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材料分析方法重点总结

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材料分析方法重点总结

1.(1)试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率(轻元素滴状作用体积),并说明原因。(3)二次电子(SE)信号主要用于分析样品表面形貌,说明其衬度形成原理。(4)用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

答:(1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

二次电子:能量较低;来自表层5-10nm深度范围;对样品表面形貌十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补.吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.

透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析.

特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域

俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值低;来自样品表面1-2nm范围。适合做表面分析.

(2)影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.

信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子

分辨率 5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10

对轻元素,电子束与样品作用产生一个滴状作用体积(P222图)。入射电子在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。

AE和SE因其本身能量较低,平均自由程很短,因此,

俄歇电子的激发表层深度:0.5~2 nm,激发二次电子的层深:5~10 nm,在这个浅层范围,入射电子不发生横向扩展,因此,AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来,因为束斑直径就是一个成象检测单元的大小,所以它们的分辨率就相当于束斑直径。

BE在较深的扩展体积内弹射出,其分辨率大为降低。

X射线在更深、更为扩展后的体积内激发,那么其分辨率比BE更低。

因为SE或AE信号的分辨率最高,因此,SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率。

对重元素样品,作用体积为“半球状”,因此分辨率较低,BE和SE分辨率差明显变小。

(3)成像原理为:二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。(表面形貌衬度原理) 如图所示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。

SE 信号主要用于分析样品表面形貌。(5-

10 nm 范围)二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感,如图所

示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。成像原理

因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了,使表面5-10 nm 作

用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

(4)都可用于表面形貌分析,但BE 还可用于结构和成分分析

用BE 进行形貌分析时,其分辨率远比SE 像低。

BE 能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检

测器无法收集到BE 而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会

失去细节的层次,不利于分析。因此,BE 形貌分析效果远不及SE ,故一般

不用BE 信号。

2.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的

影响。电磁透镜的特点。

答:电磁透镜的聚焦原理:

螺旋式近轴运动(磁场聚焦),与光学透镜的聚光作用相似。

(1)电荷在磁场中运动时,受到磁场的作用力,即洛仑磁力。

(2)透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。

(3)电磁透镜实质是一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称的分布磁场

提高加速电压,缩短电子波长,提高电镜分辨率。

特点:a 无论励磁方向如何,焦距总为正

b 是一种变焦距或变倍率的会聚透镜

3.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?

答:扫描电子显微镜(Scanning electron microscope--SEM )是以类似电视摄影显像的方式,通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。

SEM成像原理与TEM完全不同,不用电磁透镜放大成像,只用电磁透镜作聚光镜用,使电子枪的束斑逐级聚焦缩小。

4.背散射电子原子序数衬度原理

在原子序数Z小于40的范围内,背散射电子的产额对原子序数十分敏感。分析时,样品上原子序数较高的区域由于收集到的背散射电子数量较多,故荧光屏上图像较亮。

5.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

答:样品的基本要求:

1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;

2)样品相对于电子束必须有足够的透明度

3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;

4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程

1) 切薄片样品

2) 预减薄(机械减薄法、化学减薄法)

3) 终减薄

离子减薄:

1)不导电的陶瓷样品

2)要求质量高的金属样品

3)不宜双喷电解的金属与合金样品

双喷电解减薄:

1)不易于腐蚀的裂纹端试样

2)非粉末冶金试样

3)组织中各相电解性能相差不大的材料

4)不易于脆断、不能清洗的试样

6.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

答:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。

对于晶体薄膜样品而言,厚度大致均匀,原子序数也无差别,因此,不可能利用质厚衬度来获得图象反差,这样,晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像,简称“衍射衬度”

非晶(复型)样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的,即质厚衬度,质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。

7.X射线的本质是什么?连续X射线、标识X射线及其关系

答:X射线的本质是一种波长很短的电磁波。伦琴首先发现了X射线,劳厄揭示了X射线的本质。

连续X射线特点:

a.X射线强度沿着波长连续分布

b.短波限λ0的存在

c.有强度最大波长λm

标识X射线波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,且要求管电压需达到特定值。标识谱的波长不受管电压管电流的影响,只决定于阳极靶材元素的原子序数。原子序数越大,标识谱波长越短。

8.试述布拉格公式2d HKL sinθ=λ中各参数的含义,以及该公式有哪些应用?答:d HKL表示HKL晶面的面间距,θ角表示掠过角或布拉格角,即入射X

射线或衍射线与面间的夹角,λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途:

(1)已知晶体的d值。通过测量θ,求特征X射线的λ,并通过λ判断产生

特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。

(2)已知入射X射线的波长,通过测量θ,求晶面间距。并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。

9.衍射矢量方程、布拉格方程、劳厄法及厄尔瓦德图解法,并证明其等同性

衍射矢量方程

布拉格方程

2d HKL sinθ=λ

劳厄方程

埃瓦尔德图解法P145

等同性证明P146

10.决定X 射线强度的关系式是

M c

e A F P V V m c e R I I 2222

2230)()(32-???? ??=θθφπλ, 试说明式中各参数的物理意义?(只需知道X 射线衍射强度的影响因素)

答:I 0为入射X 射线的强度;

λ 为入射X 射线的波长

R 为试样到观测点之间的距离;

V 为被照射晶体的体积

V c 为单位晶胞体积

P 为多重性因子,表示等晶面个数对衍射强度的影响因子;

F 为结构因子,反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子;

φ(θ) 为角因子,反映样品中参与衍射的晶粒大小,晶粒数目和衍射线位置

对衍射强度的影响;

A(θ) 为吸收因子,圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数

μl 和试样圆柱体的半径有关;平板状试样吸收因子与μ有关,μ

θ21)(∝A 而与θ角无关。

M e 2-表示温度因子。 衍射强度

无热振动理想情况下的强度有热振动影响时的衍射=-M e 2

11.结构因数公式及应用

P34

12.产生衍射的必要条件与充分条件是什么?

答:产生电子衍射的充分条件是F hkl ≠0,且满足布拉格方程(充要)

产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程λθ=sin 2d 。

13.给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生

消光的晶面指数规律。

答:常见晶体的结构消光规律

简单立方 对指数没有限制(不会产生结构消光)1 2 3 4 5 6 8 9 10

f. c. c h. k. L. 奇偶混合 3 4 8 11 12 16 19 20 24

b. c. c h+k+L=奇数 2 4 6 8 10

h. c. p h+2k=3n, 同时L=奇数(hkil )

体心四方 h+k+L=奇数

14.多晶体粉末法的衍射几何(倒易球的概念)P42

15.区别简单立方和体心立方点阵P48

16.简要说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称

性,且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片

的相交线,为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一

半径为1/d 的倒易球面,与Ewald 球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}

晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥,不

同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

17.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答:单晶衍射的特点:

1)电子束方向B 近似平行于晶带轴[uvw],因为θ很小,即入射束近似平

行于衍射晶面,

2)反射球很大,θ很小,在0*附近反射球近似为平面。

3)倒易点阵的扩展。(因为使用薄晶体样品)

因此,不难看出,单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

电子束照射多晶时,衍射成像原理与多晶X 射线衍似,如图

多晶的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的

相交线,为一系列同心圆环。

18.劳厄法的衍射几何及衍射花样的几何解释(见课件第十章)

19.试述X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤?及鉴定时应注意问题

答:X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,

即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此,从

布拉格公式和强度公式知道,当X 射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己

独特的衍射花样,衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d 和反射

线的强度I 来表征。其中晶面网间距值d 与晶胞的形状和大小有关,相对强度I

则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较

米晶体,当电子束照射时,被照射区域其衍射花样与单晶不同。

鉴定物相。

单相物质定性分析的基本步骤是:

(1)计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值;

(2)利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引,找出基本符合的物相名

称及卡片号;

(3)将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照,若基本符合,就可定为该物相。

鉴定时应注意的问题:

(1)d的数据比I/I0数据重要。(2)低角度线的数据比高角度线的数据重要。(3)强线比弱线重要,特别要重视d值大的强线。(4)应重视特征线。(5)

应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段,初步确定出样品可能是什么物相,将它局限于一定的范围内。

20.比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法的优缺点?

答:外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定,并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析,尤其是同质多相(同素异构体)混合物的定量分析。

内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量分析,其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响,它的原理简单,容易理解。但它也是要作标准曲线,在实践起来有一定的困难。

K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标,人们经常也称之为清洗剂。K值法不作标准曲线,而是选用刚玉Al2O3作为标准物质,并在JCPDS卡片中,进行参比强度比较,K值法是一种较常用的定量分析方法。

以上方法都可能存在因择优取向造成强度问题。

21.点阵常数精确测定的原理(几种思路)

图解外推法、最小二乘法、标准样校正法(见笔记第十二章)

22.宏观应力测量的基本原理及方法

原理:当试样中存在宏观内应力时,会使衍射线产生位移。通过测量衍射线位移测定宏观内应力。

方法:P84-89

23.织构的定义及分类。什么是丝织构,它的极图有何特点?

各晶粒的取向朝一个或几个特定方位偏聚的现象,即具有择优取向现象,这种组织状态称为织构。可分为:丝织构、板织构、铸造织构、形变织构、再结晶织构等。

答:丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构,存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线平行。

丝织构的极图呈轴对称分布P101

24.丝织构的衍射几何P108

25.电子衍射原理

布拉格定律、倒易点阵、埃瓦尔德图解、晶带定律与零层倒易截面、偏移矢量与倒易点阵的扩展、电子衍射基本公式

(B//[uvw])时,即只有倒易点阵原

?

θ2

=

R?

L

tg

∵ 2θ很小,一般为1~20

∴ θθsin 22=tg (θ

θθθθθ2cos cos sin 22cos 2sin 2==

tg ) 由 λθ=sin 2d 代入上式 d l L R λθ=?=sin 2 即 λL Rd = , L 为相机裘度

这就是电子衍射的基本公式。

令 k l =λ 一定义为电子衍射相机常数 kg d

k R == (2)、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围,反射球面十分接近一个平面,

且衍射角度非常小 <10,这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这

些低指数倒易阵点落在反射球面上,产生相应的衍射束。因此,电子衍射图是

二维倒易截面在平面上的投影。

(3)这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而,它的

倒易点不是一个几何意义上的点,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩

展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。

27.何为偏离参量S ? 试分别画出s +g = s -g ,s +g = 0以及s +g > 0时产生电子衍

射的厄瓦尔德球构图。

答:偏离矢量:偏离?θ时,倒易杆中心至爱瓦尔德球面交截点的距离

下图为s = 0, s < 0,s.> 0三种情况下的爱瓦尔德球图。

28.透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?

答:主要有三种光阑:

①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限

制照明孔径角。

②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减

小像差;进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。

29.单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法?图1是某低碳钢基体铁素体相的

电子衍射花样,请以尝试—校核法为例,说明进行该电子衍射花样标定的过程

与步骤。

图1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样

答:一般,主要有以下几种方法:

1)当已知晶体结构时,有根据面间距和面夹角的尝试校核法;根据衍射斑

点的矢径比值或N 值序列的R 2比值法

2) 未知晶体结构时,可根据系列衍射斑点计算的面间距来查JCPDS

(PDF )卡片的方法。

3)标准花样对照法

过程与步骤:

(1) 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R 1,R 2,R 3,R 4 ????(见

图)

(2) 根据衍射基本公式

求出相应的晶面间距d 1,d 2,d 3,d 4 ????

d L R 1

λ=

(3) 因为晶体结构是已知的,某一d 值即为该晶体某一晶面族的晶面间距,故1k 1l 1},由d2查出

,d 4值即为该晶体某一晶面族值定出相应的晶面族指数2查出{h 2k 2l 2},依次类

测定各衍射斑点之间的夹角。 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。若R 1最短,则相应斑点的指数应三个指数中有两个相等的晶面族(例如),就有24种标

两个指数相等、另一指数为0的晶面族(例如{110}12种标法; 三个指数相等的晶面族(如{111})有8种标法;

的晶面族有6种标法,因此,第一个指数可以是等价晶面中

的任意一个。

(6) 决定第二个斑点的指数。

第二个斑点的指数不能任选,因为它和第1个斑点之间的夹角必须符合夹

角公式。对立方晶系而言,夹角公式为

22222

221212

12

12121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=φ

决定了两个斑点后,其它斑点可以根据矢量运算求得

213R R R +=

即 h 3 = h 1 + h 2 k 3 = k 1 + k 2 L 3 = L 1 + L 2

根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向,即晶带轴的指数.

222111][l k h l k h g g uvw ?=

30.答:设薄膜有A 、B 两晶粒

B 内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件,或B 晶粒内满足“双光束条件”,则通

过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl 和IO-I hkl 两部分

A 晶粒内所有晶面与Bragg 角相差较大,不能产生衍射。

在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行

成像(明场),此时,像平面上A 和B 晶粒的光强度或亮度不同,分别为

I A ≈ I 0

I B ≈ I 0 - I hkl

B 晶粒相对A 晶粒的像衬度为

)(I I I I I I I hkl A B A B ≈-=? 明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角2θ,此时衍射斑将移到透镜的

中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像

其他重点:

1.衍射线在空间的方位(衍射角)取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么?答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面间距,或者晶胞的大小。衍射线

的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。

2.电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?分辨率由什么来决定?

答:像差分为球差,像散,色差.

球差是电磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜

的激磁电流可减小球差.

像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.

色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压

和透镜电流可减小色差.

电磁透镜的分辨率由衍射效应和像差来决定。球差是限制分辨率的主要因素。

3.分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍

射在材料结构分析中的异同点。

答:原理: X射线照射晶体,电子受迫振动产生相干散射;同一原子内各

电子散射波相互干涉形成原子散射波;晶体内原子呈周期排列,因而各原子

散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用,在某些方向上发生相长干涉,即形成衍射。

特点:电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点:

(1)电子波的波长比X射线短得多,因此,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角度很小,10-2 rad,而X射线最大衍射角可达 /2。

(2)电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内,晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短,用Ewald图解时,反射球半径很大,在衍射角很小时的范围内,反射球的球面可近似为平面。

(3)电子衍射用薄晶体样品,其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆,增加了倒易点和Ewald球相交截面机会,结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

(4)电子衍射束的强度较大,拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散

射能力远大于对X射线的散射能力。

应用:硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析,软X射线可

用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析(确定微区

的晶体结构或晶体学性质)

4.什么叫干涉面?当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少?

答:晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ,相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。

5.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。

答:主要由物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜和投影镜组成.

1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。

作用:形成第一幅放大像

2)物镜光阑:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。

作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光阑:装在物镜像平面上,直径20-400um,

作用:对样品进行微区衍射分析。

4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍

作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。

5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点:

a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清

晰度。

焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

6.试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途?

答:获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向;旋转晶体法主要用于研究晶体结构;粉末法主要用于物相分析。

7.已知Cu3Au为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出其

有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。

答:如图所示:

8.假定需要衍射分析的区域属于未知相,但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一,试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。

答:(1)测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样,保证能测出最前面的8个R值。

(2)根据R,计算出各个对应得到d值。

(3)查JCPDS(ASTM)卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。如果电子衍射的精度有限,有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近,此时,应根据待测晶体的其它信息,例如化学成分等来排除不可能出现的物相。

9.判别下列哪些晶面属于[-

111]晶带:(

-

1

-

10),(

-

2-31),(231),(211),(-1

01),(1-

33),(1

-

12),(1

-

32),(0

-

11),(212)。

答:(-

1

-

10)(321)、(211)、(1

-

12)、(

-

101)、(0

-

11)晶面属于[111]晶带,因

为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。

10.对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同?

对食盐进行化学分析与物相定性分析,前者获得食盐化学组成,后者能获得物相组成及晶体结构。

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

材料分析方法总结

X射线:波长很短的电磁波 特征X射线:是具有特定波长的X射线,也称单色X射线。 连续X射线:是具有连续变化波长的X射线,也称多色X射线。 荧光X射线:当入射的X射线光量子的能量足够大时,可以将原子内层电子击出,被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出波长严格一定的特征X射线 二次特征辐射:利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 Ka辐射:电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 相干辐射:X射线通过物质时在入射电场的作用下,物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线,称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同,位相差恒定,在同一方向上各散射波符合相干条件,称为相干散射 非相干辐射:散射位相与入射波位相之间不存在固定关系,故这种散射是不相干的 俄歇电子:原子中一个K层电子被激发出以后,L层的一个电子跃迁入K层填补空白,剩下的能量不是以辐射 原子散射因子:为评价原子散射本领引入系数f (f≤E),称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果 结构因子:定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响多重性因素:同一晶面族{ hkl}中的等同晶面数 系统消光:原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象 吸收限 1 x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生 X射线是一种波长很短的电磁波 X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞。 连续X射线根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时,多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X射波长一定。 2 x 射线方向理论布拉格方程和艾瓦尔德图解 3 试述解决X射线衍射方向问题常用方法有哪些并进行比较 4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题 5 试推导布拉格方程,解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 假设: 1)晶体视为许多相互平行且d相等的原子面 2)X射线可照射各原子面 3)入射线、反射线均视为平行光 一束波长为λ的平行X射线以θ照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面,各原子面产生反射。 当Ⅹ射线照射到晶体上时,考虑一层原子面上散射Ⅹ射线的干涉。 当Ⅹ射线以θ角入射到原子面并以θ角散射时,相距为a的两原子散射x射的光程差为: 即是说,当入射角与散射角相等时,一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似,Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向,就是散射线干涉加强的方向,因此,常将这种散射称

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 1.成分和价键分析手段包括【b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和XRD (b)WDS、EDS 和XPS (c)TEM、WDS 和XPS (d)XRD、FTIR 和Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和WDS (c)SEM、TEM 和STEM(扫描透射电镜)(d)XRD、FTIR 和Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)

4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么? 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律 4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移? 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,则散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测到频率为(ν0 - Δν)的谱线,称为斯托克斯线。相反,若光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,则在大于入射光频率处可测得频率为(ν0 + Δν)的散射光线,称为反斯托克斯线 四、问答题(10 分) 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题(10 分) 用Cu KαX 射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下,谱线上标注的是2θ的角度值,根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答:确定氧化铝的类型(5 分) 根据布拉格方程2dsinθ=nλ,d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。(5 分) 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1: 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段? 阶段一:分析化学学科的建立;主要以化学分析为主的阶段。 阶段二:分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三:分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法? 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。 化学成分和价键(电子)结构。包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析:1图像分析:光学显微分析(透射光反射光),电子(扫描,透射),隧道扫描,原子力2物象:x射线衍射,电子衍射,中子衍射3化学4分子结构:红外,拉曼,荧光,核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能,微观性能,成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里? 除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波(如X射线、高能电子束、可见光、红外线)与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号(射线、高能电子束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进行分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素:衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施:(1)选靶靶材产生的特征x射线(常用Kα射线)尽可能小的激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。(2)滤波,k系特征辐射包括Ka和kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料,使λkβ靶<λk滤<λkα,Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品,样品晶粒为50μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波,波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级,所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构,常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低,穿透性弱,可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时,显示其粒子性,具有能量E=h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时,主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏(ZnS),照相底片,探测器

材料现代分析方法

《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号:13103105 课程类别:专业核心课程 适应专业:材料物理 总学时:54学时 总学分: 3 课程简介: 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术,简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材:《材料分析测试方法》,黄新民解挺编,国防工业出版社,2005年。 参考书目: [1]《现代物理测试技术》,梁志德、王福编,冶金工业出版社,2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》,刘粤惠、刘平安编,化学工业出版社,2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》,丘利、胡玉和编,冶金工业出版社,2001年。 [4]《材料现代分析方法》,左演声、陈文哲、梁伟编,北京工业大学出版社,2001年。 [5]《材料分析测试技术》,周玉、武高辉编,哈尔滨工业大学出版社,2000年。 [6]《材料结构表征及应用》,吴刚编,化学工业出版社,2001年。 [7]《材料结构分析基础》,余鲲编,科学出版社,2001年。 二、课程教育目标 通过学习,了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构,掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法,了解试样制备的基本要求及方法,了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术,了解光谱分析方法,能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法,对材料进行测试、计算和分析,得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点:X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点:X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数:2学时 教学内容:X射线的性质,X射线的产生,X射线谱,X射线与物质的相互作用,X射线的衰减规律,吸收限的应用

材料分析方法考试复习题

1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。

《材料现代分析方法》练习与答案修改

一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是( B ) A.X 射线透射学; B.X 射线衍射学; C.X 射线光谱学; 2. M 层电子回迁到K 层后,多余的能量放出的特征X 射线称( B ) A. K α; B. K β; C. K γ; D. L α。 三、填空题 1. 当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续 X 射线和 特征 X 射线。 2. X 射线与物质相互作用可以产生 俄歇电子 、 透射X 射线 、 散射X 射线 、 荧光X 射线 、 光电子 、 热 、 、 。 3. X 射线的本质既是 波长极短的电磁波 也是 光子束 ,具有 波粒二象 性 性。 5. 短波长的X 射线称 ,常用于 ;长波长的X 射线称 ,常用于 。 一、选择题 1.有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22,与它对应的正空间晶面是( )。 A. (210); B. (220); C. (221); D. (110);。 2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm ,用铁靶K α(λK α=0.194nm )照射该晶体能 产生( )衍射线。 A. 三条; B .四条; C. 五条;D. 六条。 3.一束X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于( )。 A .是否满足布拉格条件; B .是否衍射强度I ≠0; C .A+B ; D .晶体形状。 4.面心立方晶体(111)晶面族的多重性因素是( )。 A .4; B .8; C .6; D .12。 二、填空题 1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ;倒易矢量的长度等于对应 。 2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上,就表示该 满足 条件,能产生 。 3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还 有 , , , 。 4. 考虑所有因素后的衍射强度公式为 ,对于粉末 多晶的相对强度为 。 5. 结构振幅用 表示,结构因素用 表示,结构因素=0时没有衍射我们称 或 。对于有序固溶体,原本消光的地方会出现 。 三、选择题 1.最常用的X 射线衍射方法是( )。 A. 劳厄法; B. 粉末多法; C. 周转晶体法; D. 德拜法。 2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是( )。 A. 正装法; B. 反装法; C. 偏装法; D. A+B 。 3.德拜法中对试样的要求除了无应力外,粉末粒度应为( )。 A. <325目; B. >250目; C. 在250-325目之间; D. 任意大小。 4.测角仪中,探测器的转速与试样的转速关系是( )。 A. 保持同步1﹕1 ; B. 2﹕1 ; C. 1﹕2 ; D. 1﹕0 。 5.衍射仪法中的试样形状是( )。

材料分析方法__试卷2

材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟) 考生姓名学号考试时间 主考教师:阅卷教师: 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列:(12),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),(130),(030),(21),(110)。 3.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 4.罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的? 5.磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6.别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7.子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8.为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9.如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰? 10.紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物? 二、综合分析题(共5题,每题10分) 1.试比较衍射仪法与德拜法的优缺点? 2.试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤?

3.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时,其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列:(12),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),(130),(030),(21),(110)。 答:它们的面间距从大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(10)、(121)、(220)、(21)、(030)、(130)、(11)、(12)。3.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距,或者晶胞的大小。

(完整版)材料分析方法期末考试总结

材料分析方法 1.x射线是一种波长很短的电磁波,具有波粒二相性,粒子性往往表现突出,故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力,可使荧光物质发光,可使气体或其它物质电离等。 2.相干散射:亦称经典散射,物质中的电子在X射线电场的作用下,产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3.不相干散射:亦称量子散射,X射线光子与束缚力不大的外层电子,或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,X射线光子离开原来方向,能量减小,波长增加。 4.吸收限:物质原子序数越大,对X射线的吸收能力越强;对一定的吸收体,X射线的波长越短,穿透能力越强,表现为吸收系数的下降,但随着波长的的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。 5.荧光辐射:由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射(荧光X 射线,二次X射线)。 6.俄歇效应:由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式,及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后,L层一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量不以辐射X光量子放出,而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体,这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应,跃出的L层电子称为俄歇电子。 7.光电子:当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时,此光量子就很容易被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子,称为光电子。原子则处于激发态,这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8.滤波片的作用:滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的,用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9.布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10.晶面(hkl)的n级反射面(nh nk nl),用符号(HKL)表示,称为反射面或干涉面。 11.掠射角是入射角(或反射角)与晶面的夹角,可表征衍射的方向。 12.衍射极限条件:在晶体中,干涉面的划取是无极限的,但并非所有的干涉面均能参与衍射,因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13.劳埃法:采用连续X射线照射不动的单晶体,因为X射线的波长连续可变,故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14.周转晶体法:采用单色X射线照射转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15.粉末法:采用单色X射线照射多晶体,试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16.吸收因数:由于试样本身对X射线的吸收,使衍射强度的实测值与计算值不符,为了修正这一影响,则在强度公式中乘以吸收因数。 17.温度因数:原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏,使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差,从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响,需要在积分强度公式中乘以温度因数。

材料分析方法考试复习题

一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅

材料分析方法部分课后习题答案(供参考)

第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少? 答:1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。 答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。查表得:μ m α=49.03cm2/g,μ mβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(123),(100),(200),(311),(121),(111),(210),(220),(130),(030),(221),(110)。 答:立方晶系中三个边长度相等设为a,则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、

(完整word版)材料现代分析测试方法总结(2)汇总

名词解释: 晶带:晶体中,与某一晶向[uvw]平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为[uvw] 晶带。 辐射的吸收:辐射通过物质时,其中某些频率的辐射被组成物质的粒子(原子、离子或分子等)选择性地吸收,从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射:物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 辐射的散射:电磁辐射与物质发生相互作用,部分偏离原入射方向而分散传播的现象 光电离:入射光子能量(hν)足够大时,使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 点阵消光:因晶胞中原子(阵点)位置而导致的|F|2=0的现象 系统消光:晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。 结构消光:在点阵消光的基础上,因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附 加消光现象,称为结构消光。 衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数,并以之标识衍射线条,又称衍射花样指数化(或指标化)。 背散射电子:入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。 特征X射线:射线管电压增至某一临界值,使撞击靶材的电子具有足够能量时,可使靶原子内层产生空位,此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X 射线。 俄歇电子:由于原子中的电子被激发而产生的次级电子,在原子壳层中产生电子空穴后,处于高能级的电子可以跃迁到这一层,同时释放能量。当释放的能量传递到另一层的一个电子,这个电子就可以脱离原子发射,被称为俄歇电子。 二次电子:入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射,前者叫二次电子,后者叫特征二次电子。 X射线相干散射:入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用,仅其运动方向改变没有能量改变的散射。 X射线非相干散射:入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用,在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。 K系特征辐射:原子K层出现空位,较外的L层电子向内的K层辐射跃迁,发

(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷2

材料现代分析方法试题 2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200 —200 学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟)考生姓名学号考试时间 主考教师:阅卷教师: 材料现代分析方法试题 2(参考答案) 一、基本概念题(共 10 题,每题 5 分) 1.实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe 为主要成分的样品,试选择合适的X 射线管和合适的滤波片? 答:实验中选择X 射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X 射线管。 选择滤波片的原则是X 射线分析中,在X 射线管与样品之间一个滤波片,线。滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1 以滤掉K β 或2 的材料。 分析以铁为主的样品,应该选用 Co 或Fe 靶的X 射线管,它们的分别相应选择 Fe 和Mn 为滤波片。 2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(12 ),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),(130),(030),(2 1),(110)。

答:它们的面间距从大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(10)、(121)、(220)、(2 1)、(030)、(130)、(11)、(12 )。 3.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距,或者晶胞的大小。 衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。 4.罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的? 答:罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响,第一种几何因子表示 衍射的晶粒大小对衍射强度的影响,罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对 衍射强度的影响,罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。 5.磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差? 答:像差分为球差,像散,色差. 球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的 激磁电流可减小球差. 像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿. 色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压 和透镜电流可减小色差. 6.别从原理、衍射特点及应用方面比较X 射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 答:原理: X 射线照射晶体,电子受迫振动产生相干散射;同一原子内各 电子散射波相互干涉形成原子散射波;晶体内原子呈周期排列,因而各原子 散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用,在某些方向上发生相长干涉,即形成衍射。 特点: 1)电子波的波长比 X 射线短得多2) 电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内 3)电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射 4)电子衍射束的强度较大,拍摄衍射花样时间短。

《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数: (1)波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长(μm ); (2)5m 波长射频辐射的频率(MHz ); (3)588.995nm 钠线相应的光子能量(eV )。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ,试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中,哪些核没有自旋角动量? 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明(001)、(002)和(003)面,并据此回答: 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布?为什么? 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?,∣b ∣=2?,γ = 60?,c ∥a ×b ,试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带? )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时,电子的波长各是多少?考虑相对论修正后又各是多 少? 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量(eV )各在何种电磁波谱域内?各与何种跃迁所需能量相适应? 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型?紫外、可见光谱与红外光谱相比,各有何特点? 2-6 以Mg K α(λ=9.89?)辐射为激发源,由谱仪(功函数4eV )测得某元素(固体样品) X 射线光电子动能为981.5eV ,求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同?为什么? 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子(束)与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子 激发产生的?

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第一章 6.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”?答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。 ⑸当原子中K层的一个电子被打出后,它就处于K激发状态,其能量为E k。如果一个L 层电子来填充这个空位,K电离就变成了L电离,其能由Ek变成El,此时将释Ek-El的能量,可能产生荧光χ射线,也可能给予L层的电子,使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代,这种现象称俄歇效应。 (6)俄歇电子: (7)光电子: 第二章 2. 下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(12-3), (100),(200),(- 311),(121),(111),(-210),(220),(130),(030),(2-21),(110)。 答:它们的面间距从大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(- 210)、(121)、 (220)、(2- 21)、(030)、(130)、( - 311)、(12 - 3)。 3. 什么叫干涉面?当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少? 答:晶面间距为d/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X 射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ,相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。 4.a-Fe属于立方晶系,点阵参数啊a=0.2866nm。如用CrKaX射线(入=0.2291nm)照射,试求(110)(200)及(211)晶面可发生衍射的掠射角。

材料分析方法期末考试总结

材料分析方法 I.x射线是一种波长很短的电磁波,具有波粒二相性,粒子性往往表现突出, 故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力,可使荧光物质发光,可使气体或其它物质电离等。 2?相干散射:亦称经典散射,物质中的电子在X射线电场的作用下,产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3 ?不相干散射:亦称量子散射,X射线光子与束缚力不大的外层电子,或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,X射线光子离开原来方向,能量 减小,波长增加。 4.吸收限:物质原子序数越大,对X射线的吸收能力越强;对一定的吸收体, X射线的波长越短,穿透能力越强,表现为吸收系数的下降,但随着波长的的降 低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。 5.荧光辐射:由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射(荧光X 射线,二次X射线)。 6.俄歇效应:由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式,及 俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后,L层一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量不以辐射X光量子放出,而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体,这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应,跃出的L层电子称为俄歇电子。 7?光电子:当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时,此光量子就很容易被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子,称为光电子。原子则处于激发态,这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。 8.滤波片的作用:滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的,用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9.布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10.晶面(hkl )的n级反射面(nh nk nl),用符号(HKL )表示,称为反射面或干涉面。 II.掠射角是入射角(或反射角)与晶面的夹角,可表征衍射的方向。 12.衍射极限条件:在晶体中,干涉面的划取是无极限的,但并非所有的干涉面均能参与衍射,因存在关系dsin B = X /2,或d>=入/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13.劳埃法:采用连续X射线照射不动的单晶体,因为X射线的波长连续可变,故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14.周转晶体法:采用单色X射线照射转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15.粉末法:采用单色X射线照射多晶体,试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16.吸收因数:由于试样本身对X射线的吸收,使衍射强度的实测值与计算值不符,为了修正这一影响,则在强度公式中乘以吸收因数。 17.温度因数:原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏,使得原来严 格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差,从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响,需要在积分强度公式中乘以温度因数。

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