电化学测量方法介绍

电化学测量方法介绍

RST系列电化学工作站总共有65种测试方法和用户可自编脚本的“宏方法”组成

* 宏方法：用户可自编脚本进行多种电化学方法的组合运行

电化学腐蚀测量

电化学腐蚀测量 1.溶液和电极： 倒入电解池待测溶液，放入1cm圆盘碳钢工作电极，饱和甘汞参比电极和铂金对电极，甘汞参比电极距离工作电极1-3mm。 2.选塔菲尔方法： 塔菲尔图参数设置如下图 碳钢采用默认电解池参数，如果使用其他工作电极，应改变电解池参数后点击确定。选定60s电位变化量时点击稳定后开始，自动电位示波，60s内电位变化量不大于2mV，自动开始扫描。亦可选择开路状态等待。 不锈钢丝扫描出的塔菲尔图如下：

扫描完成后，点击测量按钮，自动测量出腐蚀电流和腐蚀速率，亦可套入公式，计算出腐蚀速率。RST5000系列电化学工作站自动测量可以得到腐蚀速率。 如果设置参数不好做出来的图从直观上明显不对，可以手动校正，方法：点击拟合阴、阳极段，就可以对阴极曲线或阴极曲线进行手动拟合，其值也自动在设置栏下面显示。双击y 轴数值，作图的电流密度对数和电流密度可以互相转换， 腐蚀速度换算公式： 金属腐蚀速度可用腐蚀失重或腐蚀深度表示，也可用腐蚀电流密度表示。它们之间可通过法拉第定律进行换算，即 corr corr i n M i nF M 41073.3-?== υ （g/m 2h ） corr i n M d ρρυ31028.3-?== (mm/年) 式中：υ为腐蚀速度（g/m 2h ）；d 为腐蚀深度(mm/年)；corr i 是腐蚀电流密度（μA/cm 2）; M 为金属的克原子量(g)；n 为金属的原子价；F 为法拉第常数； ρ为金属的密度（g/cm 3 ）。 注：1.以上内容摘自《电化学测试技术》刘永辉 编著 P360~361; 以钢铁为例：M=56g ，n=2，ρ=7.83cm g ， 则腐蚀速度为： corr coor i i n M 24 1004.11073.3--?=?=υ （g/m 2h ） 腐蚀深度为：

2015电化学测量习题集

下载可编辑 .专业.整理. 2015《电化学测量》习题集 第一章 知识点 1．稳态极化测量系统主要由那几部分组成？ 略 2．线性极化法的基本公式 （也叫Stern 公式） ()P A K A K corr R b b b b i 13.2?+= 3．利用塔菲尔关系测定电极过程动力学参数的前提条件是强极化区和浓差极化可忽略。 4．极化阻力方程式中，极化阻力()corr P E dI dE R ?=/。 现性极化方程式中，极化阻力I E R P ??=/或corr c a c a i b b b b 1)(33.2?+。 5．极化阻力P R 的测量方式： 所有测定反应电阻r R 的方法都可用来测定p R 。稳态法和暂态法，控制电流法和控制电位法。 6．从波形上可分为直流法、阶跃法、方波法、线性扫描法和交流阻抗法。7．腐蚀金属电极的动力学方程： ]303.2exp 303.2[exp c a corr b E b E I I ?--?= 的适应条件是活化极化控制和强极化区或n /100≥η。 8．鲁金毛细管的作用是消除溶液的欧姆电位降,其管口直径通常为0.25~1毫米,要求毛细管管口距电极表面的距离是两倍的直径。 9．一般情况下，电化学测量中，要求恒电位仪对电位的控制精度为毫伏级，频响时间为微妙级，零点漂移为正负0.2毫伏。 10．盐桥的作用是减小液界电位和减少溶液的相互污染（导通回路），在中性水溶液中最常用的盐桥介质是饱和氯化钾溶液与琼脂。 11．恒电位仪的性能要求参比电极的输入阻抗大于109，以便使通过参比电极的电流趋近于零。

下载可编辑 .专业.整理. 12．写出下列有机溶剂的英文简称：甲醇MeOH ，乙腈AN ，碳酸丙烯酯PC 。 13．下列有机溶剂的英文简称：DMSO （二甲亚砜），DMF （N ，N 二甲基甲酰胺），NMP （N 甲基吡咯烷酮）。 14．物质传输的类型有：对流，扩散和电迁移。 15．去除溶液中溶解氧的方法是通氮气、或氩气；真空减压。 16．极化曲线在自腐蚀电位附近真正呈直线的条件是： 0/22=dE I d 。 17．扩散和对流的定量处理方式滴汞电极, 旋转圆盘电极, 循环伏安法。 18．处理电化学平衡体系的一个最基本、最重要的方程式： Nernst 方程 或 R c C C nF RT E E log 203030+= 19． )])1(exp()exp([0ηαηαRT nF RT nF i i -+--= 无浓差极化 20．纯水的电导率5.49×10-8S.cm -1 21．三电极是指：工作电极，辅助电极或对电极，参比电极。 22．仪器输出的电信号加到工作电极和对电极上，被研究的物质在工作电极上发生电化学反应。辅助电极与工作电极连成通路，且发生的反应与工作电极相反，反应的电流通过工作电极和对电极。 23．参比电极用于稳定工作电极的电位并确定电流-电势曲线中的峰电位、半波电位等。 24．交换电流密度（0 i ）表示在过电位为0的理论电位下的反应速度。 25．氢过电位小的Pt 和Pd 上氢气容易产生。 26．氢过电位大的Pb 和Hg 上氢气不容易产生。 27．利用极化曲线测量系统确定材料的腐蚀速度时，可将极化曲线分为强极化，弱极化，线性极化三段。 28．电位窗口的大小主要由溶剂的分解电位以及所添加的支持电解质的分解电位等决定。 29．Hg 电极因为氢过电位非常大，电位窗口几乎移向阴极一侧，由于在阳极一侧Hg 容易发生溶解，因此与pH 值无关，电位窗口的上限在0.1V(vS.SCE)左右。 30．写出溶剂（C 2H 5）4NClO 4的英文缩写TEAP 。 31．写出溶剂(n-Bu)4NClO 4的英文缩写TBAP 。

电化学测量方法 PDF

电化学测量方法 PDF 一、电化学测量方法的分类 ??第一类电化学热力学性质的测量方法 ??第二类单纯依靠电极电势、极化电流的的控制和测量进行动力学性质的测量。 ??第三类在电极电势、极化电流的控制和测量的同时引入光谱波谱技术、扫描探针显微技术的体系电化学性质测量方法二、电化学测量的基本原则要进行电化学测量研究某一个基本过程就必须控制实验条件突出主要矛盾使该过程在电极总过程中占据主导地位降低或消除其他基本过程的影响通过研究总的电极过程研究这一基本过程。三、电化学测量的主要步骤 ??1、实验条件的控制 ??2、实验结果的测 量 ??3、实验结果的解析四、电化学测量的基本知识 ??1、电极电势的测量和控制 ??2、电流的测量和控制 ??3、电化学测量的基本元件介绍 1、电极电势的测量 ?当用电势差计接在研究电极和参比电极之间时测量电路中没有电流流过此时测得的研究电极电势VV开E但是使用电压表作为测量仪器电路中不可能完全没有电压VV开i测R池 i测R仪器? E所以对测量和控制电极电势的仪器有一系列的要求。 ?要求测量仪器有足够高的输入阻抗以保障测量电路中的电流足够小使得电池的开路电压绝大部分都分配在仪器上同时测量电路中的电流小还不会导致被测电池发生极化干扰研究电极的电极电势和参比电极的稳定性。 ?要求仪器有适当的精度、量程一般要求能准确测量或控制到1mV。 ?对暂态测量要求仪器有足够快的响应速度具体测量时对上述指标的要求并不相同也各有侧重需要具体问题具体分析。 2、电流的测量和控制极化电流的测量和控制主要包括两种不同的方式 ?在极化回路中串联电流表适当选择电流表的量程和精度测量电流。这种方式适用于稳态体系的间断测量不适合进行快速、连续的测量 ?使用电流取样电阻或电流-电压转换电路将极化电流信号转变成电压信号然后使用测量、控制电压的仪器进行测量或控制。这种方法适用于极化电流的快速、连续、自动的测量和控制。 ?另外还可能对

电化学测量方法

电化学测量方法 学院：化学与生物工程学院专业：应用化学 班级：应化0901 学号：200967090125 姓名：宁波

电化学测量方法 概述：电极电势、通过电极的电流是表征总的、复杂的微观电极过程特点的宏观物理量。电化学测量的主要任务是通过测量包含电极过程各种动力学信息的电势、电流两个物理量，研究它们在各种极化信号激励下的变化关系，从而研究电极过程的各个基本过程。 Summary：Electrode potential, the current passing through the electrodes is the characterization of the total, complex micro electrode process macroscopical physics quantity. Electrochemical measurement of the main task is through the electrode process kinetics of various measurements contain information potential, current two physical quantities, study them in various polarization signals under the excitation of changes, thus studying electrode process of all the basic process. 测量方法分类：基于电化学的测量规律、按照对应出现的时间顺序，电化学测量大致可以分为三类。第一类是电化学热力学性质的测量方法，基于Nernst方程、电势-pH图、法拉第定律等热力学规律；第二类是依靠单纯电极电势、极化电流的控制和测量进行的动力学性质的测量方法，研究电极过程的反应机理，测定过程的动力学参数；第三类是在电极电势、极化电流的控制和测量的同时，结合光谱波谱技术、扫描探针显微技术，引入光学信号等其他参量的测量，研究体系电化学性质的测量方法。 电极的四个基本过程： 1）电荷传递过程（charge transfer process）：电化学步骤。2）扩散传质过程（diffusion process）：主要是指反应物和产物在电极界面静止液层中的扩散过程。

电化学测试方法

电化学测试一般步骤： 1. 玻璃仪器、对电极清洗 三口电解池，棕色容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时，再用自来水冲洗3-4次，然后用超纯水冲洗3-4次，沥干，放入铬酸清洁液24h以上，取出后用超纯水清洗3-4次，再存放在1M的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗3次，晾干。 Pt对电极清洁，在1M硝酸溶液中扫2次C乂或，50圈,200mV/S，扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状,10圈，，200mV/S）（3个特征峰全出），用完之后再放置在1M硝酸溶液中保存。 碳棒电极，先清洗，然后在1M硝酸溶液中扫CV（或，50圈）， 用完之后再放置在11M硝酸溶液中保存。 2. HCI04L）溶液配置 现配现用。取1L的棕色容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少3遍），用干净并且干燥的移液管移取8ml %优级纯高氯酸（进口的高氯酸，3个月用完，分解出氯离子）至容量瓶中，定容。 买一个pH计。 3. 参比校正 所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用L HClO4润洗3 次。在含有电解液的五口烧瓶中通氢气1h至饱和，以Pt丝为对电极和工作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路电压就是参比电极的电位；（2）扫CV先测开路 电压，然后在开路电压正负10mV区间来扫CV扫描速度1mV/s，电压稳定时电流为0处所对应的电压值为参比电极校正电位。

参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。 4. 工作电极准备 抛光粉和麂皮 电极打磨处理，最细的AI2O3,走8字30次，水洗、硝酸洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。 墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇和5微升5%Nafion溶液，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。（以20%?业Pt/C，载量为5ug为例） 墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液 枪加入800微升乙醇，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。再滴1滴％勺Nafion到电极表面。（以20%?业Pt/C，载量为5ug为例） 催化层涂覆：用移液枪移取10卩L混合液，分多次涂覆在玻碳电极表面，干燥后待用。（如下图） 表面有气泡:

电化学测量

电化学测量 一、名词解释 1、恒电位法：在恒电势电路或恒电势仪的保证下，控制研究电极的电势，按照人们预想的规律变化不受电极体系发生反应而引起阻抗的变化的影响，同时测量相应电流的方法。 2、稳态极化曲线：当电极过程的各个基本过程，如双电层充电、电荷转移、扩散传质等达到稳态时所测得的极化曲线。 3、线性电位扫描：控制电极电势?以恒定的速度变化即常数=dt d ? ，同时测量通过电极的电流。 4、交流阻抗法：以小振幅的正弦波电势（或电流）为扰动信号，使电极系统产生近似线性关系的响应，测量电极系统在很宽频率范围的阻抗谱，以此来研究电极体系的方法就是交流阻抗法。 5、电化学工作站：由计算机控制的电化学测试仪称为电化学工作站。 6、支持电解质：为了有效的消除电活性物种传质形式中的电迁移现象，同时也为了能很好的将界面电势差限制在离电极不远处，所加的高浓度惰性电解质叫支持电解质。 7、暂态电极过程：从极化条件突然改变各个子过程做出响应开始创建新的稳态要经历的不稳定的变化的过渡阶段称为暂态电极过程。 8、电位阶跃法：控制电极电势?按一定规律变化，同时测量电流随时间的变化，或电量随时间的变化。 9、双电流脉冲法：为了在浓差极化之前的短暂时间内消除双电层的影响所采用的测量方法。 10、溶液的欧姆压降：研究电极到参比电极的鲁金毛细管口之间的这段溶液电阻引起的欧姆电压降。 11、辅助电极：用来通过电流以实现研究电极的极化电极。 12、电化学稳态：在指定的时间范围内电化学系统的参量变化甚微，基本上可以不变，这种状态称为电化学稳态。 13、液接电位：两种组成不同的溶液接触时，由于界面两侧粒子扩散速度不同而在该接面上产生的电势差叫做液接电位。 14、三体系电极：由研究电极、参比电极和辅助电极组成的电极体系叫三电极体系。 15、参比电极：是测量电势的比较标准，它在测量过程中具有已知且稳定的电极电势。 16、控制电流法（电流阶跃法）：控制电极电流，按某一指定的规律变化，同时测量电极参数对时间t 的变化。 17、弥散效应：弥散效应是指应力波在传播过程中不能保持初始波形，各谐波分量以各自的相速传播，造成波形拉长，上升沿变缓，波形出现高频震荡的现象。

电化学测量原理及方法

第三部分 电化学测量 第一章 电化学测量的基本知识 1、学习电化学测量的基本方法如下： 对”未知”施加扰动信号 得到相应信号 判断分析得”已知” 扰动信号：是测量条件的选择与控制；响应信号：是试验结果； 分析判断：是试验结果的分析和解释 2、三电极与两回路 a 、三电极与两回路的实测图： 三电极与两回路的原理图： b 、两回路 ① 极化回路（串联电路）由：极化电源、WE 、CE 、可变电阻以及电流表等组成。 功能：调节或控制流经WE 的电流；目的：实现极化电流的变化与测量 ② 测量回路（并联电路）由：控制与测量电位的仪器、WE 、RE 、盐桥等组成。功能：实现控制或测量极化的变化；目的：测量WE 通电时的变化情况 c 、三电极的优点 研 WE 辅助CE 通 回为了记录通电后WE 电位变化，需RE 极化电源经典恒流法测量电路

① 可以同时测量极化电流和极化电位； ② 三电极两回路具有足够的测量精度。 d 、两类溶液体系 ① 被测体系：研究电极所处的溶液体系。 ② 测量体系：参比电极所处的溶液体系。 3、三电极体系中各组成部分的作用和要求 a 、电解池/容器：是装电解质溶液、WE 、CE 所用，是一种容器，要求稳定性好，不溶出杂质，不与电极物质、电解液发生反应，大部分无机电解质是玻璃的，强碱电解液例外，具体要求如下： ① 化学稳定性高； ② 体积适中，太小：研究体系浓度变化；太大：浪费。 浓度变化： ，可见c 与J0有关→η。 ③ 鲁金Luggin 毛细管距离；太近：电位测不准；太远：较大的 欧姆压降；距离(管直径) ，这是半定性半定量关系。 ④辅助电极的位置、大小及形状； 位置：与WE 平行放置；大小：S CE >5S WE 。 φ 研-φ参=φ研-φ界+IR Ω ⑥ 恒电位测量中，电解池的内阻要小。 b 、参比电极 作用：比较，本身电位的稳定。 应具备的条件： ① 可逆电极(浓度不变，电位不变)；这是热力学说法，符合Nernst 方程。 ② 参比电极是不极化电极（i 0→∞）；实际上i 0不可能∞，所以需要控制流经RE 的电流非常小，即：I 测<10-7 A/cm 2。 0J nFkc = CE 消除边缘效应，实现 电力线的均匀分布 CE WE 等势面 0.1~0.3l d mm ≈=

电化学原理与方法复习题

1请你简要论述一下，电化学研究方法中，暂态测量技术有哪些？以及暂态研究技术的应用有哪些？ 暂态测量技术是研究暂态电极系统的实验方法和实验数据分析的技术。扰动处于平衡态的电极系统的暂态技术称为松弛方法。表征电极系统的参量（电极电势、电流、浓度分布、电极表面状态等）明显变化的阶段所处的状态称为暂态。常用的暂态技术是控制电极电势E 或电极电流I按一定规律变化，同时直接测量I或E对时间t的变化,或间接测量它们对与t 有关的物理量（如正弦波角频率）的变化,它们分别称为控制电势法和控制电流法。 控制电势法：控制电势阶跃暂态测量方法也可分为传荷过程控制下的小幅电势阶跃暂态测量方法，以及极限扩散控制下的电势阶跃技术。其中常用的小幅度电势阶跃技术有：电势阶跃法和方波电势法；大幅度电势阶跃法又多用于平板电极、球形电极和超微点击的测试。 电势阶跃法暂态实验开始前，电极电势处于开路电势;实验开始时(t＝0),电极电势突跃至某指定恒定值E1，直至实验结束（图1a）。实验上也可将电势阶跃法中的电流I经积分器得到流经电极的电量Q。习惯上将测Q-t关系称为计时电量法，而将测I-t关系称为计时电流法。 方波电势法电极电势E在某一指定恒值E1持续时间t1后，突变为另一指定恒值E2,持续时间t2后又突变回E1值，如此反复多次（图1b）即为方波电势法。 线性扫描电势法电极电势E按恒定速率变化，即d E/d t为常数,也称动电势伏安法，它可以是单程的，称线性扫描电势法（图1c），也可以是来复的，称为循环伏安法或三角波电势法（图1d）。本法常测量I-E的相对变化关系,称循环伏安图。伏安图的定量解析比较复杂，往往需采用数值解法。但伏安图上的峰可以用来鉴别参与电极反应的物质，包括反应中间物，因此动电势伏安图有电化学谱图之称。它已成为研究电极反应机理（尤其是复杂电极反应机理）和电极表面覆盖层的重要工具。 控制电流法：控制电流阶跃暂态测量方法，习惯上也叫做恒电流法。是指控制流过研究电极的电流按照一定的具有电流突越的波形规律变化，同时测量电极电势随时间的变化（称为计时电势法），进而分析电极过程的机理、计算电极的有关参数或电极等效电路中各元件的数值。在该方法中，流过电极的电流的波形有很多种，但是它们都有一个共同的特点，即在某一时刻电流发生突越，然后在一定的时间范围内恒定在某一数值上。常用的阶跃电流波形有：电流阶跃、断电流、方波电流和双脉冲电流等。 电流阶跃法在暂态实验开始以前，电极电流为零；实验开始时,电极电流i由零突跃至某一指定恒值i1，直至实验结束为止（图2a），然后记录E-t关系，习惯也称计时电势法。 断电流法在暂态实验开始以前，电极电流为某一指定恒值i1，让电极电势基本上达

电化学测量方法习题

电化学研究方法练习题 1. 画出由三电极体系构成的两回路测量示意图；说明两回路的作用以及利用三电极测量的优点；说明各回路中各主要元件的组成与要求以及精确测量的注意事项。 2. 要想测一个交换电流密度i0很小的热力学平衡体系的平衡电位，在溶液处理与测量电路中各采取那些措施，才能保证测量精度。 1. 说明稳态过程的含义与特点？ 2. 说明恒电位仪的使用注意事项？ 3. 说明各种极化的种类及其影响因素？ 4. 画出经典恒流法测定稳态极化曲线的电路示意图，说明电路控制原理及条件。 5. 设计测定微观分散能力的方案及结构分析。 1.说明暂态过程的含义和特点？ 2.画出具有4个步骤的等效电路？ 3.利用等效电路简化原理？说明利用交频信号测定溶液电导应如何选择信号的频率及电解池？ 1.说明极限简化法求解RL、Rr、Cd的方法，以电流阶跃、断电流法为例。 2.什么叫过渡时间？说明影响过渡时间的因素。 3.画出大幅度恒流阶跃下的电位~时间响应曲线，说明曲线各段形成原因及极化顺序。 1.利用多孔电极等效电路简化原理，说明恒电位阶跃测定真实表面积的实验条件、原理及结果分析。 2.说明方波电位法测定微分电容曲线的实验条件、原理及应用。 1.画出单程电位扫描的响应曲线，说明峰的形成原因。 2.在有电化学反应发生的电化学范围内，说明测定R c、C d的注意事项及公式表达，响应曲线。 3.如何用电势扫描法（单程电势扫描及三角波电势扫描循环伏安），判断电极体系的可逆性？ 1.交流阻抗测量技术采用小幅度正弦交流电，说明采用这种信号的理由／原因？ 2.说明交流阻抗测量技术的特点？ 3.说明利用载波扫描法测定微分电容曲线的原理？ 4.用等效电路简化原理说明测量溶液电导应如何设计电解池及如何选择测量信号的频率。 5.在交流阻抗研究方法中，采用的扰动信号是什么信号？研究浓差极化存在时，采用的是大幅度信号吗。 1.试分析极化曲线各区段电极过程的控制步骤及相应的动力学规律,如何利用极化曲线各区段测定动力学参数. 2.在电化学测量时为什么要分析电极过程的各个基本过程.为什么和怎样把所要研究的过程突出出来.举例说明之. 1．有什么办法可测得稳态极化曲线﹖ 2．何谓控制电流法和控制电位法﹖各有什么特点﹖如何实现﹖为什么﹖ 3．试根据试验室现有的仪器画出几种测定稳态极化曲线的实验线路图，并分析线路中各部分的作用﹖

(仅供参考)电化学测量方法期末总结

第三章电化学测量实验的基本知识 3-2三电极两回路体系 三电极体系：可同时测定和控制通过电极的电流和电位，并且有足够的测量精度。 使用超微电极作为研究电极时，可采用两电极体系。 三个电极： WE：研究电极or工作电极，该电极上所发生的电极过程是我们 的研究对象。 RE：参比电极（两电极体系没有RE）用来测量研究电极电位 CE：辅助电极or对电极，只用来通过电流，实现研究电极极化 两个回路： 极化回路(左侧)，包括P,mA,CE,WE。 电位测量回路(右侧)，包括V,RE,WE。 极化回路中有极化电流通过，因此极化电流大小的控制和测量在此电路中进行。 电位测量回路中对研究电极的电位进行测量和控制，回路中几乎没有电流通过。 ●极化时电极电势测量和控制的主要误差来源 溶液欧姆压降：iRu=jl/κ 降低溶液欧姆压降：加入支持电解质，使用鲁金(Luggin)毛细管（最佳组合是小的球形电极和细的鲁金毛细管接近电极表面，距离为毛细管外径的两倍） （桥式补偿电路，运算补偿电路，断电流法） 3-4参比电极 ●参比电极的一般性要求： (1)电极可逆性好。 (2)不易极化。 (3)具有良好的恢复特性（温度系数小） (4)电位稳定。 (5)电位重现性好。 (6)低电阻。 (7)若电极式金属的盐或氧化物，则要求其溶解度很小。 (8)考虑使用的溶液体系的影响。 常见的水溶液体系参比电极： 1)可逆氢电极，Pt，H2∣H+ 将铂片与铂丝焊接，将铂丝严密的封入玻璃管中，再在铂片上镀上铂黑。 氢电极中毒的三种情况： ?溶液中含有氧化性物 ?溶液中含有易被还原的金属离子 ?铂黑强烈的吸附能力 2)甘汞电极，Hg∣Hg2Cl2(s)∣Cl- 3)银-氯化银电极，Ag∣AgCl∣Cl-

电化学测试方法

电化学测试一般步骤： 1.玻璃仪器、对电极清洗 三口电解池，棕色容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时，再用自来水冲洗3-4次，然后用超纯水冲洗3-4次，沥干，放入铬酸清洁液24h以上，取出后用超纯水清洗3-4次，再存放在1M的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗3次，晾干。 Pt对电极清洁，在1M硝酸溶液中扫2次CV（或，50圈，200mV/S），扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状,10圈，，200mV/S)（3个特征峰全出），用完之后再放置在1M硝酸溶液中保存。 碳棒电极，先清洗，然后在1M硝酸溶液中扫CV（或，50圈），用完之后再放置在11M硝酸溶液中保存。 2.HClO4L)溶液配置 现配现用。取1L的棕色容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少3遍），用干净并且干燥的移液管移取8ml %优级纯高氯酸（进口的高氯酸，3个月用完，分解出氯离子）至容量瓶中，定容。 买一个pH计。 跟大化所一款的移液枪。 3.参比校正 所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用L HClO4润洗3次。在含有电解液的五口烧瓶中通氢气1h至饱和，以Pt丝为对电极和工作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路电压就是参比电极的电位；（2）扫CV，先测开路电压，然后在开路电压正负10mV区间来扫CV，扫描速度1mV/s，电压稳定时电流为0处所对应的电压值为参比电极校正电位。 参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。

4.工作电极准备 抛光粉和麂皮 电极打磨处理，最细的Al2O3，走8字30次，水洗、硝酸洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。 墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇和5微升5%Nafion溶液，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例） 墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。再滴1滴%的Nafion到电极表面。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例） 控制浓度： 催化层涂覆：用移液枪移取10μL混合液，分多次涂覆在玻碳电极表面，干燥后待用。（如下图） 表面有气泡： 5.电极极化（活化催化剂）