余氯测试方法

絮用纤维制品余氯测试方法研究

来源：全球纺织网 2010-11-11

絮用纤维制品作为一种使用广泛的产品，其安全涉及社会的方方面面。国家对该产品了明确的管理办法，规定不得将经脱色漂白处理的再加工纤维作为生产生活用絮用纤维制品的原料。由于经漂白处理过的絮用纤维，一般都会有氯残留，因此可以通过检测余氯来进行鉴别。但是我国目前没有相应的检测标准。本文通过水萃取絮用纤维制品中的余氯，然后采用DPD分光光度法检测余氯含量，研究了萃取时间、温度及显色时间对检测结果的影响，获得了最佳检测条件，此外还研究了该条件下方法的检测范围、回收率、准确度和精密度。

絮用纤维制品是一种以纤维、纤维絮片或纤维垫毡为填充物、铺垫物制成的使用量大，使用领域较广的产品，涉及家纺产品、服装、家具、玩具等多个行业领域。其质量的好坏，直接关系着百姓的“衣”、“住”、“行”，关系群众的健康和社会的和谐发展。

但是在现实生产生活中，絮用纤维制品的制假售假、坑害消费者的行为时有发生。其中就有一些不法分子就通过褪色、漂白等处理，将这些劣质原料制成外观洁白的纤维进行再生产。但是使用时间一长，产品就会明显泛黄，并且残留的化学制剂也会对人体健康产生严重的危害。这是由于采用了价格低廉的次氯酸钠进行漂白，致使处理后的产品中残留余氯（包括活性氯、次氯酸和有机氯化物等)。余氯具有一定的刺激性，不仅会使产品发黄，亦可引起皮肤病，而且其中流离的氯还会与有机酸发生反应，生成三氯甲烷等多种致癌物质。为此，国家有关部门在2006年出台了《絮用纤维制品质量监督管理办法》，明确规定不得将经脱色漂白处理的再加工纤维作为生产生活用絮用纤维制品的原料。但是，目前我国缺乏相应的鉴别方法标准，使得产品质量监督管理部门难以鉴别原料是否经脱色漂白，给絮用纤维制品的产品质量监管带来了一定的困难。

由于经漂白处理过的絮用纤维，一般都会有氯残留。因此，本文就絮用纤维制品中余氯测试方法进行研究，以作为鉴别其是否经脱色漂白的方法依据，以更好地实施对《絮用纤维制品质量监督管理办法》，提高絮用纤维制品产品质量，保障消费者安全。

1试验部分

1.1测试原理

余氯易溶于水，因此絮用纤维制品中的余氯能够被水所萃取。在pH6.2~6.5的环境中，水中游离余氯能与N,N-二乙基对苯二胺（DPD）迅速反应而生成红色络合物。因此可采用分光光度法来测定萃取液中余氯的含量，最终推算出絮用纤维制品中余氯的浓度。

1.2 试验材料

经漂白处理的再加工纤维，脱脂棉

1.3试剂

文中所有的水均为去离子水，试剂均为分析纯。

磷酸盐缓冲溶液(pH="6.5)：称取12.00g无水磷酸氢二钠，23.00g无水磷酸二氢钾和0.40g乙二胺四乙酸二钠，依次用蒸馏水溶解后混合并稀释至500mL。

DPD溶液：量取1mL硫酸，缓缓注入适量水中，冷却，摇匀。依次加入0.10g 乙二胺四乙酸二钠和0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐，溶解并稀释至500mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。（DPD溶液不稳定，一次配制不宜过多，储存中若溶液颜色变深或褪色，应重新配制。）

氯标准工作溶液：称取优级纯高锰酸钾0．891g，用蒸馏水溶解并定容至1L，制得氯标准储备溶液。吸取10.0mL 氯标准储备溶液，稀释至100mL，制得氯标准溶液。再吸取1mL氯标准溶液，稀释至100mL，制得氯标准工作溶液，其代表的余氯浓度为1μg/mL。

1.4仪器

本研究中所使用的主要仪器有日本岛津公司生产的Uvmini-1240型紫外分光光度仪；德国赛多利斯公司生产的CP224S电子天平；，太仓市实验设备厂生产的DSHZ-300水浴振荡器。

1.5 测定方法

1.5.1标准曲线绘制

吸取0，0.5，2.5，10，20，40mL 氯标准工作溶液分别置于6支50mL 容量瓶中，加水至刻度。分别取上述溶液10 mL、磷酸盐缓冲液0.5mL和DPD溶液0.5mL，依次加入10 mL比色管中，混合均匀，在室温下显色后，用分光光度计在515 nm 波长下，以水为参比测定吸光度，按不同显示时间，以吸光度对浓度(0，0.01，0.05，0.2，0.4，0.8μg/mL)绘制标准曲线。

1.5.2萃取

取有代表性试样，剪碎至5mm×5mm以下，混合。从混合样中称取1.0g(精确到0.01g)试样放入250mL具塞三角烧瓶中，加100mL水，盖紧盖子，放入恒温水浴振荡器中振荡，萃取液供分析用。

1.5.3测试

吸取10mL萃取溶液，0.5mL 磷酸盐缓冲溶液和0.5mL DPD溶液依次加入10mL 比色管中，混匀，在室温下显色后，用分光光度计在515 nm波长下，测定吸光

度，记录读数为As。同时测量试剂空白[10mL水加0.5mL磷酸盐缓冲溶液和0.5mLDPD溶液]的吸光度，记录读数为Ab。

1.6 计算

根据式(1)来计算校正样品吸光度：

????????????? （1）

式中：

A ――校正吸光度；

As ――试验样品中测得的吸光度；

Ab ――试剂空白中测得的吸光度。

然后根据A值从标准曲线查出萃取液中余氯的浓度，按式（2）计算样品中余氯的含量。

?????????????（2）

式中：

F――从样品中萃取的余氯含量，mg/kg；

c――读自工作曲线上的萃取液的余氯浓度，μg/mL；

V――样液的体积，mL；

m――试样的质量，g 。

结果与分析

2.1 不同显色时间的影响

根据文献可知，使用DPD分光光度法测定水中余氯含量时，显色时间对吸光度有有影响：对于余氯浓度较高的水样，吸光度随时间呈缓慢下降趋势；而对于余氯浓度较低的水样，吸光度则呈上升趋势。因此有必要确定一个显色时间范围来减少试验产生的误差。由于标准曲线的绘制是使用分光光度法测定余氯浓度的关键问题之一，因此可以根据不同显色时间标准曲线的变化来确定最佳的显色时间。

表1是不同显色时间，不同氯标溶液浓度溶液的吸光度。根据表一绘制不同显色时间的校正曲线，过零点添加趋势线（见图1）。由图可见，这三个时间获得的校正曲线线性都较好，其相关系数平方R2分别为0.9901，0.9973，0.9964，但通过互相比较可知在显色10min至15min时线性更好，特别是在低浓度范围内。为确保检测的快速有效，在以下实验中，我们将显示时间统一为10min。

表1不同显色时间，不同氯标溶液浓度的校正吸光度

氯标溶液浓度/（μg/mL）

较正吸光度

5min 10min 15min

0 0 0 0

0.01 0.003 0.001 0.001

0.05 0.004 0.002 0.002

0.2 0.014 0.009 0.009

0.4 0.023 0.019 0.018

0.8 0.045 0.041 0.040

图1不同显色时间的校正曲线

2.2 不同萃取条件的影响

萃取条件，特别是萃取温度和萃取时间，对检测结果的影响也是至关重要的。分别选取两个经漂白处理的再加工纤维样品，在不同试验条件下由同一检测人员操作，选取30℃，40℃，50℃，60℃作为萃取水浴温度（因为30℃以下的水浴在南方炎热的夏季较难控制，在实验中没有设置30℃以下萃取温度），分别振荡15min，30min，1h，1.5h，得到的校正吸光度分别如表2、表3所示：

从表2和表3中可以看出，30℃下振荡30min时萃取液显色后的吸光度值最大。这是因为游离余氯较为活泼，在过高的温度和长时间的振荡下容易分解挥发。而振荡时间较短时，又无法保证完全萃取。因此，30℃下振荡30min可为最佳萃取条件。

表2 样品一在不同萃取温度和萃取时间下的余氯浓度

萃取时间/min

余氯浓度/(mg/kg)

30℃40℃50℃60℃

15 15.90 11.67 13.62 7.97 30 20.7918.92 17.53 15.92 60 13.02 9.76 7.97 5.98 90 7.78 5.84 5.98 5.97

表3 样品二在不同萃取温度和萃取时间下的余氯浓度（mg/kg）

萃取时间/min

余氯浓度/(mg/kg)℃

30℃40℃50℃60℃

15 7.95 9.97 7.94 9.92

30 15.5813.94 13.84 11.94

60 11.98 11.74 8.07 7.95

90 7.79 7.39 7.91 5.98

2.3 方法的回收率

称取经纯水冲洗并在120℃下烘干的脱脂棉5份（每份约重1g（±10mg）），每个样品分别加入经稀释过的次氯酸溶液（稀释105倍）1mL（加标量10μg）立即按余氯测试方法测试吸光度。试验结果如表四所示。同样称取经纯水冲洗并在120℃下烘干的脱脂棉5份（每份约重1g（±10mg）），每个样品分别加入经稀释过的次氯酸溶液（稀释105倍）2mL（加标量20μg）立即按余氯测试方法测试吸光度。试验结果同见表4。

表4不同加标的回收量和回收率

样品回收量

1/μg

回收率

回收量

2/μg

回收率

样品一9.96 99.6% 19.92 99.6%

样品二7.97 79.7% 17.93 89.7%

样品三9.96 99.6% 19.92 99.6%

样品四 5.97 59.7% 17.93 89.6%

样品五9.96 99.6% 15.94 79.7%

由表4可知，当加标量为10μg，方法回收率为59.7%~99.6%，当加标量为20μg，方法回收率为74.7%~94.7%。

2.4方法的准确度和精密度

根据表四分别计算相对误差和相对标准偏差，作为方法的准确度和精密度。当加标量为10μg时，准确度为12.4%，精密度为22.6%；当加标量为20μg时，准确度为8.4%，精密度为12.5%。

2.5 方法的检测范围

根据校正曲线的浓度选取范围，萃取液中余氯浓度的检测范围为

0.01mg/L~0.8mg/L，因此本方法的检测范围为1mg/kg~80mg/kg。

3结论

1）使用DPD分光光度法能够快速、简便的检测出絮用纤维制品中余氯的含量，检测范围为1mg/kg~80mg/kg。

2）使用该方法时，显色时间可选取10min至15min，较为稳定；萃取温度30℃，萃取时间30min时，萃取效果最好。

3）按最佳萃取条件和显色时间进行检测时，回收率为：当加标量为10μg，方法回收率为59.7%~99.6%，当加标量为20μg，方法回收率为74.7%~94.7%；准确度和精密度：当加标量为10μg时，准确度为12.4%，精密度为22.6%；当加标量为20μg时，准确度为8.4%，精密度为12.5%。

有效氯测定方法[1]

有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 余氯测定方法： 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。

水中余氯的检测方法

一、邻联甲苯胺比色法 1、概念和意义 氯是一种高效常用的杀菌剂，生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。 1.1 游离余氯:也称自由氯，水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯，是水中杀毒效果较好，氧化性较强的一种余氯成份，水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。 1.2 化合余氯：当水中有铵（胺，氨）存在时,氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯，在以实现长效杀菌作用，所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。 1.3 总余氯：游离余氯和化合余氯的总称。 1.4 对水中加入氯进行消毒反应，要求在经过规定的接触时间后，水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。此条件可以确保消毒反应进行完全，获得满意的消毒效果。为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖，自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。但如果余氯量超标，可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味，甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min，出厂水的游余氯限值不得大于4 mg/L，余量不应低于0.3mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。接触时间大于120min，总氯限值不得大于3 mg/L，余量不应低于0.5mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。 1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数，余氯的作用是保证持续杀菌。也可防止水受到再次污染。测定水中余氯含量和存在状态，对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。 2、检测方法 邻联甲苯胺比色法 3、应用范围 3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 3.2 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯。 3.3 本法适合测定水温在15-20℃的水样。 4、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式

余氯的测定-国标法(水质检测)

1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注：HgCl2可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 1.2.3.4 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1 g/L）：称取1.0g盐酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl]，或 1.5 g硫酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O]，溶解于含8 mL硫酸溶液（1+3）和0.2 g Na2EDTA的无氯纯水中，并稀释至1000 mL储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。

水中氯离子测定方法

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；

V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。

余氯测定方法

余氯的测量方法： 余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。 一、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 试剂：0.1％联邻甲苯胺 仪器：余氯比色器，秒表 测定：取200ml水样，加入0.1％联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30s与标准色相比，读数C1，发色几分钟后再与标准色相比，读数C2。总余氯为C2，游离氯值为C1 3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0. 2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。 二、DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1、应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2、原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合 氯。 3、试剂 3.1 碘化钾晶体。 3.2 碘化钾溶液（5g/L）：称取0.5g碘化钾，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存 于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH：6.5）：称取24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾

余氯的测定

余氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 本方法适用于原水和工业循环冷却水中余氯、游离氯的分析。测定范围为0.03~2.5mg/L。 1.方法概要： ①游离氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，试样中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（以下简称DPD）直接反应，生成红色化合物，在510nm 波长处，用分光光度法测定。 ②余氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中余氯与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。 2.仪器设备： ①分光光度计。 ②实验中所用的玻璃器皿：需用次氯酸钠溶液Ⅱ注满器皿，1小时后用大量自来水冲洗，再用试剂水洗净。在分析过程中，为避免污染游离氯那一组，应一组玻璃容器用于测定游离氯，另一组用于余氯的测定。 3.试剂药品： ⑴试剂水：不应含氧化性和还原性物质。 ⑵次氯酸钠溶液Ⅰ：活性氯浓度为5.2%（质量分数）的溶液。 ⑶次氯酸钠溶液Ⅱ：活性氯浓度约为0.1g/L。 称取约2g次氯酸钠溶液Ⅰ，精确至1mg，用试剂水稀释至1000m L混匀。

⑷缓冲溶液（PH=6.5）：用试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠(N a2HPO4·12H2O)或24g无水磷酸氢二钠（N a2HPO4）、46.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O2N a2·2H2O)溶解后，移入1000m L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 ⑸N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD）[NH2C6H4N(C2H5)2·H2SO4]溶液（1.1g/L)在250m L试剂水中加入2.0m L硫酸并溶解0.8g乙二胺四乙酸二钠和1.1g无水DPD，用试剂水稀释到1000m L，混匀。至于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，需更新溶液。 ⑹碘化钾。 ⑺硫酸溶液（1＋17）。⑻氢氧化钠溶液（80g/L）。 ⑼硫代乙酰胺（CH3CSNH2)溶液（2.5g/L）或亚砷酸钠（NaA s O2)溶液（2g/L）。 ⑽碘酸钾溶液Ⅰ（1.006g/L）：称取1.006碘酸钾（KIO3），溶于200m L 试剂水中，移入1000m L的容量瓶，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 ⑾碘化钾溶液Ⅱ（10.06mg/L）：移取10m L碘酸钾溶液Ⅰ置于1000m L 容量瓶中，加1g碘化钾，用试剂水稀释至刻度，摇匀。需当天配制。1m L 该溶液相当于10ug CI。 4.操作步骤: ⑴校准曲线的绘制： 按表移取碘酸钾标准溶液Ⅱ分别置于100m L容量瓶中，在每个容量瓶内加1.00m L硫酸溶液混匀，1分钟后再各加1.0m L氢氧化钠溶液，混匀，稀释至刻度，摇匀。 余氯标准溶液系列的配制（以CI计）

余氯测定方法

余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： 总余氯：包括HOCl NHCI，NHC2等。 化合余氯：包括NHCI，NHC2及其他氯胺类化合物。游离余氯：包括HOC及 OCi等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺—亚砷酸盐比色法、N, N-乙基对 苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。水中含有悬浮性物 质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下：高铁：I ;四 价锰：I ;亚硝酸盐：I。 本法最低检测浓度为I余氯。 二、原理 在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（NQHPO和无水磷酸二氢钾（KHPQ）置于105C烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000mI。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾（K2C2O7）及0.4650g 铬酸钾（?CrQ），溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的 颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 ?/L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照

余氯的测定方法

HZ-HJ-SZ-0149 水质余氯的测定碘量法 1 范围 本法适用于生活用水的测定 水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在，如采用氯胺消毒则可能存在) 高铁和锰能在酸性溶液中与碘化钾作用，并释出碘，而产生正干扰，由于本法采用乙酸盐缓冲液酸度为pH3.5~4.2 时，可减低上述物质的干扰作用，此时亚硝酸盐和高铁含量高达5mg/L 也不干扰测定。 2 原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+ 2CH 3COOH→2CH3 COOK + 2HI 2HI+ HOCl →I2 + HCl + H O (或者2HI+ C12→2HCl + I ) I 2 + 2Na2 S2O3→2NaI+ Na2 S4O6 本法测定值为总余氯包括HOCl OCl NH2C1 和NHCl2等 3 试剂 3.1 碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾) 3.2 (1+5)硫酸溶液 3.3 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7= 0.0250mol/L): 称取1.2259g 优级纯重铬酸钾，溶于水中移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液称取约12.5g 硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H O) 溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.2g 无水碳酸钠及数粒碘化汞,，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月； 标定用无分度吸管吸取20.00mL 重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中加入50mL 水和1g 碘化钾，再加5mL(1＋5)硫酸溶液，静置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入1mL 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止(注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr3＋)，记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算 c×20.00/V 式中c ——重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L) 20.00 ——吸收重铬酸钾标准溶液的体积(mL) V ——待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL) 3.5 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液把已标定的0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液用煮沸放冷的水稀释5 倍。 3.6 淀粉溶液10g/L 3.7 乙酸盐缓冲溶液(pH4)：称取146g 无水乙酸钠溶于水中，加入457mL 乙酸，用水稀释至1000mL。 4 仪器 碘量瓶250~300mL。 5 试样制备 余氯在水中很不稳定, 尤其含有有机物或其他还原性无机物时，更易分解而消失，因此余氯应在采集现场进行测定。

余氯的定义和检测方法doc

余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。余氯的测定方法很多。本公司目前采用下述三种测定法： 一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1. 应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2．原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。 3．干扰影响 ⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。 ⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。在一分钟内读数，每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l.。 ⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。 ⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述⑴调节pH值到6-7。取25ml水样，加3滴30g/lKI 溶液，混合等待一分钟。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)。如果铬存在，在两种分析中会与DPD发生反应，读数。再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。 二、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。 三、在线式电化学分析余氯仪（1870E Residual Analyzer,The Capital Controls Group）。1．应用范围 本法适用于测定生活饮用水、废水、冷却水和其它水的总余氯、游离氯、氯化溴、溴和碘。2．原电池原理 在原电池中，通过测试其中的电流能检测出离子浓度的变化。瓶中的电流与氯离子浓度的变

有效氯 活性氯 游离氯 总氯 余氯的区别及测定方法

有效氯活性氯游离氯总氯余氯的区别及测定方法 有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c*v*0.035 有效氯含量(%)=——————*100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 游离氯与总氯测定方法： CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测定这两项参数。 活性氯测定方法：使用活性氯试条。 余氯测定方法：

一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。 2.（1+5）硫酸溶液。 3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠 （Na2S2O3·5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。 标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml 水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V 式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积（ml）；V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。 5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。 6. 1%淀粉溶液。 7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml. 四、步骤 1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。 2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。 计算：总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V 式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。

余氯的测定-国标法(水质检测)

余氯的测定-国标法(水质检测)

1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠 （Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造注：HgCl 2 剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 成的干扰。HgCl 2

浊度、SDI、余氯测定方法

污染指数（SDI）测定方法： 10.1 SDI测定概要： SDI测定是基于阻塞系数（PI，%）的测定。测定是在 47mm的0.45 m的微孔滤膜上连续加入一定压力（30PSI，相当于2.1kg/cm2）的被测定水，记录下滤得500ml水所需的时间T i（秒）和15分钟后再次滤得500ml水所需的时间T f （秒），按下式求得阻塞系数PI（%）。 PI=（1－T i/T f）3100 SDI=PI/15 式中15是15分钟。当水中的污染物质较高时，滤水量可取100ml、200ml、300ml等，间隔时间可改为10分钟、5分钟等。 10.2测定SDI的步骤： a.将SDI测定仪连接到取样点上（此时在测定仪 内不装滤膜）。 b.打开测定仪上的阀门，对系统进行彻底冲洗数 分钟。 c.关闭测定仪上的阀门，然后用钝头的镊子把 0.45 m的滤膜放入滤膜夹具内。 d.确认O形圈完好，将O形圈准确放在滤膜上， 随后将上半个滤膜夹具盖好，并用螺栓固定。 e.稍开阀门，在水流动的情况下，慢慢拧松1-2个 蝶形螺栓以排除滤膜处的空气。 f.确信空气已全部排尽且保持水流连续的基础上，重新拧紧蝶形螺栓。 g.完全打开阀门并调整压力调节器，直至压力保持在30psi为止。（如果整 定值达不到30 psi时，则可在现有压力下试验，但不能低于15 psi。）h.用合适的容器来收集水样，在水样刚进入容器时即用秒表开始记录，收 取500ml水样所需的时间为T O （秒）。 i.水样继续流动15分钟后，再次用容器收集水样500ml并记录收集水样所

花的时间，记作T15（秒）。 j.关闭取样进水球阀，松开微孔膜过滤容器的蝶形螺栓，将滤膜取出保存（作为进行物理化学试验的样品）。擦干微孔过滤器及微孔滤膜支撑孔 板。 10.3测定结果计算 a. 当试验过程中压力为30 psi时，按照下式计算SDI值： SDI=（1－T i/T f）3100/15 b.当测量过程中压力打不到30 psi时,可改用现有压力，但测得的SDI值必须换算到30 psi时的SDI值，方法如下： %Pp=（1－T i/T15）3100 （%Pp为非标准压力30 psi时的阻塞指数） SDI=%P30/15 注意： A. 每次试验过程中压力要稳定，压力波动不得超过±5%，否则试验作废。 B. 选定收集水样量应为500ml（或其他确定的水量值）；两次收集水样 的时间间隔为15分钟。 C. 当T15是T i的4倍时，SDI值是5；如果水样完全将膜片堵住时，SDI15 值为6.7。

余氯测定方法

余氯测定方法 余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： ●总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 ●化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。 ●游离余氯：包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 ●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 ●水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高 允许含量如下：高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。 ●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 二、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na 2HPO 4 ）和无水磷酸二氢钾 (KH 2PO 4 )置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种 试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K 2Cr 2 O 7 )及0.4650g

铬酸钾(K 2CrO 4 )，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的 颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射，可保存6个月。 若水样余氯大于1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg／L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。 永久性余氯标准比色溶液的配制 四、试剂 邻联甲苯胺溶液：称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺〔(C 6H 3 CH 3 NH 3 ) 2 ·2HCl〕，溶 于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。当温度低于0℃，邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。 五、步骤 ●取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml比色管，先放入 2 .5ml 邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样50.0ml，混合均匀。水样的温度最 好为15～20℃，如低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度 提高到15～20℃。 ●水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余

水中余氯的测定

水中余氯的测定(邻联甲苯胺比色法) 1.原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法. 2.主要器材:余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支;滴管1支. 3.主要试剂: 0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液: 称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml 3:7盐酸调成糊状,稀释成 1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在室温下可保存6个月,如溶液变黄则不能使用. 4.测定方法:取10ml刻度试管,加入0.5ml甲土立丁溶液,加水样至10ml刻度处混匀,放置3～5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色,测出水样中余氯含量(mg/L). 如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味,按表3-1估计水样中余氯的大致含量. 表3-1 余氯含量的目测估计表 估计余氯含量mg/L 呈现颜色 氯臭程度 0.3 淡黄色 刚能嗅出氯臭 0.5 黄色 容易嗅出氯臭 0.7～1.0 深黄色 明显嗅出氯臭 2.0以上 棕黄色 有较强刺激味 如加入甲土立丁溶液后水呈绿色或蓝色,说明水中有石灰或锰含量过高,或水样碱度过高,可加入1:2的稀盐酸1ml,再比色. 若无甲土立丁试剂,可用淀粉碘化钾法测定余氯.即:取消毒过的水样10ml注入试管中,加碘化钾2～5粒,1%淀粉溶液5滴和1:3盐酸2滴,摇匀后由上口向下观察,如有微蓝色出现时,其余氯相当于0.2～0.4mg/L之间;若呈蓝色,相当于0.5mg/L;无蓝色出现,说明加入漂白粉量不足. 5.注意事项: (1)水样温度维持15～20℃,此温度时显色最好.如水温低,可适当加温再比色. (2)漂白粉含有效氯低于15%时,不宜做饮水消毒用. (3)测余氯时,如水样有颜色和浊度,应向水样中加脱色剂1～2滴,消除颜色和浊度.常用的脱色剂有:巯基琥珀酸溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠溶液和10%亚硫酸钠溶液. (4)生活饮用水的余氯标准:含氯消毒剂与水接触30分钟后,水中余氯含量不应低于0.3mg/L,集中式给水的出厂水应符合此标准.管网末稍水不应低于0.05mg/L. 水中余氯的测定(邻联甲苯胺比色法) 1.原理:水中余氯与邻联甲苯胺(O-tolidine)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量,亦称为甲土立丁法. 2.主要器材:余氯比色测定器1个;10ml小试管3支;1ml吸管2支;滴管1支. 3.主要试剂: 0.1%邻联甲苯胺(甲土立丁)溶液: 称取甲土立丁1g于研钵中,加入5ml 3:7盐酸调成糊状,稀释成 1000ml(或按以上比例少量配制),存于棕色瓶中,在室温下可保存6个月,如溶液变黄则不能使用. 4.测定方法:取10ml刻度试管,加入0.5ml甲土立丁溶液,加水样至10ml刻度处混匀,放置3～5分钟后在余氯比色器中与标准色列进行比色,测出水样中余氯含量(mg/L). 如基层无余氯比色计可根据呈色和氯臭味,按表3-1估计水样中余氯的大致含量.

余氯总氯的概念及测定方法

余氯的概念、标准及检测方法 随着含氯消毒剂的大量使用，在使用的过程当中余氯的字眼频繁出现，主要介绍一下余氯的概念、产生原因、存在形式、作用、国家标准、检测原理、检测方法 ?总余氯及余氯的概念 总余氯（简称总氯）是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯（具有杀菌效用），根据其存在形式可分为2种： ?化合性余氯 指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3 三种，以NHCl2较稳定，杀菌效果好），又叫结合 性余氯 ?游离性余氯 水中的ClO-、HClO、Cl2等，杀菌速度快，杀菌力 强，但消失快），又叫自由性余氯； 通常所说的余氯测定都是游离性余氯测定：如自来水出水余氯就是指游离性余氯 ?总余氯及余氯的产生 在水中投加含氯消毒剂消毒杀菌后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做总余氯。（含氯消毒剂主要包括次氯酸钠、次氯酸钙、氯化磷酸三钠、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯铵T，还有1种特别的消毒剂二氧化氯，二氧化氯属于过氧化物类消毒剂，但是在使用的过程当中同样会产生总余氯）但是主要的杀菌效果还是依靠游离性余氯,下面主要谈的都是游离性余氯即余氯

?余氯的灭菌作用 实验证明，接触作用30分钟游离性余氯在0.3mg/L以上时，对肠道致病菌（如伤寒、痢疾等），钩端螺旋体、布氏杆菌等均有杀灭作用。如果用化合性余氯消毒，化合性余氯含量一般为游离性余氯的2倍以上，且接触时间不应小于2小时。肠道病毒（传染性肝炎、小儿麻痹病毒等）对氯消毒剂的耐受力较肠道致病菌强。据报道，如能保证游离性余氯为0.5mg/L，接触时间为30～50分钟，亦可使肠道病毒死灭。因此，在怀疑水源可能受到肠道病毒污染时，可增加氯消毒剂量及接触时间，以保证饮用水的安全。集中式给水管网末梢水的游离余氯，还可作为预示有无再次污染的信号， ?国家相应标准 ?水质标准对管网末梢水的游离余氯也作了相应规定。标准规定“在与水接触30分钟后应不低于0.3mg/L ?管网末梢水不应低于0.05mg/L（适用于加氯消毒）”。?游泳池水指标中把余氯量定为0.4~0.6mg/L（0.4~0.6ppm）?美国公共卫生局和国际泳联规定为0.2mg/L ?饮料、食品等余氯含量极限值0.005ppm

水中氯化物含量的测定方法

水中氯化物含量的测定方法 1.原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag++Cl-→AgCl↓ 2Ag++CrO 42-→AgCr0 4 ↓（砖红色） 2.仪器 2.1250mL锥形瓶 2.210ml、25ml棕色酸式滴定管 2.3100ml量筒 2.410ml、25ml、50ml移液管 3.试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水3.1C(AgNO 3 ）=0.0282mol/L硝酸银标准溶液 3.230%过氧化氢H 20 2 3.3C(1/2H 2SO 4 ）=0.05mol/L硫酸溶液 3.4C(NaOH）=0.05mol/L氢氧化钠溶液3.55%铬酸钾溶液 3.61%酚酞指示剂

3.7氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾〔KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O〕于 1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约lh后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀释至约为300mL。 3.8C((C 6H 5 ) 4 BNa)=0.02mol/L四苯硼钠溶液 4.水样制备 4.1采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。 4.2如水样浑浊及带有颜色，则取150ml或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL滤液，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。 4.3如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30％过氧化氢，摇匀。1min 后加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。 4.4如果水中含有季胺盐，可加入0.02mol/L的四苯硼钠溶液1~2ml 进行消除。 4.5如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红色刚刚退去。 5.分析步骤 5.1用移液管准确移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 5.2另取一锥形瓶加入100mL蒸馏水和1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点，作为空白试验。 6.计算

余氯检测方法

余氯检测方法 2009-12-6 余氯的测量方法： 余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。 一、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 试剂：0.1％联邻甲苯胺

仪器：余氯比色器，秒表 测定：取200ml水样，加入0.1％联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30s与标准色相比，读数C1，发色几分钟后再与标准色相比，读数C2。总余氯为C2，游离氯值为C1 3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐， 0.2mg/l。 二、DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1、应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2、原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。3、试剂 3.1 碘化钾晶体。 3.2 碘化钾溶液（5g/L）：称取0.5g碘化钾，溶于新煮沸放冷的纯水