分析化学实验讲义
分析化学实验讲义
陈艳曾艳王艳芬编
武汉科技大学基础化学部
2005年9月
目录
第一章分析化学实验基本知识 (1)
第一节分析化学实验的要求 (1)
第二节分析化学实验的一般知识 (1)
第二章化学分析实验的基本操作技术 (3)
第一节分析天平 (3)
第二节滴定分析的仪器和基本操作 (5)
第三节重量分析基本操作 (7)
第三章定量分析实验 (9)
实验一酸碱标准溶液的配制及标定 (9)
实验二工业纯碱总碱度的测定 (11)
实验三铋、铅含量的连续滴定 (13)
实验四水的硬度测定 (15)
实验五石灰石或白云石中钙镁的测定 (17)
实验六溴酸钾法测定苯酚 (19)
实验七铁矿中全铁含量的测定 (21)
实验八可溶性硫酸盐中硫的测定 (23)
实验九邻二氮菲吸光光度法测定铁 (25)
附录 (28)
附录1相对原子质量表 (28)
附录2常用化合物的相对分子质量表 (29)
附录3化学试剂等级对照表 (32)
附录4常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度 (32)
附录5常用指示剂 (33)
参考文献 (34)
I
武汉科技大学分析化学实验讲义
第一章分析化学实验基本知识
第一节分析化学实验的要求
分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合，是化工、环境、生物、医药等专业的基础课程之一。
学生通过本课程的学习，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解；正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析方法；树立“量”的概念，运用误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中做到心中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果准确可靠；培养良好的实验习惯，实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质；提高观察、分析和解决问题的能力，为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。
为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求：
1．认真预习每次实验前必须明确实验目的和要求，了解实验步骤和注意事项，写好预习报告，做到心中有数。
2．仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录在实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。
3．认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、实验日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。
4．严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、水和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。
第二节分析化学实验的一般知识
一、玻璃器皿的洗涤
分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。
（一）洗涤方法
洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时，一般要先洗去污物，用自来水冲净洗涤液，至内壁不挂水珠后，再用纯水（蒸馏水或去离子水）淋洗三次。去除油污的方法视器皿而异，烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。若仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时先尽量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液洗涤，注意用完的洗液要倒回原瓶，切勿倒入水池。光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂
1
或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟（时间不宜过长）。
（二）常用的洗涤剂
1．铬酸洗液是饱和K2Cr2O7的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部分有机物。其配制方法是：称取10g K2Cr2O7（工业级即可）于烧杯中，加入约20mL热水溶解后，在不断搅拌下，缓慢加入200mL浓H2SO4冷却后，转入玻璃瓶中，备用。铬酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。铬酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注意安全，也不可将其倒入水池。
2．合成洗涤剂主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。
3．盐酸-乙醇溶液是化学纯盐酸和乙醇（1:2）的混合溶液，用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。
4．有机溶剂洗涤液主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH的饱和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂及其他有机物。
二、实验室安全知识
分析化学实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有毒的化学试剂。为确保人身和实验室的安全而且不污染环境，实验中须严格遵守实验室的安全规则。主要包括：
（一）禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。一切化学药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。
（二）使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。涉及浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冲冷却，再打开瓶盖。使用汞、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时，要实行登记制度，取用时要特别小心，切勿泼洒在实验台面和地面上，用过的废物、废液切不可乱扔，应分别回收，集中处理。实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处理。
（三）注意防火。实验室严禁吸烟。万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并采取针对性的灭火措施。一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用沙土压或用二氧化碳灭火器灭火。如电器起火，不可用水冲，应当用四氯化碳灭火器灭火。情况紧急应立即报警。
（四）使用各种仪器时，要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后，方可动手操作。
（五）安全使用水、电。离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。
（六）如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院治疗。
第二章 化学分析实验的基本操作技术
第一节 分析天平
分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器。每一项定量分析都直接或间接地需要使用天平，而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影响，因此，我们必须了解分析天平的构造并掌握正确的使用方法，避免因天平的使用或保管不当影响称量的准确度，从而获得准确的称量结果。常用的分析天平有等臂双盘天平（包括半自动电光天平和全自动电光天平）和单盘天平。这些天平在构造上虽然有些不同，但其构造的基本原理都是根据杠杆原理设计制造的。
一、称量原理
天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。
设杠杆ABC 的支点为B （如上图），AB 和BC 的长度相等，A 、C 两点是力点，A 点悬挂的被称物体的质量为P ，C 点悬挂的砝码质量为Q 。当杠杆处于平衡状态时，力矩相等，即： P×AB=Q×BC
因为AB=BC ，所以P=Q ，即天平称量的结果是物体的质量。
目前国内使用最为广泛的是半自动电光天平，本节对其作简单介绍。
二、半自动电光天平
（一）双盘半机械加码电光天平的构造
电光天平是根据杠杆原理设计的，尽管其种类繁多，但其结构却大体相同，都有底板、立柱、横梁、玛瑙刀、刀承、悬挂系统和读数系统等必备部件，还有制动器、阻尼器、机械加码装置等附属部件。不同的天平其附属部件不一定配全。
双盘半机械加码电光天平的构造如图2-1所示。
（二）使用方法
1．调节零点
电光天平的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。接通电源，开启天平，若“0”刻度与标线不重合，当偏离较小时，可拨动调屏拉杆，移动投影屏的位置，使其相合，即调定零点；若偏离较大时，则需关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝（这一操作由老师进行），再开启天平，继续拨动调屏拉杆，直到调定零点，然后关闭天平，准备称量。
2．称量
将称量物放入左盘并关好左门，估计其大致质量，在右盘上放入稍大于称量物质质量的砝码。选择砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。试加砝码时，应半开天平，观察指针的偏移和投影屏上标尺的移动情况。根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动” 的原则，以判断所加砝码是否合适以及如何调整。克组码调定后，
关上
右门，再依次调定百毫克组及十毫克组圈码，每次从折半量开始调节。十毫克圈码组调定后，完全开启天平，平衡后，从投影屏上读出10mg以下的读数。克组砝码数、指数盘刻度数及投影屏上读数三者之和即为称量物的质量，及时将称量数据记录在实验记录本上。
图2-1 双盘半机械加码电光天平
1．横梁 2.平衡螺丝 3.吊耳 4.指针 5.支点刀 6.框罩7.圈码
8.指数盘9.承重刀10.折叶11.阻尼筒12.投影屏13.秤盘
14.盘托15.螺旋脚16.垫脚17.升降旋钮18.调屏拉杆
三、分析天平的使用规则
（一）称量前先将天平罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平是否处于水平状态，用软毛刷清刷天平，检查和调整天平的零点。
（二）旋转升降旋钮时必须缓慢，轻开轻关。取放称量物、加减砝码和圈码时，都必须关闭天平，以免损坏玛瑙刀口。
（三）天平的前门不得随意打开，它主要供安装、调试和维修天平时使用。称量时应关好侧门。化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上，应放在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内；具有腐蚀性的气体或吸湿性物质，必须放在称量瓶或其他适当的密闭容器中称量。
(四)取放砝码必须用镊子夹取、严禁手拿。加减砝码和圈码均应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。旋转指数盘时，应一档一档地慢慢转动，防止圈码跳落互撞。试加减砝码和圈码时应慢慢半开天平试验。
（五）天平的载重不能超过天平的最大负载。在同一次实验中，应尽量使用同一台天平和同一组砝码，以减少称量误差。
（六）称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放进天平称量。为了防潮，在天平箱内应放置有吸湿作用的干燥剂。
（七）称量完毕，关闭天平，取出称量物和砝码，将指数盘拨回零位。检查砝码是否全部放回盒内原来的位置和天平内外的清洁，关好侧门。然后检查零点，将使用情况登记在天平使用登记薄上，再切断电源，最后罩上天平罩，将座凳放回原处。
第二节滴定分析的仪器和基本操作
在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。通常体积测量相对误差比称量要大，而分析结果的准确度是误差最大的那项因素所决定。因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。现将滴定分析常用器皿及其基本操作分述如下：
一、滴定管
滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液
体积的量器。它的主要部分管身是用细长而且内
径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线，
下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳
胶管连接以控制滴定速度。常量分析用的滴定管
标称容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，
读数可估计到0.01mL。
滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，
另一种是碱式滴定管（图2-2）。酸式滴定管的下
端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不宜盛放
碱液。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，内放一
玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻
管，这种滴定管可盛放碱液，而不能盛放酸或氧
化剂等腐蚀橡皮的溶液。
滴定管的使用：
（一）洗涤：使用滴定管前先用自来水洗，
再用少量蒸馏水淋洗2-3次，每次5-6mL，洗净后，
管壁上不应附着有液滴；最后用少量滴定用的待图2-2 滴定管
装溶液洗涤二次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。
（二）装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。排气的方法如下：如果是酸式滴定管，可使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽（如图2-3）。
（三）读数：常用滴定管的容量为50mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1mL，读数可读到小数点后两位。读数时，滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏低偏高都会带来误差。（见图2-4）
图2-3 碱式滴定管排气图2-4 目光在不同位置得到的滴定管读数
（四）滴定：滴定开始前，
先把悬挂在滴定管尖端的液滴除
去，滴定时用左手控制阀门，右手
持锥形瓶，并不断旋摇，使溶液均
匀混和。将到滴定终点时，滴定速
度要慢，最后一滴一滴地滴入，防
止过量，并且用洗瓶挤少量水淋洗
瓶壁，以免有残留的液滴未起反
应。最后，必须待滴定管内液面完
全稳定后，方可读数。图2-5 滴定操作
二、容量瓶
容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器，如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中。转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻棒缓缓流入瓶中，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻
图2-6 转移溶液入容量瓶图2-7 混均操作
璃棒2-3次，并将其转移到容量瓶中（见图2-6）。接近标线时，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。塞紧瓶塞，用左手食指按住塞子，将容量瓶倒转几次直到溶液混匀为止（见图2-7）。容量瓶的瓶塞是磨口的，一般是配套使用。
容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶塞使其无法打开。也不能用火直接加热及烘烤。使用完毕后应立即洗净。如长时间不用，磨口处应洗净檫干，并用纸片将
磨口隔开。
三、移液管
移液管用于准确移取一定体积的溶液。通常有两种形状，一种移液管中间有膨大部分，称为胖肚移液管；另一种是直形的，管上有分刻度，称为吸量管。
移液管在使用前应洗净，并用蒸馏水润洗3遍。使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液润洗3遍，以除去管内残留的水分。吸取溶液时，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出，微微移动食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管，使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处，立即压紧管口；把移液管移入另一容器（如锥形瓶）中，并使管尖与容器壁接触，放开食指让液体自由流出；流完后再等15s左右。残留于管尖内的液体不必吹出，因为在校正移液管时，未把这部分液体体积计算在内。
使用刻度吸管时，应将溶液吸至最上刻度处，然后将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。
第三节重量分析基本操作
重量分析包括挥发法、萃取法、沉淀法，其中以沉淀法的应用最为广泛，在此仅介绍沉淀法的基本操作。沉淀法的基本操作包括：沉淀的进行，沉淀的过滤和洗涤，烘干或灼烧，称重等。为使沉淀完全、纯净，应根据沉淀的类型选择适宜的操作条件，对于每步操作都要细心地进行，以得到准确的分析结果。下面主要介绍沉淀的过滤、洗涤和转移的基础知识和基本操作。
一、沉淀的过滤
根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰还原及称量形式的性质，选择滤纸或玻璃滤器过滤。
（一）滤纸的选择定量滤纸又称无灰滤纸（每张灰分在0.1mg以下或准确已知）。由沉淀量和沉淀的性质决定选用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速滤纸。晶形沉淀多用致密滤纸过滤，蓬松的无定形沉淀要用较大的疏松的滤纸。由滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约0.5～1cm。
图2-8 滤纸的折叠和安放
（二）滤纸的折叠和安放如图2-8所示：先将滤纸沿直径对折成半圆（1），再根据漏斗的角度的大小折叠（可以大于90°，见2）。折好的滤纸，一个半边为三层，另一个半边为单层，为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸的上角撕下（3），并留做檫拭沉淀用。将折叠好的滤纸放在洁净的漏斗中，用手指按住滤纸，加蒸馏水至满，必要时用手指小心轻压滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶走，使滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗
颈形成水柱，以加快过滤速度。
（三）沉淀的过滤一般多采用“倾泻法”过滤。操作如图2-9所示：将漏斗置于漏斗之上，接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面，使漏斗颈下端在烧杯边沿以下3～4cm处，并与烧杯内壁靠紧。先将沉淀倾斜静置，然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，而沉淀尽可能地留在烧杯中，尽量不
搅动沉淀，操作时一手拿住玻璃棒，使与滤纸近
于垂直，玻璃棒位于三层滤纸上方，但不和滤纸
接触。另一只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯嘴靠住
玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃
棒流入滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的
体积增加，至滤纸高度的2/3处，停止倾注（切勿
注满），停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯嘴往上提
一小段，扶正烧杯；在扶正烧杯以前不可将烧杯
嘴离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴
或沉淀损失，把玻璃棒放会烧杯内，但勿把玻璃
棒靠在烧杯嘴部。图2-9 倾泻法过滤操作和倾斜静置
二、沉淀的洗涤和转移
（一）洗涤沉淀一般也采用倾泻法，为提高洗涤效率，按“少量多次”的原则进行。即加入少量洗涤液，充分搅拌后静置，待沉淀下沉后，倾泻上层清液，再重复操作数次后，将沉淀转移到滤纸上。
（二）转移沉淀在烧杯中加入少量洗涤液，将沉淀充分搅起，立即将悬浊液一次转移到滤纸中。然后用洗瓶吹洗烧杯内壁、玻璃棒，再重复以上操作数次；这时在烧杯内壁和玻璃棒上可能仍残留少量沉淀，这时可用撕下的滤纸角檫拭，放入漏斗中。然后如图2-10进行最后冲洗。
沉淀全部转移完全后，再在滤纸上进行洗涤，以除尽全部杂质。注意在用洗瓶冲洗时是自上而下螺旋式冲洗（如图2-11），以使沉淀集中在滤纸锥体最下部，重复多次，直至检查无杂质为止。
图2-10 沉淀转移操作图2-11在滤纸上洗涤沉淀
第三章 定量分析实验
实验一 酸碱标准溶液的配制及标定
一、实验目的：
1．学习酸碱标准溶液的配制、标定和浓度的比较。
2．学习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。
3．学习滴定分析中容量器皿等的正确使用。
4．熟悉指示剂色性质和终点颜色的变化。
5．学习使用分析天平及减量法。
二、实验原理：
NaOH 滴定HAc ，是一个强碱滴定弱酸的实验，滴定的突跃范围处于碱性，因此选用酚酞作指示剂，终点时变色敏锐。
2NaOH HAc NaAc H O +=+
由于氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳，因此不能直接法配制标准溶液，必需用基准物质进行标定。一般常用邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）作为基准物质。此试剂易制得纯品，摩尔质量大（204.2g/mol ），在空气中不易吸潮，容易保存，是标定碱的较好的基准物质。它与NaOH 的定量反应如下： COOH
COOK +NaOH=COONa
COOK +H 2O
滴定产物是KNaC 8H 4O 4，溶液呈弱碱性。 故与上面相同，也选用酚酞作指示剂。
标定NaOH 溶液浓度亦可用草酸（H 2C 2O 4?2H 2O ）作基准物质，与NaOH 的定量反应如下：
224224222H C O NaOH Na C O H O +=+
三、主要试剂和仪器
1．NaOH 固体
2．HAc 0.1mol ?L -1
3. 酚酞 0.1%乙醇溶液
4．邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4） 固体，在100～125℃干燥后备用
四、实验步骤
1．0.1mol?L -1NaOH 溶液的配制：
在台秤上用表面皿称取固体NaOH1.8g ～2.0g 于烧杯中，加水50mL ，搅拌使之溶解，再加水400mL ，搅拌均匀备用。
2．用NaOH 溶液滴定HAc ：
从酸式滴定管中以每分钟10mL 的速度放出0.1mol?L -1的HAc 溶液10.00～15.00mL 于锥形瓶中，加1～2滴0.1%酚酞指示剂，用0.1mol?L -1的NaOH 溶液滴定。滴定时不停
的摇动锥形瓶，直到加入1滴或半滴NaOH溶液后，溶液由无色变为微红色；然后加1～2滴0.1mol?L-1的NaOH溶液，溶液呈红色；再由酸式滴定管中加入HAc溶液，使溶液变无色；再用用0.1mol?L-1的NaOH溶液滴定至微红色。如此反复练习滴定操作和观察滴定终点，读准最后所用HAc和NaOH溶液的体积数；并求出滴定时两溶液的体积比V NaOH:V HAc，平行滴定三份，直至三次测定结果的平均偏差在0.1%之内。
3．NaOH溶液的标定
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.5g两份，分别置于250mL锥形瓶中，加水30mL 使之溶解，加入1～2滴0.1%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，在半分钟内不褪色即为终点，记下每份滴定时所消耗的NaOH溶液体积，根据消耗的NaOH体积和邻苯二甲酸氢钾用量即可计算NaOH溶液的准确浓度。
再根据V NaOH:V HAc，计算出HAc的准确浓度。
五、思考题
1．为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？
2．滴定分析中，滴定管与移液管使用前需用所装的溶液进行润洗，那么所用的烧杯或锥形瓶是否也要用所装的溶液进行润洗？为什么？
3．进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？
4．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH时，为什么选用酚酞作指示剂？用甲基橙或甲基红作指示剂是否可行？
实验二工业纯碱总碱度的测定
一、实验目的
1.了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。
2.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。
3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。
4.掌握定量转移操作的基本要点。
二、实验原理
工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应：
Na2CO3+2HCl＝2NaCl＋H2CO3
H2CO3=CO2↑+H2O
反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH 为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中NaHCO3同时被中和。
由于试样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。
三、主要试剂和仪器
1.HCl溶液0.1mol L-1 配制时应在通风橱中操作。用量杯量取原装浓盐酸约9mL，倒入试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。
2.无水Na2CO3于180℃干燥2～3h。也可将NaHCO3置于瓷坩锅内，在270～300℃的烘箱内干燥1h，使之转变为Na2CO3。然后放入干燥器内冷却后备用。
3.甲基橙指示剂1g·L-1。
4.甲基红 2 g·L-1 60％的乙醇溶液。
5.甲基红－溴甲酚绿混合指示剂将2 g·L-1甲基红的乙醇溶液与1g·L-1溴甲酚绿乙醇溶液以1＋3体积相混合。
6.硼砂（Na2B4O7·10H2O）应在置有NaCl和蔗糖的饱和溶液的干燥器内保存，以使相对湿度为60％，防止结晶水失去。
四、实验步骤
1.0.1mol·L-1HCl溶液的标定
（1）用无水Na2CO3基准物质标定用称量瓶准确称取0.15g-0.20g无水Na2CO3 3份，分别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入20-30mL水使之溶解，再加入1-2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。
（2）用硼砂Na2B4O7·10H2O标定准确称取硼砂0.4~0.6g 3份，分别倾入250mL锥
形瓶中，加水50mL使之溶解，加入2滴甲基红指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终点。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。
2.总碱度的测定
准确称取试样约2g倾入烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可稍加热促进溶解。冷却后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量，即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5％以内。
五、思考题
1.为什么配制0.1mol·L-1HCl溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL？写出计算式。
2.无水Na2CO3保存不当，吸收了1％的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，
对其结果产生何种影响？
3.甲基橙，甲基红及甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少？混合指示
剂优点是什么？
4.标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有那些有缺点？
5.在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由
NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成的？
实验三 铋、铅含量的连续滴定
一、实验目的
1. 了解由调节酸度提高EDTA 选择性的原理。
2. 掌握用EDTA 进行连续滴定的方法。
二、实验原理
混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应系数原理进行计算，论证对它们分别滴定的可能性。
Bi 3＋，Pb 2＋均能与EDTA 形成稳定的1:1络合物，lgK 分别为27.94和18.04。由于两者的lgK 相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在pH≈1时滴定Bi 3＋，在pH≈5～6时滴定Pb 2＋。
在Bi 3＋～Pb 2＋混合溶液中，首先调节溶液的pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，Bi 3＋与指
示剂形成紫红色络合物（Pb 2＋在此条件下不会与二甲酚橙形成有色络合物），用EDTA 标
液滴定Bi 3＋，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为滴定Bi 3＋的终点。
3222Bi H Y BiY H +--++=+
在滴定Bi 3＋后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，调节溶液pH ＝5～6，此时Pb 2＋
与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA 标液继续滴定，当溶
液由紫红色恰转变为黄色时，即为滴定Pb 2＋的终点。 22222Pb H Y PbY H +--++=+
三、主要试剂和仪器
1. EDTA 溶液。
2. 二甲酚橙 2 g·L -1。
3. 六亚甲基四胺溶液 200 g·L -1。
4. HCl 溶液 （1＋1）。
5. Bi 3＋，Pb 2＋混合液 含Bi 3＋，Pb 2＋各约0.01 mol·L -1。称取48 g Bi （NO 3）3， 33
g Pb （NO 3）2，移入含312 mL HNO 3的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至10L 。
四、操作步骤
Bi 3＋－Pb 2＋混合液的测定 用移液管移取25.00 mLBi 3＋－Pb 2＋溶液3份于250mL 锥形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，
即为Bi 3＋的终点。根据消耗的EDTA 体积，计算混合液中Bi 3＋的含量（以g·L -1表示）。
在滴定Bi 3＋后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再过量
加入5mL ，此时溶液的pH 约5-6。用EDTA 标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，
即为终点。根据滴定结果，计算混合液中Pb 2＋的含量（以g·L -1表示）。
五、思考题
1.描述连续滴定Bi3＋，Pb2＋过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。
2.为什么不用NaOH，NaAc或NH3·H2O，而要用六亚甲基四胺调节pH到5～6？
3.本实验中，能否先在pH＝5～6的溶液中，测定Bi3＋和Pb2＋的合量，然后再调整pH≈1时测定Bi3＋含量。
实验四 水的硬度测定
一、实验目的
1． 掌握EDTA 法测定水硬度的原理和方法。
2． 了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。
3． 了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T 和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的
变化。
二、实验原理
含有钙镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。
暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg 2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca 2+离子形成的硬度称为“钙硬”。
水的硬度表示方法有多种，目前我国采用二种表示方法：一种是以CaO 的m?mol?L -1计，表示1L 水中所含CaO 的m·mol 数，其硬度表示为
11000EDTA EDTA C V CaO m mol L V -??= 水样
另一种表示方法是以度°计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ，1°=10ppmCaO ，其硬度表示为：
6211000101010CaO EDTA EDTA EDTA EDTA CaO M C V C V M V V ??
????=?= 水样水样
度（） 式中 C EDTA —EDTA 标准溶液的浓度 mol?L -1；
V EDT A —滴定时用去的EDTA 标准溶液的体积，若为滴定总硬时所用去的，则所得硬
度为总硬；若为滴定钙硬时用去的体积，则所得硬度为钙硬；
V 水样—水样的体积（mL ）。
水中钙镁离子含量，可用EDTA 法测定总硬度，测定时控制溶液的酸度为p H ≈10，铬黑T 为指示剂，以EDTA 标准溶液滴定水中Ca 2+、Mg 2+，由EDTA 浓度和用量，可计算出水的总硬度。钙硬是在溶液p H ≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定水中Ca 2+，由EDTA 浓度和用量，可算出水钙硬，由总硬度减去钙硬即为镁硬。
三、主要试剂及仪器
1．NaOH 20%；
2．HCl 1:1；
3．三乙醇胺 1:2；
4．氨性缓冲溶液 pH≈10，溶解67gNH 4Cl 于少量水中，加入570mL 浓氨水，用水
稀释至1升；
6．钙指示剂称0.5g钙指示剂与100gNaCl研细混匀置于小广口瓶中，保存于
干燥器中备用；
7．铬黑T指示剂0.5%，称0.5g铬黑T，加入20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL；
8．EDTA标准溶液0.02mol?L-1。
四、实验步骤
总硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入1～2滴1:1HCl使之酸化，并主沸数分钟除去CO2，冷却后加入1:2三乙醇胺5mL，pH≈10氨性缓冲溶液5mL，1～3滴铬黑T，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V1。
钙硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入20%NaOH5mL，摇匀，再加入少许钙指示剂，摇匀，此时溶液呈淡红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下消耗EDTA体积V2。
镁硬的确定：由总硬度减钙硬即镁硬。
附注
（1）若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。
（2）若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1%Na2S 溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。
（3）在氨性液中，Ca(HCO3)2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO2，注意HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。
五、思考题：
1.什么叫水的硬度？水的硬度单位有几种表示方法？
2.用EDTA法怎么测出总硬？用什么作指示剂？试液的pH值应控制在什么范围？实验中是如何控制的？
3.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子存在有干扰？应如何消除？
实验五石灰石或白云石中钙镁的测定
一、实验目的
1．学习络合滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量，并进一步掌握络合滴定原理。
2．学习络合滴定法中采用掩蔽剂消除共存离子的干扰及反应条件。
二、实验原理
石灰石、白云石的主要成分是CaCO3和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等杂质，故通常不需分离即可直接滴定。试样用HCl分解后，钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液，调节试液pH为10，用铬黑T（或K-B）作指示剂，以EDTA标准溶液滴定试液中Ca、Mg 合量。于另一份试液中，调节pH≥12，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液单独滴定Ca2+。
由于试样中含有少量铁铝等干扰杂质，所以滴定前在酸性条件下，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，如试样中含有铜、钛、镉、铋等微量黑金属，可加入铜试剂（DDTC）消除干扰。
如试样成分复杂，样品溶解后，可在试液中加入六次甲基四胺和铜试剂，使Fe3+、Al3+和重金属离子同时沉淀除去，过滤后即可按上述方法分别测定钙镁。
三、主要试剂及仪器
1．NaOH 20%；
2．HCl 1:1；
3．三乙醇胺1:2；
4．盐酸羟胺固体；
5．氨性缓冲溶液pH≈10，溶解67gNH4Cl于少量水中，加入570mL浓氨水，用水稀释至1升；
6．钙指示剂称0.5g钙指示剂与100gNaCl研细混匀置于小广口瓶中，保存于干燥器中备用；
7．铬黑T指示剂0.5%，称0.5g铬黑T，加入20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL；
8．EDTA标准溶液0.02mol?L-1。
四、实验步骤
准确称取0.3g试样于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl10～20mL，加热使之溶解，将试样全溶后，冷却、定量转移入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
钙、镁总量测定：用移液管吸取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加水20mL，少许盐酸羟胺，1:2三乙醇胺5mL，摇匀，加入pH≈10氨性缓冲溶液10mL，1～3滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V1。
钙含量的测定：另外吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，少许盐酸
羟胺，1:2三乙醇胺5mL，20%NaOH10mL，少许钙指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V2。
根据EDTA的浓度及二次消耗量，可算出试样中CaO、MgO百分含量。
附注：
1．用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，必须在酸性溶液中加入，然后再行碱化。
2．测定钙时，如试样中有大量镁存在，由于Mg(OH)2沉淀吸附Ca2+，使钙的结果偏低，为此可加入淀粉-甘油、阿拉伯树胶或糊精等保护胶，基本上可消除吸附现象，其中以糊精效果较好。5%糊精溶液的配制如下：称取5g糊精于100mL沸水中，冷却，加入20%NaOH 5mL，搅匀，加入3～5滴K-B指示剂，用EDTA溶液滴至溶液呈蓝色，临时配用，使用时加10～15mL于试液中。
五、思考题
1．用酸分解石灰石或白云石试样时应注意什么？实验中怎样判断试样已分解完全。
2．用EDTA法测定钙镁，加入氨性缓冲溶液和氢氧化钠各起什么作用？
3．用EDTA法测定钙镁时，试样中有少量铁铝铜锌等干扰？若有干扰应如何消除。
4．用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+时，为什么要在酸性液中加入三乙醇胺后才提高溶液的pH值？
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
《分析化学实验》设计实验要求
已知：混合液中NH Cl的浓度为10-15g/L，HCl的浓度为0.15-0.25mol/mL 4 设计HCl-NH4Cl试液中各组分含量的测定 具体要求： 封面：注明分析化学实验方案设计、班级、姓名、时间（版面各人自己设计） 首页： 设计思想（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、方法选择依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试样量及标准溶液浓度确定依据（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 三、问题讨论（黑体，5号字，双倍行距） 正文（谈自己的设计思路及感想）（宋体，5号字，单倍行距） 另页： 实验题目（黑体，4号字，双倍行距，居中） 一、实验原理（黑体，5号字，双倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 二、试剂（黑体，5号字，双倍行距） 1.NaOH（固体） 2.化学式（1＋1） 3.酚酞（1g/L）：0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇（需要加入其它试剂或要求在一定条件下配制的需写明配制方法）（宋体，5号字，单倍行距） 三、实验步骤（黑体，5号字，双倍行距）
1.标准溶液的配制及标定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） (1)标准溶液的配制 正文 (2)标准溶液的浓度标定 正文 2.试样测定（宋体，5号字，加粗，单倍行距） 正文（宋体，5号字，单倍行距） 四、注释（黑体，5号字，双倍行距） ①正文（宋体，5号字，单倍行距） ②正文（宋体，5号字，单倍行距） 分析方案应包括： 1）分析方法及原理 2）所需试剂和仪器 3）实验步骤 4）实验结果的计算式 5）实验中应注意的事项 6）参考文献 实验结束后，写出实验报告，其中除分析方案的内容外，还应包括下列内容：1）实验原始数据 2）实验结果、结论 3）如果实际做法与分析方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明 4）对自己设计的分析方案的评价及问题的讨论
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
分析化学实验心得
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
《分析化学》实验指导书详解
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
(完整版)分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
实验一分析化学实验基本操作练习
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析化学实验课后思考题复习资料
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
分析化学实验报告
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
分析化学实验指导
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。