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岛津液相色谱仪

岛津液相色谱仪使用注意事项

1岛津液相色谱仪使用注意事项

1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。

2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。

3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。

4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。

5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。

6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。

7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。

8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。

9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。

11.要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。

12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。

液相色谱柱使用经验谈

色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。

1、样品的前处理：

a、最好使用流动相溶解样品。

b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。

c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。

2、流动相的配制：液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：

a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。

b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。

d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。

e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。

f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

3、流动相流速的选择：因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm 的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。注意：

a．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。

b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的

己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。

c．含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。

d．流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。

e．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能

高效液相色谱仪使用时常见故障的断定及解决方法

诊状可能的原因及解决方法

(一)保留时间变化

1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱

2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱

3.缓冲液容量不够用》25mmol/L的缓冲液

4.柱污染每天冲洗柱

5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相

6.柱快达到寿命采用保护柱

(二)保留时间缩短

1.流速增加检查泵,重新设定流速

2.样品超载降低样品量

3.键合相流失流动相PH值保持在3"7.5检查柱的方向

4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀

5.温度增加柱恒温

(三)保留时间延长

1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱

3.键合相流失同前(二)3

4.流动相组成变化同前(二)4

5.温度降低同前(二)5

(四) 出现肩峰或分*

1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂

3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

5.进样器损坏更换进样器转子

(五)鬼峰

1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗

2.样品中未知物处理样品

3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)

4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂

5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水

(六) 基线噪声

1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压

2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂

3.检测器灯连续噪声更换氘灯

4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)

5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压

(七)峰拖尾

1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相

2.峰干扰清洁样品,调整流动相

3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样

品

4.同前(四)4 同前(四)4

5.同前(四)3 5.同前(四)3

6.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内

径的连接管

7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱

(八)峰展宽

1.进样体积过大同(四)1

2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散

3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点

4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%

5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相

6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器

7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱

8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小

9.样品过载进小浓度小体积样品

液相色谱仪使用操作规程

液相色谱仪使用操作规程总流程：

超纯水冲洗柱——流动相分离样品——超纯水冲洗柱——纯乙睛保存柱

1．电源准备

打开稳压器（）电源开关，须待电压指示至220V 后，才能开启其他有关设备。

2．HP1100 高效液相色谱仪的准备

试剂：三氟乙酸

乙腈(Fisher 公司产品色谱纯)

超纯水(Millipore 超纯水)

冰乙酸

溶液配置：贮液瓶与流动相的准备

A 液0.1%三氟乙酸（三氟乙酸1ml，超纯水999ml）室温保存

B 液60%乙腈（乙腈600ml，超纯水400ml）室温保存

样品液0.01%乙酸（冰乙酸10 l 超纯水100ml）室温保存

泵头冲洗液：精滤后超纯水或者是1%色谱纯甲醇室温保存

注：贮液瓶应用超纯水淌洗干净，备用。

流动相溶剂用洁净G4 玻沙漏斗精滤除去微小颗粒（目前未滤过溶液）。

操作者必须清楚并注明A、B 贮液瓶盛装为何种溶剂。

冲洗泵头：用注射管于软塑料管末端抽吸至有水流出，调节流速开关控制流速为20-30drop/min.（目前我们很少冲泵头。）

①流动相管道排气

如果，管道中气泡较多，可通过弹击管道，排除气泡，并逆时针旋转脱气泵活塞使其松动，用注射管于流动相出口的塑料管末端抽吸至管道内气泡排除完全。操作时，我们通常已经打开了脱气机（气泡严重影响分离效果，所以观察管道中液体是否有气泡非常重要。）

②开机

③进入HP1100 操作系统

a.双击WIN-95 操作界面中左下角Instrument 1 online 图标，进入HP1100 工作站软件操作界面。单击工作站操作界面上方Run control 菜单，在下拉菜单中找到Sample Info 子菜单，单击。在Sample Info 信息框内定义操作者、样品前缀及编号、保存路径等参数。在保存路径项下，将可定义子目录分别输入操作者拼音缩写，以方便检索时互不干扰。

b.等待工作站操作界面中泵、柱温箱、检测器各指示图标由灰色转变为绿色后，单击泵、

检测器各图标可从其各自弹出的菜单中设定流动相各溶剂比例、流速等。

（1）流速通常为1ml/min。检测波长通常为280，或者254nm。

（2）A 液设置为100%，运行15-30 分钟（目的是色谱柱的预平衡），观察基线走势，基线应为直线，通过单击“Balance”键可将基线调至零点。待基线平稳后可进样。

（3）调整A 液为0，B 液为100%再运行60 分钟（此时乙腈实际浓度为60%）（4）在A 液冲洗同时进行进样环的冲洗：用500ul 的针样注射器，在load 状态，注入超纯水500ul。（反复三次，若是20ul 进样环，则加入20ul 以上，多余的水可废液管流出。通常同一样品上样30 次后应冲洗进样环，如果不同样品，最好，每次上样前均进行冲洗。）

（5）吸取一定量可直接进样的样品溶液（上样液最好用滤器滤过），将进样阀逆时针旋至Load 档，将进样针从进样孔处水平推入，按进样器活塞将样品溶液注射入进样环后，立即将进样阀顺时针方向旋至Inject 档，与此同时，数据开始自动收集。

（6）此时样品分析已经完成。在HP1100 主操作界面的检测器图标，关闭检测器，然后关闭色谱仪主机检测器开关（目的是延长检测器寿命）。将 B 通道调为0，A 通道调为100%，即 A 液冲洗色谱柱约10-30min。用 A 液续冲洗色谱柱约10-30m（目的是冲出柱内残留的杂质）

（7）A 通道换为C 通道（100%乙腈）续冲洗色柱约10-30min。（目的主要为保护柱）

④数据记录的终止与保存

电脑将自动收集并保存数据，终止运行后，将自动弹出数据框，或者可通过DATA ANALYSIS菜单，调出资料。

3．图谱处理

4．关机

1）HP1100 的关闭

在HP1100 的主操作界面上分别单击关闭泵、检测器图标，或通过菜单关闭。然后，单击HP1100 的主操作界面右上方“X”，退出Instrument 1 online 程序，返回至WIN-95 操作界面。单击左下角“Start”菜单，单击“Shut down”,等待关机，待出现“Restart”提示后，按电脑主机电源键，关闭电脑主机及显示器。将所有使用仪器用布盖好。关闭排气扇、空调与稳压器开关。

2）清洁卫生

实验完毕后，打扫仪器室桌面与地面清洁，保持桌面整洁。

3）仪器使用记录

记录当天的仪器使用情况于指定记录本上，包括仪器使用起止时间与出现问题的解决方案，并签上操作者的名字.

液相色谱仪使用及维护方法

液相色谱仪使用及维护

液相色谱仪使用时要非常的注意。

使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。

液相色谱柱使用注意：

卡套柱的安装（加预柱）

1．将卡套架套入柱芯

2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯（见下图）

3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片

4．将"子弹头"预柱放入卡套片内

5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧

6．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端

平衡色谱柱

反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。

硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡

如何平衡色谱柱？

平衡过程中，将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡）

色谱柱的再生

进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。

注意：

在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。

色谱柱的维护

1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度）

2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围

3．避免流动相组成及极性的剧烈变化

4．流动相使用前必须经脱气和过滤处理

5．如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存大乙腈中

6．压力升高是需要更换预柱的信号

液相色谱的常用术语

1、色谱曲线chromatogram）：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图，或者通色谱图（ch过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。

2、（色谱）峰（chromatographic peak）：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。

3、峰底（peak base）：峰的起点与终点之间的连接的直线。

4、峰高（h ，peak height）：色谱峰最大值点到峰底的距离。

5、峰宽（W ，peak width）：在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点的距离。

6、半高峰宽（W h/2 ，peak withd at half height）：通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离（图1 中的HJ）。

7、峰面积（A ，peak area）：峰与峰底之间的面积（图1中的CHEJDC）。

8、拖尾峰（tailing peak）：后沿较前沿平缓的不对称的峰。

9、前伸峰（leading peak）：前沿较后沿平缓的不对称的峰。（又叫伸舌峰、前延峰）

10、假峰（ghost peak）：除组分正常产生的色谱峰外，由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰，即并非由试样所产生的峰。这种色谱峰并不代表具体某一组分，容易给定性、定量带来误差。（又叫鬼峰）

11、畸峰（distrorted peak）：形状不对称的色谱峰，前伸峰、拖尾峰都属于这类。

12、反峰（negative peak）：也称倒峰、负峰，即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。柱的使用和维护注意事项(推荐)

色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。

②.应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然

③一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

④选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和"，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。

下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序，作为参考：硅胶柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次冲洗，然后再以相反顺序依次冲洗，所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质，已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液，那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质，在甲醇（乙腈）冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗，阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗，除去交换性能强的盐，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有机物）、甲醇、水依次冲洗。

⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

⑧色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后，最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用，应每隔4~5天开机冲洗15分钟。

岛津液相操作规程

一、开机操作规程

1. 开机

按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱

2. 脱气

将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。

3. 设定参数

按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。

在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。

4. 启动流速

先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。

5. 准备进样

平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。

待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。

6. 梯度洗脱

先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter 键，按照以下流程进行设定。

6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。

6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约

15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。

7. 清洗

首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。

8. 关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。

二、注意事项

1.！特别注意：一定打开排液阀，再按Purge键，否则很容易把色谱柱冲塌陷。

2.如果流动相中含有酸，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统40~60min，然后再用100%

甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。

3.如果流动相中含有离子对或缓冲盐，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统60~90min，

然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。

4.如果管路长时间不用，请用100%甲醇把管路冲洗干净，以免管路发霉、长菌、腐败。

5.经常将2个管路相互使用不同的流动相。

6.！特别注意：在做样品制备时，一定记住要将检测器中，入口的阻尼管更换为二通。

7. 如果仪器可以连续使用，不必关机，如果超过4h以上，就可以考虑关机，节约氘灯寿

命。

三、液相维护

1．管路过滤器的检查及清洗，吸滤头及在线过滤器先用异丙醇超声5~15min，然后用甲醇超声5~15min，随后用双蒸水超声5~15min，再用甲醇清洗超声5~15min，安装。

2．液相的清洗，一般使用4周以后，将系统在没有连接色谱柱的条件下，依次用甲醇、异丙醇、甲醇、50%甲醇、甲醇各冲洗1h。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程说课材料

G C-2030岛津气相色谱仪操作规程

岛津LC-20A型高效液相色谱仪报价清单

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日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书

GC-14B气相色谱仪中文说明书目录 1.概述安装环境零件号规格 2.安装拆封后的GC主体外观安装色谱柱的安装气化室单元更换或增加的安装汽化室的类型输入输出系统的连接器 3.操作1 操作面板的介绍操作程序的设定步骤 4.操作2 按键的分类个别按键的介绍控制参数和默认数值指示灯的提示信息文件功能错误信息，其他 5.操作3 温度设定检测器初始和最终温度的控制分析状态下的操作时间程序的设定文件其他操作附件1 错误显示 6.结构和维护结构柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换故障检查和排除维护 7.SPL-14分流/不分流气化室分流/不分流气化室安装 8.流量控制器介绍

流量控制器组件规格结构和零件列表 9.毛细管柱的安装（可选项）毛细管柱支架CLH-14（P/N 221-32995-91）毛细管柱流量组件毛细管柱流量组件零件号 10.可选的输出设备连接线 COS-GC14A GC-14B个人电脑工作站升温连接器附加控制单元 11.热导池检测器（TCD）简介结构 TCD的安装载气流动图示操作 TCD的故障检查 12.氢火焰离子化检测器（FID）简介结构 FID安装操作 FID的故障检查感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点，例如：小型安装区域的要求和大系统的扩充性。 1.1安装环境安装场地虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%，但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。（操作温度：5~40℃，规定温度：10~30℃）安装场地警告：由于仪器后背会有高温气体（400℃）排出，请勿将易燃物体放置于仪器的后侧。严禁将仪器置于易燃物体处。仪器安装场地的空间要求：仪器的外部尺寸 H：高 520mm W：宽 400mm D：深 475mm E：流量控制器高 70mm A：仪器后侧空余空间至少300mm

L20-A岛津液相色谱技术参数

L20-A岛津液相色谱技术参数功能: 用以检测蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留技术参数：输液单元Prominence LC-20AD/20AT/20AB LC-20AD:输液方式：并联双柱塞柱塞容量：10ul 最大排液压力：40MPa 流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度：1%或0.5ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） LC-20AT 输液方式：串联双柱塞柱塞容量：主泵头 47ul、副泵头23ul 最大排液压力：40MPa 流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min 流量准确度：2%或2uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-5mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） LC-20AB 输液方式：并联双柱塞（2式）柱塞容量：10uL 最大排液压力：40MPa

流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度：1%或0.5uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下）梯度系统 LC-20AB 梯度方式：高压混合混合溶剂数：2液混合浓度准确度：0.5%以下 LC-20AD/20AT高压GE规格梯度方式：高压混合混合溶剂数：2液或3液混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT） LC-20AD/20AT 低压GE规格梯度方式：低压混合混合溶剂数：最多4液混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT）紫外可见检测器Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS 检测器Prominence SPD-M20A PDA 检测器SPD-20A / SPD-20AV 光源：SPD-20A D2灯、 SPD-20AV D2灯、W灯二极管元件数：无波长范围：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm 谱带宽?缝隙宽：8nm

岛津gc2010气相色谱仪使用

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate 部门姓名签名日期起草人研发中心审核人研发中心批准人研发中心颁发部门研发中心分发部门研发中心目录Directory I. 目的Purpose (2) II. 范围Scope (2) III. 职责Responsibility (2) IV. 程序Procedure (2) V. 注意事项Phonetic Notation (4) VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4) VII. 变更记录Change Record (4)

I.目的Purpose 规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。 II.范围Scope 适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。 III.职责Responsibility 仪器使用人员负责该SOP的执行。 IV.程序Procedure 1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。 2准备工作： 2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。 2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。 2.3色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。 2.4载气的设置。 2.4.1根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。 2.4.2载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀，调节减压阀的压力为0.6～0.7MPa。 2.4.3打开空气压缩机电源开关。（注：空气压缩机的干燥剂每月检查一次，及时更换，确保进入仪器的气体为干燥气体）。 2.4.4打开氢气发生器电源开关，此时仪器压力表开始上升，检查仪器面板上的电解指示灯（绿灯）发亮，数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应达到4kg/ cm2约（0.4MPa)，数显表应降至为“000”。 3开机及参数设置。 3.1打开主机电源开关，电脑开机。 3.2双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→，进入工作站，长声蜂鸣表示联机成功。 3.3系统配置。将“GC-2010，AOC-20i，INJ，色谱柱，DET”从“可用模块”中添加到“模块设定”中；在“模块设定”中双击选择添加实验所需色谱柱→→<确定>钮，完成系统配置。如采用顶空进样法，则不需添加“AOC-20i”。

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP 一、系统配置系统组成：本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外－可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。二、准备工作 1、流动相准备：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用双蒸水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气30min以上待用。 2、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。 3、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。 4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。三、开机、参数设定及平衡系统 1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则可能带入气泡。更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出滤头更换）。 2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o，，打开排液阀； 2.3. 按A/B泵的 [purge] 键，pump指示灯亮，泵大约以9.9 ml/min的流速冲洗，3 min（可设定）后自动停止； 2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀(泵运行状态，绝对不能关闭排液阀)。 2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗 3 min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 3、参数设定 3.1. 确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中，显示了【就绪】。 3.2. 在【仪器参数视图】中，设置要在分析中使用的仪器参数。单击【正常】显示一个标签，可以在其中输入分析条件，例如采集时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。 3.2. 参数设定完成后，单击【下载】将设置保存到仪器系统中。 4、平衡系统 4.1. 打开“LC工作站LC Solution”软件，输入实验信息并设定各项方法参数。 4.2. 等度洗脱方式

岛津LC-20AT-型高效液相色谱仪(仪器编号：)检定规程

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：）检定规程一．概述本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i 手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。二．检定目的为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。三．检定依据及判断标准本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。四．检定要求 4.1环境条件 4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。 4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。 4.2检定设备 4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。 4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 4.2.4 注射器:10μL一支。以上计量器具需经计量检定合格。 4.2.5 10ml注射器一支。 4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。 4.2.7容量瓶：5ml，20个。 4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、

岛津GC 2014气相色谱仪操作规程

岛津GC-2014 气相色谱仪 1. 操作步骤 1.1 开机 1.1.1 打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。1.1.2 打开GC-2014 的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2 启动软件 1.2.1 在Windows 桌面上双击Labsolution 图标，启动GC-2014 软件。 1.2.2当启动时计算机与Labsolution 连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3调用方法文件路径为：文件T打开方法文件T桌面（例：C5纯度分析）。 1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。 1.3 分析 1.3.1点击仪器监视器，点击“开启GC，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点火； 1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑T工作T分析数据TX年TX月TX日个创建文件夹例：S613 8.00 ; 1.3.3样品置换完成后点击仪器上的“START按钮，仪器自动采集； 1.3.4结束后到“数据处理T启动”中查看分析结果； 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载； 1.4.2关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100C以下； 1.4.3 关闭系统； 1.4.4 关闭＜GC实时分析＞和其他Labsolution 窗口； 1.4.5 关闭电脑；

146 关闭GC电源; 1.4.7 关闭气阀。 2. 注意事项及维护保养 2.1保持气相色谱仪工作环境温度在 5 C -35 C,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。每次使用时应保持室温、相对湿度恒定; 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸; 2.3关机操作时，要使仪器各部分温度降到100 C以下，最后关闭氮气； 2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并打开柱箱门散热，载气保留一段时间再关； 2.5 FID检测器点火不燃时，可将FID检测器升到270 C ,并检查氢气钢瓶低压表是否大于 400kPa； 2.6 定期维护项目：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器； 2.7 样品处理：用0.45um 的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小； 2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（ 1 ）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30C以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：岛津LC-20AT型高效液相色谱仪二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器；还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样；二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤： 1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
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第一部分色谱原理和基本构成

色谱起源
石油醚
色素碳酸钙颗粒
色谱组分
3
色谱定义
? 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相：携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
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GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
6

气相色谱构成示意图
气相色谱主机温度控制区
钢瓶 He,N2
载气控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
8

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：生效人：颁发部门：质量部拷贝号：分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

岛津液相色谱仪操作规程(2021新版)

岛津液相色谱仪操作规程 (2021新版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：YK-AQ-0811

岛津液相色谱仪操作规程(2021新版) 一、开机操作规程 1.开机按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2.脱气将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3.设定参数按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter 键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比

例。 4.启动流速先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯

岛津气相色谱仪 LabSolution

岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心

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目录 1 启动GC 1.1 打开气源、电源 (7) 1.2 系统配置 (12) 1.3 系统启动 (21) 1.4 系统关闭 (21) 2 创建方法文件 2.1 新建方法文件 (22) 2.2 设置自动进样器参数 (24) 2.3 设置进样口参数 (26) 2.4 设置柱箱参数 (28) 2.5 设置FID参数 (29) 2.6 设置常规参数 (30) 2.7 保存方法文件 (30) 2.8下载方法文件 (31) 3 数据采集 3.1 斜率测定 (31) 3.2 单次进样分析 (32) 3.2.1空白基线采集 (32) 3.2.2 标样数据采集 (33) 3.2.3 扣除基线数据 (34) 3.2.4 待机 (35) 3.2.5 采集 (35) 3.2.6 采集停止 (35)

4 定性定量分析 4.1 进入再解析处理数据 (37) 4.2 外标法 (38) 4.2.1打开数据文件 (38) 4.2.2数据文件积分条件修正 (38) 4.2.3创建方法名称 (39) 4.2.4创建组分表 (40) 4.2.5保存组分表至方法文件 (43) 4.2.6校准曲线制作 (44) 4.2.6.1 打开方法文件 (44) 4.2.6.2 创建批处理表 (44) 4.2.6.3 运行批处理表 (49) 4.2.6.4检查校准曲线 (49) 4.2.7定量未知样品 (52) 4.3内标法 (53) 4.3.1打开数据文件 (53) 4.3.2数据文件积分条件修正 (54) 4.3.3创建方法名称 (54) 4.3.4创建组分表 (55) 4.3.5保存组分表至方法文件 (58) 4.3.6 校准曲线制作 (59) 4.3.6.1 打开方法文件 (59) 4.3.6.2 创建批处理表 (59) 4.3.6.3 运行批处理表 (62) 4.3.6.4检查校准曲线 (62) 4.3.7定量未知样品 (64) 4.4校正面积归一法 (65) 4.4.1打开数据文件 (65) 4.4.2数据文件积分条件修正 (66)

日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书样本

GC-14B气相色谱仪中文说明书目录 1.概述 1.1.1安装环境 1.1.2零件号 1.2规格 2.安装 2.1.1拆封后的GC主体外观 2.1.2安装 2.2色谱柱的安装 2.3气化室单元更换或增加的安装 2.4汽化室的类型 2.5输入输出系统的连接器 3.操作1 3.1操作面板的介绍 3.2 操作程序的设定步骤 4.操作2 4.1按键的分类 4.2个别按键的介绍 4.3控制参数和默认数值 4.4指示灯的提示信息

4.5文件功能 4.6错误信息, 其它 5.操作3 5.1温度设定 5.2检测器 5.3初始和最终温度的控制 5.4分析状态下的操作 5.5时间程序的设定 5.6文件 5.7其它操作附件1 错误显示 6.结构和维护 6.1结构 6.2柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换 6.3故障检查和排除 6.4维护 7.SPL-14分流/不分流气化室 7.1分流/不分流气化室 7.2安装 8.流量控制器 8.1介绍 8.2流量控制器组件

8.3规格 8.4结构和零件列表 9.毛细管柱的安装( 可选项) 9.1毛细管柱支架CLH-14( P/N 221-32995-91) 9.2毛细管柱流量组件 9.3毛细管柱流量组件零件号 10.可选的输出设备 10.1连接线 10.2 COS-GC14A 10.3 GC-14B个人电脑工作站 10.4 升温连接器 10.5附加控制单元 11.热导池检测器( TCD) 11.1简介 11.2结构 11.3 TCD的安装 11.4载气流动图示 11.5操作 11.6 TCD的故障检查 12.氢火焰离子化检测器( FID) 12.1简介 12.2结构

GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪

GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪适用于常规检测需求的创新型高稳定、高通量分析的新一代气相色谱仪。GC Smart配备了AFM（先进的流量监控）和APM（先进的压力监控），只需调节气路旋钮，即可轻松得到各项气体参数，操作十分简便。另外，扩展性极强，可选配填充柱/毛细管柱进样口、FID和TCD检测器。先进的设计理念、精细的机械加工工艺、可靠的质量保证，使GC Smart品质卓越、经久耐用。广泛应用于石油化工、食品安全、环境监测、质量检验、生物化工和医药卫生等领域中化合物的分析，是日常检测的最佳选择。具有以下特点： 1. 性能优异（1）数字压力/流量显示功能 GC Smart 主机标配AFM（先进的流量监控）和APM（先进的压力监控），使操作者只需调节气路旋钮，即可轻松从主机大液晶显示屏得到当前载气、氢气、空气等的流量/压力等参数，无需流量计测量，无需手动计算分流比。省去了繁琐的分析条件摸索和设置过程，给操作者带来前所未有的体验。（2）灵活的系统扩展性，适应各领域的要求 GC Smart支持单/双填充柱进样口、分流/不分流毛细管柱进样、单/双FID检测器、TCD检测器等多种单元的任意搭配。最多可同时装载2个进样口和2个检测器。购入主机后也可方便地追加进样口、检测器等各个单元。（3）便于升级为自动进样，实现高通量分析 GC Smart已将自动进样器AOC-20i电源内置到主机中。用户只需购买进样塔装置，即可瞬间升级为自动进样，为实现高通量分析提供便利。同时支持各种辅助进样功能，如顶空、吹扫捕集、热解析、热裂解等。 2. 软件功能强大（1）一体化数据结构模式 GC Smart采用最先进的“一体化数据结构模式”的控制软件LabSolution LE，使得仪器的控制和数据处理变得更加轻松。数据文件中记录了所有和数据采集分析相关的信息，比如仪器条件、批处理表、定性和定量参数、报告文件，实现了所有信息的可追溯性，保证了数据的高可靠性。（2）丰富的报告管理功能 LabSolution LE工作站包含了一系列的数据后处理功能，包括完全依照屏幕上显示的图谱进行精确打印、使用特定模板文件创建报告等，分析结束后通过简单操作即可按照特定格式轻松输出分析报告。

岛津液相色谱仪操作规程

编号：SM-ZD-11850 岛津液相色谱仪操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

岛津液相色谱仪操作规程简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。一、开机操作规程 1. 开机按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2. 脱气将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3. 设定参数按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4. 启动流速

先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6. 梯度洗脱先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit 键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7. 清洗首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。

岛津GC-2010气相色谱仪操作规程

岛津GC-2010气相色谱仪 1.操作步骤 1.1开机 1.1.1打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。 1.1.2 打开GC-2010的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2启动软件 1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标，启动GC-2010软件。 1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3 调用方法文件路径为：文件→打开方法文件→桌面（例：C5纯度分析）。 1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。 1.3分析 1.3.1 点击仪器监视器，点击“开启GC”，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点火； 1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例：S613 8.00； 1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮，仪器自动采集； 1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果； 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载； 1.4.2 关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下； 1.4.3 关闭系统； 1.4.4 关闭和其他Labsolution窗口；

1.4.5 关闭电脑； 1.4.6 关闭GC电源； 1.4.7 关闭气阀。 2.注意事项及维护保养 2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃，相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。每次使用时应保持室温、相对湿度恒定； 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸； 2.3关机操作时，要使仪器各部分温度降到100℃以下，最后关闭氮气； 2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并打开柱箱门散热，载气保留一段时间再关； 2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa； 2.6 定期维护项目：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器； 2.7 样品处理：用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小；2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（1）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 ______________

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程一、目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。二、范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角）五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。图4 样品前处理