标准物质

标准物质和标准分析方法

（一）标准

由有关各方根据科学技术成就与先进经验，共同合作起草，一致或基本上同意的技术规范或其他公开性文件，其目的在于促进最佳的公共利益，并由标准化团体批准。

（二）标准的级别(1988年12月)

1．国家标准由国家标准化主管机构批准、发布，在全国范围内统一的标准。

2．行业标准在全国某个行业范围内统一的标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门备案。

3．地方标准地方一级行政机构制定的标准，在地方所属的各企业与单位执行。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。

4．企业标准各企业对未发布有国家标准、行业标准和地方标准的检验方法所制定的标准，经有关部门审批备案。

（三）标准物质

1．标准物质标准物质（standard material）是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准可作为标准使用，以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。

标准物质包括：

a化学成分分析标准物质：微区分析、微量化学、标准化学试剂、临床化验、动物与植物组织、环境分析、工业卫生、痕量元素等方面的标准物质；

b物理性质与物理化学特性测量标准物质：离子活度、扫描电镜、光学显微镜、熔点、燃烧热、溶解热、电阻率、分光光度计、反射、X射线荧光发射靶等方面的标准物质；

c工程技术特性测量标准物质

2．标准物质的分类方法

（1）国际理论与应用化学联合会（IUPAC）的分类方法：①相对原子量标准的参比物质（reference of atomic weight standard）；②基准标准物质（ultimate standard）；③一级标准物质（primary standard；④工作标准物质（working standard）；⑤二级标准物质（secondary standard）；⑥标准参考物质（standard reference materil）。

（2）我国标准物质的等级：

一级标准物质：系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量，准确度达到国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平，经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的，附有证书的标准物质。

二级标准物质：其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得，准确度和均匀性能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上，或能满足实际测量需要，经有关主管部门审查批准，报国家计量局直接备案。

3．标准物质的作用

用于评价测量方法和测量结果的准确度；用作校准各种测试仪器；作为分析的标准；研究和验证标准分析方法，建立新方法；用于分析质量保证计划；用于分析质量控制；用于仲裁依据。

(四)标准分析方法

标准分析方法是技术标准中的一种。它必须满足以下条件：

1．按照规定的程序编制；

2．按照规定的格式编写；

3．方法的成熟性得到公认，通过协作实验确定了方法的误差范围；

4．由权威机构审批和发布。

标准方法是经过实验确定了精密度和准确度，并由公认的权威机构颁布的方法。分析方法以实验为基础。

三.分析质量控制

(一)实验室内部质量控制

1．常规质量控制的基础实验

（1）空白实验与检出限：空白实验的方法是用纯水代替试液，与样品同时进行平行测定，分析步骤与样品测定完全相同，每天测定两个空白试样，共测5～6天，根据所选用公式计算测定结果的标准偏差，并按规定方法计算检出限，该值如高于标准分析方法中的规定值，则应找出原因并予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。

（2）校准曲线的绘制

①校准曲线的定义校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其它指示量之间的定量关系的曲线。

校准曲线包括：

工作曲线——绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同；

标准曲线——绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。

②校准曲线的绘制按统一标准方法测绘在线性范围内的校准曲线。

一般用4～6个浓度的标准溶液进行测定，根据标准溶液的浓度及其测量信号绘制校准曲线，求出直线回归方程式。

一般校准曲线的相关系数的绝对值>0.999，则该校准曲线可判定为合格，

（3）方法精密度评价：一般用高、中、低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差，评价实验方法精密度。

(4)方法准确度评价：可以用测量标准参考物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定等方法评价分析方法准确度。

用标准物质进行评价：对标准参考物质进行分析测定，计算平均值（）和标准偏差（S），用t检验法将分析结果与标准参考物质的含量进行比较，判断分析方法的准确度。

测定样品加标回收率：在测定成批样品时，随机抽取10%～20%的样品，加入一定量的待测组分的标准物质，与样品一起在相同条件下进行分析，并计算百分回收率：

式中，P—为加入标准物质的回收率，m—为加入标准物质的量，

x1—为加标样品测定值，x0—为样品测定值。

一般要求，被测定物质的回收率应达85%～110%。

比较实验：采用具有可比性的不同分析方法，对同一样品进行分析，根据所得测定值的符合程度来估计测定的准确度。

2．质量控制图

制作质量控制图常用的方法是：在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“

控制标准样”，或者在分析大批样品时，每隔10～20个样品插入一个“控制标准样”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分析20次以上，然后以实验测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标，在普通方格纸上绘制而成。常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。

（1）精密度控制图（均值控制图）：

以测定结果的平均值为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差S，以±2S

作为上、下警告限（上警告限，UWL；下警告限，LWL）用虚线表示；±3S作为上、下控制限（上控制限，UCL；下控制限，LCL）绘制控制图

这一控制图通常用来控制精密度，因此称精密度控制图。

（2）准确度控制图(回收率控制图)：

向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物,积累测得的回收率数据，计算百分平均回收率及其标准偏差SP，以±2SP为上、下警告限，±3SP为上、下控制限，绘制成准确度控制图。

在进行样品分析时，将“控制标准样”插入样品组内，在相同条件下进行分析测定，把测定结果“打点”于控制图中，如果“点”在警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果“点”在警告限外，但仍在控制限内，则提示分析结果开始变劣，应进行初步检查；如“点”超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如虽然所有“点”均在控制限内，但有七个“点”连续在中心线的同一侧，亦为异常，应查明原因并加以纠正。

实验室间质量控制

1．用标准物质作平行测定

实验室间质量控制通常由中心实验室指导和负责，向各个实验室分发均匀、稳定、已知准确浓度的标准溶液，各实验室使用统一规定的方法测定后报分析结果，中心实验室可以根据每个实验室测定标准物质的结果与“证书值”的相符程度来判定该实验室分析未知样品

结果的可靠性。

2．双样品法在没有标准物质的情况下，中心实验室可将两个浓度不同但很类似的样品同时分发给各实验室，各实验室分别对样品进行单次测定，将数据上报。中心实验室对数据进行处理。如发现实验室间存在着影响分析结果的可比性的系统误差，则应立即找出原因并采取相应的措施

标准物质和标准样品简介：

我国目前将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质定义。

一级标准物质GBW：是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。

二级标准物质GBW（E）：是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”加上二级的汉语拼音中“Er”字的字头“E”并以小括号括起来——GBW（E）

标准物质RM：是高度均匀、良好稳定和量值准确的测量标准，也是中华人民共和国计量法中依法管理的计量标准。它们具有复现、保存和传递量值的基本作用。在物理、化学、生物与工程测试领域中用于校准和测量过程、评价测量方法的准确度和检测（校准）实验室的检测（校准）能力、确定材料或产品的特性量值、进行量值仲裁等。标准物质由国家质量技术监督局批准、颁布授权研制单位生产发放。

其中药品标准物质，是指供药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。

药品标准物质由中国药品生物制品检定所负责标定。中国药品生物制品检定所可以组织有关的省、自治区、直辖市药品检验所、药品研究机构或者药品生产企业协作标定国家药品标准物质。

其分类包括：标准品、对照品、对照试剂、对照制剂、对照药材、标准量具或耗材、工作标准品、精品。

重金属标准溶液使用说明

国家海洋环境监测中心制定）

一、汞标准溶液使用方法

1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中汞分析的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。

2. 使用方法盛装标准溶液的安瓿瓶打开后，准确移取20.00mL标准溶液于100mL容量瓶中，用5%（v/v）的高纯硝酸溶液稀释至标线，封紧瓶盖。混均后置于4℃的冰箱中保存，保存期2个月。此溶液浓度为200mg/L。准确移取上述溶液5.00mL置于100mL容量瓶中，用5%（v/v）的高纯硝酸溶液稀释至标线，混均，配制成浓度为10.0mg/L的中间溶液（此溶液可保存一星期）。再按《海洋监测规范》配制所需浓度的标准使用溶液。

3. 均匀性本标准溶液经原子荧光法和冷原子吸收法检验，结果证明样品均匀性良好。

4. 保存本标准溶液用20mL棕色硼硅玻璃安瓿封装，置于4℃的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置4小时。

二、砷标准溶液使用方法（盐酸介质）

1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，水质和底质样品中砷含量的原子荧光分析法的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。

2. 使用方法准确移取1.00mL砷标准溶液置于100mL容量瓶中，用优级纯盐酸溶液（1+1）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为1.00mg/L。准确移取中间溶液10.00mL 置于100mL容量瓶中，用优级纯盐酸溶液（1+1）稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为0.10mg/L。也可用同法配制成其它浓度的标准使用溶液。

3. 均匀性本标准溶液经原子荧光法和氢化物—原子吸收分光光度法检验，结果证明样品均匀性良好。

4. 保存本标准溶液用50mL聚乙烯瓶封装，置于4℃的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置4小时。

三、砷标准溶液使用方法（硫酸介质）

1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，生物体样品中砷含量的原子荧光分析法的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。

2. 使用方法准确移取5.00mL砷标准溶液置于100mL容量瓶中，加入10mL优级纯硫酸溶液（1+9），加水稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为5.00mg/L。准确移取中间溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加入10mL优级纯硫酸溶液（1+9），加水稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为0.50mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。

3. 均匀性本标准溶液经原子荧光法和氢化物—原子吸收分光光度法检验，结果证明样品均匀性良好。

4. 保存本标准溶液用50mL聚乙烯瓶封装，置于4℃的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置4小时。

四、铜标准溶液使用方法

1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中铜含量的原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法测定的仪器校准，分析方法可靠性的检验和标准系列的配制。

2.使用方法准确移取1.00mL铜标准溶液置于1000mL容量瓶中，用超纯硝酸溶液

（1+99）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为1.00mg/L。准确移取中间溶液2.00mL 置于100mL容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为0.020mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。

3. 均匀性本标准溶液经原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法检验，结果证明样品均匀性良好。

4. 保存本标准溶液用50mL聚乙烯瓶封装，置于4℃的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置4小时。

五、锌标准溶液使用方法

1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中锌含量的原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法测定的仪器校准，分析方法的可靠性检验和标准系列的配制。

2. 使用方法准确移取10.00mL锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用超纯盐酸溶液（1+99）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为100mg/L。准确移取中间溶液2.00mL 置于100mL容量瓶中，用超纯盐酸溶液（1+99）稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为2.00mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。

3. 均匀性本标准溶液经原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法检验，结果证明样品均匀性良好。

4. 保存本标准溶液用50mL聚乙烯瓶封装，置于4℃的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置4小时。

六、铅标准溶液使用方法

1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中铅含量的原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法测定的仪器校准，分析方法的可靠性检验和标准系列的配制。

2. 使用方法准确移取10.00mL铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为100mg/L。准确移取中间溶液1.00mL 置于100mL容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为1.00mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。

3. 均匀性本标准溶液经原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法检验，结果证明样品均匀性良好。

4. 保存本标准溶液用50mL聚乙烯瓶封装，置于4℃的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置4小时。

七、镉标准溶液使用方法

1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中镉含量的原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法测定的仪器校准，分析方法的可靠性检验和标准系列的配制。

2. 使用方法准确移取1.00mL镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用超纯硝酸溶液

（1+99）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为10.0mg/L。准确移取中间溶液1.00mL

置于100mL容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为0.100mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。

3. 均匀性本标准溶液经原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法检验，结果证明样品均匀性良好。

4. 保存本标准溶液用50mL聚乙烯瓶封装，置于4℃的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置4小时。

八、铬标准溶液使用方法

1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中镉含量的原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法测定的仪器校准，分析方法的可靠性检验和标准系列的配制。

2. 使用方法准确移取10.00mL镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用超纯硝酸溶液

（1+99）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为100mg/L。准确移取中间溶液1.00mL 置于100mL容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线，混均。再移取此溶液2.00mL 置于100mL容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线，配制成标准使用溶液，此溶液浓度为0.0200mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。

3. 均匀性本标准溶液经原子吸收分光光度法检验，结果证明样品均匀性良好。

4. 保存本标准溶液用50mL聚乙烯瓶封装，置于4℃的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置4小时。

各元素标准溶液20℃时的标准值及基体浓度

元素标准值（mg/L）不确定度（mg/L）基体（v/v）Hg 1000 2 5%HNO3Cu 1000 2 1%HNO3Zn 1000 1 1%HNO3Pb 1000 2 1%HNO3Cd 1000 2 1%HNO3Cr 1000 2 1%HNO3As 100 1 5%HCl

对照品、对照药材、标准品

对照品、对照药材、标准品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

对照品（不包括色谱用的内标物质）、对照药材与标准品均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用，标准品按效价单位（或μg）计。

对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。

标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。

标准品，即标准物品，作为一种衡量标准。用做药物方面，则为含量测定中的标准含量。

标准品的管理

1、来源问题。依照有关规定，我国用于药品成品检验的标准品（对照品）来源有：一是中国药品生物制品检定所提供的标准品（对照品）；二是其他国家的标准品（对照品）；三是省级以上药品检验所标定，并经同级食品药品监管局批准的标准品（对照品）。而我们却在现场检查中发现，有些药品生产企业由于某些方面的原因，使用精制过的原料药或“工作标准品（对照品）”。“工作标准品（对照品）”是指在本实验室用标准品（对照品）标定过的已知含量的，作为标准品（对照品）用的原料药。工作标准品（对照品）要求按标准品（对照品）进行管理，代替标准品（对照品）用于成品检验。

2、工作标准品（对照品）使用中的问题。工作标准品（对照品）虽经有关部门认可，但要求有标化日期、复标日期、贮存条件、使用等相关文件规定，并做好相应记录，但有些企业未能达到以上要求。大多数生产企业未规定复标期限和贮存条件，一次标定，用完为止，其使用期限也未进行验证；有些企业记录不完整，对使用工作标准品（对照品）不能溯源。

3、有效期和使用说明书问题。中国药品生物制品检定所提供的标准品（对照品）大部分均无使用说明书和使用期限，大都沿用新的批号出现、旧的批号自动停止的管理方式。

4、正确性验证问题。按标准品（对照品）管理要求，使用前应对其进行验证，确认无误后方可使用，目前大多数企业均没进行此项工作。

5、已开封的标准品（对照品）管理方面的问题。部分企业对开封后标准品（对照品）的管理未作任何文件规定，仍然同未开封的标准品（对照品）放在一起继续使用，包装上未作任何标识，从外观上看不出是否已开封过、何时开封的，内含多少量等相关信息。

6、有的企业在标准品（对照品）管理上还存在着登记着混乱、账物不相符、领用不规范、贮存条件不符合要求等问题。

根据国家食品药品管理局《药品注册管理办法（试用）》的定义：药品的标准品、对照品是指供具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或供试药赋值的物质。对标准品（对照品）因管理不善或超过使用期限导致其浓度降低，特别是标准品（对照品）贮备液和开封过的标准品（对照品）。对标准品（对照品）浓度降低会导致用其作为对照测得的药品的含量比实际含量高，这样一方面有可能使含量偏低而不合格的药品因此变成合格的药品，另一方面也影响了原料药和中间体的质量控制。

药品生产企业首先应把握好标准品（对照品）的来源，要使用国家认可的标准品（对照品），并按要求对其进行正确性验证；第二对工作对标准品（对照品）、开封过的标准品（对照品）、标准品（对照品）贮备液的贮存条件和使用期限进行验证，并作出明确的文件规定，同时作好各项记录；第三应按要求做好标准品（对照品）账目管理、领用登记，并在规

定条件下贮存。第四要转变观念，认清费用价值曲线，避免因小失大，影响产品质量和人民用药安全；第五建议标准品、对照品的提供单位要提供每一标准品、对照品使用说明书，并明确使用期限及贮存条件。

生物制品标准物质分为二类。

国家生物标准品系指用国际标准品标定的，或我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质，其生物活性以国际单位（IU）或以单位（U）表示。

国家生物参考品系指用国际参考品标定的，或我国自行研制的(尚无国际参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以（IU）表示。

对照品与标准品概念不清

对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。例如，当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

对照品或标准品混用

对照品或标准品混用，即将对照品或标准品用于不是其标定方法的含量测定，是药品检验中经常出现但未引起重视的一个问题。尽管同一批对照品不同标定方法的含量有很好的相关性，但并不完全相同，有时差别会很大。如英国Glaxo公司提供的头孢呋肟酯对照品，HPLC标定为96.9%，供含量测定用；UV为98.8%，供溶出度测定。虽然中国药典凡例明确规定卫生部所发对照品仅用于正文中所规定的分析方法。但由于：

(1)卫生部提供的对照品使用说明书不够详尽，大多无对照品质量要求及标定方法；

(2)对对照品或标准品的正确使用缺乏认识；

(3)日常科研中极难找到相应的对照品；

(4)中国药典正文中也常存在对照品混用的问题，如常将含量测定用的标准品或对照品用于溶出度检查，而含量测定方法与溶出度分析方法又不同，故极易引起混用。

GB 国家强制标准

GB/T 国家推荐标准

GB/Z 国家指导标准

GSB 国家实物标准

GBW 国家标准物质（一级）

GBW（E）国家标准物质（二级）

GJB 国际军用标准

GBJ 国家建筑工程标准

GBn 国家内部标准

GBZ 国家职业安全卫生标准

GBW和GBW（E）是总局批准的国家级标准物质，属于有证标准物质。BW是中国计量院学报标准物质，未通过总局批准，没有取得有证标准物质号

标准物质定义及保存过期处理

标准溶液（物质）的保存及过期处理 一、标准品分类 1. 有证标准物质/标准样品certified reference material （CRM）：采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特的，并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。制造商须获得ISO GUIDE 34认证或由国家计量或标准机构认可（NIST，IRMM，中国计量院等各国计量院的标准物质属于该类），以及各国厂商按照GUIDE 34导则生产的标准物质。 2.标准物质/标准样品（RM）：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 注：一种参考物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。制造商一般获得ISO Guide 34/ISO 17025认证或符合定义要求，市场上流通的多为此类，如o2si，Dr, Accustandard，sigma等。 3.化学对照品（纯物质）：由同种已知结构的化合物组成，有明确纯度（purity/assay）和有效期标识，但纯度的测定一般只采用一种或两种粗略的方法，对于杂质的测定不完善，不符合计量学有效程序（Guide35）,纯度在理论上存在和真值的偏差可能，一般多用于定性，如果用于定量该纯度为参考值，直接与方法相关。 二、影响标准物质稳定性的因素 1.标准物质本身的性质 2.标准物质加工制备过程的影响 3.标准物质贮存容器的影响 4.外部条件的影响 三、标准品的有效管理 1.长期稳定性是在规定的存储条件下，在较长周期内定期进行稳定性评估。短期稳定性也叫运输稳定性，在模拟运输的高温条件下短期测试稳定性。 2.常见的存储条件有： 1) 常温保存：阴凉干燥处，适用于化学性质比较稳定的产品。 2) +4度冷藏：常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室。 3) -20度冷冻：化学性质不稳定，常温下容易分解的物质。 4) -80度保存：一些具有生物活性的物质等 3.开瓶前,厂家保证,标准物质的有效期开瓶前有效。开瓶后,厂家一般不保证,开瓶后由于不可控因素增加，标准物质有可能会产生不稳定的情况，需要做标准品稳定性监测，即标准品的期间核查 4.一般来说，标准品在密闭的容器中保存时，稳定期限较长，反映了标准物质的保存期限 ，在反复开启容器使用时，其稳定性会缩短，反映了标准物质的使用期限，应在规定的储存或使用条件下，定期对特定特性量值的稳定性测试。标准品首次使用、无法获得可靠有效期的可安排稳定性监测，按照先密后疏的原则，在有效期内，应有多个时间间隔的监测数据来预测有效期。再次使用时，可根据预测有效期进行核查，核查频率可降低至1次。当发现储存不当或怀疑污染时应及时增加核查频次。当标准物质由多个待定特性量值时，应选择那些易变的和有代表性的特定特性量值进行稳定性检测。当标准物质由多个待定特性量值时，应选择那些易变的和有代表性的特定特性量值进行稳定性检测。标准品的使用期，即打开瓶后标准品的稳定期限，由于开瓶后不稳定因素增加，需要使用方对标准品的使用期进行检测核查，以保证数据准确性，被定义为期间核查。经过期间核查的检测后，该期间核查数据可沿

国际标准物质介绍

一、NIST标准物质： 1.资源介绍 美国NIST是世界上开展标准物质研制最早的机构。NIST的前身为美国国家标准局，成立于1901年，是设在美国商务部科技管理局下的非管理机构，负责国家层面上的计量基础研究。NIST在研究权威化学及物理测量技术的同时，还提供以NIST为商标的各类标准参考物质（SRM，Standard Reference Material），该商标以使用权威测量方法和技术而闻名。目前，NIST共提供1300多种标准参考物质，形成了世界领先的、较为完善的标准物质体系，在保证美国国内化学测量量值的有效溯源及分析测量结果的可靠性方面发挥了重要的支撑作用。总体来讲，美国NIST与其它美国商业标准物质生产者的关系是：NIST作为国家计量院将其研究重点放在高端标准物质及测量标准的研究上，建立国家的高端量值溯源体系，商业标准物质将其量值通过NTRM、校准等各种形式溯源至NIST，以改善标准物质的供应状况，满足不同层次用户对标准物质日益增长的需求。 NIST在采纳由ISO制定的国际计量学通用基本术语中对CRM、RM的定义外，又将其标准物质分为SRM（标准参考物质）、RM（标准物质）及NTRM（可溯源至NIST的标准物质）。对它们分别解释如下： NIST SRM：符合NIST规定的附加定值准则，带有证书（物理特性类）或分析证书（化学成分类）并在证书上提供其定值结果及相关使用信息的有证标准物质（CRM）。该类标准物质必须含有认定值（Certified value），同时可提供参考值和信息值； NIST RM：由NIST发布的、带有研究报告而不是证书的标准物质。该类标准物质除了符合ISO对RM的定义，还可能符合ISO对CRM的定义。该类标准物质必须含有参考值，同时可提供信息值； NTRM：可以通过很好建立的溯源链溯源至NIST化学测量标准的商业标准物质。溯源链的建立必须符合由NIST确定的系列标准和草案。通过管理授权，NTRM也可等价于CRM。NTRM模式目前在气体分析用标准物质和光度分析用标准物质方面得到了很好的应用； 在标准物质所提供的特性量值方面，有以下三类： NIST认定值：具有最高准确度、所有已知或可疑偏差来源均已经过充分研究或

ISO17025实验室管理体系简介

ISO 17025实验室管理体系简介 一、17025实验室认可简介 ISO17025标准是由国际标准化组织ISO/CASCO（国际标准化组织/合格评定委员会）制定的实验室管理标准，该标准的前身是ISO/IEC导则25:1990《校准和检测实验室能力的要求》。国际上对实验室认可进行管理的组织是“国际实验室认可合作组织（ILAC）”，由包括中国实验室国家认可委员会（CNACL）在内的44个实验室认可机构参加。 一、国际实验室认可的产生和发展 二十世纪四十年代澳大利亚当时因缺乏一致的检测标准和手段，在第二次世界大战中不能为英军提供军火，为此，在二战后着手建立一致的检测体系。1947年澳大利亚建立了世界上第一个国家实验室认可体系(NATA），60年代初英国也建立了实验室认可机构，从而带动了欧洲各国实验室认可机构的建立；70年代美国、新西兰、法国、丹麦、印度和瑞士均建立了实验室认可机构；80年代以后实验室认可发展到很多国家如加拿大、香港、新加坡、马来西亚；90年代更多的发展中国家（包括我国）也加入了实验室认可行列。至今已有五十多个国家采用该种实验室认可体系。 随着世界各国实验室机构的建立，经过不断发展，到90年代全球形成两大区域的实验室认可合组织即欧洲实验室认可合作组织(EAL)、亚太实验室认可合作组织（APLAC),于1997年在丹麦哥本哈根成立了国际实验室论坛（ILAC)，于1997年由松散的论坛转变为实体－－国际实验室认可合作组织（仍称ILAC）。 二、我国实验室认可的发展 我国从1990年开始采用三种认可方式，实验室认可(依据国际最新认可标准)、计量认证(依据50条)和质检机构审查认可(依据39条)开始由国家技术监督的质量监督司、计量司、标准化司主管，2001年12月又发布了新的评审准则JJG1021--1990代替了原50条和39条；1997年国家实验室认可委（CNACL）得到授权，一个评审组审查依据ISO/IEC17025B 标准同时兼顾国家要求（39条、50条、评审准则）进行三合一认可审查，通过审查可以由部门分别分发计量认证和国家实验室认可证书。 我国从80年代即开始了实验室认可活动，开始由商品检验实验室认可委、中国实验室认可委分别进行认可工资，目前这两个机构已合并为新的中国实验室认可委员会（CNACL），至今已有相当数量的实验室通过认可。还有相当数量的实验室正在做实验室认可的准备工作，今后我国实验室的政府计量认证、审查认可即将与国际接轨统一到ISO/IEC标准的轨道上来，避免重复评审、证出多门，减轻实验室负担，提高其管理水平，以适应国内和国际形势的发展以及政府职能转变的大趋势。 三、获得中国实验室国家认可委会员对企业的实验室认可的益处： 1、表明实验室具备了按有关国际认可准则开展校准和检测服务的技术能力；

标准物质的期间核查

标准物质的期间核查集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

标准物质的期间核查 1、有证标准物质 是附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。有证标准物质在研制过程中，对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究，为了保证标准物质量值的准确可靠，研制者一般都要选择6至8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。 对于有证标准物质的期间核查，实验室在不具备核查的技术能力时，可采用核查其是否在有效期内、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。 若上述情况的核查结果完全符合要求，实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证； 如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。 2、非有证标准物质 是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。 对于非有证标准物质的核查：

1）定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查； 2）如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查： －通过实验室间比对确认量值； －送有资质的校准机构进行校准； －测试近期参加过能力验证结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

ISO17025：2017标准(参考)物质管理程序

1.目的 为确保检测结果的准确可靠，对标准（参考）物质进行有效的控制和管理。 2.范围 适合用于检测的标准（参考）物质的使用、储存、保管等活动。 3.职责 3.1技术负责人应： 3.1.1负责监督对标准（参考）物质管理的执行情况。 3.1.2负责对标准（参考）物质报废的审核批准。 3.2仪器设备和消耗品管理员应： 3.2.1负责建立《标准（参考）物质登记表》。 3.2.2负责标准（参考）物质的购买、储存、使用、报废管理。 4.工作程序 4.1 标准（参考）物质的购置 4.1.1见《外部支持服务和供应品管理程序》。 4.1.2仪器设备和消耗品管理员应建立《标准（参考）物质登记表》。 4.2 标准（参考）物质的管理要求 4.2.1标准（参考）物质的标识：所用于检测的标准（参考）物质均应贴有唯一性的管理编号，并对其状态加以监控，以防止超期限、超范围使用。 4.2.2标准（参考）物质应专柜保存，保存条件应符合标准（参考）物质保存要求，注意防晒、防震、防潮等，避免失效或损坏。 4.2.3标准（参考）物质的发放、领用实行登记审核制度。由使用人填写《标准（参考）物质领用表》，经审核后领取。 4.2.4标准（参考）物质在使用时，使用人员要填写《标准（参考）物质使用记录表》及《标准（参考）物质溶液配制记录表》，保管人员要不定期进行检查。 4.2.5标准（参考）物质的量值溯源见《实现测量可溯源程序》。 4.2.6标准（参考）物质的报废：对于过期的、变质、已失去使用价值的标准（参考）物质，则由检测

室负责人提出申请，由仪器设备和消耗品管理员确认后填写《标准（参考）物质报废申请表》，技术负责人审核，质量负责人批准后，进行回收、销毁等方法妥善处理。 4.2.7标准（参考）物质的期间核查见标准（参考）物质核查作业指导书。 4.3标准（参考）物质的技术档案 4.3.1仪器设备和消耗品管理员应对标准（参考）物质建立技术档案。包括以下内容： 4.3.1.1标准（参考）物质名称、编号； 4.3.1.2标准（参考）物质相关采购文件（如采购计划、供应商名单、验收记录等）； 4.3.1.3标准（参考）物质的技术文件（如：证书、说明书、合格证、检定校准证书等）； 4.3.1.4标准（参考）物质的使用记录、报废申请等； 4.3.1.5检定/校准计划； 4.3.1.6标准（参考）物质的保管场所； 4.3.1.7标准（参考）物质的使用规范、操作规程等。 4.4 标准（参考）物质使用范围 4.4.1验证检测方法的可靠性。 4.4.2验证检测数据的准确性。 4.4.3进行质量监控，保证分析结果的准确性、可靠性和一致性。 5.支持性文件 《外部支持服务和供应品管理程序》ABC/CX-4-06-2005 《实现测量可溯源程序》ABC/CX-5-12-2005 6.记录 《标准（参考）物质登记表》ABC/ZLJL/513－01 《标准（参考）物质使用记录表》ABC/ZLJL/513－02 《标准（参考）物质领用表》ABC/ZLJL/513－03 《标准（参考）物质报废申请表》ABC/ZLJL/513－04 《标准（参考）物质溶液配制记录表》ABC/ZLJL/513－05 《标准（参考）物质期间核查计划表》ABC/ZLJL/513－06 《标准（参考）物质期间核查方案》ABC/ZLJL/513－07

质控品,标准品,参考物质

质量控制是一个较新的概念，市场还不断在发展，每一种试剂都有相应的质控品。而现 实中，对于质控品的认识还存在着很多误区，比如人们常常混用质控品、标准品和校准品。 标准品 是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或 效价测定的标准物质，按效价单位或（g）计，以国际标准品进行标定。（摘自《中国药典》2010年版） 对照品 是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进 行计算后使用。（摘自《中国药典》2010年版） 校准品 即：校准物，具有在校准函数中用作独立变量值的参考物质；应具有定值和已知的测量不 确定度，其目的应是校准某一测量系统，从而建立此系统测量结果的计量学溯源性。（摘 自GB/T21425-2008、《体外诊断试剂校准品（物）、质控品（物）研究技术指导原则》）质控品 用于体外诊断的质量控制物质(定值和非定值)，是一种旨在用于医学用途的检测系统中使 用的物质、材料、物品或设备，其目的是评价或验证测量精密度、测量准确度、由于试剂 或分析仪器的变化检测系统可能产生的分析偏差等性能特征。质量控制物质(定值和非定值)，可用于能力验证、实验室内质量控制。（摘自《体外诊断试剂校准品（物）、质控品（物）研究技术指导原则》） 定值质控品 定值质控品有制造商使用合适的分析方法或过程分析的参考值，并指定参考范围； 非定值质控品 非定值质控品可以在标贴上标示目标浓度（如：低、高、中），但是没有指定的参考范围，可以不用指定非定值质控品应用的分析测试系统，但需满足质量控制的系统规则。 参考品 即：参考物质，具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评 级测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。

标准物质期间核查规程

编号：PHZJ/LH-001 标准溶液期间核查规程 一、目的规范标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 二、范围适用于本实验室使用的标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查。 三、操作过程 1.操作前的检查 1.1检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。检查由标准物质配制而成的标准物质储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 1.2核查有标准物质证书的标准物质，在其有效期内按照要求保存。应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并作好记录。 2.由标准物质配制而成的标准物质储备液的核查 2.1用有证书的标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C1并与该标准样品的证书定值C进行比较。同时用需要进行核查的标准物质储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C2并与该标准样品的证书定值C进行比较。 结果判定 2.2 C1与C比较，若C1在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或污染。C1与C比较，若C1不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下比较C2与C才有意义。 C2与C比较，若C2在C的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用。若C2不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。四、质量记录 标准物质期间核查记录表。PHZJ/JL28-03 编制：俞丰平审核：

国家标准物质技术规范标准

国家药品标准物质技术规范 第一章总则 第一条为保证国家药品标准物质的质量，规范药品标准物质的研制工作，根据《国家药品标准物质管理办法》，制定本技术规范。 第二条本技术规范适用于中国食品药品检定研究院（以下简称中检院）研究、制备、标定、审核、供应的国家药品标准物质。 第三条国家药品标准物质系指供药品质量标准中理化测试及生物方法试验用，具有确定特性，用以校准设备、评价测量方法或给供试药品定性或赋值的物质。 （一）理化检测用国家药品标准物质系指用于药品质量标准中物理和化学测试用，具有确定特性，用以鉴别、检查、含量测定、校准设备的对照品，按用途分为下列四类： 1. 含量测定用化学对照品：系指具有确定的量值，用于测定药品中特定成分含量的标准物质。 2. 鉴别或杂质检查用化学对照品：系指具有特定化学性质，用于鉴别或确定药品某些特定成分的标准物质。 3. 对照药材/对照提取物：系指用于鉴别中药材或中成药中某一类成分或组分的对照物质。 4. 校正仪器/系统适用性试验用对照品：系指具有特定

化学性质用于校正检测仪器或供系统适用性实验用的标准物质。 （二）生物检测用国家药品标准物质系指用于生物制品效价、活性、含量测定或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质，可分为生物标准品和生物参考品。 1.生物标准品系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质，其生物学活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。 2.生物参考品系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位(IU)表示。 第二章国家药品标准物质的制备 第四条在建立新的国家药品标准物质时，研制部门应提交研制申请，标准物质管理处负责评估研制的必要性。新增标准物质应遵循适用性、代表性与易获得性的原则，研制申请获得批准后研制部门方可进行制备与标定。 第五条除特殊情况外，理化检测用国家药品标准物质

标准物质期间核查作业指导书

标准物质期间核查作业指导书 1. 目的 规范标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查方法,保证标准物质、标准(滴定)溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于本质检站(检验公司)使用的标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查工作。 3. 职责 质保部会同测试部制定年度核查计划;质保部负责监督期间核查工作的开展;测试部使用人员负责对标准物质、标准(滴定)溶液的期间核查工作,并做好记录。 4. 程序 4.1 核查前准备 查看标准物质、标准(滴定)溶液是否在有效期内,本质检站(检验公司)只对在有效期内的标准物质进行期间核查工作。已过有效期的标准物质、标准(滴定)溶液只能供新方法研究使用。 4.2 核查 4.2.1 测试部检验人员应对标准物质、标准(滴定)溶液的外观、颜色、气味等性状逐一辨识,并加以记录;同时还应该记录此标准物质、标准(滴定)溶液的保存期,以及保存条件是否符合要求,容器是否有损伤、溶液是否澄清、是否有被污染的迹象等。

4.2.2 对于尚未开封的标准物质、标准(滴定)溶液一般只进行4.2.1核查即可;对于已经开封、较易保藏(性质稳定)的也只需进行4.2.1的核查;对于水相或甲醇作为溶剂配制的标准溶液的除了进行4.2.1的核查外,还应进行标准物质的技术性核查。 4.2.2.1标准物质(例如金属元素铅、砷、汞等;防腐剂苯甲酸、山梨酸等)能获得有证质控样的核查标物,将核查标物稀释至上机浓度,按现行有效的检测方法的仪器条件上机,用核查标准溶液的校正曲线检测质控样。 4.2.2.2标准物质核查中,不能获得有证质控样的,可以新购标准物质对核查标物进行检测,将新标物、核查标物配制成同一浓度的上机溶液,按现行有效的检测方法的仪器条件上机,比较两种溶液的仪器相应值(色谱峰面积或是吸光度)大小。 4.3 判断 对标准物质、标准(滴定)溶液核查后需对其作出其符合性的判断,确认其是否符合使用要求,例如证书提供浓度、纯度、量值是否依然能够得到维持。 共页第页 SNF/ZD-153-2015 4.3.1使用有证质控样的核查判定,结果数据在质控样证书范围内的被核查标物 判定为符合,继续使用;如结果数据不在证书范围内的,判定为不符合,立即停止使用,并执行《不符合检测工作的控制程序》。 4.3.2购买新标物与核查标物溶液比较相应值大小,按标物检测项目使用的现行有效的检测标准的结果允差范围,如新购标准溶液与核查标液的相应值偏差小于允差范围,判定为符合,核查标物继续使用,如偏差大于等于方法的允差范围,则判定为不符合,立即停止使用,并执行《不符合检测工作的控制程序》。

如何区分参考标准、标准物质、参考数据、有证标准物质

如何区分参考标准、标准物质、参考数据、有证标准 参考标准:参考测量标准( referencｅｍeａｓurｅｍｅnt stanｄaｒd)简称参考标准(refe ｒｅnce sｔandarｄ）在给定组织或给定地区内指定用于校准同类量工作测量标准的测量标准。 例如:实验室用的标准砝码就是一个参考标准。 标准物质：（refｅrenｃe mateｒｉal）缩写为RM,用于校准、对其他物质赋值或标称特性检查,具有一种或多种足够均匀和稳定特性的物质。 对于标准物质的理解注意以下几点： １、标称特性的检查提供一个标称特性值及其不确定度。该不确定度不是测量不确定度。 2、未赋值的标准物质可用于监控测量精密度,只有具有赋值的标准物质可用于校准或监控测量正确度。 3、“标准物质”由包含量及标称特性的物质组成。 例：(1) 有具体量的标准物质： a.纯水，其动态粘性用于校准粘度计； ｂ.没有给定原胆固醇物质量的浓度的人体血清，仅用作监控测量精密度。 (2) 有标称特性的标准物质: a．指明一种或多种指定颜色的色图; b.含有一种规定的核酸序列的DNＡ合成物; ｃ.含有１9-雄（甾)烯二酮的尿。 4．有时将标准物质与特制的装置组合使用。 例:（１)装在三相点容器中已知三相点的物质; (２)置于透射滤光器支架上已知光学密度的玻璃； (3）安放在显微镜载玻片上尺寸一致的小球。 ５. 有些标准物质具有赋予的量值，这些量值计量溯源到制外单位的测量单位,如包含疫苗的物质计量溯源到由世界卫生组织规定的国际单位（IU)。 6. 在给定的测量中，标准物质或用于校准或用于质量保证。 7. 标准物质的技术规范应该包括其物质的溯源性,指出其来源和过程。 有证标准物质:(cｅｒtiｆiｅd ｒｅferｅｎｃe maｔｅrｉａl)缩写为ＣRM ，附有权威机构出具的证书,其中说明使用有效程序获得具有相关不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质。

标准物质期间核查.doc

1. 目的 规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。 3. 职责 3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。 4. 操作规程 4.1 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。 4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 4.2 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。 4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标 C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 准样品进行测试，记录结果 1 4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制 C并与该标一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果 2 准样品的证书定值C进行比较。

4.3 结果判定 4.3.1 1C 与C 相比较，若1C 在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C 不在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C 与C 的值才有意义。 4.3.2 2C 与C 相比较，若2C 在C 的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若2C 不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。

-标准物质管理规定

-标准物质管理规定

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1 目的 对实验室所用标准物质〔包括参考标准、基准、传递标准或工作基准及标准物质（参考物质）〕进行全过程质量控制。 2 范围 适用于实验室所有用于检测工作中质量控制、分析仪器校正、分析方法比对及评价、技术仲裁和实验室能力测试的标准物质。 3 职责 3.1质控室负责标准物质采购的申请实施工作，负责标准物质的验收、保管、发放。 3.2质控室责标准物质的采购工作。 3.3各相关部门负责对所领用的标准物质的保管及正确使用。 4 工作程序 4.1 标准物质的申购 4.1.1 各部门于每季度初上报本部所需标准物质的名称、浓度范围、数量，交质控室汇总。质控室编制标准物质采购申请表，上报质控室主任审核，由总经理批准。 4.1.2标准物质采购申请表的内容包括：序号、标准物质名称、浓度范围、介质、数量、申购部门（人）、申购日期。 4.2 标准物质的采购 标准物质季度采购计划经批准后，由质控室负责购买，购买的标准物质必须是有证并在有效期内。 4.3 标准物质的验收、管理 4.3.1 标准物质验收时应检查：外观、保质期及证书，标准物质名称、编号、技术特性（均匀性、稳定性、标准值及不确定度等）是否符合使用要求，最后填写《标准物质登记表》，内容包括：序号、标准物质名称及编号、型号规格、标准值及不确定度、数量、研制单位、有效期、验收情况及日期。 4.3.2标准溶液（包括标准气体及其他标准物质）主要用作实验室绘制校准曲线及校正分析仪器。对于标准溶液，需填写《标准溶液领用登记表》，内容包括：标准溶液名称及编号、介质、标准值及相对不确定度、数量、有效期、领用人、领用日期。 4.3.3 标准样品，按每年技术校核计划发放考核标准样品，刮掉原样品安瓿瓶上的标准样

标准物质特性

标准物质的特性 标准物质最主要的是三大基本特性：均匀性、稳定性、溯源性构成了标准物质三个基本要素，其具体特性有： 1.量具作用：标准物质可以作为标准计量的量具，进行化学计量的 量值传递。 2.特性量值的复现性：每一种标准物质都具有一定的化学成分或物 理特性，保存和复现这些特性量值与物理的性质有关，与物质的数量和形状无关。 3.自身的消耗性：标准物质不同于技术标准、计量器具，是实物标 准，在进行比对和量值传递过程中要逐渐消耗。 4.标准物质品种多：物质的多种性和化学测量过程中的复杂性决定 了标准物质品种多，就冶金标准物质就达几百种，同一种元素的组分就可跨越几个数量级。 5.比对性：标准物质大多采用绝对法比对标准值，常采用几个、十 几个实验室共同比对的方法来确定标准物质的标准值。高一级标准物质可以作为低一级标准物质的比对参照物，标准物质都是作为“比对参照物”发挥其标准的作用。 6.特定的管理要求：标准物质其种类不同，对储存、运输、保管和 使用都有不同的特点要求，才能保证标准物质的标准作用和标准值的准确度，否则就会降低和失去标准物质的标准作用。 7.可溯源性：其溯源性是通过具有规定的不确定度的连续比较链， 使得测量结果或标准的量值能够与规定的参考基准，通常是国家

基准或国际基准联系起来的特性，标准物质作为实现准确一致的测量标准，在实际测量中，用不同级别的标准物质，按准确度由低到高逐级进行量值追溯，直到国际基本单位，这一过程称为量值的“溯源过程”。反之，从国际基本单位逐级由高到低进行量值传递，至实际工作中的现场应用，这一过程称为量值的“传递过程”。通过标准物质进行量值的传递和追溯，构成了一个完整的量值传递和溯源体系。

国家标准物质技术规范审批稿

国家标准物质技术规范 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】

国家药品标准物质技术规范 第一章总则 第一条为保证国家药品标准物质的质量，规范药品标准物质的研制工作，根据《国家药品标准物质管理办法》，制定本技术规范。 第二条本技术规范适用于中国食品药品检定研究院（以下简称中检院）研究、制备、标定、审核、供应的国家药品标准物质。 第三条国家药品标准物质系指供药品质量标准中理化测试及生物方法试验用，具有确定特性，用以校准设备、评价测量方法或给供试药品定性或赋值的物质。 （一）理化检测用国家药品标准物质系指用于药品质量标准中物理和化学测试用，具有确定特性，用以鉴别、检查、含量测定、校准设备的对照品，按用途分为下列四类： 1. 含量测定用化学对照品：系指具有确定的量值，用于测定药品中特定成分含量的标准物质。 2. 鉴别或杂质检查用化学对照品：系指具有特定化学性质，用于鉴别或确定药品某些特定成分的标准物质。 3. 对照药材/对照提取物：系指用于鉴别中药材或中成药中某一类成分或组分的对照物质。

4. 校正仪器/系统适用性试验用对照品：系指具有特 定化学性质用于校正检测仪器或供系统适用性实验用的标 准物质。 （二）生物检测用国家药品标准物质系指用于生物制 品效价、活性、含量测定或其特性鉴别、检查的生物标准 品或生物参考物质，可分为生物标准品和生物参考品。 1.生物标准品系指用国际生物标准品标定的，或由我 国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一 制品效价或毒性的标准物质，其生物学活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。 2.生物参考品系指用国际生物参考品标定的，或由我 国自行研制的(尚无国际生物参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位(IU)表 示。 第二章国家药品标准物质的制备 第四条在建立新的国家药品标准物质时，研制部门 应提交研制申请，标准物质管理处负责评估研制的必要

标准物质的申报

标准物质研制报告编写规则 1. 范围 本规范规定了国家标准物质研制报告的编写要求、内容和格式，适用于申报国家一级、二级标准物质定级评审的研制报告。 2. 引用文献 JJF1005-2005《标准物质常用术语及定义》 JJG1006-1994《一级标准物质技术规范》 JJF1071-2000 《国家计量校准规范编写规则》 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3. 术语和定义 3.1 标准物质（RM）Reference material (RM) 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 3.2 有证标准物质（CRM）Certified reference material (CRM) 附有证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种鉴定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。 注：在我国，有证标准物质必须经过国家计量行政部门的审批、颁布。 3.3 定值Characterization 对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。 3.4 均匀性Homogeneity 与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。通过测量取自不同包装单元（如：瓶、包等）或取自同一包装单元的、特定大小的样品，测量结果落在规定不确定度范围内，则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的。 3.5 稳定性Stability 在特定的时间范围和贮存条件下，标准物质的特性量值保持在规定范围内的能力。 3.6 溯源性Traceability 通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性。 4. 报告编写要求 4.1一般要求 标准物质研制报告（以下简称“报告”）是描述标准物质研制的全过程，并评价结果的重要技术文件，在标准物质的定级评审时，作为技术依据提交给相关评审机构，因此，报告应提供标准物质研制过程和数据分析的充分信息。 研制者应将研制工作中采用的方法、技术路线和创造性工作体现在报告中，写出研制的特色。 报告应作为标准物质研究的重要技术档案保存。 4.1.1报告的内容应科学、完整、易读及数据准确。

标准物质期间核查作业指导书

. 1.目的 规范实验室使用的标准物质及由其配置而成的储备液和工作曲线液在使用期间内的核查，保证其在使用及保存期间内量值准确、可靠。 2.适用范围 适用于实验室所有标准物质和由标准物质配制而成的标准溶液。 3.标准物质有效期及储存要求 3.1标准物质的有效期 3.1.1未开封标准物质的有效期按标准品所附证书确定执行。 如果证书中没有说明，则按如下执行：3.1.2 a)有机系列的标准物质半年为有效使用期限。 b)无机系列的标准物质一年为有效使用期限。 3.2标准物质的储存条件 3.2.1未配制成标准溶液的标准物质的储存条件，完全按照标准物质证书或包装上提供的条件进行储存。 3.2.2对于标准物质证书或包装上未提及储存条件的，采购标准物质时需向供应商索要标准物质的储存条件，并按供应商提供的储存条件进行储存。 3.2.3标准溶液的储存，一般于冷藏环境下保存，对于有特殊要求的标准溶液的储存，依据相应的标准规范进行储存（如冷冻、避光）。 4.标准物质核查的频次 4.1 有机标准物质的核查频次 4.1.1 未开封的标准物质 未开封的标准物质应在开封前检查其储存条件和存储时间，存储条件符合要求的，可免于核查。 4.1.2 开封后的标准物质 开封后的标准物质在连续使用6个月时进行期间核查。 4.1.3 储备溶液 100mg/L的储备溶液使用有效期为6个月，在使用3个月后对其进行期间核查。 4.1.4 工作曲线液 工作曲线液的有效期为2个月，使用到一个月时进行期间核查，在一个月内用完的，应在用完前做一次期间核查。 4.2 无机标准物质的核查频次 4.2.1 未开封的标准物质 . .

未开封的标准物质应在开封前检查其储存条件和存储时间，存储条件符合要求的，可免于核查。 4.2.2 开封后的国家一级标准物质 每次开始使用新一批次的标准物质时进行期间核查，如果同一批次的标准物质连续使用6个月以上，在开始使用后的第6个月进行期间核查。 4.2.3 开封后的国家二级标准物质 每次开始使用新一批次的标准物质时进行期间核查；如果同一批次的标准物质连续使用3个月以上，在开始使用后的第3个月进行期间核查。 4.2.4 标准曲线液 工作曲线液的有效期为6个月，使用到3个月时进行期间核查。 5. 核查前的检查 检查储存条件是否符合相应标准物质的要求，检查标准物质的存储时间是否超过有效期，容器是否有损伤，不符合要求的应该不再使用。 6. 标准物质期间核查的方法 6.1 开封后的标准物质和储备液 用相同的稀释方法和容器把本批次的标准物质和新投入使用批次的标准物质稀释到适当浓度，用相应的仪器在同一时间段读取响应值，同一浓度的溶液连续读取3次数据，取其响应值的平均数，要求其相对偏差不超过5%。 6.2 工作曲线液 按照相应的检测标准配制新的工作曲线(母液为已确认的储备液，确认过的原标准物质或新入标准物质)，选取新工作曲线中间浓度点溶液在相应的仪器上以旧工作曲线定量，有机要求其回收率在理论浓度的100?20%以内，无机要求其回 收率在理论浓度的100?10%以内,。 7. 相关记录 7.1JL-04-25-11-3/1 标准物质有效性核查记录》《 .

《参考标准和标准物质及化学试剂管理程序》

《参考标准和标准物质及化学试剂管理程序》

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B / 0 2012.06.18 李志敏秦睿秦睿 REV/M.S. 版次/修改状态IMPLEMD DATE 生效日期 COMPILER 编写 CHKDBY 审核 APPRODBY 批准 MODIFI- CATION 修改 APPRODBY 批准GANSU ELECTRIC POWER RESEARCH INSTITUTE 甘肃电力科学研究院 文件编号：GDK/SYS-2012/B26-5.6 参考标准和标准物质及 化学试剂管理程序 版权所有 COPYRIGHT

1目的 为使测量量值能溯源到国家计量基准,保证测量结果的有效性，并对本院的所有测量参考标准进行有效的维护和确保正确的使用；并为使标准物质（标准化学试剂溶液）始终处于受控状态并保持完好，保证检测结果准确、可靠，特编制本程序。 2 范围 适用于本院测量参考标准的建立、使用及维护；适用于本院标准物质的采购、验收、入库与保管、使用、以及标识与档案管理。 3 职责 3.1 技术主管负责本程序文件的有效性。 3.2 各部门技术负责人 3.2.1 各专业部门技术负责人负责本部门测量参考标准的建立。 3.2.2 负责标准物质的选择、采购计划制定、使用、降级和报废。 3.2.3 发现标准物质存在缺陷时组织对可能产生的影响进行追溯。 3.3 设备管理员 3.3.1 建立标准物质档案。 3.3.2 负责粘贴管理标识。 3.3.3 维护标准物质的贮存环境。 3.4 检测/校准人员 3.4.1 按照标准物质保管、使用的要求熟练地使用标准物质。 3.4.2 做好标准物质使用时的各种记录。 3.4.3检测/校准人员负责对测量参考标准进行有效的维护和正确的使用。 4 工作过程 4.1 测量参考标准的建立 4.1.1 专业部门技术负责人应根据需要，提出建立测量参考标准的方案。 4.1.2 专业部门技术负责人应组织制定出详细的测量参考标准建立计划。计划应当包括： (1) 建立标准的目的及必要性； (2) 分析开展检定/校准项目的技术可行性；

标准物质与实验室管理

标准物质与实验室管理 中国分析测试协会汪正范 Tel: (010)68512283 Email: zfwang@https://www.wendangku.net/doc/8511556942.html,

什么是标准物质 标准物质是一种材质均匀、性能稳定的物质，它的某个（些）化学和物理性质（也包括工程特性）已经准确定值，并附有定值的不确定度。它和人们所熟悉的计量器具，如：砝码、尺一样，由国家质量监督检验检疫局确认和颁布，是用于统一测量量值的一种计量基准或标准。 标准物质主要用于与物质的组成和特性有

关的测试中，或校准测试仪器、或评价测试方法，总之用于保证测试所获结果的准确和可靠。所以在国民经济中，如：在工业质量控制、资源开发、能源利用、新技术与新材料的研究；以及与社会生活相关的商业贸易中的检验与仲裁；环境监测、安全防护；卫生与医学研究中的临床化验；和在科学研究中有着广泛的应用。

标准物质的定义 20世纪80年代前标准物质没有 一个为世人所确认的定义。 在美国称为“标准参考物质(standard reference material)”，定义为：“一种成批生产的、具有良好特性的物质，用于校准测量系统，以保证国家范围内测量的准确、一致。”

在俄罗斯称为“标准样品(CO)”，定义为：“一种以物质和材料形式存在的计量器具，其组成和特性已经检定和得到确认，并用于计量保证。” 1968年第三届“国际法制计量大会”上通过的“法制计量学名词术语”中，定义为：“具有一种或几种高稳定的物理、化学或计量学特性的、由行政部门正式批准的材料和物质。”

1981年国际标准化组织标准物质委员会第七次会议提出的、在国际标准化指南30“标准物质常用术语及定义”上公布的“标准物质”定义为： 标准物质（Reference Material，RM）： 经很好确定其一种或几种特性、用于校准某一装置、评价测量方法和确定材料特性量值的物质或材料。 有证标准物质(Certified Reference

标准物质一览表

标准物质一览表 名称标准物质编号样品浓度（mg/L）样品数量（支）有效期 氟化物标液101710 500±2% 4 2013.04--2018.3 二氧化硫标液103511 100±2% 8 2013.10—2018.9 氯化物标液101809 500±1% 5 2012.10—2017.9 磷酸盐标液102812 500±1% 5 2013.10—2018.9 氯化物标液 101809 500±1% 5 2012.10--2017.09 六价铬质控203341 0.604±0.020 2 2012.07--2017.06 203343 0.198±0.010 2 2012.11--2017.10 203345 0.498±0.016 2 2013.05--2018.04 水质PH质控202153 9.12±0.05 2 2013.05--2018.4 202152 7.32±0.06 2 2012.11--2017.10 202151 4.11±0.05 2 2012.11--2017.10 水质氯化物质控201837 77.3±2.5 4 2012.07--2017.6 201836 8.13±0.30 4 2012.07--2017.6 201835 123±4 2 2012.07--2017.6 水质氟化物201735 1.22±0.06 2 2012.07--2017.6 201736 0.625±0.034 2 2013.05--2018.4 201737 1.60±0.07 2 2013.05--2018.4

水质氨氮质控200561 0.391±0.022 1 2013.05--2018.4 200563 2.72±0.10 1 2013.05--2018.4 200568 1.36±0.07 1 2013.11--2018.10 200570 0.385±0.017 1 2014.05--2019.4 水质化学需氧量200186 302±11 1 2014.05--2019.4 200179 122±8 3 2013.05--2018.4 200180 28.9±2.0 3 2013.11--2018.10 200185 39.0±2.9 二氧化硫(甲醛法）质 控206045 0.517±0.043 12 2012.11--2017.10 206046 0.316±0.033 2 2012.11--2017.10 氮氧化物质控206141 0.740±0.034 10 2012.11--2017.10 206142 0.358±0.019 2 2013.05--2018.4 水质氯化物质控201836 8.13±0.30 4 2012.07--2017.6 201837 77.3±2.5 4 2012.07--2017.6 201838 231±6 2 2013.05--2018.4