塑化剂检测方法

台湾塑化剂风波加强版三聚氰胺，堪称“30年最严重的食品掺毒事件”。截止5月31日台湾共查获含有毒塑化剂成分的产品746项，共涉及216家厂商。在“起云剂”的掩护下许多知名品牌，如白兰氏、统一企业、味全、美达等都在不知情下中招。

起云剂原是合法的食品添加剂，但是被黑心厂商偷梁换柱后“起云剂”变成了工业用的塑化剂。台湾师范大学5月31日发表塑化剂研究成果报告指出，塑化剂会干扰人类内分泌系统，长期食用易罹患心血管、肝脏、泌尿、生殖等疾病。更有台湾食品专家指出，塑化剂比三聚氰胺更毒20倍，堪称塑化剂事件是“30年最严重的食品掺毒事件”。

这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，以及其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)等。

我公司就针对这些“塑化剂”提出一些较为常用的检测方法：高效液相色谱法（反相）、高效液相色谱法（正相）和气相色谱法。

一、样品前处理方法（制作样本）

以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：

1、固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg);

2、活化：5mL 二氯甲烷，5mL 甲醇，5mL 纯净水;

3、上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min;上样后，抽干SPE柱5min;

4、清洗：3mL 5%甲醇水溶液;

5、洗脱：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将

洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。

二、HPLC&GC 方法

HPLC 方法(反相)

1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

2、色谱柱：Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm×4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量11%)

a. 柱温：35℃

b. 流动相：水(A)-甲醇(B)

0%A(10~20min)? 0%A(8~10min) ? c. 梯度：15%A(0~8min)

d. 流速：1ml/min

e. 进样量：20μL

3、色谱图如下：

HPLC 方法(正相)

1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

2、色谱柱：Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm×3.0mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量4%)

a. 柱温：30℃

b. 流动相：正辛烷

c. 流速：0.5ml/min

d. 进样量：20μL

3、上述条件下，DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.

GC方法

1、GC应配on-column injector，或PTV 进样器，或不分流进样器。配FID 检测器。

2、色谱柱及色谱条件

a. 色谱柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);

b. 进样器：不分流进样，1μl;

c. 18℃/min从120℃升温到 300℃;

d. 进样口温度：280℃;

e. 载气：氦气，1.5ml/min;

f. 检测：FID 320℃

饮用水中氯乙烯测定

Applicatio n 饮用水中氯乙烯测定 1.前言： 氯乙烯也称乙烯基氯，化学式为CH2CHCl，是卤代烃的一种，工业上大量用作生产聚氯乙烯（PVC）的单体。它在室温下是无色有毒的气体，微溶于水，有醚样的气味。 单体氯乙烯是聚氯乙烯树脂（PVC）及其复合物中含有的一种成分，氯乙烯是有毒物质，肝癌与长期吸入和接触氯乙烯有关。近年来PVC市场需求越来越大，生产企业越来越多，时有发生地下水源氯乙烯超标、污染的报道。我国也有针对氯乙烯含量检测的相关标准：GB/T4651-2013聚氯乙烯残留氯乙烯单体的测定、GB/T 5750.8-2016生活饮用水标准检验方法有机物指标。 本文参考GC/T5750.8-2013标准方法对地下水源中氯乙烯进行检测。 2.仪器配置、试剂 2.1仪器配置 仪器配置及主要部件名称数量 GC79001台 毛细管分流/不分流进样器(S/SL)1套 氢火焰检测器(FID)1套 顶空进样器1套 TM-624色谱柱1根 2.2试剂： 甲醇（色谱纯） 氯乙烯标样 3.实验过程：

3.1定性分析： 通过顶空瓶内空气空白运行、甲醇溶剂分析运行、氯乙烯标样运行，优化分析方法，保证氧气、氯乙烯、甲醇各组分在色谱柱上的保留时间不同，将这些组分进行分离。 图1：氯乙烯标液色谱图 氯乙烯峰保留时间5.29min，与空气峰和甲醇峰完全分离。 3.2定量分析： 氯乙烯定量分析标准曲线的建立：以氯乙烯标准品用甲醇进行稀释配置标准使用液，取不同体积的标准品使用溶液加入顶空瓶中，配置成5、10、20、30、40μg/L的标准溶液,测定各浓度的峰面积，绘制标准曲线。 图2：氯乙烯不同浓度标准溶液色谱图重叠对比

养牛常见十种疾病的预防治疗

养牛常见十种疾病的预防治疗 牛布氏杆菌病 牛布氏杆菌病属人畜共患的传染病，养牛人员一定要注意防范，主要特征是流产、不孕，公畜表现为睾丸炎。 预防 养殖人员定期对检疫牛群血清，阳性病牛及时捕杀。接生人员穿戴工作服、胶靴、口罩、胶手套等防护用品，以避免病菌感染。被污染栏舍、用具要彻底消毒，可用2％～3％来苏尔、氢氧化钠或10％石灰乳消毒。粪便要堆积发酵，对流产胎儿、胎衣、阴道排出物进行深埋处理。 治疗 本病目前尚未有特效治疗药物，应以预防为主。

02 牛犊大肠杆菌病 牛犊大肠杆菌病又称犊白痢，主要发生于1周龄以内的初生犊牛。临床上表现有两种类型：败血型和肠型。 症状 腹泻，粪呈淡黄色或灰白色、恶臭。 预防

加强对怀孕母牛的日常管理，补喂骨粉、胡萝卜、青草、食盐，做好新生犊牛断脐消毒工作，让犊牛吃足吃好初乳，保持栏舍干燥清洁，并及时给出生犊牛注射母牛血液100毫升～150毫升。 治疗 氯霉素0.01克～0.03克每公斤体重肌注，每日两次，或硫酸黄连霉2毫升～4毫升肌注，6小时一次，连用两天。 03 瘤胃积食 主要是由于肉牛采食了大量劣质难消化的饲料或易膨胀的饲料而引起。

症状 病牛食欲、反刍减少或停止，粪便干黑，病牛经常用后蹄踢腹部。 治疗 可用硫酸镁500克、鱼石脂30克、石蜡油1000毫升加水灌服，同时静脉注射10％的氯化钠溶液500毫升。当病牛出现中毒、脱水等症状时，可用葡萄糖生理盐水1500毫升、5％的碳酸氢钠500毫升、25％的葡萄糖500毫升混合静脉注射。 简单的操作方法是用绿达胃乐灌服，成年牛灌服一瓶（500毫升） 04 瘤胃臌气 主要是由于病牛采食了大量易发酵的饲料或发霉腐败的饲料而引起。

顶空气相色谱法测定PVC卷材地板中氯乙烯单体

顶空气相色谱法测定PVC卷材地板中氯乙烯单体 发表时间：2019-07-08T15:24:55.383Z 来源：《防护工程》2019年第7期作者：高红波刘姗姗[导读] 本文使用顶空气相色谱法对建筑装修中使用的PVC卷材地板中氯乙烯单体进行检测，方法简便易行，灵敏度高，线性好，重现性好且干扰少。 陕西中立检测鉴定有限公司陕西西安 710065 摘要：本文使用顶空气相色谱法对建筑装修中使用的PVC卷材地板中氯乙烯单体进行检测，方法简便易行，灵敏度高，线性好，重现性好且干扰少。 关键词：顶空；气相色谱；氯乙烯单体 引言： PVC卷材地板因其美观、防火阻燃、易于打理，耐污性好，物美价廉、便于安装运输等功效被广泛使用家庭、医院、学校、办公、超市、商业等种场所。PVC地板就是指采用聚氯乙烯材料生产的地板，聚氯乙烯是氯乙烯单体聚合而成的聚合物，聚合过程中残留的氯乙烯单体是剧毒及致癌物质，氯乙烯是有毒物质，长期吸入和接触氯乙烯可能引发神经衰弱、肝脾肿大等多器官损伤[1]，严重可导致肝癌。 2017年，世界卫生组织公布的致癌物清单，氯乙烯是一类致癌物，必须对其含量进行准确测定和控制。 1.材料与方法 1.1仪器 气相色谱仪GC112A，配FID检测器 氢气发生器SPH-300 空气发生器SPB-3 顶空进样器HS-2型 顶空瓶，20mL 微量进样器，10μL 1.2试剂 氯乙烯标准溶液：北京鸿蒙海岸标准物质技术有限责任公司 N，N-二甲基乙酰胺 甲醇，色谱纯 1.3气相色谱条件 色谱柱：50m*0.32um*0.25mm毛细管色谱柱 氮气：高纯氮气 氢气：氢气发生器 空气：空气发生器 汽化室温度：150℃ 柱温：90℃ 检测器温度：200℃ 1.4顶空分析条件 样品温度：70℃ 阀箱温度：70℃ 管路温度：100℃ 加压：5秒 取样：20秒 进样：20秒 1.5 绘制标准曲线 将氯乙烯标准溶液用甲醇稀释配置成适当浓度的标准系列，取6个顶空瓶，分别加入10mLN，N-二甲基乙酰胺和标准系列溶液，以硅橡胶垫密封，使用封口钳压帽密封顶空瓶，置于顶空进样器，70℃平衡30min。使用自动进样装置分别采取液上气体，直接注入气相色谱仪进行检测 1.6 PVC卷材地板的处理与测定 称取1g样品（切碎成细小碎片），精确至0.01g，置于顶空瓶，加入10mLN，N-二甲基乙酰胺，以硅橡胶垫密封，使用封口钳压帽密封顶空瓶，置于顶空进样器，进行测定。 2.结果与分析 2.1平衡时间和温度的选择 使用加入2μg标准样品进行平衡时间和平衡温度试验，见图1、图2，实验结果表明平衡温度在50～70℃，峰面积响应值呈上升趋势，在70～90℃，峰面积响应值变化不大，综合考虑成本和时间，选择70℃为平衡温度。平衡时间在10～30min，峰面积响应值呈上升趋势，平衡时间在30～60min，峰面积响应值变化不大，综合考虑，选择30min为平衡时间。

YBB60362012偏二氯乙烯单体测定法

YBB60362012 偏二氯乙烯单体测定法 Pianerlüyixi Danti Cedingfa Tests for Determination of Ethylene Dichloride 本法适用于聚偏二氯乙烯产品中残留偏二氯乙烯单体的测定。 本法以气—固平衡为基础，在密封容器内，在一定的温度下，试样中残留的偏二氯乙烯迅速地向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气体注入色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积定量。 本法照气相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤE）测定。 色谱条件与系统适用性试验 1、填充柱（推荐）：固定相为涂有2.5%邻苯二甲酸二辛酯和2.5%有机皂土34[Bentone34][二 甲基双十八烷基铵皂土]的102硅藻土担体的填充柱。 测定条件（推荐）：柱温70℃，进样口温度130℃，检测温度130℃，氮气25ml/min，氢气30ml/min，空气400ml/min 检测器：火焰离子化检测器（FID） 理论板数：不得低于500 2、毛细管柱（推荐）：固定液为聚乙二醇（如HP-INNOWax 0.53mm×1μm×30m） 测定条件（推荐）：柱温80℃，进样口温度180℃,检测器温度190℃，氮气5ml/min，氢气40ml/min、空气450ml/min、分流比5:1。 检测器：火焰离子化检测器（FID） 理论板数：不得低于5000 待测物质与相邻色谱峰的分离度应大于1.5 测定所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10％ 供试品的制备 将供试品剪成细小颗粒，取1.0g，精密称定，放入20ml顶空瓶中，压盖密闭。 测定法 除另有规定外，测定方法一般采用第一法；当第一法测定结果不符合规定时，应采用第二法进行复验或测定。 第一法（外标法） 对照溶液的制备精密量取偏二氯乙烯标准物质适量，用标准物质用的稀释溶剂稀释，配制成适宜浓度的对照溶液，取适量注入20ml顶空瓶中（通常对照溶液的色谱峰面积与供试品中对应的色谱峰面积比值不超过2倍），立即压盖密闭。 取对照溶液和供试品，分别置于80℃±1℃的条件下平衡30分钟（如手动进样，进样器预热至相同温度）。取1ml瓶内气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，测量对照溶液和供试品偏二氯乙烯的峰面积，计算。 第二法（标准曲线法） 标准曲线对照溶液的制备精密量取偏二氯乙烯标准物质适量，用标准物质用的稀释溶剂稀释，配制成浓度为0.2mg/ml的对照溶液。用微量注射器吸取5μl、10μl、15μl、20μl、25μl的对

食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱联用法(编制说明)

《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱 联用法》编制说明 （征求意见稿） 一、任务来源及简要起草过程 (一)任务来源 《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》列入2013年江苏省食品安全地方标准制定计划项目，委托书项目编号：JSSPDB-2013-009。 (二)起草单位、起草人及其所承担的工作 1、主要承担单位：南京市产品质量监督检验院 2、协助承担单位：无 3、本标准主要起草人：凌睿杨军孙小杰朱佳宋佳胡文彦乔玲杨洋赵妍 4、主要起草人员分工：

(三)简要起草过程 1、收集国内外标准、征询修订的意见和建议 在标准的起草阶段，起草单位对国际、国内相关标准情况进行了查询和研究；向监管部门、生产加工企业、行业协会、高等院校、研究院所征询本标准修订的意见和建议。 2、收集数据和相关信息，对食品中的喹啉黄的试样前处理、色谱与质谱条件等条件进行了重点研究。 3、召开研讨会讨论标准的修订、起草标准修改初稿 （1）2014年3月17日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准研讨会。主要对标准的适用范围、技术指标以及前期研制过程中发现的技术性问题进行分析和研讨。 （2）2014年4月29日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准初稿研讨会，形成地方标准初稿。 （３）2014年10月22日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效色谱液相色谱法、液相色谱－质谱/质谱联用法》专家讨论会，对标准及编制说明进行研讨。 4、进行调研并对初稿的指标进行检测验证 2014年9月2日，邀请方法验证单位的技术人员对方法的技术细节进行研讨。参会人员就流动相选择、吸收波长选择、文字表述等方面进行了讨论，并取得一致意见。 由南京市产品质量监督检验院提供标准品、盲样和耗材，对形成的标准初稿进行验证。主要考察内容包括线性、准确性、精密度、检出限、定量限、盲样分析等。江苏省疾控中心、江苏省进口商品检验检疫局、江苏省质检院、江苏省理化测试中心四家检验机构根据食品安全国家标准工作程序手册对标准初稿进行验证，并出具验证报告。

牛羊布氏杆菌病的防治

牛羊布氏杆菌病的防治 布氏杆菌病简称布病，是由布鲁氏菌属细菌引起的急性或慢性的人兽共患传染病。动物发病的特征是流产，不育，睾丸炎及各种组织的局部病灶。 [病因病机] 由于易感牛、羊直接或间接接触本病疫邪，病从口人或通过皮肤、粘膜和交配进入体内潜伏，当机体遇到不良刺激而正气虚弱时，疫邪乘虚大量繁殖进入易感脏器引起发病。本病主要侵害生殖系统故见妊娠母畜流产和公畜睾丸发炎。 [主证] 1、牛：潜状期2周至6个月。缺乏明显的全身症状，母牛最明显的症状是流产，通常发生于妊娠后的5～7个月。流产前阴道粘膜潮红肿胀，有粟粒大红色的结节，阴唇及乳房肿胀，不久即发生流产。流产胎儿多为死胎，有时产下弱犊，往往存活不久。大多数母牛流产后伴发胎衣停滞和子宫内膜炎，从阴道内流出污秽不洁的红褐色恶臭的分泌物，可持续2～3周，有的病例长期不愈，不能妊娠。非妊娠牛，常常发生关节炎和局部肿胀，多见于膝关节。病公牛往往发生睾丸炎或附睾肿胀、关节炎及局部肿胀，配种能力降低。牛布鲁氏菌病的病程为慢性经过，可延续数年之久。在明显症状消失后，如不伴发慢性子宫炎，常可以自愈。否则长期不妊而淘汰。病种公牛，一般均应淘汰。 2、羊：妊娠病母羊的主要临床症状是流产，多发于妊娠后的3～4个月，流产前的症状一般不明显；部分病羊在流产前2～3天，呈现胃肠弛缓，精神沉郁。常喜伏卧，食欲减退，饮欲增加，体温升高，阴道流出粘液性或粘性血样分泌物。其他症状可能还有乳房炎、关节炎、滑膜炎及支气管炎。病公羊经常发生睾丸炎、附睾炎及多发性关节炎。绵羊布鲁氏菌可引起绵羊附睾炎和不育。 [治疗] 治则本病尚无特效疗法，可试用下法治疗。 1、胎儿尚活，仅有流产先兆，但还没有发生明显的流产症状的可试行保胎法。 ⑴、孕酮牛50～100mg，羊10～30mg，一次肌肉注射。⑵、炒白术30g，当归30g，砂仁20g，川芎20g，白芍20g，熟地20g，炒阿胶25g，党参20g，陈皮25g，苏叶25g，黄芩25g，甘草10g，生姜15g为引。共为末，开水冲调，候温一次灌服(为牛的用量，羊酌减)，每天一剂。 2、胎儿已死或已发生明显的流产症状，应让其将胎儿产出，必要时可用药物催产坠胎。 ⑴、催产素牛25～100单位，羊30～50单位，一次肌肉注射。⑵、桃仁25g，红花20g，当归60g，川芎20g，白芍20g，熟地30g，益母草45g，炙甘草15g，党参30g，牛膝25g。共为末开水冲调，候温一次灌服(为牛的用量，羊酌减)。 3、已流产母畜应采取活血祛瘀，解毒治疗。 益母草50g，黄芩30g，川芎、当归、熟地、白术、双花、连翘、白芍各25g。共为细末开水冲服，一天一剂，连用3～5天。

指标之七：残留氯乙烯单体含量

指标之七：残留氯乙烯单体含量 氯乙烯是有毒物质，PVC卫生树脂要求氯乙烯单体尽量脱除。残留氯乙烯含量是衡量树脂卫生等级的重要指标。对于医用塑料制品和食品包装材料，树脂中残留氯乙烯含量应≤5μg/g。 国标中规定残留氯乙烯单体含量的测定，按照GB/T4615进行。 1 测定步骤 （1）标准气的配制在样品瓶[（25.0±0.5）mL使用温度90°C，耐压0.05Mpa，带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽]中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分析天平上称重（精确到0.1mg）。用注射器从氯乙烯容器取出5mL气体（取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次）注入瓶中，再称重（精确到0.1mg），摇匀后静置10min，立即使用，该气体浓度C1约为400μg/mL。可按下式计算： C1=（W2-W1）/[(V1+V2)3106] 式中 W1——放进玻璃珠的样品瓶质量，g； W2——放进玻璃珠的样品瓶注入了5mL氯乙烯气体后的质量，g； V1——样品瓶的体积，mL； V2——加入氯乙烯的体积，mL。 （2）标准样的配制在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器分别准确地注入3mLDMAC （N,N-二甲基乙酰胺），再分别准确地注入0.5μL、5μL、50μL标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（μg）按下式计算： VCM=C12V 式中 C1——标准气体浓度，μg/mL； V——加入的标准气的体积，mL。 （3）试样溶液的制备在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3~0.5g（准确到0.1mg），置于样品瓶中，再放入一根φ2mm325mm镀锌的铁丝，立即盖紧。将上述样品瓶放在电磁搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入3mL DMAC，使试样溶解。 把标准样和试样一起在恒温器（70±1）°C中放置30min以上，使氯乙烯在气液两相中达到平衡。依次从平衡后的标准样和试样瓶中，用注射器迅速取1mL上部气体，注入色谱仪中分析（当试样含量低时，可取2~3mL气体），记录氯乙烯的峰面积（或峰高）。 2 计算 试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/kg）按下式计算： RVCM=A1C1V/(A2W) 式中 A1——试样中氯乙烯的峰面积（或峰高），cm2(或mm)； A2——与试样含量相近的标准样的峰面积（或峰高），cm2(或mm)； C1——标准气的浓度，μg/mL； V——与试样含量相近的标准样的体积，mL； W——试样质量，g。 由于氯乙烯的高毒性，因此国内外对食品包装材料、医疗器械等使用的ＰＶＣ中氯乙烯的残留量早有规定。 1991年，国际食品法典委员会（CAC）规定食品包装材料中的氯乙烯单体应不高于1.0ppm。 欧盟“关于与食品接触的塑料原料及其制品的指令（2002/72/E2）”的附录Ⅱ列出了允许塑料原料及其制品使用的单体和其它物质的目录，目录中编号2650是聚氯乙烯，其技术要求参照“关于与食品接触的、含有氯乙烯单体的原料及其制品指令（78/142/EEC）”。78/142/EEC指令附录Ⅰ规定，原料及其制品中氯乙烯单体的含量不大1ppm，附录Ⅱ规定原料及其制品中氯乙烯单体的含量和由原料及其制品中释放转移到食品中的氯乙烯单体的含

颅内压增高的处理办法

颅内压增高的处理办法 颅内压是指颅内容物（脑组织、脑脊液、血液）对颅腔壁所产生的压力，脑组织、脑脊液、血液三者的体积与颅腔容积相适应，使颅内保持着稳定的压力。颅内压通常以侧卧位时腰段背髓蛛网膜下隙穿刺所得的脑脊液压力为代表，也可经颅内压监护系统直接测得。正常颅内压成人 70-200mmH2O，儿童50-100mmH2O，颅内压可小范围波动，与血压和呼吸关系密切。 颅内压是指颅腔内容物的体积超过了颅腔可代偿的容量（8%-10%），患者常伴有头痛、呕吐和眼底视神经乳头水肿。头痛最早最主要的症状，多为胀痛，在清晨和夜间加重，多位于前额和颞部；呕吐一般呈喷射状，刺激迷走神经或迷走神经核团；视神经乳头水肿因眼底静脉回流受阻引起，表现为视物模糊，严重时可发生眼底出血。颅内压增高出现脑疝时，伴有不同程度的意识障碍、同侧瞳孔散大、对侧肢体瘫痪及生命体征改变，主要为库欣综合征。 一、辅助检查：腰穿可引发脑疝，脑脊液放出时速度应缓慢；监测颅内压；头部CT或MRI；脑造影。 二、颅内压增高处理原则：1.处理原发病，手术切除占位；2.降低颅内压：脱水（甘露醇）、激素（地塞米松）、过度换气、冬眠低温、脑室穿刺；3.对症处理：镇静、镇痛（禁用吗啡）、补液、抗癫痫、抗感染。 三、如何护理： （一）护理评估：健康史、身体状况、症状体征、辅助检查、心理社会情况。 （二）护理诊断：疼痛、脑组织灌注量改变、体液不足、有受伤的危险、潜在并发症：脑疝。 （三）护理措施： 1. 体位：床头抬高15-30°，颈部不能弯曲，给氧、饮食清淡，补液并协助生活护理。 2. 严密的六联观察、肢体活动、症状体征等。 3. 降低颅内压，减轻脑水肿。及时建立静脉通路，给予20%甘露醇250ml快速静点(30分钟内输完)，观察用药后头痛及尿量变化。 4. 防止颅内压骤然升高，应注意休息、保持呼吸道通畅，必要时吸痰，避免剧烈咳嗽和便秘，及时控制癫痫发作。当病人出现中枢性高热，及时采取冰块降温，降低脑细胞死亡，躁动病人给予保护性约束，呕吐的病人保持呼吸道通畅。

DBS 32012-2016 食品安全地方标准 食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱法

DBS 江苏省地方标准 DBS 32/012—2016 食品安全地方标准 食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液 相色谱-质谱/质谱法 2016-12-23发布2017 -02-01实施

前言本标准系首次发布。

食品安全地方标准 食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法1 范围 本标准规定了食品中喹啉黄的两种测定方法－高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 本标准适用于糖果、酒、巧克力制品中喹啉黄含量的测定。 第一法高效液相色谱法 2 原理 用提取液提取试样中的喹啉黄，经固相萃取柱净化后，用高效液相色谱紫外检测器测定，根据保留时间定性、以峰面积定量。 3 试剂和材料 3.1总则 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.2试剂 3.2.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。 3.2.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。 3.2.3氨水（NH3?H2O）：含量20%～25%。 3.2.4乙酸铵（CH3COONH4）。 3.2.5柠檬酸（C6H8O7?H2O）。 3.3试剂配制 3.3.1氨水-甲醇溶液（1+9，体积比）：量取氨水10mL、甲醇90mL，混匀。 3.3.2甲醇-水溶液（7+3，体积比）：量取甲醇70mL、水30mL，混匀。 3.3.3甲醇-甲酸-水溶液（2+2+6，体积比）：量取甲醇20mL、甲酸20mL、水60mL，混匀。 3.3.4柠檬酸溶液（20g/L）：称取2.0g柠檬酸，加水溶解并定容100mL。 3.3.5乙酸铵溶液（0.02mol/L）:称取1.54g乙酸铵，加水溶解并定容至1000mL，经0.45μm水相微孔滤膜过滤。 3.3.6初始流动相：量取20mL甲醇、80mL乙酸铵溶液（0.02mol/L）（3.3.5），混匀。 3.4喹啉黄标准品：纯度大于97%。

布氏杆菌病

布鲁氏杆菌病的研究进展 布鲁氏杆菌病（Brucellosis），又称马尔他热或波状热，由布鲁氏杆菌（Brucella ）感染引起的一种人畜共患的自然疫源性传染病。本病常常引起动物流产，不孕等症状，故又称之为传染性流产病。本病流行广泛，几乎遍布世界各地。在我国多见于内蒙古、东北、西北等牧区。本病不同程度的流行，给畜牧业和人类健康带来了严重的危害。世界动物卫生组织将布病收录为多种动物共患疫病名录中，我国农业部将其列为二类疫病。本文从布氏杆菌病病原学、流行病学、发病机理、临床症状、病理变化、诊断、预防和治疗等几个方面对其研究进展进行综述。 1 病原学 布氏杆菌属为短小革兰氏阴性菌，兼性需氧，有荚膜，无鞭毛不能运动，不产生芽孢。根据宿主嗜性、病原性和生物学特性的不同可将其分为10个种：其中6 个经典种，分别为马尔他布氏杆菌（B. melitensis）、流产布氏杆菌（B. abortus）、猪布氏杆菌（B. suis）、犬布氏杆菌（B.canis）、沙林鼠布氏杆菌（B. Neotomae）、绵羊布氏杆菌（B. Ovis）；另外4 个种是近几年新分离到的，如从海洋动物中分离的鲸型布鲁氏菌（B. ceti）和鳍型布鲁氏菌（B. pinnipedialis）[1]；B. microti从田鼠中分离[2]，有报道称从狐狸和土壤里也可分离到[2,3]；而B. inopinata则从人体内分离[4]。最近，有报道称从牛蛙体内分离到了一种新的布鲁氏杆菌，该种菌很有可能是一种新的种[5]。习惯上称马耳他布鲁氏菌为羊布鲁氏菌,流产布鲁氏菌为牛布鲁氏菌。各在世界范围内,引起感染的布氏杆菌种属主要是B. melitensis（绵羊和山羊）、Brucella abortus（牛和水牛）和B.suis（猪）。 该菌在自然界中抵抗力较强，在干燥土壤中可存活37ｄ，在阴处胎儿体中可活6个月，在病畜的脏器和分泌物中，一般能存活4 个月左右，在食品中约能生存2 个月，对低温的抵抗力也强，低温下可存活1 个月左右。但是对热和消毒剂抵抗力弱，巴氏灭菌10～15min死亡，高压消毒瞬间即亡,0.1%升汞数分钟、1%来苏儿或2%福尔马林或5%石灰乳15min死亡，日光直射需05～4h能杀死。 2 流行病学及流行情况 2.1 传染源 一般是病畜及带菌动物。受感染母畜流产的胎儿、羊水和胎衣，及阴道分泌物最具有传染性。其次乳腺组织、淋巴结、关节、睾丸、精液等也适宜布鲁氏杆菌生长，有一定的传染性。布鲁氏菌主要是经过消化道、乳汁、生殖道和皮肤、粘膜、眼结膜、叮咬过病畜的吸血昆虫等。

QG-JC-015.D2 食品用聚氯乙烯材料中氯乙烯单体的检验方法细则

食品包装材料用聚氯乙烯中氯乙烯单体检验方法细则 1. 概述 本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定氯乙烯单体的测定方法，适用于本实验室使用气相色谱仪测定食品包装材料用聚氯乙烯中氯乙烯单体的测定。 2. 适用范围 本检测方法细则适用于本实验室有关所有与食品相关的聚氯乙烯塑料中氯乙烯单体的测定。 3. 检验依据 GB7105-1986《食品容器过氯乙烯内壁涂料卫生标准》 GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》 4. 实验方法 4.1实验原理 利用有机化合物在氢火焰中产生离子化合物进行检测，以试样的峰面积与标准物质的峰面积相比，计算出试样相当的含量。 4.2 试剂和溶液 N,N-二甲基乙酰胺：AR 氯乙烯标样：直接购买，带检定证书 4.3仪器 气相色谱仪7890A 4.4仪器操作条件 顶空条件：顶空瓶温度 70℃；样品平衡时间30分钟；定量环温度90℃； 传输线温度120℃；压力平衡时间1分钟，进样时间1.5 分钟； ；载色谱条件：色谱柱：DB-624 30m×0.25um×0.32m毛细管柱；载气：N 2气流速：1.0ml/min；进样口温度 200℃，进样量 1 mL，分流比3：1 ；柱温：40℃，保持5min，以20℃/min升至180℃，保持3min；检测器温度：250℃；氢气流量 30 ml/min；空气流量：400 ml/min。 4.5实验过程 将样品剪成细小颗粒，称取1g左右于气相色谱顶空瓶中，加入3mLN,N-二甲基乙酰胺后，于气相色谱测定，气相色谱操作方法详见SQI/QG-SB-209.A0《Agilent7890型气相色谱仪操作规程》。 5. 数据处理与结果判定 用气相色谱仪色谱工作站Chemstation对数据进行处理，采用峰面积外标法，与标准峰面积比较定量。使用原始记录为SQI/QG-JL/YS-2601《气相色谱-外标法通用原始记录》。结果保留两位有效数字，如样品未被检出，则检出限报出值为0.2mg/kg。按照相应的产品标准及检验细则对样品合格与否进行评判，并将相应的标样、样品谱图以及质控谱图附于原始记录之后。

颅内压监测

第一节颅内压监测 颅内压(intracranial pressure．ICP)是指颅内容物（脑组织、脑脊液、血液）对颅腔壁的压力。颅内压增高是指颅内压持续超过15mmHg(20cmH2O或2.00kPa)。多种重症神经系统疾病，如颅脑创伤、脑血管疾病、脑炎、脑膜炎、静脉窦血栓、脑肿瘤等，多伴有不同程度的颅内压增高。颅内压增高可使患者出现意识障碍，严重者出现脑疝，并可在短时间内危及生命。颅内压监测对判断病情、指导降颅压治疗方面有着重要的临床意义。进行颅内压监测同时应该关注脑灌注压（CPP)，为避免灌注压过高造成成人呼吸窘迫综合征(ARDS) ，重型颅脑外伤治疗指南建议脑灌注压不宜超过70 mm Hg，并避免低于50mm Hg，对脑血流、脑氧及脑代谢的辅助监测也有利于脑灌注压的管理。 【适应证】 颅内压监测指征： (1)颅脑损伤：①GCS评分3 ~8分且头颅CT扫描异常（有血肿、挫裂伤、脑肿胀、 脑疝或基底池受压）; ②评分3 ~8分但CT无明显异常者，如果患者年龄> 40岁，收缩压< 90 mm Hg(l mm Hg = 0.133 kpa)且高度怀疑有颅内病情进展性变化时，根据具体情况也可以考虑进行颅内压监测; ③Gcs 9-12分,应根据临床表现、影像资料、是否需要镇静以及合并伤情况综合评估， 如患者有颅内压增高之可能，必要时也行颅内压监测。 (2)有明显意识障碍的蛛网膜下腔出血、自发性脑出血以及出血破人脑室系统需要脑 室外引流者，根据患者具体情况决定实施颅内压监测。 (3)脑肿瘤患者的围手术期可根据患者术前、术中及术后的病情需要及监测需要进行 颅内压监测。 (4)隐球菌脑膜炎、结核性脑膜炎、病毒性脑炎如合并顽固性高颅压者，可以进行频 内压监测并脑室外引流辅助控制颅内压。 【操作方法及程序】 1．有创颅内压监测 (1)操作方法：根据传感器放置位置的不同，可将颅内压监测分为脑室内、脑实质内、硬膜下和硬膜外测压(图1)。按其准确性和可行性依次排序为：脑室内导管>脑实质内光纤传感器>硬膜下传感器>硬膜外传感器。 图1 ① 室内压力监测：是目前测量颅内压的金标准。它能准确地测定颅内压与波形，便于 调零与校准，可行脑脊液引流，便于取脑脊液化验与脑内注射药物，安装技术较简

快速缓解头痛的6个方法

快速缓解头痛的6个方法 想必很多人都有过头疼的经历，头疼的原因有很多种，休息不好、神经衰弱都可能会导致头痛，严重的情况下需要吃止疼药来缓解。那么大家知道快速缓解头痛的方法有什么吗？接下来就让我们给大家介绍一下快速缓解头痛的6个方法有什么吧，一起了解一下。 快速缓解头痛的6个方法 1、可以将冰块放在冰袋里或者是用毛巾裹一下，然后将冰袋放在头痛的部位，这样做可以使得扩张的头部血管收缩，头痛就可以获得缓解，甚至是可以很快的消除。 2、绿茶中含有一种能够缓解头痛的物质，如果头痛发生可以适当的喝一些绿茶，能够起到凝神顺气的作用，对头疼有好处。 3、可以在头疼的时候听一些比较舒缓的轻音乐，头痛发作的时候随着音乐冥想一下，在美妙的音乐中放松自己的身体，可以使得头痛减轻。 4、按摩头部可以使得头痛获得好转，在按摩头部的时候也要对太阳穴进行按摩，可以用手指轻轻的按摩太阳穴，也可以使用拳头在太阳穴部位进行轻轻的揉搓，能够有效的缓解头痛的症状。 5、可以到药店购买一些清凉油，涂抹在额头和太阳穴整个区域，涂抹过后可以睡上一觉，这样往往有不错的效果。 6、艾叶条熏也是不错的方法，艾叶条熏得穴位也是在太阳穴，风池穴，百会穴。艾叶条熏额头时尽量要保证一定距离以免烫伤患者（食指的两个关节左右高度），如果没有经验可以让专业的医师指导。 头痛是什么原因引起的？ 1、颅内病变 如脑肿瘤、脑出血、蛛网膜下隙出血、脑水肿、脑膜炎、脑脓肿和颅内高压症等，颅内占位性病变在病变体积膨胀或牵拉脑部血管以及脑底硬脑膜结构时可致头痛，且通常早于颅内压升高。颅内压升高患者的双侧枕部和（或）前额部波动性头痛是由于前牵拉血管和硬脑膜所致。 2、颅内、外动脉高度扩张以及周围结构受累 可致头痛，如偏头痛、发热、缺氧、低血糖、一氧化碳中毒，使用血管扩张药和癫痫大发作之后等，颞动脉炎、枕动脉炎各类脉管炎和静脉窦炎也可以引发严重的持续性头痛，开始时疼痛局限，之后变得弥散。 3、功能性或精神性疾病 包括额、颞、颈、和后颈部肌肉可因精神因素、职业、慢性炎症、外伤劳损和邻近组织病变而发生收缩，引起紧张性头痛以及临床常见的神经症头痛等。 想必大家看了以上内容，对于快速缓解头痛的6个方法都是什么有了一定的了解，经常头痛的话就可能是提醒你的身体该注意休息，不要过度的劳累，如果是长期的头疼，就需要到医院检查一下是不是因为病理性的原因导致的了。

布氏杆菌

布氏杆菌是一类革兰氏阴性的短小杆菌，牛、羊、猪等动物最易感染，引起母畜传染性流产。人类接触带菌动物或食用病畜及其乳制品，均可被感染。我国部分地区曾有流行，现已基本控制。布氏杆菌也是帝国主义者列为失能性生物战剂之一。布氏杆菌属分为羊、牛、猪、鼠、绵羊及犬布氏杆菌6个种，20个生物型。中国流行的主要是羊（Br.melitensis）、牛(Br.Bovis)、猪(Br.suis)三种布氏杆菌，其中以羊布氏杆菌病最为多见。 中文学名:布氏杆菌,拉丁学名:Brucella,界:细菌界,属:布氏杆菌属,种:布氏杆菌,分布区域:世界各地 病理 布氏杆菌首先感染家畜。家畜临床表现不明显。但怀孕的母畜则极易引起流产或死胎，所排出的羊水、胎盘、分泌物中含大量布氏杆菌，特别有传染力。而其皮毛，尿粪，奶液中均有此菌。排菌可长达三个月以上。人通过与家畜的接触，服用了污染的奶及畜肉，吸入了含菌的尘土或菌进入眼结合膜等途径，皆可遭受感染。发病年龄大多在30岁以上。 该菌自损伤的皮肤及粘膜或消化道，呼吸道进入人体后，首先被吞噬细胞吞噬，进入淋巴结，有时可在其中存活并生长繁殖形成感染灶，约2～3周后可进入血液循环产生菌血症。继之在网状内皮系统如肝，脾，骨髓内生长形成新的感染病灶，并可多次反复冲破细胞进入血循中，则再一次引起菌血症和临床急性症状，表现为平均2～3周的发烧期，每间隔约3天至两周，发烧又反复，产生波浪状的热型，故称为波浪热。 同时，布氏杆菌含有内毒素及菌体本身皆可引起人体的过敏，出现各种的变态反应性病变。骨关节病变，多发生在半年左右，少数病例更早些。布氏杆菌骨髓炎是血源性布氏杆菌感染在骨关节的局部表现。任何骨均可受累，但以脊椎炎最为多见。关节的病变常侵犯大关节，以髋关节炎最为常见。 变化 布氏杆菌病急性期的病理变化为多脏器的炎性变化及弥漫性的增生现象。慢性期主要表现为局限性感染性肉芽肿组织的增生。该肉芽肿可位于椎体内或邻近椎间盘的软骨下椎体骨质内。病变可继续扩大，侵及周围骨质，软骨板及椎间盘。最常见受累的是腰椎。感染性肉芽肿显微镜下可见上皮样细胞和类似郎罕巨细胞，周围有淋巴细胞及单核细胞，肉芽肿直径约1MM。有少数发生坯及干酪样病变，偶见死骨。广泛的新骨形成是一特殊的表现。因椎间盘破坏，椎体间常呈骨性的融合。据统计约30%～40%病人有骨关节的病变。主要表现为关节炎，骨膜炎，骨髓炎，脊柱炎。脊柱，肩关节，肩锁关节及骶髂关节最容易受侵犯。 感染表现 大多数病人有急性感染表现。主要为波浪状发烧为其特点，发烧约2～3周，继之1～2周无烧期，以后再发烧。常伴多汗，头痛，乏力，游走性关节痛（主要为大关节）。有时全身症状消退后，才出现局部症状。腰椎受累后，出现持续性腰背痛，伴肌肉痉挛，活动受限后，影响行走。常可产生坐骨神经痛。局部有压痛及叩痛，少数病人于髂窝处可扪及脓肿包块；也可产生硬膜外脓肿压迫脊髓及神经根，出现感觉、运动障碍或截瘫。同时可伴有肝、脾肿大，区域性淋巴结肿大等表现。 慢性病人可伴有其它多处的关节病变。但大多数发生在腰椎，少数发生在胸椎，胸腰段，骶椎或骶髂关节者。男性病人可有睾丸肿大，睾丸炎症表现。本病有“自愈”趋势，但历时较长。未接受治疗者复发率约占6%～10%。 治疗预防 主要为抗菌药物治疗及对症疗法。急性期最有效药物为四环素，0.25～0.5g/次，每天四次。连服4周为一个疗程。停一周后可依病情再用药1～2个疗程。必要时可以加用链霉素。TMP-SMZ也可选用，对于关节症状顽固，变态反应强的较重症例可以考虑特异性菌苗疗法。关节有积液时，可抽出液体，内注链霉素0.2g；对有脊柱炎病例可加用脱敏疗法。此外应卧床休息，或用石膏床或支具固定，有利于肌肉的痉挛缓解，减轻疼痛。若因脓肿压迫脊髓或神经根出现感觉，运动障碍或截

奶牛布氏杆菌病简介及综合防治

奶牛布氏杆菌病（以下称布病）是由布氏杆菌所引起的一种慢性人畜共患传染病，世界动物卫生组织（OIE）将其列为B类动物疫病，我国将其列为二类动物疫病。以奶牛生殖器官、胎膜发炎、流产、不育等为主要特征，对奶牛养殖影响巨大。同时，奶牛布病可以通过病牛传给人类，从而也直接危害了人民群众的健康，应引起广大从业者的高度重视。 一、病原及流行特点 布氏杆菌，即布鲁氏杆菌，是一组小的、不运动、不形成芽孢的革兰氏阴性、球形球杆形或短杆状的细菌。布氏杆菌病在家畜中以牛羊猪最为常发，而且能传染给人。布氏杆菌分牛型、羊型和猪型，各种布氏杆菌对家畜及人都有致病性，其中，以羊型布氏杆菌对人的致病性最强，危害性最大。 布氏杆菌对热、各种常用消毒剂、紫外线和各种射线都很敏感，对各种抗生素和化学药物有不同程度的敏感性，但对低温和干燥有很强的抵抗力。阳光直射数分钟，最长4h即可杀死该菌。布氏杆菌对热非常敏感，湿热60℃ 15～30min 即可杀死该菌。在0.1%新洁尔灭和2%来苏儿中可存活时间为30s和1～3min.布氏杆菌对四环素最敏感，其次是链霉素和土霉素。 传播途径主要是消化道，其次是生殖系统呼吸道皮肤和黏膜等。当牛采食了被病牛污染的饲料、饮水、乳汁，接触了污染的环境、土壤、用具、粪便、分泌物，以及屠宰过程中对废弃物、血水、皮肉等处理不当等，均可造成感染。由公牛与病母牛或病公牛与母牛配种，或在人工助产输精过程中消毒不严，以及人工输精使生殖道损伤而造成的感染发病尤为常见。人类主要是在缺乏消毒及防护条件下进行接产、护理病畜，或饮用了未经消毒的牛乳而感染，具有全身性感染和处于菌血症期的病畜，其肉及内脏含有大量的病原体，可使加工人员受到感染。 二、奶牛布氏杆菌病 奶牛布病是由牛型布氏杆菌侵染奶牛而引起的传染病，不但影响奶牛的生产力，而且威胁人的身体健康。奶牛布病的主要传染源是病牛及其皮毛、乳汁、尿液和流产的胎儿、胎衣、羊水等。其传播途径主要通过为病牛接生进行感染。而且从事屠宰病畜、挤奶等工作的人员均可经过皮肤破损处感染细菌，也可经过消化道、呼吸道、结膜、性器官黏膜感染。我国是布病感染较为严重的国家，近年来，布病感染率竟在逐年上升，情况不容乐观。

[杆菌,牛布氏]牛布氏杆菌病的诊断与防治

[摘要] 在牛养殖过程中，会出现很多种疾病，其中牛布鲁士杆菌疾病的发生将会给养殖户造成巨大的经济损失，同时，还会严重影响到人体的生命健康安全。牛布鲁士杆菌疾病又称为布病，是一种人畜共患的疾病，其主要会危害到牛的生殖系统，母牛感染该种疾病之后会，在妊娠期会出现流产现象，即使犊牛能够正常的生产下来，其体质虚弱，多半会在半途夭折，公牛感染该种疾病之后，会引发出现睾丸炎、附睾炎等生殖系统疾病。最近几年，随着牛养殖产业不断发展，布病的发病呈现高发的趋势，因此，在牛养殖过程中，做好牛布病的诊断和防治工作就显得十分重要了。本文主要就牛布鲁士杆菌的疾病的临床症状和诊断方法进行了分析和研究，并提出了相应的防治对策，希望通过本次研对更好的促进该种疾病的预防和治疗有一定的帮助。 [关键词] 牛养殖产业布鲁士杆菌病诊断方法防治对策 牛的布鲁士杆菌疾病是由布鲁士杆菌引起的一种人畜共患的疾病，其主要会对牛的生殖器产生严重危害，会造成母牛出现不孕或者流产和公牛睾丸炎和附睾炎的发生。该种疾病的分布十分广泛，其中对性成熟的公牛和母牛的危害最为严重。因此，在日常饲养过程中，应该切实做好该种疾病的预防和诊断工作，及时发现及时治疗，杜绝传染源，切断疾病的传播途径。 1 病原学分析 布鲁士杆菌为形态不规则的革兰氏阴性微小杆菌，其呈现无鞭毛，且不成形的芽孢和加膜。该种细菌对外界的抵抗能力较强，在被污染的水源和土壤中，能够存活20天以上，这就为疾病预防工作带来的严重的阻碍，但是该种病菌对一般的消毒剂和抗生素具有较强的敏感性，可以利用其这一个特性对该种疾病进行预防。 2 流行特点 病牛和带病菌的牛是布鲁氏杆菌病的主要传染源，患病的母牛在妊娠流产和生产过程中，会将大量的布鲁氏杆菌排出体外，其中在母牛的生殖器分泌物和母乳中含量最高。该种疾病传播的主要途径是消化道，同时，也可以借助皮肤、粘膜和吸血的昆虫的叮咬进行传播。其中牛对布鲁氏杆菌病的易感性是随着性器官的逐渐成熟而逐渐升高，犊牛对该种疾病表现为一定的抵抗力。 3 临床症状分析 牛的布鲁氏杆菌病的潜伏期一般为2～6周左右，在潜伏期内缺少明显的全身症状，妊娠母牛最为显著的临床症状就是流产，其可以发生在母牛妊娠的各个时期，通常情况下会发生在妊娠期的6～8个月之间。母牛流产前可以见到在阴道处出现大量的红色结节，同时流出灰白色的粘液，大多数母牛流产后，会从阴道中持续排除污秽物，颜色呈现棕红色或者灰色，持续时间较长，并伴有恶臭气味。布鲁氏杆菌病会严重影响到母牛再次受孕，公牛常见的临床症状为关节肿胀，出现睾丸炎和附睾炎。

聚氯乙烯 残留氯乙烯单体的测定 气相色谱法(标准状态：现行)

I C S83.080.20 G32 中华人民共和国国家标准 G B/T4615 2013 代替G B/T4615 2008 聚氯乙烯残留氯乙烯单体的测定 气相色谱法 P o l y(v i n y l c h l o r i d e) D e t e r m i n a t i o no f r e s i d u a l v i n y l c h l o r i d em o n o m e r G a s-c h r o m a t o g r a p h i cm e t h o d (I S O6401:2008,P l a s t i c s P o l y(v i n y l c h l o r i d e) D e t e r m i n a t i o no f r e s i d u a l v i n y l c h l o r i d em o n o m e r G a s-c h r o m a t o g r a p h i cm e t h o d,MO D) 2013-11-12发布2014-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则编写三 本标准代替G B/T4615 2008‘聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量的测定气相色谱法“,与G B/T4615 2008相比,主要技术变化如下: 修改了标准的中文名称; 调整了标准的适用范围(2008年版的第1章,本版第1章); 增加了 规范性引用文件 一章; 增加了 术语和定义 一章; 增加了 警示语 ; 调整了标准的结构并删除了方法B; 修改了 称样量及溶剂体积 二 操作步骤 和 氯乙烯标准溶液制备 等技术内容(本版的第8章); 增加了 精密度 一章; 修改了附录A(本版的附录A); 修改了附录B(本版的附录B); 增加了附录C; 增加了附录D三 本标准使用重新起草法修改采用I S O6401:2008‘塑料聚氯乙烯残留氯乙烯单体的测定气相色谱法“三 本标准与I S O6401:2008相比在结构上有较多的调整,附录C中列出本标准与I S O6401:2008相比章条编号变化对照一览表三 本标准与I S O6401:2008相比存在技术性差异,附录D中给出了相应技术性差异及原因的一览表三 为了便于使用,本标准还做了下列编辑性修改: 以 μg/g 代替 m g/k g 作为试样中残留氯乙烯单体含量的单位; 增加了附录C,给出了本标准与I S O6401:2008相比章条编号变化对照一览表; 增加了附录D,给出了本标准与I S O6401:2008的技术性差异及原因的一览表三 本标准由中国石油和化学工业联合会提出三 本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(S A C/T C15/S C7)归口三 本标准起草单位:新疆中泰化学股份有限公司二锦西化工研究院有限公司三 本标准主要起草人:谭琛二梁斌二石阳秋二王小红三 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T4615 1984二G B/T4615 2008三

YBB00142003氯乙烯单体测定法

国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）方法标准 氯乙烯单体测定法 Liiyixi Danti Cedingfa Tests for vinyl chloride monomer 本法适用于聚氯乙烯产品中残留氯乙烯单体的测定。 本法以气-液平衡为基础，试样在密封容器内，用合适的溶剂溶解。在一定温度下，氯乙烯单体向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气体注入气相色谱中测定，以保留时间定性，以峰面积（峰高）定量。 本法照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤE)测定。 色谱条件与系统适应性试验 固定相：上试407有机担体，60目?80目，200℃老化4小时。 检测器：氢火焰离子检测器。 测定条件（供参考）：柱温l00℃，气化温度150℃，氮气20ml/min、氢气30ml/min、空气300ml/min。 理化板数：不得低于500。 外标法测定所得待测物峰面积（峰髙）的相对标准偏差不大于10%；标准曲线法测定所得待测物峰面积（峰高）的相对标准偏差不大于2%。 标准溶液的制备 氯乙烯标准液A的制备： 取一只平衡瓶（容量25ml±0.5ml，耐热、耐压49kPa玻璃瓶，带硅橡胶塞、铝盖）。加24. 5mlN.N-二甲基乙酰胺（DMAC)(在测试条件下不含有与氯乙烯的色谱保留时间相同的任何杂峰。否则，采用曝气法蒸馏除去干扰)，带塞、盖称量（精确至0.lmg)，在通风橱内，从氯乙烯钢瓶放出液态氯乙烯（含量大于99.5%)约0.5m],置于平衡瓶中迅速盖塞、压盖，混匀后，再精密称量，贮于冰箱中。按式（1)、（2)计算浓度 式中：C A——氯乙烯单体浓度，mg/ml；

V1——校正体积，ml； M1——平衡瓶加溶剂的质量，g； M2——M1加氯乙烯的质量，g； d——氯乙烯比重，0.9121g/ml(20℃)。 氯乙烯标准使用液B的制备： 用平衡瓶配制25.0ml。依照A液浓度，按下式（3)(4)计算，求出欲加溶剂的体积，先把V3体积DMAC放入平衡瓶中。再精密量取V2体积的A液，注入溶剂中。加塞、压盖，混匀后为B液，贮于冰箱内。该氯乙烯标准使用液B的浓度约为0.2mg/ml。 式中：V3——欲加DMAC的体积，ml； V2——取A液的体积，ml； C A——氯乙烯标准A液浓度，mg/ml 供试品溶液的制备 将样品剪成细小颗粒，精密称定l.000g,置丁平衡瓶中，加3mlDMAC后，立即加塞、压盖密闭，振摇5分钟。 测定法 除另有规定外，测定方法一般采用第一法。当第一法测定结果不符合规定时，应采用第二法进行复验或测定。 第一法外标法 标准对照液的制备精密量取标准溶液B适量(根据供试品中氯乙烯单体的实际残留量确定标准对照液浓度，通常标准对照液的色谱峰面积与供试品中对应的色谱峰面积比值不超过2倍。）注入预先已加入3mlDMAC的平衡瓶中。 标准对照液和供试品溶液，同时置于（70±1) ℃的水浴中，平衡30分钟。分别取液上气1ml注入气相色谱仪中，记录色谱图，测量标准品和供试品待测成分的峰面积（峰高），计算。 第二法标准曲线法 取六个平衡瓶，预先各加3ml DMAC,用微量注射器吸取0、5、10、15、20、25L的标准溶B,通过胶塞分别注入各平衡瓶中，配成（0~5)μg氯乙烯标准系列，同时置于（70±1)℃的水浴中，平衡30分钟。分别取液上气1ml注入气相色谱仪中。调整检测器灵敏度。测量峰面积（或峰高），绘制峰面积（或峰高）标准