磷酸的电位滴定

实验 磷酸的电位滴定

一、实验目的

1．掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法; 2．学习用电位滴定法测定弱酸的pKa 的原理及方法。

二、实验原理

电位滴定法对混浊、有色溶液的滴定有其独到的优越性，还可用来测定某些物质的电离平衡常数。 磷酸为多元酸，其pK a 可用电位滴定法求得。当用NaOH 标准液滴定至剩余H 3PO 4的浓度与生成H 2PO 4-的浓度相等，即半中和点时，溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数K a1。

H 3PO 4 + H 2O = H 3O + + H 2PO 4- ][]][[434231PO H PO H O H K a -

+=

当H 3PO 4的一级电离释放出的H +被滴定一半时，[H 3PO 4]=[ H 2PO 4-]，则K = [H 3O +]，pK a1 = pH 。 同理：

H 2PO 4-= HPO 42-+H 3O +

][]][[422432

-

-

+=PO H HPO O H K a

当二级电离出的H+被中和一半时，[H 2PO 4-]= [ HPO 42-]，则K = [H 3O +]，pK a2 = pH 。 绘制pH-V 滴定曲线，确定化学计量点，化学计量点一半的体积(半中和点的体积)对应的pH 值，即为H 3PO 4的pKa 。

三、仪器与试剂

pHS-3C 型精密pH 计，电磁搅拌器，25mL

烧杯；·L-1磷酸液，·L-1NaOH 标准溶液，pH=四、实验步骤

连接好滴定装置如图17-1所示。 1．用pH=标准缓冲溶液校准pH 计。

2．精密量取·L -1磷酸样品溶液10mL ，置100mL 烧杯中，加蒸馏水10mL ，插入甘汞电极与玻璃电极（或复合玻璃电极）。用 mol·L -1NaOH 标准液滴定，当NaOH 标准液体积未达到之前，每加标准液记录一次pH

值，在接近化学计量点(加入NaOH液时引起溶液的pH值变化逐渐增大)时，每次加入体积应逐渐减小，在化学计量点前后每加入一滴(如，记录一次pH值，尽量使滴加的NaOH标准液体积相等，继续滴定直至过了第二个化学计量点时为止。当被滴定液pH值达到7时，用pH=的标准缓冲溶液再校准一次酸度计。数据记录格式见表。

H3PO4电位滴定数据处理表

3．数据处理

（1）按pH-V，?pH /?V-V法作图及按?2pH /?V2-V法作图，确定计量点，并计算H3PO4的准确浓度。

（2）由pH-V曲线找出第一个化学计量点的半中和点的pH值，以及第一个化学计量点到第二个化学计量点间的半中和点的pH值，确定出H3PO4的pK al和pK a2。计算H3PO4的K al和K a2。

五、注意事项

1．安装仪器、滴定过程中搅拌溶液时，要防止碰破玻璃电极。

2．滴定剂加入后，要充分搅拌溶液，停止时再测定pH值，以得到稳定的读数。

3．在化学计量点前后，每次加入体积以相等为好，这样在数据处理时较为方便。

4．滴定过程中尽量少用蒸馏水冲洗，防止溶液过度稀释突跃不明显。

5．用玻璃电极测定碱溶液时，速度要快，测完后要将电极置于水中复原。

六、思考题

1．用NaOH滴定H3PO4，第一化学计量点和第二化学计量点所消耗的NaOH体积理应相等，为什么实际上并不相等

2．如何根据滴定弱碱的数据求它的Kb

3．磷酸的第三级电离常数K a3可以从滴定曲线上求得吗

最新磷酸的电位滴定

实验 磷酸的电位滴定 一、实验目的 1．掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法; 2．学习用电位滴定法测定弱酸的pKa 的原理及方法。 二、实验原理 电位滴定法对混浊、有色溶液的滴定有其独到的优越性，还可用来测定某些物质的电离平衡常数。 磷酸为多元酸，其pK a 可用电位滴定法求得。当用NaOH 标准液滴定至剩余H 3PO 4的浓度与生成H 2PO 4-的浓度相等，即半中和点时，溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数K a1。 H 3PO 4 + H 2O = H 3O + + H 2PO 4- ][]][[434231PO H PO H O H K a - += 当H 3PO 4的一级电离释放出的H +被滴定一半时，[H 3PO 4]=[ H 2PO 4-]，则K = [H 3O +]，pK a1 = pH 。 同理： H 2PO 4-= HPO 42-+H 3O + ][]][[422432 - - +=PO H HPO O H K a 当二级电离出的H+被中和一半时，[H 2PO 4-]= [ HPO 42-]，则K = [H 3O +]，pK a2 = pH 。 绘制pH-V 滴定曲线，确定化学计量点，化学计量点一半的体积(半中和点的体积)对应的pH 值，即为H 3PO 4的pKa 。 三、仪器与试剂 pHS-3C 型精密pH 计，电磁搅拌器，25mL 滴定管， 烧杯；0.1mol ·L-1磷酸液，0.1mol ·L-1NaOH 标准溶液，9.18标准缓冲溶液。 四、实验步骤 连接好滴定装置如图17-1所示。 1．用pH=4.00标准缓冲溶液校准pH 计。 2．精密量取0.1mol ·L -1磷酸样品溶液10mL ，置100mL 烧杯 中，加蒸馏水10mL ，插入甘汞电极与玻璃电极（或复合玻璃电极）。用0.1 mol ·L -1NaOH 标准液滴定，当NaOH 标准液体积未达到10.00mL 之前，每加2.00mLNaOH 标准液记录一次pH 值，在接近化学计量

实验六 磷酸的电位滴定

实验六磷酸的电位滴定 应化1101 夏海琴2014.11.13 一、实验目的 1. 掌握酸度计测量溶液pH和雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪的操作要点。 2. 了解电位滴定法的基本原理。 3. 学习使用Excel或Origin软件处理NaOH滴定磷酸的数据和绘图。更直观地观察滴定曲线中的两个突跃，学会计算相应的两级解离常数。 4. 掌握用三切线法及一级、二级微商来处理实验数据和分析实验结果。 二、实验原理 电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极的电位或pH产生“突变”，从而确定滴定终点的一种分析方法。 在以NaOH滴定H3PO4时，将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中，使之组成原电池： Ag | AgCl，HCl (0.1 mol/L) | 玻璃膜| 被测试液|| KCl ( >3.5 mol/L)，HgCl2 | Hg H+盐桥 玻璃电极甘汞电极 被测试液 由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势，因而称玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，当NaOH溶液不断滴入试液中，溶液H+的活度随着改变，电池的电势也不断变化，可用能斯特(Nernst)公式表示为E电池= ΔEθ– 0.059V lgαH+ 或E电池= ΔEθ + 0.059V pH 此处ΔEθ = Eθ(HgCl2/Hg) - Eθ(AgCl/Ag)。 以滴定体积V NaOH为横坐标，相应的溶液的pH为纵坐标，绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线，曲线上呈现出两个滴定突跃，以“三切 线法”作图，可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定 终点，即在滴定曲线两端平坦转折处作AB及CD两条切线， 在“突跃部分”作EF切线与AB、CD两线相交于Q，P两 点，在P、Q两点作PG，QH两条线平行于横坐标。然后在 此两条线之间作垂直线，在垂线一半的J点处，作JJ'线平行 于横坐标，J'点称为拐点，即为滴定终点。此J'点投影于pH 与V坐标上分别得到滴定终点时的pH和滴定剂的体积V，见图8-1。图8-1 三切线法作图 如要求更准确的确定滴定终点，可用一级微商法(d pH/dV-V)和二级微商法(d2pH/dV2-V)。表8-1为数据处理示例。如用三切线法求得第一个终点时，

磷酸电位滴定与薄层色谱法实验

实验一 【实验名称】 薄层色谱法测定硅胶的活度 【实验目的】 1.掌握薄层软板的制备方法。 2.掌握用薄层色谱法测定硅胶活度的方法。 3.熟悉薄层色谱法的一般操作方法。 【实验原理】 吸附剂的吸附活度通常用它们对偶氮染料的吸附性能（R f值大小）进行标定，区分为Ⅰ-Ⅴ级（Ⅰ为不含水的硅胶，吸附能力最强，Ⅴ最弱）。染料在硅胶板上的R 值越大， f 硅胶的吸附能力越弱，活度级数越大。常用6种偶氮染料在硅胶板上的吸附顺序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯（见表1）。 R f=原点中心至斑点中心的距离/原点中心至溶剂前沿的距离 【实验材料】 （一）试剂 吸附剂：硅胶；展开剂：环己烷：丙酮（2.7：1）；染料溶液：靛酚蓝，二甲黄，苏丹红 （二）仪器 层析缸（适合薄层板大小的层析缸，并带有磨砂玻璃盖），玻璃板，点样毛细管。【实验步骤】 1.硅胶薄层板的制备单位玻璃板称取2g硅胶，放入研钵中，再加入6mL CMC-Na,混匀，铺在洁净的玻璃板上，然后至于红外灯下烘烤，接近干燥时放入烘箱内80℃继

续烘烤30min后取出，备用。 2.点样、展开取上述三种染料溶液，点样于硅胶薄层板的起始线上，至于盛有展开剂环己烷：丙酮（2.7：1）的层析缸中，板的一端浸入展开剂深度约0.5cm，密闭，待展开剂上升到离边缘1-2 cm处，取出，标记溶剂前沿，观察各燃料的斑点位置，测量R f值，根据表1，确定硅胶的活度级别。 实验二 【实验名称】 磺胺甲恶唑和磺胺脒的薄层色谱分离和鉴定 【实验目的】 1.熟悉硅胶黏合薄层板的铺制方法及薄层色谱的操作技术。 2.掌握R f值及分离度的计算方法。 3.了解薄层色谱法在药物复方制剂的分离、鉴定中的应用。 【实验原理】 薄层色谱法设备简单，操作简便快捷，灵敏度高，因此广泛应用于药物鉴别。一般采用对照品比较法，即将供试品与对照品在同一薄层板上点样展开后，要求供试品斑点的R f值应与对照品斑点一致。 磺胺甲恶唑（SMZ）和磺胺脒（SG）可在硅胶GF254荧光板上，用二氯甲烷-甲醇（9：2）为展开剂，利用硅胶对SG和SMZ具有不同的吸附能力，流动相对二者具有不同的溶解能力而达到混合组分的分离。利用样品中SG和SMZ在荧光板上产生的暗斑，与同板上对照品的暗斑进行比较。定性鉴别的结果用R f表达，并按下式计算两组分的分离度R。 R=2相邻色斑中心间的距离/(W1+W2) 【实验材料】 仪器层析缸，玻璃板，紫外分析仪（254nm），点样毛细管，乳钵，牛角匙等。 试剂SMZ对照品，SG对照品，混合液，二氯甲烷-甲醇（9：2）为展开剂，硅胶GF254，羧甲基纤维素钠（CMC-Na）溶液.。 【实验步骤】 1.黏合薄层板的制备称取硅胶2克，置于乳钵中，加入5ml羧甲基纤维素钠，充分

磷酸的电位滴定实验报告doc

磷酸的电位滴定实验报告 篇一：磷酸的电位滴定分析 磷酸的电位滴定分析 一、实验目的 1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术 2. 掌握电位滴定确定终点的方法（pH~V曲线、dpH/dV~V 曲线、d2pH/dV2~V曲线制作或 内插法）二、实验原理 1. 磷酸的分步电离 H3PO4 H2PO4- H2PO4- +H+HPO42- +H+PO43- +H+ pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36 HPO42-2. 分步滴定条件 c0Ka1?10?8；Ka1/Ka2?104 3. 电位滴定工作电池 -1 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极）（pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4. 电位滴定确定终点的方法 三、实验内容 1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制 1.0gNaOH?溶解????稀释????定容???250mL

(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法) 10mLH2C2O4标液（100mL烧杯） ②细测 HO记录V(NaOH)、pH值 2.磷酸试样溶液的测定(电位滴定法) 10mL磷酸试液（100mL烧杯） HO~25mL NaOH滴定搅拌 记录V(NaOH) 、pH值 四、结果计算 1. NaOH溶液浓度标定结果 (1)制作滴定曲线确定终点体积 (2) NaOH浓度计算 滴定反应： H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 等物质的量关系：?cV?H2C2O4?n(H2C2O4)?n(2NaOH)? ∴c(NaOH)/mol?L ?1 11 n(NaOH)??cV?NaOH22 ? 2?cV?H2C2O4V(NaOH) 2.磷酸试样溶液分析结果

磷酸的电位滴定

磷酸的电位滴定 一、实验目的 1、了解酸碱电位滴定的原理及实验方法；了解电位滴定测定磷酸的pK a1和pK a2的方法。 2、熟悉绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点。 二、实验原理 用0.10mo1／L 的NaOH 电位滴定0.050mo1／L 的磷酸可得到有两个pH 突跃的pH-V 曲线，用三切线法或一阶、二阶微商法可得到终点V ep1和V ep2，再由NaOH 溶液的准确浓度可算出酸的浓度。 当磷酸被中和至第一计量点时，溶液由NaH 2PO 4组成。在sp1之前溶液由H 3PO 4-H 2PO 4-组成。当滴定至1/2V sp1时，由于c H3PO4=c H2PO4-,最好采用下列近似式计算pK a1： ] [][lg 4 2 431+++--=-H c H c pK pH PO H PO H a （1） 式中c H3PO4、c H2PO4-分别是滴定至1/2V sp1时H 3PO 4和H 2PO 4-的浓度。 同理，计算pK a2可采用下列近似式： ] [] [lg 24 4 2 2++-+-=--H c H c pK pH HPO PO H a （2） 式中c H2PO4-、c HPO42-、分别是滴定至[V sp1+1/2(V sp2-V sp1)]时H 2PO 4-和HPO 42-的浓度。 测定pK a1和pK a2时，以V ep1和V ep2分别代替V sp1和V sp2，式（1）和（2）各组分的浓度要准确，NaOH 溶液要预先标定且不应含CO 32-,盛装磷酸的烧杯要干燥，磷酸的初始体积要准确，滴定中不能随意加水。 电位滴定法测定磷酸的pK a1过程是：由滴定曲线确定V ep1并计算磷酸的初始浓度，在曲线上找到1/2 V ep1所对应的pH ，计算此时的c H3PO4、c H2PO4-，然后代入（1）计算pK a1。测定磷酸的pK a2可按同样的步骤进行。 滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图，而通过简单计算即可求得滴定的终点，结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点时，电位对体积的二次微商值等于零。

磷酸的电位滴定

实验十四磷酸的电位滴定 一、实验目的 1．掌握酸碱电位滴定法的原理和方法，观察pH突跃和酸碱指示剂变色的关系； 2．掌握酸度计的使用方法； 3．学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点； 4．学会用电位滴定法测定H3PO4溶液的浓度； 5．了解用电位滴定法测定H3PO4的pK a1和pK a2的方法。 二、实验原理 电位滴定法是根据滴定过程中计量点附近电池电动势或指示电极电位产生突跃，从而确定终点的一种分析方法。 磷酸的电位滴定可采用NaOH标准溶液作为滴定剂，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，玻璃电极作为指示电极进行滴定，在滴定过程中，随着滴定剂的加入，磷酸与滴定剂发生反应，溶液的pH不断变化。用pH计测定滴定过程中溶液的pH值，在滴定终点，pH突变引起电位突变，以此来判断滴定终点。 pH玻璃电极电位响应与溶液pH的关系是： E玻＝E内参比＋E膜＝K＇＋2.303RT lgαH+＝K＇－ 2.303RT pH F F 以SCE为参比电极，电池电动势与pH的关系为 EMF＝E SCE－E玻＝K＂＋2.303RT pH F 由加入滴定剂德体积V和测得的相应的pH值可绘制pH－V曲线。通过记录V及相应的pH值，按pH－V、△pH/△V~V，△2pH/△V2~V作图法确定滴定终点V ep，从而求得H3PO4试液的浓度和离解常数。 H3PO4有三级解离平衡，pKa1＝2.12，pKa2＝7.21，pKa3＝12.66 用NaOH标准溶液滴定，滴定曲线存在两个突跃，可分步滴定。滴定反应为： 第一步NaOH＋H3PO4===Na H2PO4＋H2O 第二步NaOH＋NaH2PO4===Na2HPO4＋H2O 根据H3PO4的第一级解离平衡：H3PO4=== H2PO－ 4 ＋H＋有

磷酸的电位滴定知识讲解

磷酸的电位滴定

实验 磷酸的电位滴定 一、实验目的 1．掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法; 2．学习用电位滴定法测定弱酸的pKa 的原理及方法。 二、实验原理 电位滴定法对混浊、有色溶液的滴定有其独到的优越性，还可用来测定某些物质的电离平衡常数。 磷酸为多元酸，其pK a 可用电位滴定法求得。当用NaOH 标准液滴定至剩余H 3PO 4的浓度与生成H 2PO 4-的浓度相等，即半中和点时，溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数K a1。 H 3PO 4 + H 2O = H 3O + + H 2PO 4- ][]][[434231PO H PO H O H K a - += 当H 3PO 4的一级电离释放出的H +被滴定一半时，[H 3PO 4]=[ H 2PO 4-]，则K = [H 3O +]，pK a1 = pH 。 同理： H 2PO 4-= HPO 42-+H 3O + ][]][[422432 - - +=PO H HPO O H K a 当二级电离出的H+被中和一半时，[H 2PO 4-]= [ HPO 42-]，则K = [H 3O +]，pK a2 = pH 。 绘制pH-V 滴定曲线，确定化学计量点，化学计量点一半的体积(半中和点的体积)对应的pH 值，即为H 3PO 4的pKa 。 三、仪器与试剂 pHS-3C 型精密pH 计，电磁搅拌器，25mL 滴定管，移液管，100mL 烧杯；0.1mol ·L-1磷酸液，0.1mol ·L-1NaOH 标

准溶液，pH=4.00、6.86、9.18标准缓冲溶液。 四、实验步骤 连接好滴定装置如图17-1所示。 1．用pH=4.00标准缓冲溶液校准pH 计。 2．精密量取0.1mol ·L -1磷酸样品溶液10mL ，置100mL 烧杯中，加蒸馏水10mL ，插入甘汞电极与玻璃电极（或复合玻璃电极）。用0.1 mol ·L -1NaOH 标准液滴定，当NaOH 标准液体积未达到10.00mL 之前，每加2.00mLNaOH 标准液记录一次pH 值，在接近化学计量点(加入NaOH 液时引起溶液的pH 值变化逐渐增大)时，每次加入体积应逐渐减小，在化学计量点前后每加入一滴(如0.05mL)，记录一次pH 值，尽量使滴加的NaOH 标准液体积相等，继续滴定直至过了第二个化学计量点时为止。当被滴定液pH 值达到7时，用pH=9.18的标准缓冲溶液再校准一次酸度计。数据记录格式见表 。 H 3PO 4电位滴定数据处理表 3．数据处理 （1）按pH-V ，?pH /?V-V 法作图及按?2pH /?V 2-V 法作图，确定计量点，并计算H 3PO 4的准确浓度。 （2）由pH-V 曲线找出第一个化学计量点的半中和点的pH 值，以及第一个化学计量点到第二个化学计量点间的半中和点的pH 值，确定出H 3PO 4的pK al 和pK a2。计算H3PO4的K al 和K a2。 五、注意事项 1．安装仪器、滴定过程中搅拌溶液时，要防止碰破玻璃电极。 图17-1 滴定装置连接示意图 l.滴定管 2.pH 计 3.复合pH 电极 4.磷酸溶液 5.磁子 6.电磁搅

实验报告-pH计测定溶液的pH值及磷酸的电位滴定

药院2017级药学一小班 2018年12月2日用pH计测定溶液的pH值及磷酸的电位滴定 一、实验目的 1、掌握用pH计测定溶液的pH值的方法及原理。 2、通过实验学会pH计仪器的使用。 3、掌握电位滴定的方法及确定终点的方法。 4、学会用电位滴定法测定弱酸的pKa. 二、实验原理 1、直接电位法测定溶液的pH，常以pH玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入待测液中组成原电池。 （-）Ag|AgCl (s),内充液|玻璃膜|试液|KCl(饱和)，HgCl (s) |Hg(+) pHs-25型酸度计使用复合电极，玻璃电极为负极，银-氯化银电极为正极 （-）玻璃电极|待测溶液|银-氯化银（+） 在实际工作中，采用两次测量法，pHs=pHs+(Ex-Es)/0.059 实验操作要求：校准—用一种标准缓冲液按pH计的使用方法校准pH计 检验—用校准好了的pH计测量另一种与校准时所用缓冲溶液的pH相差3个单位左右的标准缓冲液，测量值与表中所列值相差不应大于0.1pH单位 测定—用校准好了的pH计测定待测溶液的pH 2、电位滴定对于容量滴定中的酸碱都能滴定，且对于一些突跃范围小，无合适指示剂，溶液浑浊，有色的酸碱，都能滴定。此外它还可测弱酸弱碱的解离常数，还可用来寻找合适指示剂或校正指示剂的终点颜色变化。 磷酸为多元酸，其pKa可用电位滴定法测定 当磷酸的第一个H+被滴定一半时，此时的pH即为第一步的解离常数。 三、实验步骤 （一） 1、用邻苯二甲酸氢钾pH=4.00，测定草酸三氢钾及混合磷酸盐的pH值 2、用混合磷酸盐定位pH=6.88，测定硼砂及邻苯二甲酸氢钾的pH值 （二）1、实验操作 （1）、打开电脑上的软件，用磷酸混合溶液及邻苯二甲酸氢钾标准溶液校准pH计，保存校准数据，接着设置滴定条件，准备滴定。 （2）、用10.0ml移液管吸取磷酸样品溶液10.0ml置于100ml烧杯中，加蒸馏水20ml，放入转子，调节转速，放入复合电极以及氢氧化钠滴液管。点击开始，仪器开始滴定，并自动记录实验数据。滴定结束后，停止滴定，保存数据及滴定曲线。 2、数据处理，做出一阶微商曲线，算出磷酸浓度以及第一第二解离常数。 四、实验数据

磷酸的电位滴定分析

磷酸的电位滴定分析 一、实验目的 1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术 2. 掌握电位滴定确定终点的方法（pH~V 曲线、dpH/dV~V 曲线、d 2pH/dV 2~V 曲线制作或 内插法） 二、实验原理 1. 磷酸的分步电离 H 3PO 4 H 2PO 4- + H +pKa 1=2.12H 2PO 4- HPO 42- + H +pKa 2=7.20HPO 42-PO 43- + H + pKa 3=12.36 2. 分步滴定条件 42181010/10≥≥-Ka Ka Ka c ； 3. 电位滴定工作电池 Ag ，AgCl ∣HCl(0.1mol·L -1) ∣玻璃膜∣磷酸试液∣KCl(饱和) ∣Hg 2Cl 2，Hg ∣Pt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极） （pH 复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4. 电位滴定确定终点的方法 三、实验内容 1.NaOH 溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH 的配制 mL gNaOH 2500.1??→???→???→?定容稀释溶解 (2)NaOH 溶液的标定(电位滴定法) 10mLH 2C 2O 4标液（100mL 烧杯） H 2O ~25mL NaOH 滴定搅拌 记录V(NaOH)、pH 值 ①粗测 V(NaOH)/mL 0 2 4 6 8 9 10 11 12 14 16 18 pH ②细测 V(NaOH)/mL pH △pH/△V -- V 1 --

△2pH/△V 2 -- -- V 2 -- -- 2.磷酸试样溶液的测定(电位滴定法) 10mL 磷酸试液（100mL 烧杯） H 2O ~25mL NaOH 滴定搅拌 记录V(NaOH)、pH 值 ①粗测 V(NaOH)/mL 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 pH ②细测 V(NaOH)/mL pH △pH/△V -- V 1 --- △2 pH/△V 2 -- -- V 2 -- -- 四、结果计算 1. NaOH 溶液浓度标定结果 (1)制作滴定曲线确定终点体积 (2) NaOH 浓度计算 滴定反应： H 2C 2O 4+2NaOH=Na 2C 2O 4+2H 2O 等物质的量关系：()()NaOH O C H cV NaOH n NaOH n O C H n cV 2 1 )(21)2()(422422== == ∴()) (2/)(4221 NaOH V cV L mol NaOH c O C H = ?- 2.磷酸试样溶液分析结果 （1）制作滴定曲线确定终点体积 （2）试液P 2O 5含量计算 有关反应：P 2O 5+3H 2O=2H 3PO 4 H 3PO 4+NaOH=NaH 2PO 4+H 2O(第一步滴定反应) 等物质的量关系：()NaOH cV NaOH n PO H n PO H n O P n 2 1 )(21)(21)2()(434352=== = ∴P 2O 5含量/g·L -1= ()00 .595 .14121 ()()(5252?=?NaOH cV V O P M O P n 试液）

磷酸的电位滴定

实验 磷酸的电位滴定 、实验目的 1 ?掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法 ； 2 ?学习用电位滴定法测定弱酸的 pKa 的原理及方法。 二、实验原理 电位滴定法对混浊、有色溶液的滴定有其独到的优越性，还可用来测定某些物质的电离平衡常数。 磷酸为多元酸，其 pK a 可用电位滴定法求得。当用 NaOH 标准液滴定至剩余 H 3PO 4的浓度与生成 H 2PO 4-的浓度相等，即半中和点时，溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数 K ai 。 H 3PO 4 + H 2O = H 3O + + H 2PO 4- 当H 3PO 4的一级电离释放出的 H +被滴定一半时，[H 3PO 4]=[ H 2PO 4-]，贝y K = [H 3O +], pK ai = pH 。 同理： H 2PO 4-= HPO 42-+H 3O + 2 K [H 3O ][HPO 4 ] K a2 [H 2PO 4 ] 当二级电离出的 H+ 被中和一半时，[H 2PO 4-]= [ HPO 42-]，贝y K = [H 3O +], pK a2 = pH 。 绘制pH-V 滴定曲线，确定化学计量点，化学计量点一半的体积 H 3PO 4 的 pKa 。 三、仪器与试剂 PHS-3C 型精密pH 计，电磁搅拌器，25mL 滴定管，移液管， 烧杯；O.lmol ? L-1 磷酸液，O.lmol ? L-1NaOH 标准溶液，pH=4.00 9.18标准缓冲溶液。 四、实验步骤 连接好滴定装置如图 17-1所示。 1 .用pH=4.00标准缓冲溶液校准 pH 计。 2 .精密量取0.1mol ? L -1磷酸样品溶液10mL ，置100mL 中，加蒸馏水10mL ，插入甘汞电极与玻璃电极（或复合玻璃电极）。用 0.1 mol ? L -1NaOH 标准液滴定, 当NaOH 标准液体积未达到 10.00mL 之前，每加2.00mLNaOH 标准液记录一次 pH 值，在接近化学计量 点（加入NaOH 液时引起溶液的pH 值变化逐渐增大）时，每次加入体积应逐渐减小，在化学计量点前后每 K ai [H 3O HH 2PO 4 ] [H 3PO 4] （半中和点的体积）对应的pH 值，即为 100mL 、 6.86、 图17-1滴定装置连接示意图 l.滴定管2.pH 计3.复合pH 电极 4.磷酸溶液5.磁子6.电磁搅拌