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大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的

大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的
大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的

大孔吸附树脂是在离子交换树脂的基础上发展起来的。1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、

苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告,从此开创了离子交换树脂领域。20世

纪50年代末合成了大孔离子交换树脂,是离子交换树脂发展的一个里程碑。上世纪60年代末合成了大孔

吸附交换树脂,并于70年代末用于中草药有效成分的分离,但我国直到80年代后才开始有工业规模的生

产和应用。大孔吸附树脂目前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。

1大孔吸附树脂的特性及原理

大孔吸附树脂(macroporous absorption resin )属于功能高分子材料,是近30余年来发展起来的一类有

机高聚物吸附剂,是吸附树脂的一种,由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100?1000nm之间,故称为大孔吸附树

脂。大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附树脂具有很好的吸附性能,它理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶媒,对有机物选择性较好,不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物质。大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料,基于此原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。

由于大孔吸附树脂的固有特性,它能富集、分离不同母核结构的药物,可用于单一或复方的分离与纯化。但大孔吸附树脂型号很多,性能用途各异,而中药成分又极其复杂,尤其是复方中药,因此必须根据功能主治明确其有效成分的类别和性质,根据相似相溶”的原则,即一般非极性吸附剂适用于从极性溶液(如水)中吸附非极性有机物;而高极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性溶质;中等极性吸附剂,不但能够从非水介质中吸附极性物质,同时它们具有一定的疏水性,所以也能从极性溶液中吸附非极性物质。

2大孔吸附树脂在中药中的应用

大孔吸附树脂在上世纪70年代末开始应用于中草药化学成分的提取分离,1979年中国医学科学院药物研

究所植化室报道大孔树脂可用于三棵针生物碱、赤芍苷、天麻苷、薄盖灵芝中尿嘧啶与尿嘧啶核苷的分离。

其对中草药化学成分如生物碱、黄酮、皂苷、香豆素及其他一些苷类成分都有一定的吸附作用。如人参总皂苷、甘草酸、三七总皂苷、绞股蓝总皂苷、蒺藜总皂苷、桔梗总皂苷、知母总皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋参花皂苷、银杏叶黄酮、葛根黄酮、橙皮苷、养麦芦丁、川乌、草乌总生物碱、喜树碱、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、银杏内酯及白果内酯、丹参总酚酸、茶多酚、紫草宁、白芍总苷、赤芍总苷、紫苏色素、胆红素、大黄游离蒽醌等等。它对糖类的吸附能力很差,对色素的吸附能力较强。利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,因此目前这项技术已广泛地运用于各类中药有效成分及中药复方的现代化研究中。

中药复方采用大孔树脂吸附工艺的特点:

(1)可提高中药制剂中有效成分的相对含量:仅从固形物收率一项看,水煮法收率一般为原生药量的30% 左右,水提醇沉法收率一般为原生药量的15%左右,而用大孔树脂技术仅为原生药的2%?5%左右。可以克服传统中成药粗、大、黑”的缺点。同时可节约成品的包装成本。

(2)产品不吸潮:水煎液中大量的糖类、无机盐、粘液质等强吸潮性成分,因不被大孔树脂吸附而除去,

所以在作固体制剂时吸潮性小,易于操作和保存。

(3 )缩短生产周期:免去静置沉淀、浓缩等耗时多的工序,节约生产成本。

(4 )去除重金属污染,提高成品的国际竞争力。

3大孔树脂吸附技术应用的问题探讨

目前,大孔树脂吸附分离技术在中药领域中应用的主要问题是:首先,中药复方通过多成分、多靶点起作用,其有效成分分属于各类化学物质,理化性质差别大,但大孔树脂对各类成分的吸附特征一般不同,吸附量差别很大,很难用一种树脂将所有有效成分分离岀来,常需多种树脂联合应用,这就增加了工艺的复杂性和成本;而且,中药中某些多糖类有效成分和多肽类有效成分用大孔树脂吸附技术精制效果不好。其次,大孔树脂的吸附容量有待提高。再次,大孔树脂在使用过程中会因衰化而以碎片形式脱落,进入药液中产生二次污染,严重影响产品的安全性,需采用一定的技术除去脱落的树脂碎片,以提高药品的安全性。

因此,运用大孔吸附树脂精制中药的关键在于保证应用的安全性、有效性、稳定性及可控性。

(1)安全性

树脂的组成与结构既决定着树脂的吸附性能,也可从中了解可能存在的有害残留物。如天津南开大学化工厂生产的AB-8树脂,其单体为苯乙烯,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为烃类,分散剂为明胶。其中的残留有苯乙烯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等),脂肪烃、酯类,这些物质的可能来源是未完全反应的单体、交联剂、添加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。显然,树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用。因此,实际应用时应向树脂提供方索取以下资料,以便充分了解各种树脂的结构、性能和适用范围:

大孔吸附树脂规格标准的内容包括名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;以及粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参

数;还包括未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数。应写明主要用途,并说明该规格标准的级别与相关标准文号等。

(2)有效性

近年来,大孔树脂吸附技术在中药领域内的应用日益增多,其精制中药复方的优势也越来越得到人们的重视。然而由于中药复方中成分较复杂,其有效成分可能为一系列的多个化合物,包括组成复方的单味药的有效成分以及复方提取可能形成的复合物。大孔树脂对不同成分的吸附选择性大不相同,加上不同成分间吸附竞争的存在,使得实际吸附状况十分复杂,经过树脂精制后,复方中有效成分的保留率也不同,会使实际上各药味间的用量比例产生改变。故中药复方运用大孔树脂精制,首先要明确纯化目的,充分考虑采用树脂纯化的必要性与方法的合理性,研究解决其有效性评价这一基础问题。

用树脂分离纯化复方是发展趋势,但因中药成分多,一个成分代表不了该方的全部作用(性质、强度),尤其是复方,未知成分更多,所以中药复方混合上柱纯化者,应作相应的、足以能说明纯化效果的研究,提供出详尽的试验资料,一般仅用一个指标,一种洗脱剂是不能说明其纯化效果的,要根据处方组成尽可能以每味药的主要有效成分为指标监控各吸附分离过程,在确有困难时可配合其他理化指标。在理化指标难以保证其质量”时,还应配合主要药效学对比试验,以证明上柱前与洗脱后药物的等效性”

(3)稳定性、可控性

大孔吸附树脂纯化的主要工艺步骤为:上柱一吸附一洗脱。在应用中要保证其吸附分离过程的稳定可控。

我们可用目标提取物的上柱量、比吸附量、保留率、纯度等参数来评价纯化效果,建立纯化工艺的规范化研究标准,防止成分泄漏或漏洗,对各因素进行考察,从而保证工业生产的稳定性,进而达到可控的目的。

目前,国家食品药品监督管理局对大孔吸附树脂在中药复方中的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件。可以相信,随着各基础研究和应用研究的不断深人,大孔吸附树脂吸附分离技术也将得到更好的发展,必然对中药现代化的进程起到积极的推进作用。

大孔树脂在中药成分分离中的应用

大孔树脂是不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60

年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部

具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。

1大孔树脂的性质及分离原理

大孔吸附树脂主要以苯乙烯、a甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯

聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3?1.25mm之间,通常非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,些网状孔穴的孔径有一定的

范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

2吸附及解吸的影响因素

2.1树脂结构的影响

大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。刘国庆等在研究

大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而

非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树

脂AB 8适合银杏内酯和白果内酯的分离。潘见等研究了10种大孔树脂发现,极性和弱极性树脂有利于葛根

异黄酮的吸附与解吸且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附。

2.2被吸附的化合物结构的影响

一般来说,被吸附化合物的分子量大小和极性的强弱直接影响到吸附效果。欧来良等研究发现葛根素的分子

结构有一极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果。同时,大孔树脂本身就是一种分子筛,可按分子量的大小将物质分离,如潘见等发现对于分子量较大的葛根黄酮各组分孔

径小于10nm的树脂吸附量都不高。朱浩等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力住物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱> 酚性成分>无机

物。

2.3洗脱剂的影响

通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱。多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质会随着水流下,极性小的物质后下。对于有些具有酸碱性的物质还可以用

不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱。任海等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高。朱英等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现20%、30%乙醇洗脱液主要含黄酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影响

中药中的许多成分有一定的酸碱性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在应用大孔树脂处理这一类成分时pH值的影响显得至关重要。对于碱性物质一般在碱液中吸附酸液中解吸,酸性物质一般在酸液中吸附碱液

中解吸,例如麻黄碱,任海发现在pH为11.0时吸附最好,为5.0、7.0时由于麻黄碱已质子化吸附量极少。但也有例外,如黄建明[8]对草乌生物碱进行考察时发现pH对SIP1300型大孔树脂无显著影响。

2.5温度的影响

大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响。潘廖明等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热

力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35'C时对大豆异黄

酮具有较好的吸附效果。

2.6原液浓度的影响

原液浓度也是影响吸附的重要因素,黄建明等研究表明如果原液浓度过低提纯时间增加,效率降低;原液浓度过高则泄漏早,处理量小,树脂的再生周期短。韩金玉等研究表明AB8树脂对银杏总内酯的吸附率先随浓度

的增加而增加。达到一定值后再随浓度增加而减小,而总吸附量则随浓度的增大而增大,达到一定值后基本不再变化。

2.7其它影响因素

药液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附。洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂

粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零。

3大孔吸附树脂的预处理及再生

大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,使用前应先预处理。一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量水至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可。必要时还要用酸碱液洗涤,最后用蒸馏水洗至中性即可。树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用一段时间后需要再生。树脂的再生通常可以用溶剂来实现,乙醇是常用的再生剂。采用80%左

右的含水醇、酮或含有酸、碱的含水醇、酮进行洗涤,再生效果也很好,某些低极性的有机杂质,可采用低极性溶剂进行再生。

4有机溶剂残留的控制

大孔树脂技术已经列为国家十五”期间重点推广技术,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,

因此国家药监局规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制。袁海龙等采用

毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D 101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定取得了很好的效果。陆宇照等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的 D 101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。

5大孔吸附树脂在中药成分研究中的应用,

在中药有效成分的提取研究方面应用大孔树脂最多的是黄酮(苷)类、皂苷类和其它苷类、生物碱类,在游离蒽醌、酚类物质、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1黄酮(苷)类最有代表性的是银杏叶提取物(GBE),陈冲等[14]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,

又降低了成本。史作清等又研制出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔树脂,其中ADS 17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE。陆志科等研究了大孔树脂吸附分离竹叶黄酮的特性,选择6 种大孔吸附,比较其对竹叶黄酮的吸附性能及吸附动力学过程,发现AB 8树脂较宜于竹叶黄酮的提纯,经AB 8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高一倍以上。

5.2皂苷和其它苷类大孔树脂在苷类的提取纯化工艺中应用很多。如蔡雄等对D101型大孔吸附树脂富集

纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数进行了研究,结果表明以50%乙醇洗脱,人参总皂苷洗脱率在90%以上,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60.1%。李朝兴等通过对7种吸附树脂进行筛选实验,通过对树脂

孔径和比表面积的比较发现AASI-2树脂对绞股蓝皂苷的吸附量大,速率快,且易于洗脱,回收率高。李庆勇等考察大孔树脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工艺发现刺五加苷最好的提取方法是以水为溶剂,常温超声波提取,浓缩后,用HPLC检测丁香苷含量,按照丁香苷与干树脂质量比0.021的量向浓缩液中加入树脂,缓慢搅

拌吸附1h,吸附平衡时间约1h,离心,滤出树脂,装柱,用体积分数为20%的乙醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱,收集洗脱液,再经冷冻干燥处理,得产物。5.3生物碱类罗集鹏等采用大孔树脂对黄连药材及其制剂中的小檗碱进行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率达100.03%,符合中药材及其制剂中有效成分定量分析要求,故可用于黄连药材及其制剂中的小檗碱的富集及除杂。张红等考察了7种大孔树脂

发现AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27'C、1mol/L盐离子浓度、pH8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿乙醇(1 : 1)混合溶剂。秦学功、元英进应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速

为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上。在室温、2.5BV/h的解吸流速下,以pH为

3,80 : 20的乙醇水为解吸液,可使解吸率达到96%以上。5.4其它黄园等用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物

收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以Resin I、H两种大孔吸附树脂最高(93.21%,95.63%)。叶毓琼、黄荣对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可

溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时应用AmberliteXAD 2大孔吸附树脂分离有机

态和无机态,发现溶液pH4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为1%硝酸,有机淋洗剂应用乙醇甲醇6mol/L氨

水体系。李进飞等选用NKA 9树脂从杜仲叶中分离富集绿原酸得出NKA 9树脂对提取液中绿原酸的最佳

分离条件为:当进样液浓度低于0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL时,用50%乙醇洗脱,得到粗产品纯度为25.12%,收率为78.5%。邓少伟、马双成将川芎醇提物减压浓缩,过大孔树脂柱,先用水洗至还原糖反应呈阴性,再用30%乙醇洗脱,收集30%乙醇洗脱液,减压浓缩得川芎总提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量约占本品的25%?29%。

大孔吸附树脂的预处理

新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。

1装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。2于吸附柱内加入相当装

填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约

20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。

3从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,

所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲岀。

4用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。

5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为至

6从柱中放岀少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。检查方法:a. 水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10C放置30分钟,溶液仍应澄清 b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,在250nm 左右应无明显紫外吸收

7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。

8用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7 )。

9用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈

中性(pH试纸检测pH=7 )。/、

10树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约

3ml,置10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为

阳性,此时树脂达到饱和。

正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度(洗脱剂)

(一)吸附树脂种类选择。

黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙

烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9 ;

环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等;

皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;

脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱选用非极性和弱极性的树脂如D101、AB-8、HPD100。

一般可选择?12mm*20—300mm左右的玻璃层析柱。上柱时药液可以0、5 —1ml/min的流速经过树脂柱。为防止吸附不充分,也可将流出液再经过一次柱子。上柱水溶液的PH值应有利于被分离成分保持分子型

即可。柱内树脂的径高比可采用 1 : 7—1 : 15较合适。k1v i @-ys*r z%t

(二)解吸(洗脱剂)溶媒的选择。解吸溶媒一般都选用不同浓度的乙醇。样品流经大孔吸附树脂柱后,

用水洗至流出液颜色近无色或颜色不再变淡时,用浓度递增的乙醇洗脱,洗脱液用HPLC法或薄层色谱法

依次检查,制备用于定量分析的供试液以HPLC检测较准确。将未检出所需成分的乙醇洗脱液除去,从洗

脱液中开始岀现该成分时开始收集,洗脱液直接流入容量瓶中,至流岀液中检不岀该成分时停止收到集。用此法主要可以确定乙醇洗脱浓度。相对固定洗脱液的流速,还可确定洗脱容量。

(三)洗脱起始点和终点判断。在筛选乙醇洗脱液浓度时,应注意洗脱液的颜色和柱子内色谱带的变化情况。一般来说,洗脱液颜色在乙醇浓度变化时都会有一次从淡至深,再从深至淡的明显变化(无色的对照

品和提取液颜色特别淡的则没有或不明显),结合薄层色谱或HPLC检查,操作者都能根据洗脱液的颜色变

化和柱子色谱带的移动情况判断收集洗脱液的起点和终点。I C _z Q2d8@ W$\ /

适合某一成分的吸附树脂型号、乙醇洗脱剂浓度、洗脱容量确定后,在制备含有该成分的复方制剂供试液时上述参数一般不变。近年来在应用大孔吸附树脂分离中药提取液的研究方面提供了大量针对各味中药的吸附树脂型号与乙醇洗脱浓度等参数,这些参数大部分可直接应用于制备供薄层分析用的供试液,如进一步确定样品上柱量、乙醇洗脱容量后,只要回收率试验附合要求,则可应用于中药定量分析。_1? |/p] z ?;F @+B

三、应用大孔吸附树脂制备中药供试液时应注意的问题3@ { S0s G G.u

1、当预试验发现有的成分不能被树脂完全吸附或用乙醇洗脱一直有拖尾现象时,其原因可能为吸附树脂型

号选择不正确或有些中药成分可能不适合用大孔吸附树脂吸附。V$q.h"[,]3V [ M3G

2、为进一步提高极性相近但分子结构类型不同的成分的分离度,有时还需结合应用其它树脂如聚酰胺树脂等。某一制剂含淫羊霍苷和芍药苷,可先让样品通过聚酰胺柱吸附淫羊霍苷,再让流岀液经过大孔吸附树

脂D101吸附芍药苷,用70%的乙醇洗脱淫羊霍苷,用30%的乙醇洗脱芍药苷,可同时制备二份纯度较高的供试液.

大孔吸附树脂一般使用方法

大孔吸附树脂一般使用方法 1)树脂预处理: 树脂使用前,需要根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有: a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时,然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱(如有气泡产生,须赶出气泡),然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止,树脂表面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。 2)过柱: 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱,树脂层中不能有气泡。(实验用交换柱要求树脂装填高径比>3),生产中建议树脂装填高度大于2米,吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量,泄漏量达到进口浓度的10%,为吸附终点。 3)解吸: 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液,根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层,以洗脱目的产物,收集洗脱液,即为浓缩了的目的产物。 4)再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味,然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr,用蒸馏水洗至中性,即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5)树脂强化再生方法: 当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠

大孔吸附树脂说明书

D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),%≥95 含水量,%60~75 湿真密度,g/ml~ 湿视密度,g/ml~ 比表面,m2/g480~520 平均孔径,nm25~28 孔隙率,%42~46 孔容,ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。 5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。

D-101大孔吸附树脂使用说明

D-101大孔吸附树脂使用说明 货号:M0041 规格:500g 保存:D-101大孔吸附树脂在运输和贮存过程中,应保持在4℃—40℃的环境中,密闭保存,避免过冷或过热,不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明: 规格标准: 产品名称:大孔吸附树脂 牌(型)号:D-101 结构:苯乙烯型共聚体PDVB 极性:非极性 技术指标: 粒径范围:0.3—1.25(mm)>90% 含水量:65—75% 湿真密度:1.10--1.18(g/ml) 湿视密度:0.6—0.7(g/ml) 表观密度:0.28—0.34(g/ml) 骨架密度:0.84---1.10(g/ml) 比表面积:550—600m2/g 平均孔径:90—100Ao 孔隙率:70% 主要用途:

D-101大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如:人参皂苷、三七皂苷、原花青素等。 使用说明: 一、树脂性能简介: 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。它的特点是容易再生,可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。 二、使用注意事项及可能出现异常情况处理方法: a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右,需室温保存,严防冬季因含水冻结,将球体涨裂,破坏强度。 c.该树脂应湿态保存,如部分球粒暴露在空气中失水,可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断,停用期较长,须将树脂洗涤干净存放,并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 三、树脂使用方法: a.树脂的予处理方法:在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时,放出浸液,

AB-8大孔吸附树脂使用说明

AB-8大孔吸附树脂使用说明 货号:M0042 规格:500g 保存:AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中,应保持在4℃—40℃的环境中,密闭保存,避免过冷或过热,不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明: 规格标准: 产品名称:大孔吸附树脂 牌(型)号:AB-8 结构:苯乙烯型共聚体PDVB 极性:弱极性 技术指标: 粒径范围:0.3—1.25(mm)>90% 含水量:65—75% 湿真密度:1.05--1.09(g/ml) 湿视密度:0.68—0.75(g/ml) 表观密度:0.28—0.34(g/ml) 骨架密度:1.13---1.17(g/ml) 比表面积:480—520m2/g 平均孔径:130—140Ao 孔隙率:42--46% 主要用途:

AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如:人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。 树脂性能: 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。它的特点是容易再生,可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。注意事项: a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右,需室温保存,严防冬季因含水冻结,将球体涨裂,破坏强度。 c.该树脂应湿态保存,如部分球粒暴露在空气中失水,可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断,停用期较长,须将树脂洗涤干净存放,并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 树脂使用方法: a.树脂的予处理方法:在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时,放出浸液,至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水

大孔树脂处理方法步骤(精)

大孔树脂处理方法步骤: 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊) 2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积) 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。 预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。 ②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为:将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡,备用。

大孔树脂的应用操作过程及注意事项

大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -

一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物,具有选择性吸附有机化合物的能力,其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的,被广泛应用于药学领域,如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20~60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括: 1.规格标准标准内容应包括:名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数;用途及相关标准文号等。 2.使用说明书说明书内容应包括:树脂性能简介、主要添加剂种类与名称;未聚合单体,交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法;树脂安全性动物试验资料,或其它能证明其安全性的试验资料;使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法;树脂有效使用期的参考值;生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右,湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不降解,热失重温度266℃。 3) 树脂使用前,需根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时,然后用乙醇淋洗,洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。(我厂药用树脂已经过了深程度处理,一般可直接用于生产) 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右,吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严

大孔树脂吸附分离实验

实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法; 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作; 3、掌握大孔树脂的洗脱方法; 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤: (1)树脂的预处理

目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 (2)上样 将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 (3)洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 (4)再生 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法:95%乙醇洗脱至无色,再用2%盐酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。 注意:再生后树脂可反复进行使用,若停止不用时间过长,可用大于10%的NaCl溶液浸泡,以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂,当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器:紫外可见分光光度计,电子天平,恒温水浴振荡器,玻璃层析柱,恒流泵 试剂:AB-8大孔树脂,大豆异黄酮,无水乙醇,盐酸,氢氧化钠 四、实验内容

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理: 大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下: (1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积) (2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h (3)再用水以同样流速洗净 (4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 (5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 (6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂,采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后,需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定: 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=(C0—C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积

d大孔吸附树脂说明书

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D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),% ≥95 含水量,% 60~75 湿真密度,g/ml ~ 湿视密度,g/ml ~ 比表面,m2/g 480~520 平均孔径,nm 25~28 孔隙率,% 42~46 孔容,ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。

3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6.用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7.用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8.树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新预处理。 停运前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。 四.树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取,树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道,D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体,它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂(致孔剂、分散剂)。单体为苯乙烯,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为烃类,分散剂为明胶。 D101树脂中残留物有苯乙烯、二乙烯苯、芳烃(烷基苯、茚、萘、乙苯等)、脂肪烃、酯类。它的来源是未完全反应的单体、交联剂、填加剂及原料本身不纯引入的各种杂质。

D大孔吸附树脂说明书

D大孔吸附树脂说明书 The latest revision on November 22, 2020

D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),%≥95 含水量,%60~75 湿真密度,g/ml~ 湿视密度,g/ml~ 比表面,m2/g480~520 平均孔径,nm25~28 孔隙率,%42~46

孔容,ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。

3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。 6.用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 7.用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 8.树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新预处理。停运前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。 四.树脂中的残留物 由于D101树脂大量用于药物中间体的提取,树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。我们知道,D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体,它的制造原料包括单体、交联剂、填加剂(致孔剂、分散剂)。单体为苯乙烯,交联剂为二乙烯苯,致孔剂为烃类,分散剂为明胶。

大孔吸附树脂说明书完整版

大孔吸附树脂说明书 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),%≥95 含水量,%60~75 湿真密度,g/ml~ 湿视密度,g/ml~ 比表面,m2/g480~520 平均孔径,nm25~28 孔隙率,%42~46 孔容,ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。 5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。

DA-201大孔吸附树脂说明书

DA-201大孔吸附树脂说明书 货号:M0072 规格:500g 产品介绍: 1规格标准: 产品名称:大孔吸附树脂 牌(型)号:DA-201 结构:苯乙烯型共聚体PDVB 极性:强极性 2技术指标: 粒径范围:0.3—1.25(mm)>90% 含水量:65—75% 湿真密度:1.05--1.09(g/ml) 湿视密度:0.60—0.75(g/ml) 表观密度:0.28—0.34(g/ml) 骨架密度:1.13---1.17(g/ml) 比表面积:≥200m2/g 平均孔径:130—140Ao 孔隙率:42--46% 3主要用途: 对于具有一定极性的酚类物质,有很强的吸附能力,能够吸附难溶于水,而又高度溶解于乙醇,丙酮等有机溶剂中各类带极性的有机化合物,例如:贝母。还对化工、工业废水、废液的处理,化工产品的回收、纯化具有很好的效果。 使用说明书:

1树脂性能简介: 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。它的特点是容易再生,可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。 2使用注意事项及可能出现异常情况处理方法: a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右,需室温保存,严防冬季因含水冻结,将球体涨裂,破坏强度。 c.该树脂应湿态保存,如部分球粒暴露在空气中失水,可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断,停用期较长,须将树脂洗涤干净存放,并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 3树脂使用方法: a.树脂的予处理方法:在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时,放出浸液,至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水洗涤至乙醇含量小于1%,即可使用。 树脂前处理合格评价标准: (A)用三倍量乙醇洗脱树脂柱,洗脱液加等量水不应浑浊; (B)洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰;

大孔吸附树脂操作步骤

大孔吸附树脂操作步骤 1 树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇(或乙醇,下同)浸泡树脂24小时,使液面高于树脂层约1cm.(初次使用需预处理)取一定量树脂湿法装柱,加入甲醇在柱上以2BV 的流速清洗,洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置,然后改用大量水洗至无醇味,且水溶液澄清即可使用。(树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新预处理。停运前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖) 预处理方法: 用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。 2 药液的上柱吸附样品应为澄清溶液(有颗粒可过滤),将树脂中的水尽量排尽,即可加入样品溶液。一边放出原来的溶剂,一边加入样品溶液,流速应适当。 3 树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后,即可开始洗脱。先用2BV的水洗,然后用30%的甲醇洗脱,最后用90%的甲醇洗脱,收集90%的甲醇洗脱液,用HPLC检测。 4 树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色,再用大量水洗去乙醇,即可再次使用。树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗过柱,用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱,最后用纯水清洗至pH值为中性,备用。

大孔吸附,离子交换树脂的使用说明

大孔吸附,离子交换树脂的使用说明 大孔吸附树脂的使用说明 一、树脂保存方法 吸附树脂通常以湿态保存,存放处的温度通常0—40℃。当存放温度低于0℃时,应向包装袋中加入澄清的饱和食盐水,浸泡树脂。如果暴露在空气中,树脂可能部分干燥失水,由于吸附树脂大多数是疏水性的,为使树脂再度水合,应把部分失水的吸附树脂放在甲醇或其他水溶性的溶剂(如乙醇、丙酮)中充分浸泡,待浸泡完全后,用水冲洗置换出甲醇或其它溶剂。 二、树脂预处理 在吸附树脂的生产过程中,一般均采用工业级原料,产品没有经过进一步纯化处理,因此树脂内部往往残留少量单体,致孔剂和其他有机杂质,所以在使用之前必须进行预处理。 吸附树脂预处理方法如下: 1、将准备装柱使用的新树脂,用2倍左右体积的甲醇或其他水溶性溶剂(如乙醇、丙酮)浸泡2小时,并不时搅动,使树脂充分溶胀。 2、将已充分溶胀的吸附树脂装柱,以每小时3至4倍床体积的流速,将5至8倍的甲醇或其他水溶性的溶剂(如乙醇、丙酮)通过树脂层,至流出液加水稀释不变混。 3、甲醇处理后,以每小时6至8倍床体积的流速将去离子水通过树脂层,置换出甲醇即可投入使用。 三、树脂复活处理 1、用丙醇搅拌浸泡24小时,其用量为树脂体积的2倍,污染较重的再按前述方法重复一遍。 2、对严重污染树脂,可用强氧化剂复活,方法本公司可视具体情况提供。 离子交换树脂的使用说明 一、贮存与运输 离子交换树脂一般是在充分膨胀、湿润的球粒状态下供应,在贮存、运输过程中要保持包装完好无损,避免树脂脱水、冻裂及污染。不能露天存放,存放处的温度为0—40℃,当存放处温度稍低于0℃时,应向包装内加入澄清的饱和食盐水,浸泡树脂。此外,当存放处温度过高时,不但使树脂易于脱水,还会加速阴树脂的降解。一旦树脂失水,使用时不能直接加水,可用澄清的饱和食盐水浸泡,然后再逐步加水稀释,洗去盐分,贮存期间应使其保持湿润。 二、脱水树脂复苏 树脂干燥失水是最大危险之一,失水树脂用10%食盐水浸泡1—2小时,然后稀释,再投入使用,以防止树脂水合急剧膨胀而破损。 三、树脂鉴别 使用单位存放树脂和填装时发生混淆,必须鉴别,确认后,投入装置,以充分发挥树脂的工作性能。

大孔吸附树脂使用说明

大孔吸附树脂概述 大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,为用于固体萃取而设计。是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。合成吸附剂有大的比表面积和类似活性炭颗粒的内细孔结构。这些多孔特性使之从水溶液中有效的吸附有机化合物。用合成吸附剂萃取的过程能与其它溶剂萃取技术相比减少溶剂的使用量增加操作的安全性。 大孔吸附树脂特性 大孔吸附树脂具有多孔骨架,其性质与天然吸附剂活性炭相似,但具有下列优点,弥补了天然吸附剂-活性炭之不足。 1)物理、化学稳定性高,机械强度好,经久耐用。 2)再生容易,一般用水、稀酸、碱或有机溶剂,如低碳醇,丙酮即可,而且分离出来的物质灰分低。3)品种多,可根据不同要求,改变树脂孔结构、极性等表面性能适用于吸附多种有机化合物。 4)树脂一般为小球状,直径为0.2-0.8毫米之间,因此流体阻力不像粉状活性使用时不便。 大孔吸附树脂是一类不含离子交换基因的交联聚合物。由于它具有交联立体结构,决定了它不溶于任何酸、碱、有机溶剂及加热不熔的特点,又因它的弹性结构,使其具有较高的机械稳定性,及它的较高交联度而使其产生抗化学性,所以在较严酷的条件下,大孔吸附树脂比凝胶树脂具有更高的物理及化学稳定性。其热失重温度266℃。耐热、辐照性能好,聚苯乙烯型树脂耐热、耐辐照一般可用于150℃左右,在惰性气相中,短时间可经受200℃-250℃。对有机物浓缩,分离作用是不受无机盐类及强离子、低分子化合物的干扰。其本身由于范德力或氢键的作用,具有吸附性,又具有多孔网状结构和很高的比表面积,而有筛选性能,所以它是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛选性能相结合的分离材料。其化学结构不带或带有不同极性的功能基。根据树脂的表面性质,可分为非极性、中极性、极性、强极性四类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合制得的不带任何功能基,孔表疏水性较强,最适于由极性溶剂(如水)中吸附非极性物质。中极性吸附树脂含酯基的吸附树脂,其表面兼有疏水和亲水两部分,既可由极性溶剂中吸

HPD-5000大孔吸附树脂说明书

HPD-5000大孔吸附树脂说明书 货号:M0063 规格:500g 产品介绍: 1规格标准: 产品名称:大孔吸附树脂 牌(型)号:HPD-5000 结构:苯乙烯型共聚体PDVB 极性:非极性 2技术指标: 粒径范围:0.3—1.25(mm)>90% 含水量:65—75% 湿真密度:1.03--1.07(g/ml) 湿视密度:0.68—0.75(g/ml) 表观密度:0.28—0.34(g/ml) 骨架密度:1.10(g/ml) 比表面积:650—750m2 平均孔径:80—90Ao 孔隙率:55% 3主要用途: 该产品用于银杏黄酮提取过程中的脱酸工艺等。 使用说明书: 1树脂性能简介: 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到

物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。它的特点是容易再生,可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。 2使用注意事项及可能出现异常情况处理方法: a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右,需室温保存,严防冬季因含水冻结,将球体涨裂,破坏强度。 c.该树脂应湿态保存,如部分球粒暴露在空气中失水,可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断,停用期较长,须将树脂洗涤干净存放,并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 3树脂使用方法: a.树脂的予处理方法:在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时,放出浸液,至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水洗涤至乙醇含量小于1%,即可使用。 树脂前处理合格评价标准: (A)用三倍量乙醇洗脱树脂柱,洗脱液加等量水不应浑浊; (B)洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰; b.树脂装柱后可采用逆流灌注法排气,将树脂中气体排出,否则在使用中由于气阻影响吸附。同时在使用中保持液位,以免空气进入。

D大孔吸附树脂说明书

D大孔吸附树脂说明书集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#

D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),% ≥95 含水量,% 60~75 湿真密度,g/ml ~ 湿视密度,g/ml ~ 比表面,m2/g 480~520 平均孔径,nm 25~28 孔隙率,% 42~46 孔容,ml/g ~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。

大孔吸附树脂技术

大孔吸附树脂技术 2007年06月06日星期三02:50 P.M. 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。 该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔吸附树脂技术的基本装置 恒流泵 吸附原理

根据类似物吸附类似物的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 1)树脂的预处理 预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。 预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 2)上样 将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 3)洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。

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