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实验7铝的阳极氧化和着色实验资料

要:
铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响,如氧化时间、电解质浓度、添加剂等,其中由
,故它是研究阳极氧化质量评估的重要指标之
本文主要通过控制标量法探讨当其它因素选择文献最优值的情况下,电流密度对铝的阳极
20mA/cm2时氧化膜性能最优。
铝阳极氧化、电流密度、氧化膜性能

2, the performance of oxidation film become the
:Aluminum Anodizing 、Current density 、Coating properties
研究进展(10分)
,铝及其合金在空气中自然形成一层Al
O3.H2O或Al2O3氧化膜, 可以
,起到一定的防护作用。但对于稍微苛刻
,这种在空气中自然形成的膜,就不足以真正地保护铝基体了。1因而人们研究了各类

机理研究
是指在一定的电解液中,以铝为阳极进行电解,从而使其表面形成氧化物
通过铝阳极氧化法可以在铝表面上获得足够厚的氧化膜,且膜层具有硬度高、绝

方法与因素
,研究发现使脉冲电流与直流电流相叠加,可以高速地完成阳极氧化,其
,但它的可靠性更强,制取的氧化膜的性能更为优异。在众多方法
硫酸具有强导电性,所以氧化时所需的电压低,而且它对新生成的
10-15min即可获得厚度为5-20μm的氧化

铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响,主要
提高电流密度有利于氧化膜的生长,但电流密度增大的同时,电流效率下降,
促使膜的孔隙率也增大,导致氧化膜的硬度和比耐蚀性下降。在工业生
1.5-2.0A/dm2。2
生活应用
,无论从氧化膜质量上或是从工艺应用方面来说,均比化学
.铝材的阳极氧化膜不仅具有优良的机械性能、较好的抗蚀性,还具有较强的
,它在采用各种着色方法后,均可获得诱人的装饰效果,故在防护和装饰方面,它得到了
3
实验部分 (30分)
实验原理(5分)

铝的阳极氧化原理
Al2O3氧化膜:
2H++2e→H2↑
Al+3e→Al3+
Al3+3H
O→Al(OH)3+3H+
→Al2O3+3H2O
Al
O3+6H+=2 Al3++3H2O),出现
又重新氧化生成氧化膜。随着氧化时间的延长,膜不断溶解与修
氧化反应不断纵深发展,从而使制品表面生成薄而致密的内层和厚而多孔的外层所组成的
要使Al
O3氧化膜顺利形成,必须使电极上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率,
4
铝氧化膜的着色原理
具有很高的化学活性,因而可以对氧化膜


其化学吸附是指氧化铝与有机着色液


CuSO4电解液)
CuSO4溶液: 阴极:Cu2++2e-→
阳极:H2O-2e-→1/2O2+2H+

氧化膜的封闭处理原理
在这些孔隙中可以吸附染料也可以吸附结晶水。可以用沸水法将着色
Al2O3发生水化作用:
O3+H2O =Al2O3.H2O
O3+3 H2O =Al2O3.3H2O
Al
O3水化结果,使氧化物体积增大,将孔隙封闭。
实验方案

设计
探讨因素
探讨某一因素对阳极氧化膜的影响,给出所探讨的

20%、通电时间为20min、室温条件、无添加剂的情况下,探讨
10mA/cm2、15mA/cm2、20mA/cm2三个电流密度。
表征手段

10min,然后进
10min的水封;
的水封处理,再用万用电表测其电阻,再滴上腐蚀剂(K2Cr2O7+HCl)测其耐腐蚀性;
对三个电流密度下进行阳极氧化过的铝片分别先用电吹风吹干,然后
mi,再溶膜10min,吹干称重,得m2,作氧化膜厚度测定,测定公式为:
=(mi-m2)×104/(ρ*A)式中,δ为膜的厚度(μm);mi为成膜后铝片的质量(g);m2
(g);ρ为氧化膜的密度=2.7g/cm3;A为膜表面积(cm2)。
所需仪器药品
1)电极与试剂


(20%);

K2Cr2O7+HCl)
2)仪器
WLS稳流电源;分析天平;镊子;电炉;电吹风;烧杯等。
实验步骤
前处理
1)铝片的裁剪:剪下3片带3支片的铝片;
2)铝片的清洗:
①碱洗:氢氧化钠溶液浸洗30s; ②酸洗:硝酸溶液
1min;③水洗:去离子水清洗,洗后将铝片保存在去离子水中。
铝片的阳极氧化
1)以20%的硫酸为电解液,第1组的铝片为阳极(浸入电解液面积约3.4cm),铅网为
前5min调节WLS稳流电源上的电流为0.102A(即电流密度约为5mA/cm2),再在0.204A
10mA/cm2)中电解15min;
2)其他条件不变,阳极改为第2片铝片,前5min调节WLS稳流电源上的电流为0.102A
5mA/cm2),再在0.306A(即电流密度为15mA/cm2)中电解15min;
3)其他条件不变,阳极改为第3片铝片,前5min调节WLS稳流电源上的电流为0.102A
5mA/cm2),后在0.408A(即电流密度为20mA/cm2)中电解15min;
5 mA/cm2以下,电解

后处理

、浸泡着色
1)取一小片铝片,,放入翠绿着色液中着色10min;
2)将着色后的铝片放入沸水中进行封闭处理10min。
3)取出铝片,经自来水、去离子水冲洗干净后,晾干放置。
、绝缘性与耐腐蚀性能的检测
1)取一小片铝片,直接水封10min,为了染料的影响,第一、第三阳极用另外一个烧

2)擦干后,先用万用电表测其电阻,再滴上腐蚀剂(K
Cr2O7+HCl),计时观察现象。
、膜厚测定
1)取下一被氧化了的铝片,直接水封10min,用酒精加快干燥后,用分析天平称重并
mi;
2)溶膜处理:将铝片分别浸于热的不沸的溶膜液(磷酸和CrO
组成)中煮10 min;
3)取出铝片用水冲洗、吹干后用天平称量退膜后铝片的质量m2;
4)计算膜厚。
δ值。
结果与讨论
实验结果数据记录:

氧化深度
绝缘性/电阻
氧化膜质量/g 溶膜后质量/g 净质量/g 着色效果 耐腐蚀性
2 3.4 无穷大 0.4248 0.4232 0.0016 绿色较深 在十几分钟内就重铬酸钾盐酸溶液就变成绿色
2 3.4 无穷大 0.4345 0.4134 0.0211 绿色最深 三十分钟

内重铬酸钾盐酸溶液不变色
2 3.4 无穷大 0.4210 0.4048 0.0162 绿色最浅 三十分钟内重铬酸钾盐酸溶液不变色
数据处理
δ值的计算(以10A/dm2代表进行数据演示):
δ=(mi-m2)×104/(ρ*A)可得,δ=(0.4248-0.4232)*10000/(2.7*3.4*2)=
0.8715μm
δ,列表如下:

10mA/cm2 15mA/cm2 20mA/cm2
/μm 0.8715 6.0458 8.8235
成品展示

讨论
文献值参考
1)较高的电流密度虽有利于膜厚度的增加,但是容易造成铝片表面过热而使氧化膜疏松。
15~20A/dm2。5
2)电流密度的影响:阳极氧化与电流密度关系很大。电流密度高,氧化膜生成较快,微孔
)过高,铝件可能击穿烧坏, 造成粗糙的浸蚀状
6
3)电流密度严重影响着氧化膜厚度的增长,随着电流密度的增加,氧化膜及其致密层的增长
,但致密层所占总膜厚的比例逐渐降低。7
分析讨论
通过浸泡着色、绝缘性、耐腐蚀性能的检测和膜厚测定

1) 着色效果:第二组氧化后的浸泡着色的铝片颜色均匀且最绿,效果最佳;第一组次之;


2)绝缘性:三组都不分彼此,电阻均为无穷大。
5 mA/cm2条件下电解

3)耐腐蚀性:第一组耐腐蚀性最差,第二完全不被腐蚀,效果很好,第三组虽然在三十分

原因是:第一组电流密度太低形成的膜很薄,容易被腐蚀,第三组提高电流密度有利于

4)氧化膜的膜厚度:由图二可知氧化膜厚度随着电流密度的增加而增加。
原因是:铝在阳极氧化时,电流密度对氧化膜的生长关系很大:在相同条件下,一定范

结论
20%、通电时间为20min、室温条件、无添加剂的情况下,探
10mA/cm2、15mA/cm2、20mA/cm2三个电流密度对阳极氧化膜的影响:
绝缘性、耐腐蚀性能和氧化膜厚度分析可知,使铝铝的阳极氧化膜性能最佳
15mA/cm2。

乔. 铝及铝合金的阳极氧化研究综述. 全面腐蚀控制[J].2002(16).
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