串联四极杆和离子阱质谱仪的性能与用途比较

赛默飞(thermofisher)X2-ICP-MS电感耦合等离子体质谱技术参数及价格

赛默飞(thermofisher)X2 ICP-MS 电感耦合等离子体质谱技术参数品牌：赛默飞(thermofisher) 型号：X2 价格（含税价）：120万 1 货物名称：电感耦合等离子体质谱仪 2 生产地：德国 3主要用途：适用于应用领域广泛的各种样品的元素分析和同位素分析任务，包括生活饮用水、食品和（血液）生物样品等。 4 工作条件： 3.1 温度: 15℃～30℃ 3.2 相对湿度: ＜80％ 3.3 电源：220 V (±10％)，单相，50Hz (±1％) 5 电感耦合等离子体质谱主要技术指标5.1仪器硬件要求 5.1.1 雾化器：PFA-ST MicroFlow雾化器。 5.1.2 雾化室：小体积的撞击球或旋流型雾化室。 *5.1.3 接口：拥有两种不同类型的接口技术，截取锥口径必须>0.6 mm。 5.1.4 质量流量计：有等离子体气，辅助气，雾化气三路质量流量计 *5.1.5 ICP 源：固体晶体稳频RF 发生器，频率27.12 MHz，稳定性<±0.01% 5.1.6 RF功率稳定性<0.01% *5.1.7 真空系统：要求从大气压开始抽至可工作的真空度的时间小于30分-8钟。滑动阀关闭后，静态真空度维持在<6×10mbar(滑阀关闭)，

要求提供证明文件。 5.1.8 离子光学：离轴四极杆质谱仪系统。*5.1.9 四极杆：纯Mo质四极杆。*5.1.10 质谱仪要求是的免拆洗系统，透镜系统（包括提取透镜和偏转透镜或其它透镜组件以及碰撞反应池）均为免维护清洗，且非消耗品，在使用过程中无需任何定期清洗维护工作。 5.1.11 如果仪器的离子透镜以及碰撞反应池组件需要定期维护或定期更换，请提供额外的离子透镜组或者碰撞反应池组件备品至少1套，以满足仪器日常分析不停机工作的需要。5.1.12 等离子体炬位调整: 由计算机三维(X,Y, Z 方向)控制。 5.1.13 数据采集：要求拥有60000道以上的多通道数据分析系统，以适应瞬间信号采集要求。 5.1.14 质谱范围：2-255amu。 *5.1.15 仪器分辨率：具有高分辨和标准分辨率两种模式，可以对不同元素进行不同分辨率的设定，要求在一次样品测试中，四级杆在不同分辨率下自动切换，请提供文献证明。*5.1.16 要求带等离子体屏蔽技术附件（包括冷焰屏蔽和热焰屏蔽高灵敏度模式技术） 5.1.17 要求配置多级杆碰撞反应池，配置2路MFC质量流量计，碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化. 要求在同一个试验方法中可以同时使用多种气体，包括：简单碰撞气体（氦气）以及各种反应性气体（氢气，氨

电感耦合等离子体质谱仪技术参数

仪器技术参数 技术规格 1.仪器应用要求 1.1本仪器要求能适用于应用领域广泛的各种样品的元素分析、同位素分析和元素形态分析任务，满足环保、食品、地质、金属、生物样品、化工材料分析等等。 2.仪器工作环境 2.1工作环境温度： 15-30℃. 2.2工作环境湿度： < 80% (无冷凝) 2.3电源：单相200-240V ，50 Hz 3. 仪器规格要求: 3.1 仪器硬件; 3.1.1 雾化器：高效率PFA同心雾化器，提供最佳的雾化效率。 3.1.2 雾化室：小体积旋流型雾化室，死体积小，低记忆效应, 带半导体制冷装置，对雾化室制冷控温范围-10～20℃，用于精确控制雾化室温度，消除由于实验室条件的波动所引起的任何漂移，并提升仪器长期的稳定性。 *3.1.3 等离子体可视系统：具有Plasma TV功能，可以实时监控等离子体状态。 3.1.4 接口：拥有两种不同类型的接口技术，接口采用耐高盐设计，截取锥口径范围0.5～0.75mm，保证长期分析高盐样品的稳定性，满足高通量分析与大进样量的要求。 3.1.5 仪器主机ICP部分，配置质量流量计：包括等离子体气，辅助气，雾化气3路质量流量计。 *3.1.6 离子源：自激式全固态RF发生器，频率为27.12 MHz，采用变频技术快速匹配，适用乙腈等有机试剂直接进样。 *3.1.7 真空系统：要求从大气压开始抽至可工作的真空度的时间小于15分钟。滑动阀关闭后，静态真空度维持在<6×10-8mbar(滑阀关闭)。 *3.1.8 离子光学：低背景的90度偏转加离轴偏转透镜或双离轴偏转透镜设计。 3.1.9 四极杆材料：纯Mo材料四极杆。 3.1.10偏转透镜、碰撞反应池和四极杆质量分析器均为免拆洗维护。 3.1.11脉冲模拟双模式同时型电子倍增器，必须可以在一次进样过程中同时完成扫描和跳

超高效液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪

超高效液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪 技术参数： (一)、质谱仪部分 1、*离子源：电喷雾离子源(ESI，流量1~5-2000~3000 μl/min) 2、大气压化学电离源(APCI，流量50~200-3000 μl/min，或200-2000 μL/min) 3、离子源切换要求方便、快速；清洗、维护要方便。 4、离子源接口：离子源接口适用于100％有机相到100％水相，耐用一定浓度的缓冲 液，要求采用气帘气等特殊措施，以保持高灵敏度和抗污染能力, 抗堵塞抗污染的 接口技术。 5、**质量分析器：三重四极杆；*质量范围m/z：5--2000~2800 amu或更高范围。 扫描速度: 4000~10000 amu/sec；分辨率：分辨率：0. 4 FWHM；质量稳定性：± 0.1amu/24h。质量准确度: 0.1amu。 6、***串联质谱功能：具有MS/MS和MS/MS/MS功能，一次进样，可同时获得MRM 定量图谱及各组分子离子二级/三级全扫描质谱图。 7、***定量分析重现性：5ppb和50ppb胆固醇氧化物连续五次进样RSD〈1%〉或5ppb 和50ppb利血平连续五次进样RSD〈1%〉；定量范围：6个数量级 8、**MRM检测灵敏度：(低中高三种流速方式不分流200/500/1000ul/min均可实现) ESI源(+) 1pg利血平S/N>500:1(峰峰比)；或更高 ESI源(-) 1pg氯霉素S/N>500:1(峰峰比)；或更高 APCI源1pg利血平S/N>300:1(峰峰比)；或更高 10、**扫描模式: 全扫描(Full Scan)；选择离子扫描(SIM)；子离子扫描( Product Ion Scan)；母离子扫描(Precursor Ion Scan)；中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)；选 择反应扫描(SRM)；多反应同时监测扫描(MRM), 具有加速装置保证一次进样 可完成多对离子MRM监测(>300对) Q2驻留时间小于2ms(dwell time). 11、增强多电荷扫描；时间延迟碎裂；混合扫描(可把以上扫描功能进行组合扫描) (Mixed Scan Mode)；正/负离子快速切换扫描, 正负离子切换时间小于20-50ms。 12、自动MS、MS/MS切换扫描（IDA） 其他扫描：可以做三级质谱碎裂以获得化合物的结构确定，并同时能用MS2定量 以进一步消除复杂体系的相互干扰，在一次进样过程中，同时完成多个化合物的 定量筛选和结构确证(得到MRM扫描和二级离子的全扫描质谱图，可以进行谱库 检索浓度不高于5ppb)。 13、真空系统：长寿命高真空分子涡轮泵系统，空气冷却，自动断电保护功能。 ***具备1-2小时的不间断UPS电源。 14、质谱离子源，一次性可采集四个通道（ESI+，ESI-，APCI+，APCI-）或一次进 样采集（ESI+，ESI-）；或更换离子源后一次进样采集（APCI+，APCI-）。

液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF)

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用（HPLC-QTOF） 一、开机 1.打开计算机，LAN Switch电源。 2.打开液相各个模块电源，打开质谱前面的电源开关，等待大约两分钟，当听到第二声溶剂阀切换的声音(表明质谱自检完成)后，仪器可以联机。 3.在计算机桌面上双击MassHunter采集软件图标，进入MassHunter工作站。 4.如果MassHunter工作站在之前曾经打开和关闭过，请确认在再次打开工作站之前，关闭MassHunter所有的进程；双击桌面上的图标，在弹出的窗口点击Shut Down，等待所有的Status都变为Terminated后，点击Close。然后再打开MassHunter工作站。注意：在MassHunter采集软件关闭后，再次打开之前，必须执行上面的操作，否则无法进入采集软件。 5. 点击Standby按钮，检查前级真空（典型值应≤2.5Torr）和高真空，等到高真空≤2×10-6Torr后，关闭工作站。 6. 进入仪器诊断软件界面，在菜单上选择Connection > Connect，输入IP地址 192.168.254.12，点击OK。 根据不同的情况，选择不同的Condition HV的模式。0.6 Hour Cycle (Quick Vent) 适用于Q-TOF短暂关机后的Condition，比如更换泵油，短时间停电等。2 Hour Cycle (Optics Service) 适用于对Q-TOF关机，进行简单维护后的Condition，比如清洗毖绅管等。8 Hour Cycle (TOF Service) 适用于对Q-TOF关机，进行比较长时间的维修后的Condtion，比如仪器出现故障后Agilent工程师上门维修后再次开机。13 Hour Cycle (Installation) 适用于Q-TOF安装时第一次开机后的Condtion；当者是比如长假关机后再次开机。 7. 标签栏显示Instrument ON/OFF界面，点击Condition HV。 8. 当Condition HV结束后，在File菜单上选择Connection > Disconnect，关闭TOF Diagnostics软件。 9. 重新进入MassHunter工作站。 二、调谐和校正

电感耦合等离子体飞行时间质谱仪 icp-tof-ms简介

ICP-MS 的质量分析器系统的作用是将离子束中的离子按质荷比的大小而分开。根据离子束的特点和分析工作的要求，质量分析器系统应具有足够的离子传输效率和分辨本领。通常，这两者是相互矛盾的。完善质量分析器离子光学系统的设计，就是要保证足够分辨本领的条件下，达到最高的离子传输效率。目前，飞行时间质量分析器系统的离子传输效率已接近100%。 相比之下四极杆只是一个质量选择器，而不是一个质量分析器，在一个离子通过四极杆时，其它质荷比的离子将被过滤掉。ICP-MS 的联用技术是当前进行价态、形态研究的热点技术，四极杆ICP -MS 由于其单道扫描特性，不适于监测联用技术中的瞬时多元素信号。 飞行时间质谱仪的基本原理 飞行时间质谱仪作为一种带电粒子的质量鉴定方法，很早就已经得到采用，它的工作原理十分简单，这就是，初始能量相同的带电原子或者带电分子，漂移一段固定的路程所用的时间与它本身的质量有关。测定漂移时间的差别，即可对不同质量的离子进行鉴别。1932 年，斯迈思和马赫建造了第一台基于飞行时间原理的质谱计，并成功地进行了氧同位素丰度的分析。这是历史上第一台动态质谱仪器。二次世界大战后，由于脉冲技术的发展，促进了飞行时间质谱技术的发展进程。1946 年，斯蒂芬斯提出了直线脉冲飞行时间质谱仪器的设想，而在1948 年，卡梅伦和埃格斯从实验上给以实现。1955 年，威利和麦克伦完成了这种质谱仪器的系统设计，使之成为近代商品飞行时间质谱仪器的原型。 ICP-oa-TOF-MS 相当于全谱直读的仪器，特别适合获取瞬时信号的信息，是进行FI、ETV、LA 和多种色谱方法进行样品引入研究的强大工具。这种方法也非常适合同位素稀释法的应用或者其它内标校准方法。 飞行时间质谱仪具有一系列显著的特点。其中包括：仪器的分析部分只是一支漂移管，机械结构简单；仪器性能指标主要依靠调节电参数而获得，机械调整方面不多，因此使用方便，能实现快速扫描，可用于监控极短的瞬时事件；在短时间内能记录任一反应过程的全部质谱，给出反应的全部信息。 1973 年，马米林把静电离子反射技术引入飞行时间质谱计。当质量相同而能量存在发散的离子进入静电离子反射区域时，能量较高的离子会比能量较低的离子穿透较深距离，因此能量较高离子将比能量较低离子飞行时间更长，而在漂移区间则刚好相反，因此它们最终可以同时到达接收器，因而实现了时间聚焦，从而使仪器的分辨本领大为提高。

离子阱质谱和四极杆质谱的原理

离子阱质谱和四极杆质谱的原理 分析质荷比的原理 四极杆（Quadrupole）：由四根带有直流电压（DC）和叠加的射频电压（RF）的准确平行杆构成，相对的一对电极是等电位的，两对电极之间电位相反。当一组质荷比不同的离子进入由DC和RF组成的电场时，只有满足特定条件的离子作稳定振荡通过四极杆，到达监测器而被检测。通过扫描RF场可以获得质谱图。四极杆成本低，价格便宜，虽然目前日常分析的质荷比的范围只能达到3000，但由于分析器内部可容许较高压力，很适合在大气压条件下产生离子的ESI离子化方式，并且，ESI电离最突出特点是产生多电荷，蛋白质和其他生物分子电喷雾电离所产生的电荷分布一般在3000以下，所以四极杆广泛地与ESI联用。另外，三重四极杆由于可以做多级质谱，定量也方便，使用极为广泛。 离子阱（Ion trap）：由一对环形电极（ring electrod）和两个呈双曲面形的端盖电极（end cap electrode）组成。在环形电极上加射频电压或再加直流电压，上下两个端盖电极接地。逐渐增大射频电压的最高值，离子进入不稳定区，由端盖极上的小孔排出。因此，当射频电压的最高值逐渐增高时，质荷比从小到大的离子逐次排除并被记录而获得质谱图。离子阱质谱可以很方便地进行多级质谱分析，对于物质结构的鉴定非常有用。 我们单位就用的ESI-四极杆分析多肽，请问三重四极杆原理又是什么？ 说来比较复杂，我有相关的文献，需要的话我可以发信给你。 有本英文的书"Practical aspects of ion trap mass spectrometry" Thomas Cairns主编的，很详细，可以到国家图书馆借到。 简单得说，离子阱能囚禁的离子质量与所用射频的频率的平方成反比，与其幅度成反比。通常是固定频率，从小到大扫描幅度，其囚禁的离子以质量从小到大的次序就出来了。 简单得说，离子阱能囚禁的离子质量与所用射频的频率的平方成反比，与其幅度成反比。通常是固定频率，从小到大扫描幅度，其囚禁的离子以质量从小到大的次序就出来了。 ---------------------------------------------------------------- 还有点我不明白：就是SI M scan或MS/MS模式isolating ions时m/z大于要监测的离子的是怎么被eject的？还有Endcap上的tailored RF wav ef orm和resonance eject RF都是什么样的电压，怎么作用的？ “还有点我不明白：就是SIM scan或MS/MS模式isolating ions时m/z大于要监测的离子的是怎么被eject的？” 我来试试看解释一下这个问题 其实加载到四级杆上的DC和RF电压使得四级杆内产生一个变化的电场，而变化的电场又产生变化的磁场（电磁感应现象）。带点离子通过的时候，其实就是切割磁力线的匀速运动。 在选定的m/z下，这个能量场只允许某一个或某一范围内的m/z离子通过。更大的m/z离子因为场给予的能量不足将逐渐减速而从四级杆空隙跑出。更小的m/z离子因场能大于其自身能量，而加速飞离四级杆。 故而最后达到检测器的仅是你选定的m/z离子

三重四极杆串联质谱仪技术参数

三重四极杆串联质谱仪技术参数 原装进口 主要用途：用于食品、农产品、环境样品等复杂基质中痕量有机化合物的定量定性分析 1.工作条件 1.1电源:220V，50Hz 1.2温度:操作环境15?C -35?C 1.3湿度:操作状态25-50%, 非操作状态10-95% 2.性能指标 2.1质谱部分 2.1.1 免清洁离子源：整体非镀层惰性，无需拆卸离子源，无需清洗透镜，无需重新调谐，无需重新校正。 *2.1.2无损双灯丝设计，且具有灯丝透镜，保护灯丝，提高灯丝寿命，灯丝电流：0-300uA 2.1.3离子化能量：10-300ev *2.1.4质量分析器：整体、双曲面石英镀金四极杆（首选）；四极杆温度（包括主四级杆及预杆）可独立加热至200℃，免清洗。 2.1.5质量轴分辨率：0.4-4amu 可调； 2.1.6质量轴稳定性：± 0.10u/48小时 2.1.7质量范围：10-1050 m/z 2.1.8侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入 *2.1.9仪器检测限指标 (为仪器验收指标)：(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um) 仪器检测限指标(EI MRM IDL)：小于0.5fg 八氟奈 (OFN),2fg OFN连续进样8次 投标时提供应用文章佐证 *2.1.10灵敏度：(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um) EI MRM模式：100fg 八氟奈, 信/噪比≥14000:1(272-222 ) EI MRM模式：10fg 八氟奈, 信/噪比≥1400:1(272-222 ) *2.1.11最大扫描速率：≥20000amu/秒 *2.1.12最小MRM驻留时间：≤0.5毫秒 *2.1.13多反应监测采集速度(MRM):≥800 MRM/秒 2.1.14线性加速高压六极杆碰撞反应池，消除“记忆效应”和“交叉污染”；采用氮气作为碰撞气，氦气淬灭技术，去除中性噪音干扰。 2.1.15碰撞池能量范围：0-60ev 连续可调 2.1.16动态范围：全动态范围为106 *2.1.17真空系统：两级分子涡轮泵高真空系统, 空气冷却，无需水冷，分子涡轮泵和质谱

电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数

电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数 、主机检测性能及要求 用于钢铁、铁合金、耐火材料、黏土质材料、矿石等样品的金属、非金属、氧化物的元素检测，也可以进行各种元素形态及价态的分析，分析速度快，分析元素多，线性范围宽，检出限低和稳定性高的特点，可对待测样品进行主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 、仪器参数要求 蠕动泵：≥通道，泵速可调 雾化器：同心圆雾化器，提供最佳的雾化效率 雾化室：带半导体制冷装置，降低记忆效应 矩管：可拆卸式石英炬管或一体式炬管，预准直的炬管座内置式自动气路连接接口：采用两锥设计或三锥设计，采样锥口径≥，截取锥口径≥， 气体控制：包括等离子体气，辅助气，雾化气和碰撞反应气 离子传输系统：将待分析离子°方向偏转，彻底与光子以及未电离的中性粒子分离，保证主四极杆质量分析器最佳的分析信噪比 碰撞反应池：要求配置有多极杆设计，可选择性地去除干扰离子，比如、、等低质量元素，确保在足够高的灵敏度下获得最佳的干扰去除效果。碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化，用单一氦气碰撞气体可适用于绝大多数应用。 四极杆材料：性能稳定的四极杆，保证最佳的质量轴稳定性，不接受镀层四级杆设计。 灵敏度： 低质量数(): ≥； 中质量数 (): ≥； 高质量数(): ≥； 检出限： 低质量数（）: ≤； 中质量数（）: ≤ 高质量数（）: ≤ 氧化物干扰：≦ 双电荷产率()：≤

质量范围： 高盐分析性能指标： 高盐分析性能指标的溶液中，，，，，等目标元素，连续进样大于小时，分析测定次数大于次(每次个重复测定)，最终各目标元素结果≦ 、辅助配置设备及配件 仪器必备的其他辅助设备 电源：国产纯在线式电源一台，功率电压电流等与设备匹配。 计算机控制系统与操作系统：配备计算机系统（包括激光打印机），满足仪器操作系统软件运行的要求，计算机全自动化控制，仪器设置和参数选择可自动完成。 具有自动安全连锁系统，技术服务部门和应用支持部门能够对仪器实现完全远程控制和维修诊断。 氩气钢瓶（含高纯氩气、减压阀）瓶、氦气（含高纯氦气、减压阀）瓶（钢瓶为标准瓶），双瓶气瓶柜个。

四极杆质谱原理

虽然现实中使用的四级杆质量选择器大多使用圆柱形，然而理想的质量选择器外形为双曲线形。质量选择器的大小通常在几厘米到几十厘米之间。 四级杆质量选择器的四根极杆被对应的分为两组，分别施加反相射频高压。其中两组电压的表达式分别为： 两组电压只有符号相反。其中U为直流(DC)分量，V为射频(达到发射频率的交流电，RF)分量的振幅(在此处用到的是V_rms而不是Vp-p)。 在通常情况下，U的值为500-2000 V，V为0-3000 V 。[1] 在这样的电场环境下，离子会根据电场进行震荡。然而，只有特定荷质比的离子可以稳定的通过电场。当极杆上的电压被指定时，质量过小的离子会受到很大的电压影响，从而进行非常激烈的震荡，导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走；质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引，最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。 质量稳定区间函数 在四级杆质量选择器的硬件中，通常的做法是调整射频工作频率w来选择离子的质量，调整U与V的比值来调整离子的通过率。本节对应的图片可见，三角形区域为该质量的离子稳定的区域。U与V的比值在此体现为斜率。可见，U/V越大，离子的选择精度越高，仪器的解析能力越强，但是能稳定通过的离子数量减小；而U/V比值越小，离子通过的数量多，但是解析度下降。经过权衡之后，大多数四级杆质谱仪的解析能力大约都是1Th，体现在质谱图上就是半峰宽度大约为1Th或者1Da。[3] 值得指出的是，当U值为零，即四级杆上仅施加射频电压时，所有离子均可通过。这样操作的意义是，可以使离子束更加聚拢。通常当作离子镜(Ion Lens)使用。最典型的扩展就是八极杆和六极杆的出现，实际是源自四级杆的基本工作特性。

电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解

电感耦合等离子体质谱仪工作原理详解 电感耦合等离子体质谱仪是一种常用的质谱仪产品，主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成，在多个行业中都有一定的应用。电感耦合等离子体质谱仪工作原理是什么呢?下面 小编就来具体介绍一下，希望可以帮助到大家。电感耦合等离子体质谱仪工作原理工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中，在高温下电离成离子，产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离，既可以按照荷质比进行半定量分析，也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成，还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。样品从引入到得到最终结果的流程如下：样品通常以液态形式以1mL/min的速率泵入雾化器，用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。气溶胶中细颗粒的雾滴仅 占样品的1%～2%，通过雾室后，大颗粒的雾滴成为废液被排出。从雾室出口出来的细颗粒气溶胶通过样品喷射管被传输到等离子体炬中。ICP-MS中等离子体炬的作用与ICP-AES中的作用有所不同。在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场，同时在同心行英管(炬管)沿炬管切线方向输入流速大约为15L/min 的气体(一般为氩气)，磁场与气体的相互作用形成等离子体。当使用高电压电火花产生电子源时，这些电子就像种子一样会形成气体电离的效应，在炬管的开口端形成一个温度非常高(大约10000K)的等离子体放电。但是，ICP-MS与ICP-AES的相似之处也仅此而已。在ICP-AES中，炬管通常是垂直放置的，等离子体激发基态原了的电了至较高能级，当较高能级的电子落回基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中

气相色谱-四极杆质谱联用仪

陕西省环境工程重点实验室 西北水资源与环境生态教育部重点实验室大型分析仪器应用说明书 二00九年七月

目录 实验室使用注意事项 (2) 1、气相色谱-四极杆质谱联用仪 (3) 2、激光粒度分布测定仪 (4) 3、荧光图像工作站 (5) 4、原子吸收分光光度计 (6) 5、阴离子色谱仪 (7) 6、高效液相色谱仪 (8) 7、气相色谱仪 (9)

实验室使用注意事项 1. 将针对重点实验室各种大型仪器的基本操作安排不定期的培训，希望各位老师针对自己课题的需求安排学生提前到402办公室联系预约培训。 2. 每次使用完仪器清洁实验桌面及地面。 3. 安排实验时间，确保在实验室正常开放时间内完成实验。 4. 严格执行实验室使用登记制度。 5. 仪器出现异常应及时向实验室管理人员反映。 6. 拷贝数据前格式化优盘，以防将病毒带入计算机。

1、气相色谱-四极杆质谱联用仪 仪器名称气相色谱-四极杆质谱联用仪品牌及型号热电Trace-MS 主要性能指标离子源：EI源； 质量检测范围：1-1022amu；信噪比：50/1 用途主要用于石油烃组分、环境荷尔蒙物质以及多环芳烃等微量 有机物定性、定量分析 样品预处理使用吹扫捕集：0.45μm滤膜过滤 不使用吹扫捕集：样品纯化，有机相萃取，0.22针头滤膜过滤 注意事项1.根据检测信号强弱，进样量和浓度必须是从小到大调整 2.打开气相色谱前必须先打开载气瓶 3.先加热传输杆和离子源，再点亮灯丝 4.检测过程中不能打开柱温箱门 5.质谱断电前必须先卸真空 6.实验完毕，关闭气相色谱仪（质谱不关），关闭载气

2、激光粒度分布测定仪 仪器名称激光粒度分布测定仪 品牌及型号美国贝克曼LS230/SVM+ 主要性能指标检测粒径范围：0.04-2000μm 用途测定环境样品中悬浮微粒的粒径分布样品预处理 悬浊液：直接进样 干样：配制成悬浊液 注意事项1.使用超纯水配置样品 2.使用时必须先开泵再开超声波 3.测定完毕将加样水箱清洗干净（一般至少清洗三次）

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求 1．技术指标： 1.1质谱部分 1.1.1质谱仪主机 ▲1.1.1.1质量数范围(m/z)：覆盖5-2000 m/z。 1.1.1.2最高分辨率：分辨率≤0.5amu。 1.1.1.3扫描速度：≥18000amu/s。 1.1.1.4质量稳定性：±0.1amu (24hr)。 1.1.1.5最小离子驻留时间：1ms。 1.1.1.6三重四极杆扫描模式：全扫描(Full Scan)，选择离子扫描(SIM)，多反应监测扫描(MRM)，子离子扫描，母离子扫描，中性丢失扫描。 1.1.1.7具备同时定性定量功能，具备MRM+PICs或MRM+EPI扫描功能。 1.1.1.8具备离子富集功能。 1.1.1.9真空系统：大抽速无油机械泵(终生无需泵油)和长寿命涡轮分子泵组合高真空系统, 无需额外水冷却系统，自动断电保护功能。 1.1.2离子源 ▲1.1.2.1需配置ESI和APCI复合离子源，离子源具有真空隔断阀，无须真空系统放空，即可拆洗离子源，可实现气路电路连接，自动识别，不需进行额外操作。复合源模式：一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子方式数据等四张谱图，便于方法开发，ESI和APCI间切换时间≤20ms 1.1. 2.2离子源可加热，确保离子化更为充分, 辅助加热温度最大可达600℃以上,确保最大的离子化效率和抗基质干扰能力。 ▲1.1.2.3离子源接口采用锥孔结构和锥孔反吹技术，无毛细管设计,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。 1.1.3检测器性能以及灵敏度 1.1.3.1动态线性范围：定量超过六个数量级。 ▲1.1.3.2正/负离子快速切换扫描，同时测定正、负离子化合物，切换速度：≤18ms。 ▲1.1.3.3灵敏度(需提供制造商盖章的原版技术参数作为证明文件)

安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解

液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。物质只要能溶于液体，均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测， 超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于

分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。 原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 样品检测步骤： 准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数，如达标，则调谐通过，--调谐通过后准备UPLC（准备流动相，含挥发性酸，碱或盐；排气；编辑参数；平衡色谱柱）→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式，扫描范围，毛细管出口处碎裂电压等参数）→保存采集方法，输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理，打印报告 根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定： 在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪实操

深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心） 检验记录 检品编号：CZ20172653 检品名称：喜炎平注射液 批号：2016112503 规格：2ml：50mg 剂型：注射剂 生产单位：江西青峰药业有限公司 供样单位：深圳市食品药品监督管理局 检验依据：铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2015版一部附录ⅨB电感耦合等离子体法） 装 订 线 备注：所有称样的原始数据采集在本院lims系统中，无纸质打印数据。 检验者：日期：年月日~ 年月日 校核者：日期：年月日

检品编号：CZ20172653检品名称：喜炎平注射液 【重金属及有害元素残留（铅、镉、砷、汞、铜）】初试 复试□日期：2017 年06 月01日～06月02 日室温：_21.8℃__ 相对湿度：_58%RH__ 方法：电感耦合等离子体质谱法 仪器：微波消解仪型号MARS6 编号_20070641___ 仪器：电感耦合等离子体质谱仪型号X-Series 2 编号_20100118___ 移液器：10～100μL单通道移液器（222766Z） 100～1000μL单通道移液器（214563Z） 500～5000μL单通道移液器（235793Z） 检验者：校核者：

标准品储备液的制备：分别精密吸取铅、砷单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B064-1、16A005-4，浓度分别为1000μg/ml）各1ml、镉单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B033-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置100ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液①（铅、砷：1μg/ml，镉：0.5μg/ml）； 精密吸取铜单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B032-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液②（铜：10μg/ml）； 精密吸取汞单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16A015-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液③（汞：0.1μg/ml）。 标准溶液的制备：分别精密吸取储备液① 0、0.05、0.25、0.5、1.0ml和储备液② 0、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含铅和砷0、1、5、10、20ng；含镉0、0.5、2.5、5、10 ng；含铜0、50、100、200、500 ng）； 精密吸取储备液③ 0、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含汞0、0.2、0.5、1、2、5ng）。 内标溶液的制备：精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为为16B008、169013、169044-2，浓度分别为1000μg/ml）各0.5ml，置50ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml，置500ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得，浓度为20ng/ml。 检验者：校核者：

液相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1049-2019 水质 4种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 Water quality —Determination of 4 nitrophenol compounds —Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24发布 2020-04-24 实施

目次 前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1) 2规范性引用文件 (1) 3方法原理 (1) 4干扰和消除 (1) 5试剂和材料 (2) 6仪器和设备 (2) 7样品 (3) 8分析步骤 (3) 9结果计算与表示 (5) 10精密度和准确度 (6) 11质量保证和质量控制 (7) 12废物处理 (7) 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (8) 附录B（资料性附录）质谱参考条件 (9) 附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10) i

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。 本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii

电感耦合等离子体质谱仪

电感耦合等离子体质谱仪 1 仪器总体要求 *1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为“三重四极杆串联质谱仪或“双重四级杆+单八级杆”的串联四级杆质谱仪，而非普通的单极四极杆质谱仪； *1.2 第一重四极杆-四级杆离子选择偏转器，可以实现将所需的特定质荷比的离子依次进入第二重四极杆的反应池内； 1.3 第二重四极杆-通用池，通过反应气与待分析离子相同质荷比的干扰离子反应产生新的不同质荷 比的离子，通过四极杆质量扫描过滤，彻底消除干扰物和反应副产物，只允许待分析的离子进入第三重四极杆； 1.4 第三重四极杆-质量分析器，将待分析的单原子离子依次分开进行检测； 1.5 具有彩色等离子体观测窗，无需打开仪器，可对锥、炬管和负载线圈进行观测，使等离子体采 样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况，便于维护和清洗； 1.6 电感耦合等离子体质谱仪具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力， 具有专业的形态分析软件； 1.7 仪器要求能进行样品定性、半定量、定量、同位素比、同位素稀释、单颗粒分析、单细胞分析。 1.8 至少能用于硫和磷同位素标记的定量研究； 1.9 能够分析纳米材料的元素组成与浓度、尺寸及其尺寸分布。 2 仪器工作环境 2.1 工作环境温度：15-30℃。 2.2 工作环境湿度：＜80% （无冷凝）。 2.3电源：单相200-240V，50 Hz。 3 技术要求 3.1 仪器硬件 3.1.1 雾化器：高效石英或PFA同心雾化器； 3.1.2 雾化室：小体积石英旋流雾化室； *3.1.3 全基体进样系统控制气路：可实现样品气体稀释，稀释倍数大于100倍；可通入氧气，实现有机样品的直接进样分析；可通入甲烷气，实现难电离元素，如砷、硒等元素的超痕量分析； 3.1.4 等离子体可视系统：可以从实际观测窗中实时监控等离子体状态； *3.1.5 接口设计：为实现对离子射束紧凑控制，接口至少采用三级锥设计，应至少包括一个采样锥、一个截取锥和一个超级锥或嵌片。锥接口设计要求具高灵敏度、高复杂基体耐受和低干扰水平的大锥口设计。采样锥口径要求必须≥1.0mm，所有截取锥或超级锥要求必须≥0.75mm，从而保证长期分析高基体、高盐样品的稳定性，并延长了锥体的使用寿命。投标设备如在接口设计上

电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数.pdf

电感耦合等离子体质谱仪技术要求及参数 1、主机检测性能及要求 用于钢铁、铁合金、耐火材料、黏土质材料、矿石等样品的金属、非金属、氧化物的元 素检测，也可以进行各种元素形态及价态的分析，分析速度快，分析元素多，线性范围宽， 检出限低和稳定性高的特点，可对待测样品进行主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖賃。 2、仪器参数要求 2.1蠕动泵：≥３通道，泵速可调 2.2雾化器：同心圆雾化器，提供最佳的雾化效率 2.3雾化室：带半导体制冷装置，降低记忆效应 2.4矩管：可拆卸式石英炬管或一体式炬管，预准直的炬管座内置式自动气路连接 2.5接口：采用两锥设计或三锥设计，采样锥口径≥0.9mm，截取锥口径≥0.4mm， 2.6 ICP气体控制：包括等离子体气，辅助气，雾化气和碰撞反应气 2.7离子传输系统：将待分析离子90°方向偏转，彻底与光子以及未电离的中性粒子分离， 保证主四极杆质量分析器最佳的分析信噪比聞創沟燴鐺險爱氇谴净。聞創沟燴鐺險爱氇谴净祸。 2.8碰撞反应池：要求配置有多极杆设计，可选择性地去除干扰离子，比如Ar、O、N等低质量元素，确保在足够高的灵敏度下获得最佳的干扰去除效果。碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化，用单一氦气碰撞气体可适用于绝大多数应用。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟婭。 2.9四极杆材料：性能稳定的四极杆，保证最佳的质量轴稳定性，不接受镀层四级杆设计。 2.10灵敏度： 低质量数； 中质量数； 高质量数； 检出限： 低质量数Be（9）； 中质量数In（115） 高质量数Bi（205） 氧化物干扰：CeO+/Ce+ ≦ 1.5% 双电荷产率(Ce2+/Ce+)：≤3.0 %

Agilent 7000 型三重串联四级杆 气相质谱仪现场培训教材

Agilent 7000 型三重串联四级杆气相质谱仪现场培训教材

Ⅰ.7000型质谱仪概述及工作原理一、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相比) ?在高化学背景样品中可以对目标化合物选择性定量。 ?在复杂的基体中可以获得更好的信噪比。 ?可以达到飞克水平的检测限和定量。 ?对某些样品分析的应用能够满足严格的法规限制。 二、仪器结构概述

7000型三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六极杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 离子源： 四级杆： 双灯丝 常用的离子源温度: 230℃

六极杆碰撞池： 被分析的样品气态分子进入离子源，被电子轰击转化为离子。 电子轰击（electron impact,EI）离子源，其构造原理如图 1 Array 图1 电子轰击离子源( EI )

在电离室内，气态的样品分子受到高速电子的轰击后，该分子就失去电子成为正离子（分子离子）： 分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 图2 化合物电离过程 在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被推出离子化室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 EI 源的特点： ? 电离效率高,灵敏度高； ? 应用最广； ? 稳定，操作方便； ? 结构简单，控温方便； 四、四级杆质谱仪工作原理 样品分子在 GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入四级杆质量分析器。 在四级杆质量分析器中，生成的离子根据它们的质荷比(m/z)被分离。 M + (M -R 2)+ (M -R 3)+ Mass (M -R 1)+ : R1 : R2 : R3 : R4 : e

Agilent 7000A 三重串联四级杆质谱操作现场培训教材

Agilent 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪仪器操作现场培训教材

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Ⅰ.7000A质谱仪概述及原理 一、系统概述 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪与安捷伦的7890气相色谱联用。质量范围到1050u，具有每秒500次的快速的多反应监测(MRM)性能。 和5975C单级四极杆GC/MS一样，7000A三重四极杆GC/MS的可靠性来自于安捷伦独有的、被很好证明的加热石英镀金双曲面四极杆质量分析器。 7000A质谱仪还配有温度可达350℃的离子源 数据采集软件是Mass Hunter GC/MS 软件系统。实时绘图可以显示分析样品的色谱和质谱信息；电子数据表格式的序列表使得编辑运行多个样品很方便；同时具有设定参数，编辑方法和质谱调谐的快捷按钮。

二、仪器结构概述 7000A三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六级杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 1、离子源 在GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入第一级 四级杆质量分析器(MS1)， 2、MS1 第一级四级杆质量分析器MS1根据质荷比进行离子过滤。在7000A 三重四极杆质谱仪中，添加后 过滤器来聚焦离开四极杆的离子流，增强了离子传输。 3、六级杆碰撞池 然后将通过MS1的离子引导到碰撞池中，在其中离子会碎裂。 碰撞反应池实际是充满氮气和氦气混合气体的六极杆碰撞池。将氦气用作碰撞反应池中的抑制气体，可减少来自氦气中性粒子的噪音，并提高碎裂过程的效率。 4、MS2 然后在进入第三级四级杆之前，预过滤器聚焦进入四级杆的离子流。第三级四级杆提供了第二过滤 阶段，该阶段进一步过滤产物离子。 5、检测器 使用高能检测器来检测通过第三级四级杆的离子。Agilent三轴高能倍增器电极检测器可实现高倍率、长寿命和低噪音。 6、真空系统 分流高性能涡轮泵提供了真空，并有效的排除载气和未离子化物质粒子，保证了产物离子的精确 定量。