直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定

碘量法

1.概述

碘量法是利用I 2的氧化性和-I 的还原性进行滴定的方法。固体I 2在水中的溶解度很小（·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成-3I ,

一般仍简写为I 2。碘量法的基本反应为

I 2＋2-e ?2-I ①E = 2I 是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而-I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。

⑴直接碘量法

电位比-I I E /2低的还原性物质，可直接用2I 的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。例如S O ?用水吸收后，可用2I 变准溶液直接滴定。

2I ＋2SO ＋O H 2＝2-I ＋-24SO ＋4+H

采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。用直接碘量法可以测定-2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。

直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I 发生歧化反应：

32I ＋6-OH =-3IO ＋5-I ＋3O H 2

⑵间接碘量法

电位比-I I E /2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用3

22O S Na 标准溶液滴定析出的2I 。这种方法称间接碘量法或滴定碘法。例如7

22O Cr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I ，其反应为 -

272O Cr ＋6-I ＋6+H ＝2+3Cr ＋32I ＋7O H 2 再用322O S Na 标准溶液滴定：

2I ＋2-232O S ＝2-I ＋-26

4O S 间接碘量法可用测定+

2Cu 、-24CrO 、 -4Mn 、-3BrO 、-34AsO 、-34SbO 、-3ClO 、

-2NO 、-3IO 、-ClO 、2MnO 、22O H 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。

在间接碘量法中必须注意以下几点.

控制溶液的酸度。2I 与322O S Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中

进行。在碱性溶液中，2I 与-232O S 发生下列反应：

-232O S ＋42I ＋10-OH =2-24SO ＋8-I ＋5O H 2

32I ＋6-OH ＝

-3IO ＋5-I ＋3O H 2 在强酸性溶液中，322O S Na 溶液会发生分解：

-232O S ＋2+H ＝↑2SO ＋↓S ＋O H 2

②防止2I 的挥发和空气中的2O 氧化-I 。加入过量的K I （一般比理

论量大2~3倍），使2I 形成-3I 络离子，增大2I 的溶解度，降低2I 挥发性。

K I 与氧化性物质间的反应，应在室温下于碘量瓶中密封进行，

并放置在阴暗处避免阳光直接照射。滴定前调好酸度，析出2I 后，立即进行滴定。滴定2I 时不要剧烈摇动，以减少2I 的挥发。

③注意淀粉指示剂的加入时机。在间接碘量法中，淀粉指示剂应在滴定接近终点前才加入，否则加入太早，则大量的2I 与淀粉结合生

成蓝色物质，这一部分2I 就不易与322O S Na 溶液反应，给滴定带来误差。

2.标准溶液的配制和标定

在碘量法中常使用

322O S Na 和2I 两种标准溶液 ⑴322O S Na 标准溶液的配制和标定

322O S Na 固体（O H O S Na 23225?）易风化，并含有S 、-2S 、-23SO 、-23CO 、-Cl 等杂质，因此应配制成近似浓度的溶液后，再进行标定。

配制好的

322O S Na 溶液不稳定，容易溶解，其浓度容易改变的主要

原因如下： ①溶解的2CO 作用。溶解于水中的2CO 可使322O S Na 分解：

-232O S ＋2CO ＋O H 2＝-3HCO ＋-3HSO ＋↓S

此反应一般在配成溶液后的10天内发生。由于生成的

-3HSO 也能

与2I 反应： -3HSO ＋2I ＋O H 2＝-4HSO ＋2-I ＋2+H

这样就影响2I 与322O S Na 反应时化学计量关系而造成很大误差。

②空气中2O 的作用。

2-232O S ＋2O ＝2-24SO ＋2↓S

此反应速率较慢，若水中存在微量+2Cu 或+3Fe 等杂质能促进

-232O S 溶液的分解。

③微生物的作用。水中微生物会促进

-232O S 的分解，这是322O S Na 溶

液浓度变化的主要原因。 -

232O S 微生物 ↓S ＋-23SO 因此，配制322O S Na 溶液时，需用新煮沸（为了除去2CO 和杀死细菌）并冷却的蒸馏水，并加入少量32CO Na （约%）使溶液呈碱性，抑制细菌的生长。配制后的溶液应保存在棕色瓶中，放置在阴暗处，放置两周再进行标定。这样配制的溶液不宜长期保存，使用一段时间后应重新标定，如发现溶液变浊，应过滤后再标定，后者另行配制。

标定322O S Na 溶液的基准物质有722O Cr K 、3KBrO 、3KIO 以及纯碘等。

722O Cr K 是最常用的基准物质。标定时，称其一定量的7

22O Cr K ，在酸性溶液中与过量的K I 作用，析出2I ，以淀粉为指示剂，用322O S Na 溶

液滴定，有关反应式：

-272O Cr ＋6-I ＋6+H ＝2+3Cr ＋32I ＋7O H 2

2I ＋2-232O S ＝2-I ＋-26

4O S 标定时应注意一下几点：

①溶液的酸度愈大，反应速率愈快，但酸度太高，-

I 易被空气中的2O 氧化，酸度一般保持~ m o l ·L 为宜。

②722O Cr K 与K I 的反应应在密塞的碘量瓶中进行，放置在暗处约5 m i n ，待反应完全后，再进行滴定。

③以淀粉作指示剂时，应先以

322O S Na 溶液滴定至溶液呈谈黄色时再加入淀粉溶液，然后用

322O S Na 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为

终点。 滴定至终点后，再经5~10 m i n 溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化-I 所引起的。

⑵2I 的标准溶液的配制和标定 2I 易升华，且对分析天平有腐蚀性，不宜直接配制。应在托盘天平上称取一定量的碘，加入过量的K I 置于研钵中，加少量水一起研磨，使2I 全部溶解，然后将溶液稀释转入棕色瓶中于暗处保存。应避免2I 溶液与橡皮等有机物接触，以防浓度放生变化。可用已标好的

322O S Na 标准溶液来标定溶液，也可用3

2O As 来标定。 32O As 难溶于水，但溶于碱性溶液中：

3

2O As ＋6-OH ＝2-33AsO ＋3O H 2 生成-33AsO 用2I 溶液滴定是，反应为：

-33AsO ＋2I ＋O H 2?-34AsO ＋2-I ＋2+H

此反应是可逆的。为使反应地量进行，应在中性或微碱性溶液（P H ≈8）中滴定。注意32O As 为剧毒物质。

3.碘量法应用示例（溶解氧的测定）

溶解氧是指溶解在水中的分子态氧，以氧的1-?L mg 表示。简称D O 。

水体中溶解氧的含量多少，反映了水质的污染情况。洁净的地面水溶解氧一般接近饱和，约8~101

-?L mg 。水体受有机物及无机还原性物质污染，则由于它们的被氧化而耗氧，使水体中溶解氧降低。如果污染严重，氧化作用加快，而大气中氧来不及补充时，水体中的溶解氧会不断减少，甚至接近于零。此时厌氧菌得以繁殖并活跃起来，使水中的有机物发酵、腐烂而生恶臭，使水质恶化。在缺氧的水体中，水生

物植物的生长将收到抑制甚至死亡。如鱼类在溶解氧低于41-?L mg 时就难以生存。因此溶解氧是衡量水体污染的重要指标之一。

水中溶解氧的测定一般采用碘量法。测定的原理是：在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾（N a O H ＋K I ）溶液，生成()2OH Mn 沉淀。

+2Mn ＋2-OH ＝()2OH Mn ↓（白色）

2()2OH Mn ＋221O ＝2()3OH Mn ↓（棕色）

或 ()2OH Mn ＋221O ＝()2OH MnO ↓（棕色）

生成的棕色沉淀将全部溶解氧固定后，再加入浓42SO H 使沉淀溶

解并加入K I ，反应后析出2I ，然后用322O S Na 标准溶液滴定。

2

()3OH Mn ＋2-I ＋6+H ＝2+2Mn ＋2I ＋6O H 2 或 ()2OH MnO ＋2-I ＋4+H ＝2+2Mn ＋2I ＋3O H 2

2I ＋-232O S ＝2-I ＋-262O S

根据322O S Na 标准溶液消耗的量计算出溶解氧含量。

该法适于清洁的地面水或地下水的测定。若测定工业废水和生活

污水中的溶解氧时，则应考虑某些污染物质的干扰。如水中含-2NO 、

+3Fe 等离子时，能将-

I 氧化成2I ，使测定结果偏高；含有-2S 、-23SO 、+2Fe 等离子时，能将2I 还原为-I ，使测定结果偏低。为消除干扰，可采用下述方法。

①叠氮化钠消除-2NO 干扰。

N a N 3＋+

H ＝H N 3＋N a ＋ H N 3＋-2NO ＋+H ＝N 2＋N 2O ＋O H 2

②高锰酸钾法消除

-23SO 、+2Fe 、-2NO ，有机物等干扰。 5-23SO ＋6+H ＋2-4MnO ＝2+2Mn ＋5

-24SO ＋3O H 2 5+2Fe ＋-4MnO ＋8+H ＝+2Mn ＋5+3Fe ＋4O H 2

5C (有机物)＋4-4MnO ＋12+H ＝4+2Mn ＋52CO ＋6O H 2

5-2NO ＋2-4MnO ＋6+H ＝2+2Mn ＋5-3NO ＋3O H 2

③水样含有色或悬浮物时可用矾絮凝法出去。

④水样含有活性污泥等悬浊物时可用硫酸铜－氨基磺酸絮凝法出去。

DO测定(碘量法)

碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于

水中溶解氧的测定(碘量法)教学资料

水中溶解氧的测定(碘 量法)

环境监测与实验室质量控制实验报告 实验二 碘量法测定水中DO 环境工程 一、实验目的和要求 1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。 2．练习实际测量以及滴定的操作。 二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理： 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ， 42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 （二）主要仪器： 250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。 （三）试剂： 1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。 2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取 150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。 4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至 100mL 。冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并 冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。 6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。 标定：于250mL 碘量瓶中，加入100mL 水和1gKI ，用移液管吸取10.00mL 的 0.025mol/L 227K Cr O 标准溶液、5mL （l+5）24H SO 溶液密塞，摇匀。置于暗处5min ，取

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂

注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出

水中溶解氧的测定实验报告.

溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢

碘量法测定水中溶解氧

碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L) 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸

５．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 五、实验步骤 取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 溶解氧（mg/L）＝＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧 实验一碘量法测定溶解氧 , 一, 原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。 向水样中加入MnS创碱性KI溶液，反应式为：4 MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242 2Mn(0H)+0=2Mn0(0H棕色沉淀)22 2 MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422 Mn(S0) +2KI=MnS0+KS0+I 42424 2 2NaS0+I=NaS0+2NaI 223 2 246 , 二, 试剂 (1) 硫酸锰溶液 (2) 碱性碘化钾溶液 )1+5 硫酸溶液(3 (4) 1%(m/v) 淀粉溶液 (5) 0.025moL/L(C1/6KCr0) 重铬酸钾标准溶液227 (6) 硫代硫酸钠溶液 (7) 硫酸:p=1.84

(8) 40 %(m/v) 氟化钾溶液 , 三, 测定步骤 (1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。 ⑵析出碘。轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0mL硫酸。小心盖 好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。 (3) 样品的测定。吸取lOO.OOmL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入 1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: , 四,干扰消除措施 a. 叠氮化钠修正法 如到达终点后溶液蓝色在3Os 内没有返回，这是正常现象; 如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐: 2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰：2 2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324 1 HNO + HN= NO + N +HO 23 222 b. 高锰酸钾修正法 2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe 存在而无其他还原剂及有机物 时， 2+3+3+可用KMnC修正法进行测定，以KMnOR化Fe?Fe, Fe用KF掩蔽，过44

溶解氧

溶解氧 一、填空题 1. 碘量测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低锰氧化成高价锰，生成_______沉淀。 2. 用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样_______在采样瓶中。 3.一般来说，水中溶解氧浓度随着大气压的增加而_______，随着水温的升高而_________。 4. 碘量法测定水中溶解氧时，水样中氧化性物质使碘化物游离出I2,若不加以修正，由此测得的溶解氧值比实际值_______，而还原性物质可消耗碘，由此测得的溶解氧比实际值_______。 5. 碘量法测定水中溶解氧时，若水样有色或含有消耗碘的悬浮物时，应采用__________法消除干扰。 二、判断题 1. 碘量法测定水中溶解氧量，当水样中含有大量的亚硫酸盐、硫代硫酸盐和多硫代硫酸盐等物质时，可用高锰酸钾修正法消除干扰。（） 2. 用碘量法测定水中溶解氧，采样时，应沿瓶壁注入至溢出瓶容积的1/3-1/2、（） 3.碘量法测定水中溶解氧时，若亚铁离子含量高，应采用叠氧化钠修正法消除干扰。（） 4.碘量法测定水中溶解氧中，配制淀粉溶液时，加入少量的水杨酸或氧化锌是为了防腐。 5.碘量法测定水中溶解氧时，碱性碘化钾溶液配制后，应储于细口综色瓶中，瓶用磨口玻璃塞塞紧，避光保存。（） 三、选择题 1. 采用碘量法测定水中溶解氧，用高锰酸钾修正消除干扰时，加入草酸钾溶液

过多，将使测定结果偏________。（） A. 高 B. 无影响 C. 低 2. 采用碘量法测定水中溶解氧时，如遇含有活性污染悬浮物的水样，应采用消除干扰。（） A. 高锰酸钾修正法 B. 硫酸铜－氨基磺酸絮凝法 C. 叠氮化钠修正法 3. 采用碘量法（叠氮化钠修正法）测定水中溶解氧时，所配制氟化钾溶液应贮存于________中。（） A.棕色玻璃瓶 B. 聚乙烯瓶 C.加像皮塞的玻璃瓶 4. 采用碘量法（叠氮化钠修正法）测定水中溶解氧时，在加入固定剂前加入氟化钾溶液，以消除_________的干扰。（） A. Fe3+ B. Fe2+ C. NO2- 5. 若水体受到工业废水、城市生活污水、农牧渔业废水污染，会导致水中溶解氧浓度_________。（）。 A. 上升 B. 无影响 C. 下降 四、问答题 采用碘量法测定水中溶解氧，配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么？为什么？ 五、计算题 采用碘量法（高锰酸钾修正法）测定水中溶解氧时，于250ml溶解氧瓶中，加入了硫酸、高锰酸钾、氟化钾溶液、草酸钾、硫酸锰和碱性碘化钾－叠氮化钠等各种固定溶液共9.80ml后将其固定；测定时加2.0ml硫酸将其溶解，取100.00ml 于250ml锥形瓶中，用浓度为0.0245mo/L的硫代硫酸钠滴定，消耗硫代硫酸钠溶液3.56ml。试问该样品的溶解氧是多少？

溶解氧测定碘量法实例

实验报告 测定水样中溶解氧浓度 姓名： 测定水样中溶解氧浓度

一.实验目的：测定已给定水样中溶解氧的浓度 二．实验方法：碘量法 1. 方法原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。 2. 干扰及消除 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰，因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉。 3. 方法的适用范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）的水样。 分别在四个实验室内，自由度为10，对空气饱和的水（范围在8.5-9mg/L）进行了重复测定，得到溶解氧的批内标准差在0.03-0.05mg/L之间。 4. 仪器 碱式滴定管、碘量瓶、细口玻璃瓶：容量在250-300ml之间，校准至1ml、过滤装置（用于过滤硫酸锰）。 5. 试剂 ①碘酸钾：c（1/6KIO3）=10mmol/L标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾（1/6KIO3），称量3.567±0.003g溶解在水中并稀释到1000ml。将上述溶液取100ml移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 ②硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈10mmol/L 配制：将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠（NaOH），并稀释至1000ml。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定：在锥形瓶中用100-150ml的水溶解约0.5g碘化钾或碘化钠（KI或NaI），加入5ml 2mol/L的硫酸（c（1/2H2SO4）=2mol/L）溶液，混合均匀，加20.00ml 标准碘酸钾溶液，稀释至约200ml，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂，再滴定至完全无色。 ③一水二价硫酸锰溶液：380g/L，过滤不澄清的溶液。

水中溶解氧的测定

实验六水中溶解氧的测定 一、实验目的 1、了解测定溶解氧的意义和方法。 2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 二、实验原理： 采用碘量法（即Winkler）测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液，水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。 Mn + 2OH-=====Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2 2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O 2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI 以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2，并由此计算出水中的溶氧量。 三、实验仪器与试剂 仪器：具塞碘量瓶（250mL或300mL），25mL滴定管，250mL锥形瓶。 试剂： 1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5. 0.1000mol／L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的 K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。6．硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l：5 H2S04溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： M = 10.00×0.1000/V 式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。

碘量法测定水中溶解氧

实验五碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验主要仪器 １．250mL溶解氧瓶 ２．25mL酸式滴定管 ３．250mL锥形瓶 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：??称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，??称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液：?称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

溶解氧地测定方法汇总情况

溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1、方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。 膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2、水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 一、碘量法

水中溶解氧的测定实验报告

溶解氧的测定实验报告 xx 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理： 在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO 4+2aOH=Mn（OH） 2↓（白色）++Na 2SO42Mn（OH） 2+O 2=2MnO（OH） 2（棕色） H 2MnO

3十Mn（OH） 2＝MnO 3↓（棕色沉淀）+2H 2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（Mn0 2）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深 2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO4 MnO 3+2H 2SO 4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S

4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS0 4· H 20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。 另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。 3.1%淀粉溶液：

水中溶解氧的测定-碘量法

水中溶解氧的测定－碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L) 三、实验方法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 (二)酸化

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧 ,一,原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。 向水样中加入MnSO和碱性KI溶液，反应式为: 4 MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242 2Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2 MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422 Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 2 2NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246 ,二,试剂 (1)硫酸锰溶液 (2)碱性碘化钾溶液 )1+5硫酸溶液 (3 (4)1%(m/v)淀粉溶液 (5)0.025moL/L(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227 (6)硫代硫酸钠溶液 (7)硫酸:p=1.84 (8)40 %(m/v) 氟化钾溶液 ,三,测定步骤

(1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。 (2)析出碘。轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。 (3)样品的测定。吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施 a.叠氮化钠修正法 如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回，这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐: 2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 2 2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324 1 HNO + HN= NO + N +HO 23 222 b.高锰酸钾修正法 2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物时， 2+3+3+可用KMnO修正法进行测定，以KMnO氧化Fe?Fe，Fe用KF掩蔽，过44 量的KMnO以NaCO除去。 4224 c.水样中含有游离氯大于0.1mg/ L时，应预先加NaSO去除。 223,五,结果与计算 M?V×8×1000

实验九--碘量法测定水中溶解氧

实验九碘量法测定水中溶解氧 溶解氧（D.O）是指溶解在水中的分子态氧。氧在水中有较大的溶解度。例如20℃时，一般低矿化水中可溶解氧为30mg／L。氧在水中的溶解度与外界压力、温度和矿化度有关，故地下水与地表水中的溶解氧含量有较大差别。一般清洁的地面水溶解氧接近饱和，如果由于藻类的生长，可达到过饱和，但是，当水体受有机或无机还原性物质污染后，会使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充而出现“一潭死水”时，水溶解的氧可能降低至零，这时就导致水体中厌氧菌繁殖，水质严重恶化。 测定溶解氧，采样是个非常重要的问题。为了不使水样曝气或者有气泡残留在采样瓶中，先用水样冲洗采样瓶，然后使水样沿瓶壁注入并充满采样瓶，或用虹吸管插入采样瓶底部，让水样溢出瓶容积的1／3—1／2。采样后立即加固定剂（MnSO4+KI），并存放在冷暗处。 对清洁的水样可直接采用碘量法测定，而对受污染的地面水和工业废水则必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。 一、实验目的 1. 了解溶解氧的测定原理及意义 2. 掌握用碘量法测定水中的溶解氧 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn+为Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ），而Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I-为I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可求出溶解氧的含量。 ①在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。 Mn+ + 2OH- → Mn(OH)2 ②水中溶解氧与Mn(OH)2作用生成Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）

2Mn(OH)2 + O2→2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2 + O2 + 2H20 →4Mn(OH)3↓ ③在酸性条件下，Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）氧化I-为I2 2H2MnO3 + 4H+ + 2I- → Mn2+ + I2 + 3H2O 2Mn(OH)3 + 6H+ + 2I- → I2 + 6H2O + 2Mn2+ ④用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量生成的碘 I2+2S2O32-→2I-+S4O62- 三、仪器与试剂 ①实验室常用仪器 ②硫酸锰溶液：340g/L。称取34g硫酸锰，加1mL浓硫酸，溶解后，用水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。将此溶液加到酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 ③碱性碘化钾溶液：称取30g氢氧化钠和20碘化钾分别溶于少量水中，待氧氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至100mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 ④硫酸溶液（1+1）。稀释时应该将浓硫酸沿杯壁缓缓的加入蒸馏水中并不断搅拌。 ⑤淀粉溶液（l0g／L）：称取1可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。 ⑥硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L（用重铬酸钾标定） 四、实验步骤 1. 取样 从自来水管取样，打开水龙头放水约10min，将橡皮管—端接水尤头，另一端插入测定瓶底，待水样装满瓶溢出几分钟后，取出橡皮

【实用文档】碘量法测溶解氧

1.0目的 检测污水的溶解氧，明确污水处理状况。 2.0适用范围 太古饮品 ( 东莞 )有限公司污水处理厂 3.0职责 污水处理员负责本程序的执行。 4.0定义 无 5.0程序 5.1仪器 碘量瓶 5.2试剂 5.2.1硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4.4H2O或364gMnSO4.H2O)溶于水，用水 稀释至 1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 5.2.2碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300~400ml水中，另称取150g碘化 钾(或135gNaI)溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀， 用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡 皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 5.2.31+5硫酸溶液 5.2.41%(m/v)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀 至100ml。冷却后，加入0.1g水扬酸或0.4g氯化锌防腐。

5.2.50.02500mol(1/6K2Vt2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105~1100C烘干2h并冷却 的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 5.2.6硫代硫酸钠溶液：称取 6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加 入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重 铬酸钾标准溶液、5ml+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止。记录用量。 M＝(10.00×0.02500)/V 式中，M-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)； V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 5.2.7浓硫酸 5.3操作程序 5.3.1溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好 瓶塞，颠倒混合数次，静止。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待 沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 5.3.2析出碘 轻轻打开瓶塞，立刻用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合 摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5分钟。 5.3.3滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，

碘量法测定水中溶解氧

碘量法测定水中溶解氧 摘要：本文主要介绍了碘量法测定水中溶解氧。把收集的水样先加硫酸锰和碱性KI 固定水中溶解氧生成硫酸锰，再加硫酸酸化让化合的溶解氧与KI 反应得到等量的游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘，换算出溶解氧含量。标定硫代硫酸钠用0.0250ml/L 的标准重铬酸钾溶液，测得硫代硫酸钠浓度为0.03082mol/L 。测得出水中溶解氧浓度为6.85mg/L ，平均相对相差是1.42%。 关键词：碘量法；溶解氧 前言 水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。 目前水中溶解氧的测定方法有多种,本次试验采用的是碘量法。 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性质。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成2)(OH Mn 沉淀。2)(OH Mn 极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成硫酸锰。再加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以硫酸锰的形式存在）将KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L 、铁不大于1mg/L ，较为清洁的水样。 1、实验部分 1.1实验器材及药品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml ）锥形瓶（250ml ）酸式滴定管（25ml ）移液管（50ml ）洗耳球 2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（%1）硫代硫酸钠溶液（0.025ml ） 1.2实验步骤 1.2.1标定Na 2S 2O 3溶液 于250mL 碘量瓶中， 加入100mL 水和1gKI ， 加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。 于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 1.2.2测定水中氧 取自来水水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢出10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其他水样，应在水样采集后，

实验一_碘量法测定水中的DO

实验一碘量法测定水中的DO 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。 清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 一、方法的选择 水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生负干扰。所以大部分受污染的地面水和工业废水，必需采用修正的碘量法或膜电极测定。 （1）清洁水可直接采用碘量法测定； （2）水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L时，采用叠氮化钠修正法.此法只用于多数污水及生化处理出水； （3）水样中二价铁高于1mg/L时，采用高锰酸钾修正法； （4）水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物，采用明矾絮凝修正法； （5）水样中含有活性污泥及悬浊物的水样，采用硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。 （6）水样中存在氧化物质或还原物质，经特殊处理后进行测定。 （7）膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 二、水样的采集与保存

用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的 左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 三、干扰的检验 （1）水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物，采用明矾絮凝修正法测定。 （2）检验氧化物质或还原物质 如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取50ml待测水，加2滴酚酞溶液后，中和水样。加0.5ml硫酸2mol/L溶液、几粒碘化钾或碘化钠固体（质量约0.5g）和几滴指示剂淀粉溶液。如果溶液呈蓝色，则有氧化物存在，用特殊情况法1测定。如果溶液保持无色，加0.2ml碘溶液（3.11），振荡，放置30S。 如果没有呈蓝色，则存在还原物质，用特殊情况法2测定。 （3）水样经测定亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L时，采 用叠氮化钠xxxx. （4）水样中经测定二价铁高于1mg/L时，采用高锰酸钾修正法。 （5）水样中含有活性污泥及悬浊物的水样，采用硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。 四、碘量法测定水中DO 1.概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而