岛津AA7000原子吸收石墨炉操作规程

岛津AA-7000石墨炉法操作指南

特殊准备工作：1安装石墨管：根据需要选择高密、热解或平台管。按石墨炉前方的不锈钢小推钮。听到咯哒一声，此时可移开石墨炉右手边的石墨炉固定架，取出原石墨管并妥善保管。将新石墨管插入并用已切短约两毫米进样枪头自上方插入小孔保证小孔和大孔基本同心。推侧面的黑色塑料钮将石墨炉退回原位直至黑色塑料钮被固定。并再次确认，上方两个孔同心。若不同心则解锁重新调整。

2 安装相应元素灯。

3 位置调节：

3.1 将ASC推至右侧正常工作位置并锁住。

3.2 打开仪器电源、GFA小开关及ASC，打开工作站。输入用户名（如admin）后进入。

3.3 第一个出现“向导”窗口点“取消”

3.4 点击“仪器”-“连接”仪器开始联机自检。自检中跳出的检查内容多为火焰法安全相关，若此次试验不用火焰法可选择不检查或跳过。结束后点“确定”。

3.5 点击“仪器”-“灯位设置”按照实际灯架上灯的排布设置后，点击“确定”

3.6 点击“参数”-“元素选择向导”后点击“选择元素”选择一个已安装灯的元素、勾选“石墨炉”“普通灯”及“使用ASC”后点击“确定”

3.7 点击“下一步”后再点击两次“下一步”。

3.8 回到“光学参数”窗口后，选择点灯方式为“发射”。确认灯电流及灯位无错误后，勾选“点灯”待约10秒后，工作站右下角显示为“就绪”。

3.9 点击“完成”并忽略没有进行谱线搜索的警告。

3.10 点击“仪器”-“维护”-“石墨炉原点位置调节”。此时勾选“原子化器移出光路”选项，选择谱线搜索，待“谱线搜索”及“光束平衡”都“OK”后点击“关闭”。然后通过工作站中的“上”“下”“前”“后”及“快”“中”“慢”按钮使吸收值最大。调节完毕后点击“原点记忆”并点击“关闭”。

3.11 确认自动进样器内为空样品瓶，点击“仪器”-“石墨炉管口位置”根据提示确认样品瓶位置正确。点“确定”后，进样臂会移动到石墨管管口上方。若没有对应孔内，需旋松进样器下方螺丝，通过下方黑色旋钮调节管口位置直至约在孔中心位置。旋松石墨管上方的白色塑料螺丝。选择工作站中的，“下”确认进样器可插入石墨管中心小孔。若有偏差需继续调节。

3.12 使用附带小镜观察进样尖插入石墨炉的位置可用一白纸挡住光源测，防止光线太耀眼。选择“上”“下”观察直至进样尖插入距离石墨管下方约1mm。旋紧石墨管上方的白色固定螺丝及进样器下方螺丝确认没有偏差后，点击“原点记忆”后关闭。

3.13 打开循环水、氩气打开GFA大开关。点击“仪器”-“更换石墨管”选择“清洁”此操作用于新石墨管的清烧。去除内部杂质。

3.14此时可点击“文件”-“新建”后选择“不保存”

正常准备工作：

1根据实验需要，安装所需元素灯并记录位置。

2将标品和样品分别放置在进样器的转盘内，并记录摆放位置。

3开启冷却水。

4打开氩气总阀，确认次级表压力约0.35MPA

5打开仪器电源包含ASC小开关及GFA。及工作站输入用户名（如admin）后进入。

实验参数设置：

1取消第一个窗口后，点击“仪器”-“连接”仪器开始联机自检。自检中跳出的检查内容多为火焰法安全相关，若此次试验不用火焰法可选择不检查或跳过。结束后点“确定”。

2点击“仪器”-“灯位设置”按照实际灯架上灯的排布设置后，点击“确定”3点击“参数”-“元素选择向导”后点击“选择元素”选择一个已安装灯的元素、勾选“石墨炉”“普通灯”及“使用ASC”后点击“确定”

4点击“下一步”后，点击“校准曲线设置”在“校准曲线的测定次序”中填入，标准品或空白的数量、浓度如做限度检测可设一个空白，一个0浓度，一个上限浓度。做含量测定则根据标准设定不同浓度值。并根据标品的摆放位置填写位置栏。设定完成后点击“ok”

5点击“样品组设置”，选择“实样浓度单位”为所需；输入实际样品数量后点击“更新”，并根据标品的摆放位置填写位置栏。最后点击“OK”

6点击“下一步”后再点击“下一步”。

7结束后点击“确定”

8回到“光学参数”窗口后，确认点灯电流及灯位都正确后，勾选“点灯”待约10秒后，再点击“谱线搜索”，“谱线搜索”及“光束平衡”都“OK”后点击“关闭”

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用 本仪器自动化程序很高，操作过程需通过计算机控制完成，仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。 本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。 5.1 操作系统的进入 按要求完成全部连线工作后，在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源，按步骤操作，电脑显示器上会出现5-1页面：软件首页。 图 5-1 稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面 图5-2 自检页面 全部自检程序完成约需时2-3分钟，原则上每次开机后都应走自检程序，在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面，自检程序完成一项，自检完成后，进入图5-3页面。页面上显示“OK”，下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3 图5-4 主页面 本页面上部第二行称为快捷键，将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面，下面介绍一下各快捷键的功能。 5.2 各快捷键的功能及使用 5.2.1 元素 点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。 本页面主要是选择工作灯位及预热灯位，ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位，其中1-6号位可放置普通元素灯，7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位，只能放置普通灯，如需使用高性能灯需特殊定制。 图5-5 灯位及元素页面 操作者可以任选某一灯位为工作灯（如选1号位），同时还应选择某一灯位为预热灯（如选2号位），在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。 选择好使用灯位及预热灯位后，就可以点击该灯位位置，点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量

原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量 一、实验目的 1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构； 2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 三、主要仪器和试剂： 石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水 四、实验步骤 1. 设置仪器工作参数； 2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线； 3.水样经消解后测定其吸光度。 五、结果与数据处理： 1.数据记录 2.绘制工作曲线 3.求待测水样中铅的含量。 附：原子吸收分光光度计操作流程： 1.打开冷却水系统，水温22度左右； 2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa； 3.打开通风系统、主机及石墨炉电源； 4.开计算机，进入操作系统； 5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法； 6.按“添加方法”，选择要分析的元素； 7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进 样器等相关参数的设置； 8.按“选择”，选定要分析的样品标签； 9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化； 10.按“开始”，进行标样及样品的分析。 11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、 计算机、通风系统。

石墨炉原子吸收光谱仪

原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ，由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE ＝hν＝hc/λ 原理：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原子吸收光谱线很窄，但并不是一条严格的理想几何线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率 产生谱线宽度的因素 1.自然宽度：与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关，其宽度约在10-5nm数量级； 2.多普勒变宽（热变宽） 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。

原子吸收光谱的测量 理论上：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。 吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变，这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！ 在频率O 处，吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数， 并等于中心波长处的吸2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?

二合一石墨炉氯化氢操作规程

二合一石墨炉氯化氢合成操作规程 一、物质介绍 1、原材料 1.1 氯气分子式：Cl2分子量：70.9 比重：3.214kg/m3 (标况下) 液氯沸点：-34.5℃(0.1MPa) 溶解度：1.462g/100gH2O(标况) 1.1.1性质：氯主要以钠、钾、钙、镁的无机盐形式存在于海水中，其中以NaCl含量最高。 氯为双原子分子、熔点、沸点较低，常温下氯是气体，加压降温后变成黄色液体，可装在钢瓶中储存，氯气为黄绿色气体，具有刺激性气味，有毒。 氯气的化学性质很活泼，易与各种金属和非金属反应生成各种化合物。并易与氢化合，在常温下反应较缓慢，但在光照射线或加热至250℃时，反应瞬间即完成，燃烧并可能发生爆炸，同时放出大量的热。 氯气能与氨发生强烈反应，产生爆炸性化合物NH4Cl，这就是用氨水检查氯气管道是否泄漏的依据。 氯气与烧碱反应生成次氯酸钠，这是用碱处理废氯即生产漂液的依据。

H2↑+Cl2=2HCl↑ 12NH3↑+6Cl2=9NH4Cl+NCl3+N2↑ 2NaOH+Cl2↑=NaClO+H2O+NaCl 1.1.2 氯气技术条件 (1)合成盐酸用：正常开车：≥68%(体积百分比) 含氢≤0.4% 含H2O≤0.04% (2)氯乙烯用：Cl2纯度≥92% 含氢＜0.4％ 含H2O≤0.04% 1.2 氢气：分子式H2分子量： 2.016 比重：0.0897kg/m3(标况) 1.2.1 性质： 空气中氢的含量极微，在自然界中氢主要以化合物形态存在，氢气在氧气中(或在空气中)燃烧生成水，在氯气中燃烧生产氯化氢。 2H2+O2=2H2O+Q……….(合成付反应) H2+Cl2=2HCl+Q………..(合成主反应) 氢能自燃，但不能助燃，在常温时与氧化合较缓慢，在空气中最低发火温度是530℃，在氯气中的最低发火温度是440℃(均在爆炸极限范围之内)。 H2在空气中爆炸极限为 4.1%~74.2%，在氯气中爆炸极限5%~87.5%在Cl、HCl环境中爆炸极限5%~13% (Cl: 2~14%, HCl: 73%)

实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量

实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理； 2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法； 3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14 g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。 三、实验仪器和试剂 A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0 μg/mL；铜未知液。 四、实验步骤 1. 按下列参数设置测量条件 1) 分析线波长(324.75 nm) 2) 灯电流(75%) 3) 狭缝宽度(0.5 nm) 4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s) 5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s) 6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s) 7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s) 8）冷却时间(45 s) 9) 氩气流量(2 L/min) 2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00 ng/ml

的铜标准溶液,备用。 3．另配制铜未知液1个样。 4．采取自动进样方式进样，进样量20 μg。 五、结果与数据处理 1. 数据记录； 2. 绘制工作曲线； 3. 根据函数关系，计算待测液浓度。 六、注意事项 1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。 2. 在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。 3. 实验开始前，要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处，并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。 4. 石墨炉温度很高，实验过程中要注意安全，防止灼伤。 七、思考题 1. 石墨炉法为何灵敏度高？ 2. 为什么必须使用背景扣除技术？ 3. 如何选择石墨炉原子化的实验条件？

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量 一、实验目的 1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。 2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法， 3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。 石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。 三、仪器与试剂 1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。 2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表 面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1.0mg 铜。 3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。再取该 溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1L含0.1mg铜。 四、实验步骤 1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样 器的2号位置。将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。 2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并 保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。 建立分析方法的实验条件： 升温程序100℃(5s,20s)；140℃(15s,15s)；1000℃(10s,20s)；2300℃(0s,5s)；2600℃(1s,3s)。 取样体积20μL, 。 铜标准系列浓度5、10、15、20、25μg/L (铜标准储备液浓度25μg/L) 波长（nm）：324.8nm 氩气流量：250mL/min 狭缝宽度（nm）：0.7L 五、分析数据记录及实验结果 略。 六、问题讨论 1、石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法相比有何优点，在分析不同样品时应如何选择分析方法？ 2、如何评价方法的准确度？并为本实验设计相应的实验方法。 注：本实验可自备待测水样，如各品牌矿泉水，白开水，自来水或成分简单的饮料等。

石墨炉原子吸收900T基本操作规程

1.完全打开火焰燃烧器防护门，拆掉火焰原子化器分析台板。 2.拆掉火焰原子化器：拔下废液桶的液封传感器插头，按住火焰原子化器右下侧的白色按钮，并拉开燃烧器两侧的卡扣，向后按压卡扣，此时火焰原子化器将被弹出。把火焰原子化器拉出底座，将其与废液桶整体移开，并将火焰原子化器放在专用支架上。 3.拆掉石墨炉保护罩。 4.安装自动进样器，将自动进样器移至石墨炉前方，旋紧固定螺丝，不可将螺丝拧的太紧，以进样器在外力作用下不移动为准。 5.添加清洗液：取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶，加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。 6.检查元素灯是否已安装（安装方法参阅火焰部分第6条） 7.仪器开启步骤：依次打开电脑；打开空压机，调整输出压调节旋钮，使空气过滤器中压力达到300-400KPa；打开氩气阀，将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时，请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小，然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压)；查看循环水系统，若系统内液体使用时间超过三个月，则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。打开循环水系统，查看系统水位，如果水位低，则关闭系统开关，补充1:9的丙三醇溶液，注意：液面达到Max下方第二个刻度即可，不可过满。补充完液体后再打开循环水系统，并检查水温设置是否为30℃；打开仪器主机，等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”，再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长，在“开/关”列打开要使用的元素灯，在设置列点击当前要使用的元素灯灯号，并查看光能量是否正常，再关闭“灯设置”窗口。 8.打开工作区：依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”，并打开要用的工作区文件。 9.如需更换石墨管请进行如下操作：点击“维护”中的“打开/关闭”，使该按钮右侧方块显示为绿色。移开石墨炉下方的石墨锥托架，按下石墨锥手柄，用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管，并放入新石墨管，注意：石墨管带“耳朵”的一侧向左。托起石墨锥手柄，移回石墨锥托架。点击“维护”中的“打开/关闭”按钮使右侧方块显示为灰色。点击“新石墨管优化”。 10.调整进样针

铍 石墨炉原子吸收法

HZHJSZ00114 水质铍的测定石墨炉原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0114 水质石墨炉原子吸收法 1 范围 本方法可用于含铍的水及其工业废水的分析测定上限为4ìg/L ?ú?áμ??¨?è?a1硫酸含量为2%(V/V)时钾700镁700锰100铁5 ò?????D?ò???μ??ú234.9nm波长进行定量分析 ３．２ 铍标准贮备溶液 溶解后移入1000mL容量瓶中摇匀取该贮备溶液稀释成含铍0.10ìg/mL的标准溶液 溶解13.9g硝酸铝[A1(N03)3′?èüòoo??á?¨?è?a 1.0 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 热解石墨管 灯电流12.5mA狭缝宽度1.3nm è?±í1所示 s è?êêá?o????ù?·( ?óè?1.0硫酸0.2mL 6 操作步骤 6.1 试样的测量 选择最佳仪器参数将上述试液注入石墨炉内进行测量 并作空白校正 分别加入0.1ìg/mL铍标准溶液00.100.30 以下按试样步骤操作 7 结果计算 c铍(Be, mg/L)= m/V 式中　 V—取水样体积(mL)

8 精密度和准确度 三个实验室分析用蒸馏水配制的1.00mg/L铍的统一样品 室间相对标准偏差为6.0%加标回收率为101 本方法用于实际水样的分析如表2所示 ìg/L%% ??????ìúoí?üμ??¨?èíùíù ?????é°′??ê?2??è??±?ê??ù将717#强碱型阴离子树脂洗净后用蒸馏水洗净 在25mL滴定管的下端放一层玻璃棉高度为11cm ????èüòoò?2.0mL/min的流速流过阴离子树脂柱 再收集流出液 ????±ê×??μáD????D￡×??ú?? 2ù×÷ê±ó|D?D?ò??÷é?μ?3é·?×°??ó|?a×? 103mg/L时必须进行背景校正 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 中国环境科学出版社1997

石墨炉原子吸收光谱仪

原子吸收光谱法 AtOmiC absorption SPeCtrOmetry 各种元素的原于结构不同，不同元素的原于从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原于吸收光谱的频率V 或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE =hv = hc∕λ 原理：利用物质的气态原于对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原于吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、 相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 VO 产生谱线宽度的因素 1?自然宽度：与原于发生能级间跃迁时激发态原于的有限寿命有关，其宽度约在 10-5n m数量级；2.多普勒变宽（热变宽）3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒 变宽和压力变宽。

退射光与频车的关系吸收线轮廊与半宽度 原子吸收光谱的测畳 +∞ 2 [K v dv = -NJ = KN. i mc 理论上：积分吸收与原于蒸气中吸收辐射的基态原于数成正比。 吸收系数KV将随光源的辐射频率V而改变，这是由于物质的原于对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！ 在频率。处，吸收系数有一极大值K。称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 因为当采用锐线光源进行测量，则?ve

线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 定量基础 由于NOoCNOCaC (No基态原于数，N原于总数，C待测元素浓度) 所以：A=KLN(I=KLN=KC 这表明当吸收厚度一定，在一定的工作条件下，峰值吸收测量的吸光度与被 =kN0L 测元素的含量成正比。这是原于吸收光谱定量分析法的基础。 石墨炉非火焰原子化器：利用大电流加热高阻值的石星管，产生髙达3()()0°C的 高温，使之与其中的少量试液固体熔融，可获得自由原于。 火焰的组成： 空气一乙烘火焰：最高温度约230O O C左右； N2O-乙块火焰：温度可达到3000 °C左右； 氧屏蔽空气-乙烘火焰：新型的髙温火焰，大于290OKO 原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空 心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线，因此其它辐射线干扰较小。 原子吸收具有较高的灵敏度。 在原于吸收法的实验条件下，原于蒸气中基态原于数比激发态原于数多得多，所以测定的是大部分原于。 原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比

原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版

原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

一. 重现性差 （1）产生原因：样品的前处理不彻底; 判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定； 解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）； （2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡； 判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡； 解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气； （3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）； 判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾； 解决办法：重新设置升温程序； （4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应； 判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于 0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大 解决办法：更换相应部件； （5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；

判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发 光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良； 解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致； 根据以往经验，石墨环不良的几率较大； （6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大； 判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高； 解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值； （7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致； 判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现； 解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器； （8）产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）； 判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物； 解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗； （9）产生原因：阴极灯不良 判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)

原子吸收火焰法操作规程

岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程 一准备工作 1.1 检查电源。打开乙炔气，逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1～1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。打开空气压缩机电源，调节输出压力0.35MPa 1.2打开排风开关和风向阀。 1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座，记录灯的位置。 二开机系统与系统初始化 2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关，然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关，在石墨炉测量开始前，准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源，启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin，点击确定，进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。 2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体，单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。仪器初始化时，会自动标记各个项目。仪器初始化完成。 安全提示（操作人员检查）乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa （不超过0.12）助燃0.35MPa（不超过0.4）。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量（仪器默认值）。检查完毕，点击：【确定】。废液灌的补水，打开废液灌盖，取出废液传感器（仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息），从废液灌口向内补水，直到水溢出为止。放好废液传感器，盖好废液灌盖。 三设定分析条件和确定灯的位置 3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】，按屏幕提示选择或输入要测定的元素，单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】，出现和灯有关的信息时，会出现提示框，点击【是】，继续出现的提示框中单击【确定】，出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】，输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】（选择普通），单击【确定】，返回【编辑参数】里的【光学参数】，设定【灯座号】，单击【确定】。连续测量多个元素时，重新返回【元素选择】画面，重复上述操作。测量参数：一般选(SM-M-M-)，Pre-spray-time(预喷雾时间)Integration time(积分时间即测量时间)默认。 3.2 参数编辑完成后，点击【下一步】，进入制备参数屏，开始校准曲线及样品组设定。点击【校准曲线设定】，输入标准溶液浓度、重复测定条件、工作曲线参数、标准溶液进样体积及标准溶液位置等参数，点击【确定】，点击【样品组设定】，输入测定样品的信息（操作同校准曲线设定），点击【确定】→【下一步】

石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。 实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.3微波消解法

赛默飞石墨炉操作规程

SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 1.序言 本操作规程将就如何对赛默飞原子吸收光谱参数设置提供技术指导，以便于操作者对仪器参数进行调试。该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为赛默飞iCE 3000 ，通过阅读该操作规程，使用者将可启动原子吸收光谱石墨法的测量程序进行测量，以及参数方法文件的保存和调用。2.原理 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收分光光度法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。 3.SOLAAR 软件及启动 打开石墨炉主机，水机，氩气，光谱仪电源计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR登录对话框，仪器可自动连接。 进入界面后，出现SOLAAR 操作界面

启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，按向导提示进行操作。 点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。

SOLAAR系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为： 自动调零 自动光路调整，自动波长选择 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗 石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置 调整 GFTV可视系统开关 启动向导平台，方法设定引导软件系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、结果、校正和灰化原子

石墨炉操作方法200

WFX-200石墨炉操作方法 方法编辑操作： 打开软件——操作——编辑分析方法——选定石墨炉原子吸收（创建新方法），继续——点分析元素后的三个点——在周期表内选定所编辑元素，确定（如有方法说明此时编辑）——确定——编辑仪器条件栏下各项（灯电流一般为3mA，狭缝改为0.2或0.4nm）——输入元素等所在位置——点测量条件及编辑栏(无需修改)——点工作曲线参数——选中标准空白——修改单位为ng/ml——输入曲线信息——点击石墨炉条件(参照石墨炉分析手册中的条件填入表格。下图以铅为例说明:) ——确定——完成。（编辑后方法可自动存储到电脑中，也可对已有方法进行修改和删除） 实验操作： 1．先打开冷却循环水，再打开氩气钢瓶，出口压力调至0.3Mpa，然后打开石墨炉电源。 2．安装元素灯,打开自动进样器、计算机和主机电源。 3．进入WFX-200操作软件，点击“文件新建”，①选择已有方法②点击“样品表”输入样品测量次数，如“1，10”是指测量1—10 个样品。填写测量的样品名称。测量液体时“进样量”和“定容体

积”为1：1 。测量次数为2次。③点击样品稀释添加样品空白。 ④点击自动进样器配置，修改Pb储备液杯号为50或最大杯位，手 动填写S1-S5杯位，确定。 ⑤点击“完成”进入“仪器调整”对话框。 4．打开石墨炉原子化器的锁紧气缸，装入石墨管。让石墨锥孔和石墨管孔对正。 5．调整石墨炉原子化器，让光束通过石墨炉原子化器的石英窗（调试时不要让石墨炉体挡光且仪器预热要在20分钟以上），点击“自动波长”让主光束能量保持在97%—102%之间为宜。 6．点击自动进样器校准，调整自动进样器进样针位置,保证两次重复均能顺利进样（如调整原子化器位置或更换石墨管需要重新调整自动进样器）。 7．测量标准曲线前，需冲洗石墨管一次，冲洗温度一般为比原子化温度高200—300度。测量完标准曲线后，需再次冲洗一次石墨管，然后进行样品测量。

原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法

火焰法测定元素的参数

备注： 1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。 火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分； b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分； c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。 2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧), Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐), Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。 3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来 测定。 石墨炉法测定元素的参数

备注： 1.基体改进剂进样量与改进剂配法 表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量 a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl； b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。 改进剂配法： 例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下： 改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)

则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml 例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2 按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后， 定容100ml即可。 Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。称取时应将硝酸钯换算成 Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。 2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进 技术。请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.1987 3.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景 吸收及其校正”北京大学出版社，1988 4.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度 a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度

240ZAA石墨炉原子吸收操作规程

240ZAA石墨炉原子吸收操作规程 1.辅助系统检查 a.打开冷却水系统，水温20℃（冬天），水温25℃（夏天），压力在30psi左右。 b.打开氩气或氮气瓶，出口压力调节至140kPa-200kPa。 2.通电 a.打开通风系统。 b.开附件和外设电源。 c.开仪器电源。 d.开计算机，进入操作系统。 3.运行 a.启动SpectrAA软件，进入仪器页面。单击工作表格→新建…，出现新工作表格窗口， 在此输入方法名称，并按确定，进入工作表格的建立页面。 b.按添加方法，在添加方法…窗口里，选择你要分析的元素（注意方法类型），按确定， 重复此步，直到选择完所有待分析元素。 c.按编辑方法…进入方法窗口 （1）在光学参数中，设定并对应好每一个元素的灯位（从窗口下边进行元素切换）。 （2）在标样中输入每一个元素的标样的浓度（从窗口下边进行元素切换）。 （3）在进样器中，指定每一个元素的母液位置，制备液位置和母液浓度，并观察标样浓度表中是否有红色的进样器不能配制出的浓度，如有，按更新方法浓 度，再按是。 （4）按确定结束方法编辑。 d.按分析进入工作表格的分析页面。 （1）按选择，选择你要分析的样品标签（使要分析的标签变红），此时，开始或继续按钮将变实。再按选择，确认所选择的内容。 （2）按优化，选择你要优化的方法后按确定，并按提示进行操作，确保元素灯安装和方法设定一致。优化完毕后，按取消后完成优化。 （3）按开始，按软件提示进行检查，并按提示提供空白，标样和样品溶液。直至完成分析。 4.报告 a.单击视窗→报告，进入报告工作窗口的工作表格页面。 b.选择刚才分析的方法表格名称，按下一步进入选择页面。 c.选择你所分析的标签范围，按下一步进入设置页面。 d.设置你所需要报告的内容，在按下一步进入报告页面。 e.按打印报告…，打印完毕，按关闭，返回工作报告窗口。 5.关机 a.关闭氩气或氮气 b.关闭冷却水系统。 c.关闭所有被打开的窗口并退出SpectrAA软件。 d.关闭所有附件电源。 e.关闭仪器电源和计算机。 f.关闭通风系统。

95石墨炉原子吸收光谱法检测重金属之技

九十五年度 石墨爐原子吸收光譜法檢測重金屬之技術與探討

撰寫單位：第六區管理處檢驗室 撰寫人員：鄭堡文 撰寫日期：九十五年一月至九十五年五月 目錄 一、緣起及目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 二、文獻回顧．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 三、研究方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4 四、結果與討論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 五、結論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9 六、參考文獻．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 表1 PERKIN ELMER AA-800砷分析條件．．．．．．．．．．．．12 表2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 表3 PERKIN ELMER AA-800硒分析條件．．．．．．．．．．．．13 表4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 13

表5 PERKIN ELMER AA-800鉛分析條件．．．．．．．．．．．．14 表6灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 表7 PERKIN ELMER AA-800鎘分析條件．．．．．．．．．．．．15 表8灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 表9 PERKIN ELMER AA-800銻分析條件．．．．．．．．．．．．16 表10灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16 圖1灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 圖2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 13 圖3灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 圖4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 圖5灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤教学提纲

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤 内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 (1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 (2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。 ①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ②干法灰化称取1.00～5.OOg(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ③过硫酸铵灰化法称取1.OO～5.OOg样品于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.OO～3.OOg过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800~C：，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸(1.Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 ④湿式消解法称取样品1.OO～5.OOg于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，10mL硝酸一高氯酸(4+1)(或再加1～2mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加硝酸一高氯酸(4 +1)，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。 (3)测定 ①仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5～1.Onm，灯电流8～10mA，干燥温度120℃，20s;灰化温度350~C：，15～20s，原子化温度1’700～2300~(：，4～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 ②标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、5.OmL、7.OmL、10.O mL于100mL容量瓶中稀释至刻度，相当于0、1.Ong/。mL、2.Ong/mL、3.0ng/mI.、5.Ong/mL、7.Ong