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Agilent气相色谱柱分类和比较_图文(精)

Agilent气相色谱柱分类和比较_图文(精)
Agilent气相色谱柱分类和比较_图文(精)

A gilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表

应用Agilent 固

定相

组成极性

温度范围

(等温/程

序升温

相似固定相

键合相

胺类、烃类、杀虫剂、多氯

联苯类(PCBS)、酚类、硫化物、调料和香料、酚类HP-1 HP-1MS

二甲基聚

硅氧烷

非极

a:-60~

325/350

b:-60~

300/320

c:-60~

260/280

DB-1,BP-1,SPB-1,GB-1, CP-Sil

5,007-1,RSL-150,Rtx-1,OV-1,SE-

30

生物碱、药物、脂肪酸、

甲脂、卤代化合物痕量分析、半挥发性物质、农药HP-5 HP-5MS

(5%)-

二苯基

(95%)-

二甲基聚

硅氧烷

(5%)-

二苯基

(95%)-

二甲基亚

芳基硅氧

烷共聚物

非极

a:-60~

325/350

b:-60~

300/320

c:-60~

260/280

DB-5,DB-5MS,DB-5.625,SPB-

5,XTI-5,Mtx-5,

SPB-5,GC-5,CP-Cil,8CB/MS,007-

2,RSL-200,

OV-5,SE-54,SE-52,Rtx-5,Rtx-

5MS,PTE-5,

MDN-5/S,BPX-5,BP-5

芳氯物(aroclors、胺类、杀虫剂、药物HP-35

(35%)-

二苯基

(65%)-

二甲基聚

硅氧烷

中级

a:-40~

280/300

b:-40~

280/320

DB-35, Rtx-35,SPB-35,AT-

35,Sup-Herb

药物、乙二醇类、杀虫剂、甾类HP-50+

(50%)-

二苯基

(50%)-

二甲基聚

硅氧烷

中级

a:40~

280/300

b:40~

260/280

DB-17,DB-17ht,007-17,OV-17

SPB-50,SP2250,Rtx-50,

CP-Sil 19,CP-Sil24CB,-

RSL300,BPX-200

醇类、游离酸类、芳烃、香精油HP-INNOWax

INNO相

(TM)键

合聚乙二

极性

a:40~

260/270

b:40~

240/250

Carbowax 20M,BP-20,007-CW,CP-

Wax 52CB,

Stabilwax,DB-

WAXetr,Supelcowax-10

酸、醇、醛、酮、丙烯酸酯类、腈类HP-FFAP

TPA改性

聚乙二醇

极性

a:60~

240/250

b:60~

230/240

OV-351,Sp-1000,DB

FFAP,Stabilwax-DA,

007-FFAP,ketones,Nukol

香料油和芳香化合物中手性化合物、挥发性旋光异构体HP手性(β)

beta-

cyclodextrin

分布于苯

基聚合物

中全甲基

化(β)

环糊精

中等

极性

a:30~

240/250

CP Chirasil Dex CB, Rt-DEXm,

CP-Cyclodextrin-2,3,6,M19,

Dex110/120

PLOT柱

天然气、炼厂气、燃料气、合成气、二烯类中的Cl-C6烃HP PLOT

Al2O3‘S’

HP PLOT

Al2O3‘M’

HP PLOT

Al2O3‘KCl’

氧化铝~200

GS-Al2O3, Al2O3/ KCl,

Al2O3/Na2 SO4,AluminaPlot,

RT-Alumina Plot,CP-Al2O3/KCl

Plot

永久、稀有气体HP PLOT/Mole

Sieve

5A分子

筛沸石

~350

GS-Molesieve, Molesieve5A,RT-

Molesieve 13X

同分异物体、CO2 、甲烷、

空气/CO、水、极性溶剂、硫化合物HP PLOT Q

聚苯乙烯

-二乙烯

基苯

(DVB)

a和b:~

270/290

PoraPLOT Q/S,GS/Q,

所有C1-C3 Rt-Q PLOT,Supel-Q

PLOT

在天然气和炼厂气中的 Cl 到C7 HP PLOT U

二甲基丙

烯酸二乙

烯基苯乙

二醇酯

190oc PoraPLOT U

特殊环保固定相EPA方法

挥发性有机物HP-VOC 中等

极性

a:-60~280 502.2,524.4,601,602,8024,8260

杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、除草剂HP PAS 1701

(14%)-

氰丙基苯

-(86%)

中等

极性

a:-20~

280/300

608、508、8080、8081、

Herbicides505、515、8150

-二甲硅氧烷共聚物-作分析物测试b:-20~260/280

杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、除草剂HP PAS 5

(5%)-

二丙基苯

-(95%)

-二甲基

聚硅氧烷

共聚物-

作分析物

测试

中等

极性

a:-60~

325/350

b:-60~

300/320

625、508、8080、8081、505、

515、8150

半挥发性物质HP-5 MS (5%)-

二苯基-

(95%)-

二甲基聚

硅氧烷共

非等

极性

a:-60~

325/350

b:-60~

300/320

625、525、8250、8270

其它固定相

残留溶剂HP-快速GC残

留溶剂柱

6%-氰丙

基-94%-

二甲基硅

氩烷共聚

物-经分

析物测试

a:-20~

260/270

血中醇HP-血中醇柱~300

a: 内径<530μm 标准液膜及薄液膜b: 内径

530μm

c: 膜

厚>

2μm

1、HP-1-二甲基聚硅氧烷柱

说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限

相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1

恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃ 0.53内径,-60至

260/280℃>2.0mm液膜

应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物

2、HP-1MS-超低流失(100%-二甲基聚硅氧烷色谱柱

说明:HP-1MS是在HP-5MSZHI之后的模式化色谱柱;它是使用与HP-1完全相同的固定相和表面化学处理方法,因而具有和HP- 1相同的色谱选择和惰性表面,但是它具有超低流失特点。

等温/程序升温温度范围:-60至325/350℃

应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、硫化合物、调味品和香料

3、HP-5(5%-二苯基聚硅氧烷共聚物色谱柱

说明:一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷柱常常是分析未知样品的优选色谱柱,和HP-1一样这种非极性固定相,具有非常好的惰性和热稳定性,因而其检测器的检测限低,柱流失非常低。

相似的固定相:CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2

等温/程序升温温度范围:-60至325/350℃-60至300/320℃,0.53mm内径-60至260/280℃,>2.0um液膜

应用:生物碱,药物,FAMEs,卤代化合物。

4、HP-5MS-二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物

说明:就色谱柱性能和选择性来说,此固定相与HP-5一致,但具有与HP-1MS相似的超低流失特性。例如1909IS-433在320℃时流失为4PA。

这种超低流失柱使其适于在GC/MS系统或其他检测器作超微量分析之用。色谱柱的超低流失和极好的惰性,对各种化合物(酸、碱、极性和非极性)在一根色谱柱上可改进其检测限、峰型和分离度。

相似的固定相:CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2

等温/程序升温温度范围:-60至325/350℃-60至300/320℃,0.53mm内径-60至260/280℃,>2.0um液膜

应用:生物碱,药物,FAMEs,卤代化合物。

5、HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物

说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相。

HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。

相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb

等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃

应用:芳氯物(Aroclors、胺类、杀虫剂、药品

6、HP-50+系列柱

说明:HP-50+系列柱涂渍有专利的50%-二苯基-50%二甲基硅氧烷固定相。这种中极性固定相柱通常用来分析极性化合物,如:含氯杀虫剂,除草剂和碱性药物。它们通常和另一根柱子一起使用,以提供进一步验证的信息。此外,0.32mm系列柱的相比例和0.20mm系列柱的相比例保持一致,这样保证可以简单地把方法转换到GC/MS系统。

相似的固定相:DB-17,Rtx-50,SP-2250,DB-17ht,SPB-50,007-17,CP-Sil 19,CP-Sil

24CBRSL-300,AT-50,OV-17,BPX-50

等温/程序升温温度范围:40至280/300℃内径0.53mm柱,40至260/280℃

应用:乙二醇、杀虫剂、药品、甾族化合物

7、HP-INNOWax(INNO固定相-键合PEG

说明:HP-INNOWax柱是键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱,它有很好的惰性,因而是可以广泛使用的色谱柱,对各种极性化合物如酸、醛和醇类可以得到很尖锐的峰形,不需要用酸和醇处理。它可以经受多次进水样和溶剂样品。它的温度上限极高并且其流失性是所有Wax-型固定相中最低的一种,所以它是分离高沸点化合物理想的色谱柱,例如用此柱可以分离高达C24的游离脂肪酸。

相似的固定相:Stabilwax,Supelcowax-10,CPWAX52CB,DB-WAXetr,BP-20

等温/程序升温温度范围:40至260/270℃

应用:磷类、脂肪酸、芳烃类、香精油、溶剂。

8、HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇

说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性,适合于分析溶于水的酸,碳数高达C24的脂肪酸可以用此柱进行分析,而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱,可以避免在进水样是色谱柱被毁坏,操作在60℃到260℃之间,不需要事先进行预处理即可得到好的结果,此柱可以用溶剂冲洗,延长寿命。

相似的固定相:DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D

等温/程序升温温度范围:60至240/250℃对0.35mm内径柱,60℃到230/240℃

应用:磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。

HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um

HP-FFAP, 30m, 0.25mm, 0.25um HP-FFAP 30m, 0.53mm, 1.0um

HP-FFAP 25m, 0.32mm, 0.5um

9、HP-PLOT AI2O3 “S”柱

说明:HP-PLOT AI2O3系列产品包括使用 AI2O3 颗粒和各种脱活技术的AI2O3PLOT柱,所有这些色谱柱可用于烃类异构体的分离。HP-PLOT AI2O3“S”和“M”墅是优良的通用色谱柱,具有优异的烃类异构体的分离能力和选择性,对C1-C6异构体可达到基线分离,即使在超载的情况下,经优化后也可以选择性地分离C3-C4异构体,包括乙烯,丙烷,环戊烷,丙烯,异丁烷,乙炔,戊二烯和1,3丁二烯,HP-PLOT A I2O3“S”柱可以从异丁烷中很高地分离出乙炔,丁烷和丙烯。除此之外“S”“M”PLOT柱的色谱分离性能类似。

相似的固定相:CP-AI2O3/KCL,GS-alumina,Rt-alumina-PLOT,Alumina-

PLOT,AI2O3/KCL,AI2O3/Na2SO4

等温/程序升温温度范围:200℃程升到250℃ ,对0.25mm i.d.柱

应用:C1-C6异构体,环戊烷,丙烯,乙烯,丙烯,在烃分析中大的1,3-丁二烯。

HP-PLOT A12O3 S, 15m,0.25mm,5um HP-PLOT A12O3 S, 30m,0.25mm,5um

HP-PLOT/Al2O3 50m x 0.32mm x 8um "S" HP-PLOT "S" AL203 15m, 0.53mm, 15um HP-PLOT "S" AL203 30m, 0.53mm, 15um HP-PLOT "S" AL203 50m, 0.53mm, 15um 10、HP-PLOT AI2O3 “M”柱

说明:HP-PLOT AI2O3系列产品包括使用 AI2O3 颗粒和各种脱活技术的AI2O3PLOT 柱,所有这些色谱柱可用于烃类异构体的分离。HP-PLOT AI2O3“S”和“M”型是优良的通用色谱柱,具有优异的烃类异构体的分离能力和选择性,对C1-C6异构体可达到基线分离,即使在超载的情况下,经优化后也可以选择性地分离C3-C4异构体,包括乙烯,丙烷,环戊烷,丙烯,异丁烷,乙炔,戊二烯和1,3丁二烯。HP-PLOT AI2O3“M”柱可以从丙烯中分离出环丙烷。除此之外“S”“M”PLOT柱的色谱分离性能类似。

相似的固定相:CP-AI2O3/KCL,GS-alumina,Rt-alumina-PLOT,Alumina-

PLOT,AI2O3/KCL,AI2O3/Na2SO4

等温/程序升温温度范围:200℃程升到250℃ ,对0.25mm i.d.柱

应用:C1-C6异构体,环戊烷,丙烯,乙烯,丙烯,在烃分析中大的1,3-丁二烯。

HP-PLOT AL2O3, 50m, 0.32mm, 8um HP-PLOT "M" AL203 30m, 0.53mm, 15um

HP-PLOT "M" AL203 50m, 0.53mm, 15um

11、HP-PLOT AI2O3 “KIC”柱

说明:HP-PLOT AI2O3系列产品包括使用 AI2O3 颗粒和各种脱活技术的AI2O3PLOT柱,所有这些色谱柱可用于烃类异构体的分离。HP-PLOT AI2O3“S”和“M”墅是优良的通用色谱

柱,具有优异的烃类异构体的分离能力和选择性,对C1-C6异构体可达到基线分离,即使在超载的情况下,经优化后也可以选择性地分离C3-C4异构体,包括乙烯,丙烷,环戊烷,丙烯,异丁烷,乙炔,戊二烯和1,3丁二烯。HP-PLOT AI2O3"KCI"柱是最适合于定量分离二烯类化合物的色谱柱,尤其是适于从乙烯、丙烯气流中分离丙二烯和丁二烯。

相似的固定相:CP-AI2O3/KCL,GS-alumina,Rt-alumina-PLOT,Alumina-

PLOT,AI2O3/KCL,AI2O3/Na2SO4

等温/程序升温温度范围:200℃程升到250℃ ,对0.25mm i.d.柱

应用:C1-C6异构体,环戊烷,丙烯,乙烯,丙烯,在烃分析中大的1,3-丁二烯。

12、HP-PLOT 分子筛色谱柱

说明:对于需要分离氩气和氧气而不用昂贵的低温冷却的应用实验中,选择厚膜HP-PLOT Molesieve/5A柱。对大部分应用来说,经济的厚膜柱比较理想,包括在不到10秒的常规空气检测和分析。薄膜柱可在次低温下分离氩气和氧气。

相似的固定相:CP Molesieve 5A,GS Molesieve,RT-Msieve 13X,Mol Sieve 5A-PLOT

等温/程序升温温度范围:350℃

应用:稀有气体,永久气体。

13、HP-PLOT Q 色谱柱

说明:HP-PLOT Q 柱是键合聚苯二乙烯-二乙烯基苯(DVB为基础的色谱柱,是专门为分离下列非极性化合物而研制的固定相:

◆烃类(天然气、炼厂气、乙炔、丙烯气体,所有C1-C2异构体)

◆二氧化碳,空气/一氧化碳和水

◆极性溶剂,(甲醇、丙酮、二氯甲烷、醇类、酯类)

◆含硫化合物(H2S、硫醇,COS)

HP-PLOT Q 柱的特点是从60℃开始对大到C6的烷烃、所有C1-C3异构体、空气/一氧化碳、水、二氧化碳和其他极性化合物都可以得到基线分离,使分离度提高,并减少运行周期。此外,HP-PLOT Q 柱还具有以下特点:

1、有很好的机械稳定性,这一色谱柱很少或没有杂峰出现,这样有利于使用阀切换或适于MS分析。

2、流失量低,减少了老化时间,提高了灵敏度。

3、即使样品中有水或醇,此色谱柱也会有很好的再现性、化学惰性和长的柱寿命,这样可以减少重复工作时间,节约再购置色谱柱的经费。

4、最高等温操作温度为270℃,最高程序升温操作温度为290℃。

相似的固定相:ProaPLOT Q/S,GS-Q,RT-QPLOT,Supelco QPLOT

等温/程序升温温度范围:270/290℃

应用:烃类包括所有 C1-C3异构体,二氧化碳、空气/一氧化碳,水,极性化合物,含硫化合物。

14、HP-PLOT U 色谱柱

说明:HP-PLOT U 柱是在熔融石英毛细管柱上涂渍并键合二乙烯基苯/乙二醇二甲基丙烯酸脂的色谱柱,它适于以下的分析:◆烃类(天然气、炼厂气、乙炔、丙烯气体,所有C1-C7和除去丙烯及丙烷以外所有的C1-C3异构体)◆二氧化碳,甲烷,空气/一氧化碳和水◆极性化合物:在氯乙烯中的1,3-丁二烯;乙酸中的甲酸;水或气中的环氧乙烷;溶剂,醇类,酮类,醛类,酸类,胺类HP-PLOT U 从60℃开始对许多烃类异构体(一直到C7)、C1和C2所有异构体、空气/一氧化碳、二氧化碳和其他极性化合物都可以得到基线分离,这样一来要比从40℃开始分析,既提高了分离度又缩短了分析周期。

相似的固定相:PoraPLOTU;RTUPLOT

等温/程序升温温度范围:190℃

15、HP-VOC 色谱柱

说明:为满足EPA方法502.2的要求而开发的HP-VOC拄,可用于下列方法中清洗有机物的分析:EPA方法502.2、504.2、601、8024、和8260。相似的固定相:Ptx-502.2,DB-502.2,Rtx-Volatiles,Supelco VOCOL,DB-VRX

等温/程序升温温度范围:-60℃到280℃

应用:可吹扫的挥发性有机物,挥发性有机物,挥发性芳烃和不饱和烃。

16、HP-20M 色谱柱

说明:HP-20M柱是固定相不键合、不交联的常规柱。因为有一些已经建立的方法是使用不键合色谱柱完成的,安捷伦科技公司还保留了这类色谱柱的类型,支持这些已有方法。所有这些常规固定相色谱柱都严格地按键合及交联柱一样的QC标准要求制备。这类色谱柱不能用溶剂冲洗。

相似的固定相:Carbowax 20M,007CW,BP-20

温度范围:60至220℃

应用:醇类、游离酸类、乙二醇类、溶剂

HP-20M 25m, 0.20mm, 0.10um HP-20M 25m, 0.32mm, 0.30um

HP-20M 50m, 0.32mm, 0.30um HP-20M 30m, 0.53mm, 1.33um

17、HP-PAS 5 色谱柱

说明:25m长的HP-PAS 5色谱柱是专门为分析有机氯农药的双柱系统开发的,并受到独特的质量控制。所有HP-PAS色谱柱都用ECD和有机氯农药样品进行检验。

等温/程序升温温度范围:-60到325/350℃

PAS-5 25m, 0.32mm, 0.52um

18、HP-fast GC 快速GC残留溶剂色谱柱

说明:固定相仍然用G-43,只是把固定相的液膜厚度降低,从而比标准色谱柱的分析速度提高2.5倍,最低检测限改进2倍。

HP-Fast Residual Solvent Col 30m,53mm,1um

19、HP-UItra 1 色谱柱

说明:HP-UItra柱(HP超性能柱)按照HP-1和HP-5相关的严格指标制造,而对保留指数和容量因子有更高的精度。它们用于Sadtler保留指数库

(Retention Index Library中,有二甲基-聚硅氧烷(UItra 1)和5%-二苯基-(95%-甲基硅氧烷共聚物(UItra 2两种固定相。

20、HP-UItra 2 色谱柱

说明:HP-UItra柱(HP超性能柱)按照HP-1和HP-5相关的严格指标制造,而对保留指数和容量因子有更高的精度。它们用于Sadtler保留指数库(Retention Index Library中,有二甲基-聚硅氧烷(UItra 1)和5%-二苯基-(95%-甲基硅氧烷共聚物(UItra 2两种固定相。

21、HP-血醇分析柱

说明:这是一种新专利技术的固定相,使用此柱和适当的顶空分析法,可以把乙醇与血和尿中的生物基体化合物从基线上分离开,每支色谱柱都要检验证明其可以和甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和丁醇达到基线分离,而且此柱还要能把其他一些杂质如乙醛和丙酮等分离开。有一篇应用资料和色谱柱包装在一起,此资料说明进行GC的条件,这一方法的分析时间只须

4min, 分析乙醇的最低检测限为0.0003%

HP Blood Alcohol Analysis Column

22、HP-101 色谱柱

说明:HP-101柱是固定相不键合、不交联的常规柱。因为有一些已经建立的方法是使用不键合色谱柱完成的,安捷伦科技公司还保留了这类色谱柱的类型,支持这些已有方法。所有这些常规固定相色谱柱都严格地按键合及交联柱一样的QC标准要求制备。这类色谱柱不能用溶剂冲洗。

相似的固定相:OV101,SP 200

温度范围:0至280℃

应用:胺基酸

23、HP-PONA 色谱柱

说明:推荐下列色谱柱适用于按ASTM(美国实验和材料学会)及CGSB(加拿大通用标准局方法进行脂肪烃、烯烃、萘类和芳香族化合物(PONA)的分析。每个HP-1909IS-色谱柱,50m×0.2mm×0.5mm都经过检验,保证他们能把间-二甲苯从对-二甲苯,及环戊烷能从2.3-二甲基丁烷分离开。

1

HP-1 25m,

0.20mm, 0.33um

HP-1 15m,

0.25mm, 0.25um

HP-1 30m,

0.25mm, 0.25um

HP-1 60m, 0.25mm,

0.25um

HP-1 30m, 0.32mm,

0.25um

HP-1 60m, 0.32mm,

0.25um

HP-1 30m, 0.32mm,

1.0um

HP-1 15m, 0.53mm,

1.5um

HP-1 30m,

0.53mm, 2.65um

HP-PLOT A12O3 KCL,

30m,0.25mm,5um

HP-PLOT A12O3 KCL,

50m,0.32mm,8um

HP-PLOT A12O3

KCL, 30m,0.53mm.15um

HP-PLOT A12O3 KCL,

50m,0.53mm,15um

2 HP-1MS 25m,

0.2mm, 0.33um

HP-1MS 30m,

HP-PLOT 5A 15m,

0.32mm, 12.0um

HP-PLOT 5A 30m,

0.32mm, 12.0um

0.25mm, 0.25um

HP-1MS 30m, 0.32mm, 1.0um

HP-1MS 60m, 0.32mm, 0.25um

HP-PLOT 5A 15m, 0.53mm, 25um

HP-PLOT 5A 30m,

0.53mm, 25um

HP-PLOT 5A 15m, 0.32mm, 25um

HP-PLOT 5A 30m,

0.32mm, 25um

HP-PLOT 5A 15m, 0.53mm, 50.0um

3 HP-5 25m, 0.20mm,

0.33um

HP-5 25m, 0.32mm, 0.17um

HP-5 15m, 0.25mm, 0.25um

HP-5 30m, 0.32mm, 0.25um

HP-5 30m, 0.25mm, 0.25um

HP-5 15m,

0.53mm, 1.5um

HP-5 60m, 0.25mm, 0.25um

HP-5 30m,

0.53mm, 0.88um

HP-5 30m, 0.53mm, 5.0um HP-PLOT-Q 15m, 0.32mm, 20um

HP-PLOT-Q 15m, 0.53mm, 40um

HP-PLOT-Q 30m, 0.32mm, 20um

HP-PLOT-Q 30m, 0.53mm, 40um

HP PLOT U 15m x 0.34mm x 10um

HP PLOT U 30m x 0.32mm x 10um

HP PLOT U 15m x 0.53mm x 20um

HP PLOT U 30m x 0m53mm x 20um

4 HP-5MS 2

5 meter,

0.20mm, 0.33um

HP-5MS 30m,

0.25mm, 0.25um

HP-5MS 60 meter,

0.25mm, 0.25um

HP-5MS 30 meter,

0.32mm, 0.25um HP-VOC 30m, 0.20mm, 1.1um

HP-VOC 60m, 0.20mm, 1.1um

HP-VOC 90m,

0.32mm, 1.0um on 8" Basket

HP-VOC 90m, 0.32mm, 1.8um

HP-VOC 90m,

0.53mm, 3.0um

HP-VOC 105m, 0.53mm, 3.0um

5 HP-35 15m,

0.25mm, 0.25um

HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um

HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um

HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um

HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um

HP-35 30m, 0.32mm, 0.5um ULTRA-1 25m, 0.20mm, 0.33um

ULTRA-1 25m, 0.32mm, 0.17um

ULTRA-1 50m, 0.32mm, 0.17um

ULTRA-1 25m, 0.32mm, 0.52um

ULTRA-1 50m, 0.32mm, 0.52um

6 HP-50+, 25m,

0.20mm, 0.31um

HP-50+, 15 meter,

0.32mm, 0.25mm

HP-50+, 15 meter, 0.25mm, 0.25um

HP-50+, 30 meter, 0.32mm, 0.25um

HP-50+, 30 meter, 0.25mm, 0.25um

HP-50+, 60meter, 0.32mm, 0.25um

HP-50+, 30 meter, 0.25mm, 0.15um

HP-50+ 15m,

0.53mm, 1.0um

HP-50+, 30 meter, 0.25mm, 0.25um

HP-50+ 30m,

0.53mm, 1.0um ULTRA-2 25m, 0.20mm, 0.33um

ULTRA-2 25m, 0.32mm, 0.17um

ULTRA-2 50m,

0.32mm, 0.17um

ULTRA-2 25m, 0.32mm, 0.52um

HP PONA 50m, 0.2mm, 0.5um

HP-1 50m, 0.20mm, 0.5um

HP-1 100m,

0.25mm, 0.5um

HP-101 25m, 0.20mm, 0.20um

7 HP-INNOWax

25m, 0.20mm,

0.2um

HP-INNOWax 30m,

0.32mm, 0.25um HP-101 25m, 0.32mm, 0.30um

HP-101 50m, 0.20mm, 0.20um

HP-101 50m, 0.32mm,

0.30um

HP-INNOWax

50m, 0.20mm,

0.4um

HP-INNOWax 60m,

0.32mm, 0.5um

HP-INNOWax

15m, 0.25mm,

0.25um

HP-Innowax 15m,

0.53mm, 1.0um

HP-INNOWax

30m, 0.25mm,

0.25um

HP-Innowax 30m,

0.53mm, 1.0um

HP-INNOWax

60m, 0.25mm,

0.5um

安捷伦PLOT色谱柱的基本应用

PLOT色谱柱

PLOT色谱柱是分离室温下为气态的化合物的理想色谱柱。安捷伦科技为永久气体、低分子量烃类异构体、挥发性极性化合物和反应性分析物(如气体硫化物、胺、氢化物等)的分析提供了全系列的PLOT色谱柱。我们在尽寸上提供的PLOT固定相色谱柱从0.25到0.53mm 内径,为各种检测器和系统需求提供了方便的色谱柱选择。对于GC/MS系统,我们提供了几种真正键合和牢定的固定相细内径色谱柱,消除由于颗粒物的产生而导致的潜在的检测器玷污。PLOT色谱柱应用建议

色谱柱固定相典型应用

HP-PLOT分子筛柱5A分子筛沸石永久和惰性气体。备有厚液膜和薄液膜。厚液膜色谱柱可在35℃下分离氩和氧。

HP-PLOT Al2O3/KCl 用KCl脱活的氧化

“极性”最低的氧化铝固定相。与链烷烃相比,烯烃保留最低。C1到C8

烃的异构体。选择准确定量二烯,特别是乙烯和丙烯中的丙二烯和丁二

烯的色谱柱。

HP-PLOT Al2O3/S 用硫酸钠脱活的氧

化铝

用于轻质烃的高性能通用氧化铝色谱柱:C1到C8异构体。最适合用于从

丁烯中分离乙炔、从异丁烷中分离丙烯。

GS-Alumina采用专利技术脱活

的氧化铝“极性”最大的氧化铝色谱柱。与链烷烃相比,烯烃的保留最高。用于轻烃的高性能通用氧化铝色谱柱:C1到C8异构体。最适合用于从丙烯中分离环丙烷。在水饱和时具有良好的稳定性和回收率。

HP-PLOT Q聚苯乙烯-二乙烯

基苯C1到C3异构体、到C12的烷烃、CO2、甲烷、空气/CO、水、含氧化合物、硫化物、溶剂。

HP-PLOT U二乙烯基苯/乙烯极性高于HP-PLOT Q和GS-Q。C1到C7烃类、CO2、甲烷、空气/CO、

水、二醇二甲基丙烯酸酯氧化物、胺类、溶剂、醇类、酮类、醛类。

GS-GasPro专利的键合硅胶基在-80℃下分离C1到C12烃、CO2、痕量硫化物、氢化物气体、无机气

体、卤烃、SF6、氧/氮。

GS-CarbonPLOT键合的单层碳整体

C1到C5烃、CO2、空气/CO、乙烯中的痕量炔烃、甲烷。

GS-OxyPLOT高选择性吸附剂氧化的烃类的高保留(M2OH保留指数71300)。对汽油、柴油和C1-C4

轻烃气流中的醇类、酮类和醚类十分有用。

Unbead 固定相

常见色谱柱固定相的使用温度

1、聚二甲基硅酮类固定相: OV-1 , SE-30 (弹性体,OV-101 , SF96 , DC2000流体,使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS 分析。

2、聚苯基乙基硅酮:SE-52(弹性体,5%苯基),SE-54(弹性体,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液体,35%苯基),OV-17(液体,50%苯基实际上限250℃。SE-52、SE-54在280时稳定性很好,常用于GC/MS分析,并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。

3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:OV225(液体,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液体,75%氰丙基),实际温度上限是250℃。

4、聚乙二醇型(Carbowax or PEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax 20000(腊状固体),FFAP(两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000),实际温度上限是220℃。

2021年气相色谱柱分类

一、非极性 100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗·柱效高, 热稳定性好 应用:烃类,农药,杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、酚类、硫化物、调料和香料。 色谱柱产品:HP-1、DB-1、Rtx-1、CP-Sil 5CB, BP-1、OV-1、OV-101、SE-30 二、弱极性 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷

5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗·柱效高, 热稳定性好 ·通用柱, 未知样品的首选 ·聚酰亚胺涂层应用:生物碱,药物,FAMES,卤代化合物色谱柱产品:HP-5, DB-5, Rtx-5, CP Sil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54 欧阳光明(2021.03.07) 三、中极性 35%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·EPA 8081, UPS G-42指定固定相

应用:芳氯物(Aroclors),胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他极性或中等极性化合物 色谱柱产品:HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-35 6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·独特选择性 应用:杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物 色谱柱产品:DB-1301, Rtx-1301, Rtx-624 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 应用:药物、杀虫剂、氯芳物(aroclors)、除草剂、TMS糖色谱柱产品:DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-1701 50%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 ·理想的验证分析用色谱柱

色谱柱的分类及特点

3-1 柱的结构 1、堵棒(或导管) 2、接头 3、接头 4、密封圈 5、螺帽 6、柱密封圈 7、柱管 8、柱填料9 10、过滤片 3-2 柱的分类: 根据所有的担体材料分为三种: a.硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。 b.聚全物型:在广泛的PH值范围内稳定 c.羟基磷灰石型:对蛋白质等生物高分子样品有特殊的选择性。 根据分离方式分类: a.硅胶型

1)正相:SIL--磷脂、NH --糖、维生素E,CN--甾类激素。 2)反相:ODS(C18)、(C8 CN TMS Pheny1)低分子量化全物。 3)离子交换: WAX(弱碱阴离子交换)--核苷酸、蛋白质 WCX(弱酸阳离子交换)--蛋白质 SAX(强碱阴离子交换)--核苷酸 SCX(强酸阳离子交换)--儿茶酚胶 4)凝胶过滤: Diol--蛋白质GF--

蛋白质 b.聚合物型: 1)反相:ODP--50--肽,蛋白质,低分化合物。 2)离子交换:ISC--氨基酸,胍类化合物,ISA--糖,IC--无机离子,PA--蛋白质,ES--蛋白质。 3)配位交换:SCR(磺化聚苯乙烯)--糖。 4)离子排阻:SCR-101H 102H --有机酸 5)凝胶过滤:ION--多糖GS--水溶性分子 6)凝胶渗透色谱(GPC):GPD

--合成分子、橡胶。 7)羟基磷灰石型:HPC--蛋白质、核苷酸 按尺寸分类: 1.制备:30mm 50mm 内径,半制备:20mm内径。 2.分析:标准型柱:4_8mm内径。 快速色谱柱:3mm内径、5cm长、4.6mm内径。 小孔径柱:2.5mm内径,微孔径柱1mm内径。 3-3柱的技术指标 *耐压:不小于40Mpa。 *渗透性:反相--流动相甲醇1ml/min,压力3Mpa。

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在0.20.5mm,长度一般在25100m。在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多,极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。从发展上看,虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势(例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱),但至少在目前一段时期内,填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法,然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。 石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的,这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少,这里不作详细介绍。 二、液体固定相 将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁,制成壁涂型毛细管柱,这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失,不能清洗,因此使用寿命较短,但制作成本较低,涂渍相对较容易,往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时,应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。 三、交联固定相 现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术,将固定相与石英表面结合起来,在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比,流失低,抗污染,热稳定性好,使用寿命长。

安捷伦气相色谱仪系统简介

气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪(厂家推荐, 全中文操作界面) 新!7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切,包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测,从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 (0.001psi ) 设置了新的标准,使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流, 升温,以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 (SSL 进样口)都采用了新的方便的扳转式顶盖设计,使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接,提高了工作效率和数据完整性,为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间,附带对150-via 容器的同时注射, 并且加强了样品制备功能。

气相色谱柱分类

1 0 0 %Di methyl pol ysi I oxa ne , 100 %聚二甲基硅氧烷 非极性键合交联固定相 耐溶剂冲洗 柱效高 5 热 八、稳定性好 E 3 、弱极 5 % 二苯基(9 5 % ) 二甲基聚硅氧 5 %二苯基 1 %乙烯基( 9 4 %) 二甲基聚硅氧 ?非极性键合交联固定 耐溶剂冲 ?柱效高 5 热 八稳定性 Rtx-1 、CP-Sil 5CB, BP-1 、OV-1、OV-101、 性 烷 烷 相 洗 好 应用:烃类,农药,杀虫剂、多氯联苯类料和香PCBS、酚类、硫化物、调 料。 色谱柱产品:HP-1、DB-1、 通用柱未知样品的首选

?聚酰亚胺涂层 应用:生物碱,药物,FAMES ,卤代化合物色谱柱产品:HP-5, DB-5, Rtx-5, CPSil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54 三、中极性 35%苯基二甲基硅氧烷柱 ?中极性键合交联固定相 ?耐溶剂冲洗 ? EPA 8081, UPS G-42 指定固定相 应用:芳氯物(Aroclors ),胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他 极性或中等极性化合物 色谱柱产品:HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-35 6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ?中极性键合交联固定相 ?耐溶剂冲洗 ?独特选择性 应用:杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物 色谱柱产品:DB-1301, Rtx-1301, Rtx-624 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱

?中极性键合交联固定相

-耐溶剂冲洗 应用:药物、杀虫剂、氯芳物(aroclors )、除草剂、TMS糖 色谱柱产品:DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-1701 50%苯基二甲基硅氧烷柱 ?中极性键合交联固定相 ?耐溶剂冲洗 ?柱效高,热稳定性好 ?理想的验证分析用色谱柱 ?USP G3固定相 应用:药品、乙二醇、杀虫剂、甾族化合物,该柱通常用来分析极性化合物如含氧杀虫剂、除草剂和碱性药物等 色谱柱产品:HP-50 DB-17、Rtx-50、CP-Sil 24 CB、BPX-50, OV-17 50%氰丙基苯基甲基硅氧烷柱 ?中强极性键合交联固定相 ?耐溶剂冲洗 ?USP G7固定相 ?中强极性样品及FAMES 应用:FAMES聚不饱和脂肪酸,醛醇、乙酸酯类,中性甾醇 色谱柱产品:HP-225 DB-225 Rtx-225、CP-Sil 43CB、OV-225

气相色谱柱的选择

气相色谱柱的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的W AX 固定相。 毛细管色谱柱规格的选择 1、膜厚 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。 2、长度 一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。 3、内径 增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。

气相色谱柱分类

一、非极性 100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷 ·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 应用:烃类,农药,杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、酚类、硫化物、调料和香料。 色谱柱产品:HP-1、DB-1、Rtx-1、CP-Sil 5CB, BP-1、OV-1、OV-101、SE-30 二、弱极性 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷 5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷 ·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 ·通用柱, 未知样品的首选 ·聚酰亚胺涂层 应用:生物碱,药物,FAMES,卤代化合物 色谱柱产品:HP-5, DB-5, Rtx-5, CP Sil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54 三、中极性 35%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·EPA 8081, UPS G-42指定固定相 应用:芳氯物(Aroclors),胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他极性或中等极性化合物 色谱柱产品:HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-35 6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·独特选择性 应用:杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物 色谱柱产品:DB-1301, Rtx-1301, Rtx-624 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 应用:药物、杀虫剂、氯芳物(aroclors)、除草剂、TMS糖 色谱柱产品:DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-1701 50%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗

AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机 1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机,登录进入 Windows 7 系统。 3)打开 7000C(若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。 4)桌面双击 GC-MS 图标,进入 MSD 化学工作站 5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3)在上图仪器控制界面下,单击仪器菜单,选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ) 7890B配置编辑 点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下,单击【仪器】【GC 参数】,设置ALS,进样口,色谱柱,柱温箱参数。 2)分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃,选择隔垫吹扫流量模式标准,输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特

气相色谱柱分类和比较

A gilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表

HP-1-二甲基聚硅氧烷柱 说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限 相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1 恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜 应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物 HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25um HP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0um HP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25um HP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5um HP-1 30m, 0.53mm, 2.65um HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物 说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相。HP-3 5的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。 相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb 等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃ 应用:芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品 HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5um HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇) 说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性,适合于分析溶于水的酸,碳数高达C24的脂肪酸可以用此柱进行分析,而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱,可以避免在进水样是色谱柱被毁坏,操作在60℃到260℃之间,不需要事先进行预处理即可得到好的结果,此柱可以用溶剂冲洗,延长寿命。 相似的固定相:DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D 等温/程序升温温度范围:60至240/250℃对0.35mm内径柱,60℃到230/240℃ 应用:磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。 HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um HP-FFAP, 30m, 0.25mm, 0.25um HP-FFAP 30m, 0.53mm, 1.0um

安捷伦气相色谱仪7890B入门知识

气相五大部分 1气源:纯度五个九以上,高纯,捕集阱;压力输出压0.4~0.6MPa 2气化室:加热使样品从液体变成气体;进样口分流不分流,若分流比是20:1,则若进样量为1uL,仍过量,那么气化时,分为21份,一份进柱子,余下20份 通过分流捕集阱出来,若不分流,则是痕量分析,没必要分流。 隔垫:密封作用,避免样品不进柱子;有洞朝上,每50针更换;拧到C型 钢圈和绿色螺母1mm,指甲刚好塞进去;过紧,针易断,过松,漏气 衬管:有表面钝化层,不易吸附带电物质,金属的易吸附带电样品,造成影 响,有杂峰;分为分流/不分流(玻璃丝小者);O型圈,密封作用 分流捕集阱:成分活性炭,起到分流作用;样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用 3进样器:进样塔,大小花圈对应绿色螺母和柱子 A/B洗针瓶,置内塞,倒奶嘴,有最低刻度线,内置样品溶剂 W废液瓶,全放满,随机打入,3Wa 2Wb 隔垫吹扫针外壁残留 4 色谱柱:参数:货号(购买提供,唯一标识);填料材质:HP-5,极性决定分析样品;柱长30m;直径0.31mm,越细,分离效果越好,但是柱压大;膜厚:0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度,膜越厚,效果越好;适应温度上限325℃,持续烘烤,350℃,瞬间达到 破坏色谱柱(玻璃丝材质):超温使用,进错误试剂(水样,强酸,强碱),从中间折断,空气进入(水氧气会氧化涂料),干烧不通气 安装:先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫(小头朝上),割柱子时,进样口处留4~6mm,先用手拧紧,后用扳手紧180° 5检测器:后检测器FPD ,色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫,利用红色工具,前端露出0~1mm,拧紧固定,取下红色工具,连接检测器,手紧螺丝后,利用扳手紧45°(左拧松,右拧紧) FPD 检测硫磷,更换滤光片时,光电倍增光电压关掉,镜头有方向箭头朝右,工作参数:温度,氢气、空气、尾气,全开60 高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱使用规范

气相色谱操作规范 1型号及参数 1.1型号 Perki nElmer Clarus GC 1.2参数 环境温度:+25C (士3C) 氢气输出压力:60-90Psi 载气压力:60-90Psi 电源电压:230V (士5% ,50/60Hz (士1% 功率:〉3000VA 2操作规范 2.1测量前的准备 在做样前用1ml的专用注射器吸取1ml标准气体对仪器进行标 ^定。 2.2操作步骤 2.2.1将气相色谱载气(氮气)总阀门打开,调节第二道阀门使输出 压力达到0.4Mpa。然后打开氢气和空气发生器,等上二十分钟,然后打开电脑,双击电脑桌面上软件。再把仪器电源打开。 2.2.2编辑仪器控制方法

运行TotalChrom色谱工作站软件,双击桌面上软件图标,进入软件,输入用户名:manager(小写),密码,三步法的操作获得定量结果: 建立新的方法文件、建立报告模板、建立序列表 2.221建立新的方法文件单击Method图标,开始编辑方法:Create new method: 新建方法,Load recently edited method: 调用最近使用过的方法。 222.1.1选择一种方式,点0K进入下一步; 2.2.2.1.2选择一种方式,点击0K进入下一步; Data Acquisitio n:数据采集参数选择; Data Channel:数据通道选择,用单一检测器时选A或B,两个检器同时使用时选Dual, Set Data Rate:数据采样频率的选择(此处可用默认值)。 2.2.2.1.3然后点Next进入下一步:lnstrument Control仪器控制参数:222.131 Oven/lnlets:柱温箱程序温度/进样口程序温度控制 Oven Ramp:柱温箱程序温度Rate:程序升温速率Temp:温度。Hold:温度保持时间如果不使用程序升温,只需将Rate1设为0,设置相应的Initial Temp 和Initial Hold 即可。 2.2.2.1. 3.2heated zone setpoints:加热区温度设置(即进样口温度设置),将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零.如果进样口为PSS程序控制进样口,此处只能选择温度

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机: 3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。 3.1.2打开计算机,进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与7820A通讯,建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑: 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数: 点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A 清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准 L1气隙 0.2uL。 注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数: 点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后,在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填充柱一般不分流)。载气节省一般要开启。

色谱法的分类及其原理

色谱法的分类及其原理 (一)按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 (二)按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) :柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱,试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法(paper chromatography):纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体,把试样点在滤纸上,然后用溶剂展开,各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现,根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) :薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 (三)按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同,又可将其分为:

1、吸附色谱法:利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物(例如,分离醇类与芳香烃)。 2、分配色谱法:利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法:利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法,利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离,而且广泛地应用于有机和生物物质,如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法:是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法,体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻,较早的淋洗出来;中等体积的分子部分渗透;小分子可完全渗透入内,最后洗出色谱柱。这样,样品分子基本按其分子大小先后排阻,从柱中流出。被广泛应用于大分子分级,即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法:相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质(或抑制剂)、抗原与抗体,激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用,使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物,

气相色谱法检测时色谱柱的选择

气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版(USPXXIV)和英国药典2000年版(BP2000)要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列(GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401)直接测定。GDX的表面积大(1~500m2/g),有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系(PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000),DEGS(丁二酸二乙二醇酯),DG (缩二甘油),丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52(苯基甲基硅酮)等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。 毛细管柱的种类也很多,如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧 烷,AT- 624,TFAP等,一般长10~30m不等。填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500~1000左右,分离复杂样品的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。 邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张

安捷伦气相色谱操作规程-

1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者:操作者 4、程序: 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。

推荐-气相色谱柱的分类

一. 气相色谱柱的分类 色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。 二. 填充柱气相色谱固定相 在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。 (一)气-液色谱(分配色谱)固定相 气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。 1. 担体(或载体) 是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。 (1)担体的种类和性能: 硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。 白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体: 有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。 (2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。 酸洗法(除去碱性活性基团); 碱洗法(除去酸性活性的基团); 硅烷化(消除氢键结合力); 釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。 2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分 (l)对固定液的要求: 化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应; 热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失; 选择性高:分配系数K 差别大; 溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。 (2)组分与固定液分子间的相互作用:

组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。 在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。 (a)规定强极性的,’-氧二丙腈的相对极性P=100; (b)规定非极性的角鲨烷(异三十烷)的相对极性P=0; (c)其它固定液与它们比较,测相对极性:选一物质对正丁烷—丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值q: (1)则,被测固定液的相对极性P x 为: (2) q1、q2、q x 分别为物质对正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。

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