2O标定KMnO4溶液时，溶液的温度一般不超过（ D ），以防H2C2O4的分解。 A. 60 C B. 75 C C. 40 C D. 85 C 7．对某试样进行平行三次测定，得CaO平均含量为30.60%，而真实含量为 30.30%，则30.60%-30.30%=0.30%为（ B ）。 A. 相对误差 B. 绝对误差 C. 相对偏差 D. 绝对偏差 8．下列阴离子的水溶液，若浓度相同，则（ B ）碱度最强。 A. CN-（K CN- =6.2?10-10） B. S2-(K HS-=7.1?10-15,K H2S=1.3?10-7) C. F-(K HF=3.5?10-4) D. CH3COO-(K HAc=1.8?10-5) 9．在纯水中加入一些酸，则溶液中（ C ）。 A. [H+][OH-]的乘积增大 B. [H+][OH-]的乘积减小 C. [H+][OH-]的乘积不变 D. 水的质子自递常数增加 10．示差分光光度法适用于（ B ）。 A. 低含量组分测定 B. 高含量组分测定 C. 干扰组分测定 D. 高酸度条件下组分测定 11．在液-液萃取中，同一物质的分配系数与分配比不同，这是由于物质在两相中的（ D ）。 A. 浓度 B. 溶解度不同 C. 交换力不同 D. 存在形式不同 12．若以反应物的化学式为物质的基本单元，则（ A ）。 A. 各反应物的物质的量应成简单的整数比 B. 各反应物的物质的量应等于相应物质的质量之比 C. 各反应物的物质的量之比应等于相应物质的摩尔质量之比 D. 各反应物的物质的量应相等 13．用纯水将下列溶液稀释10倍，其中pH值变化最大的是（ A ）。 A. 0.1mol/LHCl B. 0.1mol/LHAc C. 1mol/LNH3·H2O D. 1mol/L HAc + 1mol/L NaAc 14．用BaSO4重量法测定Ba2+的含量，较好的介质是（ C ）。 A. 稀HNO3 B. 稀HCl C. 稀H2SO4 D. 稀HAc 15．电极电位对判断氧化还原反应的性质很有用，但它不能判断（ B ）。A. 氧化还原反应的完全程度 B. 氧化还原反应速率 C. 氧化还原反应的方向 D. 氧化还原能力的大小 16．用同一KMnO4标准溶液分别滴定等体积的FeSO4和H2C2O4溶液，消耗等体积的标准溶液，则FeSO4与H2C2O4两种溶液的浓度之间的关系为（ A ）。 化学分析工国家职业标准 1.职业概况 职业名称：分析工 职业定义：按照分析检验规程或标准，使用化学试剂、分析仪器、计算工具，对原材料、中间体、成品等物件的技术指标进行测定，或进行定性测定，或对生产过程进行控制分析，为评定其质量和水平提供依据，或为试验研究提供分析测试数据的分析测试检验人员。 职业等级：本职业共设五个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）、技师（国家职业资格二级）、高级技师（国家职业资格一级）。 职业环境：室内（或室外），常温。 职业能力特征： 非常重要重要一般 学习能力* 计算能力* 表达能力* 观察判断能力* 视（色）觉* 嗅觉* 听觉* 动作协调性* 手指灵活性* 基本文化程度：高中毕业（同等学历）。 培训要求 培训期限：全日制职业学校教育，根据其培训目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于260标准学时；中级不少于322标准学时；高级不少于340标准学时。 培训教师：培训初、中级的教师应具有本职业高级及其以上职业资格证书或本专业中级及其以上专业技术职称任职资格；培训高级的教师应具有本职业技师及其以上职业资格证书或本专业高级及其以上专业技术职称任职资格；培训技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书，并具有丰富的分析实践经验者；培训高级技师的教师应具有本专业高级及其以上专业技术职称任职资格或本职业高级技师职业资格证书5年以上，并具有丰富的本职业的组织管理和分析实践经验者。 培训场地和设备：标准教室，一般分析测试所需的实验室及其设施，容量分析、重量分析、气体分析和仪器分析所需的仪器设备和技能训练场所（详见附件：实验室及设备仪器要求）。 鉴定要求 适用对象：从事或准备从事本职业的人员。 申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达到规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）从事本职业学徒期满。 （3）连续从事本职业工作2年以上。 ——中级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作1年以上，经本职业中级正规培训达到规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作3年以上。 （3）取得经劳动保障行政部门审核认定的、以中级技能为培训目标的中等以上职业学校本职业毕业证书。 一、酸碱滴定 原 理 酸碱滴定法就是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。 基本反应H++ OH- = H 2 O 滴定曲线与直接滴定的条件 强碱滴定强酸强碱滴定弱酸强酸滴定弱碱 cK a≥10-8 cK b≥10-8多元酸的滴定混合酸的滴定多元碱的滴定 c o K a1 ≥10-9 K a1 /K a2 >104 两种弱酸混合: C HA K HA ≥10-9 c HA K HA /c HB K HB >104 c o K b1 ≥10-9 K b1 /K b2 >104 指 示 剂 酚酞、甲基橙酚酞、百里酚蓝甲基红、溴甲酚绿 指 示 指示剂在不同pH下颜色不同 剂原理 影响滴定突跃范围因素1、Ka:Ka越小,滴定突跃范围越小,甚至不会出现滴定突跃,Ka影响的就是滴定曲线的前半部分 2、滴定剂浓度:浓度越小,滴定突跃范围范围越小 标准溶液酸标准溶液碱标准溶液HCl NaOH 基 准 物 质 无水碳酸钠、硼酸邻苯二甲酸氢钾、苯甲酸 应 用 硼酸的测定、铵盐的测定、克氏定发、酸酐与醇类的测定等 酸 碱 溶 液 p H 计 算 一元弱酸两性物质 二元弱酸缓冲物质 二、配位滴定 原理配位滴定就是以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。 基本 反应 M+Y=MY 配合 物的 稳定 常数 酸效应αY(H) 干扰离子效应αY(N) 溶液酸度越大,αY(H)越大,表示酸效应引起的 副反应越严重。 αY(H)=1+β1[H+] +β2[H+] 2+β3[H+] 3+β 4[H+] ?+β? [H+] ? [Y]越小,αY(N)越大,表示干扰离子 效应引起的副反应越严重。 金属离子的配位效应αM(OH)、αM(L)及总副 反应αM Y的总副反应αY 条件稳定常数K’MY αM越小,αY越小,K’MY越小,配合物稳定性越 大 滴定 条件 准确直接滴定的条件 K’MY≥10-6 分别滴定的条件 K’MY≥10-6,△lgK≥5 配位1、无机配位剂2、有机配位剂:EDTA、CyDTA、EGTA、EDTP等 分析化学参考答案 第二次 题1 欲将两组测定结果进行比较，看有无显著性差异，则应当用B：先用 F 检验，后用t 检验 单选 2.若已知一组测量数据的总体标准偏差，要检验该组数据是否符合正态分布，则应D：u 检验 3.有限次测量结果的偶然误差是服从B：t 分布 4.有两组分析数据，要比较它们的精密度有无显著差异，则应用B： F 检验 5.在置信度为95% 时，测得A l2O3 的平均值的置信区间为35.21 ±0.10 ，其意义是C：总体平均值μ落入此区间的概 结果A：偏高 率为95% 6.用含有水份的基准Na2CO3 标定HCl 溶液浓度时，将使 7.常量分析的试样质量范围是A：＞1.0g 8.将0.0089gBaSO4 ，其下列换算因数中，表达应为A：0.59 题9.标定HCl 溶液的基准物质是A：基准Na2CO3 B：邻苯二甲酸氢钾 多选 10.标定NaOH 溶液的基准物质是B：二水合草酸（H2C2O4 ?2H2O）C：邻苯二甲酸氢钾 论述题 1.称 2.000g 含Mn0.56% 的钢样，溶解，在一定条件下用Na2AsO3 －NaNO2 标准溶液滴定，用去20.36 毫升，求Na3AsO3 －NaNO2 对Mn 的滴定度T。 答： 2. 沉淀玷污的原因有那些答：表面吸附, 形成混晶, 吸留和包藏, 后沉淀等。 3. 简述沉淀的类型和沉淀的条件答：沉淀的类型可分为晶形沉淀和无定形沉淀两种.前者的沉淀条件可以简述 ,搅.慢, 陈. 后者可以简述为:热,浓,搅.电解质, 不必陈化. 为: 稀,热 4. 什么是标准溶液?标准溶液的配制方法有那些?答：已知准确浓度的试剂溶液称为标准溶液. 标准溶液的配制方 法有直接法和间接法( 标定法). 5. 计算BaSO4 在pH=10.0 ，含有0.01mol/L EDTA 溶液中溶解度（pKsp(BaSO4)=9.96 ，lgKBaY=7.86 ，pH=10 -3 时，lg αY(H)=0.45 ）。答：S=4.1 10 mol/L 。 6. 什么是基准物质?作为基准物质的条件是什么? 答：可以直接配制和标定标准溶液的物质就是基准物质. 基准物 定;4. 试剂参加滴定反应时, 应按反应 质必须满足以下条件:1. 有确定的组成;2. 纯度高( 大于99.9%);3. 性质稳 式定量进行, 无副反应. 第四次 题1. . 作业附件D11.3 2. EDTA 的酸效应曲线是指 D lgαY（H）－pH 曲线 单选 3.用含有少量Ca2+ 、Mg2+ 离子的蒸馏水配制EDTA 溶液，然后于pH=5.5 。以二甲酚橙为指示剂，用标准锌溶液 是 A 偏高 标定EDTA 溶液的浓度。最后在pH=10.0 ，用上述EDTA 溶液滴定试样Ni2+ 含量。问对测定结果的影 响 4.在pH= 5.0 的醋酸缓冲溶液中用0.002mol/L 的EDTA 滴定同浓度的溶液中Pb2+ 。已知lgKPbY=18.0 ，lg αY（H）? = 6.6 ，lg αPb（Ac ）=2.0 ，在计量点时，溶液中pP ? 值应B6.2 5.在Fe3+ 、Al3+ 、Ca2+ 、Mg2+ 混合液中，EDTA 测定Fe3+ 、Al3+ 含量时，为了消除Ca2+ 、Mg2+ 的干扰，最简 C六次甲基四 便的方法 B.控制酸度法 6.用EDTA 滴定Pb2+ 时，要求溶液的pH=5 ，用以调节酸度的缓冲溶液应选 胺缓冲液7.铬黑T在溶液中存在下列平衡，它与金属离子形成的络合物显红色 C.6.3-11.6 8.用EDTA 直接滴定 有色金属离子，终点呈现的颜色是 D 上述 A 与B 的混合颜色 9.已知lgKZnY=16.5 和下表数据 A.pH≈ 4 .10.当M 与Y 反应时，溶液中有另一络合物L 存在，若αM（L ）=1 表示A：与L 没有副反应D：[M′]=[M] 题 多选 .移取25.00mlpH 为1.0 的Bi3+ 、Pb2+ 试液，用0.02000mol/L EDTA 滴定Bi3+ ，耗去15.00 毫升EDTA ， 论述题 5.0? 今欲在此液中继续滴Pb2+ ，问应加入多少克的六次甲基四胺，pH 才能调至 解：Bi3+ 滴定后，溶液中总H+为 0.1 ×25.00+0.02000 ×15.00=3.1 mmol 加入六次甲基四胺（A）后，A 与H+反应成HA,为维持溶液的pH为5.0, 六次甲基四胺必须过量，总须六次甲 基四胺的量为： CV=[HA]V/δHA=3.1/10-5/10-5+10-5.13=5.4 mmol 故六次甲基四胺的质量m＝5.4 ×140.1/1000=0.76g 3.2.1 酸碱中和滴定法及酸碱中和滴定曲线的 绘制每课一练（人教版选修6） [基础过关] 一、中和滴定所用仪器 1．准确量取25.00 mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是() A．50 mL量筒B．10 mL量筒 C．50 mL酸式滴定管D．50 mL碱式滴定管 2．下列操作正确的是() A．用50 mL的量筒量取8.80 mL的盐酸 B．用托盘天平称量13.25 g的食盐 C．中和滴定实验时锥形瓶用待测液润洗 D．用50 mL的滴定管量取22.00 mL的NaOH溶液 二、指示剂的选择及滴定终点判断 3．用强酸滴定强碱时，若选用甲基橙作指示剂，当达到滴定终点时溶液的颜色变化是() A．由红变橙B．由黄变橙 C．由黄变红D．由红变黄 4．实验室现有3种酸碱指示剂，其pH变色范围如下： 甲基橙：3.1～4.4石蕊：5.0～8.0酚酞：8.2～10.0 用0.100 0 mol·L－1 NaOH溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应恰好完全时，下列 叙述中正确的是() A．溶液呈中性，可选用甲基橙或酚酞作指示剂 B．溶液呈中性，只能选用石蕊作指示剂 C．溶液呈碱性，可选用甲基橙或酚酞作指示剂 D．溶液呈碱性，只能选用酚酞作指示剂 三、中和滴定误差分析 5．下列几种情况，对中和滴定结果无影响的是() A．滴定管用蒸馏水洗后注入标准液 B．滴定管尖端未充满液体 C．滴定管中标准液在零刻度以上 D．盛未知浓度溶液的锥形瓶中有少量蒸馏水 6．下列实验操作都可能引起实验误差，其中说法正确的是() A．常温下测定的气体摩尔体积大于22.4 L·mol－1 B．100 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液和100 mL 0.1 mol·L－1 CH3COOH溶液反应放出的热量等于573 J C．配制1.0 mol·L－1 NaCl溶液定容时仰视容量瓶的刻度线导致所配溶液浓度偏高 D．中和滴定时，锥形瓶含有水就注入待测液，所测待测液浓度偏小 四、中和滴定的基本操作 7．用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸时，可能有以下一些操作： ①用蒸馏水洗涤碱式滴定管后，直接装入已知浓度的NaOH溶液； ②经检查碱式滴定管不漏液，胶管中玻璃珠控制灵活后，用少量已知的NaOH溶液洗涤 2～3次后再装入碱液，将液面调至刻度“0”处，用滴定管夹将其固定在滴定台上； ③用移液管移取一定体积的待测盐酸溶液，放至用蒸馏水洗净的锥形瓶中； ④往锥形瓶中滴加几滴甲基橙，在瓶下垫一张白纸； ⑤手捏碱式滴定管中的玻璃珠，快速放液以使指示剂尽快变色； ⑥指示剂变色后再滴加几滴碱液，以稳定变色。 以上操作中错误的是() A．①②⑥B．①②③C．①⑤⑥D．②③④ 8．某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：A．在250 mL容量瓶中配制250 mL烧碱溶液； B．用移液管(或碱式滴定管)量取25 mL烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴甲基橙指示剂； C．在天平上准确称取烧碱样品W g，在烧杯中加蒸馏水溶解； D．将物质的量浓度为M mol·L－1的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管中，调整液面，记下开始刻度数V1 mL； E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点耗酸体积V2 mL。 回答下列问题： (1)正确的操作步骤是(填写字母) →____→____→D→____。 (2)滴定管读数应注意_______________________________________________________ __________________________________________________________________________。 (3)操作中的锥形瓶下垫一张白纸的作用是______________________________________ __________________________________________________________________________。 (4)操作D中液面应调整到___________________________________________________； 尖嘴部分应_________________________________________________________________。 (5)滴定到终点时锥形瓶内溶液的pH约为__________；终点时颜色变化是 ______________________。 (6)若酸式滴定管没有用标准H2SO4润洗，对测定结果有何影响 ____________(填“偏四大滴定总结
分析化学考试题标准答案
化学分析实验室标准物质管理指南
实验一、酒花中芦丁的高效液相色谱测定实验报告
分析化学习题标准答案(人卫版)
化学分析岗位工作标准
四大滴定总结
分析化学试卷及其答案
化学分析工职业资格标准
分析化学第四版 习题答案
化学检验工国家职业标准
分析化学习题答案(人卫版)
化学分析技术课程标准
分析化学试题D标准答案
化学分析工职业资格标准
分析化学四大滴定总结
分析化学参考答案
高中化学3.2.1酸碱中和滴定法及酸碱中和滴定曲线的绘制每课一练新人教选修6