草浆黑液CO_2法除硅的试验研究

硅的提纯

第二章硅的提纯 2．1 硅的化学提纯与多晶硅的制备 半导体硅是元素半导体，半导体的基本特征是掺入微量电活性杂质将明显改变其电学性能。最 纯净的本征硅单晶的电阻率在室温下理论值大于200kΩ·cm。而若在单晶中掺入百万分之一磷杂质原子，就能使单品电阻率下降到大约0．2Ω·cm，即下降了约一百万倍。杂质对于半导体的性能是如此 的敏感，因此在用半导体制造固体器件时必须控制所用的半导体材料基本上不存在有害杂质。虽然 有些杂质影响显著，而有些杂质影响器件性能较少，但为了控制硅单晶的性能，我们不可能采用某种 技术有选择地只去除有害杂质而又保留若干无害杂质。所以最实际的办法是将硅的纯度提高到足 够的高度，去除各种杂质，然后再根据应用的需要有控制地掺入特定的杂质。作为生长硅单晶的原 始材料，在半导体工业中需要很纯的多晶硅。一般要求纯度达到小数点后面7个“9”至8 个“9”的范围(n个9表示纯度为99·99…9％)。 硅是由石英砂(二氧化硅)在电炉中用碳还原而得，其反应式为 所得硅纯度约为95％～99%，称为粗硅，又称冶金级硅，其中含有各种杂质，如Fe、C、B、P等。 为了将粗硅提纯到半导体器件所需的纯度，硅必须经过化学提纯。所谓硅的化学提纯是把硅用化学方法转化为中间化合物，再将中间化合物提纯至所需的高纯度，然后再还原成为高纯硅。中间化合物一般选择易于被提纯的化合物。曾被研究过的中间化合物有四氯化硅、四碘化硅、甲硅烷等。中间化合物提纯到高纯度后，在还原过程中如果工艺技术不恰当，还会造成污染而降低产品纯度。因此，还原也是重要的工艺过程。高纯多晶硅的生产方法大多数分为三个步骤：①中间化合物的合成； ②中间化合物的提纯；③还原成纯硅。 历史上，人们研究或应用过各种高纯多晶硅的制造方法。最早实现的是四氯化硅锌还原法，由于在还原时锌的沾污，产品还要经过区域提纯(物理提纯)才能达到电子级的要求，整个过程不经济所以已被淘汰。用四碘化硅作为中间化合物也曾被重视，因为四碘化硅能用各种方法提纯，如精馏、萃取、区域提纯等方法均可用于提纯四碘化硅，但由于结果并不经济，纯度也不优于其他方法而被淘汰。现代大量用于生产的是四氯化硅氢还原法、二氯二氢硅还原法、三氯氢硅氢还原法和甲硅烷热分解法。尤其是后两者，在国际上占主导地位。现分述如下。 2．1．1 三氯氢硅氢还原法 三氯氢硅氢还原法最早由西门子公司研究成功，有的文献上称此法为西门子法。三氯氢硅氢还原法可分为三个重要过程：一是中间化合物三氯氢硅的合成，二是三氯氢硅的提纯，三是用 氢还原三氯氢硅获得高纯硅多晶。

紫外分光光度法测定蛋白质含量

上海百贺仪器科技有限公司提供ｗｗｗ．ｓｏｕｔｈｈｋ．ｃｎ 紫外分光光度法测定蛋白质含量 摘要： 考马斯亮兰G250与蛋白质结合，在0－1000ug/ml范围内，于波长595nm 处的吸光度与蛋白质含量成正比，可用于蛋白质含量的测定。考马斯亮兰G250 与蛋白质结合迅速，结合产物在室温下10分钟内较为稳定，是一种较好的蛋白 质定量测定方法。 1.实验部分 1.1仪器与试剂： Labtech UV POWER紫外分光光度计；玻璃比色皿一套；考马斯亮蓝G250； 牛血清蛋白；超纯水。 1.2试液的制备： 牛血清蛋白标准溶液（1000ug/ml）的制备称取100mg牛血清蛋白置100ml 容量瓶中，加入超纯水溶解并定容。 考马斯亮兰G250试剂称取100mg考马斯亮兰G250，溶于50ml95％的乙 醇后，加入120ml85％的磷酸，用水稀释至1升。 2.结果与讨论 2.1校正曲线的绘制 准确吸取1000ug/ml牛血清蛋白标准溶液0.0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml 分别加入到6只10ml试管中，然后用超纯水补充到0.1ml，各试管分别加入5ml 考马斯亮兰G250试剂，混合均匀后，即可依次在595nm处测定吸光度。以浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校正曲线如下图，校正曲线方程为 A=0.613556C+0.001008，R=0.9994。

上海百贺仪器科技有限公司ｗｗｗ．ｓｏｕｔｈｈｋ．ｃｎ 2.2精密度 配制0.6mg/ml牛血清蛋白的考马斯亮兰溶液连续进样6次，得到吸光度的 相对标准偏差。 表1精密度测定结果 次数123456RSD% A0.26260.26220.26200.26280.26290.26260.13 2.3稳定性 取1mg/ml牛血清蛋白标准溶液每十分钟测定一次，50分钟内的吸光度变化 如下表2。 表2稳定度测定结果 时间（min）A1A2A3A平均 00.55110.55230.55160.5517 100.52040.51840.51680.5185 200.49100.49010.49030.4905 300.47650.47160.47210.4734 400.45240.44750.44400.4480 500.39820.39350.40310.3983 3.结论 该方法测定快速、简便，干扰物少，是目前灵敏度较高的蛋白质含量测定 的紫外分光光度法。

理 化 检 验 工 艺

理化金相检测工艺 编制： 审核： 批准：

理化检验工艺 1 总则 1.1 为了保证锅炉安装修理改造工程中理化检验工作的质量，保证理化检验和实验的方法及评定结果符合相关标准要求和检验、实验结果准确性，特制定此工艺。 1.2 本工艺适用于本公司承建的工程项目施工过程中的金属结构、锅炉安装修理改造过程中所需的理化和实验项目。 1.3 理化检验工作除执行本工艺外，还应符合国家有关标准、规范的规定，以及设计图纸的要求； 2 编写依据 GB 223.1—1981 《钢铁及合金中碳量的测定》 GB 223.2—1981 《钢铁合金中硫量的测定》 GB 223.3—1988 《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量》 GB 223.4—1981 《钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量》 GB 223.5—1997 《钢铁及合金化学分析方法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量》 GB/T 4338—1995 《金属材料高温拉伸试验方法》 GB/T 228—2002 《金属材料室温拉伸试验方法》 GB/T 232—1999 《金属材料弯曲试验方法》 GB/T 13298—1991 《金属显微组织检验方法》

GB/T13299—1991 《钢的显微组织评定方法》 GB/T 1818—1994 《金属表面洛氏硬度试验方法》 GB/T 4340.2—1999 《金属维氏硬度试验第2部分硬度计的检验》GB/T 4340.3—1999 《金属维氏硬度试验第3部分标准硬度块的标定》 GB/T17394—1998 《金属里氏硬度试验方法》 GB/T 4342—1991 《金属显微维氏硬度试验方法》 GB/T 231—2002 《金属布氏硬度试验法》 GB/T 230—2002～2004 《金属洛氏硬度试验法》 GB 4340—1999 《金属维氏硬度试验法》 3 检验工艺 3.1 钢铁五元素测定工艺 3.1.1 碳含量的测定： 碳含量的测定常用三种方法：碱石棉吸收重量法、气体容量法和游离碳测定法。 3.1.1.1 碱石棉吸收重量法主要适用于生铁、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金、铁粉等。其测定范围：0.10%～5.0%。其方法是将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以已知重量的内装碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳，称量。由吸收瓶之增重，计算试样中的含碳量。 具体分析方法步骤执行GB 223.1—1981《钢铁及合金中碳量的测定》第一章。 3.1.1.2 气体容量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精

速溶硅中硅的测定法

速溶硅中硅含量测定法 1范围 本标准规定了速溶硅中硅含量的快速测定方法、计算及允许差。 本标准适用于含硅量70%以上速溶硅中硅含量的快速测定。测定范围：>70%。 2方法提要 试料经硫酸、硝酸及氢氟酸处理后，使试料中的硅变为四氟化硅（SiF4）挥发除去，从损失的质量计算出硅的含量。加硝酸可使试料快速溶解。加硫酸是为了防止四氟化硅的水解，并吸收在反应过程中析出的水，因反应产生的水能将四氟化硅分解成不挥性化合物。 其主要反应如下： Si+4HF=SiF4↑+2H2↑ SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O 3SiF2+4H2O=2H2SiF6+Si(OH)4 四氟化硅与过量氢氟酸也能产生氟硅酸： SiF4+2HF=H2SiF6 氟硅酸与硫酸一起加热时，即被分解： H2SiF6=SiF4↑+2HF↑ 有硫酸存在时，速溶硅中的铁及夹杂的金属化合物形成相应的硫酸盐，900℃灼烧时分解成相应的氧化物。如无

硫酸存在，速溶硅中铁及夹杂的金属化合物形成相应的氟化物，在高温时，氟化物易挥发，影响分析结果的计算。 2Fe+6HF=2FeF3+3H2↑ Fe2O3+6HF=2FeF3+3H2O TiO2+4HF=TiF4+2H2O Al2O3+6HF=2AlF3+3H2O 3试剂及主要设备 3．1硫酸（1+1）。 3．2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。 3．3硝酸（1+1）。 4试样取样方法。试样在铁研钵中砸碎，并全部通过200目试验筛。 5分析步骤 5．1试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g。 5．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5．3测定 5．3．1将试料（5.1）置于50mL已在900℃恒重过的铂坩埚中，加水润湿，加2mL硫酸（3.1），加15mL氢氟酸（3.2），逐滴加入6mL硝酸（3.3），盖上铂坩埚盖，待剧烈反应停止后，滴加硝酸（3.3）冲洗铂盖和铂坩埚壁上的试料于溶液中，加热至试样完全分解［若试料溶解

高纯硅提取原理

高纯硅提取原理 高纯硅的制备一般首先由硅石（SiO2）制得工业硅（粗硅），再制成高纯的多晶硅，最后拉制成半导体材料单晶硅。 工业生产中使用硅石（SiO2）和焦炭以一定的比例混合，在电炉中加热至1600~1800℃而制得纯度为95%~99%的粗硅，其反应如下：SiO2+2C=Si+2CO 粗硅中一般含有铁、铝、碳、硼、磷、铜等杂质，这些杂质多以硅化构成硅酸盐的形式存在，为了进一步提高工业粗硅的纯度，可采用酸浸洗法，使杂质大部分溶解（有少数的碳化硅不溶）。其生产工艺过程是：将粗硅粉碎后，依次用盐酸、王水、（HF+H2SO4）混合酸处理，最后用蒸馏水洗至中性，烘干后可得含量为99.9%的工业粗硅。 高纯多晶硅的制备方法很多，据不完全统计有十几种，但所有的方法都是从工业硅（或称硅铁，因为含铁较多）开始，首先制取既易提纯又易分解（即还原）的含硅的中间化合物如SiCl4、SiHCl3、SiH4等，再使这些中间化合物提纯、分解或还原成高纯度的多晶硅。 目前我国制备高纯硅多晶硅主要采用三氯氢硅氢还原法、硅烷热解法和四氯化硅氢还原法。一般说来，由于三氯氢硅还原法具有一定的优点，目前比较被广泛的应用。此外，由于SiH4具有易提纯的特点，因此硅烷热分解法是制备高纯硅的很有发展潜力的方法。下面我们就分别介绍上述三种方法制备高纯硅的化学原理。 1三氯氢硅还原法 （1）三氯氢硅的合成 第一步：由硅石制取粗硅硅石（SiO2）和适量的焦炭混合，并在电炉内加热至1600~1800℃可制得纯度为95%~99%的粗硅。其反应式如下： SiO2+3C=SiC+2CO（g）↑ 2SiC+SiO2=3Si+2CO（g）↑ 总反应式：SiO2+2C=Si+2CO（g）↑ 生成的硅由电炉底部放出，浇铸成锭。用此法生产的粗硅经酸处理后，其纯度可达到99.9%。 第二步：三氯氢硅的合成三氯氢硅是由干燥的氯化氢气体和粗硅粉在合成炉

紫外-可见分光光度法测定有色溶液 (2)

紫外-可见分光光度法测有色溶液最大吸收波波长 一、实验目的 1.学习紫外-可见分光光度法的原理； 2.掌握紫外-可见分光光度法测定的实验技术； 3.了解掌握U-3010型紫外-可见分光光度仪的构造及使用方法。 二、实验原理 1.紫外-可见吸收光谱法(称紫外-可见分光光度法)以溶液中物质的分子或离 子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析法。根据最大吸收波长可做定性分析；根据朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入法）可做定量分析。紫外-可见分光光度法定性分析原理：根据吸收曲线中吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状进行定性分析。 2.紫外-可见分光光度法定量分析原理，根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入 射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。定量分析常用的方法是标准曲线法即只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。 3.仪器由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装 置。 三、仪器与试剂 日立U-3010型紫外-可见分光光度仪；吸量管；乙醇；待测溶液；烧杯等。 四、实验步骤 1.接通电源，启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器，预 热半小时。 2.在工作接口上选择测量项目为光谱扫描，设置扫描参数（起点：650nm，终 点：250nm，速度：中，间隔：1.0nm，单次扫描） 3.将两个均装有无水乙醇的1cm石英比色皿放入测量池中，进行基线扫描。 4.基线做好后，按下面的顺序进行操作：做Baseline→换样（换上待测样品置 于Sample池）→进入Analysis Method对相关的参数进行设定→Sample命名→Ready→Measure进行测量，寻找待测溶液的最大吸收波长，再在最大吸收波长处分别测定待测溶液的吸光度。

汽车用高强度热连轧钢板及钢带 第5部分：马氏体钢(标准状态：现行)

I C S77.140.50 H46 中华人民共和国国家标准 G B/T20887.5 2010 汽车用高强度热连轧钢板及钢带 第5部分:马氏体钢 C o n t i n u o u s l y h o t r o l l e dh i g h s t r e n g t h s t e e l s h e e t a n d s t r i p f o r a u t o m o b i l e P a r t5:M a r t e n s i t i c s t e e l 2010-09-02发布2011-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

前言 G B/T20887‘汽车用高强度热连轧钢板及钢带“共分为5部分: 第1部分:冷成形用高屈服强度钢 第2部分:高扩孔钢 第3部分:双相钢 第4部分:相变诱导塑性钢 第5部分:马氏体钢 本部分为G B/T20887的第5部分三 本部分的附录A和附录B为资料性附录三 本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国钢标准化技术委员会归口三 本部分起草单位:宝山钢铁股份有限公司二冶金工业信息标准研究院二首钢总公司三 本部分主要起草人:李玉光二黄锦花二徐宏伟二涂树林二于成峰二孙忠明二王晓虎二徐海卫二施鸿雁二许晴二黄镇如二陆敏三

汽车用高强度热连轧钢板及钢带 第5部分:马氏体钢 1范围 本部分规定了马氏体钢热连轧钢板及钢带的分类和代号二尺寸二外形二重量二技术要求二检验和试验二包装二标志及质量证明书等三 本部分适用于厚度不大于6mm的马氏体钢热连轧钢带以及由此横切成的钢板及纵切成的纵切钢带,以下简称钢板及钢带三 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款三凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本三凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分三 G B/T222钢的成品化学成分允许偏差 G B/T223.5钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法 G B/T223.9钢铁及合金铝含量的测定铬天青S分光光度法 G B/T223.12钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯酸铣二肼光度法测定铬量 G B/T223.23钢铁及合金镍含量的测定丁二酮肟分光光度法 G B/T223.26钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法 G B/T223.53钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测量铜量 G B/T223.54钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量 G B/T223.59钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 G B/T223.60钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量 G B/T223.62钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 G B/T223.63钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量 G B/T223.64钢铁及合金锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 G B/T228金属材料室温拉伸试验方法 G B/T232金属材料弯曲试验方法 G B/T247钢板和钢带包装二标志及质量证明书的一般规定 G B/T709热轧钢板和钢带的尺寸二外形二重量及允许偏差 G B/T2975钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备 G B/T4336碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) G B/T6394金属平均晶粒度测定法 G B/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 G B/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法 G B/T17505钢及钢产品交货一般技术要求 G B/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

热轧带肋钢筋GB14992007-中国华西工程设计建设有限公司

GB 1499.2-2007钢筋混凝土用钢 第二部分：热轧带肋钢筋 Steel for the reinforcement of concrete— Part 2: Hot rolled ribbed bars (ISO 6935-2:1991,Steel for the reinforcement of concrete— Part2:Ribbed bars,NEQ) 前言 GB1499分为三个部分： ---第1部分：热轧光圆钢筋 ---第2部分：热轧带肋钢筋 ---第3部分：钢筋焊接网。 本部分为GB1499的第2部分，对应国际标准ISO6935-2：1991《钢筋混凝土用钢第2部分：带肋钢筋》，与ISO 6935-2：1991的一致性程度为非等效，本部分同时参考了国际标准的修订稿“ISO/DIS 6935-2(2005)”。 本部分代替 GB1499-1998《钢筋混凝土用热轧带肋钢筋》。 本部分与GB1499-1998相比，主要变化如下： ---适用范围增加细晶粒热轧钢筋； ---增加细晶粒热轧钢筋HRBF335、HRBF400、HRBF500三个牌号； ---增加3.1普通热轧钢筋、3.2细晶粒热轧钢筋、3.11特征值三条定义； ---增加第5章订货内容； ---增加7.5疲劳性能、7.6焊接性能、7.7晶粒度三项技术要求； ---对“表面质量”、“重量偏差的测量”等条款作修改； ---修改钢筋牌号标志：HRB335、HRB400、HRB500分别以3、4、5表示，HRBF335、HRBF400、HRBF500分别以C3、C4、C5表示； ---取消原附录 B“热轧带肋钢筋参考成分”； ---增加现附录 B“特征值检验规则”； ---增加附录 C“钢筋相对肋面积的计算公式”。 本标准为条文强制性标准，其中6.4.1条、7.3.5条、7.4.2条、7.5条、表3的尺寸a、b 和附录C为非强制条款，其余均为强制条款。

速溶硅钾肥

速溶硅钾肥 河北省深州市中科启润生物有机肥料厂（Publisher） 含量80%~90%；外观白色结晶细粉末； 用法：叶面喷施稀释1000-2000倍；广泛适用于水稻、小麦、棉花、花生、果树、蔬菜、茶叶、烟草、花卉、草坪等多种作物。 速溶硅钾肥是一种新型高效全水溶硅钾肥，与一般硅钾肥相比，它克服了传统硅钾肥不易溶解、作物难以吸收的缺点，24小时吸收利用率达90%以上，吸收效果是普通硅钾肥的几十倍以上，具有含硅量高、水溶性好、速溶速效、用量少、效果高、储运方便、运输费用低等特点。 根据专家调查表明：目前，我国有50%-80%以上的大面积土壤缺硅，国家测 ）作为技术标准。 土配方已把是否缺少二氧化硅（SiO 2 硅是植物生长发育必须的营养元素，有效硅（单硅酸Si(OH)4）是衡量土壤中植物能吸收的那部分硅，因此硅肥应为水溶性或可溶性的。国内外研究报道，只有可溶形态的硅才能在减轻病害过程中起作用。 硅——对植物的作用 1、硅是植物体组成的重要营养元素之一； 2、硅肥有利于提高作物的光合作用； 3、硅肥能增加作物茎杆的机械强度，提高抗倒伏能力； 4、硅肥能提高作物对病虫害的抵抗力，减少各种病虫害的发生； 5、硅肥能使作物体内通气性增强，可预防根系腐烂和早衰； 6、硅肥能增强作物的抗旱、抗干热风、抗寒等抗逆能力； 7、硅肥能增强瓜果类作物的花粉活力，提高成果率； 8、硅肥能提高磷肥的利用率，调节氮磷钾的平衡吸收； 9、硅肥能改良土壤，促进有机肥分解，抑制土壤病菌及减轻重金属污染； 10、硅肥是品质肥料，可明显改善农产品品质，延长保鲜期。 钾——对植物的作用 1、促进酶的活化，对酶的活化是钾在植物生长过程中最重要的功能之一，现在已发现是60多种酶的活化剂。因此钾同植物体内的许多代谢过程相关，如：光合作用、呼吸作用、碳水化合物、脂肪、蛋白质的合成等。 2、促进光合作用和其产物的运输：①提高光合效率；②调节气孔开闭，控制

常用紫外分光光度法测定蛋白质含量

6种方法测定蛋白质含量 一、微量凯氏（kjeldahl）定氮法 样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。若以甘氨酸为例，其反应式如下：nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1) 2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2) (nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3) 反应（1）、(2)在凯氏瓶内完成，反应（3）在凯氏蒸馏装置中进行。 为了加速消化，可以加入cuso4作催化剂，k2so4以提高溶液的沸点。收集氨可用硼酸溶液，滴定则用强酸。实验和计算方法这里从略。 计算所得结果为样品总氮量，如欲求得样品中蛋白含量，应将总氮量减去非蛋白 氮即得。如欲进一步求得样品中蛋白质的含量，即用样品中蛋白氮乘以6．25即得。 二、双缩脲法（biuret法） （一）实验原理 双缩脲（nh3conhconh3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与cuso4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。 紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、tris缓冲液和某些氨基酸等。 此法的优点是较快速，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。 （二）试剂与器材 1. 试剂： （1）标准蛋白质溶液：用标准的结晶牛血清清蛋白（bsa）或标准酪蛋白，配制成10mg/ml的标准蛋白溶液，可用bsa浓度1mg/ml的a280为0.66来校正

硅肥(原料)——河北省中农绿禾硅肥厂

专业致力于各种硅肥的生产与销售 河北省深州市中农绿禾硅肥厂 河北省深州市中农绿禾硅肥厂是一家硅肥专业生产企业，主要产品有液体硅肥、粉状速溶硅肥、颗粒水溶硅肥、腐植酸硅肥、有机络合硅肥、纳米活性硅肥、多功能长效有机硅肥、水溶硅钾肥、硅钙肥等硅肥产品及原料。 （一）水溶性硅肥 型号品种及含量外观PH值 ZN-01 粉状速溶硅肥 SiO 2 ≥27%、55%、60% SiO 2 ≥20% 白色粉末碱性8-10 中性6-7 ZN-02 颗粒水溶硅肥 SiO 2 ≥27% 白色颗粒碱性10-12 ZN-03 液体硅肥 SiO 2 ≥25%（增效型） SiO 2 ≥27% 茶褐色液体 透明粘稠液体 碱性8-10 ZN-04 有机络合硅肥 SiO 2 ≥20%25%30% 棕黄色粉末碱性8-10 ZN-05 液体硅钾肥含量≥43%（硅28钾15）透明粘稠液体碱性8-10 粉状速溶硅钾肥含量≥80%（硅48钾32）白色粉末碱性8-10 （二）纳米活性硅肥 型号品种及含量外观PH值 ZN-06 纳米活性硅肥 SiO 2 ≥90%95%99% 白色超细粉末中性5-7 纳米液体硅肥 SiO 2 ≥30% 半透明液体碱性8-10 纳米液体硅肥 SiO 2 ≥30% 半透明液体中性6-7 （三）枸溶性硅肥 型号品种及含量外观PH值 ZN-07 硅钙肥（有效硅SiO 2 ≥24%、CaO≥44%）白色粉末碱性7-9 硅钙镁肥SiO 2总含量≥47%（有效硅SiO 2 ≥21%、钙CaO≥13%、镁MgO≥32%） 灰白色粉末碱性7-9 包装规格：10KG/袋、20KG/袋、25KG/袋（粉状）；25L/桶、200L/桶、1000L/桶（液体）一、用途 主要用作加工生产硅肥、含硅叶面肥、含硅冲施肥、含硅有机肥、含硅复合肥的原料。 二、硅肥的十大作用 1.硅是植物体组成的重要营养元素之一； 2.硅肥有利于提高作物的光合作用； 3.硅肥能增加作物茎杆的机械强度，提高抗倒伏能力； 4.硅肥能提高作物对病虫害的抵抗力，减少各种病虫害的发生； 5.硅肥能使作物体内通气性增强，可预防根系腐烂和早衰； 6.硅肥能增强作物的抗旱、抗寒、抗干热风等抗逆能力； 7.硅肥能增强瓜果类作物的花粉活力，提高成果率； 8.硅肥能提高磷肥的利用率，调节氮、磷、钾等各元素之间的平衡吸收； 9.硅肥能改良土壤，促进有机肥分解，抑制土壤病菌及减轻重金属污染； 10.硅肥是品质肥料，可明显改善农产品品质，延长保鲜期和储运期。

水中硅酸盐含量的测定

水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。

3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。

如何提炼硅

如何提炼硅&多晶硅生产工艺 纯净的硅(Si)是从自然界中的石英矿石(主要成分二氧化硅)中提取出来的,分几步反应: 1.二氧化硅和炭粉在高温条件下反应,生成粗硅: SiO2+2C==Si(粗)+2CO 2.粗硅和氯气在高温条件下反应生成氯化硅: Si(粗)+2Cl2==SiCl4 3.氯化硅和氢气在高温条件下反应得到纯净硅: SiCl4+2H2==Si(纯)+4HCl 以上是硅的工业制法,在实验室中可以用以下方法制得较纯的硅: 1.将细砂粉(SiO2)和镁粉混合加热,制得粗硅: SiO2+2Mg==2MgO+Si(粗) 2.这些粗硅中往往含有镁,氧化镁和硅化镁,这些杂质可以用盐酸除去: Mg+2HCl==MgCl2+H2 MgO+2HCl==MgCl2+H2O Mg2Si+4HCl==2MgCl2+SiH4 3.过滤,滤渣即为纯硅 （一）国内外多晶硅生产的主要工艺技术 1，改良西门子法——闭环式三氯氢硅氢还原法 改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。 国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅。 2，硅烷法——硅烷热分解法 硅烷（SiH4）是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。以前只有日本小松掌握此技术，由于发生过严重的爆炸事故后，没有继续扩大生产。但美国Asimi和SGS 公司仍采用硅烷气热分解生产纯度较高的电子级多晶硅产品。 3，流化床法 以四氯化硅、氢气、氯化氢和工业硅为原料在流化床内（沸腾床）高温高压下生成三氯氢硅，将三氯氢硅再进一步歧化加氢反应生成二氯二氢硅，继而生成硅烷气。 制得的硅烷气通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应，生成粒状多晶硅产品。因为在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大，生产效率高，电耗低与成本低，适用于大规模生产太阳能级多晶硅。唯一的缺点是安全性差，危险性大。其次是产品纯度 不高，但基本能满足太阳能电池生产的使用。 此法是美国联合碳化合物公司早年研究的工艺技术。目前世界上只有美国MEMC公司采用此法生产粒状多晶硅。此法比较适合生产价廉的太阳能级多晶硅。 4，太阳能级多晶硅新工艺技术 除了上述改良西门子法、硅烷热分解法、流化床反应炉法三种方法生产电子级与太阳能级多晶硅以外，还涌现出几种专门生产太阳能级多晶硅新工艺技术。 1）冶金法生产太阳能级多晶硅 据资料报导[1]日本川崎制铁公司采用冶金法制得的多晶硅已在世界上最大的太阳能电池厂（SHARP公司）应用，现已形成800吨/年的生产能力，全量供给SHARP公司。 主要工艺是：选择纯度较好的工业硅（即冶金硅）进行水平区熔单向凝固成硅锭，去除硅锭

紫外可见分光光度法含量测定

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____% 分析天平编号：；水浴锅编号：； 紫外可见分光光度计编号：； 2.对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。 3. 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。 4.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5.测定法： 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备：

对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C ＋/-（ ） r ＝（ ） 计算公式： W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定： 水分Q 取样量W 样（g ） 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X （%） 平均含量X （%） 计算公式：() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.050％。 结果: 规定 检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期:

硅铝合金及其设备制作方法与相关技术

图片简介: 本技术公开一种硅铝合金及其制备方法，硅铝合金按重量百分比硅占5590%，余量为铝。该方法包括：将金属铝或者铝液加入到容器中，其中，铝液的温度为700800℃；将半金属硅原材料加入到熔融的铝液中，加炉盖、抽真空、通氩气使得磁感应电炉内部处于正压状态，用石墨搅拌头搅拌；通电加热升温，使金属铝或铝液升温至1000℃以上，熔融，并保持温度在1000~1500℃之间；合金化完成后，冷却至1000℃以下，打开炉盖，将硅铝合金倾倒流入相应的模具中，冷却成型。相对于现有技术，采用本技术制备得到的硅铝合金中硅（大部分）与铝充分完全合金化，实现了硅铝合金中的硅和铝的先行充分合金化，并克服了在硅铝合金生产过程中可能产生的亚共晶硅相出现的现象。 技术要求 1.一种硅铝合金，其特征在于，所述硅铝合金由金属铝和硅组成，所述硅铝合金按重量百分比包括硅占比55-90％，余量为铝和杂质。 2.如权利要求1所述的硅铝合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 步骤S1，将金属铝或者铝液加入到容器中，其中，所述铝液的温度为700-800℃；

步骤S2，将半金属硅原材料加入到熔融的铝液中，加炉盖、抽真空、通氩气，使得磁感应电炉内部处于正压状态，用石墨搅拌头搅拌； 步骤S3，通电加热升温，使金属铝或铝液升温至1000℃以上，熔融，并保持温度在1000～1500℃之间，过程中金属铝和硅大部分形成金属间的化合物，合金化过程所需时间为30分钟至2小时之间； 步骤S4，合金化完成后，冷却至1000℃以下，打开炉盖，将硅铝合金倾倒流入相应的模具中，冷却成型。 3.根据权利要求2所述的硅铝合金的制备方法，其特征在于，所述容器为置于磁感应电炉中的坩锅，或者置于真空电阻炉中的坩锅，或者加入有保护熔剂的非真空可加热容器。 4.根据权利要求3所述的硅铝合金的制备方法，其特征在于，所述感应电炉的频率为800～1200Hz。 5.根据权利要求2所述的硅铝合金的制备方法，其特征在于，所述半金属硅原材料为硅粉、硅片或者不定形块状硅或者硅粉和硅片、不定形块状硅的混合物。 6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，用石墨搅拌头搅拌时间为30分钟至2小时。 7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4之后还包括： 将所述硅铝合金浇筑成各种类型的块状、片状、或者按规定要求破碎成不同直径的粉状，作为硅元素添加剂添加到铝合金材料熔炼制备过程中，以增加所制造铝材的物理性能。 技术说明书 硅铝合金及其制备方法 技术领域 本技术涉及硅铝合金及其制备技术领域，尤其涉及一种硅铝合金及其制备方法。

海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法

FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0036 海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。 2 原理 活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原为硅钼蓝，于812nm波长测定其吸光度。 3 试剂 为取得好的结果，使用优级纯等硅含量低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值，本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 3.1 硫酸，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(ρ1.84g/mL，优级纯)缓慢地加入3体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。 3.2 钼酸铵(酸性)溶液：称取2.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于70mL水，加6mL盐酸（ρ1.19g/mL）稀释至100mL（如浑浊应过滤），贮于聚乙烯瓶中。 3.3 草酸溶液，100g/L：称取10g草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯），溶于水，稀释至100mL，过滤，贮于聚乙烯瓶中。 3.4 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液：称取5g对甲替氨基酚(米吐尔)[(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4]，溶于240mL水，加3g亚硫酸钠

（Na2SO3），溶解后稀释至250mL，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此溶液可稳定一个月。 3.5 还原剂：将100mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液和60mL草酸溶液混合，加120mL硫酸（1+3），搅匀，冷却后稀释至300mL，贮于聚乙烯瓶中，此溶液临用时配制。 3.6 硅标准溶液 3.6.1 硅酸盐标准溶液系列(国家海洋局第二海洋研究所配制生产) 硅酸盐标准也可按下述方法自行配制，但必须定期用二所标准溶液校准。 3.6.2 用氟硅酸钠配制，300mg/L硅：将氟硅酸钠（Na2SiF6，优级纯）在105℃烘1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0087g氟硅酸钠置于塑料烧杯中，加入约600mL水。用磁力搅拌至完全溶解（需半小时）移入1000mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含300.0μg硅.贮于塑料瓶中，有效期一年。 3.6.3 用二氧化硅配制，300mg/L硅：称取0.6418g研细至200目二氧化硅(光谱纯)或色层用硅胶(SiO2高纯，经1000℃灼烧1h)于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠（Na2CO3）混匀。在960℃～1000℃高温炉中融熔1h，取出冷却后用热水溶解，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含300.0μg硅，有效期一年。 1 3.6.4 硅标准使用溶液，15.0μg/mL：移取5.00mL硅标准溶液（300.0

硅的提纯工艺

高纯硅的制备一般首先由硅石（SiO2）制得工业硅（粗硅），再制成高纯的多晶硅，最后拉制成半导体材料硅单晶。工业上是用硅石（SiO2）和焦炭以一定比例混合，在电炉中加热至1600~1800℃而制得纯度为95%~99%的粗硅，其反应如下：SiO2+2C=Si+2CO粗硅中一般含有铁、铝、碳、硼、磷、铜等杂质，这些杂质多以硅化构成硅酸盐的形式存在，为了进一步提高工业粗硅的纯度，可采用酸浸洗法，使杂质大部分溶解（有少数的碳化硅不溶）。其生产工艺过程是：将粗硅粉碎后，依次用盐酸、王水、（HF+H2SO4）混合酸处理，最后用蒸馏水洗至中性，烘干后可得含量为99.9%的工业粗硅。高纯多晶硅的制备方法很多，据布完全统计有十几种，但所有的方法都是从工业硅（或称硅铁，因为含铁较多）开始，首先制取既易提纯又易分解（即还原）的含硅的中间化合物如SiCl4、SiHCl3、SiH4等，再使这些中间化合物提纯、分解或还原成高纯度的多晶硅目前我国制备高纯硅多晶硅主要采用三氯氢硅氢还原法、硅烷热解法和四氯化硅氢还原法。一般说来，由于三氯氢硅还原法具有一定优点，目前比较广泛的被应用。此外，由于SiH4具有易提纯的特点，因此硅烷热分解法是制备高纯硅的很有发展潜力的方法。下面我们就分别介绍上述三种方法制备高纯硅的化学原理。1. 三氯氢硅还原法（1）三氯氢硅的合成第一步：由硅石制取粗硅硅石（SiO2）和适量的焦炭混合，并在电炉内加热至1600~1800℃可制得纯度为95%~99%的粗硅。其反应式如下：SiO2+3C=SiC+2CO（g）↑2SiC+SiO2=3Si+2CO（g）↑总反应式：SiO2+2C=Si+2CO（g）↑生成的硅由电炉底部放出，浇铸成锭。用此法生产的粗硅经酸处理后，其纯度可达到99.9%。第二步：三氯氢硅的合成三氯氢硅是由干燥的氯化氢气体和粗硅粉在合成炉中（250℃）进行合成的。其主要反应式如下：Si+3HCl=SiHCl3+H2（g）（2）三氯氢硅的提纯由合成炉中得到的三氯氢硅往往混有硼、磷、砷、铝等杂质，并且它们是有害杂质，对单晶硅质量影响极大，必须设法除去。近年来三氯氢硅的提纯方法发展很快，但由于精馏法工艺简单、操作方便，所以，目前工业上主要用精馏法。三氯氢硅精馏是利用三氯氢硅与杂质氯化物的沸点不同而分离提纯的。一般合成的三氯氢硅中常含有三氯化硼（BCl3）、三氯化磷（PCl3）、四氯化硅（SiCl4）、三氯化砷（AsCl3）、三氯化铝（Al2Cl3）等氯化物。其中绝大多数氯化物的沸点与三氯氢硅相差较大，因此通过精馏的方法就可以将这些杂质除去。但三氯化硼和三氯化磷的沸点与三氯氢硅相近，较难分离，故需采用高效精馏，以除去这两种杂质。精馏提纯的除硼效果有一定限度，所以工业上也采用除硼效果较好的络合物法。三氯氢硅沸点低，易燃易爆，全部操作要在低温下进行，一般操作环境温度不得超过25℃，并且整个过程严禁接触火星，以免发生爆炸性的燃烧。（3）三氯氢硅的氢还原提纯三氯氢硅和高纯氢混合后，通入1150℃还原炉内进行反应，即可得到硅，总的化学反应是：SiHCl3+H2=Si+3HCl 生成的高纯多晶硅淀积在多晶硅载体上。