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美国SMA-CA糖柱使用注意事项

美国SMA-CA糖柱使用注意事项
美国SMA-CA糖柱使用注意事项

1.色谱柱:SMA-CA 300*7.8 column.

厂家:System Material Analysis(简称:SMA) Part No:SCA3-50160

2.主要用于分离:甘露醇山梨醇

3.流动相:超纯水

4.流速:0.4-0.6ml/min.

5.温度:80-85度.

6.一般保存在冰箱冷藏室,防止冷冻.

SMA-CA使用注意事项

将SMA-CA连接在HPLC系统上.

设置流速在0.2-0.3ml/min直到柱温达到70℃.

在柱温达到70℃时,流速增至0.6ml/min,流速变化应该以0.1ml/min为增量,待反压稳定后再继续增加流速.

最大流速不应超过0.6ml/min.

流动相要求:

此色谱柱由钙基树脂填装而成,氢离子或其它离子会取代钙离子,或是引起与柱中糖的置换,尤其是像蔗糖这样易于置换的糖.因此推荐在流动相中加入一定量的钙离子来保持平衡和防止与样品的置换

推荐的流动相为去离子的无菌水,含EDTA钙盐约0.0001M(50mg/L).

水应去离子化,大于2兆欧的电阻率,水中应不含多价离子,尤其是过渡金属元素和重金属离子.

使用前需用真空泵通过0.45um或更小孔径的滤膜除去细菌和其它颗粒.

虽然流动相已经在真空过滤时脱气,但还是应该通过以下程序来完全脱气.

如果系统连续使用不止一天,请将流动相置于锥形瓶中,放在搅拌器/电炉上,用铝箔封上瓶口以减小蒸发,用前将流动相烧至沸点几分钟,使用时保持温度70-80℃.这个操作能够保证气体(尤其是CO2)不再重新溶解在流动相中,同时也会防止微生物的滋生.

EDTA 钙盐通常有以下几个通用的名字

Calcium di-sodium(ethylene dinitrilo)tetra-acetic acid

Calcium di-sodium ethylene diamine tetraacetate

Calcium di-sodium edentate

要保持装流动相的容器干净,有盖,且新鲜,流动相需每24小时重新配制.

平衡:

为了保证新柱能在分析使用之前得到足够的钙离子的平衡,我们推荐使用以下程序.

将柱子按照通常使用的反方向安装(标签上的箭头指向柱子的入口端).也可用反冲阀.

用至少100ml的0.001M的EDTA钙盐溶液在80℃用0.5ml/min流速反冲柱子.500mg/L的EDTA钙盐的浓度大约为0. 001M.

将柱子反过来(回到通常的流动方向)用分析所用的流动相冲柱子,(用与上一个步骤同样的条件)直到基线平稳方可使用. 注意事项:

通常推荐压力不超过2000psi

最大流速不超过0.6ml/min(70℃)

. 不要在流动相中使用氯化钙,硝酸钙以及其它的强酸的钙盐,这样会腐蚀柱子,破坏填料.

. 流动相中有机相的最大含量为5%(V/V),样品中少量的乙腈,乙醇,甲醇和异丙醇不会影响柱子的性能.

. 柱子的温度不要超过95℃.通常高温会带来高的分辨率,但在90-95℃之间几乎没有变化,70℃以下对于许多糖,就异构体的分离来说不能提供足够的分辨率,对于乙醇的定量,柱温应在75℃.

. 柱温的快速变化不会对柱子带来什么反作用,如果柱子在60℃以下,那么最高的流速为0.2ml/min,由于水在低温时的高的粘度因此高的流速会带来很高的反压.

. 定期反向冲洗色谱柱(在每5L流动相之后),这将会有效地延长色谱柱的寿命.

. 流速的变化不能超过0.5ml/min,流速变化应该缓慢进行,建议改变流速时以0.1ml/min为增量,直到反压稳定后再继续增加流速.任何的流速变化均要在不超过0.5ml/min下进行.

在溶剂输出系统中压力限制的设定应比普通的工作压力高出几百psi,从而避免任何仪器未被注意的额外压力升高.

. 如果分析的是不易于置换的糖,那么就没有必要在流动相中使用EDTA Ca,纯水需过滤和脱气,如果要保持柱子适宜的性能,柱子的再生和流路的方向变化要经常进行.

保存条件:(72小时以上不用)

. 关掉柱温箱,停泵.

. 当柱子冷却,从系统中移出,换上起初随柱子的堵头,柱子在保存过程中要防止挥干,通常的流动相都可作为保存柱子的适宜溶剂.在冰箱中5℃保存(不要冷冻),以防止微生物的滋生.

. 柱子拆掉后要用不锈钢堵头装在系统上,冲洗整个液相色谱系统先用水,然后用甲醇,最后系统保存在甲醇中.

在关机后的重新启动

当开启带有一个柱温很低的柱子的系统时,打开柱温箱,流速开始不要超过0.2ml/min.待系统在此条件下稳定至少二十分钟达到工作温度后再按通常的工作条件操作.

整夜的停机(放置少于72小时)

柱子留在系统中流速降到0.2ml/min.循环溶剂,将流出的管路插入流动相瓶中,如果不想开着柱温箱,那就关掉泵和柱温箱让其冷却.

在整夜停机后的开启

打开柱温箱,流动相的流速不要超过0.1-0.2ml/min,保持此流速至少二十分钟直到达到柱子工作所需温度,然后再按照通常分析条件来设置.

故障检查

SMA-CA是以树脂的膨胀形态紧密装填的,如果样品进行了很好的前处理,那么大部分产生的问题都和树脂填料有关,由于单向阀的损坏或是突然地反压增加, 脆弱的树脂填料可能被泵的波动冲到柱子的后筛板处.反压的增加是否会发生,要经常检查在线过滤器以及保护柱中是否截留了微粒.如果不是此问题,那么很可能是树脂部分地堵在了出口端的筛板处,检查这种情况是否发生需要关掉泵,将柱子的流路方向反过来,然后泵流速开到0.1ml/min,20分钟达到工作温度后再设至工作时的流速.

柱子的再生步骤:

SMA-CA柱子的再生方法根据相关的样品纯度有不同的变化,越是天然物,(尤其是含有那些重金属和过渡金属元素或是有机酸的样品)越需要经常地对柱子进行再生,因为它们会与柱子发生置换.

可以通过注射蔗糖来测试柱子的置换,如果蔗糖的峰有拖尾,那么柱子需要做以下处理:

配制500ml的再生溶液(500mgCa EDTA/L), 把柱子流路方向反过来,在85℃下以0.5ml/min的流速冲洗一整夜.再生之后回到正常方向使用.

当柱子反冲时很重要的一点是需要保持溶剂的温度从而确保正确的冲洗,用冷的溶剂将会延缓冲洗的过程

原理

糖类分析柱保留基理:糖分析柱的分离原理是基于配体交换反应。糖分子上每一个羟基都带有一个非常弱的负电荷,而端基异构碳上所带的羟基可被去质子化,从而带上一个很强的负电荷.糖分子上的这些负电荷与树脂表面上的金属离子的正电荷之间的相互作用使糖被保留,从而达到分离。

平衡时间较长和反冲都是为了保证新柱能在分析使用之前得到足够的钙离子的平衡,只有柱子上面金属离子稳定且显活性才能对样品有保留。

将柱子按照通常使用的反方向安装(标签上的箭头指向柱子的入口端).也可用反冲阀.,用至少100ml的0.001M的EDTA 钙盐溶液在80℃用0.5ml/min流速反冲柱子.500mg/L的EDTA钙盐的浓度大约为0.001M. ,将柱子反过来(回到通常的流动方向)用分析所用的流动相冲柱子,(用与上一个步骤同样的条件)直到基线平稳方可使用。

长期不使用,超过三天不使用,用万分之五的曡氮化钠低温保存。

毛细管柱气相色谱法

第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广,可用于分析复杂有机物,如石油成分,天然产物,环境污染,农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图,与填充柱色谱仪比,毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器,柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小,柱容量很小,出峰快,所以死体积一定要小,要求瞬间注入极小量样品,因此柱前要分流。对进样技术要求高,对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻,一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快,灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是:要选择好的毛细管柱及最佳分析条件;按样品选择合适的毛细管进样系统;选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年,美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱,虽然每米理论板数约为2000-5000,与填充柱相当,但由于柱子很长,总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说,一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅(熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间

的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多,大部分的固定相是热稳定性好的聚合物,常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理,尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式,使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应,使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温)及日常维护(不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好,它可以和许多的化合物相互作用,产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理,或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英,以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后,不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 (一)气-液色谱固定相 1.聚硅氧烷 聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广,是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时,该基团的数量将由一个百分数来表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基基团和95%的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团完全相同时,我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征,则表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以14%是一种加和的表征方式。 我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团,通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入,聚合物的链接变得更加坚固稳定,保证了在较高温度时,固定相不会产生降解。也就是说,进一步降低了色谱柱的柱流失,提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比,亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数,而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整(例如SE-52和SE-54)。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似,但是在某些方面还有微小的区别。另外,我们也使用一些独特低流失固定相。 2.聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团,它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷,聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。另外,聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能,聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。

梯笼专项施工方案

第一节编制依据 建筑施工手册》第四版中国建筑工业出版社;钢结构设计规范》(GB50017-2003) 中国建筑工业出版社; 《建筑结构荷载规范》(GB50009-2001)中国建筑工业出版社;建筑施工脚手架实用手册( 含垂直运输设施) 》中国建筑工业出版社;建筑施工安全检查标准》JGJ59-99 中国建筑工业出版社; 建筑施工计算手册》江正荣著中国建筑工业出版社; 建筑地基基础设计规范》(GB 50007-2002) 第二节工程概况 上海市轨道交通12号线土建工程29标段工程;属于深基坑;; 地下2层;基坑局部深度13.58m;总建筑面积:11019.34平方米;施工单位:中铁二十四局集团有限公司。 本工程由上海轨道交通12号线发展有限公司投资建设,中铁第四勘察设计院集团有限公司设计,地质勘察,上海建科建设监理咨询有限公司监理,中铁二十四局集团有限公司组织施工; 第三节人行梯笼方案选择 本工程考虑到施工工期、质量和安全要求,故在选择方案时,应充分考虑以下几点: 1 、笼体的结构设计,力求做到结构要安全可靠,造价经济合理。 2 、在规定的条件下和规定的使用期限内,能够充分满足预期的安全性和耐久性。 3 、选用材料时,力求做到常见通用、可周转利用,便于保养维修。 4 、结构选型时,力求做到受力明确,构造措施到位,升降搭拆方便,便于检查验收; 5 、综合以上几点,人行梯笼,还必须符合《建筑施工安全检查标准》要求,要符合市文明标化工地的有关标准。 6 、结合以上人行梯笼设计原则,同时结合本工程的实际情况,综合考虑了以往的施工经验,决定采用以下 1 种人行梯笼方案: 选用规格为(3600 X 1700 X 2500)箱式深基坑施工行人安全B型梯笼。 第四节安装方案 1、施工前的准备工作: 1.1 梯笼安装前应对安装人员进行安全技术的培训。对质量及安全防护要求详细交底。

人货电梯安全操作须知(人货电梯司机安全责任牌)

1、必须由经考核取证后的专职电梯司机操作。 2、进入施工现场必须戴好安全帽,系好帽带。 3、电梯每班首次运行,应空载及满载试运行,将梯笼升离地面1米 左右停车,检查制动器灵敏性,确认正常后方可投入运行。 4、梯笼乘人、载物时应使载荷均匀分布,严禁超载使用。 5、电梯运行至最上层和最下层时仍要操纵按钮,严禁以行程限位开 关自动碰撞的方法停车。 6、当电梯未切断总电源开关前,司机不能离开操纵岗位。作业后, 将电梯降到底层,各控制开关板至零位,锁好闸箱和梯门。 7、风力达6级以上应停止使用,并将梯笼降到底层。 8、多层施工交叉作业,同时使用电梯时,要明确联络信号。 9、各停靠层通道口处,应关安全防护门。 10、严禁非司机开车。严禁电梯超载运行,运行物料长度不得超过护 网。 11、暴风雨后外用电梯基座、电源、接地、暂设支撑等要进行安全检 查。 12、司机开车时思想集中,随时注意信号,遇事故和危险时立即停车。 发现问题报告并查明原因,不得带病使用。 13、经常打扫电梯内和电梯前场地卫生,时常保持清洁。 人货电梯司机安全责任牌 滁州市国际花园城六标项目部

1、必须由经考核取证后的专职电梯司机操作。 2、进入施工现场必须戴好安全帽,系好帽带。 3、电梯每班首次运行,应空载及满载试运行,将梯笼升离地面1米 左右停车,检查制动器灵敏性,确认正常后方可投入运行。 4、梯笼乘人、载物时应使载荷均匀分布,严禁超载使用。 5、电梯运行至最上层和最下层时仍要操纵按钮,严禁以行程限位开 关自动碰撞的方法停车。 6、当电梯未切断总电源开关前,司机不能离开操纵岗位。作业后, 将电梯降到底层,各控制开关板至零位,锁好闸箱和梯门。 7、风力达6级以上应停止使用,并将梯笼降到底层。 8、多层施工交叉作业,同时使用电梯时,要明确联络信号。 9、各停靠层通道口处,应关安全防护门。 10、严禁非司机开车。严禁电梯超载运行,运行物料长度不得超过护 网。 11、暴风雨后外用电梯基座、电源、接地、暂设支撑等要进行安全检 查。 12、司机开车时思想集中,随时注意信号,遇事故和危险时立即停车。 发现问题报告并查明原因,不得带病使用。 13、经常打扫电梯内和电梯前场地卫生,时常保持清洁。 人货电梯司机安全责任牌 滁州市国际花园城六标项目部

凝胶柱使用注意事项

使用注意事项: 色谱柱在使用过程中主要应该注意的是: 1、每根色谱柱都有一定的压力范围(说明书有说明),一般要在合适的压力下进行分析使用。 2、色谱柱在制作过程中是在一定的压力下按一定的方向添装的,因此要求在使用时要按照规定的方向进行连接。如果不小心装反了也不用着急,一般没有超压使用应该影响不是很大。但如果一直使用了很长时间如半年或1-2年,建议你就一直这样使用下去。 3、分析样品和流动相一定要过滤干净,不要让对柱有害的物质通过色谱柱。 4、增加一根保护柱或柱前保护对分析柱是有好处的。 5、色谱柱能不能反冲,在第2中提到了一点,一般咨询厂家时都会告诉你不能反冲,主要是担心反冲会使柱中的填料松散,那样整根柱子就报废了。这一点应该很好理解,就是在一定压力一定方向将填料填充压紧,如果反向冲操作不当很容易就会使原来压紧的填料松散开,这是无法弥补的损坏。但在具体使用中,就我所知可以在压力低一些,也就是流量小一些的条件下进行反冲,只要没有影响到柱内的填料,将堵塞的物质冲出可以有效降低系统压力,改善柱效。 应用: 凝胶色谱柱主要进行大分子样品分子量与分子量分布的检测,如果样品分子量差异较大,应该也可以进行分离。这类样品可以作为宽标的标准样品进行标准曲线的建立。 另外,凝胶色谱柱检测的样品有油性的高分子物质,如树脂类等,还有水溶性的高分子物质如糖类等。 对于不同厂家的色谱柱要说好坏之分,我认为和以上很多内容都有关系,样品是否干净,流动相是否干净,人员有没有误操作,有没有保护柱,每天工作量大小等很多影响因素。总体来说应该差不多。 凝胶色谱柱(水性)的保养与保存: 凝胶色谱柱需要注意防止微生物的生长,被微生物污染后的色谱柱将无法重现原来的分离效果与柱效,严重会使凝胶色谱柱报废。 为了抑制微生物的生长,可以使用低温保存。值得注意的是温度不能过低,以免冻结,为了不冻结可以提高保存时介质的离子强度。 常用的保存抑菌剂有:0.02%叠氮钠、0.002%洗必泰(hibitane,双氯苯双胍己烷)、0.01% -0.02%三氯丁醇、0.1mol/l氢氧化钠。 也可以用一定量有机溶剂来保存,如20%乙醇。 值得注意的是,无论何种保护方式,都必须根据色谱柱的特点来进行。 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)

流动相使用注意事项

关于高效液相色谱的流动相使用的注意事项 高效液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中,流动相的选择和优化是确定色谱分析的主要工作。 一、流动相溶剂的选择 1. 所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。 2. 溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。 3. 在制备分离中, 溶剂应当易于除去, 不干扰对分离组分的回收。 4. 溶剂的粘度要小,保证合适的柱压降。 5. 从实用角度考虑,溶剂应当价格低廉,容易购得,使用安全,纯度要高。 二、流动相溶剂使用的注意事项 1. 流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm 滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。 2. 流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基线水平很难稳定,特别是发生漂移,也容易产生气泡等现象。水与有机溶剂混合时,混合液变化大,往往会与室温相差很大,务必注意。 3. 做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的、水应用二次蒸馏水,水相流动相需经常更换,防止长菌变质。使用去离子水、针剂水、纯净水(炊用)并不合适、尤其是做梯度洗脱时,水中的不纯物会成为鬼峰,从而干扰分析结果。 4. 流动相的pH值过高或过低,流动相使用纯水,使用高浓度磷酸盐缓冲溶液,使用离子对试剂等,均可能造成色谱柱填料被化学破坏,这种对色谱柱固定相及键合相的破坏通常是不可修复的 5. 用缓冲盐做流动相时,在使用前和使用后都要用水清洗流路,绝对禁止将缓冲溶液留在流路中静置过夜或更长时间。 6. 若需要使用含盐的流动相,使用前请务必过滤。并且使用该含盐流动相前,色谱柱需先用低比例有机相(有机相含量应不低于10%)的溶液冲洗,以免缓冲盐析出。流动相若为蒸馏水或含盐的缓冲液,建议现用现配,以免流动相因滋生微生物而造成柱填料的污染。

梯笼专项施工方案

第一节编制依据 《建筑施工手册》第四版中国建筑工业出版社; 《钢结构设计规范》(GB50017-2003) 中国建筑工业出版社; 《建筑结构荷载规范》(GB50009-2001)中国建筑工业出版社; 《建筑施工脚手架实用手册(含垂直运输设施)》中国建筑工业出版社; 《建筑施工安全检查标准》JGJ59-99 中国建筑工业出版社; 《建筑施工计算手册》江正荣著中国建筑工业出版社; 《建筑地基基础设计规范》(GB 50007-2002) 第二节工程概况 上海市轨道交通12号线土建工程29标段工程;属于深基坑;;地下2层;基坑局部深度13.58m;总建筑面积:11019.34平方米;施工单位:中铁二十四局集团有限公司。 本工程由上海轨道交通12号线发展有限公司投资建设,中铁第四勘察设计院集团有限公司设计,地质勘察,上海建科建设监理咨询有限公司监理,中铁二十四局集团有限公司组织施工; 第三节人行梯笼方案选择 本工程考虑到施工工期、质量和安全要求,故在选择方案时,应充分考虑以下几点:

1、笼体的结构设计,力求做到结构要安全可靠,造价经济合理。 2、在规定的条件下和规定的使用期限内,能够充分满足预期的安全性和耐久性。 3、选用材料时,力求做到常见通用、可周转利用,便于保养维修。 4、结构选型时,力求做到受力明确,构造措施到位,升降搭拆方便,便于检查验收; 5、综合以上几点,人行梯笼,还必须符合《建筑施工安全检查标准》要求,要符合市文明标化工地的有关标准。 6、结合以上人行梯笼设计原则,同时结合本工程的实际情况,综合考虑了以往的施工经验,决定采用以下1种人行梯笼方案: 选用规格为(3600×1700×2500)箱式深基坑施工行人安全B型梯笼。 第四节安装方案 1、施工前的准备工作: 1.1 梯笼安装前应对安装人员进行安全技术的培训。对质量及安全防护要求详细交底。 1.2 安装班组人员要有明确的分工,确定指挥人员,设置安全警戒区,挂设安全标志,并派监护人员排除作业障碍。

电梯使用安全注意事项示范文本

电梯使用安全注意事项示 范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

电梯使用安全注意事项示范文本 使用指引:此管理制度资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 一、注意超限过载 电梯不能超载,当电梯报警时,就应该主动退出,等 下一趟再乘,电梯超载是很危险的。 二、不顶阻电梯门 当电梯门快关上时,千万不要强制冲进电梯,阻止电 梯关门,切忌一只脚在内一只脚在外停留,这样会受到伤 害。 三、不随便按应急按钮 应急按钮是为了应付意外情况而设置的,电梯在正常 运行时,千万不要去按应急按钮,否则会给您带来不必要 的麻烦。 四、不开门运行

乘坐电梯时,如果电梯门没有关上就运行,这说明电梯有故障,乘客不要乘坐,同时向维修人员报告。 五、不乘维修中的电梯 来到电梯前,乘客首先看看是否挂有“停梯检修”标志。如果电梯在维修,应挂有这种标志,乘客不要乘坐。 六、发生火灾时别乘电梯 司机或乘客在发生火灾时,应将电梯停在火势或烟火未蔓延的楼层,乘客禁止使用电梯逃生,而要从楼梯安全出口处逃生。 七、发生意外千万别慌 电梯运行中万一出现故障时,乘客不要惊慌,应按对讲或警铃按钮通知维修人员救援,不要乱动乱按,等待是保障安全的明智选择。 八、进出电梯须观察 电梯停稳后,乘客进出电梯时应注意观察电梯轿箱地

毛细管柱的老化

毛细管柱的老化 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。检查气体过滤器和进样垫,保证载气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。将色谱柱连接于进样口上。 老化中应注意载气的流速不易过大,否则会破坏均匀的液膜。 一般非极性柱在250℃以下老化使用,可用普通氮气,在250℃以上高温使用时,必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用,以延长柱子的使用寿命。对极性柱,尤其是PEG类(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、?OV275),一定要用高纯氮气(最好高纯氮气经过脱氧,)99.99%否则,固定液很快被氧化,以致不能使用。 色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm 如果仪器已经较长时间没使用,在开机前要通载气30~40分钟,使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。 老化柱子时接上进样口端,断开检测器端,初温50度,保持通载气30分钟,然后以5度/分钟升到老化温度,保持4-8小时就可以。 (老化温度为比该柱子的最高使用温度低10-30度,但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱;比作样分析温度高10-30度的温度) 各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同,所以要注意毛细管柱的说明,生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。 请参考产品附带的说明书,或者和我们联系!!! 如果你接的是MS检测器,最好先不要使柱子出口进入质谱。 当达到老化温度后,记录并观察基线,初始阶段基线应持续上升,在达到老化温度后5~10min开始下降,并且会持续分钟,当达到一个固定的值后就会稳定下来。 --------------------------------------------------- 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 度的条件下,老化柱子。

货梯使用管理规定制度

货梯使用管理规定制度1 目的为使货梯正常运行,延长其使用寿命,提高工作效率,特制订本制度。 2 范围适用于公司各事业部、部门。 3 内容 3.1 货梯钥匙管理员和货梯操作员管理职责: 3.1.1 货梯钥匙管理员由行政总部指定,负责货梯钥匙的保管、借用登记,故障及维修的上报及日 常使用监督工作。 3.1.2 货梯操作员由各使用部门内部指定,并上报行政总部备案。各部门货梯操作员需了解货梯使 用方法和注意事项,负责部门内其他员工货梯使用安全操作的培训工作,对部门内部货梯安全使用工作负责。 3.2货梯安全操作管理规定 3.2.1 部门货梯操作员在使用货梯前需在货梯钥匙管理员处填写《货梯钥匙借用登记表》(见附件1), 使用完毕后及时上锁,归还钥匙时必须在《货梯钥匙借用登记表》中明确货梯是否正常使用。 货梯钥匙管理员每日检查登记表中使用情况反馈信息,如反馈有非正常使用信息应第一时间通知行政总部,行政总部下单检修。 3.2.2 货梯只能运载货物,严禁任何人员(包含货车操作员)乘坐货梯。 3.2.3 货梯最大载重量1.2吨。货梯严禁超载,大批量货物要分批用货梯运送。 3.2.4 严禁用货梯运送易燃易爆物品。 3.2.5 当货梯在运行中,突然发生意外时,请按警铃,等待货梯操作员前来处理,切勿拍打,强行 撬门等违章行为。 3.2.6 当货梯发生故障,货梯管理员应立即通知相关人员检修,如发现货梯有危险性或可能造成人 身、机械事故,应立即停用并报告行政总部,待检修后方可再次使用。 3.3货梯保养管理规定 3.3.1 行政总部每季度第一个月15号前通知采购总部,进行货梯安全检修及维护保养,并填写《物 料货梯维护保养记录》(见附件2),检修维护结果报行政总部备案。 3.3.2 货梯在运送货物的过程中,严禁用钥匙等硬物按动或拍打货梯按钮电箱,禁止随意按动警铃。 3.3.3 当用手推车运货时,要小心进出,切莫撞击货车门,以免损坏货梯。 3.3.4 如运较多货物,需派一人看管货梯开关,防止他人使用货梯开关。 3.3.5 禁止在货梯内乱划乱扔杂物。禁止在货梯处吸烟,一经发现对当事人处以100元/次的罚款, 当事人直接领导和事业部总经理处以50元/次的罚款,并通报批评。 3.3.6 运送垃圾,不要有滴水或落物现象。 3.3.7 使用部门在撤离货梯是清理货梯内留存垃圾,保持货梯内整洁。 3.4 罚则 3.4.1使用货梯须服从货梯管理员的管理,如不服从管理,货梯管理员有权禁止违章人使用货梯, 严重者汇报公司对当事人处以100元/人/次的罚款并通报批评。 3.4.2如因违规操作造成货梯损坏,其维修费用由违规人员支付,同时按照公司《奖惩管理制度》 进行处罚。 3.4.3货梯仅限公司内部各事业部、部门使用,严禁外部单位使用。如发现外部单位使用货梯的,

毛细管气相色谱柱的选择方法

毛细管气相色谱柱的选择方法 【关闭本页】【返回首页】【发布时间2004-1-14】 一、固定相的选择 1.如果不知道使用何种固定相,可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。 2.低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性,有更高的温度上限,适用于MS检测器。3.使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相,非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。 4.要使用和被分析物极性相近的固定相,使用这一选择方法常常是有效的,但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。 5.如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力,改变使用具有不同偶极或氢键力(不一定要更大)的固定相后,会出现其他共流出物,所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。 6.如果可能,要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD会产生不成比例地增大基线高度(由于柱流失)的现象。7.SPB-1或SPB-5,SPB-50,SPB-1701,和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。 8.PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。 二、色谱柱直径的选择 1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。 2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比, 0.32mm内径柱对不分流进样或大体积(>2μL)进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。 3. 只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的色谱柱,它特别适合于高载气流速的应用,例如吹扫捕集,顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。 三、色谱柱柱长的选择 1. 当不知道最佳柱长时,尝试使用25-30m长的色谱柱。 2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物,或者分离为数不多的溶质混合物,较短的柱长用于直径很小的色谱柱,以便降低柱头压力。 3. 当使用其他方法(小内径柱,不同的固定液,改变柱温)不能达到分离度时,就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物,长柱需要的分离时间长,费用也高。 四、色谱柱膜厚的选择 1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm,用于绝大多数的分析。 2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm,用于绝大多数的分析。 3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质(如轻溶剂,气体)。厚液膜色谱柱有更高的惰性,其柱容量也高;但厚液膜色谱柱具有较高流失性,使用温度上限也有所下降。 4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质(如甾体,三甘油酸酯)的保留时间,并具有低流失性的特点;但薄液膜色谱柱的惰性较差,且柱容量较低。

柱色谱分离的操作和注意事项

特别注意:有机溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!!柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 2、关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。 3、关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。这个我分离的次数很少,一般都是通过紫外灯查看的。 4、关于湿法、干法上样 湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和这就应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如DMF,DMSO等,会随着溶剂一起走,显色是一个很长的脱尾),这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1:1,我觉得是越少越好,但是要保证在旋干后,不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。溶剂的选择。当然是最便宜,最安全,最环保的了。所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了。二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择了。由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用2.5 L的塑料桶装的。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,当然比较忙的时候我是不回收的,太费事了。这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越

高效液相色谱仪使用注意事项[1]

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;⑧用10%稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理: a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。

梯笼专项施工方案范本

梯笼专项施工方案

第一节编制依据 《建筑施工手册》第四版中国建筑工业出版社; 《钢结构设计规范》(GB50017- ) 中国建筑工业出版社; 《建筑结构荷载规范》(GB50009- )中国建筑工业出版社; 《建筑施工脚手架实用手册(含垂直运输设施)》中国建筑工业出版社; 《建筑施工安全检查标准》JGJ59-99 中国建筑工业出版社; 《建筑施工计算手册》江正荣著中国建筑工业出版社; 《建筑地基基础设计规范》(GB 50007- ) 第二节工程概况 上海市轨道交通12号线土建工程29标段工程;属于深基坑;;地下2层;基坑局部深度13.58m;总建筑面积:11019.34平方米;施工单位:中铁二十四局集团有限公司。 本工程由上海轨道交通12号线发展有限公司投资建设,中铁第四勘察设计院集团有限公司设计,地质勘察,上海建科建设监理咨询有限公司监理,中铁二十四局集团有限公司组织施工; 第三节人行梯笼方案选择 本工程考虑到施工工期、质量和安全要求,故在选择方案时,应充分考虑以下几点: 1、笼体的结构设计,力求做到结构要安全可靠,造价经济合理。 2、在规定的条件下和规定的使用期限内,能够充分满足预期的安全性和耐久性。 3、选用材料时,力求做到常见通用、可周转利用,便于保养维修。

4、结构选型时,力求做到受力明确,构造措施到位,升降搭拆方便,便于检查验收; 5、综合以上几点,人行梯笼,还必须符合《建筑施工安全检查标准》要求,要符合市文明标化工地的有关标准。 6、结合以上人行梯笼设计原则,同时结合本工程的实际情况,综合考虑了以往的施工经验,决定采用以下1种人行梯笼方案: 选用规格为(3600×1700×2500)箱式深基坑施工行人安全B型梯笼。 第四节安装方案 1、施工前的准备工作: 1.1 梯笼安装前应对安装人员进行安全技术的培训。对质量及安全防护要求详细交底。 1.2 安装班组人员要有明确的分工,确定指挥人员,设置安全警戒区,挂设安全标志,并派监护人员排除作业障碍。 1.3 根据设计建筑基坑深度核对安装高度。 1.4 安装作业前检查的内容包括: 1.4.1箱式笼体的成套性和完好性; 1.4.2提升机构是否完整良好; 1.4.3基础位置和做法是否符合要求; 1.4.4附墙架连接埋件的位置是否正确和埋设牢靠; 1.4.5必备的各种安全装置是否具备和性能是否可靠。 2、梯笼安装:

毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师:李建国 实验人:王壮 同组实验:陆潇、戈畅 实验时间:2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法; 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理; 3.用保留时间定性;用归一化法定量;用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上,在相同实验条件下有不同的保留行为,其保留时间的差异可以用来定性分析,每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比,因此可以公式计算,用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+% 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样,检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算,让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础,衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度:12121()2 R R t t R W W -=?+,式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度,R=1.5时两组分完全分离,实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器:GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(FID )、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器,微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器,微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂:乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1.按操作说明书使色谱仪正常运行,并调节至如下条件: 柱温:110C ? 检测器温度:120C ? 气化温度:120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2.分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温,注入0.5L μ混合酯试样,记下保留时间,观察其出峰顺序和分离情况。

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析(精)

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析 王波 (安徽省淮北市农业环境监测保护站淮北235000) 摘要根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情 况,结合与其相关的文献资料,对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致 的分析与研究。 关键词气相色谱毛细管柱常见故障 现在的气相色谱系统中,毛细管色谱柱已被广泛的应用。大部分的检测工作可能只需几根柱子(OV-1、PEG-20M、OV-210)即可很好的完成,特别是大口径(0.53mm)柱的使用已逐步替代填充柱。掌握毛细管气相色谱柱的正确使用的方法,以及在其使用过程中故障处理的方法是非常必要的。 1 毛细管色谱柱的安装 在整个毛细管气相色谱中,柱子的安装尤为重要,柱子安装的好坏直接影响到检测结果。 1.1 毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口(见图1a),就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下(见图1b),处于载气的低流速区域,得到的色谱图就不理想,所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口,这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/ 不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部(见图1c),这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子,也不会出现气流清洗不到的“死区”。 对于有些有特殊要求的气相色谱,毛细管气相色谱柱与进样器的连接,可以按仪器使用说明书的要求进行安装。 1.2 毛细管色谱柱与检测器的连接 在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前,先接通载气,看一下柱子的出口是否有载气通过,(将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来,说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞,应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1~2mm 处,并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上),如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。

液相操作注意事项

高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: I.概论 一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送 流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。 二、HPLC的特点和优点 HPLC有以下特点: 高压——压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。 高速——流速为0.1~10.0 ml/min。 高效——可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。 HPLC与经典液相色谱相比有以下优点: 速度快——通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。 分辨率高——可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。 灵敏度高——紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。

地铁施工梯笼专项施工方案

无锡地铁3号线一期工程06标土建工程人行梯笼施工方案 中铁十七局集团有限公司 无锡地铁3号线工程土建施工06标项目经理部 二O一六年八月

1、编制依据 《建筑施工手册》第四版中国建筑工业出版社; 《钢结构设计规范》(GB50017-2003) 中国建筑工业出版社; 《建筑结构荷载规范》(GB50009-2012)中国建筑工业出版社; 《建筑施工脚手架实用手册(含垂直运输设施)》中国建筑工业出版社; 《建筑施工安全检查标准》JGJ59-2011 中国建筑工业出版社; 《建筑施工计算手册》江正荣著中国建筑工业出版社; 《建筑地基基础设计规范》(GB 50007-2011) 2、工程概况 无锡地铁3号线一期土建工程06标全长3.018km,包含两车站(永乐东路站、金海里站)、三区间(靖海公园站~永乐东路站区间、永乐东路站~金海里站区间、金海里站~太湖花园站区间),合同造价4.397亿元,合同总工期39个月。 永乐东路站为3号线第11个车站,位于永乐东路与长江北路交叉口东侧500m,站长209.9m,标准段宽19.7m,端头井宽25.4m,基坑开挖深度约16.5~18.8m(地面至底板垫层底),车站设4个出入口(2号出入口预留),2组风亭; 金海里站为3号线第12个车站,位于长江北路和缇香路交叉口。站长261.4m,标准段宽19.7m,端头井宽23.8m,基坑开挖深度约15.8~17.4m(地面至底板垫层底),车站设4个出入口和2组风亭。两个车站均为地下两层单柱双跨钢筋混凝土箱型框架结构,主体围护采用80cm厚地下连续墙,支撑采用混凝土支撑+钢支撑型式;附属围护采用SMW工法桩和钻孔灌注桩+旋喷桩围护,支撑全部采用钢支撑型式。

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