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土壤碱解氮(水解性氮)测定注意事项

土壤碱解氮(水解性氮)测定注意事项

土壤碱解氮测定需注意的事项

1.测定结果受碱的浓度、土水比、水解时的温度和作用时间等因素的影响。因此为了使测定结果具有可比性,必须严格按照控制规定的条件进行测定。

2.此法测定结果不受石灰性土壤中CaCO3的干扰,操作简便,结果重现性高,消耗药品较少,省力,适用于大批样品的分析。

3.碱性甘油的用量要适宜,其作用是保证扩散皿的密闭性。同时防止毛玻璃下凝聚的小水滴吸收NH3。

4.实验中很容易造成污染。原因可能有:扩散皿未洗净, NaOH或碱性甘油污染内室,密闭性不好等。

5.扩散皿使用前必须彻底清洗。利用小毛刷去除残余后,冲洗,先后浸泡于软性清洁剂及稀盐酸中,然后用自来水充分清洗,最后再用蒸馏水淋洗。

6.熟练掌握操作技巧,防止内室硼酸-指示剂液遭受碱液污染。7.滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。

土壤水解性氮测定4

土壤水解性氮的测定 (碱解扩散法) 1 方法原理 在扩散皿中,土壤于碱性条件下水解,使易水解态氮转化为NH 3,扩散后为H 3B03所吸收。H 3B03吸收液中的NH 3再用标准酸滴定,由此计算碱解氮的含量。 2 仪器设备 恒温培养箱;扩散皿;滴定管;移液器等 3 试剂配制 3.1 1mol ·L -1 Na0H 溶液:40.0克Na0H (三级)溶于水,冷却后,定容至1升。 3.2 2%H 3B03指示剂: 20g 纯 H 3B03加水700毫升稍稍加热溶解之,冷却后,转移至1000毫升容量瓶中,加入200ml95%乙醇和20毫升混合指示剂(0.066克溴甲酚绿和0.033克甲基红于玛瑙研钵中,加入少 量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,用95%乙醇定容至100毫升),然后用0.05 mol ·L -1 NaOH 或 0.05 mol ·L -1 HCL 调节溶液至紫红色(葡萄酒色,PH 值为4.5),最后加水至1000毫升,摇匀,贮于 塑料瓶中备用。 3.3 0.005 mol ·L -1 H 2S04标准溶液:先配制0.1 mol ·L -1 H 2S04溶液(每升水中注入2.67ml 浓硫酸), 取上述0.1 mol ·L -1 H 2S04 50ml 定容到1000ml (稀释20倍)。 3.4 碱性胶液:阿拉伯胶40.0g 和水50ml 在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促进溶解,约1小时后放冷。加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,上清液贮于具塞玻璃瓶中备用。 3.操作步骤 称取风干土(过1mm 筛)2.00克,均匀铺在扩散皿外室,水平的轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。 在扩散皿的内室中加入2%的H 3B03指示剂 2m1,然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转至完全粘合。再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条小缝,从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1 mol ·L -1 的Na0H 溶液,立即盖严,用橡皮筋圈紧。随后放入40士1℃恒温箱中,碱解扩散24士0.5小时后取出(可以观察到内室应为蓝色),内室吸收液中的NH 3用0.005M 或0.0025M H 2S04滴定,终点由蓝绿色转变至红紫色,记下所用去的标准酸量(毫升)。同时进行空白试验。并做土壤含水量。 4.结果计算: 水解氮(mg ·kg -1 )=m N V V 3 0100.14)(???- 式中: N ——H 2SO 4标准溶液的浓度; V ——样品测定时用去H 2SO 4标准溶液的体积(ml ); V 0——空白试验时用去H 2SO 4标准溶液的体积(ml ); 14.0——N 的当量(mg ); 103——改换为mg ·kg -1的因数。 m ——烘干样品质量(g ) 两次平行测定结果允许误差为5 mg ·kg -1。 注意: 1. 由于碱性胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散皿时,必须特别细心,以防污染内室,造成错误。 2. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。 3. 本方法不包括硝态氮。

土壤检测方法

土壤有机质的测定 称取通过孔径筛的风干试样,(一般为,精确到),放入硬质试管中,然后从滴定管准确加入 l重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中,沉入加热至185℃-190℃的油浴锅内,试管液面低于油面,要求放入后油浴温度下降至170-180℃,待试管内溶液开始沸腾开始计时,此刻必须控制电炉温度,不使溶液沸腾,其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次,以使液温均匀,并维持在170-180℃,5min±后取出,冷却片刻,擦去试管外壁的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中,用水冲洗试管及小漏斗,洗液并入三角瓶中,使三角瓶内溶液控制在50-60ml。加3滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7,变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。 空白试验:称取石英砂,其他步骤相同。 如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能,应减少称样量重测。 结果计算: 有机质(%)=c×(V0-V)××××100/m V0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml V:试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml

c: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/l m:风干试样的质量,g 土壤全氮的测定方法 称取通过孔径筛的风干试样(含氮约1mg,精确到)。 1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加入加速剂,加水约2ml湿润试样,再加8ml浓硫酸,摇匀,将消化管置于控温消煮炉上,用小火加热,待管反应缓和时,(约10~15min),加强火力至375℃,待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后(白烟消失),再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白测定。 2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加入1ml高锰酸钾溶液,轻轻摇动消煮管,缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液,不断转动消化管,放置5min后,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加(±)还原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上弯颈漏斗,转动消化管,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热,待消化管冷却后,加加速剂和5ml 浓硫酸,摇匀,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白测定。 蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪,并空蒸洗净管道。待消煮

土壤速效氮磷钾、有机质测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。 测定原理 在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100 式中: N—标准盐酸的摩尔浓度; V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数; V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;

土壤生理生化参数测定方法大全

土壤过氧化氢酶活性的测定 土壤过氧化氢酶,高锰酸钾滴定法(周礼恺,张志明.土壤酶活性的测定方法[J].土壤通报,1980,11(5):37-38.) (1)所用试剂 ①0.3%的过氧化氢(现配):1ml过氧化氢(30%)定容至100ml ② 1.5M硫酸:80ml浓硫酸定容至1L ③0.02M高锰酸钾(最多保存2周):3.16g高锰酸钾定容至1L (2)测定步骤 ①取2g过1mm筛的风干土样,置于100ml锥形瓶中,然后注入40ml蒸馏水和5ml0.3%过氧化氢。另设对照(往瓶中注入40ml蒸馏水和5ml0.3%过氧化氢,不加土样)。 ②将瓶塞紧,置于120次/分钟往返式摇床上(温度调至25度,放干水),震荡20min。停止震荡,注入5ml1.5M硫酸以终止反应。将瓶中内容物用定量滤纸过滤。 ③取25ml滤液用0.02M高锰酸钾滴定至微红色。(对照,将5ml0.3%过氧化氢与40ml水、5ml1.5M的硫酸混合,取25ml该混合液,用0.02M的高锰酸钾滴定至微红色)。 (3)结果计算 从用于滴定原始的过氧化氢所消耗的高锰酸钾的量(A)中,减去用于滴定土壤滤液的高锰酸钾的量(B),获得的差(考虑高锰酸钾滴定度的校正值T)即为土壤的过氧化氢酶活性:(A-B)﹡T。 过氧化氢酶活性以20min1g干土的0.02M 的高锰酸钾的ml数表示,单位0.02M MnkO4ml/20min·g

蔗糖酶,3,5二硝基水杨酸比色法(关松荫.土壤酶及其研究法[M].北京:农业出版社,1986:275-276.) (1)所用试剂 ①3,5二硝基水杨酸溶液:称2.5g二硝基水杨酸,溶于100ml2M氢氧化钠(8gNaOH溶 于100ml水)和250ml水中,再加150g酒石酸钾钠,用水稀释至500ml(不能超过7d)②PH5.5磷酸缓冲液:1/15 mol/L磷酸氢二钠(23.87 g Na2HPO4·12H2O溶于1 L蒸馏水 中)25mL加1/15 mol/L磷酸二氢钾(9.078 g KH2PO4 溶于1 L蒸馏水中)475mL即成。 ③8%蔗糖溶液:8g蔗糖用蒸馏水定容至100ml ④甲苯 ⑤标准葡萄糖溶液:将葡萄糖先在50-58 ℃条件下,干燥至恒重。然后取500 mg溶于100 mL苯甲酸溶液中(5 mg/mL),即成标准葡萄糖溶液。再用标准液制成1 mL含0.3-1.3 mg 葡萄糖的工作溶液。(即吸取5mg/ml的标准液3、5、7、9、11、13ml定容至50ml)标准曲线绘制:取1ml不同浓度的工作液,并按与测定蔗糖酶活性同样的方法进行显色,比色后以光密度值为纵坐标,葡萄糖浓度为横坐标绘制成标准曲线。 (2)操作步骤 ⑥称5 g风干土,置于50 mL三角瓶中,注入15 mL8%蔗糖溶液,5 mL pH 5.5磷酸缓冲 液和5滴甲苯。 ⑦摇匀混合物后,放入恒温箱,在37 ℃下培养24 h。到时取出,迅速过滤。从中吸取滤 液l mL,注入50 mL容量瓶中,加3 mL 3,5-二硝基水杨酸并在沸腾的水浴锅中加热10min,随即将容量瓶移至自来水流下冷却3 min。 ⑧溶液因生成3-氨基-5-硝基水杨酸因而呈橙黄色,最后用蒸馏水稀释至50 mL,并在分 光光度计上于波长508 nm处进行比色。 ⑨为了消除土壤中原有的蔗糖、葡萄糖而引起的误差,每一土样需做无基质对照,整个 试验需做无土壤对照。 (3)结果计算 蔗糖酶活性以24h后1g土壤葡萄糖的毫克数表示:葡萄糖(mg)=a﹡4 式中a表示从标准曲线查得得葡萄糖毫克数4表示换算成1g土的系数

土壤水解氮测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解一扩散法) 方法及步骤 1. 称取过2 mm 筛孔的风干土样1.00g (精确到0.01g ),均匀地平铺于扩散皿外室,轻轻水平旋转扩散皿,在扩散皿的外室内加1g 锌硫酸亚铁还原剂平铺于土样上(若沼泽土、潜育土壤不需加还原剂)。同时做两个试剂空白试验。 2. 加3ml 2%硼酸指示剂于扩散皿内室。 3. 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液,盖好毛玻璃(毛面在下)与皿边完全粘合。 4. 慢慢转开毛玻璃,使扩散皿的一边露出一条狭缝或一小孔,从缺口用注射器迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠溶液,立即盖严。 5. 水平地轻轻转动扩散皿,使溶液与土样充分混合,然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈紧,使毛玻璃固定。放入40℃恒温箱中保温24h ,在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。 6. 用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量,边滴定边用细玻棒搅动内室溶液,颜色由蓝变红,即达终点。 计算方法 水解性氮(mg /kg )=100014)(0???-烘干土质量 C V V 水解性氮(μg/g )= 水解性氮(mg /kg ) 式中:V ——滴定待测液用去的盐酸标准溶液体积(ml ); V 0——滴定试剂空白,试验用去盐酸标准液体积(ml ); C ——盐酸标准液浓度(mol /L ); 14——氮原子的摩尔质量(mg /m mol ); 1000——换算为mg /kg 换算系数。 药品配制 1. 1.8 mol/L 氢氧化钠溶液:称取7 2.0 g 氢氧化钠(NaOH ,分析纯),溶解于蒸馏水中稀释至1L 。 2. 锌一硫酸亚铁还原剂:称50.0g 磨细并通过0.25 mm 筛孔的硫酸亚铁(FeSO 4·7 H 2O 化学纯)及10.0g 锌粉(化学纯)混匀,贮于棕色瓶中。 3. 碱性胶液:称40 g 阿拉伯胶粉和50 ml 蒸馏水在烧怀中混合调匀,加热60—80℃,搅拌促溶,冷却。加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液,搅匀、冷却。离心除去泡沫和不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。 4. 0.01mol/L 盐酸标准溶液:可将 0.02 mol/L 盐酸标准溶液稀释1倍,然后,用0.002mol /L 2 1Na 2B 4O 7标准溶液标定。 5. 2%(m /V )硼酸溶液:称取硼酸(H 3BO 3,分析纯)20g ,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1L 。使用前每100 ml 硼酸溶液中加入2ml 定氮混合指示剂,以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色(葡萄酒色),此时,溶液的pH 为4.5。即为硼酸一指示剂混合液。 6. 甲基红一溴甲酚绿定氮混合指示剂:称取0.066 g (或0.1g )甲基红和0.099g (或0.5g )溴甲酚绿于玛瑙研钵中研细,溶于100ml 95%乙醇中。其变色范围pH4.4(红)一5.4(蓝)。 7. 0.02 mol/L 盐酸标准溶液:取浓盐酸(比重 1.19)1.67 ml ,用蒸馏水稀释至1L ,

土壤碱解氮测定

实验四土壤碱解氮的测定 一、目的和要求 掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。 二、内容与原理 土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器:电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升) 试剂: (1)1.07molL-1Na0H:称取42.8克NaOH溶于水中,冷却后稀释至1升。 (2)2%H3BO3指示剂溶液:称取H3BO3 20克加水900毫升,稍稍加热溶解,冷却后,加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中。 (3)0.005molL-1H2SO4标准液:取浓H2S04 1.42毫升,加蒸馏水5000毫升,然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。 (4)碱性甘油:加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中,温热至70——80℃搅拌促溶,冷却约1小时,加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。 (5)硫酸亚铁粉:FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。 四、操作方法与实验步骤 1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。 2、在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。 3、24小时后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。 另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。 五、作业 根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量 C×(V-V0) ×14 土壤中水解氮(mgkg-1)=——-----------------———×1000 W C——H2S04标准液的浓度 V——样品测定时用去H2S04标准液的体积 V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积 14——氮的摩尔质量 1000——换算系数 W——土壤重量(克) 六、注意事项

土壤各种氮的测定

土壤铵态氮的测定 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 1方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO(MgO是弱碱,有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能)蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收,用标准酸溶液滴定,计算土壤中的NH4+—N含量。 2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管(5mL)。 3试剂 (1)20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3(化学纯)溶于1L水中,每升H3BO3 溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀 碱调节至微紫红色,此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混 合,此试剂宜现配,不宜放。 (2)0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4(化学纯)2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为 0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍, 即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液(注1)。 (3)2 mol·L-1KCl溶液称KCl(化学纯)14901g溶解于1L水中。 (4)120g·L–1MgO悬浊液 MgO12g经500~600℃灼烧2h,冷却,放入100mL水中摇匀。 4操作步骤

取新鲜土样10.0g(注2),放入100mL三角瓶中,加入2mol·L-1KCl 溶液50.0mL。用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50mL三角瓶中(如果土壤NH4+—N含量低,可将液土比改为2.5:1)。 吸取滤液25.0mL(含NH4+—N25μg以上)放入半微量定氮蒸馏器中,用少量水冲洗,先把盛有20g·L–1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下,然后再加120g·L–1 MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏,待蒸出液达30~40mL 时(约10min)停止蒸馏,用少量水冲洗冷凝管,取下三角瓶,用 0.005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点,同时做空白试验。 5结果计算 土壤中铵态氮NH4+—(N)含量(mg·kg-1) = 式中:c——0.005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度; V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL); V0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL); 14.0——氮的原子摩尔质量(g·mol-1); ts——分取倍数;

土壤水解性氮的测定

土壤水解性氮的测定 碱解扩散法 1 方法提要 旱地土壤由于土壤硝态氮含量较高,须加还原剂还原,再用1.8mol ·L -1氢氧化钠溶液处理土样,在扩散皿中,土样于碱性条件下水解,使易水解氮经碱解转化为氨态氮,由硼酸溶液吸收,以标准酸滴定,计算碱解氮的含量。对于水稻土和经常淹水的土壤,由于硝态氮含量甚微,不需加还原剂,因此氢氧化钠溶液浓度采用1.2mol ·L -1。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤中碱解氮的测定。 3 主要仪器设备 3.1恒温培养箱(控温在60℃以内); 3.2扩散皿(需添加扩散皿扫描图); 3.3半微量滴定管:10mL 。 4 试剂 4.1氢氧化钠溶液[c (NaOH) =1.8mol ·L -1]:称取72.0g 氢氧化钠,溶解于水,稀释至1L ; 4.2氢氧化钠溶液[c (NaOH) =1.2mol ·L -1]:称取48.0g 氢氧化钠,溶解于水,稀释至1L ; 4.3 锌-硫酸亚铁还原剂:称取50.0g 磨细并通过0.25mm 孔径筛的硫酸亚铁(FeSO 4?7H 2O )及10.0g 锌粉混匀,贮于棕色瓶中; 4.4 碱性胶液:称取40g 阿拉伯胶放入装有50mL 水的烧杯中,加热至70℃~80℃,搅拌促溶,约1h 后放冷。加入20mL 甘油和20mL 饱和碳酸钾水溶液,搅匀,放冷。离心除去泡沫和不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用; 4.5 硫酸标准溶液[c(2 1H 2SO 4) =0.01mol ·L -1]或盐酸标准溶液[c(HCl) =0.01mol ·L -1]:配制及标定见本书附录; 4.6定氮混合指示剂:称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL ; 4.7硼酸溶液[ρ(H 3B03) =20g ·L -1]:称取硼酸20.00g 溶于水中,稀释至1L 。每升20g ·L -1硼酸溶液中加20mL 混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至红紫色(pH 约4.5)。此溶液放置时

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定(碱解扩散法) 一、仪器与试剂 1、主要仪器 百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿 2、试剂 (1)1.0mol/L NAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红0.066克,溴甲酚绿0.099克,溶解在100ml 95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5 (3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。 (4)0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份,各25.00ml,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=0.01×25/V (5)碱性甘油:在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3天后即可使用)。 二、步骤 1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。 2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml 2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。 3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液,立即盖严。小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。 三、结果计算 碱解氮(mg/kg土)= [c×(V-V0) ×14×1000]/m c-1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L; V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量,ml; V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量,ml; 14-氮原子的豪摩尔质量,mg; m-土样的质量,g; 1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。

LYT 1228-2015 森林土壤水解性氮 方法证实

1 方法依据 本方法依据L Y/T 1228-2015 4 森林土壤水解性氮的测定 2 仪器和设备 电子分析天平,恒温箱 3 分析步骤 详见LY/T 1228-2015 4.4森林土壤水解性氮的测定步骤 4试验结果报告 4.1方法检出限 按HJ 168-2010规定检出限公式及L Y/T 1228-2015中计算公式,得出 3.5mg/kg 10m 61 010=?=M M V k MDL ρλ ,1=k ;1=λ;滴定管的最小液滴体积为=0 V 0.05ml ; 41065.3-?=ρg/ml ;5.360=M g/mol ;=1M 14g/mol ;g m 0000.21=。 4.2精密度 取3个样品,按照步骤3分别做6次平行实验,计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差,结果如表1: 表1精密度测试数据

4.3准确度 取2个有证标准物质,分别做6次平行实验,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表2。 表2 有证标准物质测试数据 5结论 5.1检出限 实验室检出限3.5mg/kg。 5.2精密度 样品1测得平均值为41.5mg/kg,最大绝对偏差为2.3mg/kg,标准中要求测定值<50mg/kg 时,绝对偏差<2.5mg/kg; 样品2测得平均值为114mg/kg,最大绝对偏差为7mg/kg,标准中要求测定值为200~50mg/kg 时,绝对偏差为10mg/kg~2.5mg/kg; 样品3测得平均值为211mg/kg,最大绝对偏差为6mg/kg,最大相对偏差为3%,标准中要求测定值>200mg/kg 时,相对偏差<5%。 5.3准确度 实验室对有证标准物质GBW07460(ASA-9)、GBW07461(ASA-10)进行测定,单次测定结果均在标准值范围内。

土壤中氮含量的测定分析(精)

土壤中氮含量的测定分析 核心提示:摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词:土壤;全氮;测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词:土壤;全氮;测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类,其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%,主要是铵和硝酸盐,亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用,属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子,作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱,所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下,硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤,即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收,而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中,也会利用大量无机氮素,由于腐殖质分解很慢,这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水,后二者对土壤氮贡献很小,施肥是耕作土壤氮素的主要来源,而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响,一般耕地表层含氮量为0.05%~0.30%,少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%~0.60%以上。我国土壤的含氮量,从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素,无论是化学肥料,还是有机肥料,都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法,此法容易掌握,测定结果稳定,准确率较高。 开氏法测氮的原理为:在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消

土壤速效氮(碱解氮)的测定

土壤速效氮(碱解氮)的测定(碱解扩散法) 一、试验仪器 扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液 二、试验药剂 NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银 三、溶液配制 1、NaOH溶液(1.0 mol/L) 称取NaOH 40.0g溶于水,冷却后稀释至1L。 2、H3BO3---指示剂溶液 称取20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的pH为4.8 。指示剂用前与硼酸混合,此试剂不宜久存。 3、H2SO4标准溶液(0.005 mol/L) 量取H2SO42.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定,此为0.0200 mol/L(H2SO4)标准溶液,再将此标准溶液准确地稀释4倍,即得0.0050 mol/L(H2SO4)标准溶液。 4、硫酸亚铁粉末(FeSO4-7H2O) 5、碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不容物,清夜贮于具塞玻瓶中备用。 6、硫酸银(AgSO4)饱和溶液 四、试验步骤: 1、称取通过18号筛(1mm)风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室;

2、轻轻旋转扩散皿,使土样均匀铺平; 3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室; 4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液; 5、盖上毛玻璃,旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合; 6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝; 7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ,立即盖严; 8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤; 9、用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定; 10、随后小心平放在40℃恒温箱中,碱解扩散24h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定 注意:在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差 五、结果计算 碱解氮(N)含量(g/kg)= c*(V-V0)*14.0 *1000 m 式中:c---0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的浓度(mol/L) V----样品滴定用去0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的体积mL V0----空白试验滴定用去0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的体积mL 14.0—氮原子的摩尔质量 m----样品质量g 1000---换算系数(包括mL换算为L,1/1000;g换算为mg,1/1000;换算为kg土,1/1000) 注:两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg

土壤碱解氮的测定-08.09

实验土壤碱解氮的测定 (碱解扩散法) 一、目的和要求 掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。 二、内容与原理 土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器:电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)、皮筋 试剂: (1)1.8molL-1Na0H:称取72克NaOH溶于水中,冷却后用蒸馏水稀释至1升。 (2)2%硼酸溶液:称取硼酸20克,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5(定氮混合指示剂显淡红色)。 (3)定氮混合指示剂: 0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红放入玛瑙研钵中,加入100毫升95%的乙醇研磨溶解。然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5。最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中。 (4)特制胶水:将适量氢氧化钠溶于丙三醇中,搅拌均匀。即可。 (5)硫酸亚铁(粉状):FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。 (6)0.01 molL-1盐酸标准溶液:将1 molL-1的溶液稀释100倍。 四、操作方法与实验步骤 1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.001克)和硫酸亚铁粉剂1克(一般适量即可)均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。 2、在扩散皿的内室中,加入2毫升2%硼酸溶液,并加入1滴定氮指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.8molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严。 3、在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随

(完整word版)土壤全氮测定方法

土壤全氮的测定—凯氏定氮法 一、目的 1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。 2、了解测定土壤全氮的原理 二、原理 土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无 机态(NH 4+ 、NO 3 -、NO 2 -)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。 土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。 给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。 三、试剂: 1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。 2、比重1.84浓硫酸。 3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。 4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。(按体积比100:0.25加入混合指示剂) 5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。 6、0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。 四、操作步骤 1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。 2、蒸馏:消煮完毕后冷却。 将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。 3、滴定:用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。 4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。 五、计算: 土壤含氮量(%)=(V-V )*N*0.014*100/W

土壤速效氮含量的测定

1、土壤速效氮含量的测定(碱解氮) 1.原理 在扩散皿中,用1molL-1 NaOH 水解土壤,使易水解态氮碱解转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定,由此计算土壤总碱解氮的含量。 2.试剂 1.0 molL-1 NaOH:40.0g化学纯NaOH溶于1L水中。 2% 硼酸指示剂:溶解20g 纯的硼酸于700ml热水中,冷却后转移至1000ml容量瓶中,加入200ml酒精和20ml 混合指示剂(秤取甲基红0.033g和溴甲酚绿0.066g溶解于100ml酒精中),混合后,小心加入0.05molL-1NaOH 调节至溶液为粉红色(调至粉红色的标准是用1ml硼酸溶液加1ml蒸馏水时,刚察觉到粉红色变为淡红色)。最后用水稀释至刻度,混匀。 0.005 molL-1H2SO4标准溶液:量取H2SO4 2.83 ml,加蒸馏水稀释至5000ml,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.02**moll-1标准H2SO4溶液,再将此标准溶液准确地稀释4倍,既得0.005**moll-1H2SO4标准液。 碱性胶液:阿拉伯胶40.0g和水50ml在烧杯中热温至70-80℃,搅拌促溶,约1小时放冷。加入20ml甘油和20ml 饱和K2CO3水溶液,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,清夜贮于具塞玻瓶中备用。 3.操作步骤 秤取风干土样(1mm)2.00g。均匀地普散在扩散皿外室。取2mlH3BO3-指示剂溶液放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入10molL-1,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。然后小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出(可观察到内室为蓝色)内室吸收液中的NH3用0,005或0.01molL-1H2SO4标准溶液滴定。 4.结果计算 (V-V0)*N*14.0 水解性氮(ppm)=————————*103 W 式中:N---H2SO4标准液的当量浓度; V---样品滴定时用去的H2SO4的标准液体积(ml) V0---空白试验滴定时用去的H2SO4的标准液体积(ml) 14.0---每毫克当量N的重量(mg) 103---将mg改算为ppm的因素。 两次平行测定结果允许绝对相差为5ppm。

土壤中氮的形态和转化

土壤中氮的形态和转化 徐斌 一、土壤中氮的形态 土壤中的氮素形态分无机态及有机态两大类,但以有机态为主,按其溶解度大小和水解难易分为3类:第一,水溶性有机氮;第二,水解性有机氮;第三,非水解性有机态氮;它们在一般酸碱处理下不能水解,但可在各种微生物的作用下逐渐分解矿化。 土壤无机态氮很少,一般表土不超过全氮的1%-2%。土壤无机态氮主要是铵态氮和硝态氮。它们都是水溶性的,都能直接为植物吸收利用。铵态氮为阳离子,能为土壤胶体所吸收成为交换性阳离子,但也有一部分在进入粘粒矿物晶架结构中后,被闭蓄于晶层间的孔穴内成为固定态铵。 1.有机态氮 按其溶解度大小和水解难易分为3类: 第一、水溶性有机氮一般不超过全氮的5%。它们主要是一些游离的氨基酸、胺盐及酰胺类化合物,分散在土壤溶液中,很 容易水解,释放出离子,是植物速效性氮源。 第二、水解性有机氮占全氮总量的50%-70%。主要是蛋白质多肽和氨基糖等化合物。用酸碱等处理时能水解成为较简单 的易溶性化合物。 第三、非水解性有机态氮占全氮的30%-50%。它们在一般酸碱处理下不能水解,但可在各种微生物的作用下逐渐分解矿化。 2.无机态氮

土壤无机态氮很少,一般表土不超过全氮的1%-2%。土壤无机态氮主要是铵态氮和硝态氮及亚硝态氮。它们都是水溶性的,都能直接为植物吸收利用。 第一,硝态氮土壤中硝态氮主要来源于施人土壤中的硝态氮肥和微生物的硝化产物。 第二,铵态氮土壤中的铵态氮又分为三种,铵态氮为阳离子,能为土壤胶体所吸收成为交换性阳离子,但也有一部分在进入粘粒矿物晶架结构中后,被闭蓄于晶层间的孔穴内成为固定态铵。 第三,亚硝态氮土壤中的亚硝态氮是硝化作用的中间产物。二、土壤中氮的转化 土壤氮素形态较多,各种形态的氮素处于动态变化之中,不同形态的氮素互相转化,对于有效氮的供应强度和容量有重要意义。 1.有机态氮的转化 土壤中的有机态氮是较复杂的有机化合物,必须要经过各种矿化过程,变为易溶的形态,才能发挥作物营养的功能。它的矿化量和矿化速率就成为决定土壤供氮能力的极其重要的因素。土壤有机氮的矿化过程是包括许多过程在内的复杂过程。 ①水解过程蛋白质在微生物分泌的蛋白质水解酶的作用下,逐步分解为各种氨基酸。 ②氨化过程氨基酸在多种微生物作用下分解成氨的过程称为氨化过程。如: RCH2OH+NH3+CO2+能量—水解—→ RCHNH2 COOH+H2O RCHOHCOOH+NH3+能量—氧化—→ RCHNH2COOH+O2 RCOOH+NH3+CO2+能量——还原—→RCHNH2 COOH+H2

土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法全解

土壤的阳离子交换 土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定,由有机质的交换基与无机质的交换基所构成,前者主要是腐殖质酸,后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着,形成了复杂的有机无机胶质复合体,所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸,两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。 阳离子交换量的大小,可以作为评价土壤保水保肥能力的指标,是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。 测量土壤阳离子交换量的方法有若干种,这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤,并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。 方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂,在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0,石灰性土壤pH8.5),这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换,并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物,不会破坏土壤胶体,加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在,对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全,形成铵质土,再用95%酒精洗去过剩的铵盐,用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液,同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。 主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分);离心管(100ml);带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。 试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液:称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克,加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中,再加蒸溜水至900ml左右,以1:1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5,然后再定容到刻度,即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液,备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取,pH8.5

土壤有效氮磷钾测定方法

试剂: 乙酸铵溶液,[c(CH3COONH4)=1 mol2L-1]:称取77.08g乙酸铵溶于近1L 水中,用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1:1)(NH32H2O)调节PH值为7.0,用水稀 释至1L。该溶液不宜久放; 钾标准溶液[ρ(K)=100μg2mL-1]:称取在110℃烘2h的氯化钾(优级 纯)0.1907g,用水溶解后定容至1L,贮于塑料瓶中保存。(乙酸铵的钾标准溶 液不能久放,以免长霉影响测定结果) 分析步骤: 称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中,加入50.00mL乙 酸铵溶液(土液比为1:10),盖紧瓶塞,摇匀,在15℃~25℃下, 150r/min~180r/min振荡30min,干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。(若样品含量过高需要稀释时,应采用乙酸铵浸提剂稀释定容,以消除基体效应) 标准曲线的绘制:分别吸取100μg2mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中,用乙酸铵溶液定容,即为浓度0、6、12、18、24、30μg2mL-1的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器 零点,用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定,绘制标准曲线或求回归方程。

试剂: 无磷活性碳粉:如所用活性含磷,应先用1:1盐酸溶液浸泡24h,然后移 至平板漏斗抽气过滤,用水淋洗到无Cl-为止(约4~5次),再用碳酸氢钠浸提 剂浸泡24h,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗尽碳酸氢钠,并至无磷为止,烘 干备用; 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g2L-1]:称取10g氢氧化钠溶于100mL水中; 碳酸氢钠浸提剂[ρ(NaHCO3)=0.5mol2L-1,PH=8.5]称取42.0g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于约950mL水中,用100g2L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5(用酸度 计测定),用水稀释至1L。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20d,使用时须重新校正PH; 酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6212H2O)=3g2L-1]:称取0.3酒石酸锑钾溶于水中,稀释至100mL; 钼锑贮备液:称取10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2424H2O]溶于300mL约60℃ 水中,冷却。另取181mL浓硫酸缓缓注入800mL水中,搅匀,冷却。然后将稀 硫酸注入钼酸铵溶液中,搅匀,冷却。再加入100mL3 g2L-1酒石酸锑钾溶液,最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶中备用; 钼锑抗显色剂:称取0.5g抗坏血酸(C6H8O6左旋,旋光度+21~22°)溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长,应用时现配。 磷标准贮备液[ρ(P)=100μg2mL-1]:准确称取经105℃下烘干2h的磷酸 二氢钾(优级纯)0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸,然后加水定容至 1000mL。该溶液放入冰箱可供长期使用; 磷标准标准液[ρ(P)=5μg2mL-1]:吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容 量瓶中,定容。该溶液用时现配。

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