文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › 10银纳米粒子制备实验报告

10银纳米粒子制备实验报告

10银纳米粒子制备实验报告
10银纳米粒子制备实验报告

开放实验报告

学生姓名班级学号所在院系专业

开放实验室名称:

218-218,221实验室

日期2011.12

一、实验项目概

二、实验项目技术报告

1 采用电磁搅拌器所产生的cv图

2采用超声振荡产生的cv图

一周后

2超声振荡图

电磁搅拌:λmax=385nm,abs=1.808

三、实验的体会与建议

四、评价与认定

无机化学实验报告【精品】

以下是给大家整理收集的无机化学实验报告,仅供参考。 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标:掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。技能目标:掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件,正确使用汞; 思想目标:培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排:3课时 二实验要点:1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性,硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作:0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导: 离子

Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上 溶溶浅蓝↓溶 Zn2+ Cd2+ 结论白↓白↓溶不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作::0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O) :0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导: 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐↓ HNO3溶溶无色 氨水溶 NaOH 不溶 Ag2O+ 4NH3 + H2O=2Ag(NH3)2+ +2OH HgO + 2H+=Hg2+ +H2O - Hg 2+

银纳米粒子的制备及其能测试新

银纳米粒子的制备及其能测试新

毕业论文 论文题目:银纳米粒子的制备及其性能测试

目录 一、前言 (1) 1.1纳米粒子概述 (1) 1.2 纳米粒子的应用 (1) 1.3银纳米粒子概述 (2) 1.4 银纳米粒子的制备方法 (3) 1.5 研究现状 (3) 1.6 研究内容 (4) 二、实验部分 (5) 2.1 实验药品 (5) 2.2 实验仪器 (5) 2.3 实验步骤 (6) 2.3.1 银纳米粒子的制备 (6) 2.3.2 银纳米粒子的表征 (6) 2.3.3 银纳米粒子的电催化活性测试 (6) 3.1 X射线衍射仪表征 (7) 3.3 纳米激光粒度仪测试 (11) 3.4 银纳米粒子的电催化活性测试结果 (12) 四、实验结论 (13) 致谢 (14) 参考文献 (15)

摘要:随着科学技术的进步,银纳米粒子的研究开发也是日新月里的发展起来了。本文尝试了一种制备方法:用电化学还原法,以柠檬酸作为配位剂用电化学工作 溶液制得银纳米粒子。用扫描电镜观察所制得站在一定电流、时间内电解AgNO 3 的产品形貌状态,为松针状的晶体粒子,其粒径在50-100 nm之间,用X射线衍射仪分析了银纳米粒子的晶体结构及样品纯度,纳米粒度分布仪测试得出粒子的大小分布在125-199 nm范围内,并用制得的银纳米粒子修饰碳糊电极,测其C-V 曲线,对其电催化活性进行了初步探索。 关键词:银纳米粒子;电解;制备;表征

Abstract: With the progress of science and technology, the research and development of silver nanoparticles also developed very quickly. This paper attempts a preparation method:electricity chemical reduction method, using citric acid as complexing agent chemical workstation in a certain current, time electrolytic AgNO3solution obtained dendritic silver https://www.wendangku.net/doc/7f11952641.html,ing scanning electron microscope observed the product appearance, and it shows pine needle shaped crystal particles, the particle diameter between 50-100 nm, by X ray diffraction analysis the silver nanoparticles on the crystal structure and purity of the samples, nanoparticle size distribution tester that particle size distribution in the range of 125-199nm, and the prepared silver nanoparticles modified carbon paste electrode, measured C-V curve, to conduct a preliminary study of the electrocatalytic activity. Key words: silver nanoparticles;Electrolysis; preparation; characterization

纳米粒子制备方法

一、纳米粒子的物理制备方法 1.1 机械粉碎法 机械粉碎就是在粉碎力的作用下,固体料块或粒子发生变形进而破裂,产生更微细的颗粒。物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。一般的粉碎作用力都是这几种力的组合,如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合;气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合,等等。理论上,固体粉碎的最小粒径可达0.01~0.05 μ m。然而,用目前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。粉碎极限取决于物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。比较典型的纳米粉碎技术有:球磨、振动磨、搅拌磨、气流磨和胶体磨等。其中,气流磨是利用高速气流(300~500m/s)或热蒸气(300~450℃)的能量使粒子相互产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。气流磨技术发展较快,20世纪80年代德国Alpine公司开发的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子,产品粒度达到了1~5μm。降低入磨物粒度后,可得平均粒度1μm的产品,也就是说,产品的粒径下限可达到0.1μm以下。除了产品粒度微细以外,气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。因此,气流磨引起了人们的普遍重视,其在陶瓷、磁性材料、医药、化工颜料等领域有广阔的应用前景。 1.2 蒸发凝聚法 蒸发凝聚法是将纳米粒子的原料加热、蒸发,使之成为原子或分子;再使许多原子或分子凝聚,生成极微细的纳米粒子。利用这种方法得到的粒子一般在5~100nm之间。蒸发法制备纳米粒子大体上可分为:金属烟粒子结晶法、真空蒸发法、气体蒸发法等几类。而按原料加热技术手段不同,又可分为电极蒸发、高频感应蒸发、电子束蒸发、等离子体蒸发、激光束蒸发等几类。 1.3 离子溅射法 用两块金属板分别作为阴极和阳极,阴极为蒸发用材料,在两电极间充入Ar(40~250Pa),两极间施加的电压范围为0.3~1.5kV。由于两极间的辉光放电使Ar粒子形成,在电场作用下Ar离子冲击阳极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子,并在附着面上沉积下来。离子的大小及尺寸分布主要取决于两极间的电压、电流、气体压力。靶材的表面积愈大,原子的蒸发速度愈高,超微粒的获得量愈大。溅射法制备纳米微粒材料的优点是:(1)可以制备多种纳米金属,包括高熔点和低熔点金属。常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属;(2)能制备出多组元的化合物纳米微粒,如AlS2,Tl48,Cu91,Mn9,ZrO2等;通过加大被溅射阴极表面可加大纳米微粒的获得量。采用磁控溅射与液氮冷凝方法可在表面沉积有方案膜的电镜载网上支撑制备纳米铜颗粒。 1.4 冷冻干燥法 先使干燥的溶液喷雾在冷冻剂中冷冻,然后在低温低压下真空干燥,将溶剂升华除去,就可以得到相应物质的纳米粒子。如果从水溶液出发制备纳米粒子,冻结后将冰升华除去,直接可获得纳米粒子。如果从熔融盐出发,冻结后需要进行热分解,最后得到相应纳米粒子。冷冻干燥法用途比较广泛,特别是以大规模成套设备来生产微细粉末时,其相应成本较低,具有实用性。此外,还有火花放电法,是将电极插入金属粒子的堆积层,利用电极放电在金属粒子之间发生电火花,从而制备出相应的微粉。爆炸烧结法,是利用炸药爆炸产生的巨大能量,以极强的载荷作用于金属套,使得套内的粉末得到压实烧结,通过爆炸法可以得到1μm以下的纳米粒子。活化氢熔融金属反应法的主要特征是将氢气混入等离子体中,这种混合等离子体再加热,待加热物料蒸发,制得相应的纳米粒子。 二、制备纳米粒子的化学方法

中学化学教学实验北师大常见有机物的性质实验报告

中学化学演示实验及 教学探究 常见有机化合物的性质 学生姓名 专业 学号 指导教师 学院 实验日期

一、实验目的 使学生掌握乙醇、苯酚、乙醛、乙酸的主要性质的实验操作技能和技术关键,初步掌握典型的有机化合物性质实验的演示教学方法。 二、实验用品 1、仪器与装置 试管、试管夹、试管架、滴管、玻璃棒、烧杯、铁架台、酒精灯、石棉网、火柴、二氧化碳发生器 2、试剂与材料 无水酒精、普通酒精、钠、铜丝、苯酚、蒸馏水、紫色石蕊溶液、氢氧化钠溶液、稀盐酸、饱和溴水、三氯化铁溶液、乙醛、硝酸银溶液、氨水、硫酸铜溶液、乙酸、酚酞、锌粒、浑浊石灰水、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠、乙酸乙酯、稀硫酸、浓氢氧化钠溶液、稀硝酸 三、实验内容、现象及结论分析 验证乙醇中羟基上的氢为活泼氢原钠 管 气泡 将 成 试管倒立,用 住试管口,移 灯火焰,有爆鸣声 验证乙醇的还原性,可以被氧气部分氧化紫 丝 中 黑 入 时 变 色 继续变黑,如此反复。一 后

2、苯酚的性质 液,并不断振荡试管,直到溶液恰 步所得的澄清溶 为二,一份滴加稀盐酸,一份通入二气体,观察现苯酸并比与碳酸B 、 C 、(加入盐酸同下) A 红B 变C 酸溶浊二澄变B 、 C 、

证 酚溴 反 产色沉淀 )显色反检验酚三化显 溶液显紫色苯酚遇三氯化烧里水浴加热,此验证乙醛的还原性 试壁一亮的银

验证乙醛 的还原性 试产色沉加产红淀 (1).试管要洁净(这是实验成败的关键之一)。否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 (2).溶液混合后,振荡要充分(这是实验成败的关键之二)。加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。 (3).加入的氨水要适量(这是实验成败的关键之三)。氨水的浓度不能太大,滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质。 (4).银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。 酸钠溶液的液面上, 观察发生的现象。 乙乙浓的作发酯化 饱钠有油生层闻香味。 (1)制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。

银纳米粒子的合成

银纳米粒子的合成及其表征 一、实验目的: 1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。 2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构 造。 3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。 二、实验原理: 纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级(1~100nm)的超细材料。由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等,使其拥有完全不同于常规材料的光学性能,力学性能,热学性能,磁学性能,化学性能,催化性能,生物活性等,从而引起了科技工作者的极大兴趣,并成为材料领域研究的热点。成为21世纪最有前途的材料。 银纳米粒子,因其独特的光学电学性能,得到人们的关注。常用的制备方法分为物理法和化学法。化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。银纳米粒子引起尺寸的不同,表现出不同的颜色。由黄溶胶和灰溶胶两种。可用紫外可见光谱表征。根据朗伯-比耳定律:A=εb c,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。据此,可绘制校准曲线。并对样品进行测定。本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶,并对其进行表征。 三、试剂和仪器 TU-1901紫外-可见分光光度计,比色管 (1.5mmol/L),王水 硝酸银(1mmol/L),NaBH 4 四、实验步骤:

1、化学还原法制备纳米银: 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4-由于水解而大量消耗:BH4-+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高,而且由于相互间表面作用能较大,生成的银微粒之间易团聚,所以制得的银粒径一般较大,分布很宽。 2、银纳米粒子的合成 1)制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡,最后用去离子水洗涤几次。 (M=37.85)溶液。 2)配制50 mL 1.5mmol/L的NaBH 4 溶液置于冰浴中,在剧烈搅拌下,逐滴加入2.5 3)取15mL 1.5 mmol/L的NaBH 4 mL 1mmol/L的AgNO 溶液,继续搅拌30 min,制得黄色的银纳米粒子溶胶。 3 3、银纳米粒子的表征和测量 1)紫外可见光谱的表征 1. 启动计算机,打开主机电源开关,启动工作站并初始化仪器。 2. 在工作界面上选择测量项目(光谱扫描,光度测量),设置测量条件(测量波长等)。 3. 将空白放入测量池中,点击基线,进行基线校正。 4. 将合成的银纳米粒子放入样品池,点击开始,进行扫描。确定最大吸收波长。 5. 校准曲线的绘制 配制稀释不同倍数的银纳米粒子溶液(1,2,4,5倍),放入样品池,进行

水合肼还原法制备纳米银粒子的研究

水合肼还原法制备纳米银粒子的研究 应用化学杜运兴2080301 纳米银材料具有很稳定的物理化学性能,在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能,现已广泛应用于陶瓷和环保材料等领域[1].纳米银材料具有很稳定的物理化学性能,在电学、光学和催化等方面具有十分优异的性能,现已广 泛应用于陶瓷和环保材料等领域[2]. 联氨作为还原剂的最大优点是在碱性条件下还原能力非常强,其氧化产物是干净的N2,不会给反应产物引进金属杂质[4]。 本文对纳米银的性质进行简要说明,对目前采用水合肼在表面活性剂的保护下还原AgNO 3 ,制得粒径均一的纳米银粒子的实验原理及方法深入讨论,并对各影响因素分别论述,最后对纳米银粒子的应用前景进行展望。 1.纳米银粒子的性质 纳米银粒子具有量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积,这使得其抗菌性能远大于传统的银离子杀菌剂。 纳米银由于具有很高的表面活性及催化性能而被广泛用作高效催化剂、非线性光学材料及超低温制冷机的稀释剂 纳米银溶液是纳米银的悬浊液,随浓度不同颜色也变化,随着浓度的增加颜色也逐步加深,从黄色至深红色。而液体中有颗粒,质地粗糙。2.纳米银粒子的制备 反应方程式 因为水合肼是弱电解质,在溶液中不能完全电离,在进行氧化还原反应时,只有较多过量才能使银离子的反应完全[3]。根据水合肼还原硝酸银的反应式: 2Ag++N 2H 4 +2H 2 O=2Ag+2NH 3 OH+ 等物质的量的反应物摩尔数之比为水合肼:硝酸银=1:4,按照过量的原则设计水合肼和硝酸银的摩尔比。 由于Ag+直接与水合肼反应过于激烈,所以有些实验中采用氨水作为络合剂,使Ag+与氨形成配合物,降低了Ag+的浓度,从而相应降低Ag+的氧化能力,使反

高中化学必修实验报告

平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级:姓名:座号 【实验名称】钠、镁、铝单质的金属性强弱 【实验目的】通过实验,探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。 【实验仪器和试剂】 金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。 【实验过程】 1.实验步骤 对比实验1 (1)切取绿豆般大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水,在水中滴加两滴酚酞溶液,将金属钠投入烧杯中。 现象: 。 有关化学反应方程式:。 (2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中,向试管中加入适量的水,再向水中滴加两滴酚酞溶液。 现象:。 然后加热试管,现象:。 有关反应的化学方程式:。 对比实验2 在两支试管中,分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片,再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。 现象:。 有关反应的化学方程式 。 2.实验结论: 【问题讨论】 1.元素金属性强弱的判断依据有哪些? 2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系? 平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级:姓名:座号

【实验名称】探究影响反应速率的因素 【实验目的】 1.通过实验使学生了解化学反应有快慢之分; 2.通过实验探究温度、催化剂、浓度对过氧化氢分解反应速率的影响。 【实验仪器和试剂】 4%的过氧化氢溶液、12%的过氧化氢溶液、0.2mol/L氯化铁溶液、二氧化锰粉末、热水、滴管、烧杯、试管。 【实验过程】 【问题讨论】对比实验3中加入的FeCl 溶液有什么作用? 3

平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级:姓名:座号 【实验名称】探究化学反应的限度 【实验目的】 溶液与KI溶液的反应的探究,认识化学反应有一定的限度; 1.通过对FeCl 3 2.通过实验使学生树立尊重事实,实事求是的观念,并能作出合理的解释。 【实验仪器和试剂】 、KSCN溶液。 试管、滴管、0.1mol/L氯化铁溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl 4 【实验过程】 1.实验步骤 (1)取一支小试管,向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液,再滴加0.1mol/L氯化铁溶液5~6滴。 现象:。 (2)向试管中继续加入适量CCl ,充分振荡后静置。 4 现象:。 (3)取试管中上层清液,放入另一支小试管中,再向其中滴加3~4滴KSCN溶液。 现象:。 2.实验结论 。 【问题讨论】 的检验与Fe3+的检验顺序可否交换?为什么? 1.实验步骤(2)和实验步骤(3)即I 2 2.若本实验步骤(1)采用5mL0.1mol/LKI溶液与5mL0.1mol/L氯化铁溶液充分混合反应,推测反应后溶液中可能存在的微粒?为什么? 平山中学高中化学必修Ⅱ探究实验报告 班级:姓名:座号 【实验名称】探究化学反应中的热量变化 【实验目的】 1.了解化学反应中往往有热量变化; 2.知道化学反应中往往会吸收热量或放出热量。 【实验仪器和试剂】 试管、剪刀、砂纸、塑料薄膜袋、2mol/L盐酸、氯化铵晶体、氢氧化钙固体、镁条。 【实验过程】 实验1 步骤:向一支试管中放入用砂纸打磨光亮的镁条,再加入5mL2mol/L盐酸,用手触摸试管外壁。 现象:。

《中学化学实验研究》实验教学大纲

《中学化学实验研究》实验教学大纲 一、课程基本信息 课程名称:中学化学实验研究 英文名称::T he Research for Experimental Teaching in Middle School Chemistry 课程性质:学科基础课程(必修) 课程属性:独立设课 适用专业:化学 学时学分:54 开设学期:第五学期 先修课程:无机化学实验有机化学实验分析化学实验化学教学论 二、课程简介 《中学化学实验研究》是研究化学实验教学规律的一门学科,是高等师范院校化学专业学生在高年级必修的一门专业基础课。通过本课程的学习,使本科生掌握化学实验教学的基础知识和规范的操作技能、技巧,并探索实验仪器和实验方法的改进,为学生从事化学实验教学工作和进行实验教学研究打下基础。 三、实验课程目的与要求 通过本课程的学习,使学生掌握化学实验教学的基本方法。通过实验使学生具备准备实验和演示实验的能力。掌握规范的操作技能、技巧,并具备一定的改进实验仪器和实验方法的初步能力。培养学生具有实事求是的科学态度,准确、细致、整洁的良好科学习惯以及科学的思维方法。 四、考核方式 平时成绩占50%,采用课堂提问、实验小作业等形式进行;期末课题交流,交流成绩占50%。本课程不设书面考试。考核内容有以下几方面组成: 1.平时做实验的态度、实验的结果; 2.每次作业及实验报告有否创新的设想; 3.交流发言或模拟演示讲课; 五、实验项目、学时分配情况

六、实验内容 实验一、灯的使用和玻璃管加工 目的要求:1、了解煤气灯或酒精喷灯的构造和原理,掌握正确的使用方法, 了解正常火焰各部分的温度。 2、掌握玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧等操作。 实验内容:1、灯的使用 2、玻璃管的简单加工 主要仪器设备药品:酒精灯、煤气灯(或酒精喷灯)、石棉网、木条、硬纸片、 锉刀、橡皮胶头、玻璃管、捅针、灯芯绳、玻玻棒、米尺、 量角器。 计划时数: 4学时 实验类型:必做 实验性质:综合性实验 每组人数: 1人 实验二、电解水实验的准备和演示 目的要求: 1、掌握“电解水”演示实验的操作技术。 2、探索水电解器的代用装置。 3、培养学生“以教师的姿态”做好演示实验的预备实验以及进行 演示的初步能力。 实验内容:自行设计实验装置(要求装置简单、便于操作、现象鲜明、装置合理) 主要仪器设备药品:导线、水槽、直流稳压电源、电插板、试管、铁钉、保 险丝、1:10的稀H 2S0 4 、l0%的NaOH溶液 计划时数: 4学时 实验类型:必做 实验性质:设计性实验 每组人数:1人 实验三、氧气的性质演示实验的准备 目的要求:1、了解氧气演示实验在教学中的地位和作用,掌握本实验的操作 技术,总结实验成功的关键。

银纳米粒子的合成和表征实验报告

银纳米粒子的合成和表征 一、实验目的 1、学会还原法制备银纳米粒子的方法; 2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱; 3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理,独立思考能力。 二、实验原理 1、化学还原法制备纳米银: 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4-由于水解而大量消耗:BH4-+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高,而且由于相互间表面作用能较大,生成的银微粒之间易团聚,所以制得的银粒径一般较大,分布很宽。 2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪 测量原理:由于银纳米粒子的粒度不同,对于不同波长的光有不同程度的吸收,根据其吸收特性,即最大吸收峰对应的波长,可以判断粒子的大小。 银纳米粒子平均粒径与λmax: 平均粒径/nm <10 15 19 60 λmax/nm 390 403 408 416 三、实验仪器与试剂 仪器:电子分析天平、磁力搅拌器、量筒(5mL)、烧杯(一大一小)、移液管(5mL)、容量瓶(50mL)、比色管(50mL)、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。 药品试剂:1mmol/L AgNO 3溶液、KBH 4 (固体)、蒸馏水、冰块等。

四、实验步骤、实验现象及数据处理 1、配制1.5mmol/L KBH4溶液 (1)减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中,少量蒸馏水溶解,转移至 50mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中(重复3次),用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。 (2)用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。 实验数据:m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L 2、制备纳米银: 量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中,放入磁子,在冰浴、搅拌条 溶液,继续搅拌15min。 件下,逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO 3 现象:开始滴加AgNO 后溶液变黄,之后颜色逐渐加深,一段时间后变成黄 3 棕色。 3、银纳米粒子的表征 (1)测量银纳米粒子的吸收曲线: 光谱测量→设置测量参数→基线测量(蒸馏水)→样品测量→导出数据(得表1): 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 500 0.716 430 0.903 360 0.877 495 0.721 425 0.939 355 0.837 490 0.727 420 0.972 350 0.794 485 0.733 415 1.013 345 0.753 480 0.74 410 1.03 340 0.712

三维纳米材料制备技术综述

三维纳米材料制备技术综述 摘要:纳米材料的制备方法甚多。目前,制备纳米材料中最基本的原则有二:一是将大块固体分裂成纳米微粒;二是由单个基本微粒聚集,并控制聚集微粒的生长,使其维持在纳米尺寸。本文主要介绍纳米材料分类和性能,同时介绍了一些三维纳米材料的制备方法,如水热法、溶剂热法和微乳液法。 关键词:纳米材料;纳米器件;纳米阵列;水热法;溶剂热法;微乳液法 1.引言 随着信息科学技术的飞速发展,人们对物质世界认识随之也从宏观转移到了微观,也就是说从宏观的块体材料转移到了微观的纳米材料。所谓纳米材料,是材料尺寸在三维空间中,至少有一个维度处于纳米尺度范围的材料。如果按照维度的数量来划分,纳米材料的的种类基本可以分为四类:(1)零维,指在空间中三维都处在纳米尺度,如量子点,尺度在纳米级的颗粒等;(2)—维,指在空间中两个维度处于纳米尺度,还有一个处于宏观尺度的结构,例如纳米棒、纳米线、纳米管等;(3)二维,是指在空间中只有一个维度处于纳米尺度,其它两个维度具有宏观尺度的材料,典型的二维纳米材料具有层状结构,如多层膜结构、一维超晶格结构等;(4)三维,即在空间中三维都属于宏观尺度的纳米材料,如纳米花、纳米球等各种形貌[1]。 当物质进入纳米级别,其在催化、光、电和热力学等方面都出现特异性,这种现象被称为“纳米效应”。纳米材料具有普通材料所不具备的3大效应:(1)小尺寸效应——其光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发生很大变化;(2)表面效应——在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性;(3)宏观量子隧道效应,例如纳米微粒表现出令人难以置信的奇特的宏观物理特性,如高强度和高韧性,高热膨胀系数、高比热容和低熔点,异常的导电率和磁化率,极强的吸波性,高扩散性,以及高的物理、化学和生物活性等[2]。 纳米科学发展前期,人们更多关注于一维纳米材料,并研究其基本性能。随着纳米科学快速发展,当今研究热点开始转向以微纳结构和纳米结构器件为方向的对纳米阵列组装体系的研究。以特定尺寸和形貌的一维纳米材料为基本单元,采用物理和化学的方法在两维或三维空间内构筑纳米体系,可得到包括纳米阵

纳米功能材料纳米功能材料思考题

《纳米功能材料》—思考题 第一章、概论 1.纳米材料定义及分类。 2.功能材料定义及分类。 3.按照产物类型,纳米材料如何划分类别。 4.纳米结构和材料的生长介质类型? 5.纳米技术的定义? 6.制备纳米结构和材料的2大途径是什么?各自的特点或有缺点? 7.什么是描述小尺寸化的“摩尔定律”? 8.根据自己的理解,说明促进纳米材料相关科学与技术发展的意义。 9.说明表面能随粒子尺寸变化的规律,带来的性能变化主要体现在哪些方面? 10.降低表面能的途径和方法是什么?说明其中的原理。 11.说明Ostwald 熟化机理。 12.曲率与化学势、平衡蒸汽压、溶解度的关系是什么? 13.材料研究的四要素及其相互关系。 第二章、纳米材料制备方法 1、零维纳米粒子的合成方法分类 2、纳米粒子的基本特征及要求。 3、纳米粒子合成中的均匀、非均匀形核过程?以及两种过程的异同? 4、晶核生长过程及机制?如何控制晶核的生长? 5、针对金属、半导体及氧化物纳米粒子的不同特点,举例说明在制备方法上的 区别(或侧重点)? 6、举例说明纳米材料溶胶-凝胶方法。 7、举例说明纳米材料气相制备方法 8、什么是纳米粒子的动力学限制生长法?其特点及分类? 9、什么是一维纳米结构?其制备技术可以分为几类? 10、简要说明一维纳米结构各向异性生长的几种机制。 11、简述蒸发-冷凝(VS)、溶解-冷凝(LS)、以及气-液-固(VLS)生长机 制。

12、纳米线的自发生长和模板辅助生长有何区别? 13、模板辅助纳米线生长中,电化学沉积和电泳沉积有何相同点和不同点? 14、碳富勒烯的定义是什么?举例说明碳的几种低维纳米结构。 15、碳纳米管的制备途径有几种?简要说明碳纳米管催化生长机制及结构特 点。 16、举例说明多孔材料的分类及特点。 17、说明以胶束为模板制备有序介孔材料的具体途径? 18、简要说明溶胶-凝胶法制备无序介孔材料的2种方法。 19、什么是嵌入式化合物? 20、纳米复合材料、纳米晶材料的主要区别是什么? 21、气相、液相中制备薄膜的技术大体包括哪几种? 22、薄膜生长的3个基本形核模式?与一维纳米结构的形核相比较,主要区 别是什么? 23、沉积温度和生长物质供应(多少、快慢)对薄膜生长有什么样的影响? 24、什么是薄膜的外延生长? 25、物理气相沉积和化学气相沉积方法,各自的特点是什么? 26、简要说明原子层沉积、模板辅助纳米线生长。 27、电化学沉积和电泳沉积有何相同点和不同点? 第三章纳米电功能材料 1.电接触复合材料类型、性能要求、应用领域。 2.导电复合材料定义、成型加工方法。举例说明其应用。 3.压电复合材料定义。 4.正压电效应、逆压电效应。举例说明压电材料及其应用。 5.超导材料定义。 6.超导材料基本特征。 7.什么是迈斯纳效应。 8.什么是约瑟夫森效应。 9.第一类超导体、第二类超导体。 10.超导BCS理论的三个观点。

银镜反应实验报告范文【精选】

篇一:银镜反应最佳反应条件探究 实验时间:双周四下午 实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案;实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。 (选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决) 一、探究问题的提出 醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。 二、相关资料查阅综述 通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种: 条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3~4 滴。 条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。 条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。 三、问题解决设想(思路) 通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。 四、实验设计方案 (一)实验原理 银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而

银镜反应实验报告范本

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 银镜反应实验报告

编号:FS-DY-20513 银镜反应实验报告 篇一:银镜反应最佳反应条件探究 实验时间:双周四下午 实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案;实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。 (选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决) 一、探究问题的提出 醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。

二、相关资料查阅综述 通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种: 条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3~4 滴。 条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。 条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。 三、问题解决设想(思路) 通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。 四、实验设计方案

纳米银粉的液相还原制备方法

纳米银粉的液相还原制备方法 摘要:纳米银粉因粒径小(1~100nm)、比表面积大、表面活性位点多、高导电性等优良特点,已被广泛用作各类电池的电极材料。本文综述了纳米银粉的液相还原制备及其各方面应用,对今后的发展趋势进行了展望。 关键词:纳米银粉、液相还原、制备 Liquid phase reduction method for preparing nanometer silver powder Abstract: Nanosilver powder has been widely applied in the electrode materials due to its small grainsize,large specific surface areas,many active sites Oil the surface,and high conductivity.This paper reviews the nanosilver liquid preparation and all aspects of application of the reduction, the future development trends are discussed. Key words:nanosilver powder、reduction in liquid phase、Preparation 引言 人类社会进入21世纪以来,高新技术发展迅速,特别是生物、信息和新材料等代表了高新技术的发展方向。在信息产业飞速发展的今天,新材料领域有一项技术引起了世界各国政府和科技界的高度关注,这就是纳米科技。[]6纳米材料被誉为21世纪最有前途的材料, 自20 世纪80 年代以来逐渐成为各国研究开发的重点, 引起人们极大的关注, 其应用已十分广泛, 在磁性材料、电子材料、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方而有广阔的应用前景。银纳米粒子不仅具有一般纳米粒子的性质, 作为贵金属纳米的重要一员, 具有独特的光学、电学、催化性质, 可广泛应用于催化剂材料、电池电极材料、低温导热材料和导电材料等。而且, 与其他金属纳米材料相比, 银纳米粒子具有最优良的导电性能和较好电催化性能, 将银纳米粒子修饰到电极上有着较大的应用价值和前景。因此, 研究纳米银的制备方法具有重要意义, 纳米银的制备及改进技术从纳米抗菌材料起始以来就成为研究者及开发商们广泛关注的热点。[]2 1、纳米银粉的基本概念和性质 纳米材料又称为超微颗粒材料,由纳米微粒组成。银粉是一种重要的贵金属粉末,广泛的应用于催化剂、抗菌材料、医药材料、电子浆料等领域。[]1纳米粉末是指尺寸范围为1~100nm的粉末,是介于单个原子、分子与宏观物体之间的原子集合体,是一种典型的介观

(完整版)纳米材料的制备技术及其特点

纳米材料的制备技术及其特点 一纳米材料的性能 广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性[ 1 ] ,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切[ 2 ] [ 3 ] 。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。 二纳米材料的制备方法 纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。 1 物理制备方法 物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。 粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。 高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。 惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。 溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子交换能量或动量,使得靶材表面的原子或分子从靶材表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。 等离子体法的基本原理是利用在惰性气氛或反应性气氛中通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,从而使原料溶化和蒸发,蒸汽达到周围的气体就会被冷凝或发生化学反应形成超微粒。 2 化学制备方法 化学法是指通过适当的化学反应, 从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法[5][6]、化学气相冷凝法、溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。

银镜反应实验报告范文.doc

银镜反应实验报告范文 篇一:银镜反应最佳反应条件探究 实验时间:双周四下午 实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案;实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。 (选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决) 一、探究问题的提出 醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应 是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。 二、相关资料查阅综述 通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种: 条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3~4 滴。 条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。

条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。 三、问题解决设想(思路) 通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。 四、实验设计方案 (一)实验原理 银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银 色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而银氨离子 之碱性溶液,称为多伦试剂. 化学式 RCHO(l) + 2Ag(NH3)2+ (aq) + 3OH-(aq)→ RCOO-(aq) + 2Ag(s) + 4NH3(aq) + 2H2O(l) (二)仪器和试剂 1.仪器:酒精灯、三角架、石棉网、烧杯(250ml,3个)、温度计、移液管(1ml)、胶头滴管、小试管(13支) 2.药品:硝酸银(AR,5g)、浓氨水(AR,20ml)、乙醛(AR,15ml)乙醛:相对密度0.7834(18/4℃),相对分子质量44.05,熔点-1℃,沸点20.8℃,硝酸银:相对分子质量:169.88 g mol-1Ag = 6 3.50%, N =

相关文档
相关文档 最新文档