无机合成实验报告

三联吡啶羧酸衍生物的合成及表征

2010级浩青实验班欧荣琦2010140609

摘要:三联吡啶是一类含有三个吡啶环相连形成的具有螯合氮结构的有机小分子，它具有大的共轭π电子体系。本实验以2-乙酰基吡啶和取代芳香醛为原料，在碱的作用下，一分子乙酰基吡啶与芳香醛发生缩合，生成α，β-不饱和酮。另一分子的乙酰基吡啶在碱的作用下产生碳负离子中间体，与α，β-不饱和酮进行不饱羰基化合物的1，4-加成反应产生1，5-二酮。1，5-二酮在胺的作用下，形成1，4-二氢吡啶环。1，4-二氢吡啶环在室温或者加热条件下，发生氧化脱氢，形成一个具有芳香性的吡啶环而得到最终的产物-芳环取代的三联吡啶并通过红外，紫外和核磁谱图分析有机分子结构。

关键字：三联吡啶，合成，表征

1前言

三联吡啶配合物在比色分析、光物理和光化学、磁学、材料科学、超分子化学、分子科学以及纳米材料等方面具有重要的研究价值。多吡啶配体及其衍生物具有σ给电子能力及∏受电子能力，能够与多种金属形成稳定的配合物，具有十分丰富的配位化学内容，而成为经典体系之一，三联吡啶是这类体系的重要成员之一[1.2.3.4]。4'-吡啶取代基团有弱的吸电子作用，同时又扩张了2,2':6',2"-三联吡啶的π体系，使得三联吡啶类配体含有大的共轭π电子结构和刚性多吡啶基

团，可以用来稳定较低的氧化态，从而构筑更丰富的配合物，所以三联吡啶类配位聚合物也显示出优异的光致发光性质。

三联吡啶是在20世纪30年代由Morgan和Burstall[5]首次分离得到的. 三联吡啶及其衍生物具有R给电子能力及P受电子能力[6], 能与多种金属离子形成稳定的配合物, 是现代配位化学中应用较为广泛的螯合配体[7]。而三联吡啶配合物与含 N，S的生物大分子如蛋白质、DNA有很好的亲和性，且发光性质发生变化，可应用于生物探针[8.1.4]。

由于2,2':6',2"-三联吡啶含有三个N原子，它可以作为三齿配体与各种过渡金属螯合并形成稳定的配合物，因此三联吡啶在超分子化学中得到了广泛的应用。化学家们利用它成功的合成了新颖的梯子状、格子状[9]、螺旋状、索烃状、结状以及树枝状的功能配合物，并得到广泛应用，例如:三联吡啶配合物在光化学中被用来设计发光器件或者在光电转换中作为感光剂[8]。

在最近的研究中，在中心吡啶环的对位进行功能化，即在4-位置接上一个取代基后，可以产生和2,2':6',2"-三联吡啶不同的非对映体衍生物，增加了三联吡啶配位点，极大的改善了三联吡啶由于螯合能力较强而导致的配合物结构单一的缺点，成为了用途很广的构筑超分子及超分子聚合物的基本建筑块。这些功能化的取代基还可以发生进一步的反应，甚至将三联吡啶配合物扩展成为配位聚合物，在材料科学、生命科学以及分子识别、自组装、分子催化、DNA芯片、分子和超分子器件等领域，尤其在分子磁性材料、光学材料、分子开关、

模拟酶模型及抗癌药物等诸多领域有广泛的应用前景[1.2]。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

仪器：烧杯，圆底烧瓶，锥形瓶，减压蒸馏装置，减压过滤装置,红外，紫外，核磁。

试剂：2-乙酰吡啶，2-呋喃甲醛，对醛基苯甲酸甲酯，30%的氨水，25%的氨水，氢氧化钾，无水乙醇，高锰酸钾，pH=10的氢氧化钠水溶液，2mol.L-1的盐酸，吡啶。

2.2实验步骤

(1) 4′-对苯甲酸-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成

量取25 mL无水乙醇于100 mL圆底烧瓶中，再量取1.37 mL（12.2 mmol）2-乙酰吡啶加入圆底烧瓶中，准确称取1.0g(6.1mmol)对醛基苯甲酸甲酯加入烧瓶中，充分搅拌至溶解后加入 30% 的氨水1.0mL。再准确称取0.488g (12.2 mmol) NaOH固体，用少量水溶解后，加入到圆底烧瓶中。然后在室温下搅拌17 h,有黄色沉淀产生。加入50 mL H2O稀释，再加入浓盐酸中和溶液（pH = 7），过滤，得到淡黄色沉淀和红色溶液。将收集到的沉淀用水洗干净后，为了进一步纯化，可在50 mL无水乙醇中搅拌至均匀1 h。过滤，真空干燥,称重0.576g，产率为28.02%。

4′-对苯甲酸-2,2′:6′,2″-三联吡啶

(2) 4-羧酸-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成

吡啶处理:常压蒸馏，收集94℃的馏分，得到吡啶-水恒沸物。

① 4-(2-呋喃基)-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成

量取2-呋喃甲醛 1.67mL（20mmol），和2-乙酰吡啶 4.50mL （40mmol）加入到250mL的烧瓶中，加入100mL无水乙醇作溶剂。搅拌均匀后，称量3.08 g氢氧化钾固体和25%浓氨水60mL加入到烧瓶中反应，60 ℃反应回流24小时，待反应液冷却后过滤，得淡黄色固体即为产物，真空干燥，称重0.313g，产率为5.45%。

② 2,2′:6′,2″-三联吡啶-4′-羧酸的合成

称取4-(2-呋喃基)-2,2′:6′,2″-三联吡啶1.6 g，量取100mL 已处理吡啶作溶剂，称取4.0g高锰酸钾加入到250mL锥形瓶中，加热至高锰酸钾溶解。常温搅拌24小时。反应完全后，过滤，如果溶液呈橙红色，则需加入适量硫代硫酸钠，直至溶液呈亮黄色。减压蒸馏移除全部溶剂，固体用pH=10的氢氧化钠水溶液加热溶解。过滤，滤液用pH=2的盐酸调节pH到4，发现有大量白色沉淀生成，即为产物。过滤，洗涤，真空干燥，称重0.578g，产率为44.1%。

4-羧酸-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成路线

2.3红外吸收光谱的测定

将干燥固体样品（1～2 mg）分别以1 mg样品对100 mg的溴化钾的比例加入到玛瑙研钵中，研磨均匀，将研磨均匀的溴化钾倒入模具中，使样品在横贴上堆积均匀，然后填入压舌，装好模具，置模具于压片机上压片。从压片机上取下模具，放入样品架上测定。

2．4 紫外吸收光谱的测定

将待测样品用无水乙醇溶解，配成适当的溶液，即0.4 g/L，取适量溶液装入1 cm的比色皿中约三分之二处，无水乙醇作参比，待紫外-可见光谱仪显示place时，将比色皿放入，并将其光面对着光路，进行测定。

2.5 红外光谱表征

4′-对苯甲酸-2,2′:6′,2″-三联吡啶

4-(2-呋喃基)-2,2′:6′,2″-三联吡啶

4-羧酸-2,2′:6′,2″-三联吡啶(4) 核磁谱图表征

4′-对苯甲酸-2,2′:6′,2″-三联吡啶

4-(2-呋喃基)-2,2′:6′,2″-三联吡啶

5．谱图分析

我们以2-乙酰基吡啶和取代芳香醛为原料，在碱的作用下，一分子乙酰基吡啶与芳香醛发生缩合，生成α，β-不饱和酮，另一分子的乙酰基吡啶在碱的作用下产生碳负离子中间体，再与α，β-不饱和酮进行不饱羰基化合物的1，4-加成反应产生1，5-二酮。1，5-二酮在胺的作用下，形成1，4-二氢吡啶环。1，4-二氢吡啶环在室温或者加热条件下，发生氧化脱氢，形成一个具有芳香性的吡啶环而得到最终的产物-芳环取代的三联吡啶。通过红外谱图和核磁谱图可证明产物。

参考文献

[1] 赵本桉. 三联吡啶配合物的合成、表征与性能研究[D].新疆大学硕士论文,2009年.

[2] 严锐. 含联吡啶和三联吡啶大分子金属配合物的回顾和发展[D].甘肃化工,2005年02期.

[3] 苟蕾. 吡啶取代三联吡啶配合物的合成、结构及性质研究[D]. 西北大学博士学位论文，2008年.

[4] 王宝成. 4-吡啶基取代三联吡啶配位聚合物的合成、结构与性质研究[D].西北大学硕士论文,2010年.

[5] G.T.Morgan,F.H.Burstall,J.Chem.Soc.,1932,20.

[6] 张林,王国松, 刘伟民, 王自为. 2,2′:6′2″-三联吡啶衍生物配体的合成及研究[J].山西大学学报. 2007, 30(1): 68-70.

[7] J.-M.Lehn, Supramolecular Chemistry.Concept and Perspectives, VCH, Weinheim, Germany 1995.

[8] 冯华. Cu（Ⅰ)-吡啶基三联吡啶配位化合物的合成、结构及光谱研究.汕头大学硕士论文[D]，2006年.

[9]

G.S.Hanan,C.R.Arana,J.-M.Lehn,G.Baum,D.Fenske,Chem.Eur.J.,1996,2,1292 .

最新高等无机化学期末考试试题及参考答案

最新高等无机化学期末考试试题及参考答案 一.填空题（每题3分，共6分） 1．O原子的电子排布为（1s22s22p4）、基态时未成对的电子数为（2）、可能的状态分布是(15)，基态时的谱项符号是（3P）. 2．写出N2的分子轨道式为（(σ1s)2(σ1s*)2(σ2s)2(σ2s*)2(π2py)2(π2pz)2(σ2px)2），键级为（3），磁性为（抗磁性）. 二. 选择题（每题2分，共6分） 1.SO2C1F分子的对称点群为(B) (A)C2v (B) Cs (C) C2h (D) D2h 2.下列络合物中不稳定的是(D) (A) [V(H2O)6]2+ (B) [Nien3]2+ (C) [Co(CN)6]3+ (D) [V(H2O)6]3+ 3.下列离子中，中心原子采取不等性杂化的是(A) (A) H3O+ (B) NH4+ (C) PCl6- (D) BI4- 三.简答题（每题5分，共10分） 1. Ni II的四面体络合物很不常见，说明可能的原因. 答：Ni II的四面体络合物为d8组态.中心原子的电子构型含有不等性占有的简并轨道(e)4(t2)4： ╫ ┼ ┼ t2 ╫ ╫ e 根据Jahn-Teller效应，体系是不稳定的，要发生畸变，以消除简并性.四面

体通常会完全转变为平面正方形. 2. 请解释原因：He+中3s和3p轨道的能量相等，而在Ar+中3s和3p轨道的能量不相等. 答：He+中只有一个电子，没有屏蔽效应，轨道的能量由主量子数n决定，n相同的轨道能量相同，因而3s和3p轨道的能量相同.而在Ar+中，有多个电子存在；3s 轨道的电子与3p轨道的电子受到的屏蔽效应不同，即轨道的能量不仅和主量子数n有关，还和角量子数 l 有关.因此，3s与3p轨道的能量不同. 四.计算题（8分） 求算Li的第三电离能(用kJ·mol-1表示). 解：Li的第三电离能是指Li2+→Li3++e-过程所需能量.由于Li2+为单电子离子，电子构型为1s1，当n→∞时，电子已失去，此时电子能量最高为0，则Li的第三电离能为： E1s= -13.6eV×Z2/n2= -13.6eV×32/12= -122.4eV I3=0- E1s=122.4eV =122.4eV×1.602×10-19×10-3×6.02×1023 =11804 kJmol-1

无机化学题库

无机化学水平测试题(Ⅰ) 一、选择题（在下列各题中，选择出符合题意的1个或2个答案，将其代号写在括号中，每题1。5分，共24分） 1。下列物质中可以认为具有最大摩尔熵的是（ ） A.Li （g) B.Li(s ） C 。LiCl ·H 2O(s) D.LiCO 3（s) 2.已知在一定温度下： SnO 2（s ）+2H 2(g) === Sn （s)+2H 2O(g ） 1 K Θ = 21.0 CO （g ）+H 2O （g ） === CO 2(g)+H 2（g ） 2K Θ=0.034 因此，下列反应SnO 2（s)+2CO(g) === Sn(s ）+2CO 2(g)的3K Θ =（ ) A 。21。0 B.0。714 C.0。024 3 D 。21。6 3.下列化合物中，既有离子键又有共价键的物质是（ ） A.NaOH B 。CaCl 2 C.CH 4 D.NH 4Cl 4。已知φΘ (Cu 2+ /Cu) === 0。34 V ，φΘ （Cu + /Cu)= 0.52 V ，则φΘ （Cu 2+ /Cu + )为( ) A.–0.18 V B 。0.16 V C 。0.86 V D 。0。18 V 5.下列元素原子半径排列顺序正确的是（ ） A.Mg>B>Si 〉Ar B.Ar>Mg>Si 〉B C.Si>Mg 〉B>Ar D.B 〉Mg 〉Ar 〉Si 6。反应3A 2+ +2B === 3A+2B 3+ 在标准状态下电池的电动势E Θ 为1.8 V,某浓度时，反应的电池电动势E 为1。6 V,则此时该反应的lg K Θ 值为（ ） A 。3×1.8/0.059 2 B.3×1.6/0.059 2 C.6×1.6/0.059 2 D.6×1。8/0.059 2 7.下列离子的原子序数分别是25、26、27、28,其电子构型可以用[Ar ］3d 6 表示的是( ) A 。Mn 2+ B.Fe 2+ C.Co 3+ D.Ni 2+ 8。已知H 2S 的1 a K Θ=1.0×10–7 ，2 a K Θ=1.0×10 –13 ，在饱和的H 2S 水溶液中c (S 2– ）应为 （ )mol ·L –1 A 。1.0×10 –7 B 。1。0×10 –13 C.1.0×10 –4 D 。1。0×10 –20

北京中医药大学远程教育《无机化学Z》作业1答案

A型题： 1. A.使更多的AgCl沉淀 B. C. D. E.以上都不是。 2. 沉淀完全的标准一般认为是 A. B. C. D. E.以上均非 3. A. B. C. D. E. 4. A. B. C. D. E. 5. 下列溶液哪个是缓冲溶液 A. B. C.

D. E. 6. 对于缓冲能力较大的缓冲溶液，它们的pH值最主要是由下列哪一种因素决定 A.缓冲（共轭）对之间的电离常数 B.缓冲对的浓度比 C.溶液的温度 D.溶液的总浓度 E.溶液的活度 7. 盐效应能使难溶电解质的电离度 A.增大 B.减小 C.无影响 D.先增大，后减小 E.先减小，后增大 8. A. B. C. D. E. 9. A.先产生AgCl沉淀 B. C.两者同时产生沉淀 D.两者都不产生沉淀 E.两者同时水解 10. 在HAc溶液中加入NaCl，使HAc电离度增大，这种现象称为 A.酸效应 B.水解作用 C.盐效应 D.同离子效应 E.缓冲作用 11. 可以作为衡量缓冲溶液能力大小的是 A.缓冲对 B.缓冲比 C.缓冲溶液浓度 D.缓冲容量 E.缓冲溶液总量 12. 沉淀溶解的条件 A. B.

C. D. E.以上均非 13. A. B. C. D. E. 14. A.略有减少 B.略有增大 C.相等 D.小 E.无法判断 15. A. B. C. D. E. 16. HAc的电离常数为Kaθ，在HAc溶液中加入NaAc固体，将使 A.Kaθ变大 B.Kaθ变小 C.pH值升高 D.pH值降低 E.HAc的电离度增大 17. 一元弱酸强碱盐的水解常数可以表示为 A. B. C. D. E. 18. 在HAc溶液中加入固体NaCl，使其溶解，可使 A.溶液酸性降低 B.HAc电离度增大 C.HAc电离度减小 D.醋酸溶解度增大 E.没有影响 19. A. B.

无机合成化学

第一章 无机合成定义：研究无机物及其不同物态的合成原理，合成技术，合成方法及对合成产物进行分离、提纯、鉴定、表征的一门学科。 合成方法：包括常规的经典合成方法、极端条件下（超高温、超高压、等离子体、溅射、激光等）的合成方法和特殊合成方法（含电化学合成、光化学合成、微波合成、生物合成等）以及软化学和绿色合成方法。 无机合成VS有机合成方法技术——不同点：（1）无机合成经常采用独特的方法和技术，（2）有机合成主要是分子层次上反应和加工；无机合成主要注重晶体或其他凝聚态结构上的精雕细琢。相同点：方法和技术。 合成对象：典型无机化合物的合成，典型材料的合成，晶体生长等。 第二章气体和溶剂 溶剂效应是指因溶剂而使化学反应速度和化学平衡发生改变的效应 气体除杂净化的方法 1化学除杂—设计原则要求特效型、灵敏性和高的选择性。2气体的分级分离净化—原则是基于气体的沸点、蒸气压等性能的不同。3吸附分离和净化—基于吸附剂对气体混合物中各组分的吸附能力的差异，甚至只有微小的差别，在恒温或恒压条件下，进行快速的吸附-脱附循环，达到分离提纯气体的目的 气体干燥剂分两类：一类是同气体中的水分发生化学反应的干燥剂（P2O5），另一类是可吸附气体中的水分的干燥剂（硅胶、分子筛） 选吸附剂作干燥剂时应考虑的因素 1干燥剂的吸附容量，越大越好；2吸附效率，越快越好；3残留水的蒸汽压，吸附平衡后残留水的蒸汽压越小越好；4干燥剂的再生，越易再生成本越低越好 使用气体要注意安全，即要防毒、防火、防爆 一般说来溶剂分为质子溶剂、质子惰性溶剂、固态高温溶剂。 质子溶剂是能接受或提供质子的溶剂。显著特点是都能自电离，这种自电离是溶剂分子之间的质子传递，也称自递 水是使用最为广泛和廉价的一种质子溶剂。高的介电常数使它成为离子化合物和极性化合物的一种良好溶剂。 质子溶剂的种类：A 液氨B液体氟化C 硫酸D “超酸”溶剂 质子惰性溶剂可简单的分为四类 第一类称惰性溶剂，其基本上不溶剂化不自电离。如Ccl4。第二类称偶极质子惰性溶剂（配位溶剂），即极性高但自电离程度不大的溶剂。如乙腈，二甲基亚砜等。第三类称为两性溶剂。包括那些极性强和能自电离的溶剂。如Brcl3。第四类称无机分子溶剂，不含氢，也不接受质子，几乎不自电离。如SO2,N2O4 固态高温溶剂 a.熔盐第一类为以离子间力成键的化合物，包括像碱金属卤化物这类化合物。第二类包括以共价键为主的化合物 b.金属 选择溶剂的根据反应物的性质；生成物的性质和溶剂的性质。

无机合成化学参考题

无机合成化学参考题 1. 进行无机合成时，选择溶剂应遵循什么样地原则？ 答：有利于反应进行 对人毒性较小 对环境污染小 不是很贵 2. 分子筛可以用于纯化与催化反应地原理是什么？ 答：原理：分子筛中有均匀地空隙结构当物质大小与分子筛空隙大小相近时就会透过分子筛进而阻挡一部分物质，达到纯化地目地.分子筛中有许许多多地空腔，空腔内又有许多直径相同地微孔相连，这些微孔能将极性不同，沸点不同，饱和程度不同地分子分离开来就可以达到纯化地作用. 分子筛经过质子交换处理后，表面具有丰富地质子酸位，可以在酸催化反应中可以提供很高地催化活性，其孔道结构形成选择性也可催化炼油反应.以 : 4. 精细陶瓷与传统陶瓷有什么区别？ 答：原料：前者使用粘土为主要原料，后者则使用可以在化学组成、形态、粒度和分布精确控制地氧化物、氮化物、硅化物、硼化物、碳化物等为 无机合成参考题

主要原料. 成分：前者由粘土产地决定，后者因为是纯化合物由人工配比决定. 定制工艺：前者主要是手工来制坯，上釉工艺，以炉窑来生产，后者主要用等静压，注射成型和气相沉积来获得相对精确地和较大密度地坯体，以真空烧结等先进烧结手段. 性能：前者主要用来观赏，生活使用，后者则具有高强度、高硬度、耐腐蚀、导电、绝缘以及在磁、电、光、声、生物工程各方面具有地特殊功能在高温机械等领域得到广泛地应用. 5.什么叫水热与溶剂热合成，影响水热反应地因素有哪些？ 答：概念：水热与溶剂热合成指在一定温度下（—°）和压强（）条件下利用溶液中物质化学反应来合成材料，重点研究高温和密闭或高压条件下溶液中地化学行为与规律一般在特定类型地密闭容器活高压釜中进行地一类有效地合成方法. 影响因素：溶液中地溶剂种类，如水或者非水 反应物本身性质 温度一般是较低温度 压力，等 反应时间，添加剂， 6.溶胶—凝胶合成地原理是什么？该合成方法有哪些特点？ 答：原理：一般以无机物或者金属醇盐做前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解，缩合化学反应，在溶液中形成稳定地透明溶胶体系，溶胶经过陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构地凝胶，形成凝胶，再经过干燥，烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构地材料.

无机化学题库及答案

普化无机试卷（气体一） 一、选择题 1. (0101) 较多偏离理想气体行为的气体, 其分子具有----------------------------------------( ) (A) 较高的分子速率(B) 较小的相对分子质量 (C) 较大的分子体积(D) 较弱的分子间作用力 2. (0102) 按SI 制气体常数R的取值是------------------------------------------------------------( ) (A) 82.06 dm3·atm·K-1·mol-1(B) 8.314 J·K-1·mol-1 (C) 1.987 cal·atm·K-1·mol-1(D) 0.082 cal·K-1·mol-1 3. (0103) 现有1 mol 理想气体, 若它的摩尔质量为M，密度为d，在温度T下体积为V，下述关系正确的是----------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) pV=（M／d)RT(B) pVd = RT (C) pV=（d／n）RT(D) pM／d = RT 4. (0104) 相同的温度、压力条件下, 1 g 下列各种物质, 占体积最大的是-------------------( ) （相对原子质量：H 1, C 12, O 16, Ne 20, S 32） (A) 乙烷(B) 氖(C) 氧(D) 硫化氢 5. (0105) 用Meyer 法测定0.15 g 挥发性液体, 在标准温度和压力下, 其体积为20 cm3，该化合物的相对分子质量约为-------------------------------------------------------------------------( ) (A) 85 (B) 168 (C) 340 (D) 45 6. (0106) 在T,p 相同下，气体Ａ充满烧瓶时，测得Ａ为0.34 g , 而充满O3时, 测得其为0.48 g , 则气体Ａ是-------------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) O2(B) SO2(C) H2S (D) 无法判断 7. (0108) 某气体AB，在高温下建立下列平衡：AB(g) ＋B(g). 若把1.00 mol 此气体在T= 300 K,p= 101 kPa 下放在某密闭容器中, 加热到600 K时, 有25.0 %解离。此时体系的内部压力(kPa)为--------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 253 (B) 101 (C) 50.5 (D) 126 8. (0123) 当实际气体分子间吸引力起主要作用时，压缩因子为-----------------------------( ) (A) Z < 1 (B) Z > 1 (C) Z = 1 (D) Z < 0 9. (0124) RT a 范德华方程式: p= ───- ── V– b V2 是为了修正按理想气体计算的真实气体的下列性质--------------------------------------( ) (A) 分子间化学反应的可能性 (B) 分子的固有体积和分子间的作用力 (C) 分子的量子行为

无机化学课后习题答案2-8

第二章物质的状态 习题 2.1 什么是理想气体？实际气体在什么条件下可用理想气体模型处理？ 2.2 为什么家用加湿器都是在冬天使用，而不在夏天使用？ 2.3 常温常压下，以气体形式存在的单质、以液体形式存在的金属和以液体形式存在的 非金属单质各有哪些？ 2.4 平均动能相同而密度不同的两种气体，温度是否相同？压力是否相同？为什么？ 2.5 同温同压下，N2和O2分子的平均速度是否相同？平均动能是否相同？ 2.6试验测得683K、100kPa时气态单质磷的密度是2.64g·dm－3。求单质磷的分子量。2.71868年Soret用气体扩散法测定了臭氧的分子式。测定结果显示，臭氧对氯气的扩散速 度之比为1.193。试推算臭氧的分子量和分子式。 2.8常压298K时，一敞口烧瓶盛满某种气体，若通过加热使其中的气体逸出二分之一，则 所需温度为多少？ 2.9氟化氙的通式为XeF x（x＝2、4、6…），在353K、1.56×104Pa时，实验测得某气态氟 化氙的密度为0.899g·dm－3。试确定该氟化氙的分子式。 温度为300K、压强为3.0×1.01×105Pa时，某容器含，每升空气中水汽的质量。 （2）323K、空气的相对湿度为80％时，每升空气中水汽的质量。 已知303K时，水的饱和蒸气压为4.23×103Pa； 323K时，水的饱和蒸气压为1.23×104Pa。 2.10在303K，1.01×105Pa时由排水集气法收集到氧气1.00dm3。问有多少克氯酸钾按 下式分解？ 2KClO3 === 2KCl ＋3O2 已知303K时水的饱和蒸气压为4.23×103Pa。 2.11298K，1.23×105Pa气压下，在体积为0.50dm3的烧瓶中充满NO和O2气。下列反 应进行一段时间后，瓶内总压变为8.3×104Pa，求生成NO2的质量。 2NO ＋O2 === 2NO2 2.12一高压氧气钢瓶，容积为45.0dm3，能承受压强为3×107Pa，问在298K时最多可 装入多少千克氧气而不致发生危险？

考研无机化学_知识点总结

第一章物质存在的状态………………………………………………………………2 一、气体 .......................................................................................................... 2 二、液体 .......................................................................................................... 3 ①溶液与蒸汽压 ................................................................................................ 3 ②溶液的沸点升高和凝固点的下降 ................................................................... 3 ③渗透压 .......................................................................................................... 4 ④非电解质稀溶液的依数性 .............................................................................. 4 三、胶体 .......................................................................................................... 4 第二章 化学动力学初步……………………………………………………………5 一、化学反应速率 ............................................................................................ 5 二、化学反应速率理论 ..................................................................................... 6 三、影响化学反应速率的因素 .......................................................................... 6 2、温度 ............................................................................................................ 7 第三章 化学热力学初步……………………………………………………………8 一、热力学定律及基本定律 .............................................................................. 8 二、化学热力学四个重要的状态函数 ................................................................ 9 4、自由能 ....................................................................................................... 10 ①吉布斯自由能 .............................................................................................. 10 ②自由能G ——反应自发性的判据 .................................................................. 11 ③标准摩尔生成自由能θ m f G ? (11)

无机化学期末考试试题及参考答案

药学院无机化学试题及参考答案 （无机化学试题部分） 一、填空题（每空1分，共20分） 1．NH3分子的空间构型是，中心原子N原子采取杂化。 2．原子轨道以方式重叠，轨道重叠部分是沿着键轴呈圆柱形对称而分布的共价键叫键。 3．BeCl2分子为型分子，中心原子采取杂化，分子的固有偶极矩μ（>0，=0）。 4．某反应的△H和△S皆为负值，当温度升高时，△G（增大，减小）。 5．具有ns2np1~6电子构型的是区元素，具有(n-1)d5ns2电子构型的是族元素。 6．酸碱质子理论认为， 是酸，是碱。 7．在含有AgCl固体的饱和溶液中加入盐酸，则AgCl的溶解度；如加入氨水，则其溶解度；若加入KNO3，则其溶解 度。 8．298K时，Mg(OH)2的K sp为1.2×10-11；Ag2CrO4的K sp为9×10-12，则溶解度较大的是 者。 9．产生渗透现象必须具备两个条件，一是，二 是。 10．将0.115g奎宁（M=329.12克/摩）溶解在1.36g樟脑中，其凝固点为442.6K(T f=452.8K，K f=39.70)则凝固点降低为，m 为。 二、选择题（请在备选答案中选择一个正确的答案，并用“√”符号表示。每小题1分，共 20分） 1．下列各组物质中，属于等电子体系的是：( ) A．NO和CN— B．CO和N2 C．O2和NO D．NO和O2 2．第二主族元素的+2价阳离子的碳酸盐（MCO3）中最稳定的是：( )

A．MgCO3 B．CaCO3 C．SrCO3 D．BaCO3 3．下列各分子或离子的稳定性按递增顺序排列的是：( ) A．NO+< NO < NO— B．NO—< NO < NO+ C．NO< NO—< NO+ D．NO< NO+ < NO— 4．下列各组量子数中，不合理的一组是：( ) A．3，0，0，+1/2 B．3，2，3，1/2 C．2，1，0，-1/2 D．4，2，0，1/2 5．298K和101.3kPa下，下列化学方程式所表示的化学反应中属于熵减少的是：( ) A．C（s）+ O2（g） = CO2（g） B．S（s）+ O2（g） = SO2（g） C．2Na（s）+ O2（g） = Na2O2（s） D．N2（g）+ O2（g） = 2NO（g） 6．已知NH3（g）的标准生成热，则反应N2（g）+3H2（g）=2NH3 （g）的热效应为（）： A．-46.2； B．46.2 C．-92.4 D．92.4 7．a，b，c三个电子具有的量子数（n，l，m）为a：3，2，0；b：3，1，0；c：3，1，-1。 三个电子的能量大小顺序为：( ) A．a>b>c； B．a> c > b； C．a>b=>c； D． c> a>b； 8．稀溶液依数性的本质是（） A、渗透压 B、沸点升高 C、蒸气压降低 D、凝固点降低 9．现有蔗糖(C12H22O11)、氯化钠、氯化钙三种溶液，它们的浓度均为0.1mol?L-1，则渗透压由低到高的顺序是（） A、CaCl2

无机化学考研试题

1、在下列反应中，Q p =Q v 的反应为（） （A）CaCO 3(s) →CaO(s)+CO 2 (g) （B）N 2 (g)+3H 2 (g) →2NH 3 (g) （C）C(s)+O 2(g) →CO 2 (g) （D）2H 2 (g)+O 2 (g) →2H 2 O（l） 2、下列各反应的（298）值中，恰为化合物标准摩尔生成焓的是（） （A）2H(g)+ O2(g)→H2O（l）（B）2H2(g)+O2(g)→2H2O（l） （C）N2(g)+3H2(g)→2NH3(g) （D）N2(g) +H2(g)→NH3(g) 3、由下列数据确定CH 4 (g)的为（） C(石墨)+O2(g)=CO2(g) =·mol－1H2(g)+ O2(g)=H2O (l) =·mol－1CH4(g)+2O2(g)=CO2(g)+2H2O （l）=·mol－1 （A）211 kJ·mol－1；（B）·mol－1；（C）kJ·mol－1；（D）缺条件，无法算。 4、已知：（1）C(s)+O 2(g)→CO(g), (1)= ·mol－1（2）C(s)+O 2 (g)→CO 2 (g), (2)= ·mol－1则在标 准状态下25℃时，1000L的CO的发热量是（） （A）504 k J·mol－1（B）383 k J·mol－1（C）22500 k J·mol－1（D）×104 k J·mol－1 5、某系统由A态沿途径Ⅰ到B态放热100J，同时得到50J的功；当系统由A态沿途径Ⅱ到B态做功80J时，Q为（） （A） 70J （B） 30J（C）－30J （D）－70J 6、环境对系统作10kJ的功，而系统失去5kJ的热量给环境，则系统的内能变化为（） （A）－15kJ （B） 5kJ（C）－5kJ （D） 15kJ 7、表示CO 2 生成热的反应是（） （A）CO（g）+ 1/2O 2（g）=CO 2 （g）ΔrHmθ=（B）C（金刚石）+ O 2 （g）=CO 2 （g）ΔrHmθ=（C）2C （金刚石）+ 2O 2（g）=2CO 2 （g）ΔrHmθ=（D）C（石墨）+ O 2 （g）=CO 2 （g）ΔrHmθ=二、填空题 1、25℃下在恒容量热计中测得：1mol液态C 6H 6 完全燃烧生成液态H 2 O和气态CO 2 时，放热，则△U为， 若在恒压条件下，1mol液态C 6H 6 完全燃烧时的热效应为。 2、已知H2O（l）的标准生成焓=-286 k J·mol－1，则反应H2O（l）→H2(g)+ O2(g)，在标准状态下的反应热效应= 286、，氢气的标准摩尔燃烧焓=-286。 3、已知乙醇的标准摩尔燃烧焓（C2H5OH，298）= k J·mol－1，则乙醇的标准摩尔生成焓（298）= 。 三、判断题：（以下说法的正确与错误，尽量用一句话给出你作出判断的根据。） 1、碳酸钙的生成焓等于CaO(s)+CO 2(g)=CaCO 3 (s)的反应焓。 2、错误。标准熵是1摩尔物质处于标态时所具有的熵值，热力学第三定律指出，只有在温度T=0K

无机合成化学

无机合成化学复习资料

第二章气体和溶剂 P45 1.使用气体应注意哪些安全问题？ 答：防毒 防火防爆 2.试述气体的来源和净化步骤，如何除去气体中的水分？ 答：来源 1.工业制备 2.实验室制备 净化步骤： 1.除去液雾和固体颗粒 2.干燥 3.除氧 4.除氮 去除气体中水分有两条途径： 1.让气体通过低温冷降，使气体中的水分冷冻下来 2.让气体通过干燥剂，将水分除去 3.干燥气体的干燥剂有哪些？选择干燥剂应考虑哪些因素？ 答：干燥剂有两类： 1.可同气体中的水分发生化学反应的干燥剂 2.可吸附气体中水分的干燥剂 应从以下方面考虑： 干燥剂的吸附容量，干燥剂的吸附容量越大越好 吸附速率，吸附速率越快越好 残留水的蒸汽压，吸附平衡后蒸汽压越小越好 干燥剂的再生 4.如何进行无氧实验操作？ 1.无水无氧操作室 2保护气体及其净化 3 试剂的储存和转移 4 反应、过滤和离心分离及升华提纯 5 样品的保存和转移 5.溶剂有哪些类型？质子溶剂有什么特点？质子惰性溶剂分为几类？举例说明溶剂类型：质子溶剂，质子惰性溶剂，固态高温溶剂 质子溶剂的特点：自电离 质子惰性溶剂分类： a惰性溶剂四氯化碳，环己烷等 b偶极质子惰性溶剂。乙腈，二甲基亚砜等 c两性溶剂三氟化溴 d无机分子溶剂二氧化硫，四氧化二氮。 6. 使用溶剂时应考虑哪些因素？依据哪些原则？ 答：因素：反应物的性质,生成物的性质,溶剂的性质

a反应物充分溶解 b反应物不与溶剂作用 c使副反应最少 d易于使产物分离。 7.规则溶液理论的是用范围是什么？ 答：规则溶液理论只能适用于混合物，在这个混合物中没有化学反应和溶剂化效应。 8.下列反应在水和液氨中进行效果有什么不同？ 答：在水中进行时，反应产物为氯化银有白色沉淀。在液氨进行时，溶液为无色透明，发生了络合效应。 9.什么叫拉平效应和区分效应？ 答：拉平效应：将各种不同强度的酸拉平到溶剂化质子的水平的效应区分效应：能区分酸（或碱）强弱的作用为区分效应。 10.举例说明非水溶剂在无机合成中的应用。 答：a水溶液中难以生成化合物的制备。 b无水盐的制备 c异常氧化态特殊配位化合物的制备 d控制制备反应的速度 e提高制备反应的产率。 第三章经典合成方法 1. 化学气相沉积法有哪些反应类型？该法对反应体系有什么要求？在热解反应中用金属烷基化物和金属烷基氧化物作为源物质时，得到的沉积层分别为什么物质?如何解释？ 答1、反应类型：热分解反应；化学合成反应；化学输运反应。 2、要求： 1）反应物在气温下最好是气态，或在不太高的温度下就有相当的蒸气压，且容易获得高纯产品。 2）能够形成所需要的材料沉积层，反应副产物均易挥发 3）沉积装置简单操作方便。 3、金属烷基化物，其M-C键能一般小于C-C键能，可广泛用于沉积高附着 性的金属膜。若元素的烷氧基配合物，由于M-O键能大C-键能，所以可用来沉积氧化物。 2.写出制备光导纤维预制棒的主要反应和方法。反应体系的尾气如何处理？在管内沉积法和管外沉积法中加入添加剂的顺序有什么不同? 答：方法：管内沉积法，管外沉积法，轴向沉积法，等离子体激活化学气相沉

无机合成参考题

无机合成参考题

无机合成化学参考题 1.进行无机合成时，选择溶剂应遵循什么样的原则？ 答：有利于反应进行 对人毒性较小 对环境污染小 不是很贵 2.分子筛可以用于纯化与催化反应的原理是什么？ 答：原理：分子筛中有均匀的空隙结构当物质大小与分子筛空隙大小相近时就会透过分子筛进而阻挡一部分物质，达到纯化的目的。分子筛中有许许多多的空腔，空腔内又有许多直径相同的微孔相连，这些微孔能将极性不同，沸点不同，饱和程度不同的分子分离开来就可以达到纯化的作用。 分子筛经过质子交换处理后，表面具有丰富的质子酸位，可以在酸催化反应中可以提供很高的催化活性，其孔道结构形成选择性也可催化炼油反应。 3.以1 : 1摩尔比的MgO和Al2O3的混合物反应生成尖晶石为例来 讨论固体反应过程的影响因素。并解释为什么在实际实验中反应生成两界面以1 : 的比例移动？

4.精细陶瓷与传统陶瓷有什么区别？ 答：原料：前者使用粘土为主要原料，后者则使用可以在化学组成、形态、粒度和分布精确控制的氧化物、氮化物、硅化物、硼化物、碳化物等为主要原料。 成分：前者由粘土产地决定，后者因为是纯化合物由人工配比决定。 定制工艺：前者主要是手工来制坯，上釉工艺，以炉窑来生产，后者主要用等静压，注射成型和气相沉积来获得相对精确的和较大密度的坯体，以真空烧结等先进烧结手段。 性能：前者主要用来观赏，生活使用，后者则具有高强度、高硬度、耐腐蚀、导电、绝缘以及在磁、电、光、声、生物工程各方面具有的特殊功能在高温机械等领域得到广泛的应用。 5.什么叫水热与溶剂热合成，影响水热反应的因素有哪些？ 答：概念：水热与溶剂热合成指在一定温度下（100—1000°C）和压强（1-100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应来合成材料，重点研究高温和密闭或高压条件下溶液中的化学行为与规律一般在特定类型的密闭容器活高压釜中进行的一类有效的合成方法。 影响因素：溶液中的溶剂种类，如水或者非水 反应物本身性质

无机化学试题及答案

无机化学试题 一、选择题(请将正确的选择填在括号内):(共20分) 1、根据“酸碱质子理论”,都属于“两性电解质”的就是( ) (A)HCO3-,H2O,HPO42- (B)HF,F-,HSO4- (C)HCO3-,CO32-,HS- (D)OH-,H2PO4- ,NH4+ 2.室温下 ,0、20mol、dm-3HCOOH溶液电离常数为3、2%,HCOOH的电离常数=( ) (A)2、0×10-4 (B)1、3×10-3 (C)6、4×10-3 (D)6、4×10-4 3.8Ce3+离子的价层电子结构为( ) (A)4f2 (B)4f05d1 (C)4f1 (D)6s1 4.元素的第一电子亲合能大小正确的顺序就是 ( ) (A)CN>O>F (C)C>NNF 5.偶极矩不为零的分子就是( ) (A)PCl5(g) (B)NF3 (C)SF6 (D)BeCl2(g) 6.不存在分子间或分子内氢键的分子就是( ) (A)NH3 (B)对羟基苯甲酸 (C)CF3H (D)HNO3 7.晶体熔点高低正确的顺序就是( ) (A)NaCl>SiO2>HCl>HF (B)SiO2>NaCl>HCl>HF(C)NaCl>SiO2>HF>HCl (D)SiO2>NaCl>HF>HCl 8.不属于二元质子酸的就是( ) (A)H3PO3 (B)H2SO4 (C)H3PO2 (D)NaH2PO4 9.氧化性强弱正确的顺序就是( ) (A) HClO4H2TeO4 (C)HClO4

无机合成化学课后习题

无机合成化学课后习题 第一章 1.现代无机合成的内容和方法与旧时代相比有哪些变化？ 2. 为什么说无机合成化学往往是一个国家工业发展水平的 标志？ 3. 为什么说合成化学是化学学科的核心，是化学家改造世界、创造社会财富的最有力的手段？ 4.您能举出几种由p区元素合成的无机材料吗？ 5.为什么从某种意义上讲,合成化学的发展史就是化学的发 展史？ 6.您或您的朋友的研究课题属于无机合成领域吗？如果是，属于哪个热点领域？举例说明。 7. 什么是极端条件下的合成？能否举一例说明。 8. 查阅文献，找出一例绿色合成原理在无机合成化学中的应用。 9. 何谓软化学合成方法？与所谓的“硬化学法”相比有什么 特点？ 10.在研究工作中，您最喜欢利用哪种工具查阅化合物的合成方法 第二章 1. 化学热力学在无机合成中的起着什么样的重要的作用？

2. Bartlett是怎样从吉布斯-亥姆霍兹方程分析，确立稀有气体第一个化合物制备的热力学根据？ 3. Ellingham 图建立的依据是什么？ 4. 查阅Ellingham 图，看MnO被C还原为金属的最低温度是多少？写出该温度下的总反应方程式。 5. 偶合反应在无机合成中应用的原理何在？请举例说明。 6. 10.Pourbaix图(pH-E)的实质是什么？它都有哪些方面的应用？ 第三章 1.温度与物性有怎样的关系？什么是物质的第五态？ 2.实验室中，获得低温的方法或低温源装置有哪几种？各举 一例。 3.为什么任何碱金属与液氨反应后溶液都具有同一吸收波长 的蓝光？核心物种是什么？如何证明？ 4. 什么是金属陶瓷？有什么特殊性质？用在哪些方面？它们是如何在高温下制备的？ 5. 获得高温有哪些手段？高温合成技术有哪些广泛应用？ 6.何谓高温下的化学转移反应？它主要应用在无机合成的哪些方面？ 7.什么是等离子体超高温合成？它主要有哪些方面的用途？ 8.什么是自蔓延高温合成？该法有什么特点？其关键技术是什么？

无机化学知识点归纳

无机化学知识点归纳 一、常见物质的组成和结构 1、常见分子（或物质）的形状及键角 （1）形状：V型：H2O、H2S 直线型：CO2、CS2 、C2H2平面三角型：BF3、SO3 三角锥型：NH3正四面体型：CH4、CCl4、白磷、NH4+ 平面结构：C2H4、C6H6 （2）键角：H2O：104.5°；BF3、C2H4、C6H6、石墨：120°白磷：60° NH3：107°18′CH4、CCl4、NH4+、金刚石：109°28′ CO2、CS2、C2H2：180° 2、常见粒子的饱和结构： ①具有氦结构的粒子（2）：H－、He、Li+、Be2+； ②具有氖结构的粒子（2、8）：N3－、O2－、F－、Ne、Na+、Mg2+、Al3+； ③具有氩结构的粒子（2、8、8）：S2－、Cl－、Ar、K+、Ca2+； ④核外电子总数为10的粒子： 阳离子：Na+、Mg2+、Al3+、NH4+、H3O+； 阴离子：N3－、O2－、F－、OH－、NH2－； 分子：Ne、HF、H2O、NH3、CH4 ⑤核外电子总数为18的粒子： 阳离子：K+、Ca 2+； 阴离子：P3－、S2－、HS－、Cl－； 分子：Ar、HCl、H2S、PH3、SiH4、F2、H2O2、C2H6、CH3OH、N2H4。 3、常见物质的构型： AB2型的化合物（化合价一般为＋2、－1或＋4、－2）：CO2、NO2、SO2、SiO2、CS2、ClO2、CaC2、MgX2、CaX2、BeCl2、BaX2、KO2等 A2B2型的化合物：H2O2、Na2O2、C2H2等 A2B型的化合物：H2O、H2S、Na2O、Na2S、Li2O等 AB型的化合物：CO、NO、HX、NaX、MgO、CaO、MgS、CaS、SiC等 能形成A2B和A2B2型化合物的元素：H、Na与O，其中属于共价化合物（液体）的是H 和O［H2O和H2O2］；属于离子化合物（固体）的是Na和O［Na2O和Na2O2］。 4、常见分子的极性： 常见的非极性分子：CO2、CS2、BF3、CH4、CCl4、、SF6、C2H4、C2H2、C6H6等 常见的极性分子：双原子化合物分子、H2O、H2S、NH3、H2O2、CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3等5、一些物质的组成特征： （1）不含金属元素的离子化合物：铵盐 （2）含有金属元素的阴离子：MnO4－、AlO2－、Cr2O72－ （3）只含阳离子不含阴离子的物质：金属晶体 二、物质的溶解性规律 1、常见酸、碱、盐的溶解性规律：（限于中学常见范围内，不全面） ①酸：只有硅酸（H2SiO3或原硅酸H4SiO4）难溶，其他均可溶； ②碱：只有NaOH、KOH、Ba(OH)2可溶，Ca(OH)2微溶，其它均难溶。 ③盐：钠盐、钾盐、铵盐、硝酸盐均可溶； 硫酸盐：仅硫酸钡、硫酸铅难溶、硫酸钙、硫酸银微溶，其它均可溶；

《无机化学》试题库

《无机化学》试题库 试题一 一、填空（每小题2分，共20分） 1、相同质量的同一种物质的不同聚集状态所具有的能量，以气态最高，次之， 最低； 2、1molH2SO4中含氧原子数= 个； 3、当正反应的活化能小于逆反应的活化能时，反应（吸热或放热）； 4、对于可逆反应N2 + 3H2 == 2NH3，其实验平衡常数表达式为K C= ； 5、酸碱质子理论定义：凡是的物质都是酸； 6、BaSO4的溶度积K SP与溶解度S（mol·L-1）之间的换算关系为K SP= ； 7、共价键具有饱和性与性； 8、一个H2O分子与一个HF分子之间存在四种分子间力，即：、、取向力、诱导力； 9、借助氧化还原反应产生电流的装置称为； 10、举出常见的可作配位体的分子与离子各两种：。 二、单项选择（每小题2分，共20分） 1、气体标准状况的定义中，温度与压力分别为； A、T=273K，P=10000Pa B、T=298K，P=101325Pa C、T=273K，P=101325Pa D、T=298K，P=10000Pa 2、对于气相平衡2SO2 + O2 == 2SO3 + Q（“+ Q”代表放热），为了提高SO2 的转化率，可以在其它条件不变的情况下，； A、加压并升温 B、升温 C、加入一些SO2 D、加入一些O2 3、下列各组物质中，不是共轭关系的是； A、H2SO4～SO42- B、H2O～OH- C、HF～F- D、NH3～NH4+ 4、原子核`外M电子层最多可容纳的电子数为； A、2 B、18 C、8 D、32 5、在H2S、HCl、N2、Cl2分子中，既有σ键，又有∏键的是； A、H2S B、HCl C、N2 D、Cl2 6、在Na2S2O3中，S的氧化数= ； A、+4 B、+2.5 C、-2 D、+2 7、关于Li、Na、K的性质，下列表述中错误的是； A、Na、K在空气中燃烧，分别生成Na2O、K2O