钢铁及合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法(标准状态：现行)

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是（ B ） A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小，且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大，且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振（吸收）线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是：灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是：检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成，它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒，而阴极材料则是待测元素，管内通常充有低压惰性气体，其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化，将其中待测元素转变成基态气态原子，入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程：喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素（火焰中）有：(1) 火焰类型与组成；(2) 控制合适的火焰

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起

测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词：⑴ 谱线轮廓；⑵ 积分吸收；⑶ 峰值吸收；⑷ 锐线光 源；⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光 源？ 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么？ 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么？ 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10.分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴ 人发中的硒；⑵ 矿 石中的锆；⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作 的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低？ 16.与测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn2mg/mL，Cd0.003ug/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xug/g数量级）；

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。

实验4 火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)教学教材

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准 曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。

5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，1.000mg·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0， 2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min： 分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进 一、研究背景： 现状：铝是一种对人体健康有害的元素, 可在人体积蓄并产生慢性毒性。研究证实，脑组织对铝元素有亲和性，脑组织中的铝沉积 过多，可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。 日前侧定环境水体中痕量铝的方法主要有分光光度法、荧光分 析法和原子吸收光度法。用火焰原子吸收光度法( FAAS ) 测定 铝时共存离子的干扰十分严重, 同时铝在火焰中生成难溶性化 合物,测定灵敏度极低。 目的：改进FAAS法测定水中铝含量的方法。 意义：用于环境水体中铝的测定, 操作简便、快速、准确的高。 二、研究内容： 1、反应介质的选择。 2、表面活性剂的选择，测定表面活性剂对体系A 的影响 3、测定助燃比对测定体系灵敏度的影响。 4、绘制工作曲线和计算检出限。 5、实际试样及回收率的测定。 三、研究方法： 对比法：在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0ml分别以硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸为介质,考察 不同介质对测体系吸光度的影响。

在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标 准溶液4.0mL,分别以PEG 一400、PEG 一200、NP一7、AEO 一3、吐温一80和SDBS为表面活性剂, 考察表面活性剂对测 定体系A 的影响。 标准曲线法：在25ml容量瓶中分别加人5.0ml体积分数为50%的盐酸,适量质量浓度为0.01g/mL的表面活性剂溶液和4.0ml一 定浓度的铝标准溶液后定容, 在原子吸收分光光度计上 用FAAS法测定吸光度( A ) ,绘制工作曲线法。用同样的 方法处理待测液，测量吸光度，计算铝的含量。 对照法：取预处理后的试样用铬天青S分光光度法[12]作为对照方法进行对比实验。 四、实验结论： 在盐酸介质中, 壬基酚聚氧乙烯一7 醚( N P 一7 ) 活化下, 火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL 容量瓶中, 加人5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0ml质量浓度为0.01g/mlN P一7和4.0mL 质量浓度为75.0ug/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计 的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光 度与铝质量浓度绘制了工作曲线,线性范围3.0一24.0ug/mL,检出限1.32ug/ml。该法用于环境水体中铝含量的测定, 加标回收率为94.4% --101.4%,最大相对标准偏差5.8%,方法对比最大相对误差4.1%。五、研究工作创新： 研究了在NP一7活化下,用FAAS法测定环境水体中铝的方法改进。

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：

原子吸收光谱法思考题与练习题

原子吸收光谱法思考题与练习题 1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2. 解释下列名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；⑷锐线光源； ⑸光谱通带。 3. 表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4. 原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？ 5. 原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？ 6. 空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？ 7. 试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比火焰原子化法低的原因。 8. 火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9. 原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10. 分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴人发中的硒；⑵矿石中的锆；⑶油漆中的铅。 11. 原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12. 原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13. 说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14. 在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15. 产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？ 16. 欲测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn 2μg/mL，Cd 0.003μg/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xμg/g数量级）； ⑶水中的As（～0.x μg/mL）； ⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm（0.00x～0.x%） ⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr（x μg/mL～x mg/mL）。 17. 镁的共振线285.21nm是跃迁产生的，试计算在2500K时，激发态和基态的原子数之比。 答案: 。 18. 用原子吸收光谱法测定试样中的Tl，使用丙烷—氧气火焰，其温度为2800K，分析线为377.6nm，它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少？ 答案: 。 19. 原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为1.6nm/mm，欲测定Si 251.61nm线的吸收值，为了消除多重线Si 251.43nm和Si 251.92nm的干扰，应采取什么措施？

原子吸收光谱法的应用

原子吸收光谱法的应用 直接原子吸收光谱法 1、第一族元素 第一族元素主要测定条件 碱金属是AAS易于测定的一类元素。碱金属盐的沸点较低，解离能较高，易于以分子形式蒸发，产生背景吸收。碱金属元素的电离电位和激发电位低，易于电离，测定时需要加入消电离剂，宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流，测定Ru和Cs，多使用无极放电灯作光源。 铜、银和金化合物易于解离和原子化，宜用贫燃火焰测定，有很高的测定灵敏度，一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定Ag的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附，溶液不能储存于塑料容器内。 测定Na宜用0.2nm窄光谱通带，测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用0.7nm或更宽一些的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。 2、第二族元素 第二族元素主要测定条件 加入消电离剂。氧化物的解离能较高，易生成MO和MOH，宜用富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低，不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、

硅酸根、硫酸根能形成难解离的化合物，产生严重的化学干扰。钛、铬、钒、铝对测定有干扰，加入EDTA、8-羟基喹啉等有机络合剂和镧、镓、锶盐等无机释放剂可以消除干扰。 用阶梯升温原子化方式可提高测定镁、锌的灵敏度。测定钙、钡宜用盐酸溶液。测定钡用热解涂层石墨管，以抑制碳化钡的生成。石墨管热发射对测定钡产生干扰，应使用较低的原子化温度。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定钙、钡、镁需背景校正。 3、第三族元素 第三族元素主要测定条件 化物，用GFAAS测定灵敏度很低，最好用N O-乙炔火焰测定。推荐用N2O-乙炔火焰测定Al。测 2 定Al和Ga需加入0.1%的电离抑制剂抑制电离。镓、铟和铊的化合物在火焰中容易解离，易于用AAS法测定。它们熔点低，光源宜使用较小的工作电流。在空气-乙炔中测定铟，宜用贫燃火焰。测定所有元素均用中等宽度的光谱通带。 GFAAS测定铝，试液中不宜含有卤素酸。使用热解涂层石墨管，用硝酸镁作化学改进剂，灰化温度可提高到1700℃。GFAAS测定这些元素均需校正背景。 4、镧系和锕系元素

火焰原子吸收光谱法测定青铜中铬

第３６眷第６期２０００卑６月 理化检验一化学分册 ＰＴＣＡ（ＰＡＲＴ１３．ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ） Ｖ０１３６Ｎｏ．６ ｈｎｅ２０００火焰原子吸收光谱法测定青铜中铬 杨岁ｉ霾 （白银有色金属公司冶炼厂白银市７３０９００） 原予吸收光谱法测定铬的方法报道很多，由于镑豹燕予壤娃竞谱法稳当灵敏，艇巍灌于撬复杂，并且镑鞋蕊锻酸藏形式毒在时，忿稳泻浓度其它形式的铬盐响成信号更高ｏ】。有关燕杂成分样品中铬的测定方法也有报道ｏ。］，但是台镑等元素的青铜中铬的原于啵收光谱法测定的结果谯犍不能令人满意。 本文介绍了青铜的溶样方法，用硫酸钠消除锆、锰等元素的干扰，并保持铬标准溶液与溅定样品中铬的氧诧惫的一致性。在渡长３５７。９ａｍ楚，霸空气一乙姨火焰避行隳予暖收光谱测逡，奉法灵敏度蠢０．０４４，ｕｇ?ｍｌ叫。，通过对实际样晶分析，其准确度及灵敏度均好。是一种简便、可靠的原子吸收光谱测定青铜中铬的为‘法。 １试黢郝分 ｌ。１笈鹣与试翔 ＷＦＸ一１Ｄ型骧子瑗寝光谱俊（魏＝竞厂ｊ 硫酸钠溶液：１００９?Ｌ＿１ 铬标准溶液：５０／－ｇ?ｍｌ＿。，称鼠预先在１４０。Ｃ下烘干并擞干燥器中冷却后的黧铬酸钾基准试剂０．１４１４９，避于４００ｍｌ烧杯中，用水１０ｍｌ溶癣，加入浓硫酸５ｍｌ，玲却，漓搬过氧化熬，停止沸腾后再过量２ｍｌ，鼗簸４ｈ疆上，壹裂蓑魏完全滔失，移Ａ１Ｌ容量瓶中，以承稀释至瓤度，混匀。 １．２仪器工作条件 波长３５７．９ｎｍ，｛：『电流２．０ｍＡ．光谱通带宽ｏ．１ｎｍ，燃烧器高度９ｍｍ，空气流量４．８Ｌ?ｍｉｎ＿÷．乙炔流量２．０Ｌ?ｒａｉｎ。 １，３试毅方法 穆袋锤标准藩渡ｓ．００ｍ｜予１００ｍｌ容量楚中，麴天浓硫酸１＋００ｍｌ，硫酸铺溶液４．００ｍｌ，鞋承稀释至刻度，混匀。在渡长３５７．９ａｍ处，在给定仪器条件下，使用空气－乙炔火焰测定吸光度。 ２结粜岛讨论 ２．１酸璇试验 援试验方法操作，竣琉酸麓璧式０ｔ８－－ｌ，６ｍｌ?２７８?之间吸光度稳定，本文选用１．００ｍｌ。 ２．：醢酸镳溶液焉燕 接试验方法操俸，骧酸钠溶液霸萋在２。ｏｏ～８，００ｍｌ之间吸光度稳定，本文选用４．００ｍｌ。 ２．３共存离子的影响 试验表明，对于３００，ｕｇ铬，在拟定条件下，当测定的相对误差小于±５“，下列共存离子（眦ｍｇ计）不干扰测定：Ｃｕ２＋（≤３００）＋Ｍｎ（Ｉ）、Ｚｒ（１ｂ）、Ｍｇ。＋（≤１，２），ＡＩ”、＆≤Ⅳ）、Ｎｉ”（≤１，０），Ａｓ＜Ｖ》、Ｓｎ（Ⅳ）、Ｚａ”、Ｐｂ２一、ｅｄｏ＋、Ｐ（Ｖ）（≤０．５），Ｓｂ（《）（≤０．２），Ｂｉ”（≤ｏ．１＞；下列共存物质（以ｍｌ计）不干扰测定：Ｈ。Ｏ。、ＨＮＯ，（≤２．００），ＨＦ（≤０．Ｓ）。２．４试样分析 ２．４．１分析步骤 称取试样０．２０００９子２００ｍｔ烧杯中，盏上袭盟，麴Ａ硝酸《１＋１）５．０ｍｌ，鞠热溶解荠蒸至髂狡趵菇２．０ｍｌ，再加入浓蘸酸４．００ｍｌ，氢氟酸０．５ｍｌ，蒸发至剐冒白烟，趁热加入硝酸３．ｏ～Ｓ．０ｍｌ，继续椰热至冒浓自烟，冷却，加入水１０ｒｎｌ溶解盐类，移＾１００ｍＩ容量瓶中，卧水稀释黧刻度，混匀。 铬的质量分数农０．０５０％～０．８００新时，敷上述溶渡２５．００ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，加入硫酸钠溶液４，００ｍｔ，｜羹隶嚣释至刻发，德匀， 铬的质量分数亵０．８００％～１．３０懿露，袋上述溶液１０．００ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，补加浓硫酸０．６ｍｌ，硫酸钠溶液４，ｏｏｍｌ，嗣水稀至刻度，混匀。 在给定仪器条件下与标准溶液同时测定吸光废。 ２．４．２工作曲线的竣捌 予１００ｍｌ容蚤糕中壤凌轾Ａ０，０。５０，１．ｏｏ，２。００，４．００，６．００，８。００．】０．００ｍｌ铬标准溶渡，备曲入浓硫酸１．００ｍｌ，硫酸钠溶液４．０ｍ！，以下同试样操作。 ２．４．３样品测定站策 对部分青铜标撒样品及合成样品测定结果觅表； （下籍豢２８０荑） 　万方数据

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室： 化学化工学院 生化楼四楼 年 月 日 学院 化学化工学 院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3．学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基 的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1．仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL 容量瓶6个。 2．试剂 ⑴1000mg·L -1铜标准储备溶液 ⑵100mg·L -1铜标准工作液 ⑶20g·L -1铝标准 ⑷HCl （AR ）1:1。 ⑸试样。 四、实验步骤 1．工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长 324.8nm 光谱带宽 0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2．标准加入法 分别取试样溶液10.0mL 四份于4个100mL 容量瓶中，分别加入100 mg·、 L -1铜标准溶液0.0、 0.5、1.0、2.0mL ，10滴1:1HCl ，（针对模拟样, 每份加20g·L -1铝标准10mL ）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL 分解处理，蒸发至冒高氯酸 白烟，并保持1min 左右，余下步骤与试样处理过程相同。 2．本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？ 答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢 00.10.20.30.40.50.6-2 2 4 6 mg·L -1 A

分析化学习题参考答案原子吸收光谱法

第六章原子吸收光谱法 基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。 重点：有关方法和仪器的基本术语。 难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。 参考学时：4学时 部分习题解答 1、何谓原子吸收光谱法？它有什么特点？ 答：原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。 它的特点是：(1)准确度高；(2)灵敏度高；(3)测定元素范围广；(4)可对微量试样进行测定；(5)操作简便，分析速度快。 2、何谓共振发射线？何谓共振吸收线？在原子吸收分光光度计上哪一部分产生共振发射线？哪一部 分产生共振吸收线？ 答：电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态)，为共振激发，产生的谱线称为共振吸收线。当电子从共振激发态跃迁回基态，称为共振跃迁，所发射的谱线称为共振发射线。在原子吸收分光光度计上，光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。 3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线？ 答：(1)共振线是元素的特征谱线。(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。 4、何谓积分吸收？何谓峰值吸收系数？为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收？ 答：原子吸收光谱法中，将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时，被吸收的能量称为积分吸收，即吸收线下面所包围的整个面积。中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。 原子吸收谱线很窄，要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器，目前还难以达到。 而，峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。 5、原子分光光度计主要由哪几部分组成？每部分的作用是什么？ 答：原子分光光度计主要由四部分组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。 光源：发出待测元素特征谱线，为锐线光源。

实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量

实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。 2.试剂：5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）： 525m M ρρ=

原子吸收光谱法习题.doc

原子吸收光谱法习题 1.原子吸收光谱法是根据对的吸收，测定试样中待测元 素含量的分析方法，简称原子吸收分析法。 2.原子吸收光谱分析过程是，试液喷射成细雾与混合后进入燃烧的火焰中， 被测元素在火焰中转化为o气态的基态原了吸收从光源发射出的与被测元 素吸收波长，使该谱线的强度，再经分 光后，由检测器接收。产生的电信号，经放大器放大，由显示系统显示或。 3.原子吸收光谱法与紫外吸收光谱法都是基于吸收 而建立起来的分析方法，属于。但它们的吸光物质不同，原子吸收光谱分析中，吸收物质是，而紫外■可见分光光度分析中，吸光物质是 4.在正常状态下，原子处于最低能态，这个能态称为。处于这个能态原 子称为o 5.当电了吸收能量从基态跃迁到时，所产生的吸收谱线， 称为，简称，乂称0 6.使样品中待测元素,这个过程称为原子化过程，通常是通过来实现。 7 .原子吸收光谱法定量依据，可描述为________________________________________ 用公式可表示为o 8.原子吸收光谱分析用的仪器称为或o原子 吸收分光光度计主要是由、、、

等四个部分组成。 9.原了吸收分光光度计中，采用的光源是，光源的作用 是o 10.试样的原子化是指的过程。 11.完成试样的原子化所用的设备称为。原子化 的方法主要有和两种O 12.火焰原子化器由、、等部分组成。雾化器的作用是，预混合室的作用是 _________________________________________ ，燃烧器的作用是_________________ 13.火焰原了化器所采用的火焰种类主要有、、、四种。 14.乙块气体通常由乙块钢瓶提供，乙族钢瓶附近不可有明火。使用时应先开 再开并立即点火，关气时应先再O 15.各类高压钢瓶都有规定的颜色标志，氢气瓶外去面颜色为字样颜色为 O氮气瓶，外表面颜色为字样颜色为。 16.原子吸收分光光度计中，单色器的作用是 ________________________________________________________________________________________________________________________________________ 0 17.原子吸收分光光度计中，检测系统由 , 和组成。 18.原了吸收光谱分析实验技术中，样品在预处理时，若能溶于水，应首选为 溶剂来溶解样品，并配成合适的浓度范围。若样品不能溶于水，则考虑用、或处理后配成合适浓度的溶液。 19.样品的灰化又称,灰化处理可除去。灰化处理分为

铬检测方法

铬检测方法

非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬 摘要：用非完全消化法处理胶囊样品，即在（90～120）℃下,用浓硝酸和过氧化氢消解，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂曲拉通溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。取适量的乳浊液，以氘灯扣除背景吸收，建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铬的方法，并对原子吸收光谱法测铬的条件进行了优化。方法的回收率在（90.0～96.0）%，检出限为0.78ng·mL-1，相对标准偏差小于5%，该法可快速、简便地测得胶囊样品中铬的含量。 关键词：非完全消化；胶囊；铬；石墨炉原子吸

收光谱法； 中图分类号：文献标识码：文章编号： Non-complete Digestive Determination of Lea d in Leather with Atomic Sbsorption Spectro metry of Graphite Furnace Fengmei Huang (Nanping Product Quality In spection Institute, Fujian Nanping，353000) Abstract:Complete digestion with non-treat ment of leather samples (90 to 100) °C using concentrated nitric acid and hydrogen pero xide digestion until the digestive juice was tr ansparent pale yellow, then add the emulsifie

原子吸收光谱法测定水样中铝的含量

原子吸收光谱法测定水样中铝的含量 发表时间：2016-08-21T15:46:32.087Z 来源：《低碳地产》2015年第11期作者：陈刚 [导读] 详细介绍了实验所用的材料及方法，并针对实验研究所得的结果作了阐述和讨论。 梅州市梅江区环境监测站广东梅州 514000 【摘要】本文就原子吸收光谱法测定水样中铝的含量进行了探讨，结合了一系列具体的实验研究，详细介绍了实验所用的材料及方法，并针对实验研究所得的结果作了阐述和讨论，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。 【关键词】原子吸收光谱法；水样；铝含量 1引言 所谓的原子吸收光谱法，就是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。由于此种方法主要适用样品中微量及痕量组分分析，所以在水样中测定铝含量时，原子吸收光谱法得到了普遍的应用。本文就原子吸收光谱法测定水样中铝的含量进行了探讨，相信对原子吸收光谱法的推广应用具有一定的促进作用。 2材料与方法 2.1主要仪器与工作条件 AA670型原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；PHS-3C型pH计；ML24-4型电热板；电热恒温水槽；玻璃器皿先用去污剂洗净后再用硝酸（1+1）浸泡过夜，用前以纯水冲洗干净方可使用。 铜元素灯，波长324.8nm，灯电流3.0mA，狭缝0.5nm，燃烧器高度6.0mm，乙炔流量1.8L/min，空气压力0.25Mpa。 2.2主要试剂及材料 铝标准贮备液（1.000mg/mL）；铝标准使用液（10μg/mL）；0.1mg/mL铜溶液；Cu（Ⅱ）-EDTA溶液；上述溶液配制。0.1%PAN乙醇溶液；95%乙醇；三氯甲烷；0.1%甲基红乙醇溶液；2%硼酸溶液；5%抗坏血酸溶液；硝酸（优级纯）；氨水；试剂除特别注明外均为分析纯，水为二次蒸馏水。试验用离子储备液按GB/T602-2002配制。 2.3实验方法 样品预处理：取水样100mL于250mL烧杯中，加入HNO35mL，置于电热板上消解，待溶液约剩10mL时，加入2%硼酸溶液5mL，继续消解，蒸至近干。取下稍冷，加入5%抗坏血酸10mL，转至100mL容量瓶中，用水定容。 试液的制备与测定：准确移取试样0.5～30mL（使Al3+[50μg）于50mL比色管中，加入1滴甲基红指示剂，用（1+1）氨水调至刚刚变黄，然后依次加入pH4.5的HAc-NaAc缓冲液5mL，95%乙醇6mL，0.1%PAN溶液1mL，摇匀。准确加入Cu（Ⅱ）-EDTA溶液5mL，用水定容至刻度，摇匀。在约80℃水浴中加热10min，冷却至室温，用10ml三氯甲烷萃取1min，静置分层，用原子吸收分光光度计测定水相中铜的吸光度，从校准曲线上查得样品中铝的的微克数，根据取样体积计算样品中铝含量（mg/L）。 校准曲线的绘制：于7支50mL比色管中，加入铝标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，以下操作同试液制备。按试液的测定条件测其吸光度，并绘制铜的吸光度-铝的量（μg）曲线。 3结果与讨论 3.1酸度的影响 配制系列浓度的铝标准溶液，仅改变醋酸-醋酸钠缓冲体系的pH值，按分析方法进行交换反应，并测水相中铜的吸光度值，制作铜的吸光度-铝的量（μg）曲线。结果表明，酸度范围在pH3.8～5.0时曲线呈直线，若pH>5.0或pH<3.8曲线均不呈直线，说明定量交换时适宜酸度范围是pH3.8～5.0，故选择pH4.5。 3.2干扰及消除 水和废水中各种离子含量复杂多变，离子对试验的干扰是本文关注的对象，试验结果，Cu2+、Ni2+对试验干扰严重，但在加入Cu （Ⅱ）-EDTA前，先加入PAN，则1.0mg/L的Cu2+和0.1Ni2+对试验无干扰。Fe3+干扰严重，加入抗坏血酸可使Fe3+还原为Fe2+，从而消除干扰。F-对测定亦有干扰，加入硼酸可消除。2.5mg/L的Cr6+对试验稍有干扰，但一般水和废水中六价铬含量远低于这一浓度（地表水V类水质标准限值为六价铬[0.1mg/L）。其它离子方面，制备0.4mg/L的铝溶液，当相对误差在±5%的范围内，共存离子的允许量（mg/L）为：K+（200），Na+（200），Ca2+（40），Mg2+（40），Fe2+（5），Zn2+（1），Mn2+（1），Cl-（20），NO-3（20），SO2-4（20）。自然水和废水（地表水和地下水）中上述离子的含量一般均小于允许量，废水经过稀释后，上述离子的含量亦小于允许量，所以，上述离子的存在，不影响测定。 3.3工作曲线与检出限 配制0.0～1.0mg/L铝的标准溶液系列，按实验方法操作测定其吸光度，并对数据进行回归分析，其回归方程为 Conc=-465.42Abs+107.61，相关系数r=-0.9980，线性范围为0.1～1.0mg/L。对空白溶液进行连续20次测量其吸光度值，以3R/S计算，本方法的检出限为0.02mg/L。 3.4方法检测范围 试验中铝的线性范围为0.1～1.0mg/L，但实际测定水和废水的浓度范围较宽。当水样中含铝低于0.1mg/L时，样品制备可不经过定容这个步骤，如将100mL水样消化完成后，全部用于试液制备，则最低可检测含铝0.05mg/L的水样；当水样含铝浓度较高，试液制备时可少量分取，如取0.5mL，则最高可检测含铝100mg/L的水样。因此，本方法适宜检测水和废水中铝浓度的范围为0.05～100mg/L。 3.5试验注意事项 本试验需注意三方面的问题：一是样品消解到最后时，应当将酸尽量赶掉，否则在下一步调酸度时会因加入的氮水太多，使体积增大，超出50mL刻度线；二是试液制备时需使用刻度线和塞之间空间较大的比色管，以便于充分萃取；三是待样品分层后测定水相中铜，此