红外碳氢仪测定煤中碳_氢元素的技术探讨
红外碳氢仪测定煤中碳、氢元素的技术探讨
刘长江,李学时
(长沙开元仪器有限公司,湖南长沙 410100)
摘 要:结合实例论述了用红外吸收法测定煤中碳、氢元素的基本原理,总结了正确应用红外吸收法测碳、氢的几个关键技术。
关键词:红外吸收;碳氢仪;元素分析
中图分类号:TQ533.1 文献标识码:B文章编号:1007-7677(2007)06-0021-03
Discussion on carbon-hydrogen measurement with
infrared carbon-hydrogen measurement instrument
LIU Chang-jiang,LI Xue-shi
(Ch angsha K aiy uan Instrument C or poration Ltd.,Chang s h a410100,China)
A bstract:Based on living exa mple,the paper discusses the basic princ iple of carbon-hydrogen measurement by infrared absorption method,summarizes severa l key technologies of carbon-hydrogen measurem ent.
Key words:infrared absorption;carbon-hydrogen mea surement;ultimate ana lysis
在煤质分析中,通常将碳、氢、氧、氮、硫5种元素测定称为煤的元素分析。在火力发电厂及其它将煤炭用作燃料的工业中,其燃烧设备的设计、选型、燃烧过程的控制,都要以煤的元素分析组成为基本依据;掌握元素分析数据对于锅炉设备的安全经济运行、环境保护和燃料按质计价等都具有重要意义。氢元素是煤中有机质的主要成分之一,碳元素是煤中主要的可燃物质之一[1,2],故测定碳、氢元素是煤质分析的基础性工作。
1 红外法测碳、氢基本原理
红外吸收法的基本原理是基于H2O、SO2、CO2等气体分子吸收红外光的性质。根据朗伯-比尔定律,气体吸收单色光的程度(即吸光度)与该气体的浓度成正比,即:
I=I0e-KLC或ln(I0/I)=KLC
式中 I0———发射光(被吸收前)的强度;
I———接收光(被吸收后)的强度;
ln(I0/I)———吸光度,表示吸收的程度;
K———吸光系数,与红外光波长和气体性
质有关的常数;
L———气室的长度,对于实际设备是一个
确定值;
C———气体的浓度。
根据定律,只要测得红外光被吸收前后的强度I0和I,就可以确定气体的浓度。其原理如图1所示
。
图1 红外传感器示意
在红外碳氢仪中,使用串联的两个红外传感器(又称红外池)来进行碳、氢元素的测试。试样燃烧后的气体分别从气室中通过,当红外光射入气室时,一部分能量被气体中的H2O分子和CO2吸收,光的强度减弱,而未被吸收的部分从气体透过。为减少干扰,在水检测红外池用一个滤光片将H2O 分子特征吸收光谱以外的光挡住,使其不能通过,在二氧化碳检测红外池用一个滤光片将CO2分子特征吸收光谱以外的光挡住,使其不能通过;红外接收检测元件将红外光的强弱变化转换成电压信号,根据朗伯-比尔定律,由计算机采样和处理就可以得到气体浓度,再根据试样质量、水分等相关参数就可以计算出样品中的碳、氢含量。
2 红外碳氢仪的结构和工作流程
5E-CH2000红外碳氢仪由主机、计算机系统及气源、打印机等附件组成(如图2所示)。
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图2 5E-CH2000红外碳氢仪的原理
主机包括自动送样机构、高温炉、过滤器、储气罐、红外池、压力表、阀体及气体管道、测量控制电路和单片机系统,其中单片机负责控制温度、采集信号、控制送样机构和电磁阀等执行机构的动作。计算机系统负责发送命令、统一指挥测量过程、处理数据、计算结果、管理数据库和提供人机界面。
仪器工作流程:称取一定量试样(用锡箔包封)放入送样机构。启动分析后,仪器首先用氧气吹扫系统,驱除残留在系统中的水分或余气;接着将试样送入高温炉中并在氧气下充分燃烧。试样中的氢被快速转化成水汽,试样中碳被充分氧化为CO2。燃烧产物中的卤素用试剂于高温下除去,水汽和CO2经过滤、除尘后进入储气罐中混和均匀。稍许后,释放一部分气体到两个红外气室;计算机采集压力信号和红外传感器的输出电压信号,计算出气体浓度和试样中的碳、氢含量。排出系统中的余气准备下一个实验。
3 仪器测试数据分析
经检测和使用,该仪器的总体性能优于采用库仑法和重量法的仪器,接近国外同类产品水平。主要技术性能列于表1,同时表1中列入了与其它两种产品的数据供对比。
表1 5E-CH2000红外碳氢仪主要技术参数
性能指标5E红外碳氢仪某国产碳氢仪器国外某公司仪器
分析方法红外吸收法库仑法测氢、重量法测碳红外吸收法
分析范围50%(H),100%(C),200mg20%(H),100%(C),75mg50%(H),100%(C),200mg 分析时间约4min10～15min约3.5min
重复性0.15%(H),0.5%(C)0.15%(H),0.5%(C)0.08%(H),0.3%(C)
再现性0.25%(H),1%(C)——
燃烧温度单节炉1050℃三节炉850℃、800℃、600℃单节炉1050℃
送样方式自动—自动
表2 准确度与精密度检验
样号M ad/%
氢测定值
H d/%AV G/
测值1测值2%
标准值误差
碳测定值
C d/%AV G/
测值1测值2%
标准值误差
GBW11101i1.434.704.654.684.64±0.100.0476.2575.9976.1275.92±0.360.20 GBW11102g3.023.503.463.483.55±0.1-0.0755.0854.8854.9855.20±0.36-0.22 GBW11103e1.570.910.930.920.87±0.10.0571.3671.2071.2871.47±0.36-0.19 GBW11104d2.962.642.682.662.78±0.1-0.1281.3681.1281.2481.39±0.36-0.15 GBW11105c3.332.772.792.782.72±0.120.0680.4680.3080.3880.46±0.36-0.08 GBW11107g1.824.654.594.624.59±0.10.0373.4873.8073.6473.34±0.360.30 GBW11108e2.114.784.744.764.65±0.120.1173.2273.5273.3773.53±0.36-0.16 GBW11109c1.844.804.764.784.68±0.120.1073.7073.8073.7573.48±0.360.27 GBW11110e2.802.972.952.963.04±0.1-0.0853.7754.3754.0754.20±0.36-0.13 GBW11111b3.754.494.434.464.49±0.12-0.0371.0271.2471.1370.89±0.360.24
3.1 标准物质测定
用10种国家标准煤样品测定其碳、氢含量,结果列于表2。由表2可见,10个煤标样的测试误差均在标准物质的不确度范围内。
3.2 比对试验
使用5E-CH2000红外碳氢仪与用国标方法库仑测氢、重量法测碳仪同时测定样品的碳、氢含量,2种方法的测试结果列于表3。
表3中计算的t C H=1.84和t CC=1.03,小于t0.05,10=2.228。因此5E-CH2000红外碳氢仪与国标方法电量法测碳氢仪测定结果没有显著性差异。其差值均在G B/T15460—2003规定的再现性临界差(不同化验室间允许差)范围内。
3.3 精密度
表3中计算的F CH=1.985和F C C=0.974,小于F0.05,10=2.98。因此,5E-CH2000红外碳氢仪测
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表3 红外法与国标法测试结果对比
序号项目
红外法(可替代方法)国家标准方法
X1X2X ALT重复测定值之差W i X1X2X GB重复测定值之差W i
两方法结果之差d
(X ALT-X GB)
1H d/%1.031.051.040.020.991.031.010.040.03
C d/%77.2977.5377.410.2477.1577.3577.250.200.16
2H d/%3.353.273.310.083.343.283.310.060.00
C d/%71.0270.8870.950.1470.6670.8870.770.220.18
3H d/%4.444.384.410.064.454.434.440.02-0.03
C d/%68.3968.0968.240.3068.2568.4368.340.18-0.10
4H d/%3.183.223.200.043.283.243.260.04-0.06
C d/%69.6969.9369.810.2470.0169.7969.90.22-0.09
5H d/%2.212.262.240.052.182.22.190.020.05
C d/%73.8774.1874.030.3174.0374.2374.130.20-0.10
6H d/%0.800.810.810.010.830.850.840.02-0.03
C d/%79.7680.0179.890.2580.1279.7579.940.37-0.05
7H d/%2.462.522.490.062.522.482.500.04-0.01
C d/%51.9952.2352.110.2452.2651.9952.130.27-0.02
8H d/%3.913.833.870.083.983.943.960.04-0.09
C d/%73.8374.0973.960.2674.0374.2374.130.20-0.17
9H d/%0.970.910.940.060.9710.990.03-0.05
C d/%65.6565.8565.750.2066.0265.9866.000.04-0.25
10H d/%3.023.083.050.063.033.073.050.040.00
C d/%58.4258.6658.540.2458.9258.6258.770.30-0.23
11H d/%3.983.943.960.044.084.124.100.04-0.14
C d/%69.5969.4169.500.1869.2369.4669.350.230.15
∑W2iH=0.0334∑W2iH=0.0153d H=-0.03
∑W2iC=0.5525∑W2iC=0.5155d C=-0.0473
t0.05,10=2.228S2G BH=0.00077S dH=0.054
S2ALTH=0.00152S2G BC=0.0258S dC=0.152
S2ALT C=0.02512F CH=1.985t CH=1.84
F0.05,10=2.98F CC=0.974t CC=1.03
定的精密度不比用国标方法的仪器差。
4 关键技术分析
据了解,目前国内尚无红外测碳、氢煤质分析专用仪器。因此,有必要对如何正确使用该仪器的几个关键问题加以说明。
4.1 红外传感器的选型
研制过程中,将国内外的几种红外传感器进行长时间对比实验。最后选用了一种使用半导体检测元件的灵敏度较高、响应速度快、抗震动、结构简洁,免调试的红外传感器[3]。合理选型为开发工作奠定了基础。
4.2 优化算法
红外吸收法的理论依据是朗伯-比尔定律,但该定律是建立在理想状态下的。实际测量中,水分子吸收的并不是单色光而是一定带宽的光。煤燃烧后生成的其它成分对测量有干扰,多种因素导致测量结果的非线性和漂移,而且测量条件也不可能完全不变化。为此,在朗伯-比尔定律基础上,加入了线性校正和漂移补偿因子等,使算法实用化,保证了测量结果准确性。
用红外法测定碳、氢含量,实际上是先测定燃烧气体中水和二氧化碳的浓度,然后再计算碳、氢含量。空气中总含有份量不同的水和二氧化碳,空气一旦进入仪器的分析气路就会严重影响测量结果。这是测量的又一个难题。为此通过优化分析流程和设计气路,在每次实验开始时自动吹扫系统残留气体,并采取气路诊断程序自动报告是否有漏气现象,以及选用合适密封材料等多项措施,取得了较好效果。
参考文献:
[1]解居臣.动力用煤煤质检测与管理[M].北京:中
国电力出版社,2000.
[2]电力用燃料标准汇编编委会.电力用燃料标准汇编
[S].北京:中国标准出版社,1999.
[3]张裕烂.用红外吸收法测定煤中氢元素[J].煤质
技术,2005(1).
作者简介:刘长江(1981-),男,重庆人,现主要从事煤中元素分析仪器的研发。
(收稿日期:2007-05-21)
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9-GBT476煤的元素分析方法
煤的元素分析方法 GB/T 476-2001 代替GB/T 476-1991 1 范围 本标准规定了煤中碳氢分析的三节炉法、二节炉法以及煤中氮测定的半微量开氏法的方法原理、试剂和材料、装置、试验步骤、结果计算及精密度等，本标准还规定了煤中氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法（ISO 11722，ISO 1171，ISO 562 eqv） GB/T 214 煤中全硫的测定方法（ISO 334 eqv） GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（ISO 952 eqv） 3 碳、氢测定 3.1 方法原理 一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 3.2 试剂和材料 3.2.1 碱石棉：化学纯，粒度1~2mm；或碱石灰(HG 3-213)：化学纯，粒度0.5~2mm。 3.2.2 无水氯化钙(HG 3—208)：分析纯，粒度2~5mm；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度1~3mm。 3.2.3 氧化铜（HG 3—1288）：化学纯，线状（长约5mm）。 3.2.4 铬酸铅(HG 3—1071)：分析纯，粒度1~4mm。 3.2.5 银丝卷：丝直径约0.25mm。 3.2.6 铜丝卷：丝直径约0.5mm。 3.2.7 氧气(GB/T 3863)：99.9%,不含氢。氧气钢瓶须配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。
(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程
本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY?T 001－1996）和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标（GB3100－93）。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠； 窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。
5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪 型号：Nicolet 380 测试波数范围：4000 ～400cm-1 波数精度：≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度：18℃～ 23℃ 相对湿度：≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压：220V?% 交流电频率：50Hz?% 交流电零地电压：＜1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 （1）压片法：取 1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 （2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。 a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法
T煤中全水的测定方法
T煤中全水的测定方法公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007 代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在 7.0%。 煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。 ·2H 2 O）中的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状 态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和一般分析实验煤样水分的测 定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和 外在水分的测定。 全水分
煤的内在水分和外在水分的总和。 1 范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C ）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2 规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样 第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法 3 方法分类 煤中全水分测定方法分类 4 试剂△氮气： 在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)
元素分析仪使用问题
元素分析使用问题整理 1、元素分析的型号 德国 Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物质会对仪器有损坏 强酸，强碱卤素元素都对仪器有损害，金属元素会对仪器寿命有影响 氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。含磷的化合物高温燃烧+O2?生成五氧 化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。 3、能测定含金属元素的物质吗 元素分析仪CHNS能够测定金属络合物，但有些金属微粒会随载气流动后进入吸附柱，从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子，往塞子内填充银丝，用此方法阻挡金属微粒。注意：填充的银丝不能塞的太紧，以免形成气阻。 其二：O的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管内的银丝是吸收卤素的，这是说的在还原管堵头内添加银丝，如果不小心测了一个含金属的样品，则最好只能更换C粉后对以后样品的测定才有比较满意的结果。测氧不容易，有好多对样品的限制，如果平行性不好，唯一的办法是更换C粉（催化剂）4、能测定含有碱金属的物质吗
含大量碱金属（Al,Ka?Li)的样品（土壤，沉淀物）需要添加至少样品重量三倍的粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫酸盐，影响土壤样品氧化分解 5、能测定含F的物质吗 含氟样品是添加氧化镁，共享文件内有介绍 测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。 另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁，这样标样也加入氧化镁的空白。随后通过校正因子去校正被测样品，这样也消除了空白影响。由于氧化镁的空白值比较稳定，通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。 6、能测定含Si的物质吗 O模式不能测定含硅的物质，首先无机硅中的SiO2分解温度时1600度，因此这里面的氧是测不出来的，有机硅虽然可以分解，但是里面的硅可能和氧结合生成一氧化硅，结果偏低，另外，燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。 CHNS模式没有影响，注意，还原管口上的银丝填充，假如银丝已经收缩变小了，请重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO2柱。 有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的 7、CHNS模式测定土壤
煤中的碳和氢的含量测定
实验五煤中的碳和氢的含量测定 煤中的碳和氢在氧气中燃烧时，生成二氧化碳和水，国家标准GB\T 476-2001采用吸收法测定二氧化碳和水，从而间接求得碳和氢的含量。本实验采用国家标准规定的方法。 一、实验目的 1.掌握三节炉法测定煤中碳、氢含量的基本方法。 2.了解三节炉的结构和燃烧的填充方法，并学会实验操作。 二、实验原理 一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，即用碱石棉或碱石灰吸收水，用无水氯化钙或无水高氯酸镁吸收二氧化碳，由吸收剂的增量计算煤中碳氢的含量。煤样中硫和氯对碳的测定干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 三、实验试剂和材料 1.碱石棉：化学纯，粒度1-2mm；或碱石棉；化学纯，粒度0.5-2mm。 2.无水氯化钙：化学纯，粒度2-5mm ;或无水高氯酸镁：化学纯，粒度1-3 。 3.氧化铜:化学纯，线状（长约5mm）。 4.铬酸铅：分析纯，粒度1-4mm。 5.银丝卷：丝直径约0.25mm。 6.铜丝卷：丝直径约0.5mm。 7.氧气：99.9%,不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表 （可使用医用氧气吸入器）。 8.三氧化钨：分析纯。 9.粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。 10.制法：称取25g硫酸锰，溶于500ml蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾， 溶于300ml蒸馏水中。两溶液分别加热到50-60℃。在不断搅拌下将高 锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加入剧烈搅拌。然后加入10ml （1+1）硫酸。将溶液加热到70-80℃并继续搅拌5min，停止加热，静 止2-3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤，出去 水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2-3h，得到褐色、疏松状 的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5-2mm的备用。 11.真空硅脂。 12.硫酸：化学纯。 13.带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）。 四、实验装置 1.分析天平 感量0.1mg 2.碳氢测定仪 包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分。 1.净化系统用来脱除氧气中的二氧化碳和水。包括以下部件。 气体干燥塔：容量500ml，2个，一个上部（约2/3）装无水氯化钙（或 无水高氯酸镁），下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个装无水 氯化钙（或无水高氯酸镁）。
Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
碳氢元素分析仪
碳氢元素分析仪 鹤壁市天鑫煤质化验设备厂碳氢元素分析仪主要用于测定煤和其它有机物中碳和氢的含量。一定量的试样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算出煤中碳和氢的含量。仪器性能符合GB/T476－2001《煤的元素分析方法》的要求。 该仪器操作简单，测定迅速，结果准确，可供煤炭、化工、冶金、电力和地质勘探等部门的试验室使用。 性能特点： 1、适用于煤炭、电力、造纸、化工、水泥、农牧、地质勘探和医药、教学、科研等行业和部门测定煤或其它有机物中碳和氢的含量。 2、吸收质量法测定煤或其它有机物中碳和氢的含量。 3、三段独六式自动恒温控制系统，可分别任意设定、控制不同温度。 4、数字式温度显示，直观、准确、性能温度、可靠，可同时测定两个试样。 5、整机结构合理，造型美观，操作方便，维修性好。 仪器结构 TX-3000型碳轻元素分析仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分。 1、净化系统由气体干燥塔和流量计构成，气体干燥塔容量500mL，流量计测量范围0～150mL/min。 2、燃烧装置由一个三节管式炉及其控温系统构成。三个电炉都可在轨道上水平移动，并可径向开启45°，炉体内两个平行的管式炉膛，可以一次同时作两个试样的测定。每节电炉都装有热电偶、测温和独立的数显温度控制系统进行温度指示和恒温控制，示温准确，工作可靠。 3、吸收系统由一个吸水U型管、一个除氮U型管、两个吸收二氧化碳U型管和气泡计组成，气泡计容量约10 mL，内装浓硫酸。 技术参数
试前准备 严格按照GB/T476－2001《煤的元素分析方法》第3.4条的要求作好试验前的准备工作，包括净化系统各容器的充填和连接；吸收系统各容器的充填和连接；燃烧管的填充；炉温的校正和空白试验。 试验步骤 1、将第一节炉炉温控制在800℃，第二节炉温控制在800℃，第三节炉温控制在600，并使第一节炉紧靠第二节炉。 2、在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g，称准至0.0002g，并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。可把燃烧舟暂时存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。 3、接上已称量的吸收系统，并以120mL/min的流量通入氧气。打开橡皮塞，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉炉口，再放入铜丝卷，塞上橡皮塞。保持氧气流量为120mL/min。1min后向净化系统方向移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子； 2min后，移炉，使燃烧舟全部进入炉子；再2min后，使燃烧舟位于炉子中央。保温18min 后，把第一节炉移回原位。2min后，取下吸收系统，将磨口塞关闭（负压供氧时，应先关闭靠近气泡计的U型管磨口塞，再依次关闭其他U型管磨口塞，然后取下吸收系统），用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量（除氮管不称量）。第二个吸收二氧化碳U型管变化小于0.0005g，计算时忽略。 4、为了检查测定装置是否可靠，可用标准煤样，按规定的试验步骤进行测定。如实测的碳、氢值与标准煤样碳、氢标准值的差值在标准煤样规定
煤炭化验设备化验水分的方法
https://www.wendangku.net/doc/831245741.html, 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 1题目：煤中全水分的测定GB/T 211 –1996 方法B(空气干燥法) 2目的：测定煤的空气干燥基水分 3煤炭化验设备： 3.1 电热恒温鼓风干燥箱 3.2 玻璃称量皿：直径70mm，高35--40mm，并带有严密的磨口盖。 3.3 干燥器：内装变色硅胶。 3.4 电子天平：JF1004型感量0.0001g。 3.5 托盘： 4试剂和材料： 变色硅胶：工业用品。 5煤中全水分的测定实验步骤： 5.1 预先将干燥箱鼓风并加热到105~110℃。 5.2 称量预先干燥过的称量皿，精确到0.2mg，记录称量皿的质量。
煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法 GB/T213-2003 代替GB/T213-1996 1 范围 本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法。 本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T211 煤中全水分的测定方法 GB/T212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722:1999；eqv ISO 1171:1997；eqv ISO 562:1998） GB/T214 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992） GB/T476 煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996；eqv ISO 333:1996）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 15460 煤中碳和氢的测定方法电量-重量法 3 单位和定义 3.1 热量单位heat unit 热量的单位为焦耳（J）。 1焦耳（J）=1牛顿（N）×1米（m）=1牛·米（N·m） 发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。 3.2 弹筒发热量bomb calorific value 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 注：任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的最终温度有所规定（ISO 1928规定为25℃）。但在实 际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个 很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低（0.4J/g～1.3J/g）。 当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消， 而无需加以考虑。 3.3 恒容高位发热量gross calorific value at constant volume
红外光谱仪操作规程及注意事项
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
傅里叶红外光谱仪操作规程
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
有机元素分析仪
第二章有机元素分析 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 一、基本构成及其工作原理 其工作原理根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质（如卤素等），最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容器中并混匀，再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器，由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差，得出氮的含量。 氧/硫分析仪：现代的测碳、氢、氮的仪器，在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时，其前处理方法与经典法相似。将样品在高温管内热解，由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床，使氧全部转化成一氧化碳，混合气体通过分子筛柱，将各组分分离，通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱，将一氧化碳转化成二氧化碳，用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定，或者利用库仑分析法测定。测定硫时，在热解管内填充氧化钨等氧化剂，并可通过氧气帮助氧化，硫则通常被氧化成二氧化硫，生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。例如，可通过分子筛柱用气相色谱法测量；也可通过氧化银吸收管，由吸收前后热导差示响应求出含量；也可通过库仑滴定法，将二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液的pH将改变，电解产生氢氧银离子，将和质子中和，使pH再恢复至原来数值，由电量求得硫含量。 对被测样品的一般要求 用vario EL的标准设备分析具烈性化学品，酸，碱溶液，溶剂，爆炸物或能引起爆炸性气体混合物的物质是明确禁止的或被冒险执行。那能导致仪器的毁坏和弄伤操作人员。氟，磷酸盐，或含有重金属样品，这种物质对分析结果或仪器部件寿命有负面的影响。
煤中全水分的测定方法
煤中全水分的测定方法 2008-06-08 00:12 煤中全水分的测定方法 Determination of total moisture in coal 国家标准局1984-08-07 发布1985-05-01 实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备
2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于 3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验30min，直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。 注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3～5min 开始鼓风。 3.2 方法B 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。
红外光谱仪使用及维护保养标准操作规程
WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪使用及维护保养标准操作规程 操作程序： 1 溴化钾本底及样品的制备 1.1 将溴化钾预先研细，过200目筛，120℃干燥4小时后，贮存在干燥器内备用，如果出现结块时，应重新进行干燥。 1.2 取供试品适量（溴化钾与供试品的比例为200：1），适度研磨后，利用粉末压片机制片，制片厚度适中，不应小于0.5mm。 2 测定前准备 2.1 开机前先检查仪器室内温湿度是否符合要求，样品室内有无杂物。 2.2 打开稳压器电源开关，电源接通后，打开主机电源，预热10-20分钟。 3 软件的操作 3.1 打开电脑开关，进入“Main FTOS”光谱处理系统，点击光谱采集项下的仪器本底测试（TSTB）观察至谱图能量稳定，终止采集。 3.2 点击设置仪器参数（AQPARM），设置仪器运行参数。 3.3 将制备好的溴化钾本底放入样品架，点击光谱采集项下的采集仪器本底（AQBK）测试仪器本底。 3.4 将制备好的样品放入样品架，点击光谱采集项下的采集透过率光谱（AQSP），开始测试样品谱图。样品测试结束后，保存并命名。 3.5 运行结束后，点击打印机图标、点击查看项下的设置标题，设置好图谱的显示标题，点击打印。 4 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪维护保养 4.1 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪应放在平稳、坚固的台面上，室温15～30℃，相对湿度小于60%。 4.2 在红外光谱仪的使用过程中，应适当通风换气，避免二氧化碳或有机溶剂的干扰。 4.3 压片模具等红外附件，使用完毕后立即擦拭干净，保存在干燥器中，以免生锈。 4.4 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪在使用前，应预热20分钟，待仪器稳定后进行操作。 4.5 检查仪器的样品室里，无异物。 4.6 分析结束后，从光路上取出样品架，依次退出操作程序，关闭电脑、主机电源、盖好仪器，并登记仪器的使用记录。
煤中全水的测定方法
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007。代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤 中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，女口：洗精煤的计量指标定在7.0 %。 煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水 图1 煤中水分存在状态的分类 游离水：以吸附、附着等机械方式与煤结合的水。 化合水：以化合的方式与煤中矿物质结合的水，也叫结晶水。 例如：硫酸钙（CaSQH z O）、高岭土（AI2O3 2SiO2 2出0）中 的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。
外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水。 内在水分：是吸附在煤颗粒内部的毛细孔中的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。 1范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种; △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤; △微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤△方法A1为仲裁方法。 2规范性引用文件 GB/T474煤样的制备方法 GB/T19494.2煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法 3方法分类 方法A1 （在氮气流中干燥）厂方法A（两步法）j I方法A2 （在空气流中干燥） 「方法B1 （在氮气流中干燥）K 方法B（一步法）J I方法B2 （在空气流中干燥）
煤的元素分析方法GB476—91
煤的元素分析方法GB476—91 代替GB476—79 Ultimate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22 批准1992-03-01 实施 本标准参照采用了国际标准1SO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO 333:1983(E)《煤氮测定方法半微量开氏法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 引用标准 GB211 煤中全水分的测定方法 GB212 煤的工业分析方法 GB214 煤中全硫的测定方法 GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 3 碳和氢的测定 3.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
3.2 试剂和材料 3.2.1 碱石棉：化学纯，粒度1～2 mm；或碱石灰(HGB3213)：化学纯，粒度0.5～2mm。 3.2.2 无水氯化钙(HGB3208)：分析纯，粒度2～5mm；或无水过氯酸镁；分析纯，粒度1～3mm。 3.2.3 氧化铜(HGB3438)：分析纯，粒度1～4mm，或线状(长约5mm)。 3.2.4 铬酸铅(HG3—1071)：分析纯，粒度1～4mm。 3.2.5 银丝卷：丝直径约0.25 mm。 3.2.6 铜丝卷：丝直径约0.5 mm。 3.2.7 氧气：不含氢。 3.2.8 三氧化二铬(HG 3—933)：化学纯，粉状，或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。 制法：取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中，微微加热，铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中，在600±10℃下灼烧40min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密闭容器中备用。 3.2.9 粒状二氧化锰：用化学纯硫酸锰(HG 3—1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。 制法：称取25g 硫酸锰(MnSO4·5H2O)，溶于500mL 蒸馏水中，另称取16.4g 高锰酸钾，溶于300mL 蒸馏水中，分别加热到50～60℃。然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。之后加入10mL、(1+1)硫酸(GB625，化学纯)，将溶液加热到70～80℃并继续搅拌5min，停止加热，静置2～3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性，将沉淀物移至漏斗过滤，然后放入干燥箱中，在150℃
红外光谱仪操作规程及注意事项
红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。
CE-440型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮
２０１２年第１期分析仪器３１ ＣＥ一４４０型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮 龚迎莉杨锐明禚玉群 （清华大学热科学与及动力工程教育部重点实验室，北京，１０００８４） 摘要利用ＣＥ一４４０型元素分析仪测定了有机样品中碳、氢、氮三元素。在仪器厂家推荐的工作条件下，对各元素的Ｋ值变化规律进行了研究。在分析６～１０个样品后加入标准样品，对样品进行Ｋ值校正，可提高实测值的准确性。４种标准样品乙酰苯胺、胱氨酸、己二酸和苄基硫脲盐酸盐的实测值与理论值吻合，相对误差都在１．５４％以内。对标样乙酰苯胺进行１３次平行性实验，碳、氢、氮３元素的相对标准偏差ＲＳＤ（ｎ一１３）分别为０．０９％、０．３３％、０．２２％。 关键词元素分析仪有机样品碳氢氮Ｋ值变化规律 ｌ前言 近１０几年来有机元素分析仪的发展主要是软件的更新换代，使操作更为简单与人性化。目前，有机元素分析仪有两种进样方式：一种是水平进样；另一种是竖直进样。清华大学热能工程实验室２０００年购人美国ＥＡＩ公司的ＣＥ－４４０型元素分析仪，采用水平进样方式，没有记忆效应，具有数据存贮、统计分析、报告编辑、连续诊断、自动报警维修等功能。但实际测试过程中，影响因素较多，例如称样量、燃烧时间、校正曲线斜率的选择等。 清华大学热能实验室的ＣＥ－４４０型元素分析仪已经使用了１０年，分析了大量的煤样、污泥、有机合成物、生物质、垃圾、油页岩等各类样品。在日常分析测试中，通过利用标准样品对仪器的测试环境进行跟踪发现，测试序列样品时，随着样品数量的增加，碳和氮的实测值在Ｋ值附近随机波动，存在一定差异，而氢的Ｋ值差异较大。针对这种情况，我们在实际测试的样品中，添加标准样品，利用变化的Ｋ值修正数据，再在测试序列中添加已知的标准品作为待测样品，保证了元素分析测试的准确性和可信度，获取了准确的碳、氢、氮元素的测试数据。 ２实验部分 ２．１工作原理 样品在高温和富氧的环境中燃烧分解，生成的气体ＣＯ。、Ｈ。Ｏ和ＮＯｘ等随后被净化，除杂。用高纯氦气做载气。在氮氧化物被还原后，混合气体被吸附／脱附柱按组分分离，并依次通过热导检测器（ＴＣＤ）检测。根据样品的重量和存储的校正曲线给出元素的百分比含量值。ＣＥ一４４０型元素分析仪的测试原理见图１。 图１ＣＥ一４４０型元素分析仪测试原理图 ２．２管内试剂及作用 燃烧管内：铂网，催化剂，有助于燃烧反应；钒酸银，去除燃烧气体中的氯、溴、碘和硫；氧化银及钨酸银，去除硫、卤族元素（除氟以外）；钨酸银及氧化镁，去除氟、磷、砷；银网，去除燃烧气体中的氯、溴、碘和硫。 作者简介：龚迎莉，女，１９７６年８月出生，硕士，研究方向：仪器分析与仪器管理。Ｅ—ｍａｉｌ：ｙ．１．ｇｏｎｇ＠１６３．ｃｏｒｎ万方数据