水热法制备氢氧化钴及其超电容性能的研究
论文题目：水热法制备氢氧化钴及其超电容性能的
研究
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院系专业：化学
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摘要............................................................. I Abstract.............................................................II 一前言. (1)
1.1 超级电容器的研究背景 (1)
1.2 超级电容器的性能特点 (1)
1.3 电化学电容器的储能原理 (2)
1.4 超级电容器研究的电极材料及应用 (3)
1.5 选题依据 (3)
二实验部分 (5)
2.1 试剂与仪器 (5)
2.2 样品的制备 (5)
2.3 电极的制备及电化学性能的测试 (6)
三结果与讨论 (7)
3.1 不同沉淀剂制备的氢氧化钴电化学性质研究 (7)
3.1.1 循环伏安测试 (7)
3.1.2 恒流充放电测试 (8)
3.1.3 交流阻抗测试 (7)
3.1.4 小结 (8)
3.2 不同投料比的氢氧化钴电化学性质研究 (8)
3.2.1 循环伏安测试 (8)
3.2.2 恒流充放电测试 (9)
3.2.3 交流阻抗测试 (11)
3.2.4 小结 (11)
四结论 (11)
参考文献 (11)
致谢 (19)
摘要
利用水热法，以硝酸钴为原料，氢氧化钠、醋酸钠、尿素为沉淀剂，制备了氢氧化钴。通过循环伏安、恒电流充放电等测试表明，以醋酸钠为沉淀剂、反应温度为100℃时，氢氧化钴电极在1 mol·L-1氢氧化钾溶液中和-0.05~0.45通过电化学性能测试，得出醋酸钠与硝酸钴摩尔比为1:1时单电极比电容最大达184 F·g-1，电化学性能较好。
关键词：；超级电容器；电容性能
Abstract
Using the hydrothermal method, using cobalt nitrate as raw materials, sodium hydroxide, sodium acetate, urea as precipitating agent, cobalt hydroxide was prepared. Shown by cyclic voltammetry, constant current charge-discharge test, with sodium acetate as precipitating agent, the reaction temperature is 100 ℃, the cobalt hydroxide electrode in 1 mol · L-1potassium hydroxide solution and -0.05~0.45 V (vs. feeding hydrogen oxidation ratio of the drill, the electrochemical performance tests, the molar ratio of sodium acetate and cobalt nitrate as 1:1 single electrode capacitance than the maximum up to 184 F · g-1, good electrochemical performance.
Keywords: Hydrothermal; Super capacitor; Capacitance performance
一前言
1.1超级电容器的研究背景
在环境污染严重，能源匮乏的今天，要求尽快改善人类生存环境的呼声日益高涨，因此，对无污染新能源的开发、利用及存储成为众多学者的研究热点之一。各种电动汽车的研制就是此种要求的具体体现。双动力或多动力电动汽车在加速、启动、爬坡时要求高功率，而蓄电池在大功率应用时会降低效率和缩短寿命。常规的电容器和充电电池无法满足这方面的要求，因此具有高能量密度、高功率密度、低等效串联电阻以及性价比高的活性材料上。RuO
2
等贵金属氧化物是理想的超级电容器电极材料，比电容高，导电性能好，但高昂的价格限制了其广泛应用。因此超级电容器电极材料研究的重点逐渐转移到了以
NiO、MnO
2和CoO
x
为代表的贱金属氧化物[1]。
超级电容器也叫电化学电容器，是一种介于蓄电池和传统静电电容器之间的储能装置。与常规静电电容器不同，其容量可达法拉级至数千法拉，功率密度大，良好的的可逆性能（90%~95%），循环寿命长（>105次）。另外其完成充电时间短，可以作为大功率脉冲电源，能大电流瞬时充放电，广泛应用于数据记忆存储系统、便携式仪器设备、后备电源、通讯设备、计算机、电焊机、充磁机、闪光灯、燃料电池、电动车混合电源等领域。随着绿色电动汽车的研制，超级电容器的研究也进入了一个全新时期[3]。
极材料主要是金属氧化物和导电聚合物[6]。
1.2超级电容器的性能特点
超级电容器具有比常规电容器更大的比能量，比蓄电池更大的比功率和循环使用寿命。比容量可达传统电容器容量的100倍以上。能量密度是化学电源的十分之一左右，却有着比电池高10倍以上的功率密度。因此，超级电容器已不再是一般意义上的电路元件，而是一种新型环保储能元件。将超级电容器与蓄电池并联使用，可减少电动汽车对蓄电池大电流放电的限制，延长蓄电池的使用寿命，并且对环境无污染，是真正的绿色能源。它是介于常规电容器和蓄电池之间的新型储能设备及器件，它具有许多传统储能器件所不具备的优点。表1.1 是超级电容器与电池、传统电容器性能参数的比较[7]。
蓄电池传统电容器超级电容器
充电时间1~5h10-6~10-3s1~30s
放电时间0.3~3h10-6~10-3s1~30s
能量密度(W.kg-1)20~100≤0.11~10
功率密度(W.kg-1)50~200≥10.0001000~2000循环寿命500~2000∞1000~2000
表1-1 超级电容器与电池、传统电容器性能的比较
作为一种新型储能元件，超级电容器的特点主要有:
1.功率密度高。与充电电池相比，超级电容器可作为功率辅助器，供给大电流。超级电容器的功率密度是传统蓄电池的10~100倍左右。可以在短时间内流充电，且能在很短的时间内完成充电。
3.使用寿命长。超级电容器在充放电过程中发生的电化学反应具有很好的可逆性，具有超长的使用寿命，充放电循环寿命在10万次以上。
4.超高的电容量。与传统电容器相比较其电容量大得多，比同体积传统电容器容量大2000~6000倍。
5.使用温度范围宽。可在-40℃~+70℃温度范围内使用，其低温性能较传统储能元件要好的多。
6.放置时间长。超级电容器有长的循环寿命，超过一定时间会自动放电到低压，但仍能保持其电容量，且能充电到原来的状态，即使几年不用仍可保留原有的性能指标。
1.3电化学电容器的储能原理
超级电容器与传统电容器的不同主要表现在储存能量的多少上，作为能量的储存容器和法拉第准电容器[9]。
双电层电容的充放电原理：金属表面上的静电荷从溶液中吸收部分不规则的分配离子，使它们在电极/溶液界面的溶液一侧，离电极一定距离排成一排，形成一个电荷数量与电极表面剩余电荷数量相等而符号相反的界面层。于是在电极上和溶液中就形成了两个电荷层。当在两个电极上施加电场后，溶液中的阴、阳离子分别向正、负电极迁移，在电极表面形成双电层;撤消电场后，电极上的正负电荷与溶液中的相反电荷离子相吸引而使双电层稳定，在正负极间产
生相对稳定的电位差。这时对某一电极而言，会在一定距离内(分散层)产生与电极上的电荷等量的异性离子电荷，使其保持电中性;当将两极与外电路连通时，电极上的电荷迁移而在外电路中产生电流，溶液中的离子迁移到溶液中呈电中性，这便是双电层电容的充放电原理。
间内进行电荷转移，即可获得更高的比功率。同时，在整个充放电过程中，电极上没有发生决定反应速度与限制电极寿命的电活性物质的相变化，因而循环寿命长。它还具有其他特点:如比能量高、快速充放电能力强。
1.4超级电容器研究的电极材料及应用
在超级电容器的研究中, 许多工作都是围绕着开发各种在电解液中有较高比容量的电极材料而进行的。目前应用于超级电容器的电极材料主要有3种: 碳基材料、金属氧化物及水合物材料和导电聚合物材料[1]。
高的功率密度、使用寿命长、充放电性能好、大电流的电化学性能以及环保的特点，在电子、通讯、国防以及航空航天等领域得到越来越广泛的应用，其市场前景相当广阔[13]。
1.5选题依据
金属氢氧化物是目前研究为广泛的一类超级电容器材料。在所有的金属化合物中，RuO
2
具有高的比容量和良好的电导率，但高昂的价格限制了它在超级电容器中的应用。目前国内外研究者正积极寻找廉价氧化物及其他化合物来替
代RuO
2。在所用些廉价的过渡金属氧化物中，Co(OH)
2
因其具有好的赝电容性能、
低的价格、长期使用性能和好的耐腐蚀性，是一种具有发展潜力的超级电容器电极材料[16]。
然而,我国是钴资源匮乏之国, 但采用新技术合成Co(OH)
2
已有报道，北京矿的方法制备最有用的材料符合绿色化学理念。
二实验部分2.1试剂与仪器
硝酸钴（Co(NO
3)
2
·6H
2
O，分析纯，天津市北联精细化学品开发有限公司）
司）
氢氧化钠（NaOH ，分析纯，天津市科盟化工工贸有限公司）
氢氧化钾（KOH，分析纯，天津市科盟化工工贸有限公司）
聚四氟乙烯乳液（PTFE）
乙炔黑
磁力加热搅拌器（79-1型，江苏医疗仪器厂）
数控超声波清洗器（KQ-250DE型，昆山市超声仪器有限公司）
数显鼓风干燥箱（GZX-9146MBE型，上海博讯实业有限公司医疗设备厂）
电子天平（FA2104N型，上海民桥精密科学仪器有限公司）
容量瓶(100 ml、 250 ml)
反应釜(30、50ml)
玻璃棒马弗炉玛瑙研钵
2.2样品的制备
（1）以硝酸钴为原料，十二烷基磺酸钠为分散剂，分别制备以醋酸钠和氢氧化钠为沉淀剂的氢氧化钴：准确称取一定量的硝酸钴、十二烷基磺酸钠分俩份，向俩份样品中分别加入醋酸钠、氢氧化钠，然后各加35 ml去离子水，室温下磁力搅拌至混合均匀。再分别将混合物转入高压釜中，填装度为80%，密封、
（2）、十二烷基磺酸钠分俩份，向俩份样品中分别加入醋酸钠、尿素，然后各加35 ml去离子水，室温下磁力搅拌至混合均匀。再分别将混合物转入高压釜中，填装度为80%，密封、100°C下恒温12 h。反应完全冷却至室温可得沉淀，抽滤，用去离子水、无水乙醇反复淋洗，60°C下干燥8 h，得到的产物
分别标为样品a、样品c。
（3）以硫酸钴为原料，醋酸钠为沉淀剂，制备不同投料比的氢氧化钴：按醋酸钠和硫酸钴摩尔比为3:1、2:1、1:1、1:2、1:3混合，按（1）方法制备样品，得到的产物分别标号为d、e、f、g、h。
2.3电极的制备及电化学性能的测试
粉末与乙炔黑、粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)以一定质量比将制备好的Co(OH)
2
相混合和成糊状（电活性物质为5 mg），均匀地涂在镍网上，常温下干燥后压成
三结果与讨论
3.1不同沉淀剂制备的氢氧化钴电化学性质研究
3.1.1循环伏安测试
图3-1Co(OH)2(a、b、c)电极的循环伏安曲线图
电极循环伏安曲线，工作电位范围图3-1为不同沉淀剂制备的Co(OH)
2
-0.05~0.4 V（vs.SCE），扫描速率为5 mV·s-1。由图可知，电极表现出的电容特发生氧化还原反应而引起的法拉第准电容，同时说明电极具有良性是由Co(OH)
2
好的可逆性，并且样品a电极在工作范围内显示了既有较好的电容特性，其样品a 图形面积和氧化还原峰电流电极大，其原因可能是样品a所具有的特殊结构使其具有更好的电化学性能。
同时又对比了两种不同电极在5，10，15，20，25 mV/s不同扫描速率下的循环伏安图，如图3-2所示。从图中反应可以看出，随着扫描速率的递增，图形没有发生较大的改变，说明了在大电流情况下其稳定性较好。
其中，1峰对应Co2+氧化成Co3+的过程，3峰对应其逆过程；2峰对应Co3+氧化成Co4+的过程，4峰对应其逆过程。此外，通过比较发现随着扫描速率的递增，氧化电流与还原电流的范围逐渐增大，由此说明扫描速率对样品电极循环伏安曲线
有影响。
图3-2Co(OH)2(a、b、c)电极在不同扫描速率下的循环伏图
a是醋酸钠b是氢氧化钠c是尿素
3.1.2恒流充放电测试
图3-3Co(OH)2(a、b、c)电极的恒流充放电图
恒电流放电是测试电容行为的重要手段，通过放电曲线可以知道电容的大小。图3-3为两种沉淀剂制备的Co(OH)2电极在5 mA电流下的恒流充放电图。电位区间为0.0~0.45V。根据单电极质量比电容Cp可用下式表示：
Cp ＝Q／（ΔU ×Δm）=（I ×Δt）／（ΔU×Δm）式（1-1）
式中：Q—电量，C；ΔU—充放电电压范围，V；Δt—放电时间，s；I—充放电电流，A；Δm—电极材料用量，g。
根据公式（1-1）计算（如表3-1所示）得出样a的质量比电容为184 F·g-1，样b的质量比电容为133F·g-1，样c的质量比电容为80F·g-1，样品a的质量比电容是样品b的1.38倍，样品a的质量比电容是样品的2.3倍，由此可见用醋酸钠制备电极比电容较大，充放电效果较好。这与前面循环伏安曲线图所得结的Co(OH)
2
果一致。
表3-1Co(OH)2(a、b、c)电极在5mV电流下的比电容值
样品 a b c
比电容/ F·g-1184 133 80
同时又对比了样品a样品b和样品c在不同电流下的恒流充放电曲线图，
如图3-4所示。各电极恒流充放电电流从5 mA升至25mA时放电比电容均有所减小(如表3-1所示)，这是由于当大电流充放电时，电极上会短时间吸附大量的电解液离子，造成电极与电解液界面处的电解液离子浓度急速下降，而电解液中离子的扩散传质速率相对较慢，不能满足电极充电所需的离子数，造成电极上由液相扩散引起的极化增大，当形成控制步骤时，即使外加电位不断上升，电极上电荷增加的速率也相对较慢，从而引起电极在大电流下的容量损失。
图3-4Co(OH)2(a、b、c)电极在不同电流下的恒流充放电图
a是醋酸钠b是氢氧化钠c是尿素
表3-2Co(OH)2(a、b、c)电极在不同电流下的比电容值
电流/mA 5 10 15 20 25 样品a184 146 120 88 77 样品b133 124 113 98 88 样品c 82 71 66 62 55 3.1.3交流阻抗测试
图3-5Co(OH)2(a、b、c)电极交流阻抗图
a是醋酸钠b是氢氧化钠c是尿素
图3-5为Co(OH)
电极在开路时的交流阻抗测试图，频率范围10-2~105Hz，
2
电位是5 mV。从图中可以看出，这些交流阻抗图都是由高频区的半圆和低频区的直线组成。高频区反映出的电阻主要由电解液的离子电阻、活性物质的内部电阻和活性材料与电流集流体的界面电阻构成[19,20]。在高频区,曲线a的阻抗半圆明显小于曲线b和曲线c,说明a电极的电化学传荷电阻比b电极和c电极的小。另外,通过放大图（如图3-5右所示）可估读出电极a和电极b在电位是5 mV时的内阻分别约为图3-6是两种Co(OH)
电极在不同电位下的交流阻抗测试
2
图，由图可知随着电位的增加，低频区出现稍变形的圆弧，且圆弧的半径随着电位的增加逐渐变小，说明此时的界面电荷传递阻抗减小，电荷传递速度增快。
图3-6Co(OH)2(a、b、c)电极在不同电位下的交流阻抗图
a是醋酸钠b是氢氧化钠c是尿素
3.1.4小结
以上部分是分别以醋酸钠和尿素和氢氧化钠为沉淀剂制备的氢氧化钴电极电化学性能的研究，结果表明以醋酸钠为沉淀剂所得的Co(OH)
电极质量比电容
2
电极的达最大为184 F·g-1，是相同条件下以氢氧化钠为沉淀剂所得的Co(OH)
2
电极的2.24倍。由此可1.38倍，是相同条件下以尿素为沉淀剂所得的Co(OH)
2
见用醋酸钠制备的Co(OH)
电极具有较好的电化学性能。
2
3.2原料不同加入量的氢氧化钴电化学性质研究
3.2.1循环伏安测试
图3-7Co(OH)2（d、e、f、g、h）电极的循环伏安图
d为3:1 e为2:1 f为1:1 g为1:2 h为1:3
图3-7为不同投料比Co(OH)
电极的循环伏安曲线测试图，工作电位范围为
2
-0.05~0.4 V（vs.SCE），扫描速率为5 mV·s-1。由图可知，电极表现出的电容发生氧化还原反应而引起的法拉第准电容，同时说明电极具有特性是由Co(OH)
2
良好的
，氧化峰电流与还原峰电流相近，表明电极表面及内部进行的电化学反应有良好的准可逆性，材料具备赝电容特性。
图3-8 Co(OH)2（f）电极在不同扫描速率下的循环伏安图
d为3:1 e为2:1 f为1:1 g为1:2 h为1:3
3.2.2恒流充放电测试
图3-9 原料不同加入量的Co(OH)2电极的恒流充放电图
d为3:1 e为2:1 f为1:1 g为1:2 h为1:3
图3-10不同投料比与其对应比电容关系图
图3-9为不同投料比的氢氧化钴电极在5 mA电流下的恒流充放电测试曲线图，电位范围在0.0~0.32V。其单电极质量比电容Cp可用公式（1-1）计算。
计算结果可绘制出不同掺铝量与其对应比电容关系图，如图3-10所示。由图可以得知，当钴铝摩尔比分别为1:1时，该电极放电比容量各为184 F·g-1，为最大值。由
反应是近似可逆的。此结果与循环伏安的结果相互印证。且电极的比电容值随电流的增大而减小（如表3-2所示），这是由于电极上电流增大，造成电极/电解液界面上的电解液离子浓度急速下降，界面上电解液离子数目不能满足电极充电所需的离子数，造成电极上由液相扩散引起的极化增大，因此，引起电极在大电流下的电容损失。
图3-11 Co(OH)2（f）电极在不同电流下的恒流充放电图
表3-3Co(OH)2（f）电极在不同电流下的质量比电容值
电流强度/mA 5 10 15 20 25
比电容/ F·g-1182 146 120 88 77
3.2.3交流阻抗测试
图3-12 Co(OH)2（d、e、f、g、h）电极的交流阻抗图
电极在开路时的交流阻抗测试图，频率范围图3-12是不同投料比Co(OH)
2
10-2~105Hz，从图3-12可以看出，这些电容器的交流阻抗图是由高频区和低频区两部分组成，在高频区，通过阻抗曲线与实轴的交点可以估算出这些电容器的内阻。从放大的图3
表3-4Co(OH)2（d、e、f、g、h）电极在5mV时的内阻样品 d e f g h
内阻/ ?0.03 0.02 0.01 0.03 005
将五种不同的Co(OH)
图3-13Co(OH)2（f）电极在不同电位下的交流阻抗图
3.2.4小结
电极材料进行以上是通过循环伏安法和恒流充放电对不同投料比Co(OH)
2
电极在电位了电化学性能测试。结果表明，投料比摩尔比1:1时得到的Co(OH)
2
为0.0~0.45 V时，质量比电容可达最大为184F·g-1，由此说明适量投料比的
电极具有更好的电化学性能。
量既可以使Co(OH)
2
四结论
以硝酸钴为原料，分别以醋酸钠、氢氧化钠和尿素为沉淀剂,反应温度为100 ℃，利用水热法制备了氢氧化钴，研究了其电容性能。循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗的电化学测试表明：
1.以醋酸钠为沉淀原料，以醋酸钠为沉淀剂，醋酸钠与硝酸钴摩尔比为1:1时制备的氢氧化钴电极，其单电极质量比电容达184F·g-1，为同组最优值，说明此条件下氢氧化钴具有较好的电化学性能。
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致谢
在本论文完成之际，首先向我的指导老师----致以诚挚的谢意，每当我遇
到困难，老师总是给我耐心的指导和积极的鼓励，使我有克服困难的勇气和信
心。
在实验过程中老师给予了极大的帮助，很多测试工作都是在他们的帮助下完成的。在此对这些老师深表感谢。
同时，还要感谢实验室共同并肩奋斗同学，论文能够顺利地进行与他们的帮助和协作是分不开的。
感谢我的家人四年来在生活和学业上的默默支持和鼓励，感谢关心和帮助过我的所有人！
衷心的感谢所有参加论文评审和答辩的老师，感谢你们在百忙之中抽出时间对本论文给予批评和指导！
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告 摘要：由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用，碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。本文介绍了工业上几种制备方法，并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异，以及制备过程和含量分析过程。具体为酸性条件下，以二氧化锰为原料，以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰，硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。 关键词：二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法 前言： 1．二氧化锰（MnO 2 ）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水， 二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。 2. 碳酸锰（MnCO 3 ）俗称“锰白”，为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末，微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g，溶度积为8.8×10-11)，溶于稀无机酸，微溶于普通有机酸，不溶于乙醇、液氨。相对密度3．125。 碳酸锰在干燥的空气中稳定，潮湿环境中易氧化，生成三氧化二锰而逐渐 变成棕黑色。受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO 2 ，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。 3. 碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料， 用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。 它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。所以能在实验室里通过较简便的方法制备 MnCO3是一件很有意义的工作。 4. 工业上生产碳酸锰主要有下列四法：一、将软锰矿煅烧成氧化锰，酸化后 加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。二、以菱锰矿为原料，采用无机酸浸取，获取相应的锰盐溶液，锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。 5. 实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程：MnO 2→Mn2+→(CO 3 2-) MnCO 3。 关键步骤是将MnO 2 还原为Mn2+这个过程中选择什么还原剂，主要的还原剂 有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H 2SO 4 、Na 2 SO 3 、H 2 O 2 、H 2 C 2 O 4 。本文简单介绍了 各个实验方案的优缺点及制备方法。
氢氧化镍、氢氧化钴、氢氧化锰介绍
氢氧化镍、氢氧化钴、氢氧化锰介绍 氢氧化镍 氢氧化镍〔ni(oh)2〕为强碱，微溶于水，易溶于酸结构式： ni(oh)2 计量式： h2ni1o2 相对分子量：熔点：230 °c 密度：4150 kg/m3 (°c). 基本介绍编辑 IUPAC名称：nickel hydroxide 结构式： Ni(OH)2 计量式： H2Ni1O2 相对分子量： 熔点：230 °C 密度： 4150 kg/m3 （°C） 形态（常温）：晶或无 颜色（常温）：蓝绿色 溶解度（水）： g/100g水 溶解度 （其它溶剂）： + CAS 号：12054-48-7 PubChem CID: 25500 相关性状：氢氧化镍为还原性氢氧化物，能和某些强氧化剂反应生成NiO(OH)，有较强的碱性，为中强碱，在饱和水溶液（质量比浓度5%）中能电离出大量OH-和少量[Ni(OH)6]4-阴离子，也能溶于NaOH、KOH等强碱中形成Na4[Ni(OH)6]或K4[Ni(OH)6]，蒸干后得到Na4NiO3等易水解盐。 产品用途编辑 制镍盐原料，碱性蓄电池，电镀，催化剂。用于制碱蓄电池、镀镍等;用于制取镍盐、碱性蓄电池、镀镍等。
3性质及稳定性编辑 在一定的温度下可被溴水、氯水、次氯酸钠等氧化，生成黑色羟基氧化镍NiO(OH)。不燃，具强刺激性。230℃时分解成NiO和H2O。溶于氨水、乙二胺和酸。可用于制取镍盐、碱性蓄电池和镀镍等。制镍盐原料，碱性蓄电池，电镀，催化剂。 4储运条件编辑 贮存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、酸类分开存放。[1] 5生产方法编辑 络合沉淀法制备球形氢氧化镍实验 一、试验目的 形核与长大是无机材料制备过程中的关键环节，是无机材料化学的重要内容。由于络合沉淀制备球形氢氧化镍是形核与长大控制的典型案例，且该技术具有重要的实践应用背景，因此，本课程选用络合沉淀法制备球形氢氧化镍作为学能试验技能与知识技能提高的重要试验。通过试验，希望学生能够在以下几个环节获得提高： (1)掌握基本的液相合成试验技能; (2)理解形核与长大之间的关系; (3)在材料制备过程中熟悉相关材料分析方法，能够综合运用于产品表征。 二、试验内容与方案 1 本试验包括试验方案确定、试验操作、材料表征、结果分析与讨论和试验报告等环 节; 2 本试验首先提供一篇参考文献，请同学根据该文献自行确定试验参数，主要是浓度、 温度、pH、加料速度、搅拌速度等，相互讨论，并与指导教师交流; 3 试验装置准备、组装; 4 试验溶液的配制，球型氢氧化镍的制备; 5 试验材料的表征，包括XRD、扫描电镜; 6 为使学生对制备过程了解更加深入，要求学生进行化学沉淀对比试验。 试验方案是，试验每四人为一组，但每人操作的参数条件不同，最终结果放在一起，讨论该参数的影响规律。 三、试验仪器与材料 1 主要试验设备包括： 磁力搅拌器，温控继电器与温度计，铁架台，三口瓶，恒温水浴槽，酸碱滴定管，烧杯，玻璃棒，量桶，循环水式过滤泵，滤纸、pH试纸等; 2 化学试剂
氧化钴生产工艺及其产品的介绍
氧化钴生产工艺及其产品介绍 一、钴及其氧化物的性质 1、钴的性质 金属钴呈银白色，性硬，具有延展性，其硬度和延展性都比铁强，但磁性较差。与钐、镍、铝等共熔可得良好的磁性钢。钴的合金在高温下仍能保持其原有的强度和其他有价值的性质。钴属于铁磁物质，它的居里点在所有金属或合金中最高，为1121℃。另外，钴是能增加铁的磁性的唯一元素。 钴的化学性质与铁、镍相似，化合价有2和3；在常温下与水和空气都不起作用，但能迅速地为盐酸、硫酸和硝酸所侵蚀，还会缓慢地被氢氟酸、氨水和氢氧化钠所侵蚀；在加热时能于氧、硫、氯、溴发生剧烈反应；在300℃以上发生氧化作用，极细粉末状钴会自动燃烧。 2、钴氧化物的性质 钴的氧化物有三种：氧化亚钴(CoO)、四氧化三钴(Co 30 4 )和氧化钴 (Co 20 3 )。氧化亚钴是钴的一种低价氧化物，由于制法和纯度的不同而 呈现灰绿色、褐色、粉红色、暗灰色。氧化亚钴的理论含钴量为78．65％，含氧量为21．35％，熔点为1935℃密度5．7～6．79／cm3。CoO晶体为面心立方，晶格常数a=4．24x10—10m。灰绿色的CoO粉末在空气中易变成褐色，粉红色的CoO粉末在空气中较稳定，即使长时间放置也不会生成高价氧化物。在高温下氧化亚钴中钴能够与氧离解，1000℃时离解压为3．36x10-12大气压。加热条件下氧化亚钴易被H 2 、C或Co还原成单质钴。氧化亚钴能溶于酸、碱中，不溶于水、醇和氨水。用氧化亚钴与二氧化硅、氧化铝或氧化锌在高温下反应，能制成多种颜料。 氧化钴(Co 20 3 )是钴的高价氧化物，理论含钴量为71．06％，含氧 量为28．94％，密度为6．079／cm3。它是一种黑色无定形粉末，加热
水热法制备纳米材料
实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。
氢氧化钴项目可行性研究报告
氢氧化钴项目 可行性研究报告 xxx集团
氢氧化钴项目可行性研究报告目录 第一章项目总论 第二章背景及必要性研究分析第三章项目市场调研 第四章建设规划 第五章项目建设地研究 第六章项目工程设计 第七章工艺技术 第八章环境影响分析 第九章安全规范管理 第十章风险应对评估 第十一章项目节能方案 第十二章项目计划安排 第十三章项目投资计划方案 第十四章经济收益分析 第十五章招标方案 第十六章总结及建议
第一章项目总论 一、项目承办单位基本情况 （一）公司名称 xxx集团 （二）公司简介 公司坚持诚信为本、铸就品牌，优质服务、赢得市场的经营理念，秉承以人为本，宾客至上服务理念，将一整套针对用户使用过程中完善的服务方案。 公司根据自身发展的需要，拟在项目建设地建设项目，同时，为公司后期产品的研制开发预留发展余地，项目建成投产后，不仅大幅度提升项目承办单位项目产品产业化水平，为新产品研发打下良好基础，有力促进公司经济效益和社会效益的提高，将带动区域内相关行业发展，形成配套的产业集群，为当地经济发展做出应有的贡献。 产品的研发效率和质量是产品创新的保障，公司将进一步加大研发基础建设。通过研发平台的建设，使产品研发管理更加规范化和信息化；通过产品监测中心的建设，不断完善产品标准，提高专业检测能力，提升产品可靠性。 （三）公司经济效益分析
上一年度，xxx科技发展公司实现营业收入39872.08万元，同比增长10.10%（3657.41万元）。其中，主营业业务氢氧化钴生产及销售收入为36262.64万元，占营业总收入的90.95%。 根据初步统计测算，公司实现利润总额9881.68万元，较去年同期相比增长1079.68万元，增长率12.27%；实现净利润7411.26万元，较去年同期相比增长1078.46万元，增长率17.03%。 上年度主要经济指标
CN200810120911-一种致密晶型氢氧化钴的制备方法
SooPAT 一种致密晶型氢氧化钴的制备方 法 申请号：200810120911.2 申请日：2008-09-11 申请(专利权)人浙江华友钴业股份有限公司 地址314500浙江省桐乡市经济开发区梧振东路18号 发明(设计)人金大庆刘秀庆刘人生 主分类号C01G51/04(2006.01)I 分类号C01G51/04(2006.01)I 公开(公告)号101570348 公开(公告)日2009-11-04 专利代理机构浙江翔隆专利事务所 代理人张建青
(10)授权公告号 CN 101570348 B (45)授权公告日 2012.04.18C N 101570348 B *CN101570348B* (21)申请号 200810120911.2 (22)申请日 2008.09.11 C01G 51/04(2006.01) (73)专利权人浙江华友钴业股份有限公司 地址314500 浙江省桐乡市经济开发区梧振 东路18号 (72)发明人金大庆 刘秀庆 刘人生 (74)专利代理机构浙江翔隆专利事务所 33206 代理人张建青 (54)发明名称 一种致密晶型氢氧化钴的制备方法 (57)摘要 一种致密晶型氢氧化钴的制备方法。现有方 法对生产设备和工艺条件提出较高的要求，不但 增加了生产成本，而且在过滤、洗涤、干燥等后续 工序中很难避免产品不被氧化，反应条件苛刻，工 业化生产难度较大。本发明以钴盐溶液为底液，在 搅拌下将弱碱性物质加入底液里发生沉淀反应， 形成碱式盐浑浊液α-Co(OH)2；然后将NaOH 溶液 和保护剂溶液连续注入浑浊液里，置换出钴碱式 盐中的阴离子，调pH 值使α-Co(OH)2转化成粉红 色的β-Co(OH)2，所得的氢氧化钴为致密的晶型 颗粒。本发明能够较好地解决防止胶体形成和防 止氧化两个难题，得到结晶性能很好的粉红色氢 氧化钴晶体；反应条件简单易控，适合工业化大 生产。 (51)Int.Cl. 审查员 史卫良 (19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页
二氧化锰纳米材料水热合成及形成机理研究进展
二氧化锰纳米材料水热合成及形成机理研究进展 许乃才 1刘宗怀2王建朝1郭承育1（1青海师范大学化学系西宁810008；2陕西师范大学化学与材料科学学院 西安710062）国家自然科学基金项目（51061016）资助 2011-01-21收稿，2011-05-13接受 摘要不同晶型和形貌MnO 2纳米材料由于具有离子筛、分子筛、催化和电化学等许多特殊的物理和 化学性质，因而在吸附材料、催化材料、锂离子二次电池的正极材料和新型磁性材料等领域显示了广阔的应用前景。纵观合成MnO 2纳米材料的各种方法，水热合成由于简单、易于控制，并且能够有效控制其晶型、形貌和尺寸，深受研究者的青睐。本文结合国内外的研究进展，综述了不同晶型和形貌MnO 2纳米材料的水热合成规律及形成机理。 关键词MnO 2水热合成纳米材料形成机理 Progresses on Hydrothermal Synthesis and Formation Mechanism of MnO 2Nano-materials Xu Naicai 1，Liu Zonghuai 2，Wang Jianchao 1，Guo Chengyu 1 （1Department of Chemistry ，Qinghai Normal University ，Xining 810008； 2School of Chemistry and Materials Science ，Shaanxi Normal University ，Xi an 710062） Abstract MnO 2nano-materials with different structures and morphologies show a wide range of applications in the ion-sieve ，molecular sieve ，catalyst materials ，cathode materials for lithium ion secondary battery and new magnetic materials due to their special physical and chemical properties．In all of the synthesis methods ，hydrothermal technique is highly favored by researchers because it is simple ，controllable ，and can effectively control the crystalline ，morphology and size of MnO 2．In this paper ，the hydrothermal synthesis methods and formation mechanism of MnO 2nano-materials with different morphologies are reviewed． Keywords MnO 2，Hydrothermal synthesis ，Nano-material ，Formation mechanism MnO 2纳米材料由于其结构的特殊性而呈现许多特殊的理化性质，使其在离子筛、分子筛、催化材 料、 锂离子二次电池的正极材料和新型磁性材料等领域的应用中显示了广阔的前景［1 4］。研究证明，纳米粒子的晶型、尺寸、形貌和维数等因素不同程度地影响着纳米材料的光学、电学和磁学等性能 ［5，6］。因此，通过控制纳米材料的定向生长，进而实现对纳米材料形貌、组成、晶体结构乃至物性的调控，对于深入研究纳米材料的形貌与物性之间的关系并最终实现纳米材料的可控合成具有重要意义。 目前，合成MnO 2纳米材料的方法主要包括固相法、热分解法、溶胶-凝胶模板法、回流法、离子交换 法、 气-固-液（VLS ，Vapor-Liqiud-Solid ）法、电化学沉积法和水热法［7 16］等。纵观合成MnO 2纳米材料的诸多方法，水热合成由于操作简单且能够有效控制MnO 2的晶型、形貌和尺寸，是目前研究得最多的一种手段。但是，水热合成过程中影响因素较为复杂，其中包括不同的反应体系、反应时间、温度、溶液的pH 、反应物浓度和不同的模板剂等。因此，从中探索出一些规律性的认识，对调控合成MnO 2纳米材料 尤为重要。另外， 反应机理的研究对于制备不同维数、晶型、形貌和尺寸的纳米材料具有非常重要的指导意义。Suib 、Sasaki 、李亚栋、刘宗怀等课题组在二氧化锰纳米材料的水热制备过程中根据自己的研究 结果总结出了一些可能的形成机理，如“卷曲-相转化机理”［17］、“成核-溶解-各向异性生长-重结晶”机 理［18］、“压缩-坍塌”机理［19］、“滚汤圆”机理［20］等。
粗氢氧化钴化学分析方法 第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷
I C S77.150.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 Y ST1157.2 2016粗氢氧化钴化学分析方法 第2部分:镍二铜二铁二锰二锌二 铅二砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c r u d e c o b a l t h y d r o x i d e P a r t2:D e t e r m i n a t i o no f n i c k e l,c o p p e r,i r o n,m a n g a n e s e,z i n c,l e a d, a r s e n i c a n d c a d m i u mc o n t e n t s I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a a t o m i c e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y 2016-07-11发布2017-01-01实施
前言 Y S/T1157‘粗氢氧化钴化学分析方法“分为以下4个部分: 第1部分:钴量的测定电位滴定法; 第2部分:镍二铜二铁二锰二锌二铅二砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第3部分:钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第4部分:锰量的测定电位滴定法三 本部分为Y S/T1157的第2部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)提出并归口三 本部分起草单位:金川集团股份有限公司二浙江华友钴业股份有限公司二上海有色金属工业技术监测中心有限公司二广州有色金属研究院二格林美股份有限公司三 本部分主要起草人:任利华二喻生洁二郭泽林二文占杰二吴亚辉二张晓二侯川二李涛二吴月茜二庄艾春二肖红新二周良二曹嗣芳二葛文广二康维三
以二氧化锰为原料制备锰酸锂正极材料
毕业设计(论文)开题报告题目：以二氧化锰为原料制备锰酸锂正极材料 2011年3月1日
1.毕业设计（论文）综述（题目背景、研究意义及国内外相关研究情况） 1.1 研究背景及意义 近几年，随着全球能源的日益紧缺以及自然环境的不断恶化，能否尽快发展高性能的新型能源成为人们目前最为关心的话题之一。首先，当前的形势是石化能源材料在不断减少，价格在不断升高，现实要求我们必须找到替代能源。第二是污染问题，目前环境污染已相当严重，甚至危及到人的生命，这也要求我们必须找到清洁能源[1]。因此，开发一种廉价耐用安全的移动电源显然成为最为迫切的任务。而锂离子电池以其工作电压高、能量密度高、循环寿命长、自放电低、无记忆效应、无污染、安全性能好等独特的优势，经过短短十几年的迅速发展，已经取代了传统的铅酸电池和镍铬、镍氢电池，逐渐成为小型二次电池的主流[2]。 根据大量的工作结果表明，锂离子电池正极材料不仅影响电池的安全性，而且左右着电池的价格。市场上商品化的正极材料是钴酸锂，而我国的钴资源缺乏，主要依赖进口。锰酸锂作为一种电池正极材料，具有价格低廉、毒性低的优点，而且，其制备相对容易，耐过充安全性能好，且其在充电状态下的热分解温度比钴酸锂高200度，热稳定性非常好，被公认为最为适用的电极材料[3]。 作为一种具有巨大潜力的锂离子电池正极材料，锰酸锂已引起众多电池厂家的关注。改进锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，对尽快推进以锂锰氧为正极材料的锂离子电池的产业化，大幅度降低锂离子电池成本，以适应动力电池发展的需要是十分必要的[4]。目前普遍研究的是用掺杂改性等方法来改善锰酸锂的性能，而用二氧化锰为原料的制备方法很少有人问津，所以我们现在需要研究的是以二氧化锰为原料制备具有较好电化学性能的锰酸锂。 1.2 国内外技术状况 从20世纪80年代中后期开展对尖晶石型锰酸锂的研究以来，围绕其制备、合成研究的文献和报道非常多。不同的制备方法对材料的性能影响各不相同，因此，探索性能卓越的电池正极材料的研究也就是寻找最佳合成方法的过程。目前合成锰酸锂的方法有很多种，可以分为固相合成法和液相合成法两大类别。 1.2.1 固相合成法 1.2.1.1 高温固相合成法 高温固相合成锰酸锂是最常用的制备方法。昆明理工大学材料与冶金工程学院姚耀春、戴永年等[5]人，采用高温固相合成法，以碳酸锂和二氧化锰为原料，按Li/Mn为1：2的摩尔比配料，混合均匀后，在950摄氏度下，恒温24小时，得到
二氧化锰纳米材料的制备与表征
二氧化锰纳米材料的制备与表征 [摘要] 研究以KMnO4为氧化剂用水热合成法制备MnO2不同纳米晶型的过程，并以X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)等方法对其进行了表征。结果表明，在水热反应过程中，反应时间改变会使MnO2晶型及其形貌发生转变。 [关键词] 二氧化锰晶型水热合成纳米结构α-MnO2 β-MnO2 1.引言 纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而越来越受到人们的重视。锰氧化合物不仅资源丰富、价格低廉、对环境无污染，而且具有多变的组成、复杂的结构、奇特的功能，因而在电子、电池、催化、高温超导、巨磁阻材料、陶瓷等领域显示出广阔的应用前景，所以其制备方法、结构表征、反应机理及应用的研究备受瞩目。其中MnO2作为一种重要的无机功能材料，在催化和电极材料等领域中已得到广泛的应用。 Xie 等证实空壳海胆结构的α-MnO2作为锂电池的阴极材料比实心海胆状α-MnO2和单分散α-MnO2 纳米棒更有效；Yang等报道氧化锰纳米棒对甲基蓝的氧化分解反应具有良好的催化效果；Ma等也证明了层状二氧化锰纳米带是充电锂电池理想的阴极材料。目前研究较多的是MnO2和锰酸盐,常用的制备方法有固相合成法、溶胶凝胶法、沉淀法等。 通常MnO2的活性随其所含结晶水的增加而增强,结晶水能促进质子在固体相中的扩散，因此γ- MnO2是各种晶型MnO2中活性最佳的。但在非水溶液中, MnO2 所含的结晶水反而会使它的活性下降。如在Li-MnO2电池正极材料中，以α-MnO2性能最差，含少量水分的γ-MnO2较差，无结晶水的β-MnO2较好，γβ-MnO2(混合)最好。所以γ-MnO2 在作为阴极材料之前，必须对其进行热处理，并且要除去水分，使晶型结构从γ-MnO2 转变为γβ-MnO2相(混合，以β相含量为65%～80%为最优)。再者，在固体二氧化锰有着较为复杂的晶型结构，如α、β、γ等5种主晶及30余种次晶，因此需要深入理解二氧化锰晶型转变机制。MnO2材料的微观形貌对于其应用有着重要的意义。 本实验以KMnO4和MnSO4·H2O为原料,采用水热合成法在高温反应釜条件下制备MnO2纳米晶型，并借助XRD、SEM、IR等技术对其进行了表征。 2.实验部分 2. 1 试剂与仪器 硫酸锰(分析纯)，中国上海通亚精细化工厂；高锰酸钾(分析纯)，宿州化学试剂厂；盐酸（分析纯），上海博河精细化学品有限公司。
氢氧化钴
最新实验做出的相关氢氧化钴样品数据如下 粒度 (μm)体积不足 %粒度 (μm)体积不足 %粒度 (μm)体积不足 %粒度 (μm)体积不足 %粒度 (μm)体积不足 %粒度 (μm)体积不足 % 0.0100.000.1380.00 1.44556.0311.482100.00120.226100.001258.925100.00 0.0110.000.1580.00 1.66067.9613.183100.00138.038100.001445.440100.00 0.0130.000.1820.00 1.90578.6715.136100.00158.489100.001659.587100.00 0.0150.000.2090.00 2.00081.9717.378100.00181.970100.001905.461100.00 0.0170.000.2400.00 2.18887.3319.953100.00208.930100.002187.762100.00 0.0230.000.275 2.51293.5322.909100.00239.883100.002511.886100.00 0.0300.000.3160.00 2.88497.3526.303100.00275.423100.002884.032100.00 0.0350.000.3630.01 3.00098.0630.200100.00316.228100.003311.311100.00 0.0400.000.4170.14 3.31199.2734.674100.00363.078100.003801.894100.00 0.0460.000.4790.76 3.80299.9439.811100.00416.869100.004365.158100.00 0.0520.000.550 2.20 4.365100.0045.709100.00478.630100.005011.872100.00 0.0600.000.631 4.80 5.012100.0052.481100.00549.541100.005754.399100.00 0.0690.000.7248.91 5.754100.0060.256100.00630.957100.006606.934100.00 0.0790.000.83214.86 6.607100.0069.183100.00724.436100.007585.776100.00 0.0910.000.95522.777.586100.0079.433100.00831.764100.008709.636100.00 0.1050.00 1.09632.588.710100.0091.201100.00954.993100.0010000.000100.00 0.1200.00 1.25943.9110.000100.00104.713100.001096.478100.00 d(0.1):0.746um d(0.5):1.350um d(0.9):2.306um
沉淀法制备二氧化锰
华南师范大学实验报告 学生姓名:蓝中舜学号：20120010027 专业：新能源材料与器件勷勤创新班年级、班级：12新能源 课程名称：化学电源实验 实验项目：沉淀法制备二氧化锰 实验类型：验证设计综合实验时间：2014年4月21日至28日实验指导老师：易芬云组员：吕俊余启鹏郭金海 一、实验目的要求 了解掌握沉淀法制备纳米二氧化锰的原理与方法。 二、材料与试剂 试剂：KMnO4， MnSO4·H2O，浓氨水，无水乙醇 用品：烧杯，容量瓶，玻璃棒，量筒，滴管，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶，滤纸，研钵 仪器：电子天平，集热式磁力搅拌器，循环水真空泵，烘箱，坩埚，马弗炉 三、实验原理 锰氧化物具有良好的氧电还原催化活性, 且价格低廉、丰富易得、环境友好。已作为潜在的金属空气电池阴极催化材料得到研究。 纳米二氧化锰的合成方法有很多, 已报道的有电化学法、水热法、固相合成法、模板法等。其中水热法工艺简单、成本较低, 应用最为广泛。但水热合成存在装置压力高, 能耗大, 过程难以控制, 合成周期较长等缺点。常压水溶液沉淀法较好继承了水热法制备MnO2 的诸 多优点, 如晶型好、尺寸均匀、工艺简单等, 并克服了其高温高压操作的缺点, 是一种较有前途的制备方法。鉴于二氧化锰晶型的多样性( A, B, D, C, K等) 和纳米粒子形貌控制的复杂性, 为获得一定尺度、晶型的高活性催化材料, 有必要建立主要的制备工艺参数与晶型、形貌等的基本联系。Cheng 等人采用水热法在活性碳上负载纳米二氧化锰。钱等人利用水热法合成A-MnO2 , 通过改变水热温度、酸用量、酸种类和搅拌强度来控制A-MnO2 晶体的生长。亓等人仅采用水热法由不同反应物合成C-MnO2 海胆状微球和A-MnO2 纳米线。但是已有的研 究尚没有系统地研究反应条件与晶型、形貌之间的关联,尚不能做到纳米二氧化锰粒子的有效调控, 以获得高性能催化材料。 本次试验选取水溶液化学沉淀法制备纳米二氧化锰。并将所制备的材料进行性能测试。 样品合成反应的离子方程式： 2MnO4-+3Mn2++2H2O→5MnO2↓+4H+ 四、实验步骤 1.配制0.1mol/L KMnO4溶液250ml：在电子天平上称取适量KMnO4于烧杯中溶解，转移到 250ml容量瓶中定容。 2.配制1mol/L MnSO4溶液50ml：在电子天平上称取适量MnSO4·H2O 于小烧杯中溶解 后，转移到50ml容量瓶中定容。
水热法制备氢氧化钴及其超电容性能的研究
论文题目：水热法制备氢氧化钴及其超电容性能的 研究 姓名： 院系专业：化学 班级： 学号：0 指导老师： 完成时间：
目录 摘要............................................................. I Abstract.............................................................II 一前言. (1) 1.1 超级电容器的研究背景 (1) 1.2 超级电容器的性能特点 (1) 1.3 电化学电容器的储能原理 (2) 1.4 超级电容器研究的电极材料及应用 (3) 1.5 选题依据 (3) 二实验部分 (5) 2.1 试剂与仪器 (5) 2.2 样品的制备 (5) 2.3 电极的制备及电化学性能的测试 (6) 三结果与讨论 (7) 3.1 不同沉淀剂制备的氢氧化钴电化学性质研究 (7) 3.1.1 循环伏安测试 (7) 3.1.2 恒流充放电测试 (8) 3.1.3 交流阻抗测试 (7) 3.1.4 小结 (8) 3.2 不同投料比的氢氧化钴电化学性质研究 (8) 3.2.1 循环伏安测试 (8) 3.2.2 恒流充放电测试 (9) 3.2.3 交流阻抗测试 (11) 3.2.4 小结 (11) 四结论 (11) 参考文献 (11) 致谢 (19)
摘要 利用水热法，以硝酸钴为原料，氢氧化钠、醋酸钠、尿素为沉淀剂，制备了氢氧化钴。通过循环伏安、恒电流充放电等测试表明，以醋酸钠为沉淀剂、反应温度为100℃时，氢氧化钴电极在1 mol·L-1氢氧化钾溶液中和-0.05~0.45通过电化学性能测试，得出醋酸钠与硝酸钴摩尔比为1:1时单电极比电容最大达184 F·g-1，电化学性能较好。 关键词：；超级电容器；电容性能
实验活性二氧化锰氧化制备刃天青
活性二氧化锰氧化制备刃天青 XXXX 摘要本实验以间苯二酚为起始原料，经亚硝化反应得到4-亚硝基间苯二酚；该中间体被分离纯化后再与间苯二酚在氧化剂存在下反应生成刃天青。通过本实验掌握刃天青合成的基本原理以及利用活性二氧化锰做催化剂催化反应生成化合物的方法。 关键词刃天青间苯二酚活性二氧化锰机械搅拌 刃天青，英文名Resazurin或Resazoin，化学名称为7-羟基-3-羰基-10-氧化-三氢吩噁嗪，外观为暗黑色，但结晶带有淡绿色光泽，不溶于水及乙醚，难溶于酒精、冰醋酸，可溶于稀氢氧化钠，其结构式如下： 刃天青是一种极具实用价值的燃料指示剂，作为多种细菌的酶分析中非常敏感的指示剂，广泛应用于化工、医药、食品等领域，比其它检测方法安全可靠、快速方便。例如，以还原法理论为基础，以刃天青作为氧化还原试剂，研制的原料乳细菌总数快速检测仪，可用于检验各种乳制品中的细菌；临床医学上采用刃天青纸片试验法检测口腔液体判断患龋齿的可能性，最大的优点是时间短，得出结果快，不需要实验中的繁杂步骤，适合用于大量人群的检测，特别适用于儿童、长期卧床的重病人等不易配合的人群；临床上还用于检测耐甲氧西林金黄色葡萄球菌以及检测结核丝杆菌的药物敏感度等；刃天青法用于检验肉类食品中的细菌状况，比传统的细菌培养法简单方便，不需要昂贵仪器，结果准确可靠。刃天青法快速灵敏，在进出口检验中这种方法也因为能够得出快速和正确的结论而常被使用。刃天青产品价格在燃料指示剂中一直比较昂贵。含量超过70%的刃天青具有使用价值。 合成刃天青的方法有两种：（1）以间苯二酚为起始原料，经亚硝化反应得到4-亚硝基间苯二酚；该中间体被分离纯化后再与间苯二酚在氧化剂存在下反应生成刃天青，反应式如下：
粗制氢氧化钴化学分析方法中国有色金属标准质量信息网
有色金属行业标准 粗制铜钴原料化学分析方法 第2部分：铜含量的测定碘量法 编制说明 （送审稿） 标准编制组 2018.6
粗制铜钴原料化学分析方法 第2部分：铜含量的测定碘量法 编制说明 （送审稿） 一、工作简况 1任务来源 根据工业和信息化部办公厅“关于印发2016年第二批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科函[2016] 58号）的会议文件，《粗制铜钴原料化学分析方法》系列行业标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。浙江富冶集团有限公司负责起草《粗制铜钴原料化学分析方法第2部分：铜含量的测定碘量法》，项目编号为2016-0228T-YS，计划于2018年完成。 2016年全国有色金属标准化技术委员会下达了《粗制铜钴原料化学分析方法》行业标准的起草任务，根据计划于2016年7月12日～7月14日在陕西省宝鸡市举行了全国有色金属标准化技术委员会任务落实会议，在会上对《粗制铜钴原料化学分析方法》系列行业标准进行了讨论和任务落实。浙江富冶集团有限公司负责起草《粗制铜钴原料化学分析方法》系列标准中的《第2部分：铜含量的测定——碘量法》，北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、华南理工大学、韶关质计所为一验单位，金川集团股份有限公司、云南铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司（韶关冶炼厂）、浙江华友钴业股份有限公司、衢州华友钴新材料有限公司、紫金矿冶检测技术有限公司为二验单位。并对标准计划项目的分工和进度进行了安排。 2主要工作过程 2.1标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。 按照GB/T 6379.2-2004 《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》确定方法的重现性和再现性。 2.2 标准起草过程 2016年7月12日～7月14日在陕西省宝鸡市召开了标准任务落实会后，根据会议讨论情况和会议纪要要求，铜的测定采用碘量法，测定范围规定为4 %~30 %。试验样品由浙江华友钴业股份有限公司负责准备。
纳米MnO2制备方法的研究进展
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2020, 10(1), 43-46 Published Online February 2020 in Hans. https://www.wendangku.net/doc/882980691.html,/journal/aac https://https://www.wendangku.net/doc/882980691.html,/10.12677/aac.2020.101006 Progress in the Preparation of Nano MnO2 Zhongyuan Jiang, Yan Niu, Danni Yu, Si Li School of Chemistry and Chemical Engineering, Zunyi Normal College, Zunyi Guizhou Received: Jan. 17th, 2020; accepted: Feb. 4th, 2020; published: Feb. 11th, 2020 Abstract Nano MnO2 has many special properties that only belonged to nano-materials, and is widely used in many fields. Based on the ever reported reviews of the preparation methods of nano MnO2, the preparation methods of three kinds of nano MnO2, including liquid phase method, solid-state me-thod and sol-gel method, are comprehensively discussed in this paper. It provides a useful refer-ence for the follow-up research and preparation of nano MnO2. Keywords Nano MnO2, Preparation, Progress 纳米MnO2制备方法的研究进展 江忠远，牛艳，虞丹尼，黎司 遵义师范学院化学化工学院，贵州遵义 收稿日期：2020年1月17日；录用日期：2020年2月4日；发布日期：2020年2月11日 摘要 纳米MnO2具有特殊的纳米材料特性，广泛应用在很多领域。本文在查阅了国内外有关文献对纳米MnO2的制备方法的基础上，着重对液相法、固相法、溶胶–凝胶法三种纳米MnO2的制备方法进行了综合论述，为后续研究及制备纳米MnO2提供有益的参考。 关键词 纳米MnO2，制备，进展
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告 姓名: 学号： 指导教师： 专业名称：
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告 摘要：实验室中制备碳酸锰的方法有很多种，由二氧化锰制备碳酸锰的方法也有很多，他们的区别在于还原剂的选择，选择不同的 还原剂，产品的产量，纯度，都有一定的区别，这份研究报告 主要记录以草酸为还原剂，由二氧化锰制备碳酸锰的实验，以 及碳酸锰纯度的检验。 关键词：二氧化锰碳酸锰草酸纯度检验EDTA滴定 一、背景 利用综合实验课程中的间隙，我们讨论了由二氧化锰制备碳酸锰的多种不同的方法，其中包括：C粉高温法、Fe2+法、I－法、浓HCl法、浓H2SO4法、Na2SO3法、H2O2法、H2C2O4法8种方法，其中，C粉、浓HCl、Na2SO3三种方法会产 生对人体有害的气体，且反应步骤复杂，操作困难，不适合在实验室里操作，另外几种方法的产率比较低下，纯度也没有达到标准，所以，在实验室中，比较适合进行的有两种方法：H2O2法和H2C2O4法。我选取H2C2O4作为还原剂，温和，反应活性适中，还原产物易于除去，减少引入杂质的量，可以得到较多，较纯的产物。 二、简介 二氧化锰：黑色无定形粉末，或黑色斜方晶体，溶解性：难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸，溶于热浓盐酸而产生氯气。 碳酸锰：俗称“锰白”，在工业上广泛用作脱硫催化剂，瓷釉颜料，清漆催干剂和制造其他锰盐的良好材料，也可用于医药，机械零件和磷化处理等方面。实验室用NaHCO3(或用CO2）饱和溶液和Mn2+的盐溶液反应生成MnCO3-H2O，它是白色固体（其实真正的是略带血色），在有CO2存在时加热含结晶水的MnCO3-H2O得无水MnCO3。MnCO3在室温下稳定存在，在高于100摄氏度条件下分解为MnO和CO2，在高于330摄氏度条件下分解得到Mn3O4或Mn2O3及CO2和CO。MnCO3是弱酸盐，易溶于强酸，故常用作制备其他锰盐的原料。
行业标准《粗制氢氧化钴》编制说明
行业标准《粗制氢氧化钴》编制说明书 金川集团股份有限公司 2015年4月
有色金属行业标准编制说明书 1 项目背景 1.1 任务来源 根据有色标委【2014】29号文件，《粗制氢氧化钴》行业标准项目列入有色标委2014—2015年度标准编制计划，有色标委安排由金川集团股份有限公司负责《粗制氢氧化钴》行业标准编制工作，并于2015年底完成。 1.2主要工作过程 2014年11月接到《粗制氢氧化钴》行业标准编制任务后，首先成立了《粗制氢氧化钴》行业标准编制组，同时制定了工作计划和进度安排，并及时填报了落实任务书，以确保按阶段完成《粗制氢氧化钴》行业标准编制任务。编制组通过对《粗制氢氧化钴》行业标准编制要求进行了全面分析，同时查阅了国内氢氧化钴的技术资料并根据金川集团股份有限公司多年对氢氧化钴的使用情况，编制组组织相关技术和管理人员进行多次讨论后，2015年4月初步确定了《粗制氢氧化钴》的主要技术指标。提出了该标准的征求意见稿。 2 标准修订定的必要性 含钴物料经湿法工艺处理后得到的粗制氢氧化钴，是用于生产钴盐、氧化钴、金属钴的重要原料。随着近年来随着新型电池材料产业的高速发展，国内钴产品需求量持续增加，对粗制氢氧化钴原料的需求量也在持续增加，但对于粗制氢氧化钴至今没有相应的国家或行业标准，不利于商贸业务发展及生产过程质量稳定控制等。因此，有必要制定《粗制氢氧化钴》行业标准。制定后的行业标准《粗制氢氧化钴》能有效抑制对钴原料的无序竞争，促进贸易，为后续钴产品的稳定生产创造条件。 3 编制原则 3.1 随着粗制氢氧化钴国内、国际贸易的日益增多，编制《粗制氢氧化钴》行业标准要以满足市场需求为指导。新编制的《粗制氢氧化钴》行业标准应有利于粗制氢氧化钴的国际、国内贸易，同时也可以起到规范和引导粗制氢氧化钴生产及消费。