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药物分析归纳表格

药物分析归纳表格
药物分析归纳表格

性质

药物

芳酸类苯乙胺类对氨基苯甲酸酯类酰苯胺类二氢吡啶类临床应用非甾体类抗炎药拟肾上腺素药局麻药局麻药钙通道阻滞药结构苯环、游离羧基苯乙胺对氨基苯甲酸酰苯胺1,4-二氢吡啶

理化性质

酸性(羧基)

水解性(酯键)

紫外特性

酚羟基特性

弱碱性(NH2)

旋光性

紫外特性

弱碱性(叔氨氮)

水解性(酯键)

重金属反应

紫外特性

同左

还原性(吡啶环)

氧化性(硝基)

解离性、稳定性

旋光性、紫外特性

典型药物阿司匹林、布洛芬、吲哚

美辛、吡罗昔康等

肾上腺素、异丙R、多巴胺、

甲氧明、麻黄碱等

普鲁卡因、苯佐卡因、丁

卡因等

利多卡因、布比卡因、罗

哌卡因等

硝苯地平、尼莫地平、氨

氯地平等

鉴别试验

FeCl3反应(紫堇色)

缩合反应(二苯甲酮)

重氮化-偶合反应

硫酸-重铬酸钾反应

Na2CO3水解反应

FeCl3反应(紫红色)

甲醛-硫酸反应

双缩脲反应(氨基醇)

Rimini试验(脂肪伯胺)

重氮化-偶合反应

羟肟酸铁反应

水解产物反应

同左

亚铁盐反应

NaOH试液反应

金属离子沉淀反应

重氮化-偶合反应

特殊杂质

游离水杨酸、

有关物质(原料、副产物)

酮体、光学纯度、有关物

有关物质(原料)、光解产

物、对氨基苯甲酸

二甲基苯胺、光学纯度有关物质

含量测定

直接滴定法

剩余量滴定法

两步滴定法

非水溶液滴定法

非水溶液滴定法(1:1)

溴量法

亚硝酸钠法

紫外、HPLC法

亚硝酸钠滴定法

非水溶液滴定法

紫外、HPLC

同左

铈量法

紫外、HPLC法

备注阿司匹林:NaOH 1:2 固定相:C18硅烷

流动相:磷酸二氢钠-甲醇

λ=276nm

固定相:C18硅烷

流动相:磷酸盐缓冲液

λ=254nm

同左

固定相:C18硅烷

流动相:甲醇-乙腈-水

λ=235nm

性质

药物

巴比妥类苯并二氮杂卓类吩噻嗪类喹啉类青蒿素类莨菪烷类临床应用镇静催眠药抗焦虑、镇静药多巴胺受体阻断药抗疟药Ⅰ类抗疟药抗胆碱药

结构

环丙二酰脲

(或1,3-二酰亚胺)

七元含氮杂环硫氮杂蒽喹啉倍半萜内酯、过氧桥含氧桥环

理化性质弱酸性(质子H)

香草醛反应

重金属离子反应

紫外特性

显微结晶

弱碱性(N杂环)

水解性

紫外特性

弱碱性(N杂环)

氧化性、还原性

金属离子反应

紫外特性

碱性(生物碱)

旋光性

荧光特性

紫外特性

氧化性

旋光性(右旋)

水解性(内酯)

紫外特性

水解性(酯键)

碱性(叔胺氮)

旋光性

典型药物巴比妥、苯R、司可R、

异戊R等

地西泮、氯氮卓、三唑

仑、奥沙西泮等

盐酸氯丙嗪、异丙嗪、

奋乃静、氟奋乃静等

硫酸奎宁、磷酸哌喹、

磷酸氯喹、伯氨喹等

青蒿素、青蒿琥酯、蒿

甲醚等

硫酸阿托品、莨菪碱、

山莨菪碱、东莨菪碱等

鉴别试验

丙二酰脲反应

特征反应(S、丙烯基)

硝化反应

铜-吡啶酮反应

亚硝酸钠反应

甲醛-硫酸反应

生物碱沉淀反应

硫酸-荧光反应

重氮化-偶合反应

生物碱沉淀反应

硝酸显色反应

钯离子配位反应

卤素焰色反应

GC、HPLC法

绿奎宁反应

磷酸盐的鉴别反应

硫酸盐的鉴别反应

氯化物的鉴别反应

过氧桥氧化反应

羟肟酸铁反应

香草醛-硫酸反应

托烷生物碱Vitali反应

硫酸-重铬酸钾反应

生物碱显色/沉淀反应

光谱法、色谱法

特殊杂质酸度、乙醇溶液的澄清

度、中/碱性物质

有关物质(中间体、副

产物)

有关物质(原料、中

间产物、氧化产物)

有机溶剂、酸度、金鸡

纳碱、甲醛等

有关物质(衍生物、结

构类似物)

酸度、易氧化物、其他

生物碱

含量测定

银量法

溴量法(1:2)

酸碱滴定法

提取重量法

紫外、HPLC法

非水碱量法

非水酸量法

紫外、HPLC法

非水溶液滴定法

提取后分光法

钯离子比色法

紫外、HPLC法

非水溶液滴定法

LC-MS联用

HPLC法

水解后UV法

酸性染料比色法

非水溶液滴定法

HPLC法

备注固定相:辛基硅烷

流动相:乙腈-水

λ=220nm

固定相:C18硅烷

流动相:乙腈-四氢呋喃

λ=240nm

固定相:烷基

流动相:甲醇

λ=256nm(反向)

奎宁:高氯酸1:3/1:4

色谱柱:C18

流动相:乙腈-甲醇

色谱柱:C18

流动相:甲醇-水

色谱柱:C18

流动相:甲醇/乙腈-水

性质

药物

维生素类抗生素类

维A 维B 维C 维E β-内酰胺类氨基糖苷类四环素类

临床应用夜盲症抗氧化、预防贫血抗坏血酸生育酚——————

结构环己烯、共轭烯烃嘧啶环、噻唑环烯二醇、内酯环苯并二氢吡喃6-APA 环己多元醇四并苯或萘并苯

理化性质溶解性(脂)

不稳定性

紫外特性

溶解性(水)

紫外特性

溶解性(水)

酸性、水解性

旋光性

还原性

紫外特性

溶解性(脂)

水解性

还原性

紫外特性

不稳定性

旋光性

酸性

紫外特性

溶解性(水)

碱性

旋光性

水解性

紫外特性

酸碱性(两性)

旋光性

紫外特性

荧光特性

稳定性

典型药物————————青霉素钠、阿莫西

林、氨苄西林等

链霉素、庆大霉素、

阿米卡星等

土霉素、金霉素、米

诺环素等

鉴别试验三氯化锑反应

紫外、色谱法

硫色素荧光反应

生物碱沉淀反应

氯/硫化物反应

硝酸银反应

二氯靛粉钠反应

氧化反应

糖醛酸反应

硝酸反应

三氯化铁反应

紫外、色谱法

异羟肟酸铁反应

双缩脲/茚三酮反应

重氮苯磺酸反应

硫酸呈色反应

茚三酮反应

Molisch反应

N-甲葡萄糖胺反应

麦芽酚反应

坂口反应

硫酸显色反应

三氯化铁反应

HPLC法

特殊杂质————溶液澄清度与颜色、

铁/铜离子、草酸

酸度、生育酚、

残留溶剂

高分子聚合物、异构

体、吸光度、结晶性

组分测定、硫酸盐、

有关物质

异构体、降解产物、

吸光度、残留溶剂

含量测定紫外(三点校正法)

HPLC法

三氯化锑比色法

非水滴定法1:2

紫外分光法

硫色素荧光法

碘量法

二氯靛粉滴定法

HPLC法

GC法

HPLC法

微生物检定法

HPLC法

HPLC-蒸发光散射

HPLC法

备注————固定相:C18

流动相:甲醇-偏磷酸

固定相:C18

流动相:甲醇-水

——

固定相:C18

流动相:醋酸-甲醇

固定相:C18

流动相:醋酸铵-乙腈

性质

药物甾体激素类

合成抗菌药类

喹诺酮类磺胺类

临床应用——————结构环戊烷并多氢菲吡啶酮并联苯环、吡啶环对氨基苯磺酰胺

理化性质溶解性(脂)

旋光性

紫外特性

酸碱性(两性)

溶解性(水)

紫外特性

光毒性、旋光性

溶解性(溶酸碱)

熔融变色

酸碱性(两性)

磺酰胺特性

典型药物肾上腺素、雌激素、孕激

素、雄激素等

诺氟沙星、环丙沙星、氧

氟沙星等

磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、

磺胺异噁唑等

鉴别试验

硫酸显色反应

C17-甲酮基反应

C17-α-醇酮基反应

炔基沉淀反应

紫外、色谱法

丙二酸反应

紫外、红外法

TLC、HPLC法

金属离子取代反应

重氮化-偶合反应

红外分光法

HPLC法

特殊杂质有关物质、硒、残留溶剂、

游离磷酸盐

异构体、降解产物、溶液

澄清度

氯化物、炽灼残渣、酸度、

溶液澄清度

含量测定

HPLC法

四氮唑比色法

异烟肼比色法

Kober反应

非水溶液滴定法

紫外分光法

HPLC法

NaNO2滴定法

非水溶液滴定法

HPLC法

备注固定相:C18

流动相:三乙胺-甲醇

λ=242nm

————

显色反应羟肟酸铁反应

——内酯环

(紫红色)

A.盐酸普鲁卡因胺

B.β-内酰胺类

C.青蒿素

水解反应

A.阿司匹林——Na2CO3水解,稀硫酸,白色沉淀

B.普鲁卡因——NaOH,白色沉淀,加热变为油状物

C.苯佐卡因——NaOH,I2,黄色沉淀,随即变为棕黑色

重氮化-偶合

反应——芳伯

氨基(猩红色)

A.水杨酸类

B.苯并二氮卓类

C.对氨基苯甲酸酯——酸性条件生成白色沉淀

D.二氢吡啶类——酸性条件(苯环硝基转变为芳伯氨基)

E.磺胺类

重金属反应

A.二氢吡啶类——白色沉淀(HgCl)

B.苯巴比妥——白色沉淀,加入氨试液溶解(HgCl)

C.硫代巴比妥——白色沉淀(铅离子)

D.维生素B1——黑色沉淀(硝酸铅)

FeCl3呈色反

应——酚羟基

A.水杨酸——紫堇色

B.酚羟基——蓝紫色

C.苯乙胺类——绿色,碱性条件显紫红色

D.维生素D——橙黄色

E.维生素E——红色(碱性,联吡啶)

F.四环素类

生物碱沉淀

反应

A.苯并二氮卓——橙红色(碘化铋钾)

B.吩噻嗪类——沉淀(三硝基苯酚)

C.莨菪烷类——显色或沉淀

D.维生素B1——碘红汞钾黄钨白

氧化反应

A.盐酸异丙嗪——红色沉淀,加热溶解(硝酸)

B.维生素C——黑色金属银沉淀(硝酸银)

A.香草醛反应——苯巴比妥——红棕色

B.氧化显色反应——盐酸氯丙嗪——红色渐变黄色,加FeCl3显红色

C.绿奎宁反应——硫酸奎宁——绿色

D.磷酸盐的鉴别——喹啉——黄色沉淀(硝酸银)、白色沉淀(氯化铵镁)

E.过氧桥氧化反应——青蒿素——蓝紫色(KI试液)

F.香草醛-硫酸反应——青蒿素——红色

G.Vitali反应——阿托品、莨菪碱——深紫色(发烟硝酸、KOH甲醇液)

H.三氯化锑反应——维生素A——蓝色变为紫红色(无水无醇)

甲醛-浓硫酸

反应

A.肾上腺素——红色异丙-暗紫色重酒石酸-淡红

硫酸-重铬酸

钾反应

A.甲芬那酸——深蓝色吲哚美辛-紫色

B.莨菪烷类——苦杏仁臭味

缩合反应

A.酮洛芬——橙色

B.麻黄碱(氨基醇)——蓝紫色,加乙醚分层

C.β-内酰胺类——蓝紫色(双缩脲)

显色反应

荧光反应

A.地西泮——黄绿色(浓硫酸)、黄色(稀硫酸)

B.氯氮卓——黄色(浓硫酸)、紫色(稀硫酸)

C.硫酸奎宁——蓝色(稀硫酸)

D.维生素B1(硫色素)——蓝色(碱性铁氰化钾)

I.二氯靛粉钠反应——维生素C——红/蓝色变为无色

J.糖醛酸反应——维生素C——蓝色(三氯醋酸)

K.醋酐-浓硫酸反应——维生素D——红紫蓝绿

L.三氯化锑反应——维生素D——粉红色

M.硝酸反应——维生素E——橙红色

N.C17-甲酮基反应——甾体(黄体酮)——蓝紫色

O.C17-α-醇酮基反应——皮质激素——砖红色/酒石酸、红色/三苯四氮唑

P.炔基沉淀反应——甾体激素——白色沉淀(硝酸银)

Q.羰基试剂反应——甾体极速——黄色(异烟肼)

R.Kober反应——雌激素——红色(硫酸-乙醇)

S.N-甲基葡萄糖胺反应——氨基糖苷类——樱桃红色

T.麦芽酚反应——链霉素(氨基糖苷类)——紫红色

U.坂口反应——链酶胍(氨基糖苷类)——橙红色

V.铁氰化钾反应——盐酸吗啡——普鲁士蓝

W.斐林反应——氢化可的松——砖红色

X.丙二酸反应——喹诺酮类

Molisch反应

A.氨基糖苷类——紫红色/α-萘酚、蒽酮/蓝紫色

B.庆大霉素/链霉素——同上

C.维生素C——蓝色

重氮苯磺酸反应

——酚羟基

A.β-内酰胺类

B.雌激素

硫酸显色反应

A.阿司匹林

B.苯并二氮卓类

C.噻嗪类

D.甾体激素类(雌激素/红色、氢化可的松/棕黄色)

E.四环素类

F.β-内酰胺类(头孢氨苄/黄色、头孢噻吩钠/红棕色)

金属离子反应

A.盐酸利多卡因——蓝紫色(铜离子)

B.巴比妥类——银白铜钴紫硫蓝

C.甲噁唑/草绿色、异噁唑/暗绿色

D.磺胺嘧啶——黄绿色变为紫色

茚三酮反应

A.β-内酰胺类/氨基糖苷类——蓝紫色

B.链霉素/庆大霉素——蓝紫色

作者:福医大药学院3班张倩炎

2014年11月6日上传

药物分析总结

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基)

对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外)

药物分析学相关知识点总结

药物分析学相关知识点总结: 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》(缩写Ch.P)和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况: 真伪、纯度、品质的质量要求,三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时,均系95%(ml/ml)的溶液 液体的滴数,系在20℃时,以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g,称取2g系指称取重量在1.5---2.5;称取2.0系指称取1.95—2.05;称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一,称定系指精确至百分之一,约/若干系指不超过±10%。除另有规定外,实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外,均系指纯化水;酸碱度检查所用水,均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时,如未指明用何种试剂,均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排;附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则,按分类编码。除另有规定外,水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪,而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验: 性状(一般用于原料药的鉴别项目):外观、溶解度、物理常数(熔点、比旋度、吸收系数)比旋度:药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物,而不能证实是某一种药物。 有机氟化物:氧瓶燃烧法进行破坏后,加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐:与三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时显红色,弱酸性时紫色。加稀盐酸,析出白色沉淀;分离,白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸(C4H6O6)盐:中性试品,加氨制硝酸银试液数滴,置水域中加热,银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类:加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴(重氮化偶合反应),视供试品不同,颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类:均具有莨菪酸结构,可发生Vitali反应,经发烟硝酸加热处理,转变为三硝基衍生物,再与氢氧化钾醇溶液作用,转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐:钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色;钾盐显紫色;钙离子显砖红色。 铵盐:加氢氧化钠试液,加热,即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸,使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根: 氯化物:①稀硝酸酸化后加硝酸银试液,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓缓

最新药物分析总结

各论总结 第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基) 对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气

(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC 检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外) 检测方法:铁盐比色法(水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物) 注:为避免双水杨酯的水解,以三氯甲烷为溶剂,采用水相萃取比色法 (2)对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基,具有酸碱两性,在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象,可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法:以四丁基氢氧化铵为离子对试剂,采用离子对反相HPLC法检查 5.含量测定

各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析,推荐文档

表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片

维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液

表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林(1 )三氯化铁反应pH4~6下,水解后与显紫堇色 酯类 (2)水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒(1 )三氯化铁反应中性条件下,与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 (2)分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲(1 )银盐反应在碳酸钠溶液中,与二银盐白色沉淀 类 (2 )铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中,与铜盐生成紫色沉淀; 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥(1 )与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物,并随即变成橙 红色 (2)与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后,试液分层,接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 (3)丙二酰脲类反应 司可巴比(1 )与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 (2 )丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠(1)与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀,后变为黑色沉 淀 (2)丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁(1 )重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应,再与碱性 3-萘酚反应 化合物 (2)水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀, 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下,与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应,后加入氯仿化合物,转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨(1 )与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 (2 )重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应,再与碱性 3萘酚反应 化合物

药物分析总结

药物分析总结Last revision on 21 December 2020

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征:苯环、游离羧基 2.代表药物:水杨酸(游离羧基)、阿司匹林(酯键、游离羧基)、双水杨酯(酯键、游离羧基)、二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)、双氯芬酸钠(酯键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、萘普生(酯键)、吲哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(S、酰胺键)、美洛昔康(S、酰胺键)、尼美舒利、对乙酰氨基酚(酰胺键) 3.鉴别实验: (1)三氯化铁反应: ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物 阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)、二氟尼柳 ②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康:烯醇式羟基 (2)缩合反应(酮洛芬) 酮洛芬(二苯甲酮):乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼缩合(加热至沸)生成橙色的偶氮化合物 (3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基) 对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 (4)水解反应(阿司匹林) 阿司匹林与碳酸钠加热水解,加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,并产生醋酸臭气

(5)荧光反应(甲芬那酸) 溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 (1)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC) 检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应 注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC检查,C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查(紫外) 检测方法:铁盐比色法(水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物) 注:为避免双水杨酯的水解,以三氯甲烷为溶剂,采用水相萃取比色法 (2)对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基,具有酸碱两性,在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象,可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法:以四丁基氢氧化铵为离子对试剂,采用离子对反相HPLC法检查

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL和甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0% 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液和洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,和对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,

药物分析 总结归纳

药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点:中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》(Ch.P) 美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)、国际药典(Ph.Int)5.《中国药典》: 1)历史沿革: 第一部:中药材、 中药成方制剂 第二部:化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部:生物制品 2)基本结构和主要内容: 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例: ⑴关于检验方法和限度的规定:仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点:混淆标准品、对照品的概念: 标准品: 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定;对照品:指用于检测时,按干燥品(或无水物)计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定: Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一; Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一; Ⅲ取用量为“约”若干时,指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点:“称重”或“量取”的量,小数点后多一位 例如:

⑷计量: 1→10符号:固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液; (了解) ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则:坚持质量第一,“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点:一般杂质检查的方法与原理(掌握反应试剂) 1.药检任务:包括常规的检验,工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序: 1)取样:应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀,合理。 2)药品的鉴别:判断药物及其制剂的真伪。 3)药物的检查:包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4)药物的含量测定:测定药物中主要有效成分的含量。 5)检验记录与报告:检验记录必须真实、完整、科学。 6)留样:留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年,进口检品保存一年,中药材保存半年,医院制剂保存3个月 3.鉴别方法: 1)化学鉴别法: ①呈色反应鉴别法主要有: ⑴三氯化铁呈色反应:酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。(水杨酸、对乙酰氨基酚)三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应:芳胺或酰胺类药物的鉴别,(β-内酰胺类抗生素:青霉素)盐酸羟胺、三氯化铁; ⑶茚三酮呈色反应:脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别(氨基糖苷类抗生素:链霉素、庆大霉素)茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应:芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别,(盐酸普鲁卡因)亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应:还原基团药物的鉴别,(维生素C) ②沉淀生成反应鉴别法主要有:

药物分析计算题总结

(一)杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每1ml 相当于1μg 的As )制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少? 答:g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH 3.5)2.6ml ,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ?(每1ml 相当于Pb10μg/ml ) 答:ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查:称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中,加0.05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少?(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453) 答:%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.(2010)泼尼松龙中有关物质的检查: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml ,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录V B )试验,吸取上述两种溶液各5 μl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0.4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 答:%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L (二)含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,

药物分析重点(仅供借鉴)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答:药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类,针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答:药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称;药品英文名称除另有规定外,均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名,母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答:药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性:国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制,保障药品安全有效质量可控。所以,药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素,设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性:质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则,注重新技术和新方法的应用,积极采用国际药品标准的先进方法,加快与国际接轨的步伐。 ③规范性:药品标准制定时,应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求,做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性:国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念,支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答:凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时,则在正文品种中另作规定,并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括:名称及编排,项目与要求,检验方法和限度,标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品,计量,精确度,试药、指示剂,动物试验,说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答:药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所(中国药品检验总所),以及省级(各省、自治区、直辖市)、市级药品检验所,分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样(检品收检)、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性,取样的基本原则应该是均匀、合理;常规检验以国家药品标准为检验依据;按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验,并按要求记录;检验过程中,检验人员应按原始记录要求及时如实记录,并逐项填写检验项目;根据检验结果书写检验报告书,药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定,是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答:高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法: ①外标法(杂质对照品法),适用于有杂质对照品,而且进样量能够精确控制(以定量环或自动进样器进样)的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法,该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照,用杂质对照品测定杂质的校正因子,杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中,在常规检验时用相对保留时间定位,以校正该杂质的实测峰面积。

(精选)药物分析复习总结

第二章药品质量控制与药物分析方法验证 1.SOP(标准操作规程) 2.QC(质量控制) 3.GLP(药物非临床研究质量管理规范)(Laboratory) 4.GCP(药物临床试验质量管理规范)(Clinical) 5.GMP(药物生产质量管理规范)(Manufacture) 6.系统误差(具有固定的正或负偏差)(方法误差;试剂误差;仪器误差;操作误差) 偶然误差(不可定误差) 7.RSD即变异系数(相对标准偏差) 8.容量分析相对误差(RE)通常在0.2%以下;仪器分析法RE通常为2%~5% 9.称量的误差应小于1% 10.药典中API未规定含量百分数上限时,即不超过101.0% 11.消除系统误差方法:回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验(回收试验:考察分析 方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验 12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算 13.方法学验证参数:专属性;准确度(回收率);精密度(RSD);定量限;检测限;定量 限;线性与范围 14.称量时要多称一位,比如要称2.0g,则应称取1.95g~2.05g,而不是1.5g~2.5g 15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一 16.热水指70~80度的水 17.不管鉴别、杂质测定(定量、限度)、含量测定,都需要进行的方法学验证为“专属性” 和“耐用性” 18.常用化学试剂质量等级:化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯 19.分析方法验证的主要效能指标:准确度;精密度(重复性,中间精密度,重现性);专 属性;耐用性;线性和范围;检测限和定量限; 20.测量不确定度的含义:是表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。 21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则” 22.杂志检查一般为限度检查

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》(缩写Ch.P)和局颁标准。 药品质量标准:是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分,是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分:凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范(5个G)《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品:用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位计,以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物质)进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源:一是由生产过程中引入,二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分:一般杂质和特殊杂质;按毒性分:毒性杂质和信号杂质;按理化性质分:有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量:药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查,在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,浊度不得更大。加硝酸目的:避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰,且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊,酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查,在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查,硫氰酸盐法,铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查,硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物;炽灼后的硫代乙酰胺法适

方剂学重点方剂表格整理.doc

1. 解表剂 辛温解表 麻黄汤★外感风寒发汗解表,宣恶寒发热,无汗而麻黄(君)、甘草、桂枝、杏仁麻黄杏甘桂。甘麻桂杏?《伤寒论》表实证肺平喘喘,脉浮紧麻黄心肝贵。干妈贵姓? 桂枝汤★外感风寒解肌发表,调发热,恶风,汗出,桂枝、芍药、炙甘草、生姜、大桂枝汤,三勺。 《伤寒论》表虚证和营卫脉浮缓枣桂枝汤,三芍。 九味羌活汤★外感风寒发汗祛湿,兼恶寒发热头痛无汗羌活、防风、苍术、细辛、川芎、防芷芩芎草地苍, 《此事难知》湿邪,兼有清里热肢体酸楚疼痛口苦白芷、生地、黄芩、甘草细飲九味羌活汤。 里热证微渴防止秦琼草地藏, 细飲九味羌活汤。 香苏散★外感风寒,疏散风寒,理恶寒发热,头重无香附子、紫苏叶、陈皮、炙甘草 《太平惠民和剂气郁不舒气和中汗,胸闷,苔白腻, 局方》证脉浮 小青龙汤★风寒客表,解表散寒,温恶寒发热,无汗,喘麻黄、桂枝、芍药、细辛、干姜、小青龙麻辛甘味子,干姜芍《伤寒论》水饮内停肺化饮咳,痰多而稀,舌苔炙甘草、半夏、五味子桂夏 ( 求饶 ) 证薄白,脉浮小青龙骂心肝味子,干姜嫂 跪下 ( 求饶 ) 。 止嗽散★风邪犯肺宣肺利气,疏咳嗽咽痒,微有恶风紫苑、百部、桔梗、荆芥、白前、陈梗芥前百菀 ( 买) 止嗽草。《医学心语》证风止咳发热,舌苔薄白甘草、陈皮( 百草苑陈桔芥前 ) 陈更借钱百万 ( 买 ) 止嗽草。辛凉解表 银翘散★温病初起辛凉透表,清发热,微恶风寒,咽金银花、连翘、苦桔梗、薄荷、银翘荷牛,桔豉穗叶草根。《温病条辨》热解毒痛,口渴,脉浮数竹叶、生甘草、荆芥穗、淡豆豉、银翘河牛,急吃穗叶草根。 牛蒡子 桑菊饮★风温初起疏风清热,宣咳嗽,发热不甚,微桑叶、菊花、杏仁、连翘、薄荷、桑菊杏桔连甘草荷芦根( 都《温病条辨》肺止咳渴,脉浮数桔梗、甘草、苇根除掉 ) 。 桑菊杏姐连甘草和芦根( 都 除掉 ) 。 麻黄杏仁甘草石外感风邪,辛凉宣泻,清发热,喘急,苔薄黄,麻黄、石膏、杏仁、甘草、麻杏石甘,清肺平喘。 膏汤邪热壅肺肺平喘脉数麻杏石甘,清肺平喘。 《伤寒论》证 柴葛解肌汤★感冒风寒 , 解肌清热恶寒渐轻,身热增盛柴胡葛根甘草黄芩羌活白柴葛、石芩三桔芍羌芷。《伤寒六书》郁而化热者,头痛无汗,目疼芷芍药桔梗生姜大枣柴哥、石琴三姐烧枪支。 证鼻干,心烦不眠,嗌注: 三指生姜、大枣、甘草。 干耳聋,眼眶痛,舌 苔薄黄,脉微洪 升麻葛根汤★麻疹初起解肌透疹麻疹不出,发而不升麻葛根芍药甘草升麻葛根草药汤。 《闫氏小儿方论》透,身热恶风,头痛升麻葛根草药汤。

工业药物分析章总结

第五章化学药物及制剂分析 1.药物的检验依据:定性和定量——物质的性质——化学结构; 方法:化学方法、物理方法、生物方法教学检测; 步骤:定性(药物真伪)——定量(杂质检查和含量测定) 2.化学药物的分类按作用对象分: 抗感染药物、神经系统药物、呼吸系统药物、消化系统药物、心血管系统药物、血液系统药物、抗过敏镇痛药物、抗炎免疫系统药物、特种疾病药物等。 按化学结构分:巴比妥类药物、芳酸及其酯类、芳香胺类、杂环类、维生素类、甾体激素类、抗生素类等。化学药物分析的特点:(1)分析涉及的范围广(原材料、中间体、成品);(2)化学药物自身的各向异性; (3)先进行药物的定性(鉴别和检查),后进行含量测定。 4.合成药物原材料的种类(1)芳烃及其衍生物(广泛合成青霉素类的原料):苯巴比妥类、芳酸类、芳胺类、等; (2)吡啶及其衍生物:作为甾族、磺胺类、抗组胺等的医药产品合成的原料; (3)哌嗪及其衍生物:哌嗪酸及其盐、利福平、等 (4)噻吩及其衍生物:合成新型广谱抗菌素(头孢霉素类、先锋霉素类、等)——疗效更好! (5)吡嗪、吗啉、咪唑及其衍生物:利尿药、布洛芬、真菌药 5.原料药分析方法(1)已知原材料的化学组成和含量,看根据其结构和性质选择化学分析法或仪器分析方法。定性测纯度可采用熔点测定或TLC展开,若具有手性需旋光度测定。定量可采用滴定分析法、光度法、色谱法;(2)对于药物合成过程中的挥发性有机溶剂限量控制可采用GC法进行;(3)若进行手性药物的合成(如对映异构体的纯度测定)可采用HPLC法进行;(4)复杂药物的分析——采用仪器联用技术 6.生产过程检测(1)合成中间体结构特性(2)分离与鉴别(3)含量测定 7.原料药物分析是指对于没有经过加工的药物原料的分析,工作主要是关于所用药物的分子式等有关的药物分子结构的分析,以及粒径大小等与其溶解度有关的性质分析。 8.原料药按结构分为:巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳胺类药物、杂环类药物、维生素类药物和甾体激素类药物,等。 9.巴比妥类药物理化性质和定性鉴别 (1). 主要理化性质:白结晶(粉末),有熔点,加热易升华,微溶于水,易溶于有机溶剂,而钠盐则相反。 (2)鉴别反应:可与重金属离子显色反应 ①丙二酰脲类鉴别反应:+AgNO3生白↓,过量其二银盐不溶;+铜盐——显紫色或紫色↓,此反应可区别巴比妥类和硫代巴比妥类。 ②取代基的反应: +亚硝酸钠-硫酸——显橙黄色转橙红色; +甲醛-硫酸——分层,液界面显玫瑰红色。 ③烯丙基的反应:+碘试液——棕黄色消失 ④硫元素反应:+碱+Pb2+——生白↓,△变黑 10.芳酸及酯类药物(水杨酸、阿司匹林等) (1). 主要理化性质 固体、熔点,绝大多数难溶于水,易溶于有机溶剂。具有一定的特征吸收光谱信息。 (2). 鉴别反应:可与重金属离子显色反应 ①与铁盐的显色反应:

执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖

执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖

药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点:中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》(Ch.P) 美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)、国际药典(Ph.Int) 5.《中国药典》: 1)历史沿革: 2)基本结构和主要内容: 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例:

⑴关于检验方法和限度的规定:仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点:混淆标准品、对照品的概念: 标准品: 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准品标定; 对照品:指用于检测时,按干燥品(或无水物)计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定: Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一; Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一; Ⅲ取用量为“约”若干时,指该量不得超过规定量的±10%。Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点:“称重”或“量取”的量,小数点后多一位 例如: Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;

Ⅵ“恒重”,除另有规定外,系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量; ⑷计量: 1→10符号:固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml 的溶液; (了解) ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则:坚持质量第一,“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点:一般杂质检查的方法与原理(掌握反应试剂)1.药检任务:包括常规的检验,工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序: 1)取样:应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀,合理。

最全药物分析知识点归纳总结整理

最全药物分析知识点归纳总结整理 药物分析是一门利用分析测定手段,发展药物的分析方法研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与质量控制的科学。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。 第一节药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准: 国内:《中华人民共和国药典》(Ch.P) 其他药品标准; 常见国外药品标准: 美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局方(JP)、欧洲药典(Ph.Eur)和国际药典(Ph.Int)。 一、《中国药典》 1.历史沿革: 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。

2.基本结构和主要内容 凡例:为解释和使用中国药典,正确进行质量检验提供的指导原则。 正文包括所收载药品或制剂的质量标准 通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则 (1)检验方法和限度 ◆检验方法:《中国药典》规定的按药典,采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 ◆限度: (2)标准品和对照品 相同点: 用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。 不同点: 标准品 用于生物检定或效价测定的标准物质,其特性量值一般按效价单位(或μg)计。 对照品 指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度(%)计。 (3)精确度 药典规定取样量的准确度和试验精密度。 ◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时,指取用量不得超过规定量的±10%。 ◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求; ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。

JT叔叔《伤寒论慢慢教》少阴篇讲记

《伤寒论慢慢教》少阴篇讲记 在上〈少阴篇〉之前,我们先来看一下第三卷的〈伤寒例〉中一些比较整体提纲的条文。 在这之前,要跟同学们讲一下〈少阴篇〉的调性。研究经方的人中有一些流派,是很不赞成“把张仲景说的六经传变跟人体经络的十二经放在一起讲”的。当然,有人是非常赞成“要把张仲景说的六经传变跟人体经络的十二经放在一起讲”。像刘渡舟先生,就大声疾呼“经络理论要跟六经病结合在一起”。我觉得他讲得很有道理:一个人后脑勺僵要用葛根剂,脖子侧边僵要用柴胡剂,这就是经络!不同的方剂会走不同的经络。所以哪里不舒服,哪根脚趾、哪根手指头,都用不同的药方,这也证明了《伤寒论》里面方子跟经络是相关的。 但是,相对刘渡舟这样的论点,胡希恕教授就不喜欢把《伤寒论》跟经络理论放到一起,他比较喜欢“这个证用这个方,不要想太多乱七八糟的”。胡希恕抨击“伤寒论跟经络结合起来的思考”的时候,就会拿少阴病当做一个论证。 因为张仲景的〈少阴篇〉,其实是一个很杂的篇章。〈少阴篇〉里有一些〈太阴篇〉恶化过来的病……基本上,张仲景的三阴病的世界,少阴是个暧昧地带,因为跟其它两阴都是糊掉的。就好像张仲景的〈太阳篇〉,有没有用到少阴药?有啊,真武汤。有没有用到阳明药?有啊,白虎汤、调胃承气都用了。有没有用到柴胡汤?也有,对吧?〈太阳篇〉几乎每一经都挂过去了。 同样的,三阴经的世界里,〈少阴〉就是一个“很糊”的篇章,太阴病恶化了要死了也放在这里。就像“理中、四逆辈”,理中汤证再严重一点,人更虚更寒一点,变成四逆汤证,就放到少阴来了,但其实你要放〈太阴〉也没什么不可以啊。那至于少阴病里头有一些血分寒的病、阴阳格拒,或是手足厥逆的病,其实那些病,你要放〈厥阴〉行不行?也行。 ──所以胡希恕教授会觉得:分出清清楚楚的六条经,对实质的治病没意义。 所以,先跟同学讲一下,少阴病的状况就是这样子,它本身在分类上,有些部分没有分得那么清清楚楚。这是一点;危险误区:少阴与温病的暧昧接轨地带;另外一点,少阴有一 一个人肾阳虚之后,水气就转不上来,水气一转不上来,心阴就会虚,心阴虚,这个人就会发烦躁、失眠,甚至是会产生很多的“发炎”症状。平常肾水上得来,自体中的类固醇很够,心火烧不坏你。肾水上不来的时候,心就给你乱烧,“心肾不交”的分裂本身,已经有点厥阴病的调子开始出来了。你要说是少阴还是厥阴,这都很难说。这个心火乱烧也有可能烧到小肠发炎哦,剧烈腹痛,大便是带血的,黄连阿胶汤就是在治带血的热毒痢。另外,肾水上不来──本来说少阴经不通,扁桃腺就会死掉──那如果水再上不来,上焦燥热,死掉的扁桃腺就好像有人帮它搧风点火一样,烂得还更凶。 所以说〈少阴篇〉乍看之下,以病机来讲,是以阳虚(免疫机能低落)为基础的病,以症状来讲,却会有这里发炎那里发炎的可能。当出现这里发炎那里发炎的状况时,后代的人处理的时候,通常就把它当成温病。而这,是一件极为麻烦的事情。少阴跟温病这种不清不楚的事情呢……其实在《黄帝内经》就已经是不清不楚了。《内经》有“冬伤于寒,春必病温”的说法,而形成“冬不藏精,春必病温”这样的概念:冬天的时候,不好好休息,在那里性滥交,第二年你的免疫机能会很烂,细菌乱感染……那,这个到底要算是“少阴病”还是“温病”?──一直有这个模糊跟暧昧的地方。 当然,以现代临床的实际状况来讲,已经可以很清楚地说:扁桃腺发炎,一律用温病学派常用的寒凉药,是不应该的。因为扁桃腺发炎,往往第一件需要做的事情是“通少阴经”,要用附子剂。如果你不用附子剂,你扁桃腺就活不回来。不过,我们台湾一般的业界,遇到

药物分析问答题总结

一、药品检验工作的基本程序 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、留样、报告。 (一)取样 :要考虑取样的科学性、真实性与代表性。 1. 基本原则:均匀、合理 2. 特殊装置:如固体原料药用取样探子取样。 3. 取样量:设样品总件数为x 当x ≤3时,每件取样 当3<x ≤300时,随机取样按1 +x 当x ﹥300时, 12随机取样按+x 取样时,应先检查品名、批号、数量、包装等情况,符合要求后方可取样。应全批、分部位、等量取样,混合后作为样品进行检验。一次取得的样品至少可供3次检验用。 (二)检验:判断一个药物的质量是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。 1. 性状 记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1)外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定; (2)溶解度; (3)物理常数:包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯度,是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准,测定方法收载于药典附录。 2. 鉴别 用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。 采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物。 3. 检查 包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。 (1)安全性 用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质,如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。 (2)有效性 检查与药物的疗效有关的,但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。 (3)均一性 检查制剂的均匀程度,主要指制剂含量的均匀性,溶出度或释放度的均一性,装量差异及生物利用度的。 (4)纯度要求 药物的杂质检查,亦称限度检查、纯度检查。 4. 含量测定 用规定的方法测定药物中有效成分的含量。 常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。 用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法,测定结果一般用含量百分率(%)表示。 效价测定 以生物学方法或酶化学方法测定药物的含量,测定结果一般用效价(国际单位IU )来表示。 原料药,用“含量测定”的药品,其含量限度均用有效物质的重量百分数表示。

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