原子吸收分光光度法标准操作规程

1目的

制订，规范。

2范围

适用于

3责任

QC检验人员负责对本规程的执行。

QC主管负责对本规程的执行进行监督。

4定义

无

5内容

简介:原子吸收分光光度法由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，吸收遵循一般分光光度法的吸收定律，通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较标准品和供试品的吸收度，求得样品中待测元素的含量。

原子吸收分光光度法测定对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素，测定的样品一般经高温破坏成原子状态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。

仪器

原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部件组成。

光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯，灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。被测元素只能用于该元素的空心阴极灯进行分析。

原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四种。

●火焰型原子化器样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质所需不同能量使其离子化态转变成基态的原子，入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。

改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度，以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。常用的混合物气体为空气－乙炔。

●电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。石墨炉原子化器为电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。在测定规程中炉内通过氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。

单色器通常用衍射光栅为色散元件。仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和相当窄的光谱带（）下正常工作的能力。单色器的结构与一般紫外可见分光光度计相同。

检测器一般采用对紫外及可见光敏感的宽谱带工作范围的光电倍增管作为检

测元件。要求检测器的输出信号灵敏度高、噪音低、漂移小及稳定性好。

记录仪和数据处理系统原子吸收分光光度计常用绘图打印机记录测定结果。数据处理系统需能测量信号积分值和制备标准曲线及统计计算处理。有的仪器将参数设定操作系统和数据处理系统放在一起工作。

背景干扰的消除。背景吸收干扰是原子吸收测定中常见的现象，造成背景干扰的原因多种多样，并往往随样品情况的变化而变化。

原子吸收分光光度计的的检定

波长准确度与重复性根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-90的规定，双光束原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于，波长重复性优于。

波长准确度与重复性检定方法按空心阴极灯上规定的工作电流，将汞灯点亮稳定后，在光谱带宽条件下，从汞、氖谱线、、、、、和中按均匀分布原则，选取3~5条逐一作三次单向（从短波长向长波长方向）测量最大能量波长示值，计算谱线波长测量值与标准值的平均误差，波长重复性为3次测定中最大值与最小值之差。

分辨率仪器光谱带宽为时，应可分辨锰和的双线。

1 分辨率检定方法将锰灯点亮，稳定后在光谱带宽为时调节光电倍增管的高压，使谱线能量读数为100.扫描测量锰双线。应能分辨出和两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。

基线稳定性火焰原子化法测定30min内静态基线和点火基线的稳定度，应不大于下表的指标。

基线稳定性检定方法

静态稳定性的测定光谱带宽、量程扩展10倍，点亮铜灯，原子化器未工作状态下测定。单光束仪器与铜灯同时预热30min、铜灯预热3min后，按按上述相同条件测定。

点火基线稳定性的测定按测铜的最佳条件，用乙炔/空气火焰，吸喷去离子水10min后，在吸喷状况下重复的测量。

边缘波长能量带宽为，响应时间不大于条件下，对砷和铯谱线进行测量，谱线的峰值应能调到100%，背景值/峰值应不大于2%。5min内谱线的最大瞬时噪声（峰-峰）应不大于，谱线能量为100%时，光电倍增管的高压应不超过最大高压值的85%。

火焰法测定铜的检出限（CL(n=3）)和精密度（RSD）使用中的仪器应分别不大于μg/ml和%。

调零，分别对3检出限的检定仪器参数调至最佳工作状态，用空白溶液LHNO

3

种铜标准溶液（、、μg/ml）各进行3次重复测定，取3次测定平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度（S）。

S=dAdc[A(μg/ml)]

在上述条件下，扩展标尺10倍，对空白溶液（或浓度3倍于检出限的溶液）进行11次吸光度测量，并求出相对标准偏差（SA），计算铜的检出限如下

/S（μg/ml）

CL(n=3)=3S

A

精密度的检定在上一项测定中选择标准溶液之一，其吸光度在～范围进行7次测定，求出相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。

石墨炉法测定镉的检出限（QL（n=3）），特征量（C,M.）和精密度（RSD），使用中的仪器应分别不大于4pg、2pg和7%。

）检出限和特征量的检定仪器参数调至最佳工作状态，分别对空白溶液（LHNO

3和3种镉标准溶液（、、μg/ml）各进行3次重复测定，取3次测定平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定镉的灵敏度（S）。

S=dA/dQ= dA/d（c×V）(A /pg)

式中 C为溶液浓度（ng/ml）;

V为取样体积（μl）。

上述条件下对空白溶液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差（SA）。计算镉的检出限如下

QL（n=3）=3S

/S(g)

A

仪器测定镉的特征量计算如下

C．M．=S(pg)

火焰法中样品溶液吸喷量（F）和表观雾化率（ε）应用本法可测定火焰原子化雾化的效率，样品的吸喷量应小于3ml/min；雾化率应不小于8%。

吸喷量和表观雾化率的检定在与2，5相同条件下，于10ml量筒内注入去离子水至10ml刻线，将毛细管插入筒底部，同时启动秒表，测量1min时间内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F），取出进样毛细管，至废液管出口无废液排出，将该管放入有一段水封的10ml 量筒（量筒内）。另一量筒（量筒2）内注入10ml水，在上述条件下将毛细管插入水中，至10ml水全部系喷完毕，废液管中无废液排出后，测量排出废液体积V(ml)，并计算表观雾化率（ε）。

ε=（10-V）/10×100%

背景校正能力背景信号约为1A时，校正后的信号应不大于该值的1/30。

火焰原子化器的仪器在镉时先用无背景校正方式测量，调零后将吸光度约为1A 的屏网插入光路读得吸光度A1；再在背景校正方式调零，插入网读取吸光度A2，A1/A2值应符合规定。

石墨炉原子化器的仪器参数调至测镉的最佳状态，先用无背景校正方式，用移液管加入一定量的氯化钠（ml）溶液使产生1A左右吸光度信号，读取吸光度（峰高法）A1，再用有背景校正方式全样测定，读取吸光度A2，的值应符合的规定。

样品测定操作方法

标准曲线法先配制一个被测元素的标准贮备液，通常可用该元素的基准化合物或纯金属按规定方法配制，亦可从有关单位中购得，用通常用作空白的溶液稀释成标准工作液。再按测定方法的操作步骤配制一组合适的系列标准溶液。在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入供试品溶液配制中相应的试剂。除另有规定外，一般用去离子水制成水溶液。将仪器按规定启动后，先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将最浓的标准溶液喷入火焰，调节仪器至满量程的读数，然后依次喷入每一标准溶液，读数。每喷完1份溶液后，均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。取每一浓度3次读数的平均值，与相应浓度作标准曲线。

按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，将供试品溶液喷入火焰，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应浓度，计算元素的含量。

供试品溶液测定完后，应用与供试品溶液浓度接近的标准溶液进行回校。标准曲线应取符合线性范围的浓度。样品的测定读数宜在线性范围中间或稍高处。

石墨炉原子化器的标准曲线可以用相同体积不同浓度的系列标准溶液或用

相同浓度不同体积的标准液制备，一般以前者为佳。

标准加入法取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别加至4个同体积的量瓶中，除(1)号瓶外，其他(2)、(3)、(4)号量瓶分别再准确加入比例量的待测元素标准液，均用去离子水稀释至刻度，形成标准溶液加入量从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后操作，并依法将溶液喷入火焰，读数；将读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此焦点与原点的距离即相当与供试品溶液取用量中待测元素的含量（如图）。再以此计算供试品中待测元素的含量。

标准加入法仅适用于上述标准曲线法的工作曲线呈线性并通过原点的情况。杂质检查法取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制备成对照溶液。照上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，并将对照溶液喷入火焰,调节仪器使具合适的读数(a)；在相同的操作条件下喷入供试品溶液，读数(b)；b值应小于(a-b)。

内标法在标准溶液和供试品中分别加入第二元素作为内标元素。测定分析元素和内标谱线的吸光度比值，并以此对被测元素的含量或浓度绘制工作曲线。内标元素要求与被测元素在基本或原子化器中表现的物理、化学性质相同或相似。且试样中不应含有这种元素。该方法只适用于于双通道原子吸收分光光度计。测量操作注意事项

各阶段的温度、时间、升温情况等程序的合理编制。它们对测定的灵敏度、检出限及分析精度等都有很大影响。许多仪器一般能提示或自动调节成常用的参数，使用时可按实验情况予以修改。

原子吸收分管光度法实验室要求有合适的环境，室内应保持空气洁净，减少灰尘，应有充足、压力恒定的水源，仪器燃烧器上方应有符合厂方要求的排气罩，应能

提供足够而恒定的排气量，排气速度应能调节。排气罩以耐腐蚀、不生锈的金属板制造为宜。

使用原子吸收分光光度计时对实验室安全应予特别主语，如排气通风是否良好，突然停电、停水或不稳定时的安全措施，高压燃气和助燃气使用安全问题等。目前仪器本身大多具有自动安全功能，发现故障后一般自动停止工作。但实验室环境的安全仍需使用者随时注意。

原子吸收分光光度法灵敏度很高，极易受实验室各种用品的污染，常见的污染源如下

高纯试剂。

标准溶液一般浓度大于1000μg/ml的可以作为贮备液贮存在耐腐蚀的塑料容器中，浓度低于10μg/ml的工作溶液应注意稀释溶剂及试剂对其污染的影响，浓度低于1μg/ml的标准溶液应在使用当天配制使用，不宜贮存。

样品一般处理成溶液后进行分析，因此样品的前处理十分重要。处理方法很多，无机物常用酸进行溶解，复杂基体的样品常需用熔融、有机萃取、加入改进剂等方法消除基体干扰及化学干扰等因素。生物样品往往须经湿法或干法灰化，萃取或加基体改进剂消除基体干扰等措施以使分析顺利进行。石墨炉的样品测试可以采用固体直接放在石墨管或石墨平面中进行。难以避免的干扰有时可用掩蔽剂消除。

石墨炉的分析重现性及精度的关键操作之一为进样方法的重现性。从石墨炉的小孔中加入样品时，除石墨炉周围环境升温情况需要保持一致外，用微量吸管加入的角度、深度等均须一致，因此使用石墨炉分析样品最好用重现性好、可靠的自动进样器，手工进样欲得重现的结果需要较高而熟练的实验技术。

原子化温度较高的元素宜用氧化亚氮-乙炔作为燃气，该情况下以用无焰法石墨炉进行分析为宜。

汞、砷、硒及碲等元素可以还原成氢化物在较低温度下测定，也可用专用仪器（如测汞仪）进行测定。

比被分析元素更不易挥发的元素，而使无焰石墨炉分析时，最好在原子化升温完毕后用最高温度作短期加热，以清洗残存于石墨管中的干扰元素。

定量分析结果判定

定量分析制备标准曲线时，标准曲线法制备含待测元素的标准溶液至少有3种不同浓度。每以浓度测定3次，求出3次读数平均值。以各浓度读数平均值制备标准曲线。标准加入法制备相同体积和浓度的供试品溶液4份。其中1份不加标准液，其他3份分别加入不同浓度的待测元素标准液，均稀释至相同体积，如上述制备标准曲线。供试品要求制备2份样品溶液，各测3次。取平均值从标准曲线上求得相应的浓度。测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%,石墨炉法可适当放宽。样品测定离散性大时应多测定几次，以增加读数的可靠性。

6附件

无

7相关

无

8培训

培训部门：质量部

培训对象：质量部全体人员

9.变更记录

碱、酸喷淋吸收塔操作规程

碱、酸喷淋吸收塔操作规程 一、目的 制定碱、酸喷淋吸收塔操作方法及规范，是为了保证废气治理设施的正常运行，落实企业环境保护的主体责任，实现污染物的达标排放。 二、适用范围 该规程适用于***公司所有厂区的车间废气酸、碱喷淋吸收装置（吸收塔）。 三、职责 1设备部：负责本操作规程的制定及后期修订、完善。 2各车间主任：负责执行本操作规程。 3 安环部：负责监督车间等其他废气收集处理场所操作规程的落实。 四、操作程序 4.1操作前准备工作 (1)检查风机安装情况,用手转动风机叶轮,是否有杂声及平衡情况；检查皮带的松紧程度及 皮带的磨损状态； (2)检查水泵安装情况, 检查电机是否运转正常。 (3)检查加药系统安装情况,调好PH仪表至自动控制状态,检查报警灯工作状况，以及二级平 台设定程序的相应情况，配好水箱内氢氧化钠溶液、稀硫酸。 (4)检查吸收塔及管路安装情况,必须不渗漏, 塔内必须做好清洗工作防管路喷嘴堵塞. (5)检查控制箱安装情况,确定控制箱进出线安装正确及调整好内部各元器件至正确状态，检 查所有电机接线情况，必须旋紧没有松动。 (6)必要的时候用标液对PH探头进行校准。 (7)检查完成后，合上主电源，点动启动操作按钮，检查风机运转方向是否正确，不确定请 调整接线，调整正确。 4.2开机前注意事项 (1)检查各风道吸口调节阀门上否全部打开，防止全部关闭。 (2)检查塔内水箱水位是否在合理的高度上，是否缺水。 (3)检查水泵管道各阀门是否开启。 (4)安全性检查包括风机带轮处有否松动，水泵联轴器安装有否螺栓松脱，电器控制箱各电 器是否有老化及损坏等，发现有关异常应立即排除才能开机。 4.3开机顺序 (1)首先检查加药桶内是否加满药（切不可缺液运行，会损坏计量泵），把加药泵打到自动

液氧中乙炔含量标准操作规程

液氧中乙炔含量标准操作规程 （比色法） 1、方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。 反应式： 2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1） Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O ------------------------------------- （2） 2、仪器与设备 乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器： a.分光光度计； b.蒸发瓶：250mL； c.吸收瓶：20 mL； d.蛇形冷凝管：18~22圈； e.微量注射器：50μL； f.冰瓶：内径200mm，高250mm。 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下： a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上； b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀； c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容； e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解； f.无水乙醇； g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1．试比较有哪些异同点？ 答： 相同点： 二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式： A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点： 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响，光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答： 相同点： 属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：

原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

尾气吸收塔操作规程

编号：SM-ZD-94715 尾气吸收塔操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

尾气吸收塔操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 一、主题内容 本标准规定了尾气吸收塔操作要点及一般要求。 二、适宜范围 本标准适用于本公司的尾气吸收塔。 三、操作要求 1、操作前准备工作。 （1）、首次检查管路连接情况，确保其完好。 （2）、检查电动机安装是否牢固，三角带松紧是否适度，如有异常，应先进行检修。 （3）、检查各种泵是否好用。 （4）、检查风机是否完好。 2、操作方法及注意事项。 （1）、按要求配制好碱液，尿素溶液（二车间氯化尾气预处理塔加水）。

（2）、将溶液加入各自的塔内，要求加入量达到刻度的85%~95%之间。 （3）、启动循环泵，吸收液在塔内循环流动。 （4）、开启引风机，向塔内注入工艺尾气，尾气中有害物质在塔内得到处理。 （5）、尾气吸收塔进入运行状态，在运动过程中，操作人员应密切注意吸收液的PH值的变化情况，每小时记录一次，操作人员应确保吸收塔的PH在10以上。 （6）、在运行过程中，操作人员应与车间关管理人员保持联系，及时掌握生产情况，以便做出相应的调整。 （7）、循环液每班间歇排放至废水池，由废水处理站进行生化处理，最终达到标准排放。 （8）、二车间氯化尾气预处理塔吸收液为水，在运行的过程中，吸收液的浓度（盐酸）随时间推移会不断提高，当吸收液盐酸浓度达到20%时装桶回收利用，再补加新鲜水。 这里填写您的企业名字 Name of an enterprise

VFA测定操作规程-比色法

VFA分析操作规程 ------比色法 VFA是厌氧发酵中微生物代谢的重要中间产物，甲烷菌利用VFA形成甲烷，属于产甲烷的原料，但厌氧反应器中过多积累VFA抑制甲烷菌的活性，测定VFA 含量作为分析厌氧发酵好坏的重要指标 一.实验原理 含挥发性脂肪酸的样液，在加热的条件下，与酸性乙二醇作用生成酯，此酯与羧胺反应，形成氧肟酸。在高铁试剂存在下，氧肟酸转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物，其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物——挥发性脂肪酸的含量成正比，故可用比色法测定。 二.试验药品 1. 1：1硫酸 浓硫酸（相对密度1.84，C.P.）加到同体积蒸馏水中稀释配制。 2. 4.5mol/L的氢氧化钠 称取180g氢氧化钠(C.P.)溶于水中，冷后以蒸馏水稀释至1L 3. 10%硫酸羟胺溶液 称取硫酸羟胺(C.P.)10.0g，溶于100mL蒸馏水中。 4. 酸性氯化铁试剂 将20.0g分析纯FeCl3 ·6H2O溶于500mL水中，准确加入20.0 mL浓硫酸并以蒸馏水稀释至1L。 5. 乙二醇 分析纯乙二醇 三. 试验仪器及设备 800B型离心机 25ml比色管 电炉

752紫外分光光度计 PH计 容量瓶、移液管、烧杯 四、测定步骤 1、采样 测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性，采集的样品应尽快分析测定，如需放置，应密闭储存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。 2、步骤 2.1 乙酸标准液的配制及标准曲线的绘制 2.1.1 精确称取乙酸（分析纯，相对密度1.045，含量99.0%）1.010g，以蒸馏水稀释至100mL，此溶液含乙酸10mg/mL。 2.1.2 准确吸取10 mg/mL乙酸标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL，分别置于100.0mL容量瓶内，以蒸馏水定容至刻度，摇匀，即得100mg/L、500 mg /L、1000 mg /L、1500 mg /L、2000 mg /L、2500 mg /L、3000 mg /L的乙酸标准系列液。 2.1.3 分别吸取0.5 mL乙酸标准溶液分置于比色管中（12.5cm×1.5cm），同时吸取0.5ml蒸馏水作空白管，每管中准确加入1.5mL乙二醇和0.2mL稀硫酸，于沸水浴中加热3min，然后立即以冷水冷却；再加入0.5mL硫酸羟胺和2.0mL4.5mol/L 的氢氧化钠，充分摇匀，放置1min，然后滴入10mL酸性氯化铁，用蒸馏水定容至25ml，并充分摇匀，静置5min，用分光光度计以500nm波长测定光密度，以纵坐标表示浓度值，横坐标表示光密度值绘制标准曲线。 2.2 样品的测定 2.2.1 样品预处理：样品先经果汁机打匀 2.2.2 取打匀样品于离心管中（2-6个），用800B型离心机离心约15min，倒出上清液并混合均匀。 2.2.3 依椐脂肪酸含量的高低决定稀释倍数。准确量取25ml上清液于250ml或500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，混匀，将水样倒入烧杯中。 2.2.4取稀释的待测水样0.5ml，按标准曲线做法2.1.3进行操作，一式两份并同时做空白试验一份。

HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施 环 境 保 护 部 发布

目 次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部2011年2月10日批准。 本标准自2011年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。

原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案：原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案：雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的___。 答案：产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案：空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案：电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和_____，使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案：发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案：蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案：发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案：干燥灰化原子化除残12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和__的灰化清除，保留分析元素。答案：基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和__有影响。答案：分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案：正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（ )答案：正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( )答案：正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案：正确 7．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案：正确

吸收塔作业操作规程标准范本

操作规程编号：LX-FS-A61495 吸收塔作业操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

吸收塔作业操作规程标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 第一步：启动风机，开始送风 点击电源开关的绿色按钮接通电源，就可以启动风机，并开始工作。 第二步：调节空气流量，测量干塔压降 1、调节空气流量。 打开空气流量调节阀，调节空气流量。由于气体流量与气体状态有关，所以每个气体流量计前都有压差计（测表压）和温度计，和流量计共同使用，转换成标准状态下的流量进行计算和比较。将空气流量调节阀的开度调节到100，稍许等待，进行下一步。 2、读取数据

鼠标左键点击空气的转子流量计，读取空气的流量，如下图所示： 鼠标左键点击空气的压差计，读取空气的当前流量下的压差。 鼠标左键点击空气缓冲罐上的温度计，读取温度。 鼠标左键点击吸收塔两侧的压差计分别读取塔的压降和塔顶的压力，左边的压差计指示塔的压降，右边的压差计指示塔顶压力。 3、记录数据 鼠标左键点击实验主画面左边菜单中的“数据处理”，可调出数据处理窗口，点击干塔数据页，按标准数据库操作方法在各项目栏中填入所读取的数据，也可以使用自动记录功能进行自动记录。 第三步：进水，测量湿塔压降

血液常规检验标准操作规程完整

血液常规检验标准操作规程 1.目的: 检测分析血液中红细胞、白细胞、血小板、血红蛋白等的数量和质量，对感染、炎症、血液系统疾病等进行辅助诊断、监测治疗效果等。 2.检测项目: 迈瑞BC-2600全自动血球仪上测定血常规19项。包括：白细胞计数(WBC)、中性粒细胞数(Neut#)、淋巴细胞数(Lymph#)、中间细胞计数（MID#）、中性粒细胞比率(Neut%)、淋巴细胞比率(Lymph%)、中间细胞比率（MID %)、红细胞计数(RBC)、血红蛋白浓度(Hb)、红细胞压积(Hct)、红细胞平均体积(MCV)、平均血红蛋白量(MCH)、平均血红蛋白浓度(MCHC)、红细胞体积分布宽度变异系数（RDW-CV）、红细胞体积分布宽度标准差（RDW-SD）、血小板计数(PLT)、平均血小板体积（MPV）、血小板体积分布宽度（PDW）、血小板压积（PCT）。 3.原理： 3.1 血细胞(WBC.RBC.PLT)数量和体积检测原理：电阻抗法。 3.2白细胞分类原理：电阻抗法。白细胞脉冲的大小是由被计数细胞在溶血素小决定的。3.3 血红蛋白测定：采用氰化高铁血红蛋白(HICV)比色法。 3.4 RDW、MCH、MCV、MCHC、MPV、PCT、PDW为换算项目。 3.5 HCT测定原理：血细胞产生的脉冲信号的峰值与RBC容积成正比。 4.仪器： 厂商名：迈瑞公司。型号：BC-2600。 5.试剂： 厂商名：迈瑞公司。 5.1清洗液：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400051。规格：5.5L 5.2溶血素：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400021。规格：500ML。 5.3稀释液：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400071。规格：20L。 5.4其它：迈瑞配套试剂：E-Z酶清洁剂，控头清洁剂等 6.标本的采集与运送 6.1 标本类型：静脉血或手指末梢血。 6.2 标本要求：标本用EDTA-K2 抗凝； 静脉血标本量应达到2ml；末梢血20μl。 6.3 标本运送：室温运送，4小时完成检测。 6.4 标本拒收标准：严重溶血、凝固、血量少、无条码、无标识的血液标本不能进行检测。 7.操作步骤： 7.1 采集病人静脉血lml,加入含有EDTA-K2的真空管中，立即颠倒混匀8次。 7.2 将质控品从冰箱取出，在室温条件下放置15分钟，充分混匀后，与样本一同测定。7.3 开机：将仪器POWER开关置于ON。仪器自动进行清洗并进行空白计数，当空白计数值在允许围时可检测标本。 7.4 检查各种试剂量是否正常。 7.5 充分混匀的血液置于吸样针下，按下进样开关，仪器自动进行检测。

吸收塔作业操作规程(新编版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 吸收塔作业操作规程(新编版)

吸收塔作业操作规程(新编版)导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。 第一步：启动风机，开始送风 点击电源开关的绿色按钮接通电源，就可以启动风机，并开始工作。 第二步：调节空气流量，测量干塔压降 1、调节空气流量。 打开空气流量调节阀，调节空气流量。由于气体流量与气体状态有关，所以每个气体流量计前都有压差计（测表压）和温度计，和流量计共同使用，转换成标准状态下的流量进行计算和比较。将空气流量调节阀的开度调节到100，稍许等待，进行下一步。 2、读取数据 鼠标左键点击空气的转子流量计，读取空气的流量，如下图所示：鼠标左键点击空气的压差计，读取空气的当前流量下的压差。 鼠标左键点击空气缓冲罐上的温度计，读取温度。 鼠标左键点击吸收塔两侧的压差计分别读取塔的压降和塔顶的压

力，左边的压差计指示塔的压降，右边的压差计指示塔顶压力。 3、记录数据 鼠标左键点击实验主画面左边菜单中的“数据处理”，可调出数据处理窗口，点击干塔数据页，按标准数据库操作方法在各项目栏中填入所读取的数据，也可以使用自动记录功能进行自动记录。 第三步：进水，测量湿塔压降 1、降低空气流量。 干塔压降测量完毕后，在进水之前，应减少空气流量，因为如果空气流量很大，会引起强烈的液泛，有可能损坏填料。 2、进水，湿润填料。 打开水流量调节阀，调节进水的流量（建议80l/h）。然后慢慢增大空气流量直到液泛，鼠标左键点击塔身可看到塔内的状况。液泛一段时间使填料表面充分润湿，然后减小气量到较少的水平。 注意：本实验是在一定的喷淋量下测量塔的压降，所以水的流量应不变。在以后实验过程中不要改变水流量调节阀的开度。 3、读取数据 测量湿塔的压降与测量干塔的压降所读取的数据基本一致，参见“测量干塔压降”的“读取数据”，但只多了一项水的流量，点击水

固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收 值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或 用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂 除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。

原子吸收分光光度法

新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用） 编写者：哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月

I 前言 课程名称：卫生化学英文名称：Sanitary Chemistry 课程类别：专业基础课（必修） 面向专业：预防医学专业（本科）选用教材：《卫生化学》（第六版），郭爱民主编出版单位：人民卫生出版社 学时：54 学时（理论课36 学时，实验课18 学时） 卫生化学（Sanitary chemistry）是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中，卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系，并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下： 1、为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别对应，并统一标示（重点掌握内容下画实线，熟悉内容下画虚线，一般内容不作标示）便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据本专业的要求与教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时，分12 周，理论与实验比值2:1，即讲课36 学时，实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的：通过本章学习，了解卫生化学的性质及发展，掌握卫生化学中分析方法的分类与作用，熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置)

(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

脱硫吸收塔作业指导书

一、编制依据 1、《电力建设施工及验收技术规范》（锅炉机组篇） 2、《火电施工质量检验及评定标准》（锅炉机组篇） 3、《电力建设安全规程》 4、广安电厂二期扩建（2X300MW）施工组织总设计 5、国华荏原环境工程有限责任公司提供的技术资料及施工图纸 二、工程概述 广安电厂二期脱硫工程(2×300MW)机组的烟气脱硫系统由国华荏原环境工程有限责任公司（以下简称“国华荏原”）设计。二期脱硫吸收塔为600MW机组等级（二合一）烟气脱硫装置，由“国华荏原”设计、制造和负责安装。现国华荏原将吸收塔的安装工程分包给四川电建二公司，故根据“国华荏原”提供的电子版资料（非施工图）作此作业指导书，确保本项目工程的安全、保质、按期完成。 该吸收塔筒体由上下两部分组成：下部直径φ19000（高度为13.6米），上部直径φ16000（高度2.6+29.2+3.8=35.6米），总高49.2米。安装时先安装吸收塔地脚螺栓埋件，待二次灌浆完毕并达到强度要求后，安装吸收塔底板；接着安装吸收塔筒体，筒体安装时均采用单件进行安装。安装主要机具为：安装埋件及下部筒体时用20t汽车吊进行吊装，上部筒体吊装由C5015塔吊进行吊装。25t低驾平板车作为设备转运。 三、作业准备工作及具备的条件 （一）作业的机具、工具、量具

（二）作业具备的条件 1、吸收塔基础已交付安装。 2、设备到场且已进行清点，无差缺。 3、施工图纸已会审。 4、连接螺栓、结构板清点完毕已入库。 5、现场施工电源已布置完毕。 6、核实到货设备尺寸是否和图纸尺寸相符。 7、所有施工人员必须熟悉全部图纸和相关资料及说明书，并已进行技术交

(完整版)蔗糖标准操作规程(2015版药典)

目的：建立蔗糖检验标准操作规程。 范围：蔗糖的检验 责任者： QC检验员、QC主管、质管部部长。 内容： 1. 名称：蔗糖 2.代号： 3. 检验项目 3.1.1 性状 3.1.1 操作方法 取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 3.1.2 结果与判定 本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。 3.1.3比旋度 3.1.3.1仪器与用具 自动旋光仪、分析天平(万分之一) 3.1.3.2试药与试液 水。 3..1.3.3操作方法

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。 3.1.3.4结果与判定 比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。 3.2 鉴别 3.2.1 显色反应 3.2.1.1仪器与用具 酒精灯、试管。 3.2.1.2 试药与试液 0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。 3.2.1.3 操作方法 取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。 3.2.1.4 结果与判定 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。 3.2.2 红外鉴别 3.2.2.1仪器与用具 红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。 3.2.2.2试剂 溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。 3.2.2.3空白片的制备 取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。 3.2.2.4供试片的制备 取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供

土壤和固体废物冷原子吸收分光光度法测定汞题库及答案

冷原子吸收分光光度法测定汞 分类号：SS9 主要内容 ①固体废物总汞的测定冷原于吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995) ②城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999) ③土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997) ④城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995) 一、填空题 1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)，用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。③ 答案：硝酸硫酸 2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，垃圾样品消解所得混合物，在临测定前滴加10％盐酸羟胺溶液还原过剩的高锰酸钾时，应边滴边摇，直至褪尽，定容，保留_______用于汞的测定。② 答案：紫红色和棕色上清液 3．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，样品消解所用的试剂依次为是：1.5mL______、4ml___ ____和4ml 。① 答案：硫酸高锰酸钾溶液过硫酸钾溶液 4．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，样品的_____、_____和_______的测定及样品的保存，均按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／ T3039-1995)规定执行。②④ 答案：采集制备含水率 5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，加入固定液的浸出液样品应在____℃下保存，最长不超过____d。① 答案：40 28 6．制备无汞蒸馏水时，可将蒸馏水用酸化至____，然后通过____ ___除汞。①③ 答案：优级纯盐酸 pH=3 巯基棉纤维管 二、判断题

化二尾气吸收塔操作规程

化二车间尾气吸收塔操作规程 目录 1: 岗位任务 2：工作原理 3：工艺流程 4：工艺指标 5：开停车程序 6：正常操作要点 7：环境与职业健康安全管理 8：设备简图及参数 9：设备维护与保养 10：岗位检修规程 第一章岗位任务 利用负压将生产尾气和储槽废气抽至中和塔内进行碱吸收将酸性气体中和，使尾气达标排放改善生产和生活环境。 第二章工作原理 整套处理系统的处理效率≥95%,经处理后，尾气处理要求达标排放。整套处理系统包含碱吸收喷淋洗涤塔、离心引风机、循环耐腐泵、连接管道、阀、弯头、紧固件等。为了达到气液完全分离的效果，净化塔上设挡液器，挡液器采用PPφ50花球，厚度为500mm。净化塔和碱液箱为整体设计，上设视窗，视窗材料采用透明PVC，并在液面上设人孔供人员进入塔内维修。由于净化塔室外安装，烟囱高出屋面，

考虑塔和烟囱的固定，采用铁支架固定，以免设备受风力的影响发生危险。废气由引风机从侧吸风口吸入净化塔内，由下而上，这时水泵工作，将吸收液由上而下喷雾，与废气接触反应。中间花球填料增大接触面积，延长接触时间，达到进一步净化目的，从而提高净化效率，达标排放。 第三章工艺流程 采用稀碱来中和废气中的HCl、三氯乙酰氯、丙烯腈、氯苯气体， 碱洗塔配比：液碱占液体量8-10%、ph值在7以上， ph值达到7以下时需重新配制。 第五章开停车程序 1、设备启动前的准备工作 1、1检查风机，水泵有无异常，如有异常，排除故障后启用。 1、2检查吸收塔体内水位高度，水位高度60-75cm之间，水位过

低及时补液。 1、3检查溶液浓度，吸收液PH值在合适范围。PH值不到时应及时补充碱液。 1、4检查室内吸风口，吸风口无遮挡物，保证吸风口有足量气体吸入，以免影响风机寿命及电机超负荷运转。 2、设备的启动与停止 2、1电源启动，先开启水泵，然后开启风机。 2、2观察风机，水泵工作是否正常，有无噪音，发现问题，立刻停止检修，如有故障，排除故障后重新启动。 2、3观察吸风是否正常，如风量过小，及时检查，出风处是否结晶，拥堵，水冲排除。 2、4观察窗口，水泵喷雾是否均匀，出水不足及喷雾不均，喷嘴结晶堵塞或杂物堵塞，及时排除。 2、5停止工作时，先停止风机，再停止水泵。 第六章正常操作要点 1、严格控制吸收塔内液体的PH值。 2、观察吸收塔内液体的液面高度。 3、观察风机和各循环泵的运行状态。 4、观察管道连接处的泄露情况。 第七章环境与职业健康安全管理 1、严禁在未清洗置换的情况下进入塔内检修。

【免费下载】蛋白含量Lowry法测定标准操作规程

细胞因子蛋白含量（Lowry法）测定标准操作规程依据：《中华人民共和国药典》2005年版第三部。 范围：适用于细胞因子原液的检定。 目的：检测细胞因子原液的蛋白质含量。 原理：lowry法是在双缩脲反应的基础上发展起来的。是由试剂A和试剂B 二部分组成。试剂A是碱性铜试剂；试剂B含有磷钨酸和磷钼酸。在碱性条件下，蛋白质与碱性铜试剂产生双缩脲反应，形成紫红色的蛋白质与铜的复合物，然后此复合物中的酪氨酸和色氨酸残基还原试剂B中的磷钼酸-磷钨酸，产生深兰色，为钼兰和钨兰的混合物，其呈色强度与蛋白质浓度呈正相关，可用比色法测定蛋白质浓度。 内容： 1 材料 1．1样品：经二人核对好批号后测定。 1．2试剂 钨酸钠Na2WO4·2H2O 化学纯 钼酸钠Na2M O O4·2H2O 分析纯 磷酸H3PO4 分析纯 浓盐酸HCl 分析纯 硫酸锂Li2SO4 分析纯 酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 分析纯 硫酸铜CuSO4 分析纯 氢氧化钠NaOH 分析纯 无水碳酸钠Na2CO3 分析纯 溴水Br2 分析纯 1．3标准品：由中国药品生物制品检定所提供。 1．4注射用水：符合《中华人民共和国药典》2005年版要求。 1．5其它材料：试管架、吸球、硫酸纸、药勺、记号笔、玻璃比色杯。 1．6仪器、设备

紫外分光光度仪,UV-265 扭力天平，TN100B 冰箱，BOD-170A 1．7器皿 试管、量筒（250ml、100ml）、玻璃瓶（500ml、250ml）、棕色磨口瓶 （50ml、500ml）、吸管（1ml、5ml、10ml），以上均由本室洗刷组处理干净。 2 方法 2．1准备工作 2．1．1工作环境：控制区确认场地清场合格，摘下“清场合格”标志牌,挂上“使用中”标志牌。 2．1．2调试仪器设备 2．1．2．1紫外分光光度仪，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．2．2扭力天平，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．2．3冰箱，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．3试剂配制 2．1．3．1试剂A：用扭力天平准确称取20克Na2CO3溶于500ml 0.2mol/L NaOH溶液中，另将1克CuSO4·5H2O溶于100ml 2%酒石酸钾钠溶液中，临用前将二种溶液按50：1的比例在250ml洁清的玻璃瓶中混合均匀，二人复核，贴签，标明溶液的名称、浓度、体积、批号、配制日期。放置30分钟，即为试剂A。 2．1．3．2试剂B：在2升磨口回流蒸馏器中，向烧瓶中加入钨酸钠 （Na2NO4·2H2O）100克，钼酸钠（NaMO4·2H2O）25克，蒸馏水700ml，85%磷酸50ml，浓盐酸100ml，充分混匀后接通回流凝管，沸腾后文火回流10小时，冷却后加硫酸锂150克，蒸馏水50ml及数滴溴水，摇匀，取下回流冷凝管，开口继续沸腾15分钟，以驱走过量的溴，此时溶液为金黄色，冷却后用蒸馏水定容至1000ml放棕色瓶中4℃冰箱保存，回流整个过程应在通风橱中进行，使用时2倍稀释。二人复核，贴签，标明溶液的名称、浓度、体积、批号、配制日期，4℃冰箱放置。 2．1．3．3 0.2M NaOH：用扭力天平准确称取NaOH 0.8克，加注射用水至

环境监测人员持证上岗考试冷原子吸收分光光度法测定汞试题集

环境监测人员持证上岗考试冷原子吸收分光光度法测定汞 试题集 分类号：SS9 主要内容 ①固体废物总汞的测定冷原于吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995) ②城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999) ③土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997) ④城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995) 一、填空题 1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB ／T 17136-1997)，用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。③ 答案：硝酸硫酸 2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，垃圾样品消解所得混合物，在临测定前滴加10％盐酸羟胺溶液还原过剩的高锰酸钾时，应边滴边摇，直至褪尽，定容，保留_______用于

汞的测定。② 答案：紫红色和棕色上清液 3．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB ／T 15555.1-1995)，样品消解所用的试剂依次为是：1.5mL______、4ml___ ____和4ml 。① 答案：硫酸高锰酸钾溶液过硫酸钾溶液 4．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，样品的_____、_____和_______的测定及样品的保存，均按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／T3039-1995)规定执行。②④ 答案：采集制备含水率 5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，加入固定液的浸出液样品应在____℃下保存，最长不超过____d。① 答案：40 28 6．制备无汞蒸馏水时，可将蒸馏水用酸化至____，然后通过____ ___除汞。①③ 答案：优级纯盐酸 pH=3 巯基棉纤维管 二、判断题 1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB ／T 17136-1997)测定土壤中总汞时，硫酸—硝酸-高锰酸钾