有机化学实验九薄层色谱

实验九薄层色谱

一．实验目的：

1. 学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作方法。

二．实验重点和难点：

1.学习薄层色谱法的原理及方法。

实验类型：基础性实验学时：4学时

三．实验装置和药品：

主要实验仪器：4块显微载玻片50mL烧杯分液漏斗布氏漏斗研钵烘箱吸管玻璃板点样毛细管、大头针、直尺、玻棒无水硫酸钠

主要化学试剂：95%乙醇石油醚（60-900C）丙酮乙酸乙酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)水溶液硅胶G

实验类型：基础性实验学时：4学时

四．实验装置图：

五．实验原理：

薄层色谱（thin layer chromatography，缩写TLC）

薄层色谱又叫薄板层析，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

薄层层析法是一种微量快速的分析分离方法。它具有灵敏、快速准确等优点。

薄层层析的原理和柱层析一样，属于固一液吸附层析的类型。通常是把吸附剂放在玻璃板上成为一个薄层，是为固定相，以有机溶剂作为流动相。实验时，把要分离的混合物滴在薄层析的一端，用适当的溶剂展开，当溶剂流经吸附剂时，由于各物质被吸附的强弱不同，就以不同的速率随着溶剂移动。展开一定时间后，让溶剂停止流动，混合物中各组分就停留在薄层析上显示出一个个色斑的色谱图。若各组分无色，可喷洒一定的显色剂使之显色。

它是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从

而将各组分分开。

它是近年来发展起来的一种微量快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

最典型的薄层色谱法是在一块洗净干燥的玻璃片上均匀铺上一薄层吸附剂，制成薄层板。用毛细管将样品溶液点在起点处，把此薄层板置于盛有溶剂的容器中，待溶液到达前沿后取出，晾干，显色，测定色斑的位置。由于层析是在薄层板上进行，故称为薄层层析。

记录原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算此

移值（R f）：

R f = 溶质的最高浓度中心至原点中心的距离/ 溶剂前沿至原点中心的距离

混合物中各物质在薄析上随溶剂移动的相对距离称为比移值（R f值）。

在一定条件下，各物质具有一定的R f值。不同物质在相同条件下，具有不同的R f值。因此，可利用R f值对物质进行定性鉴定。但物质的R f值常因吸附剂的种类和活性，薄层的厚度，展开剂及温度等的不同而异。所以在鉴定的样品时，常用已知成分作对照试验，在同一个薄层板上进行层析，然后通过R f值的比较，对物质作定性鉴定。根据斑点的面积大小和颜色的深浅的标准物的对照下还可进行定量。

六．实验內容及步骤：

1.菠菜色素的提取：称取20g洗净后，用滤纸吸干的新鲜的菠菜叶，用剪刀剪碎并与20mL

乙醇拌匀，在研钵中研磨约5min，然后用布氏漏斗抽滤菠菜叶，弃去滤液。将菠菜汁放回研钵，每次用20mL 3:2的石油醚—乙醇混合液萃取2次，每次需加以研磨并且抽滤，合并深绿色萃取液，转入分液漏斗，每次用10mL水洗涤两次，弃去水—乙醇层，石油醚层用无水硫酸钠干燥水后，滤入圆底烧瓶，在水浴上蒸去大部分石油醚至体积约为1mL为止。

2.薄层板的制备：

取7.5×2.5cm左右的载玻片5块，洗净晾干。

在50mL烧杯中放置3g硅胶G，逐渐加入0.5%羧甲基纡维素钠(CMC) 水溶液8mL，调成均匀的糊状，用滴管吸取此糊状物，涂于上述洁净的载玻片上。用手将带浆的玻片在玻璃板或水平的桌面上做上下轻微的颠动，并不时转动方向，制成簿层均匀，表面光洁平整的簿层板。涂好硅胶G的簿层板置于水平的玻璃板上，在室温放置0.5h干燥后后，放入烘箱中，缓慢升温至110℃（目的是活化），恒温0.5h，取出稍冷后置于干燥器中备用。3.点样：

取2块用上述方法制好的薄层板，分别在距一端1cm处用铅笔轻轻划一横线作为起始线。取管口平整的毛细管扦入样品溶液中，在一块板的起点线上点上述提取液样品。如果

样品的颜色较浅，可重复点样，重复点样前必须待前次样品干燥后进行，样点直径不应超过2mm。

4.展开：

展开剂：（a）石油醚---丙酮=8:2（体积比）（b）石油醚---乙酸乙酯=6:4（体积比）待样点干燥后，小心放入巳加入展开剂的250ml广口瓶(或小烧杯)中进行展开。点样板一端应浸入展开剂0.5cm。盖好瓶塞，观察展开剂前沿上升至离板的上端1cm处取出，尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处划一记号，在空气中晾干后观察分离的情况，分别用展开剂a和b展开，比较不同展开剂系统的展开效果。

5.显色：（本次实验不显示）

展开完毕，取出薄层板，划出前沿线。如果化合物本身有顔色，就可直接观察它的斑点；如果本身无色，可先在紫外灯下观察有无荧光斑点，用小针在薄层上划出斑点的位置；也可在溶液蒸发前用显色剂喷雾显色。不同类型的化合物需选用不同的显色剂。凡可用于纸色谱的显色剂都可用于薄层色谱，薄层色谱还可使用腐蚀性的显色剂。如浓硫酸、浓盐酸和浓磷酸等。

七．实验注意事项：

1.本实验关键在于薄层板的制备要好。要求平滑均匀，即不应有纹路、带团粒，也不应有能看见玻璃的薄涂料点。

2. 点样用的毛细管必须专用，不得弄混，点样时，使毛细管液面刚好接触到薄层即可。

3. 点样时注意样点不能过大, 切勿点样过重而使薄层破坏。

4.展开时注意观察样点的移动情况。

5.仔细测量移动的距离，计算R f值

八.实验相关內容：

(一)薄层色谱概念：

除了固定相的形状和展开剂的移动方向不同以外，薄层色谱和柱色谱在分离原理上基本相同。由于薄层色谱操作简单，试样和展开剂用量少，展开速度快，所以经常被用于探索柱色谱分离条件和监测柱色谱过程。

(二)薄层色谱条件：

1.固定相选择：

柱色谱中提到的吸附剂都可以用作为薄层色谱的固定相，分离性能及使用选择同柱色谱的选择原则相同。

一般用于薄层色谱时，要求吸附剂的粒度更小。商品吸附剂区分为色谱级（用于柱色谱）和薄层色谱级（用于薄层色谱）。

2.展开剂选择：

薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样，主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑。展开剂的极性越大，对化合物的洗脱力也越大。（各种溶剂极性见。

选择展开剂时，除参照表列溶剂极性来选择外，更多地采用试验的方法，在一块薄层板上进行试验：

①若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿，此溶剂的极性过强；

②若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留在了原点上，此溶剂的极性过弱。

当一种溶剂不能很好地展开各组分时，常选择用混合溶剂作为展开剂。先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混合物，若展开不好，用极性较大的溶剂与前一溶剂混合，调整极性，再次试验，直到选出合适的展开剂组合。合适的混合展开剂常需多次仔细选择才能确定。

3.相对移动值：

在不同的展开条件下，各化合物的移动距离不会相同，而在同一条件下，相对于展开剂的移动距离，各化合物有可比较的展开数据，称为相对移动值，或比移值：

R f = l I / l o

在相同条件下测得的比移值可以用于化合物的薄层色谱特征值进行比较对照。

4.显色：

分离的化合物若有颜色，很容易识别出来各个样点。但多数情况下化合物没有颜色，要识别样点，必须使样点显色。通用的显色方法有碘蒸气显色和紫外线显色。

①碘蒸气显色：将展开的薄层板挥发干展开剂后，放在盛有碘晶体的封闭容器中，升华产生的碘蒸气能与有机物分子形成有色的缔合物，完成显色。

②紫外线显色：用掺有荧光剂的固定相材料（如硅胶F，氧化铝F等）制板，展开后在用紫外线照射展开的干燥薄层板，板上的有机物会吸收紫外线，在板上出现相应的色点，可以被观察到。

有时对于特殊有机物使用专用的显色剂显色。此时常用盛有显色剂溶液的喷雾器喷板显色。

(三)薄层色谱操作：

1. 1.点样：

将试样用最少量展开剂溶解，用毛细管蘸取试样溶液，在薄层板上点样。在样点上轻轻画出一条平行于玻璃板底边的细线。薄层色谱板载样量有限，勿使点样量过多。

2.展开：

吹干样点，竖直放入盛有展开剂的有盖展开瓶中。展开剂要接触到吸附剂下沿，但切勿接触到样点。盖上盖子，展开。待展开剂上行到一定高度（由试验确定适当的展开高度），取出薄层板，再画出展开剂的前沿线。

3.显色，计算R f值：

挥发干展开剂，选择合适的显色方法显色。量出展开剂和各组分的移动距离，计算各组分的相对移动值。

(完整word版)大学有机化学实验

西北大学化学系 有机化学实验教学课件 讲义 （非化学专业学生使用） 王少康李剑利

前言 有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验，采用了先进的计算机多媒体手段，将传统的教学方式与现代科技相结合，展现了一个全新的教学方式。通过生动的实验操作演示，极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。促进了实验手段的现代化，实验教学内容的系统化，实验操作的规范化。 本系统以各个实验为中心，将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体，内容丰富全面。既减轻了教师的负担，又激发了学生的学习主动性，使学生可以随时查阅。对提高教学效果和质量起到了积极的作用。 本系统现以外系有机化学七个实验为基础，每个实验制一张光盘，时间约为30分钟左右，以后将陆续增加新的实验内容。

目录 实验一、试验须知，实验室安全教育，实验预习，实验报告书写格式。 实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。 2 液体折光率测定。 实验三、1 重结晶---苯甲酸。 2 熔点测定。 实验四、醛酮的化学性质。 实验五、乙醛水杨酸的合成。 实验六、薄层色谱。 实验七、从茶叶中提取咖啡碱。

有机化学实验 （非化学专业学生使用） 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法，以及分析和解决实验中所遇到问题的能力，同时也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。 实验一实验须知，安全知识，实验预习，记录和实 验报告 一、实验须知和安全教育。 1．遵守实验室的一切规章制度，按时上课。 2．安全实验是有机实验的基本要求，在实验前，学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存，了解实验室的安全及一些常用仪器设备，在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容，明确试验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 3．在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，凡实验所用物料的质量，体积以及观察到的现象和温度等有关数据，都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教师签字。 4．实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其是在实验进行中，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。5．爱护公物，公用仪器及药品，用后立即归还原处，以免影响别的同学使用。加完试剂后，应盖好瓶盖，以免试剂被污染或挥发，严格控制药品的用量。产品要回收。 如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如

肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。

自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol） 會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）

常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有： (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

有机化学实验报告模板

篇一:《有机化学实验报告模板》 有机化学实验报告 专业班级学号姓名 实验名称 实验时间年月日 学生姓名同组人姓名 第一部分实验预习报告 一、实验目的 二、实验原理（包括实验装置简图） 三、主要仪器设备、药品

四、主要试剂和产物的物理常数 第二部分实验报告 五、实验操作步骤及现象 六、实验原始数据记录与处理（产率计算） 七、结果与讨论 （其主要内容对测定数据及计算结果的分析、比较；如果实验失败了，应找出失败的原因；对实验过程中出现的异常现象进行分析；对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见；实验注意事项；思考题的回答等等） 篇二:《有机化学试验报告模板》 有机化学试验报告模板 【例】溴乙烷的制备 一、实验目的【实验的基本原理；

需掌握哪些基本操作； 进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。】 了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。 掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。二、反应原理及反应方程式 【本项内容在写法上应包括以下两部分内容文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。 主、副反应的反应方程式。】用乙醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴乙烷是典型的双分子亲核取代反应SN2反应，因溴乙烷的沸点很低，在反应时可不断从反应体系中蒸出，使反应向生成物方向移动。 主反应 NaBr + H2SO4CH3CH2OH + HBr HBr + NaHSO4CH3CH2Br + H2O

副反应 2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 + 2 HBr CH3CH2OCH2CH3 + H2 OCH2H2 + H2OSO2 + H2O + Br2 三、实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数 【仪器的规格、药品用量按实验中的要求列出即可。】 【物理常数包括主要原料、主要产物与副产物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等，最好用表格形式列出，注意有单位的物理常数必须给出具体单位。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法，更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如相对密度可以帮助判断在洗涤操作中哪个组分在上层，哪个组分在下层；溶解度可帮助正确地选择溶剂和选择后处理分离提纯方法。】具体(略) 四、实验装置图

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：

其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

有机化学实验报告：环己酮的制备

环己酮的制备 华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据： 环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。 反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应：向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05 mol）环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器，在冰水浴冷却下，将 38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：

一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器：

五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果：

产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。

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《有机化学》课程实验报告范本 姓名 学号 成绩 日期 同组姓名 指导教师 实验名称：糖类化合物的化学性质 一、实验目的： 加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品 仪器：试管、胶头滴管、酒精灯 药品：（1）试剂：5%α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10%硫酸溶液、Benedict试剂、10%氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1%碘溶液等。 （2）样品：2%葡萄糖溶液、2%蔗糖溶液、2%淀粉溶液、2%果糖溶液、2%麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10%乳糖溶液、10%葡萄糖溶液、10%果糖溶液、10%麦芽糖溶液、1%糊精溶液、0.5%糖原溶液 三、实验原理及主要反应方程式 糖类化合物又称碳水化合物，通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与α-萘酚都能起呈色反应（Molish反应）。单糖、双糖、多糖均具有这个性质（苷类也具有这一性质）。因此，它是鉴定糖类物质的一个常用方法。 单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性，多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖，能还原Fehling试剂、Benedict试剂和Tollens试剂。 蔗糖是二塘没有还原性，但在酸或酶的催化下，可水解为等分子的葡萄糖和果糖，因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变， 因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。 还原糖存在变旋光现象，其原因在于α、β两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化，最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖，可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点，根据糖脎的形状、熔点及形成的速度，可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘（I2）液可起颜色反应，一般淀粉遇碘呈蓝色，而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色，糖原与碘一般呈红棕色，纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤 [注1]Molish实验的反应式如下：糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物，后者再与α-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替α-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物，也都可以代替α-萘酚。 此颜色反应时很灵敏的，如果操作不慎，甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中，都会得正性结果。但是，正性结果不一定都是糖。例如，甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与α-萘酚试剂也能生成有色的环。1，3,5-苯三酚与α-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。 [注2]Benedict试剂的制备： 硫酸铜晶体（CuSO?5H2O4）17.3克，柠檬酸钠晶体 （C4H5O7Na?2H2O）173克，无水硫酸钠100克或Na2CO3?10H2O200克。

甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期： 一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理： 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为 酚，降 低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。

【实验报告】有机化学实验报告

有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g; 水：不定量; 活性炭：0.05g; 六、实验步骤及现象 七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 八、实验讨论 1、水不可太多，否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强，不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破; 5、冷却要彻底，否则产品损失会很大; 6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作 二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

最新大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作 实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求； 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容： 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理： 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品： 仪器：分液漏斗、试管 药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作） 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。 萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取 （1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 （2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 （1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。 （2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置：（见图）

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 有机化学实验报告

编号：FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶

质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g;

《有机化学》课程实验报告范本

《有机化学》课程实验报告范本 有机化学课程实验报告范本姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称糖类化合物的化学性质 一、实验目的加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品仪器试管、胶头滴管、酒精灯药品（1）试剂5-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10硫酸溶液、试剂、10氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1碘溶液等。 （2）样品2葡萄糖溶液、2蔗糖溶液、2淀粉溶液、2果糖溶液、2麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10乳糖溶液、10葡萄糖溶液、10果糖溶液、10麦芽糖溶液、1糊精溶液、0.5糖原溶液三、实验原理及主要反应方程式糖类化合物又称碳水化合物，通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与-萘酚都能起呈色反应（反应）。单糖、双糖、多糖均具有这个性质（苷类也具有这一性质）。 因此，它是鉴定糖类物质的一个常用方法。 单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性，多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖，能还原试剂、试剂和试剂。 蔗糖是二塘没有还原性，但在酸或酶的催化下，可水解为等分子的葡萄糖和果糖，因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变，因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。

还原糖存在变旋光现象，其原因在于、两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化，最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖，可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点，根据糖脎的形状、熔点及形成的速度，可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘（2）液可起颜色反应，一般淀粉遇碘呈蓝色，而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色，糖原与碘一般呈红棕色，纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤注1实验的反应式如下糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物，后者再与-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物，也都可以代替-萘酚。 此颜色反应时很灵敏的，如果操作不慎，甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中，都会得正性结果。但是，正性结果不一定都是糖。例如，甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与-萘酚试剂也能生成有色的环。 1，3,5-苯三酚与-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。 注2试剂的制备硫酸铜晶体（524）17.3克，柠檬酸钠晶体（45722）173克，无水硫酸钠100克或23102200克。

(完整版)北京大学有机化学实验要点总结

据当年出题助教给的要点进行的总结（见文末图片），可能由没写全或者自己比较熟悉就没总结的地方，每年考核重点也在变化，仅供参考，一般考试涉及知识点很全，没有考不到，只有想不到，思考题也要复习到，会有原题 内容：重面不重点，包括绪论课，实验基础知识与基本操作。色谱、合成实验等。 题型：填空题，图释题，纠错题，简答题，综合题 绪论课知识点提要 1. 产率的计算： 理论产量：根据反应式原料全部转化成产物的数量。 实际产量：实验中获得的纯产物的数量。 产率：实际产量/理论产量*100%。 [1.71/(210*0.0100)]*100%=81.4% 注意有效数字 2. 环保要求：节约；回收（所有产品和部分溶液需要回收） 严禁使用有机溶剂清洗仪器（浪费、乙醇等易燃的不能直接倒入水池中）2. 防火：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物 金属着火只能用黄沙灭火 有贵重仪器的实验室不能用干淀粉灭火器因为干粉灭火器中含有NaHCO3，受热分解产生H2O，导致干粉附着在仪器表面损坏仪器，精密仪器的灭火应该使用 3. 防爆：常压蒸馏禁止在封闭体系内进行 4. 部分危险品标志 5. 个人安全：紧急洗眼器的位置：每个实验台上，水龙头旁边；淋浴花洒的位置：楼道里； 灭火器的位置： 6. 浓酸烧伤：大量水洗，3-5%碳酸氢钠溶液洗，涂烫伤油膏。 浓碱烧伤：大量水洗，1-2%硼酸溶液洗，涂烫伤油膏。 7. 取样注意事项：玻璃棒转移液体，镍勺、刮刀转移固体 取样：取出的试剂……立即盖好药瓶的瓶盖……回收试剂，切记不要与原试剂混淆…… 药品遗洒后必须立刻清理（尤其使用电子天平，上面不能残留任何药品）。 8. 升华法： 水蒸气蒸馏法： 9. 有机化学文献常见英文缩写： 10. 临床药物合成阿司匹林的方法： （酸酐） （酰氯）

基础有机化学实验复习重点

一、实验室的常用消防器材 二氧化碳灭火器（最常用的灭火器）、泡沫灭火器（用于油类着火、用后污染大、难处理）、四氯化碳灭火器（不能灭钾、钠着火，因为CCl4 在高温下会变为有的的光气）、干粉灭火器（用于图书、文件、精密仪器着火）、酸碱灭火器（用于非油类着火） 二、仪器的安装顺序 从上到下、从左到右、一条线（全套仪器中的各个仪器的中心线成一直线）、一个面（全套仪器中的各个仪器的轴线都要在同一个平面）、整齐的前提下美观 三、折光率 定义：折光率是有机化合物最重要的物理常数之一n=sin α/sinβ 用途：折光率是衡量液体有机化合物纯度的标志之一，是定性鉴定有机化合物的一种手段，也可以确定液体混合物的组成 四、正溴丁烷的制备 原理：NaBr + H2SO4 →HBr + NaHSO4 、n - C4H9OH + HBr n -C4H9Br + H2O 后处理步骤和目的： 1. 等体积水洗涤——除去HBr 、NaBr 2. 等体积硫酸洗涤——除去未反应的正丁醇、副产物正丁醚、1- 丁烯、2- 丁烯 3. 等体积水洗涤——除去过量的硫酸 4. 等体积碳酸氢钠溶液洗涤——中和未除尽的硫酸 5. 等体积水洗涤——除去残留的碳酸氢钠溶液 6. 无水氯化钙干燥——除去水分，出去未除尽的醇 注意点： 1. 加料顺讯不能颠倒，水（减少HBr 挥发、防止产生泡沫、降低浓硫酸的浓度以减少副产物的产生）→浓硫酸→正丁醇→NaBr 2. 加料时应不断摇晃①防止局部过热；②防止局部炭化；③防止NaBr 结块，影响HBr 产生 3. 回流过程中应不断摇晃烧瓶，以增加两相接触几率 4. 正确判断粗产品是否蒸完①馏出液由浑浊变澄清；②蒸馏烧瓶内油层消失；③取几滴馏出液，加少量水摇动，无油珠 5. 馏出液要充分洗涤，分液干净彻底，不能颠倒洗涤顺序，注意产物在上层还是在下层 五、减压蒸馏 用途：分离纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化、聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物 装置：蒸馏、保护及测压、抽气（减压）三部分 1. 蒸馏部分 热源、圆底烧瓶（少量可用梨形烧瓶）、克氏蒸馏头（避免液体暴沸时直接冲入冷凝管）、减压毛细管（使极少量的空气进入液体呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行）、温度计、冷凝管、真空接引管（三叉燕尾管）、接收瓶（茄形烧瓶） 注：不能使用不耐压的平底仪器和薄壁获有破损的仪器，以防装置内处于真空状态时外部压力过大引起爆炸 2. 保护及测压部分：防止易挥发的有机溶剂、酸性物质或水汽进入油泵 安全瓶、冷却阱、水银压力计、吸收塔（①无水氯化钙——吸收水汽；②粒状氢氧化钠——吸收酸性气体；③石蜡片——吸收烃类气体） 3. 抽气（减压）部分 操作步骤：

有机化学实验报告doc

有机化学实验报告 篇一：大学有机化学实验报告综合 实验1 蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。 四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中，放置30ml

无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。放入1～2粒沸石，然后通冷凝水，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜⑤。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。收集77～79℃的馏分。当瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即使杂质很少，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 注：[1] 加沸石可使液体平稳沸腾，防止液体过热产生暴沸；一旦停止加热后再蒸馏，应重新加沸石；若忘了加沸石，应停止加热，冷却后再补加。[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。[3] 切勿蒸干，以防意外事故发生。 五、问题讨论 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？

有机化学实验课教案

(此文档为word格式，下载后您可任意编辑修改！) 《有机化学》实验课教案 (第一学期) 实验一有机化学实验的一般知识及仪器的认领，洗涤 一、教学目的、任务 1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能力以小量规模正 确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。 2.了解红外光谱等仪器的使用。 3.培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。 4.培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态 度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。 二、有机化学实验室的一般知识 1-1有机化学实验室规则 为了保证哟机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验 室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。 1.切实做好实验前的准备工作 2.进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和 使用方法。 3.实验时应遵守纪律，保持安静。 4.遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规 格和用量进行实验。 5.应经常保持实验室的整洁。 6.爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，宾白感保持整洁。 7.实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。 1-2 有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。 下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 一、实验室安全守则。 二、实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 ④触电的预防 三、事故的处理和急救 ①火灾的处理 ②玻璃割伤 ③烫伤 ④药品灼伤 ⑤中毒 四、急救用具 1-3 有机化学实验室常用的仪器和装置 一、有机化学实验室常用普通玻璃仪器 二、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器 三、有机化学实验室常用装置 四、仪器的装备 1-4 常用玻璃器皿的洗涤和保养 一、玻璃器皿的洗涤 二、玻璃仪器的干燥 三、常用仪器的保养 1-5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。 学生在本课程开始时，必须认真地本书第一部分有机化学实验的一般知识，

有机化学实验报告2(完整版)

报告编号：YT-FS-3099-57 有机化学实验报告2(完 整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

有机化学实验报告2(完整版) 备注：该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告，并反映遇到的基本情况、实际取得 的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行 修改和使用。 一、实验目的 1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作 二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。 三、主要试剂及物理性质 1.尿素(熔点13 2.7℃左右) 苯甲酸(熔点122.4℃左右) 未知固体 2.无水乙醇(沸点较低72℃左右) 环己醇(沸点较高160℃左右) 未知液体

四、试剂用量规格 五、仪器装置 温度计玻璃管毛细管 Thiele管等 六、实验步骤及现象 1.测定熔点步骤： 1 装样 2 加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录 熔点测定现象：1.某温度开始萎缩，蹋落 2.之后有液滴出现 3.全熔 2.沸点测定步骤： 1 装样(0.5cm左右) 2 加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热， 冷却) 3 记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点) 沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。 七、实验结果数据记录