紫外-可见分光光度法
●习题精选
一、选择题(其中1~14题为单选,15~24题为多选)
1.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()
A. CH2CHCH O
B. CH C CH O
C. O
CH3
D.
CH CH2
2.在下列化合物中,π→π*跃迁所需能量最大的化合物是()
A.1,3-丁二烯
B.1,4-戊二烯
C. 1,3-环已二烯
D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯
3.符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置()
A. 向短波方向移动
B. 向长波方向移动
C. 不移动,且吸光度值降低
D. 不移动,且吸光度值升高
4.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于()
A. 光源的种类及个数
B. 单色器的个数
C. 吸收池的个数
D. 检测器的个数
5.在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是()
A. 增加、增加、增加
B. 减小、不变、减小
C. 减小、增加、减小
D. 增加、不变、减小
6.双波长分光光度计的输出信号是()
A. 样品吸收与参比吸收之差
B. 样品吸收与参比吸收之比
C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差
D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比
7.在紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()
A. 调节仪器透光率的零点
B. 吸收入射光中测定所需要的光波
C. 调节入射光的光强度
D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响
8.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()
A. 蒸馏水
B.H2SO4溶液
C. K2Cr2O7的水溶液
D. K2Cr2O7的硫酸溶液
9.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()
A. 显色反应产物的ε值愈大愈好
B.显色剂的ε值愈大愈好
C. 显色剂的ε值愈小愈好
D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的ε值相差愈大愈好
10.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()
A.40.2%
B.37.1%
C. 35.1%
D. 30.2%
11.用分光光度法测定KCl中的微量I—时,可在酸性条件下,加入过量的KMnO4将I—氧化为I2,然后加入淀粉,生成I2-淀粉蓝色物质。测定时参比溶液应选择()
A. 蒸馏水
B. 试剂空白
C. 含KMnO4的试样溶液
D. 不含KMnO4的试样溶液
12.常用作光度计中获得单色光的组件是()
A. 光栅(或棱镜)+反射镜
B. 光栅(或棱镜)+狭缝
C. 光栅(或棱镜)+稳压器
D. 光栅(或棱镜)+准直镜
13.某物质的吸光系数与下列哪个因素有关()
A. 溶液浓度
B. 测定波长
C.仪器型号
D. 吸收池厚度
14.假定ΔT=±0.50%A=0.699 则测定结果的相对误差为()
A. ±1.55%
B. ±1.36%
C. ±1.44%
D. ±1.63%
15.今有A和B两种药物的复方制剂溶液,其吸收曲线相互不重叠,下列有关叙述正确的是()
A. 可不经分离,在A吸收最大的波长和B吸收最大的波长处分别测定A和B
B. 可用同一波长的光分别测定A和B
C. A吸收最大的波长处测得的吸光度值包括了B的吸收
D.B吸收最大的波长处测得的吸光度值不包括A的吸收
16.用标准曲线法测定某药物含量时,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是( )
A. 使测量中c-T成线性关系
B. 使标准曲线通过坐标原点
C. 使测量符合比耳定律,不发生偏离
D. 使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值
17.某药物的摩尔吸光系数(ε)很大,则表明()
A. 该药物溶液的浓度很大
B. 光通过该药物溶液的光程很长
C. 该药物对某波长的光吸收很强
D. 测定该药物的灵敏度高
18.为提高分光光度法测定的灵敏度可采用();为提高分光光度法的准确度可采用();为提高分光光度法测定的精密度可采用();为提高分光光度法测定的选择性可采用()
A. 显色反应产物ε大的显色剂
B. λmax作测定波长
C. 选择适当的参比液
D. 控制比色皿厚度及有色溶液浓度
19.分光光度法中,选用λmax进行比色测定原因是()
A. 与被测溶液的pH有关
B. 可随意选用参比溶液
C. 浓度的微小变化能引起吸光度的较大变化,提高了测定的灵敏度
D. 仪器读数的微小变化不会引起吸光度的较大变化,提高了测定的精密度
20.等吸收双波长消去法定量分析的理论依据是()
A. 溶液对两波长的吸光度之和为定值
B. 溶液对两波长的吸光度之差与待测物浓度成正比
C. 吸光度具有加和性
D. 干扰物质和被测物质有等吸收点
21.下列基团或分子中,能发生n→π*跃迁的基团是()
A. C=C
B.C=O
C.C≡N
D. CH3OH
22.酸度对显色反应影响很大,这是因为酸度的改变可能影响()
A. 反应产物的稳定性
B. 被显色物的存在状态
C. 反应产物的组成
D. 显色剂的浓度和颜色
23.在比色法中,显色反应应选择的条件有( )
A. 显色时间
B. 入射光波长
C. 显色的温度
D. 显色剂的用量
24. 红外光谱与紫外吸收光谱的区别是()
A. 前者使用广泛,后者适用范围小
B. 后者是由分子外层价电子跃迁引起
C. 前者谱图信息丰富,后者则简单
D. 前者是分子振动转动能级跃迁引起
二、填空题
1.在以波长为横坐标,吸光度为纵坐标的浓度不同KMnO4溶液吸收曲线上可以看出__________未变,只是__________改变了。
2.不同浓度的同一物质,其吸光度随浓度增大而__________,但最大吸收波长__________。
3.符合光吸收定律的有色溶液,当溶液浓度增大时,它的最大吸收峰位置__________,摩尔吸光系数__________。
4.为了使分光光度法测定准确,吸光度应控制在0.2~0.8范围内,可采取措施有__________和__________。
5.摩尔吸光系数是吸光物质__________的度量,其值愈__________,表明该显色反应愈__________。
6.分子中的助色团与生色团直接相连,使π→π*吸收带向__________方向移动,这是因为产生__________共轭效应。
7.一有色溶液,在比色皿厚度为2cm时,测得吸光度为0.340。如果浓度增大1倍时,其吸光度A=__________,T=__________。
8.分光光度法测定钛,可用(1)H2O2法(ε=7.2?102 L?mol-1?cm-1),也可用(2)二胺替比啉甲烷法(ε=1.8?104 L?mol-1?cm-1)。当测定试样中钛含量较低时,用__________法较好。
9.各种物质都有特征的吸收曲线和最大吸收波长,这种特性可作为物质的依据;同种物质的不同浓度溶液,任一波长处的吸光度随物质的浓度的增加而增大,这是物质__________的依据。
10.朗伯特-比耳定律表达式中的吸光系数在一定条件下是一个常数,它与__________、__________及__________无关。
11.符合朗伯特-比耳定律的Fe2+-邻菲罗啉显色体系,当Fe2+浓度c变为3c时,A 将__________;T将__________;ε将__________。
12.某溶液吸光度为A1,稀释后在相同条件下,测得吸光度为A2,进一步稀释测
得吸光度为A
3。已知A
1
-A2=0.50,A2-A3=0.25,则T
T
3
1
为__________。
13.光度分析中,偏离朗伯特-比耳定律的重要原因是入射光的__________差和吸光物质的__________引起的。
14.在分光光度法中,入射光波一般以选择__________波长为宜,这是因为__________。
15.如果显色剂或其他试剂对测量波长也有一些吸收,应选__________为参比溶液;如试样中其他组分有吸收,但不与显色剂反应,则当显色剂无吸收时,可用__________作参比溶液。
16.R带是由__________跃迁引起,其特征是波长__________;K带是由跃迁引起,其特征是波长__________。
17.在紫外-可见分光光度法中,工作曲线是__________和__________之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时,此关系曲线应为__________。
18.在光度分析中,常因波长范围不同而选用不同材料制作的吸收池。可见分光光度法中选用__________吸收池;紫外分光光度法中选用__________吸收池;红外分光光度法中选用__________吸收池。
三、判断对错
1.某物质的摩尔吸光系数越大,则表明该物质的浓度越大。
2.在紫外光谱中,同一物质,浓度不同,入射光波长相同,则摩尔吸光系数相同;同一浓度,不同物质,入射光波长相同,则摩尔吸光系数一般不同。
3.有色溶液的透光率随着溶液浓度的增大而减小,所以透光率与溶液的浓度成反比关系;有色溶液的吸光度随着溶液浓度的增大而增大,所以吸光度与溶液的浓度成正比关系。
4.朗伯特-比耳定律中,浓度C与吸光度A之间的关系是通过原点的一条直线。
5.朗伯特-比耳定律适用于所有均匀非散射的有色溶液。
6.有色溶液的最大吸收波长随溶液浓度的增大而增大。
7.在光度分析法中,溶液浓度越大,吸光度越大,测量结果越准确。
8.物质摩尔吸光系数ε的大小,只与该有色物质的结构特性有关,与入射光波长和强度无关。
9.若待测物、显色剂、缓冲溶液等有吸收,可选用不加待测液而其他试剂都加的空白溶液为参比溶液。
10.摩尔吸光系数ε是吸光物质在特定波长和溶剂中的特征常数,ε值越大,表明测定结果的灵敏度越高。
11.吸光度的读数范围不同,读数误差不同,引起最大读数误差的吸光度数值约为0.434。
12.在进行紫外分光光度测定时,可以用手捏吸收池的任何面。
13.今有1.0 mol/LCuSO4溶液,若向该溶液中通NH3时,其摩尔吸光系数不发生改变。
14.分光光度计检测器直接测定的是吸收光的强度。
15.丙酮在已烷中的紫外吸收λmax为279nm,εmax为14.8L?mol-1?cm-1。引起该吸收带跃迁是π→π*。
16.分光光度法测定的相对误差约为2%~5%。使用这类方法可进行微量组分分析,因为它能满足测定微量组分对准确度的要求。
17.双波长分光光度法和双光束分光光度法都是以试剂空白作参比。
四、有关概念及名词解释
五、计算题
1.安络血的相对摩尔质量为236,将其配成100 mL 含安络血 0.4300 mg 的溶液,
盛于1 cm 吸收池中,在λmax =55 nm 处测得A 值为0.483,试求安络血的%E 1cm 1和ε值。
2.称取维生素C 0.0500 g 溶于100 mL 的5 mol/L 硫酸溶液中,准确量取此溶液2.00 mL 稀释至100 mL ,取此溶液于1 cm 吸收池中,在λmax =245 nm 处测得A 值为0.498。
求样品中维生素C 的百分质量分数。(5601cm 1=%E mL/g ?cm )
3.精密称取试样0.0500 g ,用0.02 mol/L HCl 稀释,配制成250 mL 。准确吸取2.00 mL ,稀释至100 mL ,以0.02 mol/L HCl 为空白,在253 nm 处用1 cm 吸收池测得T =
41.7%,其ε=12000 L/mol ?cm),被测组分的分子质量=100.0,试计算%E 1cm 1(263 nm )
和试样中被测组分的百分质量分数。
4.测定血清中的磷酸盐含量时,取血清试样5.00mL 于100mL 量瓶中,加显色剂显色后,稀释至刻度。吸取该试液25.00mL ,测得吸光度为0.582;另取该试液25.00mL ,加1.00mL0.0500mg 磷酸盐,测得吸光度为0.693。计算每毫升血清中含磷酸盐的质量。
5.称取某药物一定量,用0.1 mol/L 的HCl 溶解后,转移至100ml 容量瓶中用同样HCl 稀释至刻度。吸取该溶液5.00 mL ,再稀释至100mL 。取稀释液用2cm 吸收池,在310nm 处进行吸光度测定,欲使吸光度为0.350。问需称样多少克?(已知:该药物在310nm 处摩尔吸收系数ε=6130L/mol ?cm ,摩尔质量M =327.8)
6.精密称取V B12对照品20.0 mg ,加水准确稀释至1000 mL ,将此溶液置厚度为1 cm 的吸收池中,在λ=361 nm 处测得A =0.414。另取两个试样,一为V B12的原料药,精密称取20.0 mg ,加水准确稀释至1000 mL ,同样条件下测得A =0.390,另一为V B12注射液,精密吸取1.00 mL ,稀释至10.00 mL ,同样条件下测得A =0.510。试分别计算V B12原料药的百分质量分数和注射液的浓度。
7.测定废水中的酚,利用加入过量的有色的显色剂形成有色络合物,并在575nm 处测量吸光度。若溶液中有色络合物的浓度为 1.0×10-5mol/l ,游离试剂的浓度为1.0×10-4mol/l 测得吸光度为0.657:在同一波长下,仅含1.0×10-4mol/l 游离试剂的溶液,其吸光度只有0.018,所有测量都在2.0cm 吸收池和以水作空白下进行,计算在575nm 时,(1)游离试剂的摩尔吸光系数;(2)有色络合物的摩尔吸光系数。
8.今有A 、B 两种药物组成的复方制剂溶液。在1cm 吸收池中,分别以295nm 和370nm 的波长进行吸光度测定,测得吸光度分别为0.320和0.430。浓度为0.01mol/L 的A 对照品溶液,在1cm 的吸收池中,波长为295nm 和370nm 处,测得吸收度分别为0.08和0.90;同样条件,浓度为0.01mol/L 的B 对照品溶液测得吸收度分别为0.67和0.12。计算复方制剂中A 和B 的浓度(假设复方制剂其他试剂不干扰测定)。
1、什么是透光率?什么是吸光度?什么是百分吸光系数和摩尔吸光系数 2、举例说明生色团和助色团,并解释长移和短移。 4、电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有什么特征? 5、以有机化合物的基团说明各种类型的吸收带,并指出各吸收带在紫外—可见吸收光谱中的大概位置和各吸收带的特征。 6、紫外吸收光谱中,吸收带的位置受哪些因素影响? 8、用紫外光谱法定量,测量最适宜的吸光度范围为0.2-0.7的依据是什么?为什么用高精度的仪器此范围可以扩大? 11、简述用紫外分光光度法定性鉴别未知物的方法。 13、说明双波长消去法的原理和优点。怎样选择λ1λ2? 15、为什么最好在λmax处测定化合物的含量? 2、Lambert-Beer定律是描述与和的关系,它的数学表达式是 3、紫外-可见分光光度法定性分析的重要参数是和;定量分析的依据是 4、在不饱和脂肪烃化合物分子中,共轭双键愈多,吸收带的位置长移愈多,这是由于 6、可见--紫外分光光度计的光源,可见光区用灯,吸收池可用材料的吸收池,紫外光区光源用灯,吸收池必须用材料的吸收池 10、分光光度法的定量原理是定律,它的适用条件是和,影响因素主要有、。 11、可见-紫外分光光度计的主要部件包括、、、、和5个部分。在以暗噪音为主的检测器上,设△T=0.5%,则吸收度A的测量值在间,由于测量透光率的绝对误差小,使结果相对误差△c/c的值较小。 15、在分光光度法中,通常采用作为测定波长。此时,试样浓度的较小变化将使吸光度产生变化 1、紫外-可见分光光度法的合适检测波长范围是( ) A.400-800 nm B.200-400nm C.200~800nm D.10~200nm 2、下列说法正确的是( )o A.按比尔定律,浓度C与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线 B.比尔定律成立的必要条件是稀溶液,与是否单色光无关 C.E称吸光系数,是指用浓度为1%(W/V)的溶液,吸收池厚度为lcm时所测得吸光度值 D.同一物质在不同波长处吸光系数不同,不同物质在同一波长处的吸光系数相同 3、在乙醇溶液中,某分子的K带λmax计算值为385nm, λmax测定值388nm,若改用二氧六环及水为溶剂,λmax计算值估计分别为( ) (已知在二氧六环和水中的λmax校正值分别为-5和+8) A .二氧六环中390nm,水中37 7nm B.二氧六环中380nm,水中393 nm C.二氧六环中383nm,水中396nm D.二氧六环中393nm,水中380nm 6、1,3-丁二烯有强紫外吸收,随着溶剂极性的降低,其λmax将( ) A.长移 B.短移 C.不变化,但ε增强D.不能断定 8、在紫外-可见光谱分析中极性溶剂会使被测物吸收峰()
紫外-可见分光光度法 一、单项选择题 1.可见光的波长范围是 A、760~1000nm B、400~760nm C、200~400nm D、小于400nm E、大于760nm 2.下列关于光波的叙述,正确的是 A、只具有波动性 B、只具有粒子性 C、具有波粒二象性 D、其能量大小于波长成正比 E、传播速度与介质无关 3.两种是互补色关系的单色光,按一定的强度比例混合可成为 A、白光 B、红色光 C、黄色光 D、蓝色光 E、紫色光 4.测定Fe3+含量时,加入KSCN显色剂,生成的配合物是红色的,则此配合物吸收了白光中的 A、红光 B、绿光 C、紫光 D、蓝光 E、青光 5.紫外-可见分光光度计的波长范围是 A、200~1000nm B、400~760nm C、1000nm 以上 D、200~760nm E、200nm以下 6.紫外-可见分光光度法测定的灵敏度高,准确度好,一般其相对误差在 A、不超过±% B、1%~5% C、5%~20%
D 、5%~10% E 、%~1% 7.在分光光度分析中,透过光强度(I t )与入射光强度(I 0)之比,即I t / I 0称 为 A 、吸光度 B 、透光率 C 、吸光系数 D 、光密度 E 、 消光度 8.当入射光的强度(I 0)一定时,溶液吸收光的强度(I a )越小,则溶液透过光的 强度(I t ) A 、越大 B 、越小 C 、保持不变 D 、等于0 E 、以 上都不正确 9.朗伯-比尔定律,即光的吸收定律,表述了光的吸光度与 A 、溶液浓度的关系 B 、溶液液层厚度的关系 C 、波长的关系 D 、溶液的浓度与液层厚度的关系 E 、溶液温度的关系 10.符合光的吸收定律的物质,与吸光系数无关的因素是 A 、入射光的波长 B 、吸光物质的性质 C 、溶 液的温度 D 、溶剂的性质 E 、在稀溶液条件下,溶液的浓度 11.在吸收光谱曲线上,如果其他条件都不变,只改变溶液的浓度,则最大吸收波长的位置和峰的 高度将 A 、峰位向长波方向移动,逢高增加 B 、峰位向短波方向移 动,峰高增加
【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____% 分析天平编号:;水浴锅编号:; 紫外可见分光光度计编号:; 2.对照品溶液的制备: 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。 3. 供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。 4.标准曲线的制备: 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。 5.测定法: 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备:
对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C +/-( ) r =( ) 计算公式: W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定: 水分Q 取样量W 样(g ) 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X (%) 平均含量X (%) 计算公式:() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计,不得少于0.050%。 结果: 规定 检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期:
第十一章紫外-可见分光光度法 思考题和习题 1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。 2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系? 物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。 由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。 3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征? 电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。 分子结构中能产生电子能级跃迁的化合物可以产生紫外吸收光谱。 紫外吸收光谱又称紫外吸收曲线,是以波长或波数为横坐标,以吸光度为纵坐标所描绘的图线。在吸收光谱上,一般都有一些特征值,如最大吸收波长(吸收峰),最小吸收波长(吸收谷)、肩峰、末端吸收等。 4.Lambert-Beer定律的物理意义是什么?为什么说Beer定律只适用于单色光?浓度C 与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些? 朗伯-比耳定律的物理意义:当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液的吸光度A 与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。 Beer定律的一个重要前提是单色光。也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定,不能提供准确的定性定量信息。 浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素 (1)定律本身的局限性:定律适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液,减免:将测定液稀释至小于0.01 mol/L测定 (2)化学因素:溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离Beer定律。减免:选择合适的测定条件和测定波长 (3)光学因素: 非单色光的影响。减免:选用较纯的单色光;选max的光作为入射光 杂散光的影响。减免:选择远离末端吸收的波长测定 散射光和反射光:减免:空白溶液对比校正。 非平行光的影响:减免:双波长法 (4)透光率测量误差:减免:当±0.002<ΔT< ±0.01时,使0.2 紫外-可见分光光度法 紫外-可见分光光度法是在190~800nm波长范围内测定物质的吸收度,用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。当光穿过被测物质溶液时,物质对光的吸收程度随光的波长不同而变化。因此,通过测定物质在不同波长处的吸光度,并绘制其吸光度与波长的关系图即得被测物质的吸收光谱。从吸收光谱中,可以确定最大吸收波长λmax和最小吸收波长λmim。物质的吸收光谱具有与其结构相关的特征性。因此,可以通过特定波长范围内样品的光谱与对照光谱或对照品光谱的比较,或通过确定最大吸收波长,或通过测量两个特定波长处的吸收比值而鉴别物质。用于定量时,在最大吸收波长处测量一定浓度样品溶液的吸光度,并与一定浓度的对照溶液的吸光度进行比较或采用吸收系数法求算出样品溶液的浓度。 仪器的校正和检定 1.波长由于环境因素对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm,或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正,钬玻璃在波长279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化,使用时应注意;近年来,尝试由高氯酸狄溶液校正双光束仪器,以10%高氯酸溶液为溶剂,配置含氧化狄(Ho2O3)4%的溶液,该溶液的吸收峰波长为241.13nm,278.10nm,287.18nm,333.44nm,345.47nm,361.31nm,416.28nm,451.30nm, 485.29nm,536.64nm和640.52nm。 仪器波长的允许误差为:紫外光区±1nm,500nm附近±2nm 2.吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定并计算其吸收系数,并与规定的吸收系数比较, 一、选择题(18分) 1.在紫外-可见分光光度计中,强度大且光谱区域广的光源是:( ) A、钨灯 B、氢灯 C、氙灯 D、汞灯 2.紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是:( ) A、多普勒变宽 B、自吸现象 C、分子吸收特征 D、原子吸收特征 3.某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L,在l max=380nm时,有透射比为50%,用1.0cm吸收池,则在该波长处的摩尔吸收系数e /[L/(mol×cm)]为 ( ) max A、5.0×104 B、2.5×104 C、1.5×104 D、3.0×104 5.按一般光度法用空白溶液作参比溶液,测得某试液的透射比为10%,如果更改参比溶液,用一般分光光度法测得透射比为20%的标准溶液作参比溶液,则试液的透光率应等于: ( ) A、8% B、40% C、50% D、80% 6.在310nm时,如果溶液的百分透射比是90%,在这一波长时的吸收值是:( ) A、1 B、0.1 C、0.9 D、0.05 7.化合物中CH3--Cl在172nm有吸收带,而CH3--I的吸收带在258nm处,CH3--Br的吸收带在204nm,三种化合物的吸收带对应的跃迁类型 是 ( ) A、s→s* B、np* C、n→s* D、各不相同→ 若此二种物质的某溶液在l1时在1.00cm吸收池中测得A=0.754,在l2时于10.0cm吸收池中测得A=0.240,问B的浓度是多少?() A、0.64×10-5mol/L B、0.80×10-5 mol/L C、0.64×10-4mol/L D、 0.80×10-4mol/L 9.双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是() A、光源的个数 B、单色器的个数 C、吸收池的个数 D、单色器和吸收池的个数 10.对某特定的仪器,其透射比的标准偏差为0.006,当测得溶液的吸光度A=0.334时,则浓度的相对标准偏差是() A、+0.6% B、+1.7% C、+3.5% D、+7.6% 11.比较下列化合物的UV-VIS光谱λmax大小() 第二章 紫外-可见分光光度法 一、选择题 1 物质的紫外 – 可见吸收光谱的产生是由于 (B ) A. 原子核内层电子的跃迁 B. 原子核外层电子的跃迁 C. 分子的振动 D. 分子的转动 2 紫外–可见吸收光谱主要决定于 (C ) A.原子核外层电子能级间的跃迁 B. 分子的振动、转动能级的跃迁 C. 分子的电子结构 D. 原子的电子结构 3 分子运动包括有电子相对原子核的运动(E 电子)、核间相对位移的振动(E 振动)和转 动(E 转动)这三种运动的能量大小顺序为 (A ) A. E 电子>E 振动>E 转动 B. E 电子>E 转动>E 振动 C. E 转动>E 电子>E 振动 D. E 振动>E 转动>E 电子 4 符合朗伯-比尔定律的一有色溶液,当有色物质的浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是 (C ) A. 增加、不变 B. 减少、不变 C. 不变、增加 D. 不变、减少 5 吸光度与透射比的关系是 (B ) A. T A 1= B. T A 1lg = C. A = lg T D. A T 1lg = 6 一有色溶液符合比尔定律,当浓度为c 时,透射比为T 0,若浓度增大一倍时,透光率的对数为 (D ) A. 2T O B. 021T C. 0lg 2 1T D. 2lg T 0 7 相同质量的Fe 3+和Cd 2+ 各用一种显色剂在相同体积溶液中显色,用分光光度法测定,前者用2cm 比色皿,后者用1cm 比色皿,测得的吸光度值相同,则两者配合物的摩尔吸光系数为 (C ) 已知:A r(Fe) = ,A r(Cd) = A. Cd Fe 2εε≈ B. e d F C 2εε≈紫外-可见分光光度法
紫外可见分光光度法试题
紫外-可见分光光度法-答案
10紫外可见分光光度法课后习题答案