体内药物分析复习资料(精品文档)_共5页
6 请简述液液萃取法、蛋白沉淀法和固相萃取法的优缺点。
（1）液液萃取法：
优点：有选择性缺点：存在乳化现象
（2）蛋白沉淀法：
优点：快速简便缺点：待测物含量低时，不适用。
（3）固相萃取法：
优点：①引入干扰物质少②完全避免乳化的形成③在优化条件下，有较高的萃取率④可以用少量的样品⑤柱子可弃，无污染⑥使用的溶剂大多可以与水混合⑧易于自动化。
缺点：①价格昂贵②技术要求高③批与批之间有差异④柱子易阻塞，影响分离效果⑤样品需要经过预处理
7 液液提取法的原理、影响因素及提取技术。
原理：药物与干扰成分在互不相容的两相溶剂中的分配系数不同，选择性地提取生物基质中的药物。
影响因素：水相pH。提取溶剂种类、离子强度。
提取技术：通常在戴塞的试管中进行，多半进行一次提取，用酸碱回提时也只是一次，不考虑提取尽药物。
8 液固提取法的原理，固相萃取的主要步骤，及固相萃取的影响因素。
原理：将样品液通过合适的固相小柱，利用药物与杂质对固相小柱亲和力的差别，用适当溶剂冲洗、洗脱，使药物得到净化。
步骤：（1）固相柱选择（2）固相柱处理（3）样品液上样（4）分离净化（5）待测物洗脱。
提取率、选择性的影响因素：（1）流速（2）样品装载量（3）固相柱使用要求（4）样品上柱前的处理。
8 生物样品分析中，常用的分析方法及其适用测定对象。
①色谱分析法，对象：蛋白质，多肽等生物大分子类药物或内源性物质的检测与分析
②免疫分析法，对象：应用于临床TDM及生物大分子类物质的药物动力学及其相关研究
③生物学方法，对像：用于抗生素类药物的体内分析
9 需要进行哪些稳定性试验？
①短期室温稳定性②长期储存稳定性③冻融稳定性④储备液稳定性⑤待测溶液稳定性⑥样品处理过程稳定性
10 生物样品制备时应考虑哪些问题？
（1）药物的理化性质和存在形式（2）待测药物的浓度范围（3）药物测定的目的（4）选用的生物样品类型（5）样品预处理与分析技术的关系
12 生物样品选择的基本原则，常用的生物样品及其应用特点。
选择原则：
①必须能反映浓度与药效的关系②易于获得③便于处理④根据不同目的要求选取
常用生物样品及应用特点：
血液优点：较好体现药物浓度与治疗的关系
缺点：（1）损伤性取样，取样量有限制（2）需要专业人员操作
尿液优点：（1）非损伤性取样（2）药物浓度高（3）收集方便
缺点：（1）浓度变化大、与血药浓度相关性差（2）不易采集、保存（3）肾功不全、婴儿不宜用
唾液优点：（1）非损伤性取样（2）含蛋白浓度低，易处理（3）C S/C P较恒定时，可代替血样进行TDM及药物动力学研究
缺点：（1）适用药少（2）取样量变化大
毛发优点：（1）取样方便，可重复取样（2）通过测某特定代谢物区别滥用药、临床药（3）可获得长期用药信息
缺点：（1）预处理繁杂，干扰多（2）分析对象含量低，需精密仪器
14 体内药物分析方法的建立时需要通过哪些实验对色谱条件进行优化？
在进行分离条件筛选时，应考察生物基质中的内源性物质及代谢产物对分离与检测的干扰，步骤如下：
（1）空白溶剂试验—溶剂(方法特异性)（2）空白生物基质试验—(方法特异性)
（3）质控样品实验—方法效能指标（4）实际生物样品测试—代谢产物(方法特异性)
15 体内药物分析方法验证的内容。
效能指标
（1）特异性（专属性）—避免干扰（2）标准曲线（3）线性范围—覆盖所有浓度范围
（4）准确度—与实际状况相符（5）精密度—结果可重现（6）定量限—LLOQ和ULOQ
样品（1）稳定性—确保所有样品准确测定（2）提取回收率—确保准确度
16 生物样品的预处理技术有哪些？
A: 有机破坏法B: 除蛋白法C: 分离、纯化与浓集D: 缀合物水解E: 化学衍生化法
（1）血液：血清样品：室温下放置至少30min到1h，待凝结出血饼后，用细竹捧或玻璃棒轻轻
地剥去血饼，以2500～3000rpm离心5min使与血细胞分离，分取上清液即得；血浆样品：置含有抗凝剂
的试管中，混合，以2500～3000rpm离心5min使与血细胞分离，分取上清液即得；全血样品：置含有抗
凝剂的试管中混合，不离心。
（2）尿液：测定一定时间内（如8h、12h或24h等）尿液中药物的总量将排泄的尿液全部储在起来，
并记录其体积，取其一部分测定药物浓度，然后乘以尿量求得排泄总量。尿液采集后需立即测定或加
入适当的防腐剂保存。
（3）唾液：测量体积，静置分层后离心（3000rpm,5min)，取上清。放置后分为泡沫部分、透明部分、灰乳白色沉淀部分。
（4）组织：先将组织均匀化，脏器组织用生理盐水清洗后，滤纸吸干表面水分，称重，加入一定量
的水或生理盐水等，在匀浆机中匀浆，使被测药物溶解，之后可直接可取上清液，或用加入蛋白沉淀剂，加入一定量酸或碱，酶解法等方法萃取。
（5）毛发：清洗，反复清洗2～3次，再有机破坏，最后提取（甲醇、酸碱液、酶解）。
贮存：
（1）冰冻（短期保存：可置4℃冰箱中冷藏；长期保存：需置-20℃或更低温度冰柜中冷冻；临时来不及处理：先置冰屑或冰块中，然后再进行冷冻贮存；小体积分装贮存）。
去活性：
加防腐剂，改变生物样品pH。
2 简要说明直接沉淀法、液液萃取法、固相萃取法3种生物样品预处理技术的操作步骤、注意事项，并
比较三者。
答：（1）直接沉淀法：将一定量生物样品加蛋白沉淀剂，涡旋，离心，取上清夜进样。注意沉淀剂
体积、沉淀剂的选择及对药物稳定性的影响（氧化、对酸不稳定）。
液液萃取法：取一定量生物样品加有机提取溶剂，涡旋，离心，取有机层，氮气吹干，流动相溶样进样。注意⑴水相pH值，⑵提取溶剂选择，⑶有机相和水相的体积。
固相萃取法：将不同填料作为固定相装入微型小柱，当含有药物的生物样品溶液通过时，由于受到“吸
附”或“分配”或“离子交换”或其它亲和力作用时，药物或杂质被保留在固定相上，用适当溶剂洗除杂质，
再用适当溶剂洗脱药物。注意⑴流速，⑵装样量，⑶缓冲液pH及用量。
（2）比较：直接沉淀法：待测物浓度较高，特异性和灵敏度达到检测要求时可用。直接沉淀法可
使结合型的药物释放出来，操作简单，但缺点在于容易发生乳化现象。液液萃取法：有选择性，基于
其提取溶剂的性质，能与多数内源性物质分离，缺点在于乳化现象的产生；有机溶剂易挥散、有毒性、对环保不利及不能自动化也是该法的不足之处。固相萃取法：萃取剂与样品有很大的接触面，短时间
内可有效的萃取，可自动化；可以避免乳化的形成；柱子可弃，无污染。缺点在于价格昂贵，技术要
求高，批与批之间有差异，柱子易阻塞，影响分离效果。
药物分析复习资料
1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的 5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法 鉴别法；纸色谱法。 6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。 ②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数）、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。 ③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进行鉴别。 7、用化学方法区别下列药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上 腺素。 ①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反应、H2O2 呈色。 8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？ （1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。 （2）中和：取片粉，加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。 水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。 9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 主要特殊杂质：水杨酸。 原理：是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。 10、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ 特殊杂质：间氨基酚。原理：双向滴定法。 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。 11、简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？ （1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。（反应式） （2）方法：取本品精密称定，置于分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。 12、芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物 三类药物。①水杨酸类药物：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸；②苯甲酸类药物：苯甲酸；
中国药科大学 药物分析 期末试卷(B卷)
中国药科大学药物分析期末试卷（B卷） 2016～2017学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 核分人： 一、选择题（共15分） (最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1. 中国药典主要内容包括：( ) A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括( ) A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液 (0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( ) A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常
5. Ag-DDC 法是用来检查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( ) A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，生成 ( ) A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A ．维生素A B ．维生素B 1 C ．维生素C D ．维生素D 10. 中国药典2000年版测定维生素E 含量的内标物为 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B 1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1% cm 1效价E D ．1% cm 1(IU/g)E 效价 E ．(IU/g)1% cm 1效价E
药物分析教案讲义-人卫版(2018)
第1（章/单元）课程教学方案 周次1 课时 数 1 教 学 章 节 绪论 教学目标和要求1、掌握药物分析的概念、性质和任务。 2、熟悉中国药典的组成和主要内容。 3、掌握药物检测工作的基本程序。 教学重点1、《药物分析》的课程性质、任务、作用、内容； 2、药品质量研究的目的与内容 教 学 难 点 药品质量研究的目的与内容、药物分析的术语主 要教学方式 □课堂讲授□小组活动□实验演示□难点答疑□提问 □作业讲评□实践教学□考试测验□其他活动 使□文字教材□电子教案□录像材料□录音材料□
用媒体资源 直播课堂 □ CAI课件□ IP课件□其他资源： 教学内容及环节 绪论 药物，是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能 主治、用法和用量的物质。 药品，通常指由药物经过一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 药物分析主要是利用化学的、物理化学的以及其它必要的手段与方法来研究化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其制剂的质量问题。 一.药物分析的性质和任务 1.性质 （1）与人生命相关性 （2）严格的质量要求性 （3）社会公共福利性 2.基本任务 （1）药物研发过程中的应用 （2）药物生产过程的质量控制 （3）药物经营中的质量考察 （4）临床药物分析工作 （5）在药品监督管理中的应用 对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品的使用安全、有效和合理。为人类社会不断增长的对于健康和生命安全的需求服务。 二、药品质量与管理规范 （1）GMP药品生产质量管理规范（Good Manufacturing Practices）： 是制药企业指导药品生产和质量管理的法规。分药品生产厂房、设备、人员、原材料、工艺规程、生产记录、生产控制、产品包装、销售和稳定性等章节。1988年，国家卫生部颁布了我国第一部《药品生产质量管理规范》（1988年版），作为正式法规执行。1992年，国家卫生部修订成《药品生产质量管理规范》（1992年修订）。 （2）GLP药品非临床研究管理规范（Good Laboratory Practices）：是关于药品非临床研究中实验设计、
体内药物分析
第二章生物样品与样品制备 1.体内药分的对象：人体和动物体液、组织、器官、排泄物 2．体内药物分析的特点：样品量少，不易重新获得；样品复杂，干扰杂质多；供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施；实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作；工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。需相关学科参与。 3．体内药物分析样品的种类：最常用且易获得的分析样品有：血样、尿样、唾液和粪便。 特殊情况下：乳汁、泪液、脊髓液、胆汁、羊水、各种组织 4．血清：血清是由血液中纤维蛋白原等的影响引起血液凝结而析出的澄清黄色液体，约为全血的30％～50％ 5．尿液：尿液的主要成分：水、含氮化合物、盐类；体内药物清除主要通过尿液排出，药物以其原型或代谢物及其缀合物等形式排出；尿药测定主要用于药物剂量回收、尿清除率、生物利用度、药物代谢率的研究，并可推断患者是否按医嘱用药。 6．生物样品分析的前处理：是指测定生物样品中的药物及其代谢物时，对样品进行分离、纯化、浓集，必要时对待测组分进行衍生化，为测定创造良好的条件。 7．为何进行前处理？ 1）药物进入体内除原药外还有多种形式存在 2）生物样品的介质组成比较复杂，尤其蛋白质严重影响分离效果，必须进行前处理 3）除去介质中含有的大量内源性物质等杂质，提取出低浓度的被测药物，同时浓集药物或代谢物的浓度，使其在所用分析技术的检测范围内。 8．生物样品处理方法选择的一般原则：待测药物的理化性质；待测药物测定的目的与浓度范围。9．去除蛋白质的方法：加与水相混溶的有机溶剂；加入中性盐；加入强酸；加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；酶解法。 10．生物样品的分析由两步组成：样品的前处理（分离、纯化与浓集）和对提取物的仪器分析；提取法是应用最多的分离、纯化方法；提取的目的：从大量共存物中分离出所需要的微量组分药物及其代谢物，并通过溶剂的蒸发使样品得到浓集，以供测定；提取法分为液-液提取法和液-固提取法。11．提取溶剂的选择：对被测组分的溶解度大，沸点低，易于浓集、挥散，与水不相混溶，无毒、化学稳定、不易乳化；最常用的溶剂是乙醚和氯仿。 12．被测组分的浓集：样品在提取过程中被测组分得到纯化但因微量的组分分布在较大体积的提取溶剂中，由于进样量的限制，被测组分量可能达不到检测灵敏度，故需将被测组分浓集后再测定；两种浓集方法：末次提取时加入提取液尽量少；挥去提取溶剂法。 13．分离前将药物进行衍生化的目的：使药物变成具有能分离的性质；提高检测的灵敏度；增强药物的稳定性；提高对光学异构体分离的能力；GC 中的化学衍生化和HPLC中的化学衍生化。
药物分析期末考试(附答案)
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
药物分析实验讲义-11药本
第三部分药物分析实验内容 实验一葡萄糖的分析 一、目的要求 1. 掌握氯化物、铁盐、重金属限度检查的方法、原理、反应条件及其计算； 2. 正确使用纳氏比色管。 二、方法原理 1. 氯化物 中国药典对氯化物的检查是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，浊度不得更大。 2. 铁盐 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，颜色不得更深。 3. 重金属 硫代乙酰胺在弱酸性(pH3．5醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生(以pb2+为代表)生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较, 颜色不得更深。
三、操作步骤 1. 氯化物 取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10μg Cl-/ml）6.00ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，观察比较，即得。 2. 铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，移至50ml纳氏比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10μgFe/ml）2.00ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 3. 重金属 取纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10μg Pb/ml）2.00ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释使成25ml。取本品4.0g，置于乙管，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释使成25ml；再在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。 四、注意事项
药物分析期末试题
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？
参考答案 一、填空题 1、凡例正文附录索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一百分之一±10% 4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制 5、鉴别，检查，含量测定 6、安全，合理，有效 三、问答题 1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4、凡例正文附录索引 5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 6、物理的化学的 7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告 8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int 9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。 建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005） 10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 第三章药物的杂质检查
药物分析复习资料
药物分析复习资料 1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效 2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。 3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。 4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。 5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录 及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。 6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。标准品与对照品均由国务 院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。 7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。 8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。 11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。 12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。 13、索引: ?中国药典?在书末分列汉语拼音索引和英文索引。 主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典 BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。 药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。 取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性 药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪. 14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有: CLP：《药品非临床研究质量管理规范》 GMP：《药品生产质量管理规范》 GSP：《药品经营质量管理规范》 GCP：《药品临床研究管理规范》
体内药物分析问答题
SPE：固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 1、简述体内药物分析的对象及特点 体内药分的对象：人体和动物体液、组织、器官、排泄物 特点：（1）样品量少，不易重新获得 （2）样品复杂，干扰杂质多 （3）供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施。 （4）实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作。 （5）工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。需相关学科参与. 2、简述血浆中游离型药物浓度测定的方法？ 平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法和凝胶过滤法 3、常见的生物样品有哪些？简述常用的去除蛋白质的方法？ 常见的生物样品有：血液，尿液，唾液，组织，毛发。 去除蛋白质的方法：（1）加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。（2）加入中性盐加入中性盐，使溶液的离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。（3）加入强酸当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用的强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂当pH高于蛋白质的等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等（5）酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时，常需用酶解法。最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。 4，生物样品预处理的目的是什么？应考虑哪些问题？ 目的：（1）使药物从缀合物及结合物中释放。（2）纯化与富集样品（3）满足测定方法对分析样品的要求。（4）保护仪器性能，改善分析条件 主要应考虑下列问题：（1）生物样品的种类（2）被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围（3）药物测定的目的（4）样品预处理与分析技术的关系 5，用液液萃取发提取生物样品中的药物时，应考虑那些影响因素？ 要考虑所选有机溶剂的特性、有机溶剂相和水相的体积及水相的pH值等。 对所选用的有机溶剂，要求对被测组分的溶解度大：沸点低，易于浓集、挥散；与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用的溶剂是乙醚和氯仿等。提取时所用的有机溶剂要适量。一般有机相与水相（体液样品）容积比为1：1或2：1。根据被测药物的性质及方法需要，可从实验中考察其用量与测定响应之间的关系，来确定有机溶剂的最佳用量。PH 的影响在溶剂提取中十分重要。水相的pH随药物的理化性质的不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取。这是因为多数药物是亲脂性的碱性物质，而生物样品中的内源性物质多是酸性的，一般不含脂溶性碱性物质，所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。 6，固相萃取法的洗脱方式有哪两种？以亲脂性固相萃取柱为例，简述操作过程。 一种是药物比干扰物质与固定相之间的亲和力更强，因而在用冲洗溶剂洗去干扰物时药物被保留，然后用一种对药物亲和力更强的溶剂洗脱药物。另一种干扰物质较药物与固定相之间
体内药物分析
学科介绍 基本概念 体内药物浓度，尤其是血浆（或血清）药物浓度直接与药效相关，并受多种因素影响。例如，不同给药途径（如口服、吸人、静脉注射、肌肉注射、透皮等）可直接影响药物的吸收、分布、代谢和排泄，从而影响体内药物的浓度以及经时行为，并最终影响疗效。患者的生理因素（性别、年龄等），病理状态（疾病的类型和程度），基因类型，吸收、代谢及分泌排泄功能，都影响药物在体内的经时行为。许多药物需经肝脏代谢或经肾脏排泄，所以对于肝或肾病患者，由于他们的肝脏生物转化及代谢功能降低、或肾脏的分泌排泄功能降低，往往会造成药物在体内蓄积，进而发生药物毒性反应。 随着现代医学的不断进步，人们对医疗质量也提出了更高的要求。治疗药物监测（Therapeutic Drug Monitoring，TDM）就是以灵敏可靠的方法，检测病人在给药后的血液或其他体液中的药物浓度，并应用药物代谢动力学理论，指导最适个体化用药方案的制定和调整，以避免用药剂量过大及可能产生的毒性反应，保证药物治疗的有效性和安全性。 学科特点 体内药物分析的特点是样品成分复杂，被测组分含量低。 学科关联 体内药物分析学科发展的最大推动力来自于生物医学及新药药物动力学研究领域巨大的要求和分析技术上的飞跃性进步。与药代动力学、临床药理学和生物药剂学等学科互相关联、密不可分。 分析方法 光谱分析法 包括比色法(colorimetry)、紫外分光光度法（UV ）和荧光分析法（Fluor ）。光谱法虽然仪器简单、测定快速，但选择性和灵敏度都较低，本法不具备分离功能，受结构相近的其他药物、代谢产物和内源性杂质的干扰，因此用光谱法分析体液样品时，除少数样品外，一般都需经过组分分离、纯化等预处理过程。光谱法的灵敏度低，不适用于测定药物浓度低的生物样品。 色谱分析法
药物分析期末复习题3探讨
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值
药物分析实验讲义(本科)
药物分析实验讲义 负责教师：杨玉萍 新乡学院化学与化工学院
目录 药物分析实验规则 (1) 实验一10%氯化钾注射液含量的测定 (2) 实验二葡萄糖中的杂质检查 (4) 实验三阿司匹林片的分析 (8) 实验四葡萄糖氯化钠注射液的质量检查 (10) 实验五对乙酰氨基酚片的质量分析 (13) 实验六维生素C注射液的质量检查 (15)
药物分析实验规则 1.实验前应认真预习，明确目的、要求，了解实验步骤、方法、和基本原理，并认真考虑每个思考题所提出的问题，做到心中有数。 2.遵守实验室纪律，不得迟到；不得在实验进行中擅自离开；实验未完成时，不得提前退出。 3.进实验室必须穿工作服，除所用的笔记本、实验讲义及参考书外，其它物品不宜带入，以保持实验室的整洁。 4.实验室须保持安静、严肃，不得喧哗、嬉笑、打手机和吸烟。 5.学生自药架上取药品时，要在拿取、称量和放回时仔细核对，以免发生误差，称量完毕时应盖好瓶塞，放回原处。 6.实验过程要严格按着操作规程，细致观察，认真记录，注意节约，保证安全，并要求实事求是，养成良好的科学作风，学生因故请假缺实验者可以补做，无故缺席者不予补做，试验失败要求重做时，须征得老师同意。 7.实验室的药物、用具不得携带出室外，要爱护实验仪器及设备，如有损坏应立即报告老师，并作报损记录。 8.实验结束后，须将所用仪器洗涤清洁，妥善保管，并整理好药品和实验台，经老师同意后方可离开实验室。同学轮流值日，负责实验室的清洁及安全检查工作。
实验一 10%氯化钾注射液含量的测定 一、实验目的和要求 1．简述药物折光率因素的测定方法及用折光率因素法测定药物含量的基本原理及方法，并能进行测定及有关计算。 2．学会阿贝折光计的使用方法及维护。 二、实验原理 根据药物浓度与折光率的关系式： F n n c 0 -= 可知，计算药物的浓度，必须先测出药物在一定浓度（与所求供试品浓度接近）范围内的F 值，然后再把，值代入上式，根据测定的折光率(n)与同温度水的折光率（n 0），计算药物的浓度。 三、实验药品和器材 仪器：容量瓶，洗瓶、阿贝折光计等 材料：10%氯化钾注射液，氯化钾，乙醚等。 四、实验内容 （一）氯化钾折光率因素(F)的测定 1．配制标准氯化钾溶液取130℃干燥至恒温的氯化钾(A ．R)约5g ，精密称定，用水溶解后，转移至50ml 量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得。同法共配制四份标准氯化钾溶液。 2．测定折光率‘用已校正的阿贝折光计按折光计的用法中所述的测定方法，分别测定以上配制的四份标准氯化钾溶液的折光率：并同时测定同温度水的折光率，按实验表l 作妤记录，用下式分别计算氯化钾的折光率因素(F)值，并取其平均值为结果。 标c n n F 0 -= 实验表1 10%氯化钾溶液的F 值 次数 氯化钾注射液浓度% 折光率 同温度水折光率 计算F 值 F 平均值 1 2 3 4
执业药师考试药物分析讲义
第一章国家品标准 1.概念 2.制定原则 3.中国药典结构和现行版本 4.其他常用药典 5.药物分析相关的凡例规定 1.国家药品标准概念 记载有药品规格、检验方法以及生产工艺的技术要求的、各药品相关部门和单位共同遵 循的法定依据、技术文件。 三类：药典、药品标准、药品注册标准 2.制定原则 三性 药品针对性 方法科学性：准确灵敏简便快速，先进不乏适用（利于普及） 限度合理性 3.中国药典结构和现行版本 中国药典 Ch.P，2010年版，三部 结构：凡例、正文、附录、索引 凡例 概念：共性问题统一规定，有法律约束力 相关规定 “贮藏”： 密闭、密封、熔封或严封 阴凉处、凉暗处、冷处、常温、未规定贮藏温度 方法：法定方法，仲裁依据 含量及限度：重量百分数；原料药含量＞100%；未规定上限 相关规定 标准品、对照品：指定部门制备、标定及供应；对照品含量除另有规定外，按干燥品（或无水物）计算；标准品用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定，按效价单位（或 μg计）。 精确度（例子）：称取，“约”若干，称定、精密称定、精密量取，恒重，“按干燥品计”，空白试验，未注明的实验温度的试验温度规定 正文 内容：品名、结构式、分子式、分子量、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量测 定、规格、类别、贮藏、制剂 性状：外观、臭、味、溶解度、物理常数 鉴别：化学法（显色、沉淀、产气）、物理化学法、生物学法 检查：安全性、有效性、均一性、纯度（例子） 含量测定：重量百分数、干燥品计 化学分析法：精密度高、准确性好 仪器分析法：灵敏度高、专属性强 生物测定法：结果与活性相关
附录 内容：制剂通则、通用检测方法、指导原则 作用：“通用”方法和“指导原则”的技术文件 一般鉴别试验、分析方法、物理常数测定方法、特殊基团和物质测定方法、一般杂质检 查方法、试液、滴定液配制等 外国药典 美国药典：USP 英国药典：BP 日本药局方：JP 欧洲药典：E.P.
9《药物分析》第五章(2课时)说课材料
9《药物分析》第五章 (2课时)
章 节名 称 第五章 芳酸及其酯类药物的分析 授 课安 排 授 课 时 数 2 授 课时 间 第五周 授 课 方 法 讲授 授 课 教 具 多媒体 教 学目 的 1、 明确芳酸及其酯类药物的质量分析方法和原理； 2、 学会阿司匹林肠溶片的含量测定操作技术。 教 学 重 点 掌握芳酸及其酯类药物的质量分析方法和原理； 教 学 难 点 阿司匹林肠溶片的含量测定操作技术； 项目7 苯甲酸类药物、水杨酸类药物及其它芳酸类药物的分析 一、苯甲酸类药物分析 （一）结构与性质 （1）结构 （2）性质 物理性质： 1、大多数是结晶性固体 2、溶解性：游离芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂，芳酸碱金属盐易溶于水 化学性质 装 订 线
1、酸性：本类药物分子中具有－COOH，具有酸性，可以与碱成盐。 2、三氯化铁反应：本类大多数药物可与三氯化铁作用，生成铁盐。 3、分解性：某些药物因含有特殊的结构，在一定的条件下可以发生分解，其分解产物可发生特殊的反应，可以用于鉴别和含量测定。 4、紫外吸收：具有苯环，所以具有紫外吸收。 （二）鉴别试验 （1）三氯化铁反应 1.苯甲酸、苯甲酸钠 苯甲酸钠盐水溶液、苯甲酸钠中性溶液，与三氯化铁作用，生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。 2.丙磺舒 丙磺舒的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用，生成米黄色的沉淀。 （2）分解产物的反应 1.苯甲酸钠遇酸分解生成具有升华性的苯甲酸，并凝结成白色升华物。 2.丙磺舒与氢氧化钠共热熔融，分解生成亚硫酸，经硝酸氧化成硫酸，显硫酸的鉴别反应。 3.泛影酸 加热分解产生紫色碘蒸气。 （三）杂质检查 （1）羟苯乙酯的杂质检查
药物分析期末复习题
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na
体内药物分析(药物分析III)教案
体内药物分析(药物分析III)教案 课程名称 体内药物分析 授课方式 理论课 课程性质 指定选修课 授课时数 20学时 授课对象 2000级药学专业第四学年7学期 制订日期 2003. 8 课次 授课内容 教材与参考书目 第一次课 （2学时） 绪论 体内药物分析的性质、意义、对象和任务 体内药物分析的性质与意义 体内药物分析是药物分析的重要分支，是一门研究生物机体中药物及其代谢物和内源性物质
的质与量变化规律的分析方法学。着重介绍本学科在临床药学研究中的意义。 体内药物分析的对象和任务 血液是体内药物分析的主要对象。除血液外，尚有尿液、唾液、毛发和脏器等较为常用的生物体液和组织。 体内药物分析的主要任务是进行分析方法学研究，探讨各种方法应用于体内药物分析中的规律性问题。并简要介绍体内药物分析在药物的临床应用及研究方面的任务。 体内药物分析的特点与要求 探讨生物样品的特点及分析目的与分析方法之间的相互关系。并简要介绍体内药物分析方法的发展趋势。 体内药物分析的发展概况及学科热点 简要介绍国内外体内药物分析这一交叉学科的建立与发展发展概况，以及当前本学科的热点问题。 体内药物分析相关的基础知识 药物的体内过程 药物的吸收 主要回顾药物的胃肠道吸收过程及其影响因素；对药物的其他途径吸收过程不作具体介绍。药物的分布 主要介绍药物在体内的分布过程与其自身的结构和性质之间的关系；血流量与膜通透性、药物与血浆蛋白的结合等对药物分布的影响。 药物的生物转化 探讨药物代谢的反应类型及过程、药物代谢产物的药理活性，以及影响药物代谢的主要因素。药物的排泄 主要介绍药物的肾排泄、胆汁排泄过程及其影响因素；对其他排泄途径不作具体介绍。 教材： 李好枝主编《体内药物分析》 （中国医药科技出版社） 主要参考书及期刊： 陆明廉主编《血药浓度测定与临床应用》 曾经泽主编《生物药物分析》 李发美主编《医药高效液相色谱技术》 Sadee W, et al. Drug Level Monitoring Charmerlain G. Analysis of drug in biological fluids 药物分析杂志 药学学报 中国医院药学杂志 Journal of Chromatogr B Clinical Chemistry Analytical Biochemistry 本章参考书： 吴如金主编．《体内药物分析》 王丽．介绍美国一个独特的TDM模式．中国药学杂志，1993，28（8）：505 陈刚．近五年来TDM的进展．中国医院药学杂志，1991，11（3）：127
体内药物分析教程
概述第一部分 体内药物分析是对体内样本（包括生物体液、器官或组织）中的药体内药物分析是药代动力学研究代谢物或内源性物质的定量分析。物、）的重要手段。TDM和治疗药物监测（ 药物在临床前研究阶段，首先在试验动物体内进行药代动力学和毒要对药物作用于人体的安全性与有效代动力学研究；在临床研究阶段，性作出评价。这些研究中，建立有效的体内药物分析方法是首要任务。TDM随着现代医学的不断进步，精准医疗和个体化治疗成为新的理念。指导个体化用药就是采用灵敏可靠的方法，检测患者体内的药物浓度，方案的制定，保证用药的有效性与安全性。另外，监测和研究体内内源对于某些疾病的诊断及治疗具有重要意义；对于麻性物质的浓度变化，也必须依醉药品和精神药品滥用的检测和运动员体内违禁药物的监测，据体内药物分析手段和技术才能完成。 药物产生药理作用的强度与其在体内作用部位（受体组织）的浓度直接相关，而药物在体内主要依靠血液输送至作用部位，因此血药浓度即血液是体内药物分析的主要可作为药物在作用部位浓度的表观指标，样品。另外，尿液、唾液、头发和脏器组织等也可作为体内样品。药物它们在体内的变化规律在体内的某些代谢产物常具有一定的生 理活性，机体内源性生物活性物质对母体药物的药理学与毒理学评价极为重要；其变化规律的异常改变也与某些疾病的往往参与机体重要的生理过程，word
编辑版． 所以，体内特定药物代谢物和机体内源性生物活性发病机制密切相关。物质也是体内药物分析的目标。 在测定体内药物及其特定代谢物或内源性生物活性物质时，除少数通常在测定之前要对体内样品情况将体液作简单处理后可直接测定外，从而为体内样品中药物的测定提供进行分离净化与浓集等样品前处理，良好的环境与条件。 体内样品大都具有以下性质特点：①采样量少，采样量一般为数毫②待测物浓度低，不易重新获得。升至数十微升，且在特定条件下采集， -12-6-9干扰物质多，血样中含g/ml。③g/ml级，甚至低至10通常在 10~10++等大量内源性物质通常对测有蛋白质、脂肪、尿素等有机物 和NaK、定构成干扰；且体内的内源性物质可与药物结合，也能干 扰测定。 ①体内样品需经分离与浓集，或经因此，体内药物分析的特点是：适当的处理后才能进行分析；②对分析方法的灵敏度及专属性要求较高； ③分析工作量大，测定数据的处理和结果的阐明繁琐费时。 低多较的浓度大产特药本样中所含物或其定代谢物物生-6-10目前，，）（10~10且难以通过增加体内样品量提高方法灵敏度。g/ml免疫分析法和生物学体内药物分析常用的检测方法主要有色谱分析法、方法。质谱-主要包括气相色谱法、高效液相色谱法、色谱色谱分析法1. 联用法等，可用于大多数小分子药物的体内检测。目前色谱分析法，尤word 编辑版．