药物分析 课程 总结

药物分析

绪论

药品：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊商品。

国家药品标准：

药典是国家监督管理的法定技术标准。药品质量标准是药品现代生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。

《中华人民共和国药典》简称《中国药典》（Chinese Pharmacopoeia，缩写Ch.P）

《中国药典》版次：2010 年版、2005、2000、1995、1990、1985、1977、1963、1953 年版

1963年版至 2000年版分为一部、二部，2005年至今分三部。

①一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等。

②二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料。

③三部收载生物制品，将《中国生物制品规程》并入药典。

美国药典（USP）、美国国家处方集（National Formulary，NF）美国标准——最新版USP(33)-NF(28) 英国药典（British Pharmacopeia，BP）2011

欧洲药典（European Pharmacopeia，Ph.Eur）

日本药局方（Japanese Pharmacopeia ，JP）

国际药典（InP）

药品质量管理规范

GLP ：药品非临床研究管理规范GSP ：临床经营质量管理规范

GMP ：药品生产质量管理规范AQC ：分析质量管理

GCP ：药品临床研究管理规范GAP：中药材生产质量管理规范

第一章药典概论

中国药典的组成：凡例、正文、附录、索引。

凡例：是制定和执行药典必须了解和遵循的法则。“凡例”中的有关规定具有法定的约束力。

名称及编排：名称《中国药品通用名称》；英文名：国际非专利药名（INN）；结构式：化学结构式书写指南；

化学名：《有机化学命名原则》

限度：原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。原料药的含量（%）若未规定上限，指不超过101.0% 标准品、对照品：系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物品。

标准品：指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug

计），以国际标准品进行标定。

对照品：不包括色谱用的内标物质

计量：液体的滴，系在20o C时，以1.0mL水为20滴进行计算。

溶液后标示的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；

未指明何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上的混合物，名称间用半字线“-”隔开，其后括

号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例。

精确度：

正文：①品名；②有机药物的结构式；③分子式与分子量；④来源或有机药物的化学名称；⑤含量或效价规定；

⑥处方；⑦制法；⑧性状；⑨鉴别；⑩检查；?含量或效价测定；?类别；?规格；?贮藏；?制剂

药品检验工作的机构和基本程序

药品检验的法定机构：国家药品监督管理局（SFDA）、药品检验的法定机构（中国药品生物制品检定所）；各省、市、自治区药品检验所

药品检验工作的基本程序：取样（Sampling）→（观察性状）→鉴别（Identification）→检查（Detection）→

含量测定（Assay）→检验记录和报告（Test result report）。

取样：要求：科学性、真实性和代表性。基本原则：均匀、合理。取三分量（检验、复检、存档）

检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。

第二章药物的鉴别实验

鉴别试验(identification test)：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。

鉴别试验的项目和分类

性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数….）

一般鉴别试验(general identification test)：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

专属鉴别试验(specific general identification test)：依据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

鉴别方法：（要求——专属、重现、灵敏、操作简便、快速）

化学鉴别法：

呈色反应：三氯化铁呈色反应、茚三酮呈色反应

沉淀反应：与重金属离子的沉淀反应（如利多卡因）、还原性基团的银镜反应（如异烟肼）、生成氧化亚铜红色沉淀（如肾上腺皮质激素类、葡萄糖）、氯化物的银沉淀、丙二酰尿类的硝酸银反应、苯甲酸

盐类的三氯化铁反应、含氮杂环类的生物沉淀剂反应、磺胺类药物的铜盐反应….

荧光反应：药物本身或衍生物产；与各种试剂（硫酸、溴、间苯二酚等）反应

气体生成反应：含硫药物经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体（硫喷妥）；碘蒸气；氨气；乙酸乙酯香味….

光谱鉴别法：紫外光谱、红外光谱、近红外光谱、原子吸收、核核磁共振（NMR）

色谱鉴别法：薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（FC）、质谱（MS）

生物学法

X射线粉末衍射法

第三章杂质检查（Test for purity）

药物的杂质（purity）是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。

药物纯度（purities of drugs)：指药物的纯净程度。主要从用药的安全、有效和稳定性方面考虑。

化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的有影响的物质。

药政管理部门规定，不能以一般化学药品及化学试剂代替药用规格，更不能把化学试剂当作药品直接应用于临床治疗。

检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。

杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中产生

杂质的种类:

按来源分为一般杂质和特殊杂质：

一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生成和储藏过程中容易引入的杂质。

特殊杂质：指在特定药物的生成和储藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。

按毒性分为信号杂质和有害杂质：

毒性杂质：如重金属、砷盐。

信号杂质：一般无毒，但其含量的多少反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，如氯化物、硫酸盐。

按理化性质分为无机杂质、有机杂质及残留溶剂

杂质限量

杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。

限量检查（Limit test）：药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则下允许有一定限量。

通常不测定其准确含量，只检查杂质的量是否超过限量，所以称为杂质的限量检查。

药物的杂质检查法：按操作方法分为对照法（限量检查法）、.灵敏度法、比较法。

对照法：指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。（比色、比浊、比色斑）

灵敏度法：指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中杂质是否符合限量规定。

比较法：取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的参数（如吸收度）与规定的限量比较，不得更大。

☆一般杂质检查：

酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、水分测定、溶液颜色与澄清度以及有机溶剂残留量等。遵循平行操作原则

☆氯化物检查法：

原理：对照法。利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银胶体微粒而显白色混浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊程度比较，浊度不得更大。Cl-+Ag+—>AgC l↓(白)

注意事项：

①氯化物浓度以50ml溶液中含50～80μg的Cl为宜，因为此时浊度梯度好。

②加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的干扰，加速AgCl的生成并产生较好的乳光浑浊

③酸度要求：50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜

④供试品溶液有颜色时的处理方法：内消色法：

⑤供试品溶液显碱性的处理方法：先中和成中性后再检查（加硝酸）

⑥供试品溶液不澄清的处理方法：过滤，之前要用硝酸冲洗滤纸。

☆硫酸盐检查法

原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中生成硫酸钡白色混浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的混浊比较，浊度不得更大。

注意事项：盐酸可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成，酸度过大可使硫酸钡溶解，以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。

☆铁盐检查法

方法：①硫氰酸盐法Ch.P、USP；②巯基醋酸法BP

原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵溶液作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。Fe3+ +nSCN-→[Fe(SCN)n]3-n(n=1~6)

注意事项：

①准铁贮备液的配制：用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2?12H2O]配制成标准铁储备液，并加入硫酸防止铁盐水解，使易

于保存。

②铁盐的最适检测浓度范围：目视比色时以50ml溶液中含有10-50μgFe3+为宜，所显色泽梯度明显。

③应在盐酸酸性条件下进行：加入盐酸可防止Fe3+水解，并避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰

④入过硫酸胺的目的：为了氧化Fe2+为Fe3＋，同时可防止由于光照使硫氰酸铁还原或分解褪色。

2 Fe2＋＋（NH4）2S2O8→2 Fe3＋＋（NH4）2SO4＋SO42－

⑤为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇或异戊醇提取后，分取醇层比色。例：枸橼酸

钠中铁盐的检查

⑥硫氰酸铵过量：增加配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除Cl-、PO43-、SO42-、枸橼酸跟离子等与

铁盐形成配位化合物而引起的干扰。

☆重金属检查法：

重金属：系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、铬、镉、铋、锑、砷、锌、钴、镍等。以铅的限量表示重金属限度。第一法：硫代乙酰胺法；第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法；第三法：硫化钠法；第四法：微孔滤膜法

第一法硫代乙酰胺法

适用范围：溶于水、稀酸和乙醇的药物。此法最常用。

原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件（醋酸盐缓冲液pH3.5）下水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液(PbNO3)经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深（比色）。

CH3CSNH2+H2O—>CH3CONH2+H2S; Pb+H2S—>Pb S↓+2H+ (Ph3.5)

注意事项：

①本反应的pH对显色有很大影响。用醋酸盐缓冲溶液控制pH值在3～3.5，硫化铅的沉淀比较完全。酸

度增大，呈色变浅甚至不呈色，强酸处理过的溶液必须先用NH3·H2O调pH值至中性。

②试品溶液有颜色的处理：内消色法、外消色法

外消色法：在对照管溶液中滴加少量稀焦糖溶液（取蔗糖用小火加热后，再混悬于水中做成。随加热温度与时间的不同，其水溶液呈黄至红棕色。根据供试液颜色，适当掌握蔗糖的加热程度），

使之与供试品溶液管的颜色一致。

③供试品中若有微量高铁盐存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色。可在两管中加入抗坏血酸

0.5~1.0g，使Fe3+还原为Fe2＋，再依法检查。

第二法炽灼后的硫代乙酰胺法

适用范围：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。

注意事项：

①温度对重金属检查影响较大，温度越高重金属损失越多，应控制炽灼温度500-600℃（高温易挥发）.

②残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干，除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫，影响比色。

③含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿，因可腐蚀瓷坩埚带入重金属。

第三法硫化钠法

适用范围：适用溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。

原理：在碱性介质中，以硫化钠为显色剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，不得更深（比色）。

第四法微孔滤膜法

适用范围：适用于重金属限度低（含重金属杂质2-5μg）的药物。

原理：同第一法

☆砷盐检查法As 注意点：药物中的砷盐多由生产过程中使用的无机试剂引入

砷盐检查法的常用方法：①古蔡氏法Ch.P、BP、JP；②二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag（DDC）法）Ch.P、USP；

③白田道夫法Ch.P

古蔡氏法（Gutzeit）

原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液（临用新配，2ml）在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。

Zn+HCl—>H2+AsO32+(As3+)—>AsH3

?As3+ +3Zn +3H+→3Zn2+ + AsH3

?AsO33－+3Zn +9H+→3Zn2+ +3H2O + AsH3

?AsO43－+4Zn+11H+→4Zn2+ +4H2O+ AsH3

?AsH3 + 3HgBr2→3HBr + As(HgBr)3 (黄色)

?2As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2 (棕色)

?As(HgBr)3+ AsH3→3HBr + As2Hg3 (棕黑色)

碘化钾和氯化亚锡的作用

?碘化钾还原As5+为As3+及Fe3+还原为Fe2+，加快反应速度。

?碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子有利于生成砷化氢的反应不断进行。（交替还原作用）

AsO43++2I-+H+—>AsO33-+I2+H2O

AsO43++Sn2++H+—> AsO33-+Sn4++H2O

I2+ Sn2+—>2I-+ Sn4+

4I-+Zn2+—>[ZnI4]

?氯化亚锡及碘化钾可抑制锑化氢生成，防止锑斑形成干扰。在实验条件下，100gSb存在不干扰测定。

?氯化亚锡与锌作用生成锌锡齐，在锌表面形成形成局部电池，使氢气均匀而连续地发生。

SnCl2 + Zn →Zn-Sn

醋酸铅棉花作用：吸收硫化氢气体，也可控制砷化氢以是以速度通过。

锌粒及供试品可能含有少量硫化物

中国药典（2005 年版）附录规定用醋酸铅棉花60mg，装管高度约60mm~80mm。

HgBr2试纸：与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但其砷斑不稳定，在反应中应保持干燥及避光，且立即与标准品比较。

其他：

供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，加硝酸处理，过量的硝酸及产生的氮的氧化物应蒸干除尽。枸橼酸铁铵中砷盐的检查

供试品若为铁盐，需加酸性氯化亚锡，将高铁离子还原为低铁离子后再检查。

共价键结合的砷化物：先要有机破坏，破坏方法有碱破坏法或酸破坏法，ChP 常采用前者。

药物为锑盐时，产生灰色锑斑，干扰比色，应改用白田道夫法。

原理：氯化亚锡在盐酸中能将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色进行比较，即可判断供试品的含砷量。2As3+ + 2SnCl + 6HCl—>2As + 2SnCl4 + 6H+用于有锑（灰色锑斑）干扰时的补充法。

☆炽灼残留检查法（700oC—800oC）

恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下。

炽灼残渣：系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所残生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。此法用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。

炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

☆干燥失重测定法

干燥失重：系指药物在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。

干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。

干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定的条件下继续干燥1小时后进行

1.常压干燥法：适用于受热较稳定的药物。与干燥至恒重的称量瓶中，105o C下干燥

①平铺于称量瓶，符合厚度要求，放冷再称重；

②含较多结晶水的药物，105o C不易除去结晶水，可提高温度（硫酸吗啡）；

③某些药物中含有较大量的水分，熔点又低，可先低温加热，在慢慢加热至105o C干燥至恒重（硫

代硫酸钠）；

④某些易吸潮或受热发生相变而达不到恒重的药物，可采用一定温度下、干燥一定时间所减失的

重量代表干燥失重。

2.减压干燥法与恒温减压干燥法：适用于熔点低或受热分解的供试品。木糖醇

3.干燥剂干燥法：适用于受热易分解或易生华的供试品。常用干燥剂：硅胶、硫酸、五氧化二磷….

4.热分析法：

☆残留溶剂测定法:

ICH 按有机溶剂毒性的程度分为三类：一类:应尽量避免使用；二类:应限制使用；三类:推荐使用

氯仿（二类）、甲醇（二类）、吡啶（二类）、苯（一类）、乙酸乙酯（三类）

气相色谱法检查有机溶剂：第一法：溶液直接进样法（填充柱）；第二法：顶空进样法（毛细管柱）

☆水分测定法

?药品中的水分包括结晶水和吸附水。

?《中国药典》(2005年版)采用费休氏法和甲苯法测定药物中的水分，尤以费休法为主。

?利用I2氧化SO2为SO3时，需要一定量的水分参加反应。

第四章药物定量分析与分析方法验证

一、定量分析样品的前处理方法

前处理对象：1.含卤素（F，Cl，Br，I）；2.含金属（Ca，Fe，Hg，Zn）；3.Se，P，S

不有机破坏的分析方法：①直接测定法；②经水解后测定法；③经氧化还原后测定法

直接测定法：配位滴定法、氧化还原滴定法

适用于金属原子不直接与碳原子相连的含金属有机药物或某些C-M键结合不牢固的有机金属药物。

配位滴定法：EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠)滴定二价金属离子（如葡萄糖酸钙）

氧化还原滴定法：如富马酸亚铁（用硫酸铈滴定）、葡萄糖酸锑纳（碘化钾还原，再用硫代硫酸钠滴定）经水解后测定法

①碱水解后测定法：如三氯叔丁醇；②酸水解后测定法：如硬脂酸镁、十一烯酸西醇

经还原分解后测定：如泛影酸（加氢氧化钠溶液30ml与锌粉1.0g，加热回流30分钟….用硝酸银滴定液滴定）

经有机破坏的分析方法：①湿法破坏；②干法破坏

湿法破坏：硝酸-高氯酸法、硫酸-硝酸法、硫酸-硫酸盐法（凯氏定氮法）、硝酸-高锰酸钾法…

凯氏定氮法：是最常用来测定氮含量的一种方法。 步骤：①消解；②蒸馏；③吸收及滴定。 用凯氏烧瓶；

需空白试验。 适用于测定有氨基或酰胺结构的药物。

干法破坏：①高温炽灼法；②氧瓶燃烧法

适用于湿法不易破坏完全的有机物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。不适用于含易挥发性金属（如汞、砷等）有机药物的破坏。

二、定量分析方法特点 容量分析法（滴定法）

特点：所用仪器廉价易得，操作简便、快捷，方法耐用性高，测定结果准确，通常RSD<0.2%；专属性差，一般使用于含量较高的试样的分析。

对化学反应的要求： ①反应定量完成，无副反应；②反应完全（反应完全程度应达 99.9％以上 ③反应速度快；④有比较简便的方法确定反应终点

滴定方式：直接滴定法、返滴定法（如：固体碳酸钙、阿司匹林）、置换滴定法、间接滴定法（手续较繁，引入误差的机会也较多）

滴定度：每 1ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。 注：T 单位为[mg/ml] (Ch.P) 原料药含量：以%表示，凡未规定上限的，药典凡例中规定，其含量上限不得超过101.0%

光谱分析法：

紫外-可见分光光度法（200nm ～760nm) 特点：

1) 灵敏度高，可达 10-4g/ml~10-7g/ml 2) 准确度高，RSD （%）为 2%~5%

3) 仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用范围广 定量依据：根据 Lambert-Beer 定律 A=lg(l/T)=ECL

百分吸收系数 ，其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml ），溶液厚度为1cm 时的吸光度值。

定量测定 ：对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法…. 要求：A 在0.3-0.7之间误差较小。

单组分的定量方法：①吸光系数法；②校正曲线法；③对照法 多组分的定量方法：①双波长法；②导数光谱法；③摺合光谱法

仪器校正和检定：吸光度的准确度，可用重铬酸钾的硫酸溶液检定；杂散光的检查；

对溶剂的要求：以空气为空白，220-240nm ，A<0.40；241-250nm ，A<0.20；251-300nm ，A<0.10；300nm 以上，A<0.05。

荧光分光光度法 特点：

1) 灵敏度高，可达 10-10

g/ml ~ 10-12

g/ml

2) 在低浓度进行测定，防止 F 与 C 不成正比及自熄灭作用(浓度过高时)

3) 用基准物溶液校正仪器灵敏度，防止样品液荧光衰减，灵敏度高，但干扰因素多。 4) 制备荧光衍生物，可提高其灵敏度和选择性。 5) 用样品量少，操作简单，方法快速，应用范围较广。

干扰因素的排除：溶剂（做空白检查）；溶液（充惰性气体排氧、pH 值、试剂纯度）；玻璃仪器（干净）；温度（保持一

致）

方法：对照品比较法

计算： 线性较窄，（R X -R Xb )/(R r -R rb )应在0.50~2.0

色谱分析法： 分离分析混合物的最有力手段。

方法分类：①按分离原理分为：吸附；分配；离子交换；排阻色谱 ②按分离方法分为：PC ；TLC ；柱色谱；GC ，HPLC 。 特点：高灵敏度、 高效能、高速度、应用广泛 %11cm E 对对空白

对供空白供供C R －R R

－R ＝C

HPLC 法：

对仪器的一般要求：色谱柱填充剂：硅胶和化学键建和硅胶（十八烷基硅烷键合硅胶常用、还有辛基硅烷键合硅

胶、氰基或氨基硅烷键合硅胶）

系统适用性试验：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性（RSD ）和拖尾因子（T ）

a) 理论板数（n ）：色谱柱的分离效率（简称柱效）。如测得n 低于规定，应改变柱长或载体性能、重填色谱柱等以求

达到。

b) 分离度（R ）：相邻两峰的分离程度。 除另有规定外，R ≥1.5 c) 重复性（RSD ）：1×5或3×3：RSD ≤2.0% d) 拖尾因子（T ）：除另有规定外，T 应 0.95 ~ 1.05 测定方法

√内标法加校正因子测定供试品中主成分含量 ：优点：准确 √外标法测定供试品中主成分含量（外标一点法）：

要求：进样量准确、操作条件稳定； 缺点：不易控制进样量，宜用定量环。

GC 法

色谱图：30分钟内记录完毕

测定法：除HPLC 项下的两种方法，亦可用标准溶液加入法

进样：手工方式进样，用内标法；自动进样，也可用外标法；顶空进样，用标准溶液加入法（以此法结果为准）

三、药品质量标准分析方法验证

八大验证内容：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性、范围、耐用性 分析方法效能指标的具体应用

四、生物样品分析方法及基本要求的分析

样品的种类、采集和贮藏

常用样品有血液（血浆、血清、全血）、尿液、唾液

血液

分类：①血浆(plasma)(加抗凝剂，离心，取上清液) +血细胞=全血；②血清(serum)(采血后 0.5-1h,离心,取上清

液) +纤维蛋白=全血；③全血(whole blood)(加抗凝剂)

保存：①血样采集后应及时分离血浆或血清，最好马上分析； ②短期保存时应置于冰箱冷藏室（4℃）中； ③长期

保存时应置于冰箱冷冻室（-20℃）中。

尿液（urine ）

采集：为自然尿：随时尿、晨尿、白天尿、夜间尿和时间尿（测尿药浓度时）。

保存：①采集后应立即测定 ；②不能立即测定时，应加入防腐剂(如甲苯、三氯甲烷、浓盐酸等)置冰箱中保存； ；

③保存时间为 24~36h ，可置冰箱冷藏室（4℃）中；长时间保存应冷冻（-20℃）。

唾液（saliva ）

采集：在安静状态下进行，一般在漱口后 15min 收集，采集后立即测量其除去泡沫部分的体积。放置后分为泡沫部

分、透明部分及灰乳白色沉淀部分三层，离心后取上清液供药物浓度测定。

保存：①采集后应在4℃以下保存；②分析无影响则可用碱处理唾液；③解冻后充分搅匀后再使用。

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生物样品分析前处理技术

血样、组织（去蛋白）、唾液（去除黏蛋白）、尿液（缀合物水解）

去除蛋白质：

(1) 加入与水相混溶的有机溶剂（甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、丙醇、四氢呋喃）。原理：可使蛋白质的分子内及分子

间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。可除去90%蛋白

(2) 加入中性盐，如（NH4)2SO4，Na2SO4等。原理：离子强度发生变化，脱水。可除去90%蛋白

(3) 加入强酸（10%三氯乙酸、6%高氯酸等）pH值低于蛋白质等电点pH 时，与蛋白质阳离子形成不溶性盐而沉淀。可

除去90%蛋白

(4) 加入Zn2+、Cu2+，pH值高于蛋白质等电点 pH时，与蛋白质阴离子形成不溶性盐而沉淀。

(5) 酶解法（蛋白水解酶——枯草菌溶素）使组织酶解，释放出药物，不会发生乳化，对与蛋白结合牢固的药物可显

著改善回收率。碱不稳定药物不宜用

缀合物的水解：酸水解、酶水解

有机破坏

分离、纯化与浓集：

（1）液-液萃取（LLE）

（2）液-固萃取（LSE）：即一种柱色谱分离方法

（3）浓集：①末次萃取时加入萃取量尽量减少；②挥去萃取溶剂法（氮气吹干或减压法）；③柱切换HPLC 法化学衍生化

第五章巴比妥类药物的分析

第六章芳酸类药物的分析

主要药物：①苯甲酸类；②水杨酸类；③其他芳酸及其酯类药物。分子结构的共性：既有苯环，又有羧基。

第七章芳香胺类药物的分析

分类：芳胺（①酰胺类；②对氨基苯甲酸酯类）、芳烃胺（①苯乙胺类；②苯丙胺类）对氨基苯甲酸酯类

酰胺类

苯乙胺类

苯丙胺类

第八章杂环类药物的分析

杂环化合物：碳环中夹杂有非碳原子的环状有机化合物。其中的非碳原子称为杂原子，多为氮、氧、硫等。

如：吡啶类、喹啉类、托烷类、吩噻嗪类、苯并二氮杂卓类

吡啶类

吩噻嗪类

吩噻嗪母核

盐酸异丙嗪

N S

R'

12

35467

8

9

10

R ：CH 2CH(CH 3)N

CH 3

CH 3

HCl

碘的氧化力较弱，反应不易完全，用于制剂分析时，易受辅料干扰，使测定结果偏高，所受诸多因素（酸度、温度、速度、放置时间等）影响，操作繁琐、准确度差。

酸性介质中，甲基橙甲指示剂，硝酸钾滴定至粉红色消失（3:2）

)有机相

第九章维生素类药物的分析脂溶性维生素：A、D、E、K等；水溶性维生素：B、C、泛酸等。

药物分析总结

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）

对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）

《药物分析》课程说明

《药物分析》课程说明 药物分析是运用化学的、物理学的药物分析是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究研究药物的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等的一门学科。它包括药物成品的化学检验，药物生产过程的质量控制，药物贮存过程的质量考察，临床药物分析，体内药物分析等等。 各章节如下 1 绪 1.1药物分析的性质和任务1 1.2 药品标准2 2 药典概况 2.1药品质量标准3 2.2药物检验机构及程序4 2.3假药与劣药5 3 药物的鉴别试验 3.1鉴别试验的项目6 3.2 鉴别试验的鉴别方法7 4 药物的杂质检查 4.1 一般杂质检查方法8 4.2 特殊杂质检查方法9 5 药物定量分析与方法验证 5.1药物的定量分析10

5.2药物的标示量百分含量11 5.3药物分析方法验证12 6 巴比妥类药物的分析 6.1 巴比妥类药物的基本结构13 6.2 巴比妥类药物的鉴别试验14 6.3 巴比妥类药物的含量测定15 7 芳酸及其酯类药物的分析 7.1 典型药物的分类及性质16 7.2 该类药物的鉴别试验17 7.3 部分代表药的含量测定18 8 杂环类药物的分析 8.1 吡啶类药物的分析19 8.2苯并二氮杂?类药物分析20 9 维生素类药物的分析 9.1 维生素A的药物分析21 9.2 维生素B的药物分析22 9.3 维生素C的药物分析23 9.4 维生素E的药物分析24 10 甾体激素类药物的分析 10.1 甾体激素类药物的基本结构与分类25 10.2 甾体激素类药物的鉴别26 10.3 甾体激素类药物的含量测定27

最新药物分析总结

各论总结 第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气

（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC 检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查 5.含量测定

《药物分析》实训手册

襄樊职业技术学院《药物分析》实训项目手册（供药学专业用） 班级 序号 姓名 指导教师

项目名称《中国药典》查阅项目编号1实训 药物分析开设学期第四学期所属课程 项目 实训地点药物分析实训室实训课时 2 学时 通过《中国药典》的查阅，使学生达到： 实训任务 1．熟悉《中国药典》的基本结构。 描述 2．熟悉查阅本实验要求的项目 任务分配 3 人/ 组，分别查阅药典相关内容。 与组织 问题 1：什么是药品标准？我国的药品标准是什么？ 问题 2：中国药典共发行了几版？现行版是第几版？分为几部？ 中药大黄 的鉴别方法应该查找第几部？ 知识准备 实训 准备 问题 3：中国药典二部分为哪几部分？每部分各收载什么内容？ 工具准备 耗材准备 拟定 实训 方案

实训过程记录 按照下列项目，查阅《中国药典》 2010 年版二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。 顺 查阅项目页码查阅结果 序 阿司匹林片（游离水杨酸 1 杂质限量） 2甘露醇（熔点） 3布洛芬（制剂） 4地西泮（含量测定方法） 地西泮片（含量测定方 5 法） 地西泮注射液（含量测定 6 方法） 地塞米松磷酸钠滴眼液 7 （pH 值） 8依诺沙星（类别） 9鱼肝油（贮藏方法） 10维生素 B12注射液（性状） 11葡萄糖（比旋度） 12重金属检查法

13高效液相色谱法 14崩解时限检查法 氢氧化钠滴定液的配制 15 （标定的基准物） 16制药用水（类型） 17氨制硝酸银试液的配制 18热原检查法 1、对提交实训资料的说明。 2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评 价，分析失误原因以及改进措施等） 实训 报告 （含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等） 考核 评价 年月日

《药物分析》课程标准

高职药学专业 《药物分析》课程标准 一、概述 （一）课程性质 《药物分析》课程是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”。它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。 药物分析课程主要强调理论联系实际，突出其知识性，强化实践性和实用性，培养学生树立药品质量第一的观念，使其能按照药品质量标准对药品进行全面的质量分析，从而使学生掌握药学专业所必需的药物分析基本知识和基本技能，以培养具有在医院、药厂、医药公司、药品检验等部门从事药品分析检验工作的实用型人才。《药物分析》课程是五年制高职药学专业和高职药品经营与管理专业重要的专业课程。 （二）课程基本理念 1．《药物分析》是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。药品，是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊商品。因此，保证广大人民能使用高质、安全和有效的药品是药学工作者的神圣职责。 2．《药物分析》课程培养学生建立起药品质量第一的观念和严谨的科学作风，始终围绕药品质量问题，研究控制药品质量的规律与方法，掌握药物分析处理问题的基本思路和方法，加强基本实验技能的训练，培养学生运用药物分析的知识解决新药研发中和商品药物使用中的药品质量控制的能力，培养学生进一步获取知识的能力和创新思维的习惯。 3．《药物分析》课程内容设置强调紧贴药物分析工作的实际需要，在“必需、够用”

的前提下，突出“精简、新颖、科学、合理、可操作性强”的特点，使学生通过学习具备强烈的药品全面质量控制的观念，使学生能够胜任药品研究、生产、供应和临床使用过程中的分析检验工作，并能具有探索解决药品质量问题的基本思路和基本能力。 4．《药物分析》课程强调学生自主学习能力、实践能力、科学精神、协作精神的培养。主张以研究性学习、基于问题的学习等方法开展自主学习，使学生不仅学到必备的专业知识，更要学会学习的方法，为终身学习打下坚实的基础。同时，作为操作性极强的一门课程，教学过程中以理论-实践一体化的教学模式为指导，充分应用多媒体教学技术，强化学生实践操作技能的培养，并且在教学中培养学生认真、细致、一丝不苟、实事求是的科学态度和团结协作的团队精神。 5．药物分析的学习评价，不仅要关注学生知识的积累，还要注重学习过程和技能，更要注重科学态度与价值观的形成与发展。不仅关注学习的结果，更要关注其过程中的努力。注意评价手段的多样化，形成性评价与终结性评价相结合。 （三）课程设计思路 1．《药物分析》课程总学时为132学时，理论84学时，实验48学时，在第5学期开设。各校在执行本大纲时，教学时数可适当增加。 2．药物分析课程框架及学时分配如下表所示。

药物分析教学改革与课程建设探讨

药物分析教学改革与课程建设探讨 药物分析是药学专业中的重点课程之一，同时也是科学领域的关键组成部分。药物分析教学内容建立在有机化学、药物化学等多个课程基础上，在实际教学中具有应用性和实践性等特点。为了满足社会发展要求，需要对药物分析教学进行改革，并且重建课程体系。文章主要研究药物分析教学现状以及课程改革对策。 标签：药物分析；教学改革；课程建设 在传统教学模式的影响下，药物分析课程教学方式传统，在实际教学中，过于关注理论知识的灌输，而忽视了学生实践能力的培养。因此需要对药物分析专业教学模式进行改革，进一步强调实践教学，培养社会所需要的应用型药学人才。 一、传统药物分析课程教学中存在的问题 在传统的药物分析课程教学中，存在着很多问题，其中最为突出的问题就是课程安排不合理，导致学生理论知识与实践知识相脱节。此外，传统单一化的教学方式，也导致学生的学习积极性不高。 1.课程安排不合理 在高校药学教育中，目前主要的两门课程分别为仪器分析和药学分析。仪器分析课程是分析化学中的重点课程，主要在大二上学期开设。药物分析课程与仪器分析课程分开，在大三下学期开设。而在药学专业中，仪器分析与药学分析内容衔接紧密，必要的时候同时开设。这样的课程设置导致仪器分析与药物分析知識相互脱节，学生难以构建知识体系[1]。 2.教学方式传统 针对药学专业教学方式进行分析，目前，药学分析专业教学受到传统教学模式的影响，教师是课堂上的主体，学生在课堂上只能被动地接受知识和学习。在这样的方式下，学生的理论知识得不到实践，学习积极性不高。为了提升药学专业的教学质量，需要创新课程教学模式，激发学生的学习主动性[2]。 二、药物分析教学改革与课程建设的对策 1.药物分析实践教学改革 对于药物分析专业学生而言，教师需要从实践教学抓起，提升学生的动手实践能力。实现实践教学，第一是基础知识的夯实，第二是合理的实践。在对学生进行基础知识的教学中，需要找到基础知识中的重点，用突出重点的教学方式，以点带面，帮助学生在短时间内高效地掌握基础知识。与基础知识相比，教学实

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，

药物分析学

药物分析学 药物分析学是药学学科下设的二级学科，是我国高等教育药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指定考试的专业课程之一。本课程主要介绍药品质量标准及其制订和药品质量检验的基本知识，通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。 第一节药物分析的性质和任务 药物分析学是药品全面质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。 药物分析学科和药物分析工作者的任务，除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中；所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。 第二节药物分析与药品质量标准 一、我国药品质量标准体系 我国药品质量标准体系包括：法定标准和非法定标准；临时性标准和正式标准；内部标准和公开标准等。其中，法定标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。 （一）法定药品质量标准 我国现行的法定的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、直辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。 中华人民共和国药典，简称为中国药典。是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规定的药品均为违法行为。 国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准 省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门〔卫生厅（局）〕批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。 （二）临床研究用药品质量标准 该标准仅在临床试验期间有效，并且仅供研制单位与临床试验单位使用，属于非公开的药品标准。

药物分析学科硕士研究生培养方案

药物分析学科硕士研究生培养方案 学科代码：校内编号：S21304 一级学科：培养单位：药物科学与技术学院 一、学科简介与研究方向 药物分析是横跨从药物研发到药物生产各个环节和阶段的学科。针对不同阶段的药物研究的特点，药物分析需要面对不同的挑战，因此有不同的重点。为此，药物分析形成了下列几个研究方向：1）针对药物筛选的新技术、新方法和新仪器的研究，例如高通量筛选和分析技术； 2）药物中间体和活性成份（API）相关的化合物的化学、生产和质量（CMC）及其稳定性研究；3）复杂生物样品中痕量化合物的样品制备、分离纯化、和相关的定性和定量研究； 4）生物大分子、生化药物和蛋白质组学相关技术与分析方法的研究等。 本学科在上述有关方面的研究上，由一定的特色。首先是拥有一批在国内外医药企业和药检单位工作过的教师；其次，有着一些具有一定先进性的的研究课题。 从2001年建院以来，经过近10年的发展，本学科从无到有，引进了一批人才，现有教授4人、副教授1人，讲师2人，仪器平台管理员1人。本学科的科研得到了包括自然科学基金、教育部、天津市科委和社会多家药物企业的大力支持。 二、培养目标 本学科硕士研究生的培养目标为：培养面向世界、面向未来、德智体全面发展的，为社会主义现代化建设服务的高层次专门人才。具体要求是： 1．要有正确的世界观、人生观和价值观，有为人类社会进步作贡献的事业心； 2．较好地掌握现代药物分析学科的基础理论和系统的专业知识，具有从事药物分析科学研究、独立承担专门技术工作的能力； 3．能系统地阅读英文文献 三、学习年限 药物分析学科攻读硕士学位全日制硕士研究生在校学习期限为3年。 四、课程设置与学分要求 硕士生在学期间课程学习的总学分数应不少于27学分。其中，学位课不少于13学分，必修课不少于6学分，选修课不少于8学分。

药物分析总结

药物分析总结Last revision on 21 December 2020

各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气

（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查

《药物分析实验》课程简介

浙江大学城市学院《药物分析实验》设置简介表 课程号304225 课程名称中文名：药物分析实验 英文名：The Experiments of Pharmaceutical Anaiysis 课程性质□公共基础必修课□素质教育选修课 核心课程必修课□专业方向选修课□专业教育机动课程选修课 学分 1.5 总学时 48 （其中理论学时：0实践学时：48）周学时 3 适用专业药学、生技专业 教学目的（100～150字） 药物分析是药学专业教学计划中设置的一门主要专业课程，是在有机化学、分析化学、药物化学以及其他有关课程学习的基础上进行教学的一门综合性的应用学科。为了确保用药的安全、合理、有效，必须全面控制药品质量。 同时，药物分析又是一门实践性很强的方法学科，从事药物分析的专业人员不仅要掌握药物分析的基本理论、基本知识，还要有扎实的操作技能和实事求是的科学态度，才能精确地分析研究药物的质量，并对被分析的药物作出合理、公正和客观的评价，所以，药物分析实验课是药物分析课程教学中不可缺少的组成部分，是整个教学过程中的一个重要环节。 主要教学内容（150～200字） 整个课程共做9个实验，均是综合性的，其中一个设计性实验作为该课程的考核内容之一，两人一组。 1、容量分析基本操作、药物中杂质的限量检查（一） 2、药物中杂质的限量检查（二） 3、非水滴定法测定药物含量 4、异烟肼片含量测定 5、双波长法测定复方制剂含量 6、片剂含量均匀度测定 7、有关物质的色谱检查 8、有机溶剂残留量的检查 9、设计性实验 考核形式□开卷□闭卷□论文√实验操作□面试□其他： 成绩评 定标准 五级制平时实验60％，设计性实验40％先修课程有机化学、分析化学、仪器分析、波谱解析 推荐教材《药物分析实验与药物分析习题集》姚彤炜主编浙江大学出版社2003年 参考书目 《药物分析》安登魁主编江苏科学技术出版社 1981年填表人（签字）：赵岚日期：2013.3.1 系（教研室）主任（签字）：日期：

药学专业建设方案

药学专业建设方案 （2006～2008年） 一、历史与现状 山东大学药学院是一所既有悠久历史，又充满创新活力的学院。其前身可以追溯到1920年建立的齐鲁大学药学专修科，1955年院系调整后于1971年恢复重建山东医学院药学系。1997年撤系建院，2000年三校合并，山东大学药学院成立，多学科的优势为药学院的发展带来了新的机遇，学科建设有了快速的发展。目前，药学院拥有药学博士后科研流动站，药学学科一级博士学位授予点，微生物与生化药学等6个硕士学位授予点，覆盖了药学的全部二级学科，药物化学被列为山东省重点学科，引进1个学术创新团队。设有山东省中药标准工程技术中心、山东省糖工程中心和山东大学执业药师培训中心，山东大学新药评价中心。现有国家级突出贡献的中青年专家1名，享受国务院政府特殊津贴专家6名。聘请全国知名专家为山东大学荣誉教授1名、客座教授4名、院士1名。药学院现有药学、制药工程和七年制临床药学三个专业，药学专业在编教师60人，其中有教授24人，副教授25人，校聘关键岗4人；博导8名（包括2名兼职）。教师队伍中博士26名，在读博士10名，占专任教师人数的60％。海归人员5人，占专任教师比例达到8.3％。有5人正在国外学习进修，有5人即将去国外学习。现已形成一支结构比较合理的教师队伍和高层次的学术骨干梯队。药学专业招生人数一般维持在本科120人/年，硕士研究生50人/年，博士研究生12人/年。目前全日制在校本科生约400人，硕士、博士生约200人。 药学专业主要培养能在药物研究与开发、生产、检验、流通、使用和管理等领域从事药物设计、合成、药理实验与评价、药物制剂与剂型设计和制备、药物

药物分析计算题总结

（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，

(精选)药物分析复习总结

第二章药品质量控制与药物分析方法验证 1.SOP（标准操作规程） 2.QC（质量控制） 3.GLP（药物非临床研究质量管理规范）（Laboratory） 4.GCP（药物临床试验质量管理规范）（Clinical） 5.GMP（药物生产质量管理规范）（Manufacture） 6.系统误差（具有固定的正或负偏差）(方法误差；试剂误差；仪器误差；操作误差) 偶然误差（不可定误差） 7.RSD即变异系数（相对标准偏差） 8.容量分析相对误差（RE）通常在0.2%以下；仪器分析法RE通常为2%~5% 9.称量的误差应小于1% 10.药典中API未规定含量百分数上限时，即不超过101.0% 11.消除系统误差方法：回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验（回收试验：考察分析 方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验 12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算 13.方法学验证参数：专属性；准确度（回收率）；精密度（RSD）；定量限；检测限；定量 限；线性与范围 14.称量时要多称一位，比如要称2.0g，则应称取1.95g~2.05g，而不是1.5g~2.5g 15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一 16.热水指70~80度的水 17.不管鉴别、杂质测定（定量、限度）、含量测定，都需要进行的方法学验证为“专属性” 和“耐用性” 18.常用化学试剂质量等级：化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯 19.分析方法验证的主要效能指标：准确度；精密度（重复性，中间精密度，重现性）；专 属性；耐用性；线性和范围；检测限和定量限； 20.测量不确定度的含义：是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。 21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则” 22.杂志检查一般为限度检查

药物分析课程教学大纲

药物分析课程教学大纲 课程名称：药物分析Pharmaceutical Analysis 课程编码：z104021 总学时/总学分：96 理论学时/理论学分：48 实验学时/实验学分：48 适用专业：药学开课单位：药学院药学系 一、课程性质及目的 1、课程性质：本课程为药学专业、医学检验专业必修课 2、课程目的：掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标 准的情况，了解某些近代检测技术载药物分析中的应用，动向与发展。通过学习，能够综合应用所 学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备实践能力。 二、课程内容及要求 1.章节内容及学时分配 绪论2学时 第一节药物分析的性质和任务 第二节国家药品标准 第三节药品质量管理规范 第四节药物分析课程的学习要求 2.教学要求 1、掌握药物分析学的性质、任务，了解其发展。 2、掌握中国药典的性质及主要内容，了解常用外国药典的缩写和主要内容。 3、熟悉药物分析的基本程序。 4、了解全面控制药品质量的科学管理意义。 第一章药典概况2学时 第一节药品质量标准

第二节中国药典的内容 第三节国外药典简介 第四节药品检验工作的机构和基本程序 2.教学要求 1、熟悉掌握中国药典的内容和进展。 2、了解美国药典、英国药典及日本药局方等国外药典。 3、了解药品检验工作的机构和基本程序。 第二章药物的鉴别试验4学时 第一节概述 第二节鉴别试验的项目 第三节鉴别方法 第四节鉴别试验的条件 2.教学要求 1、熟悉药物鉴别实验的内容。 2、掌握药物的一般鉴别试验。 第三章药物的杂质检查6学时 第一节概述 第二节一般杂质的检查方法 第三节特殊杂质的检查方法 2.教学要求 1、熟悉药物中杂质的来源。 2、掌握药物中杂质检查的要求，杂质限量的概念和检查方法，杂质限量计算方法。 3、掌握药物中一般杂质检查的原理和方法。 4、熟悉特殊杂质的检查方法。 第四章药物定量分析与分析方法验证4学时 第一节定量分析样品的前处理

药物分析 总结归纳

药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：

⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法： 1）化学鉴别法： ①呈色反应鉴别法主要有： ⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁； ⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C） ②沉淀生成反应鉴别法主要有：

药物分析课程标准

《药物分析技术》课程标准 课程代码：0203210C1 建议课时数：108 适用专业：药学专业 先修课程：分析化学、药物化学等 一、前言 (一)课程的性质 《药物分析技术》是药学专业的一门核心课程。目标是培养学生树立完整的药品质量观念，具备从事药物检验工作的能力。它要以无机化学、有机化学、分析化学、仪器分析技术、药物化学等课程的学习为基础，了解药品质量标准制订的原则、内容和程序；学会药物的检验方法和各类药物检验的应用，具备从事药物制剂产品质量控制的职业能力；了解近代检测技术在药物检验上的应用。达到本专业学生应获得的职业资格证书中相应模块考证的基本要求，并为从事药物检验工作打下扎实的基本功。 (二)设计思路 根据本课程在药学人才培养方案整个课程体系中的定位（课程衔接见下图），针对与课程密切相关的三大就业岗位群（药物制剂生产岗位群、研发人员的助手岗位群、药学服务岗位群）需求，基于工作过程的需要等的职业能力和岗位要求分析的基础上确定完成工作所需要的知识点、专业技能和职业素质要求，并兼顾学生考取相关工种涉及到的基础知识和基本技能。结合在药物制剂生产和质量检验的实际工作中涉及的任务，设计课程的教学项目，选择教学内容，制定学习目标。 该课程的总体设计思路是，打破以知识传授为主要特征的传统学科课程模式，转变为以任务引领型课程为主体的课程模式，让学生通过完成具体项目来构建相关理论知识，并发展

职业能力。 本课程标准以工作任务为中心组织课程内容，共包括药物分析通论、药典概况、药物分析各论、各种制剂分析、体内药物分析、和药品质量标准的制订等6个方面的内容，这些是以现行版药典要求检验的项目为线索来设计的，项目的确定以对药学专业所覆盖的岗位群所进行的工作任务和职业能力分析结果和现行版的《中华人民共和国药典》为依据。课程内容的选取按照满足职业能力培养要求的原则，紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要，融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。 每个章节的学习都按典型分析方法和技术为载体设计的活动来进行，以工作任务为中心整合理论与实践，实现理论与实践的一体化。教学过程中，通过校企合作，校内实训基地等多种途径，充分开发学习资源，给学生提供丰富的实践机会，强化实训和实际操作，综合职业技能证书考证，培养学生的动手能力。教学效果评价采取过程评价与结果评价相结合的方式，通过理论与实践相结合，重点评价学生的职业能力。 本课程建议药学专业课时为108学时，顶岗实习500学时。 二、课程目标 通过任务引领和项目驱动，使学生掌握药物检验的技能和相关理论知识，能完成本专业相关岗位的工作任务，为学习后续课程和从事药物检验工作打好基础。同时培养学生具有诚实、守信、善于沟通和合作的品质，树立环保、节能、安全意识，为发展学生的职业能力奠定良好基础。 职业能力培养目标 ●熟练药物质量检验程序 ●熟练操作药物物理常数测定技术 ●学会药物的鉴别技术 ●学会药物的杂质检查技术 ●熟练操作药物的含量测定技术 ●熟练操作药物制剂检查技术 ●会检验典型药物的质量 ●理解质量标准分析方法的验证 三、教学设计 (一)教学模式 ●工—学融合、院—校联动的深度递进式培养 ●《药物分析》共608学时

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适

药物分析课程简介及教学大纲

“药物分析”课程简介及教学大纲 课程代码：222010071 课程名称：药物分析 课程类别：专业基础课 总学时/学分：64/4 开课学期：5 适用对象：药学 先修课程：分析化学、仪器分析、药物化学、天然药物化学、制剂学、药理学 内容简介： 药物分析课程主要学习四个方面的内容。一是学习与药物及其制剂质量标准相关的基本内容，包括中国药典概况和国外药典简介、药物的鉴别试验、药物的杂质检查和药物定量分析与分析方法验证等。二是学习各种不同结构药物，如巴比妥类药物、抗生素类药物等的分析方法，包括药物结构与其分析方法的关系。三是学习药物制剂（包括中药）的质量标准的特点及质量控制方法。四是学习最新分析测试技术在药物分析中的应用。 一、课程性质、目的和任务 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”，研究运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术来研究和探索药物及其制剂质量控制的一般规律，主要阐述化学合成药物或化学结构明确的天然药物及其制剂的质量问题（不包括有关毒理学，生物学及微生物学等分析内容）的一门课程。药物分析是药学专业的一门主要专业课程，为必修课。 本课程要求学生明确药物分析在药学科学领域中的地位，建立全面的药品质量管理概念。掌握药物及其制剂分析技术的基本原理与基本方法，掌握常用检测技术在药物分析工作中的应用，了解药物分析中最新检测技术的进展。熟练使用药典进行药品质量检验工作，熟悉主要国外药典中有关药品的质量标准。熟悉分析方法的建立和各项效能指标的评价。掌握我国药典收载的常见类型药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化特性与分析方法间的关系进行阐述。掌握中药及其制剂分析的一般程序与质量控制方法，熟悉中药及其制剂的定性鉴别方法。能综合运用所学知识评价比较各分析方法之间的优劣和具备制订药品质量标准的初步能力。 二、课程教学内容及要求 绪论 熟悉我国现行的药品质量标准体系，药物分析中使用的测定方法的效能指标及其评价。了解药物分析学科的性质与任务，药物分析学科在整个药学科学中的地位，全面药品质量管理的意义；全面控制药品质量的有关文件。 第一章药典概况 掌握药典“凡例”的解释，学会使用药典附录和药典索引，了解药典正文的基本内容和中国药典的进展。了解主要的国外药典。熟悉药品检验工作的机构和基本程序。 第二章药物的鉴别试验