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X荧光问答总结

X荧光问答总结
X荧光问答总结

X 荧光问答总结荧光问答总结

整理了一下网上有关X 荧光的疑问以及解答,希望对朋友们有所帮助.解答可能有对有错,特别感谢各位专家朋友的热心答复.

——中国光谱技术论坛(https://www.wendangku.net/doc/838369120.html,)逍遥忘忧

1.1.用压片法做用压片法做用压片法做LaLaLa22O3,用淀粉做黏结剂用淀粉做黏结剂,,压好片后在空气中放置压好片后在空气中放置151515分钟后分钟后分钟后,,原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了好的样品在样杯中膨胀破碎了,,为什么为什么??还有什么好的方法还有什么好的方法??

(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力,导致样品破碎。

我的建议是:

A 压样之后在破碎之前进行分析。(不得已而为之)

B 增加压样的时间,减小压样的压力.

(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分?水份会导致风干破裂。

(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试,一般情况下,制样有问题,实际上已经不符合标准了。

(4) 减少试样量,增大稀释比试试.

2.SPECTRO 的能量色散XRF 如何进行日常维护如何进行日常维护??当不进行样品分析时当不进行样品分析时,X ,X 光管该如何处理光管该如何处理??

主要是谱仪室内恒温恒湿(22度左右、湿度60%以下),环境清洁,电源稳定,避免震动。当不进行样品分析时,X 光管电流电压应降至最低,仪器保持恒温.

3.3.仅两重金属元素组成的合金仅两重金属元素组成的合金仅两重金属元素组成的合金,,其中低含量元素为其中低含量元素为 0.1% 0.1% -- 25% 25% 共有共有13块标样块标样,,如果标样精度为精度为±0.01 ±0.01 ±0.01 用目前水平的用目前水平的XRF XRF 作标准曲线作标准曲线作标准曲线。。

其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少差大约是多少??

(1) 最重要的是要用自己的试样做标样,制样方法要和实际应用方法一致,这样可以克服基体效应,和矿物效应。标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。

(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑,同时应该可以去除某些点.

(3) 可用互标法!以主量元素作为内标!

(4) 0.0x 的含量可能会有大的偏差!

(5) 标样含量分布合理,如做好共存元素基体校正,一次线会很理想。另外,由于含量分布较大,选好低含量样品的背景也很重要。

4.4.在熔融制样时在熔融制样时在熔融制样时,,二氧化硅的污染总是存在二氧化硅的污染总是存在,,不知各位有何高见不知各位有何高见??

(1) 用不含硅的熔具,可用白金坩埚熔

(2) 你做的SI 是不是太低了?要是很低还不如用压片.

(3) 使用不含硅的工具。对于高硅成分还可以接受;另外对于一些试样存在污染较小,同时也可以缩短熔样时间。

5.5.如果有如果有1~2个小时不用分析个小时不用分析,,要不要将x 射线管关闭呢射线管关闭呢??

不用.X 荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.

晚上除了关上x 射线管其他都不用关了射线管其他都不用关了,,这样有没有不妥呢这样有没有不妥呢??

晚上除了关上x 射线管其他都不用关,保持其状态稳定。

6.6.请问新的计数器如果放置不用请问新的计数器如果放置不用请问新的计数器如果放置不用,,有没有老化现象有没有老化现象?

? 注意防潮,通常没有影响。当然时间不能无限长。保存是关键.

7.X 射线管佑侧窗射线管佑侧窗&&端窗两种端窗两种,,侧窗的阳极接地侧窗的阳极接地,,灯丝接负高压灯丝接负高压。。端窗的则是灯丝接地端窗的则是灯丝接地。。端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水,,并使用装有离子交换树脂的循环水装置并使用装有离子交换树脂的循环水装置,,而侧窗型的则可用饮用水窗型的则可用饮用水..

请问为什么端窗的要用高电阻纯水请问为什么端窗的要用高电阻纯水??????含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢??

(1) 光管产生的99%以上的能量是转换成了热能,大量的热能必需要用循环流动的水来带走,还不能用一般的水,必须是高纯度的去离子水,要不一导电,光管就可能报废了,离子交换树脂就是去离子的,比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的,运行一阵就降下来了,这就是离子交换树脂起的作用。

(2) X 射线管的阴极(灯丝)所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极(靶),99%以上的能量是转换成了热能,大量的热能必需要用循环流动的水来带走,还不能用一般的水,必须是高纯度的去离子水,要不一导电,光管就可能报废了,离子交换树脂就是去离子的,比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的,运行一阵就降下来了,这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。X 射线管的外部冷却水管接头是金属的,而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管(为增加绝缘距离)。阴极(灯丝)与阳极靶被封闭在高真空腔体内(防氧化及降低X 射线的衰减),由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油(高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中)。因此要求冷却水中不能存在金属离子,以免导电造成X 射线管对地放电、击穿。去离子水的绝缘指标为2us/cm.

8.8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存,,请问该用哪种干燥器好请问该用哪种干燥器好??

(1) 底部放硅胶的玻璃干燥器即可

(2) 我使用两种的,一种是放置吸水硅胶的,一种是防治浓硫酸的,考究一点再把它搬到冰箱里面

干燥剂可以控制水份,放在冰箱里可以控制温度,达到低温干燥的目的,尤其是保护标准物质和标准溶液。

9.X 荧光光谱分析安装前的准备

荧光光谱分析安装前的准备 (1) 按仪器说明书要求准备实验室,包括三相(15-20A)、单项(50A)电源,自来水(20升/分),接地线(10欧以下),铺设防静电地板(最佳),安装空调(恒温)以及除湿设备等, 最后就是熟悉仪器操作说明书了。

(2) 还有CWY 参数净化交流稳压电源或是UPS 不间断电源.

功率要15KVA 单相稳压电源、15KVA 的UPS 不间断电源(单进单出、三进单出)

(3) 如果是生产用的话,我认为最重要的就是准备标准样品了。

(4) 仪器安装时,要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。

10.10.我知道不同分析晶体的我知道不同分析晶体的2d 值不一样值不一样,,但是为什么要用不同的材料呢但是为什么要用不同的材料呢??是不同的特征X 射线在不同的材料上产生的衍射不一样吗射线在不同的材料上产生的衍射不一样吗??

(1) 我想还得从布拉格定律来考虑吧,若都使用同样的晶体,有的元素的布拉格角就会……

(2) 不同材料晶体的晶格距离不一样的啊,衍射的强度和精度都不一样的了

(3) 物理中衍射的原理中讲到:只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用,不同的特征射线波长不同,必须选择“相当”的晶体才行.

11.11.请问做黄金请问做黄金请问做黄金,,白金测定一定要标样吗白金测定一定要标样吗??黄金就是普通用户的手饰什么的黄金就是普通用户的手饰什么的..

(1) 做黄金,白金测定一定要标样,除非测定结果不算数

(2) 项链类的应先去污

12.12.用用XRF 测磁芯材料中的铅测磁芯材料中的铅,,要求是100PPM 以下以下,,可以测吗可以测吗??

100PPM 以下的铅含量完全可以测,当然不能太小,比如几个PPM 就比较难测了,想对其有个准确的定量必须买标样,标样里面肯定有铅.

13.13.今天重做了一下今天重做了一下XRF 的检量线的检量线,,发现做某个元素的2theta 角度时角度时,,发现做几次所得到

的2theta 值都不一样值都不一样,,不知道为什么不知道为什么??

如果是重元素,用SC 做问题就太大了

如果是轻元素,用PC 做就没什么问题,计数率差异不会很大的

14.14.要做进料检验要做进料检验要做进料检验,,比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器我们的机器没有衰减器,,分析铁时强度高于5000KCPS 5000KCPS,,远超过了SC 规定的2000KCPS 2000KCPS,,觉得我该怎么做好些觉得我该怎么做好些??

(1) 样品制备时采用的稀释比例加大试试

(2) 用FeKβ线,强度可降低一倍

(3) 我也遇到了这个问题,我们原来的做法是降低电流电压,对你可能不太适用哦,因为你的杂质元素如果还要测量的话,可能比较困难,不过,你可以看看

(4) 压样法,可以加入淀粉然后再压!

15.15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了最近我发现有条用融样法做的曲线漂了最近我发现有条用融样法做的曲线漂了,,就做了一下类型标准化就做了一下类型标准化,,开始效果挺好开始效果挺好,,可是没过几天就over 拉,做了11个标样个标样((自配组合标样自配组合标样),),数据都不是很好数据都不是很好数据都不是很好。。而且融片放置时间长了也会有影响啊间长了也会有影响啊。。如老用它校准也好啊如老用它校准也好啊。。请问如何解决请问如何解决??

(1) 要把漂移的原因搞清楚,是仪器(参数)原因还是环境(气、电、温度等)

熔融法做类标,风险好像大一点,我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标,不像直读光谱,标样稳定,且基体大多情况不一致。

(2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.

对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.

曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.

有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关. 熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等

16.16.一个硫铁矿样品一个硫铁矿样品一个硫铁矿样品,,压片采用无标样定量分析软件进行测试压片采用无标样定量分析软件进行测试,,使用仪器为帕纳克Axios Axios,,分析结果可靠吗分析结果可靠吗??

(1) 我觉得不可靠,存在矿物效应和粒度效应.

(2) 可以满足半定量要求!

17.17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因,,如何避免如何避免?

?我用的是高频感应熔融机我用的是高频感应熔融机。。 可能原因有几个:

熔融温度不够或温度过高。

稀释比例太小,样品太多

摇晃幅度不够

坩埚的材料与“玻璃”浸润

18.18.能量型与波长型相比各有什么优缺点能量型与波长型相比各有什么优缺点能量型与波长型相比各有什么优缺点??

能量性分析区域比较小,分析精度也差点,可能速度也慢一些,但操作简便

19.19.做粉末样品的成分分析时做粉末样品的成分分析时做粉末样品的成分分析时,,所用到的压片材料是什么所用到的压片材料是什么??

(1) 我们一般用聚氯乙烯垫圈(PVC)

(2) 我用到PVC、铝圈和金属瓶盖,但我们用的圈子都是一次性就报废掉的,因为圈子跟着变形。

(3) 我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末!

(4) 通常用钢环

20.20.最近我们单位里的最近我们单位里的XRF 经常出现红色的警报经常出现红色的警报..

内容内容::tank temperature too high.tank temperature too high.或者或者或者::tank temperature too low.tank temperature too low.

仪器状态跟踪显示温度非常不稳定仪器状态跟踪显示温度非常不稳定 不能稳定在2929~~31摄氏度这一稳定范围摄氏度这一稳定范围

是不是水冷系统出现了问题是不是水冷系统出现了问题 还是环境达不到规定的要求还是环境达不到规定的要求??

(1) 应该是跟水冷没有关系吧,我们的XRF 的水冷只用来冷却X tube 和高压箱的。

(2) 水冷应该有自己的警报系统。我觉得是分析室的温度,会受到环境温度的影响。

(3)我想到两个可能的原因:

A.电热系统损坏;

B.周围环境变化太大使电热系统无能为力。

21.X 荧光光谱热电的仪器荧光光谱热电的仪器,,检测口放一铜片的作用检测口放一铜片的作用??

(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品,同时在不用的时候也可以保护X 射线发射源。

(2) 铜块作用一是作能量校正,二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。

22.22.为什么为什么X 射线荧光测定压片样中的Sb 含量时样片厚度有影响含量时样片厚度有影响??

(1) 原子序数较低的元素(或基体)对能量较高的谱线吸收系数较低,因此无限厚度也就大一点

(2) Sb 的K 线能量较高,能穿透更厚的样品(相对本样品中的其他元素的特征射线),所以饱和厚度也就比其他元素厚。

23.23.进行合金分析的时候进行合金分析的时候进行合金分析的时候,,比如测定硅锰中的si 时,用什么进行校正要好些呢用什么进行校正要好些呢?

(1) 用含Si 量接近待测合金中Si 含量的合金标样校正。

(2) 基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话,我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上的影响。

实际上,你可能是由于线性不好,所以觉得应该做“基体校正”。

原因是:

A、可能是定值还得在准确一些。

B、制样上的偏差比较大。

其中第二条比较主要。那没有办法,自己解决。

24.X 射线荧光光管功率为4KW,4KW,当电压当电压4040KV(KV(KV(很少改变这个数很少改变这个数很少改变这个数),),),电流在电流在6060--70mA 之间时就会发出异常声音发出异常声音,,不知道这是什么原因不知道这是什么原因.(.(.(如分析一种元素后分析另一种元素如分析一种元素后分析另一种元素如分析一种元素后分析另一种元素,,设定电流在小于60和大于70,70,当电流上升或下降时只要电流值范围在当电流上升或下降时只要电流值范围在6060--70之间时就会有异常声音之间时就会有异常声音.).)

.) 一般功率在2kw 左右会有声音的,低于或高于2kw 是不应该有声音的,2kw 左右时x 射线管的冷却水汽化发出声音,高于2kw 时水为气态,不会有声音,低于2kw 水为液态也不会有声音。不同厂家仪器可能水汽化时的射线管功率不一样。

25.25.荧光光谱仪基本校正方法荧光光谱仪基本校正方法荧光光谱仪基本校正方法??

用标样来校正

26.DY501电热融熔炉在熔铁矿石中热融熔炉在熔铁矿石中,,制成的玻璃熔片在X 荧光分析中全铁荧光分析中全铁,,二氧化硅元素超差较大超差较大,,相差7个品位个品位,,请教是何原因请教是何原因??

(1) 曲线未做好或熔化出问题

(2) 你可以测试一下熔样条件或者换个炉子试一下,查找问题是出现在你的炉子上,还是你操作的问题。

27.X 荧光光谱仪有多少类型荧光光谱仪有多少类型??能量色散和波长色散有何不同能量色散和波长色散有何不同? ?

? (1) 每个元素的特征X 荧光有不同的波长和能量,波长色散和能量色散就是利用它的波长和能量的不同来检测。

波长色散利用晶体分光,把不同波长的特征X 射线分开,根据Bragg 公式和Moseley 定律做元素的定性分析;根据元素含量越高,射线的强度就越强,通过一定的方法来校准和校正,最后进行定量分析。

能量色散不用晶体分光,直接用半导体检测器检测样品的特征X 射线的能量,进行定性和定量分析

(2) 有能量、波长、全反射、同步辐射、X 射线微荧光、质子激发X 射线荧光。

28.X 28.X--ray 用气体怎么计数用气体怎么计数??

X 光使气体电离,在电场的作用下,电离后的电子和正离子分别向两极运动,在电子向阳极的运动过程中逐渐被加速而获得更高的动能。这些电子与气体分子碰撞时,将引起进一步的电离,产生大量的电子涌到阳极,产生一次雪崩效应,起到放大的作用。实际上一个光子就产生一次雪崩,用一个计数器来探测所产生的电脉冲就可计算光子的数量。

29.29.有哪位朋友可曾用有哪位朋友可曾用EDX 检测过纯铝中的Si Si((约0.05~0.1%0.05~0.1%))和Fe(Fe(约约0.05~0.5%)0.05~0.5%)??方法是怎样的是怎样的??

(1) Fe 应该很好测

纯Al 里的Si 很不好测,原因如下:

Al、Si 含量相差近千倍,而Al、Si 的特征射线能量靠得太近,高含量的Al 在Si 的位置产生的本底(是一个随机量)足以使Si 的强度剧烈变化

(2) 轻元素在空气中谱线会被强烈吸收,造成谱峰不出来或强度很低。在真空状态会好一些。

(3) 如果是用Kα的话,Al 是1.487,而Si 是1.740,很容易就造成干扰。

30.30.分子泵里面装的是什么分子泵里面装的是什么分子泵里面装的是什么,,它为什么比真空泵贵它为什么比真空泵贵??

您说的是涡轮分子泵吗?真空泵有机械泵和涡轮分子泵和扩散泵,机械泵主要是抽低真空,涡轮分子泵是抽高真空.

31.31.在用在用在用X-X-X-ray ray 测Pb 的时候有的时候有PPbLb1分析线分析线..请问有没有请问有没有PPbLb2分析线分析线??

(1) Pb 的La、Lb1是两条最灵敏线。其他线的灵敏度很低,不便于常规使用。

(2) 有PbLb2分析线,但其强度太弱,也就是说相对灵敏度很低,一般情况下都选用Pb 的Lb1线。

32.32.怎么结合谱线的峰值看怎么结合谱线的峰值看E DX 的测试结果的测试结果??如果测得的Pb 含量很高含量很高,,而Pb 对应的峰很小对应的峰很小,,这怎么解释这怎么解释??

(1) 不知道你说的含量很高,是多高?

我的拙见:首先要看有没有其他元素的干扰,比如As 干扰就比较强烈。

其次要看看谱线峰值是多少,而不是高矮.

(2) 据我知元素的含量并不是峰高就大的,和样品中元素的激发效率有关的.比如说你的DT 是20%,那个时候Pb 的峰很高,但是含量不一定高

因为其他元素没有激发出来而已。所以一定要看DT 在40%~50%之间才是最佳的检测结果

33.EDXRF 矫正周期一般是多久矫正周期一般是多久??

(1) PHA(能谱漂移)校正、α(仪器漂移)校正每日都需做。

(2) 定量分析前必须做上述校正。

(3) 还有检查校正也!还有灵敏度库的校正!

(4) 刚开始你操作的时候,可以先天天都做PHA 矫正,后来稳定了可星期/次!

(5) 漂移校正我一般不做,一来仪器比较稳定,二来觉得有点麻烦。建议在测量样品之前先做一个监控样。

34.34.定量测试是否需要所有组分的标准样定量测试是否需要所有组分的标准样定量测试是否需要所有组分的标准样??我要测的是玻璃样品我要测的是玻璃样品,,测不出组分时候是什么缘故,是因为含有机物么是因为含有机物么??

一般的EDXRF 可以测试Na-U 之间的元素,对Na 前面的元素无能无力,例如H、O 等元素,所以如果是测试有机物的话,是无法测试出来的。

35.35.一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素??

一固定道有问题,当然会影响其它元素啊,因为其它元素可能会用这个有问题的强度进行计算校正系数的啊,是相互关联的。

36.ED 36.ED--XRF XRF 的标准曲线法是什么的标准曲线法是什么的标准曲线法是什么??用工作曲线用工作曲线 怎么个测定怎么个测定??

(1) 工作曲线法就是利用标准样品先建立一条标准的德校正曲线,测试时再根据这个曲线计算测量结果。

(2) 用已知浓度的几个标准样品测强度,得到一系列相应的强度信号,列坐标柱,强度和浓度对应形成一系列的点,连线,那么就是标准曲线.测试样品时,仪器测试到一个信号强度,对应这条曲线,可以知道对应的浓度.

(3) 标准曲线法首先要有若干已知含量的标准样品,设定好测定条件后输入标准样品的含量植,然后检测标准样品,可得信号强度值,已强度值为横坐标,含量为纵坐标做图可得曲线,以后检测样品仪器直接测的强度值,即可换算出含量

(4) 针对XRF 的标准曲线法就是将用已知含量的标准样品,设定好分析条件后,输入准确含量,用仪器测定其样品的强度,强度为纵坐标,含量为横坐标,通过使用的软件选用回归方程,强度与含量拟合成一条标准曲线。用这条曲线用仪器分析式样的强度后然计算成含量的曲线。

(5) 标准工作曲线法又叫EC 法,是英文Equivalency of Concentration 的缩写。标准工作曲线法相对FP 法来说精确度较高,但是由于仪器本身存在背景强度,导致低于背景强度的样品出现负值,标准品及强度漂移影响曲线的精确度、曲线的检出限及曲线上限问题。 目前应对RoHS 指令有害物质的标准工作曲线有:

1、PVC/PE

2、铜合金

3、铝合金

4、无铅焊锡

37.37.我们使用粉末压片时我们使用粉末压片时我们使用粉末压片时,,采用的就是一般的标准样品采用的就是一般的标准样品,

,也就是使标准样品达到一定的粒度而已而已。。

是不是有光谱专业的标准样品呢是不是有光谱专业的标准样品呢??和我们现和我们现在用的是否一样呢在用的是否一样呢在用的是否一样呢?(?(?(主要使粉末样品主要使粉末样品主要使粉末样品,,这里的光谱也主要指X 射线荧光射线荧光))

所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如试剂的等级差别

化学纯-分析纯-优级纯-高纯的这个过程

一般光谱标准样品不具有通用性,原因是价格昂贵,

或是光谱标样的形态为块状,切割或重新制样对原样造成破坏.

所以,对于实验室常用的国家标准样品是完全合适的

38.38.标有标有标有““光谱纯光谱纯””字样的样品字样的样品,,是什么纯度是什么纯度??

光谱纯在早先的化学试剂等级手册中并没有

只是近些年才冒出来的

基本所说的光谱纯试剂指的是介于高纯和优级之间的

因为高纯价格昂贵,有的标准样品没有优级这种说法

又达不到高纯的纯度,但光谱可以使用,就用光谱纯来形容

39.XRD 测金属件中的重金属含量准吗测金属件中的重金属含量准吗??

(1) 还可以吧.

只要元素含量不是很低,谱峰不被本底覆盖,一般测量还是可以的.如矿源复杂,且含量教高估计要用融片法做了,缺点是融片基本是稀释了,所以曲线斜率不高.

(2) XRF 只能测试总Cr.区分不了价态.XPS 可以区分价态.就是测试深度太浅,不适合ROHS

40.40.工作环境的温湿度的标准范围是多少工作环境的温湿度的标准范围是多少工作环境的温湿度的标准范围是多少??你们的XRF 工作环境温湿度是多少工作环境温湿度是多少??首先说说我们的.我们的SEM 工作环境的温度为1515--30摄氏度摄氏度,,湿度最大时达到90%90%以上以上以上((去年这个时候去年这个时候),),不过今年好些不过今年好些,,现在普遍在70%70%---------80%.80%.80%.我认为湿度太大我认为湿度太大我认为湿度太大,,曾经向领导提过曾经向领导提过,,不过领导好象不是很愿意购买除湿器来降低湿度是很愿意购买除湿器来降低湿度..其中当温度超过28度时度时,XRF ,XRF 往往会发生真空室温度报警往往会发生真空室温度报警,,所以一般控制在28以下以下,,你们的温湿度普遍在什么范围呢

你们的温湿度普遍在什么范围呢

(1) 我的XRF 就放在空调出风口,温度大概20吧,室内湿度保持在50-60

(2) 我公司的XRF 的室温控制在18~28摄氏度(最佳推荐21~25摄氏度),相对湿度控制在40%~70%。其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大,主要是湿度一定要控制好。

(3) 我们温度要求控制在20-25℃之间,湿度最多不能超过70%,安装工程师都是特别强调了的,达不到要求对很可能缩短X 光管使用寿命

(4) 室内温度在10℃至35℃内,湿度为35%~80%

41.41.我们公司最近刚购一台我们公司最近刚购一台ARL9800X 荧光议荧光议,,长期稳定性一直都不能达到指标长期稳定性一直都不能达到指标。。测角仪和固定道的强度变化都很大固定道的强度变化都很大。。这都和那些因素有关呢这都和那些因素有关呢??存在空间干扰吗存在空间干扰吗??

(1) 稳定住室内温度,不要关闭仪器自身的恒温机构(即使关机),每次分析样品前作PHA 调整以及阿尔法校正,采取上述措施后,情况可能会有所改善。

(2) 定性不好可能的原因主要是:

A、X 射线管的线性不好

B、计数器线性不好

C、晶体角度校正不对,或者晶体角度稳定性差

D、测角仪有问题

(3) 仪器自身应该有各个主要机构的测试程序。比如测角仪、晶体交换器、自动进样器、狭缝交换器、光阑交换器等,利用程序作各个单项的稳定性,从中找出主要原因。另外,空调器不要对着仪器吹,PR 气体密度稳定性不好,也会导致综合稳定性不合格。

42.42.阿尔法校正怎么做阿尔法校正怎么做阿尔法校正怎么做??

有一项作业叫做标准化或阿尔法校正,就是在分析待测样品之前,先测量其对应的工作曲线所用的标准化样品(在建立工作曲线时必须选定一到两个标准样品作为标准化样品或阿尔法校正样品.)来校正X 射线强度的每日变动。

43.43.最近光管出现漏油最近光管出现漏油最近光管出现漏油,,换了个光管后换了个光管后,,所有曲线都有较大的漂移所有曲线都有较大的漂移,,尤其是其中的Si,Si,含量在含量在50左右左右,,漂移了8个百分点个百分点..初步认定是光管漏油后油跟随样盒进入真空室污染了PET 晶体晶体,,大家有什么看法大家有什么看法??

(1) 如果认为光管漏油污染了晶体的话,可以做一下角度扫描,看峰值是否偏移,晶体被污染角度值应该会偏移的。

如果晶体没有被污染的话,那么漏进系统的油可能是造成结果漂移的原因了。油的成份有没有检测一下?是不是Si 含量很高?上照式的光管漏油是会进入到真空室的。

所以,首先确定角度值是否偏移,然后确定一下油的成份,从这两个方面去查查看,应该可以搞清楚你的问题。

(2) 这是除陶瓷X 射线管以外,X 荧光管经常遇到的问题之一

44.44.定性分析和定量分析定性分析和定量分析定性分析和定量分析 是什么意思是什么意思?

? (1) 所谓定性分析,就是指确定物质性质的分析,也就是说要通过各种研究手段确定要分析的物质的组成;定量分析,指的是不只是要确定物质的组成,还要确定不同组成部分的数量或质量、百分比等相关信息。

(2) 定性分析:鉴定物质中含有哪些元素、离子或官能团等。定量分析:测定物质中有关成分的含量。《化学词典》上海辞书出版社,1989年9月。

(3) 所谓定性分析就是确定是什么元素,定量分析就是确定元素的含量

45.45.现在现在X -ray 的Windows 驱动有问题了驱动有问题了,,但是X -ray 没有光驱没有光驱..怎样把Windows 软件装进去?有一个USB 接口接口,,用外置光驱引导用外置光驱引导,,还是有别的好招还是有别的好招..

(1) 先看看你软件多大,现在一般用USB 盘和移动硬盘应该都可以搞定的

(2) 找一个20G 的移动硬盘,设一下BIOSS,就可以了

46.46.我们是一家铝电解企业我们是一家铝电解企业我们是一家铝电解企业,,由于分子泵的问题荧光仪已停用由于分子泵的问题荧光仪已停用22个月个月,,昨天换过分子泵后分析数据偏离很厉害数据偏离很厉害,,能量描迹正常能量描迹正常,,这是哪里的问题这是哪里的问题??

(1) 这可能是真空度的问题,看看真空度是否下降,再则看看在更换过程中是否碰到了电路板。

(2) 你说的数据偏差厉害,估计是电解质中的氧化铝吧,如果是,很正常.

47.47.因工作需要因工作需要因工作需要, , , 现在经常遇到有镀层的铁件现在经常遇到有镀层的铁件现在经常遇到有镀层的铁件((螺丝螺丝,,电池片电池片),),),而用参数分析法而用参数分析法而用参数分析法,,得到的结果往往铁的含量很小往往铁的含量很小,,而镀层中的锌而镀层中的锌,,镍比例却很大镍比例却很大..用什么方法才能比较准确的测出里面含有RoHS 禁止的元素禁止的元素??

我想铁的含量少是正常的,这有两个原因:

1)铁是基材,入射X 射线经过镀层的吸收后,到达铁层已经衰减了了,所以激发出来的铁的荧光就少了。

2)特别是使用了filter 的情况下,入射X 线经过筛选,Fe 的X 线荧光强度会更低。

其实Fe 的含量少是对的,因为真正要测的部位是镀层,而不是铁基体。如果能把铁基体研磨掉,只留下镀层来测是最理想的,但是实际上做不到。FP 法怎么说都是“半定量”的方法,我觉得甚至连“半定量”都谈不上。不管是用FP 法还是检量线法,我坚持认为最保险的判断首先还是要确定谱中有没有对象物质的峰出现,其次才是看定量的结果。拿螺丝来说,如果是镀Zn 的产品,如果镀层含有的Cr 在几十个ppm(镀Zn 的螺丝一般是会含有Cr 的,只是不能判断是6价还是3价),那么我相信谱中一定可以看得到Cr 的峰。而如果是镀Ni 的螺丝,谱中是不会有Cr 的峰的。附件是一个我们测试的例子,部件也是螺丝,原来是镀Zn 的,现在改成镀Ni 了,你可以看到谱中Fe 的峰的强度也是很低的,而且的确没有Cr 的峰(CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV)出现。

48.48.用用FP 法做金属时碰到Cd 值很高值很高,,但却在谱图上看不到有一点Cd 的峰的峰,,这怎么解释这怎么解释?? 你是用什么基材的?设置方面是否正确?一般FP 法不测Cd 及Hg,只测试Pb 及Cr

在建立FP 法条件之前,需先用“定性-定量”扫描出材料构成元素,若里面含有Sn 的成分,那么测出的Cd 值往往高的离谱。因为Cd 谱线会受到Sn 谱线干拢。在金属里面还会受到铅的干扰,看看你的测试样品里面的铅含量是否比较高。

49.XRF 能做食品中的重金属检测吗能做食品中的重金属检测吗??想做市场监测用想做市场监测用,,需要快速测定需要快速测定,,包括前处理包括前处理、、分析最好能一个小时搞定最好能一个小时搞定!!不需要太准确不需要太准确,,ppm 级别吧级别吧!!检测对象为生肉检测对象为生肉、、鱼、少数蔬菜水果什么的么的,,分析元素为汞分析元素为汞,,铅,铬,镉等镉等!!

几十个PPM 以上的XRF 还可以检测,食品中的重金属含量相当少的,国际上最低的0.5PPM,X 荧光怎么可能测的出来呢

50.X 射线管的老化问题射线管的老化问题,,为什么要老化为什么要老化??不老化有什么后果不老化有什么后果??以及怎样老化以及怎样老化??老化对光管的寿命有影响吗的寿命有影响吗??

(1) X 射线管闲置一段时间后,其内部的真空度会有所降低,如果不训练而直接升到较高的kV、mA 值会产生高压放电,严重时会导致X 射线管损坏!因此,闲置一段时间后首次开机,一定要缓慢交替升高电压、电流(每次间隔5分钟),而新型仪器基本上都有自动训练功能,可高枕无忧。

(2) 对X 光管有损害的地方就是开、关机时,开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对X 光管的寿命有影响。

51.51.生铁中生铁中生铁中 的 Si 分析与化学分析析与化学分析 误差比较大误差比较大,C ,C 和S S 与碳硫分析仪与碳硫分析仪与碳硫分析仪 对不上C 的差距最大的差距最大,,S 的分析有时候差距比较大的分析有时候差距比较大 一般一般 正负2 2 左右左右左右..分析标样还可以分析标样还可以 为什么会这样为什么会这样??

(1) 我分析可能是制样导致的差距,可以多分析几个标样,看看怎样,如果标样分析不相差,只是样品分析存在差距,可以从制样过程中找原因,样品制样过程过热,也可能导致碳有差距.仅为个人看法.

(2) 建议用仪器制造商提供的人工晶体分析Si(如果有的话);通常,XRF 分析 C 和S 没有碳硫分析仪准确。

(3) 主要是基体影响造成的。要采用与被测样品基体相同、含量接近的标准物质进行校正,予以克服。

(4) 碳分析不是荧光强项,大偏差正常;其它元素分析时必须考虑制样问题,保持分析样品与建立曲线时一致.

(5) C 用荧光肯定误差较大,根据我过去的开发经验,S 与CS 分析仪还是比较接近的,可能你的标准曲线样与测试样基体差别较大,一般工业上要每天对曲线进行维护的!

(6) 分析生铁中的硅可能会出现与化学值形成系统性的偏差,这可能是和生产工艺及浇铸过程有关,可以采用数学方法进宪修正,关于碳硫,可能产生不稳定的偏差,这与制样手法,磨样力度,时间等制样条件有关,所以,一般生铁中碳硫最好不要用X 荧光分析,可以用碳硫仪分析.

(7) 两种方法都存在误差。XRF 对SI 的重现性不好,其受温度影响较大,精度不高,XRF 对重元素的分析精度还可以。CS 分析仪对CS 分析的重现性很好,应可以信任。

(8) 首先你要搞清楚分析方法的适用范围,确定分析结果的不确定度,这样问题就突现的比较明显了

51.X 光管为什么有的上照射有的下照射光管为什么有的上照射有的下照射??应用上有什么区别应用上有什么区别??

这是在调研仪器时,仪器公司给我的,与大家分享。

A 下照射式光谱仪的优点和缺陷:

优点:可以分析纯液态样品;样品下表面为分析面,液样受热后产生的气泡对分析无影响。 缺陷:分析粉末压片样品时一旦样品破碎,污染检测室、损毁X 光管!日常分析时碎屑落在X 光管Be 窗上难于处理,不利于仪器维护;

B 上照射式光谱仪的优点和缺陷:

缺陷:不能分析纯液态样品;分析液样只能采用其他方法;

优点:有利于仪器维护保养,保护X 光管不受损;

两类仪器分析精度没有区别。

52.52.铜铜,铁基质的产品如果测ROHS 指令的话用什么方法指令的话用什么方法??

(1) 要用分析重金属元素的方法

(2) 铜合金铅,镉,汞,六价铬和溴代物的测定可以采取酸溶消化,成水样后用ICP,AAS 或者UV 来测定,汞和溴的话消解要密封消解,然后选择你适合的仪器,看你经济实力定购买仪器,以上三种ICP 作除了六价铬外,所有元素,AAS 作铅,镉,UV 所有都可以作

(3) 金属基质的产品如铜,铁可以直接用XRF 检测,如果上有镀层的话 可以把镀层刮下来用分析纯级的酸溶解后放在XRF 上测两者和值,这样应该比较准确

(4) 一般X-ray 会建立好几种曲线,常用的有五种:PE,PVC,焊锡,铜合金,铝合金.这样的话方便检测.

53.53.荧光仪一次水的流量计转子用弱酸清洗后需要把一次水全部换掉吗荧光仪一次水的流量计转子用弱酸清洗后需要把一次水全部换掉吗荧光仪一次水的流量计转子用弱酸清洗后需要把一次水全部换掉吗??

一次水是为冷却二次水用的,流量计转子脏是因为水冷机中的铜管氧化而使流量计发绿,清洗后不必全部更换一次水,它对荧光仪不能造成影响.为了更好的保护流量计转子的清洁,可在水冷机与荧光仪间安装一个过滤器.

54.54.在在edx 分析中分析中,,电压与电流选择的原则是什么电压与电流选择的原则是什么??基于何种原理基于何种原理??

重元素选择大的电压小的电流,轻元素选择小电压大电流

55.55.一般我们用的检量线的测试法都是默认一般我们用的检量线的测试法都是默认10MM 为孔径的为孔径的,,但事实上却有很多小于10MM 的样品样品,,但工程师又说用其他孔径做标准曲线会导致背景吸收不准确但工程师又说用其他孔径做标准曲线会导致背景吸收不准确,,请问应该怎么解释请问应该怎么解释?? EDX-720型中只有PVC-PE 是使用10MM 孔径的,金属是使用3MM 孔径的,所以你测试金属时不需要测试10MM 的直径。而PVC-PE 一般都可以满足10MM 这个要求。如果真的不能满足这个要求,也无所谓,你就先满足厚度要求,把测试样品放在孔径的中间位置,EDX-720会自动检测到样品的面积大小而进行自动调整测试面积。但是这里要注意,不能手动把PVC-PE 的检量线的孔径调成其它大小,这样误差会很大。金属的检量线没有这个功能。

如果他真的会有自动调节孔径的大小如果他真的会有自动调节孔径的大小,,它何必提供1,3,5,10给我们人手选择呢给我们人手选择呢?? 其实在你测试PVC 时,如果你的测试样品的面积不够大,不会调整孔径,只是会在计算时把空白的地方去掉,不把这部分的面积也计算进来,以免影响测试结果。有4种孔径是为了你做试验时的方便,因为孔径越大,测试准确度就越好。例如你的金属样品只有1MM 大,那么你用1MM 的孔径测试比用3MM 孔径测试准确;如果你对某个金属样品的测试结果有疑问,可以用5MM 或者10MM 孔径来测试以获取更精确的测试值。金属的3MM 孔径只是可以满足最基本的要求,而不是最好的测试孔径。

56.56.我们有一台我们有一台EDX 荧光分析仪荧光分析仪,,已经用了两年的时间已经用了两年的时间。。想了解一下EDX 测试出来的结果(PPM PPM))与谱峰的高度由直接关系与谱峰的高度由直接关系,,还是与整个谱峰的面积由直接的关系还是与整个谱峰的面积由直接的关系?PP ?PP ?PPM M 与谱峰强度之间具体的换算公式是什么间具体的换算公式是什么??

(1) 一般光谱多用峰高 色谱多用峰面积的 具体的关系式你可以看一下帮助文件或仪器的说明书 (应该是和计数器有关系)

(2) 和面积有直接关系

强度一般都是面积与时间的比值

时间有死时间 活时间 实时间 我们是除活时间

面积计算基本为感兴趣区计数的总和

一般要是一次曲线的话 y=k(x-b) y 为强度 x 为你说的PPM

(3) 我对岛津EDX-720的数据文件进行分析的结果是:

1、单位使用cps/uA,由cps 除以检测时间(Livetime)得到;

2、拟合方式首先对检测区间内的数据点进行曲线拟合,并对此区间内的曲线进行积分,也就是算出检测区域内的峰面积,如果选择了内标校正,则还要除以内标物(可能是背景)的对应的数值,最终得到结果显示中的净强度(Net Int.);

3、此强度与标准曲线中的强度进行对比,得到检测样品的ppm 值。

57.57.最近我们公司买了一台岛津的最近我们公司买了一台岛津的EDX EDX--720的仪器的仪器。。听别人说因为有时候单看检测结果听别人说因为有时候单看检测结果((定量结果量结果))是不准的是不准的,,要看一下波峰才行要看一下波峰才行。。比方说Pb Pb,,如果这个波峰强度比较大的话如果这个波峰强度比较大的话,,那么就要用ICP 进一步测Pb 含量了含量了。。现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分呢呢?

(1) 看两条以上的谱线,例如Pb,需要看PbLa 和PbLb1这两条。如果Pb 元素真的含有,则两条谱线都会有比较明显的波峰出现,如果Pb 元素真的含有而受到其它元素的干扰而造成了偏大,则两条谱线都会出现波峰,但是两条谱线所测试出来的结果会相差比较大。

(2) 即使如CdKa(Cd 的单个分析物的特征 X-射线为Ka)有一定峰的话,但是其它的谱线没峰,也不能认为它就一定含这种物质.一般来说,要有两条谱线以上(包括两条)出现波峰才能确定是含有此元素,一条谱线无法确定。

(3) 我们不是用的EDX-720的,我们用的是ED-10,X-TEC 公司生产的,但如果都用的是检量线法的话,判定方法应该也都差不多,判定Pb 时是这样的,要看La 和LB 的波峰是否同时存在。如果只有一个波峰存在,则不能判定其一定存在。

另外,要看Pb 的干扰元素是否存在,ED-10的软件可查看干扰元素的波形,如果干扰元素的波峰和Pb 的波峰重叠。则要判定重叠峰大小,可用软件加以区别和分离。

58.58.我在压制我在压制X 荧光分析所用样品时出现以下问题荧光分析所用样品时出现以下问题::

1、有些样品不管压制时怎么加压有些样品不管压制时怎么加压,,压出来后还是容易碎裂压出来后还是容易碎裂;;

2、还有些样品压制出来后过一段时间就会变色或者表面有一层还有些样品压制出来后过一段时间就会变色或者表面有一层白色结晶体白色结晶体白色结晶体,,尽管放在干燥器里面了还是如此器里面了还是如此,,这些样品主要含锌这些样品主要含锌、、铁、铅。

(1) 我个人感觉首先不是压力越大压制效果就越好;另外你压片时是用钢环、PVC 环硼酸包边还是什么别的方法,边上物体的膨胀系数如果与样品相差很大可能也会造成这种现象;如果确实是样品本身特别难压,我想向样品中少加点硬脂酸或石蜡等粘结剂可能会有一定的效果,当然使用这种方法要重做曲线。

(2) 有些样品是比较难压一些的,比如硅砂。在压这些样品时,粒度一定要够细,如果难压成的话,可以加淀粉或硬脂酸什么的混合压饼,一压一个好,不过要注意混合的量要精确控制。

(3) 粉末压片一般不长期保持,有些样品压成片后,间隔几个小时测定的结果都有变化的,因为在新鲜的压片中,原子接触比较紧密,打出来的强度和放置一段时间的不一致的。

59.EDXRF 应该选择什么样的压片机应该选择什么样的压片机??

本人感觉压片机是通用设备,主要选择操作简单、皮实耐用的,压力能满足你的样品,配置符合你仪器的模具,最好选电动的。

60.60.我现在用我现在用EDXRF 做RoHS RoHS,,用的是帕纳科的仪器用的是帕纳科的仪器,,感觉测塑料的结果比测金属的好感觉测塑料的结果比测金属的好。。 金属总是定量测不准金属总是定量测不准,,而且偏差较大而且偏差较大,,特别是cd 和pb pb。。请问这是标准曲线做的不好或者制样有问题样有问题,,还是仪器本身的限制是仪器本身的限制。。

(1) 测金属的干扰项比较多吧,应该是偏差大的原因之一

(2) 基体是影响分析稳定性的一个原因。塑胶类基体是CHO,他们对相关分析元素干扰影响比较小。金属就大了。同时标准样品质量或有无也影响分析的准确度。

61.最近在以EDXRF 仪器检测电镀产品时,测出Pb 含量在同一零件上不同测点有300~2800PPM 不等不等, (, (方法方法方法::定性半定量定性半定量; ; ; 样本样本样本:SUM24L :SUM24L 快削钢镀4~6um;Ni 4~6um;表面以酒精擦拭表面以酒精擦拭表面以酒精擦拭,,每个零件测三点每个零件测三点),),),为什么会有如此大之差距为什么会有如此大之差距为什么会有如此大之差距,,相关对比测试也做过相关对比测试也做过,,还是找不到问题所在还是找不到问题所在.. 根据你所说得情况,应该是X 射线部分穿通镀层。且镀层不均匀,所以出现镀层薄含铅高,反之含铅低

62.X 荧光光谱仪的测量范围一般从几号到几号元素荧光光谱仪的测量范围一般从几号到几号元素??

(1) 目前能量色散的光谱仪最好的从钠开始

(2) 波长色散型,一般从Na 到U,好点的(取决于分光晶体)能从B到U,理论上可从Be 到U,但一般要做Be 很难.

(3) 波长形的是NA-U,能量形的应该可以分析BE-U,二种仪器都用过了才知道.

63.63.用用x 荧光分析矿石中的全铁时标准曲线做的不好荧光分析矿石中的全铁时标准曲线做的不好,,用四硼酸锂熔片法用四硼酸锂熔片法。。基体校正基体校正,,内标校正都用了校正都用了,,平时我们都是用重铬酸钾滴定法分析平时我们都是用重铬酸钾滴定法分析。。本来以为新x 荧光可能好一些荧光可能好一些,,可是也不行也不行..

直将做的话不好做,因为含量高。另外,我们用X 荧光时,曲线大部份都弯曲的,因此你如果做不出直线的话也是正常 的。

我们实验室现在可以用X 荧光做全铁,不过不是直接做。而是通过做别的杂质来计算,做得相当的不错,跟化学法很相近,这种方法ISO 好像也有标准了。

64.64.什么是什么是X 荧光光谱仪的重现性荧光光谱仪的重现性??

(1) 简单的说,你对同一个样品在同等条件下多次测量。看它的结果偏差大不大?不大就说明重现性好。反之则说明重现性差。重现性在XRF 中算是很重要的一个指标。

(2) 可以字面理解:就是重复操作,表现出来的性能指标

(3) 在计量学上现在没有重现性的说法, 只有重复性和复现性的说法。重复性指的是在相同测量条件下, 对同一被测量进行连续多次测量所得结果的一致性,重复性条件包括:相同的测量程序、相同的观测者、在相同的条件下使用相同的测量仪器、相同地点、在短时间内重复测量 。复现性指的是在改变了的测量条件下, 同一被测量的测量结果的一致性。

65.65.铝合金块状的样品铝合金块状的样品铝合金块状的样品,,怎样制样怎样制样??

(1) 高温熔样

(2) 切割成大小合适的块状,表面抛光。

(3) 高速铣床.用铣床铣时,注意对切屑表面喷无水乙醇,防止氧化,不能用砂带磨

(4) 当然是和光电光谱的制样方法一样,即用高速铣床切割抛光,再用乙醚擦拭表面。我直接用车床车削+酒精冷却

(5) 将合金氧化然后熔融法制样

(6) 现在有种方法是把铝屑压成饼状进样

66.66.请问请问X 荧光的消耗品有哪些荧光的消耗品有哪些??

(1) 气、水、样品

(2) 样品杯和薄膜.有可能用到液氮

(3) CH4气体、压样环、助磨剂、粘结剂.薄膜可以用来做液体样

(4) X 荧光波长色散需要冷却水,如果使用流气计数器的话,还要求有特殊气体。对于X 荧光能量色散的仪器,一般只需要制样的耗材,如硼酸、低压聚乙烯,少量的有机粘结剂就足够了

(5) 制样耗材,还有分析耗材等

67.67.用熔融法做样品用熔融法做样品用熔融法做样品,,玻璃片冷却后外表面非常的光滑玻璃片冷却后外表面非常的光滑,,但在灯光下可以看到许多无规则的纹路纹路,,请问这正常吗请问这正常吗??为什么会有这些纹路呢为什么会有这些纹路呢??是否影响测量结果的准确性是否影响测量结果的准确性??

(1) 对定量结果没有太大影响

(2) 这种情况一般有几种可能,一是由于没有熔融完全,二是由于冷却速度过快,三是由于在熔融时候没有摇均匀造成的

(3) 可能是样品的性质差异,再一个可能冷却温度过快所致!

68.68.最近一段时间用粉末压片法做磷矿最近一段时间用粉末压片法做磷矿最近一段时间用粉末压片法做磷矿,,发现除Fe2O3测的较准外测的较准外,P2O5,P2O5,P2O5、、MgO MgO、、A l2O3的半定量与定量值都与化学定值差得大量与定量值都与化学定值差得大((其中P2O5用重量法用重量法、、MgO 用AAS 法、Al2O3用ICP ICP--AES 法定值法定值),),但前一段时间这些指标都做得较准但前一段时间这些指标都做得较准但前一段时间这些指标都做得较准,,请问问题出在哪里请问问题出在哪里??

原因是磷是阴离子,怎么可能用原吸来测呢??一般基体钙和镁共存的话镁是测不好的,原吸上分不出来的,铝你作不好主要是基体问题,需要基体改进,否则锌铜这些会有干扰的 。

69.X 荧光光谱仪能做卤水吗荧光光谱仪能做卤水吗??

(1) 如果配了液体样品分析装置,可以直接测量;没有的话,可以采取间接的方法,比如把样品吸附到滤纸上测量等等

(2) 先的有标准,一般卤水的K、Na、Ca、Mg 比较高,要稀释。放入塑料杯,下部有几微米的塑料膜,而且用上照射,无须抽真空的XRF。

(3) 有两种方法:

1.用液体样杯进行测量。

2.用滤纸进行测量。

70.70.当荧光分析结果同化学分析结果出现不一致时当荧光分析结果同化学分析结果出现不一致时当荧光分析结果同化学分析结果出现不一致时,,并超出允许误差范围时并超出允许误差范围时,,应当如何处理?

看看工作曲线用的标样是否有何被测样品相近的样品,如果没有结果就不一定准确;再看看基体校正是否正确

71.71.铁基中铁基中PB 的LA 线除了因为AS 的干扰的干扰,,还有什么因素干扰还有什么因素干扰??

Pb 的La 线除了因为As 的干扰外,还会受到BiLa 或者CrKaSUM 的干扰。

72.x 荧光光谱报24v 故障是怎么回事

故障是怎么回事? (1) 应该是提供24V 的电路板有故障, 测一下24V 输出,, 有问题赶快换电路板。

(2) X 射线荧光谱仪的各种执行机构驱动方式不外乎电动和气动两种。无论是哪一种驱动方式,上面的电源电压都不会造成故障。引起故障的原因可能有以下几方面:1、驱动机构自身的问题,如检测动作位置的光电传感器、微动开关、磁性开关工作不可靠造成的位置检测错误;执行元件如微电机、气缸、电磁阀不良造成的故障。2、控制系统的问题,如印刷线路板控制错误。3、外部干扰造成误动作。4、系统设计不合理。

(3) 检查电路板是不是有虚焊, 我们的衍射仪就出现过这种问题。

73.73.本人刚刚开始从事本人刚刚开始从事X 荧光检测工作荧光检测工作。(。(我是冶金行业的我是冶金行业的我是冶金行业的))

想请教各位想请教各位,,新进的机器在调试阶段应该注意一些什么问题新进的机器在调试阶段应该注意一些什么问题,,厂家来的技术员应该把机器调整到一个什么状态才算调试完成调整到一个什么状态才算调试完成?????????

还有就是关于制作检测线的问题还有就是关于制作检测线的问题,,用玻璃熔融方法是不是可以忽略基体效应而不需要校

正?玻璃熔融方法制作检测线还有什么需要注意的地方玻璃熔融方法制作检测线还有什么需要注意的地方??

如果用压片法如果用压片法,,初了基体效应校正还需要注意哪些问题初了基体效应校正还需要注意哪些问题??

厂家技术员调试仪器会按照厂家的标准逐项进行调试,你可以事先要一份调试标准,做到心中有数.在厂家技术人员来安装之前,你最好把标准样品准备好,仪器调试好后,请他教你做工作曲线及如何进行基体校正.玻璃融片法是否要做基体校正要看具体样品种类及助熔剂和样品的比例,一般大比例稀释不需要做基体校正.玻璃融片法要考虑你的样品是否会对铂金坩埚造成损害.压片法要注意标准样品的细度应和实测样品的细度应该一致,同时,标准样品和实测样品的基体也应接近.当然X 荧光分析要注意的事项还很多,你可以找些书看看.

74.74.我做钢渣最高熔融到我做钢渣最高熔融到1600摄氏度摄氏度,,我还想往高做又怕温度太高把铂金坩锅熔掉我还想往高做又怕温度太高把铂金坩锅熔掉!!

(1) 可以加熔剂降低钢渣的熔点啊!例如碳酸钠、氟化钠等破坏钢渣的结构。直接熔融肯定是不行的。

(2) 它的熔点是:1800-1900摄氏度。

一般来说,难熔样品加入过氧化钠或偏硼酸锂等可以加速融解,但是在融解时加入一些硝酸铵比较好,对坩埚有保护作用。

(3) 直接做炉渣是不可以的,会把坩埚合金化的

(4) 一般实际操作时不要超过1200度.前面说的一定是铂埚被重金属等合金化了,或是金属铁没有吸干净,钢渣制样时也要注意,振动磨时间不能太长,太长时间铁不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物质.

(5) 加入一定量的氧化剂氧化试样中的还原性物质;碳可以在预氧化的时候应该可以被处理掉。

75.75.我是一家公司的品质管理人员我是一家公司的品质管理人员我是一家公司的品质管理人员,,为了应对ROHS 指令指令,,在用XRF 对供应商的来料进行分析时析时,,发现所测的Pb,Cd 的偏差很大的偏差很大,,大概在30%30%左右左右左右,,但往往发生尴尬的现象但往往发生尴尬的现象,,就是我们测试的不合格测试的不合格,,客户提供的报告却合格客户提供的报告却合格,,这给我们的工作带来不便这给我们的工作带来不便。。我们知道测金属中的元素元素,,往往偏差大往往偏差大,,但我希望各位使用过XRF 的经验同仁的经验同仁,,能否提供下如何去校正才能使测试结果更有效测试结果更有效。。

(1) 利用XRF 测试误差是必然的,偏差只能减小,不能避免,它基本上属于半定量分析,另外XRF 软体资料一般是以常见的塑胶样品建立起来的,当然也有少部分的金属样品,但这些都远远不能满足实际使用的各种材料,这也是引起偏差的主要原因,还有就是XRF 测试依赖原子激发放射光谱,这样的话不能使测试样品数据均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激发能量比较接近,所以这也会带来很大影响.

(2) 样品中测试元素的特征谱线的强度会受到其他元素的干扰.典型的干扰有

Cd:可能的干扰来自溴,铅,锡,锑

(3) 铅会受溴和砷的干扰,As 干扰PbLa Br 干扰PbLb

(4) XRF 没有自己的方法来做校正,误差很大,但如果校正的好,误差又可以减到很小。我是第三方检测机构的,我们的XRF 就做的很好,值得借鉴!

(5) 在使用XRF 作检测时,我们自己要注意一点,它只是用来做筛选用的,而且只是测试样品一定厚度的表层,这一结果不能和ICP 等定量分析结果相比较。当然,如果样品时比较

均质的材质,一般XRF 在做筛选时只要调整好其参数,用其来分析的无标线结果也很不错的。

76.76.我们公司经常在同济大学的我们公司经常在同济大学的x 射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量..采用的是半定量分析分析..但是测量出的数据有时有明显出入但是测量出的数据有时有明显出入..请问熟悉x 射线荧光分析的大侠们射线荧光分析的大侠们,,半定量分析的准确度大概多少准确度大概多少??

另外另外,,问过硅酸盐研究所的x 射线荧光分析室射线荧光分析室..他们称Na 以下的元素无法用半定量分析出以下的元素无法用半定量分析出..为什么同济大学可以测量B 的含量呢的含量呢??

(1) 目前的XRF 的激发源很难激发Na 以下的非金属元素

(2) 半定量分析的准确度不高,并且只适用于判定金属材料中的各元素含量的多少,对有玻璃样品,我个人认为这样的测试方法都不正确更不用说准确度了。

(3) 半定量分析一般都是厂家订好的程序,一般的Be,B,C,需要单独的晶体,不是仪器的标配,要单独订购,并且灵敏度不高。半定量分析时如果预知样品含有大量的B 或C 要手动输入其值作为平衡相,并且玻璃要做厚度校正,因为它易被荧光穿透。

(4) 现在的荧光光谱仪能够测量F-U 的所有元素,但为了延长X 光管的使用寿命,通常是很少测量Na 以下的超轻元素

77.77.高频熔融玻璃高频熔融玻璃高频熔融玻璃,,高频一般是自动完成的高频一般是自动完成的,

,那么在脱模剂在什么时候添加比较合适那么在脱模剂在什么时候添加比较合适?? (1) 脱模剂在称样的时候可以加,按1:2的量加的,在熔融摇动时也可以加,但是这时加的量比较少.我们单位开始加的是硝酸锂,在摇动时加的是碘化铵!

(2) 理学的熔融温度一般不超过1250℃。前段时间做了几个熔片,SiO2和Al2O3的混合物,按1:2加无水四硼酸锂不行(使用碘化铵作脱模剂),可以成熔片,但是倒不出来,后来加到1:4的比例才好烧。一般把NH4I 配成溶液,加20~30mg 左右,熔融效果比较好。

(3) 在熔样前就可以在坩埚中加NH4I 的溶液,在加入样品与四硼酸锂的混合物。据我了解,在做地矿样品时,如果助熔剂的比例较高(一般在1:4以上),可以不用加脱模剂了,待烧成后直接就可以倒的出来。用马弗炉我也烧过,气泡真的太难消除了,那怕搅拌都存在少量的锅底泡,升高温度能除掉跑,可是到1500℃以上后有些成分又跑掉了。

(4) 脱模剂加的少,可以脱模。实际影响脱模的原因是,白金坩埚的设计存在缺陷——基本上直角型设计。如果在最后冷却的时候,手工摇动,可以顺利脱模。所以,加入量要多,是我的心里感觉。

熔融时间对熔剂的挥发有很大影响,进而影响主成分含量。

(5) 我个人认为,脱膜主要是和熔融状态下熔融物的粘度有关,粘度小,流动性好,易于脱膜。假如的溶剂主要是考虑被测中的酸碱度,主要是降低熔融物的粘度,加入脱膜剂主要是改变熔融物的离子结果,使聚合的复杂离子变为简单的离子降低黏度,易于脱膜。 加入硝酸氨等物质第一是起氧化作用,第二是生成气泡起搅动作用,有利于混匀样品。 样品里的气泡难于赶出,是因为熔融物内的气泡上浮需要的力和黏度大小有关,黏度大不利于气泡益出。气泡的上浮和湿润角、表面张力、蒸汽压有很大关系

78.78.我想求助我想求助X -荧光压片法做铝土矿的分析方法荧光压片法做铝土矿的分析方法??

做铝土矿的方法很多文献已经报道过。如果是一个矿山的样品,选择一定梯度的样品先用化学法定值,用基本参数法(需要标样较小,一般选高中低3-6个样品就够了)或a 系数法+经验系数法建方法(需要样品多,但效果好)。两种方法可以控制在X%+0.5%(-0.5%)

79.79.采用真空条件和氦气置换采用真空条件和氦气置换采用真空条件和氦气置换,,测出来有硫测出来有硫,,而且含量小于1%1%,,但是这样的浓度很难但是这样的浓度很难判断究判断究竟有没有硫竟有没有硫,,那位有招指点一下我只要大致的判断一下含量那位有招指点一下我只要大致的判断一下含量。。

首先,你要判定是否有S,你要看在你的测试结果里面的图谱,看S 的峰对准了没有,如果是对得很准,那就证明有S,而对于量的多少,你要首先确认你的样品的种类,如果里面是NA 之前的元素较多,那么你的这个S 的结果的量的可信度就不大了,如果是金属基体,那么你再试一下为S 加一个滤波器去测,如果没记错,选用AL 这个滤光片吧,然后按照FP 的方法去设,这样测出来的结果比较可信!

80.80.定量分析里塑胶和铜合金都有快速分析和精确分析定量分析里塑胶和铜合金都有快速分析和精确分析定量分析里塑胶和铜合金都有快速分析和精确分析,,这两者之间是否有区别呢这两者之间是否有区别呢??测试结果一样果一样吗吗?

(1) 快速分析的时间短,精确分析的结果更可信

(2) 你所说的快速分析和精确分析应该只是测试每个元素的时间不相同,快速分析的时间比较短,精确分析的时间比较长,而每种元素所需要的最短测试时间都不太一样,所以如果你的快速分析里面的时间可以满足这个要求的话就不会有大的误差,不然误差就比较大。一般进行定量分析时,金属的最低的设置时间是100S(每种)。小于这个数值重现性不好,误差很大。你可以确认一下这个时间来参考。

(3) 快速分析的意思就相当于远远的看看那个位置有没有元素峰的存在以及预估这个峰的高度

精确分析是准确地把这个峰的高度量出来而后与标准峰比较

可以说定性和半定量以及定量之间的关系。

至于时间不是固定的,只是一个边际的效应问题。

(4) 对于积分测量来说测量时间越长,重现性会越好,但是测量时间也可以更具你的具体要求来设定,只要满足你的测量要求,尽可能的缩短分析测量时间。

金属分析相对来说比较容易,测量时间可以短些

Rosh 测量是一个很特殊的领域。一般来说没有必要很长时间,可以设定两种条件,一般情况使用短时间测量,当测量结果位于警戒线附近的时候再用长时间方式测一次,确保准确

81.81.为什么长石的玻璃为什么长石的玻璃为什么长石的玻璃熔片成片后放在熔片成片后放在熔片成片后放在XRFXRFXRF检测室里会破裂呢检测室里会破裂呢检测室里会破裂呢??已经是冷却的了已经是冷却的了,,如果说是关系到钾钠的膨胀系数的话是关系到钾钠的膨胀系数的话,,那样也应该是在成片的过程中因为系数高而应力增大才破裂,究竟是什么原因呢究竟是什么原因呢??检测室的温度是检测室的温度是252525度度,湿度在湿度在454545左右左右左右,,环境的影响我想应该不是主要的不是主要的..片子没气泡没不熔物

片子没气泡没不熔物 A.可能是玻璃片中的各组分含量不均(一致),这里高,哪里低的,各处膨胀系数相差大而在受电子束照射产生的热效应下开裂.

B,组分的配比本身存在问题,冷却后的内应力十分大,在外界温度变化稍大就发生破裂,甚至是粉碎性炸裂.

82.XRF 在更换P10气后气后,,是否还要对检测是否还要对检测器与分光晶体进行什么处理器与分光晶体进行什么处理器与分光晶体进行什么处理??

(1) 校正PHD,校正光路,否则会有误差。

(2) 先检查是否漏气,然后待仪器上的气流稳定后(一般要个把小时),用监控样测量一下看是否有漂移。如果没有,就可以正常样品测量了。如果漂移已超出您的允许极限,进行探测器的高压校正,再进行标准化。

83.83.在在X 荧光光谱分析之前的制样过程中荧光光谱分析之前的制样过程中,,如果采用熔融制样如果采用熔融制样,,熔融过程中需要坩埚的摇摆以保证样品的均匀性和排除气泡以保证样品的均匀性和排除气泡,,想问一下想问一下,,这个摇摆的频率多少最合适呢这个摇摆的频率多少最合适呢??幅度又要求多大呢多大呢??

(1) 摇摆的频率要看样品的流动性好坏,流动性好的摇摆频率可以快一些,粘稠的样品摇摆

慢一些.

(2) 速度不重要,关键是要见到坩埚底部。

(3) 摇摆时熔融物要过坩埚的中线.

(4) 可以做一些试验确定,不仅与摆动有关,也和试样本身有关,也和熔样温度\试剂\熔样时间\脱模剂等有关.

84.84.压片机压片机压片机,,加压后压力表老半天才显示压力加压后压力表老半天才显示压力,,最后卸压时压力表不能归零最后卸压时压力表不能归零..

(1) 检查油压装置或者压力表

(2) 油缸漏油。

85.85.平时不工作时分子泵电压平时不工作时分子泵电压36V 左右左右,,电流0.5A 左右左右;;现在电压38V 左右左右,,电流0.7A 左右,分子泵温度常在2828℃℃,而且浮动很大而且浮动很大,,能从3030℃℃直接到2626℃℃;这是怎么回这是怎么回事事?

A、光谱室清灰

B、分子泵清灰

C、分子泵到油泵管路(含滤芯)清灰

D、检查两个轴封是否该换了

E、分子泵应该每年加油一次

86.86.突然停电荧光仪重新打开突然停电荧光仪重新打开突然停电荧光仪重新打开,,分子泵转速只能升到2200022000,,而且经常停转而且经常停转,,没有什么异常报警报警,,这是怎么回事这是怎么回事??

(1) 当分子泵提速时温度过高可能是超59度,便会停转,当温度降低后又重新提速,若提速时温度超上限又会停转.可通过人工命令慢慢提速,最终实现27000,命令dy 1 1,22000(回车).其中22000为转速,可根据分子泵温度慢慢向上提.

(2) 温度不超,没有异常报警,只是分子泵转速上不去,真空当然也降不下来

(3) 如果不想分子泵只有几个月寿命的话,要马上解决这个问题。

1 Tank 的真空度最终值是否上升。

2 真空稳定后,分子泵的工作电压/电流/温度/转速是否正常。

3 全面维护油泵,这点十分重要,我有过这个维修经历。

(4) 查看下电子柜的冷却风扇是否不转了,控制分子泵的功率块散热不好也会出现这种情况。

87.XRF 的检测限是多少的检测限是多少??

(1) 据说波长色散能做到2PPM,能量色散能做到1PPM 或以下。

(2) 检测限跟很多因素有关,如不同的元素差别很大,还有分析时间,10秒和100秒差别很大,因此简单谈检测限没有多大意义

88.XRF 漂移较正的效果不理想漂移较正的效果不理想..

(1) 粉末样品用来做漂移校正效果不太理想,尤其是放的时间长,储存的环境湿度大。做漂移校正的样品最好用能长期保存的样品,如玻璃片、钢样、铁样等等

(2) 粉末压制好的试样一般不能放置太长时间,建议你使用化学校正,做校正的标样重新制备

(3) 用融溶法制样可以长期用来作漂移校正样

(4) 压片的可以做监控样,漂移校正要使用熔片样最好

(5) 熔融法做的玻璃片表面常常会变得越来越毛糙,结果会与刚开始有较大的差别。保存的

好的话可以用的时间长点。用之前用棉球沾酒精擦一下,等酒精完全挥发后再做!玻璃片易吸潮,注意保存在干燥器内。

(6) 能一、X 射线管强度发生了变化;二、分光晶体因受潮及X 射线辐照而发生强度变化,由于重、轻元素使用不同的分光晶体,因此受影响程度不同;三、标准样品因污染、磨损、潮解等影响,状态已同工作曲线初做成时有一定差别;四、做漂移校正无法奏效。所以楼主明智的选择就是做检量线更新。其好处是只需重研磨试样,选择检量线更新模式(或称回归曲线更新),测一遍标样,无需作任何校正、计算,即得到与原工作曲线采用相同校正方法的更新后的曲线。当然,相信其效果与楼主刚做成工作曲线时一样。

(7) 应该用玻璃片,在密封状态下保存,不会吸潮、被酸碱气体腐蚀。

熔融片时间长了会吸潮,被腐蚀得。

89.XRF RoHS 测定测定 用什么方法分析纸质品用什么方法分析纸质品??

(1) 工作曲线的树脂类方法好

(2) 如果是纯纸且你知道纸的成分的话,你可以用FP 法来测试,如果不是纯纸或不知道纸的成分,那么你就用工作曲线的树脂类方法来测试比较好一些。

(3) FP 法的基础是你必须测到每种元素才能归一对,而纸中的主要是C,H,O 等XRF 测不到的东西,肯定会算大很多

90. 90. 用用x 荧光光谱仪进行微量分析时有什么样的制样方法最好荧光光谱仪进行微量分析时有什么样的制样方法最好((除压片法外除压片法外),),怎么做怎么做怎么做??

(1) 有熔融制片法,薄样制样法。

(2) 有一种薄膜,用微量注射器把溶液样品点到中间的小坑上,一烘干,溶液自动富极在小坑里,而样品架使该小坑正好在能谱准直器的中心。能分析几个ppb 的痕量元素。校正标准都是商品化的。

(3) 1、固体粉末样品直接压样(2000KG 压力);

2、固体样品加硼酸高温熔融制样(制成玻璃片);

3、液体样品直接测量(用样品杯);

4、固体样品消解(如微波)后按液体方法分析;

5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后,再分析测量滤纸上的待测元素含量;

(4) 尽量不要用溶液法,特别是溶液中含易挥发酸时。我们的仪器即使用气体,内部还是出现腐蚀情况,现在只用熔片法。如果是下照式,压片法也不建议使用,粉末掉到光管就麻烦了。

(5) 关于滤纸法,有专用滤纸,外型是圆片的滤纸,滤纸外围有防水圈,溶液不会流出圈外,这样样品分布比较均匀,样品量可以通过控制滴入溶液量调节。国外有相关文献,是做饮用水中杂质的。

(6) 对于微量元素,也可采用低熔剂熔融法。

(7) 你是用能谱的话就要注意:

不能过渡的稀释,所以熔融是不可取的!

最好用压片,溶解滤纸法!

91.91.我以我以我以EDXEDXEDX720720720测定铁基镀测定铁基镀测定铁基镀NNi 层(层厚层厚55um 左右左右),),保证同材质同镀槽的前提下保证同材质同镀槽的前提下保证同材质同镀槽的前提下,,测出的结果有的在测出的结果有的在300030003000PPMPPMPPM有的却在有的却在有的却在300300300~~500500PPMPPMPPM 甚至没有检出甚至没有检出,,问题出在哪出在哪??基材为基材为SUMSUMSUM242424LL快削钢快削钢(P(P(Pb b <35003500PPM)PPM)

PPM) (1) FP 法测定镀层

通常我的做法是

益生菌知识问答-总结

1、什么是益生菌? 我们人体内有1.3KG的微生物,他们按好坏不同,分三类,有益生菌,有害菌和中性菌。益生菌就是生活在我们体内能起健康调节作用的好的菌群。他源于希腊语意思是对生命有好处。 2、益生菌有副作用吗,适合多大的人吃? 我们的益生菌是纯天然来源的益生菌,经过高密度发酵而成,高洁净度提取,混合而成,不添加任何不健康的原料,没有副作用。 建议3岁以上人群服用 3、肠道菌群与人体健康有什么关系? 肠道内各种各样的细菌,对人体发挥的作用各不相同。其中有些对人体有益,为有益菌,如双歧杆菌、乳酸杆菌等,有些对人体有害,为有害菌,如肠球菌等,还有些利害兼具(如大肠杆菌)。正常情况下,有益菌占有优势,各菌群相对保持稳定,不对人体产生危害,引起疾病。而一旦某些因素(如抗生素、食物中的腐败菌、放化疗等)破坏肠道菌群结构,导致肠内有益菌减少,有害菌增多,则出现菌群失衡现象,最常见的就是腹泻、便秘等肠道症状了。所以健康的肠道菌群很重要奥。 4.益生菌对人体有哪些有益作用? 益生菌对人体有多种有益作用。能改善肠道菌群、改善肠内微环境,刺激机体的免疫机制、调节免疫功能,减少肠内有毒有害物质加速排出,改善腹泻、便秘、腹胀气等肠道症状,有助于营养吸收、美容护肝、抗肿瘤、降低血糖、降低血压、控制血脂,抑制龋齿菌、胃幽门螺旋杆菌等作用。 5.益生菌如何在肠道形成保护膜?

各种细菌,在肠道内共生,相互作用、相互竞争。而各种细菌要在肠道内存活,首先必须定植于肠道壁,然后才能在肠道内生存、繁殖、发挥作用。否则很容易随着肠道内的粪便等肠内容物排出体外。益生菌相对于有害菌,更强壮,能更好的抢占到肠壁的位置,从而定植于肠道,在肠壁上形成一道保护层。也因此使得有害菌没有地方定植,而被排出体外。 6.益生菌是怎样促进营养吸收的? 我们吃进去的食物,必须经过肠胃的消化,大分子的营养物质分解为小分子之后,才能被吸收。益生菌能产生各种有助于消化的酶类,帮助营养物质的分解及发酵,同时,益生菌的自我代谢会产生多种维生素及氨基酸,并产酸,改善肠道的微环境,有助于促进钙、铁、锌、维生素D等营养素的吸收,促进B族维生素的合成等等。 7.哪些人急需补充益生菌? 有慢性肠道疾病或肠易激综合症状:腹痛、腹泻、腹胀、便秘人群; 工作压力大,精神紧张的上班族及办公室工作人员; 经常出差旅行,饮食不当的人群; 经常应酬喝酒较多,酒后不适的人群; 常服抗生素药物体弱多病的人群; 免疫力低下或有过敏体质的人群; 心血管疾病、肝脏疾病、呼吸道疾病等疾病患者。 8.益生菌对有胃病的人有帮助么?

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间:10-02-26 来源:点击量:1750 字段选择:大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤: Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项: 1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。

6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气:0.2~0.3 之间。 关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

荧光夜跑策划书

“启智户外”拓展荧光夜跑活动 策 划 书 主办单位:“启智户外”拓展 临夏全导航 承办单位:“启智户外”拓展

“荧光夜跑”活动策划案 一、活动背景 “荧光跑”在国内越来越流行,人们对于活动的参与度也越来越高,据悉,每场活动都会有上万的人参加,不分性别、不分年龄、不分国界,是真正意义上的全民活动。 “荧光跑”活动主旨推崇全民健身运动,结合社会潮流,以绿色?健康?运动的宗旨号召学生及社会全体通过慢跑这一具有青春、活力、健康的运动方式强健身心,以提倡全面运动将健康生活传递给周围每一个人! 二、活动目的及意义 虽然我们大家居住在同一个城市,但不妨参与启智荧光夜跑互动,与队友们一同体验夜跑的酷炫,感受夜跑带给你的欢乐。为了丰富人们的生活,提高人与人之间的感情,锻炼体魄,特举办此次荧光夜跑活动。 三、活动概述 1、活动主题: “荧光夜跑,快乐你我” or “青春夜光跑我就是发光体” 2、活动时间:2017年8月日 3、活动地点:临夏市奥体中心 媒体支持:临夏市全导航 主办单位:启智户外拓展 临夏市全导航 承办单位:启智户外拓展 4、报名时间:2017年8月日——8月日(建议持续一周左右) 5、报名费用:39元/人(包括保险费、手环费、组织费) 四、报名方式: 关注公众号【临夏全导航】or【启智户外】 编辑:报名荧光夜跑+姓名+电话发至公众号后台。 五、活动形式 参赛人员5人一组,按指定线路完成跑步,并完成相对应的任务,最后进

行排名,发放礼品。 六、活动流程 (一)活动线路 (二)各个设点趣味活动 1.图中第一处: ② 动名称:叠罗汉纪念 ②活动规则:从起点开始,第一圈途中到达第一个游戏处。首先选出三名成员,两名马步站稳后让第三名成员以叠罗汉形式踩着各人一条大腿站上去,让第四名成员照相,照片里面必须要看到三名叠罗汉成员露齿微笑。让工作人员检查照片过关后,获得一盖章盖在第四名成员手背上,获得章印后便可离开。 2.上图中第二处: ② 动名称:傻傻分不清 ②活动规则:在第二圈途中,到达第二个游戏点。在游戏桌面上从一纸杯红豆里面挑出五粒绿豆到旁边一纸巾上。由工作人员检查过关之后,获得一盖章盖在一名成员手背上。获得章印后便可离开。每个参赛组派一名成员完成游戏即可。 3、上图中第三处: ①活动名称:踢踢更健康 ②活动规则:在第三圈途中,到达第三个游戏点。每个参赛组派一名组员将三个毽子踢进指定距离处的纸篓里面,要求站在指定的距离外‘踢的途中毽子飞到别的地方的需由组员自己去拾回。由工作人员在一旁监视过关以后,获得一盖章盖在第二名成员手背上。获得章印后便可离开。每个参赛组完成一次即可。 2

益生菌知识篇

益生菌知识篇 每当说起细菌,很多人都会皱起眉头,甚至有人会联想到抗日战争时期侵华日军的“731细菌部队”,然后敬而远之。但是在日常生活中细菌并不都是有害的,在一个成人体内约有100万亿个细菌,在这些细菌中,有益菌群与有害菌群的数量维系着人体微生态的平衡。也就是说,一些有益菌不仅对人体无害,还可以抑制有害菌的生长,从而帮助人们远离很多疾病的困扰。 它是益生菌 益生菌源于希腊语,其意思是“有益于生命”。早在1965年,益生菌的概念由里尔和斯弟威尔这两位科学家提出,但当时仅用于描述那些能够支持微生物生长的物质。1974年益生菌的概念由帕克作为“有益健康且自然存在的微生物”被提出。直到1987年,英国的罗伊·富勒博士才给出益生菌较完整的定义:“益生菌是一种活的微生物喂养补充剂,通过改善宿主动物的肠道微生物菌群平衡,从而对宿主动物产生有益的效果。”2001年,联合国粮食及农业粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)的专家们给益生菌的定义为:“益生菌是活的微生物,当摄入充足的数量时,它会赋予宿主某种健康益处。”2002年,欧洲食品和饲料菌种协会(EFFCA)给益生菌定义作了如下修正:“益生菌是活的微生物,通过给予(摄入)充足的数量,对宿主产生一种或多种特殊且经临床论证的功能性健康益处。” 益生菌的由来 据考证,乳酸发酵类的食品在远古人类的日常饮食中就已经出现了。早期人类就已经懂得食用发酵食品,这比人类懂得如何使用火的时间还要早。 早在公元前200年,古印度、古埃及和古希腊就用有益于人体的乳酸菌制成发酵食品。因为乳酸菌在自然界中分布广泛,所以当时用自然发酵奶制造游牧民族的上等食品。古埃及的壁画上就有挤牛奶的的场景,及相关的文字记载,当时有一种叫做“生命”的强酸性乳饮料。古巴比伦游牧民族也用家畜的奶做成发酵乳饮料用来增强体质。古代的中东和近东都有食用发酵乳的习惯,并用发酵乳来治疗胃肠疾病。 在1008年,德国建立了世界上第一个酸奶作坊。 公元12世纪,成吉思汗的军队就已将马奶和牛奶作为日常饮品。士兵们在出征前先将马奶和牛奶制成乳饼放入皮囊中,再将皮囊中注满水。这样在远征的途中乳饼就会发酵,这种发酵乳是蒙古军队的中重要饮品。 到了16世纪中叶,发酵乳酪渐渐成为一些民族的传统食品。在我国,酸奶的历史也很悠久。北魏的贾思勰所著的《齐民要术》中记载了酸奶的做法:“牛羊乳皆得作,煎乳四五沸便止,以娟袋滤入瓦罐中,其酪暖如人体,熟乳一升用香酪半匙,痛搅令散泻,明旦酪成。”古人虽然能够制出酸乳饮品,但并不知道其中的原理,只是凭经验制作。 1665年,列文虎克发明了显微镜,第一次观察到了微生物;1857年法国化学家巴斯德描述了乳酸菌;1899年蒂赛报道了双歧杆菌;1900年毛洛鉴定了嗜酸乳杆菌。1905年梅契尼科夫出版了《The Prolongation of Life》一书,他在保加利亚旅行时惊奇地发现那里很多人都可以健康地活到100岁甚至更长。于是,他向一位叫玛利亚的百岁老人请教养生之道。这位老人大半生都在保加利亚南部的孟奇洛维斯特度过,她并不知道真正使她长寿的原因。梅契尼科夫通过与老人的深入沟通了解到,她一直食用乳制品尤其是酸奶。于是,他通过对这一地区人们饮食习惯的研究发现,这些长寿的人都有经常饮用发酵牛奶的习惯。经过进一步考察,他发现:肠道健康在一定程度上决定身体的健康。人类的肠道里本来有许多的腐败菌,会产生各种毒素使人生病,缩短人的寿命。如果每天食用酸奶,酸奶中的“好细菌”会

(完整版)原子荧光操作步骤

原子荧光: 1:开启电脑 2:开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。 3:点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。 4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。 5:点击“运行”-------“点火”。 6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。 7:点击“条件设置”依次设置 a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。 b::“仪器条件”中负高压设成280,当做汞时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。。 c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。 d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。 8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。 9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定 10:当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。 11:点击“参数”的设定,然后确定。点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。 12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。 13:连接数据库,点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。 14:做样完成之后,把进样管,进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中,然后点击“清洗”--------“样品测试”,一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来,然后排空积液。 15:最后取下进样针,把泵的压块松开,用干布把仪器上是液体檫干。 工作原理是:待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如砷化氢、汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发,基态原子跃迁到高能态(有时也会从某亚稳态开始跃),它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式释放出来,这就是原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。 核心部件,我想应该是原子化装置吧,它不形成原子蒸汽,就谈不上空心阴极灯的辐射激发,以及往后的释放辐射能(荧光)。但生成氢化物这部分也是非常关键的,原子荧光目前只能测10多个元素,因为只有这几个元素容易生成氢化物,能变成气体进入原子化器中。其他元素都免谈。而且,这个几个元素生成

仪器分析问答解答

一、名词解释 1.分馏效应:将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2.共振线和共振电位:原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线,称为共振线;上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3.多普勒变宽:又称热变宽,它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器(如光电倍增管)移动,辐射的表观频率要增大,反之,则要减小。所以观察器接收的频率是(ν+Δν)和(ν-Δν)之间的频率,于是出现谱线变宽。4.原子荧光:将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源,照射火焰中的原子或离子,原子的外层电子从基态跃迁至高能态,大约在10-8s内又跃回基态或低能态,同时发射出与照射光相同或不同波长的光,这种现象称为原子荧光。5.原子发射光谱:在室温下,物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短,在它返回基态时伴随发射一个辐射光子,产生发射光谱线。6.原子吸收光谱:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 7.单重态与三重态:对于有两个外层电子的原子,它存在具有不同能量的受激单重态和三重态,在激发的单重态中,两电子的自旋相反(或配对),在三重态中两电子自旋平行。 8.激发电位:将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9.荧光量子产率:发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数

与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光:分子吸收外来能量时,分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级,这种处于激发态的分子是不稳定的,它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程,辐射跃迁过程伴随的发光现象,称为分子发光。 11.化学发光:化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12.助色团:本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动,并且使其吸收强度增强的基团。 13.生色团:指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14.红移和蓝移:因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动;向长波方向移动称为红移;向短波方向移动称为蓝移。15.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16.浓差极化:由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17.Nernst响应斜率:以离子选择电极的电位E(或电池电动势)对响应离子活度的负对数(pa)作图,所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率,Nernst响应斜率为59.2/n(mV)。 18.色谱分离:色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异,当两相作相对移动时,被分离物质在两相间进行连续、多次分配,组分分配系数微小差异导致迁移速率差异,实现组分分离。 19.梯度洗脱:将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂,随时间改变而按一定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等,从而改

荧光夜跑趣味活动

关于2016年“青春校园活力xx”团日系列活动荧光夜跑趣味环校长跑策划方案 一、活动背景 为响应“青春校园,活力xx”团日系列活动,丰富校园生活,进一步增强共青团员意识,加强基层团组织建设,激发基层团组织活力,同时也为了响应学校德、智、体、美、劳的全面发展政策,校团委策划开展荧光夜跑趣味环校长跑活动。 二、活动目的 在追求教学质量的同时,我们不能忽视文体活动的开展。文体活动既为学生提供放松解压的休闲形式,又为学生提供了人际交往的平台以及自我展现的舞台。校团委策划开展荧光夜跑趣味环校长跑活动,希望广大学生多参与体育运动,锻炼身体,增强体魄,迈向健康的学习生活,响应“走下网络、走出宿舍、走向操场”的主题。 三、举办单位 x学校校团委 四、活动对象 x学校全体师生 五、活动口号 荧光夜跑,点亮xx

六、活动时间 1、各院系代表荧光夜跑集中时间:11月27日19点 2、全校师生荧光游园活动时间:11月27日21点 七、活动地点 xx校内 各院系代表长跑路线: 科教楼广场→图书馆广场→七栋小球场→篮球场→科教楼广场 八、活动安排 1、各院系自行选出八名代表(男女比例1:1)参加荧光夜跑比赛,并于11月25日前将报名表(见附件一),上交到校团委办公室处; 2、荧光夜跑比赛结束后,全体参赛人员集中科教楼前,参加荧光晚会。各学院进行节目表演(遵循自愿原则,不做硬性要求),节目要求内容积极向上、展现本学院风采面貌。如有节目表演的院系,请填写节目统计表(见附件二),并于11月25日前将节目统计表,上交到处 3、长跑途中,设置了五个趣味游戏点,以及两个路程游戏(详情见附件二),参赛队伍必须完成每个趣味点的游戏,最终将以趣味游戏的完成情况进行排名。路程游戏作为加分项,得分将计入总分中; 4、为保障参赛人员人身安全,长跑路程中不采取计时,但参赛队伍必须于20点30分完成所有趣味点游戏; 九、趣味游戏内容 (见附件三) 十、活动要求

益生菌 问答

? 1. 益生菌是一种微生物,是对人体有益的细菌。英文名为 probiotics,源于希腊语。世界卫生组织WHO定义:益生菌是活的微生物,当补充足够数量时,有助于保护肠道及身体健康。营养学家说:益生菌与蛋白质、脂肪、糖类、维生素、矿物质、水、纤维素同样重要,是人体所必须的第八大营养素。微生物学家说:益生菌有助于延长人类的生命。有医者曾说过:益生菌是最好的药。也有人认为益生菌将开启人类健康的新纪元。总之,益生菌产品近年来在国际市场非常风靡! ? 2. 在人的体表及体内栖息着数以百万亿的微生物,大部分都是细菌,美国微生物学家Savage教授认为,人体内正常菌群是一个像呼吸、循环、消化、神经、运动、生殖、泌尿、内分泌和皮肤一样的系统,被称为第十大系统——微生态系统。体内细菌主要集中在肠道,至少有500多种数以百万亿的细菌,约有1公斤重。肠道内正常菌群与肠粘膜紧密结合,形成生物屏障,即参与机体代谢,又参与食物的分解、消化吸收,以及肠道毒素的分解代谢等。 肠道菌群与肠道形成一个互相依赖、互相制约的关系,即为肠道微生态。 ? 3.

肠道内各种各样的细菌,对人体发挥的作用各不相同。其中有些对人体有益,为有益菌,如双歧杆菌、乳酸杆菌等,有些对人体有害,为有害菌,如肠球菌等,还有些利害兼具(如大肠杆菌)。 正常情况下,有益菌占有优势,各菌群相对保持稳定,不对人体产生危害,引起疾病。而一旦某些因素(如抗生素、食物中的腐败菌、放化疗等)破坏肠道菌群结构,导致肠内有益菌减少,有害菌增多,则出现菌群失衡现象,最常见的就是腹泻、便秘等肠道症状了。所以健康的肠道菌群很重要奥。 ? 4. 益生菌种类繁多,常见的有乳酸杆菌类(如嗜酸乳杆菌、鼠李糖乳杆菌等)、双歧杆菌类(如长双歧杆菌、乳双歧杆菌等),每种益生菌还分为不同的菌株。其中有些是人体内原本就有的菌,如部分的乳酸杆菌、双歧杆菌、肠球菌;也有些菌不是人体内原本就有的,如枯草杆菌等。建议长期服用的话,最好选用人体内原本就有的菌,更安全。具体的可以依据国家对于益生菌产品能选用的菌种菌株的具体规定。比如,2011年10月,卫生部发布的公告,规定可用于婴幼儿食品的菌种名单中,只有4种菌6个菌株。 ? 5.

原子荧光操作规程

版本:第A版(第0次修订) 文件编号: 控制状态:■受控□非受控 使用人: 发放编号: 编制:质量技术部 审核:会审 批准: 批准日期:2014年 10月20日实施日期:2014年10月20日Xxxxxxx 颁发

第1页共3页 AFS-2100原子荧光光度计操作规程第A版第0次修订1. 适用范围 1.1 设备名称:原子荧光光度计 1.2 型号规格:AFS-2100 1.3 生产产家:北京海光仪器公司 1.4 统一编号:KCA-39 2. 操作规程 2.1打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。 2.2开启计算机、打印机。 2.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 2.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 2.5调节原子化器高度用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。 2.6双击AFS—2100/230E/3100操作软件,进入操作系统。 2.7在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 2.8在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。 2.9用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 2.10用鼠标左键单击“运行”“点火”。 2.11用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 2.12在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。详见仪器操作软件说明书。 2.13用鼠标点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量。用鼠标左键单击 按钮,在弹出对话框中输入文件名,即可进行标准系列溶液的测定。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。 2.14用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,如荧光强度波动不大单击“停止”。 2.15用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项,测量样品空白。 2.16点击“样品测量”按钮或选择“运行”菜单中“样品测量”选项,在弹出对话框中输入文件名,仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“13”步进行更改。如需对所测样品

益生菌100问答

? 1.什么是益生菌 益生菌是一种微生物,是对人体有益的细菌。英文名为 probiotics,源于希腊语。世界卫生组织WHO定义:益生菌是活的微生物,当补充足够数量时,有助于保护肠道及身体健康。营养学家说:益生菌与蛋白质、脂肪、糖类、维生素、矿物质、水、纤维素同样重要,是人体所必须的第八大营养素。微生物学家说:益生菌有助于延长人类的生命。有医者曾说过:益生菌是最好的药。也有人认为益生菌将开启人类健康的新纪元。总之,益生菌产品近年来在国际市场非常风靡! ? 2.什么是肠道微生态 在人的体表及体内栖息着数以百万亿的微生物,大部分都是细菌,美国微生物学家Savage教授认为,人体内正常菌群是一个像呼吸、循环、消化、神经、运动、生殖、泌尿、内分泌和皮肤一样的系统,被称为第十大系统——微生态系统。体内细菌主要集中在肠道,至少有500多种数以百万亿的细菌,约有1公斤重。肠道内正常菌群与肠粘膜紧密结合,形成生物屏障,即参与机体代谢,又参与食物的分解、消化吸收,以及肠道毒素的分解代谢等。 肠道菌群与肠道形成一个互相依赖、互相制约的关系,即为肠道微生态。 ? 3.肠道菌群与人体健康有什么关系

肠道内各种各样的细菌,对人体发挥的作用各不相同。其中有些对人体有益,为有益菌,如双歧杆菌、乳酸杆菌等,有些对人体有害,为有害菌,如肠球菌等,还有些利害兼具(如大肠杆菌)。 正常情况下,有益菌占有优势,各菌群相对保持稳定,不对人体产生危害,引起疾病。而一旦某些因素(如抗生素、食物中的腐败菌、放化疗等)破坏肠道菌群结构,导致肠内有益菌减少,有害菌增多,则出现菌群失衡现象,最常见的就是腹泻、便秘等肠道症状了。所以健康的肠道菌群很重要奥。 ? 4.常见的益生菌有哪些 益生菌种类繁多,常见的有乳酸杆菌类(如嗜酸乳杆菌、鼠李糖乳杆菌等)、双歧杆菌类(如长双歧杆菌、乳双歧杆菌等),每种益生菌还分为不同的菌株。其中有些是人体内原本就有的菌,如部分的乳酸杆菌、双歧杆菌、肠球菌;也有些菌不是人体内原本就有的,如枯草杆菌等。建议长期服用的话,最好选用人体内原本就有的菌,更安全。具体的可以依据国家对于益生菌产品能选用的菌种菌株的具体规定。比如,2011年10月,卫生部发布的公告,规定可用于婴幼儿食品的菌种名单中,只有4种菌6个菌株。 ? 5.益生菌对人体有哪些有益作用

原子荧光步骤

AFS-930双道原子荧光光度计的操作步骤 一测量前的准备工作 1.试剂的准备 硼氢化钾(钠)溶液的配制:先用量杯量取500ml去离子水放入塑料桶中,然后用天平称取1.0克的氢氧化钾(钠)倒入塑料桶中溶解,再用天平称取5克的硼氢化钾(钠)倒入塑料桶中,搅拌溶解,即配成1%的硼氢化钾(钠)溶液。 载流的配制:先用量杯量取10ml的浓盐酸,放入500ml的烧杯中,再加入490ml的去离子水,摇匀,即配成2%的载流溶液。 硫脲和抗坏血酸溶液的配制:先用天平称取硫脲10克,倒入盛有200ml去离子水的烧杯中,在电热板上加热使硫脲溶解,放置一会待水温接近室温后,再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解,即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。2.标准系列溶液的配制: 1)、As的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入2ml 浓盐酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、5、10ml的100.00 g/L的砷As的标准溶液,摇匀;再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 g/L的砷As的标准系列溶液。(注意试剂的纯度,若酸或水中含有被测元素,标准空白会偏高,工作曲线的线性就会很差) 2)、Hg的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入2ml 浓盐酸或硝酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、5、10ml的10.00 g/L 的Hg的标准溶液,摇匀;用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.50、1.00 g/L的Hg标准系列溶液。(注意试剂的纯度,若酸或水中含有被测元素,标准空白会偏高,工作曲线的线性就会很差,测汞还要注意污染问题) 二、操作步骤 1、打开氩气,使其次级压力为0.2~0.3Mpa之间。 2、检查顺序进样器的毛细管连接管和泵管是否连接好。详细的连接图可参照使用说明中的附页。 3、打开灯室上盖,在灯架上放入要测的元素灯,把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。注意插头的中心柱是凸起的,而插座的中心是凹进去的,只要插时吻合好即可。 4、打开计算机的电源开关,待计算机进入Win98并检测完毕后,再打自动进样器、仪器的主机电源开关。 5、打开主机电源后,灯室内灯应该点亮,这时用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器的石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点。(调整

原子荧光常见的问题及方法

01 点火问题 在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰,仪器的检测窗口若有强光照射,会引起仪器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后,仪器信号仍不稳定,就需要检查仪器的水封、废液管,水封和废液管不畅

PF6原子荧光操作说明

1 / 2 PF6原子荧光操作说明 一、开机 1、打开稳压电源、打印机、显示器、计算机电源。 2、打开氩气瓶减压阀并将出口压力调至0.2MPa 左右。 3、装好待测元素智能灯。 4、打开原子荧光主机电源及通风设备。 二、联机初始化 1、双击桌面上 图标进入仪器工作站,出现登陆界面点击 ,仪器进 行联机自检。 2、自检结束后,取下仪器的排风罩,将调光器放在原子化器上,旋转元素灯座的可调螺钉,调节元素灯光斑中心至对光器横线与坚线的交叉点。(若装有汞灯,检查汞灯是否点亮,不亮时可用点火枪激发点亮。) 3、取出调光器,装上排风罩。 三、参数设置 1、载气流量和屏蔽气流量不动,原子化器温度(200,Hg 为0),负高压和灯电流一般不调,点击 。 2、点击,点击 ,炉丝发红,原子化器开始升温。 3、 选择自动进样(或手动进样) ,点击 ,将载液空白位置设成255,标准起始标准起始0,标准空白1,样品空白2,样品起始3,点 ,设置重复测 量次数(2-3次), 点。 ,输入曲线各标准点的浓度(一般默认浓度即可),注意本液浓度,若用仪器自动稀释配置曲线功能,在 前打勾。 新医公卫学院

2 / 2 ,点可设置样品名称,样品号,稀释比,浓度单位。 可设置样品空白杯位,数量(最多5个)。 四、样品测量 1、把标准空白,标准液,样品空白,样品按自动进样器设置的杯位放入样品架中。压好泵管,载液槽内倒入载液(注意进样针),放好还原剂(细管)和载液(粗管)溶液瓶,放好进样针。 2、进入窗口,等原子化器温度达到190度以上,点击仪器依次测量载流空白,标准空白,标准系列,样品空白,样品。 3、测试结束后,点击 ,即可自动保存测量结果。 4、点击 可选择将测试结果输出打印或转换格式保存。 五、关机 1、清洗仪器,将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中,点击 ,输入清洗次数(10次以上),点“开始”进行清洗,结束后放回进样针。 2、清洗完毕后关闭氩气阀门,退出仪器工作站,关闭计算机和仪器主机电源,松开泵卡, 把剩余的还原剂,盐酸和载流槽里的盐酸倒出来。 六、注意事项 1、打开原子荧光主机前,须先开启氩气钢瓶总阀并将出口压力调至0.2Mpa~0.25Mpa,否则会导致仪器欠压报警并可能会影响仪器的正常工作。 2、实验中保持实验室通风状况良好。 3、废液桶及时处理,以保持废液排放顺畅。 4、还原剂现用现配,操作步骤中未涉及的参数一般不要更改, 以免影响测量 5、作完样关机后,把剩余的还原剂,盐酸和载流槽里的盐酸倒出来。 6、空白高多数是由于酸纯度不够,试剂被污染或所用玻璃容器不干净造成的。 新医公卫学院

原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)

原子荧光常见故障解决建议 一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。 二、通讯失败,参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。 三、空白污染。 参考文件《仪器试剂污染处理方法》。 问题1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧 光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不 能够(此方法不适用于做铅)。 问题2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。 解决方法:判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若 被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家 器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用A级的容量瓶、刻度 管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没 有清洗干净,进行清洗。 问题3.还原剂试剂被粘污。 问题4.环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。 解决方法:只能更换实验室。开着排风扇用电风扇吹,并在房间中放硫磺(汞污染)。 四、无信号。 问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。 解决方法: 1.检查水封有没有加水(主机内,部分仪器没有水封)。 2.检查排废管有没有夹好。夹管方法:在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好:蠕动泵转动时废液排出,不转时废液马上停止在管路中。 3.检查点火炉丝有没有点亮。 4.如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。激发点亮,点亮后必须重新预热! 5.8X仪器,检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。 6.拿一纸条,在进标准液后,回到载流槽时,悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。 7.检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。 8.检查载流液、标准点是否有5%左右的酸(保证至少要3%的酸),还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%,9X仪器不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块)。

益生菌100问答

? 1.什么是益生菌? 益生菌是一种微生物,是对人体有益的细菌。英文名为 probiotics,源于希腊语。世界卫生组织WHO定义:益生菌是活的微生物,当补充足够数量时,有助于保护肠道及身体健康。营养学家说:益生菌与蛋白质、脂肪、糖类、维生素、矿物质、水、纤维素同样重要,是人体所必须的第八大营养素。微生物学家说:益生菌有助于延长人类的生命。有医者曾说过:益生菌是最好的药。也有人认为益生菌将开启人类健康的新纪元。总之,益生菌产品近年来在国际市场非常风靡! ? 2.什么是肠道微生态? 在人的体表及体内栖息着数以百万亿的微生物,大部分都是细菌,美国微生物学家Savage教授认为,人体内正常菌群是一个像呼吸、循环、消化、神经、运动、生殖、泌尿、内分泌和皮肤一样的系统,被称为第十大系统——微生态系统。体内细菌主要集中在肠道,至少有500多种数以百万亿的细菌,约有1公斤重。肠道内正常菌群与肠粘膜紧密结合,形成生物屏障,即参与机体代谢,又参与食物的分解、消化吸收,以及肠道毒素的分解代谢等。 肠道菌群与肠道形成一个互相依赖、互相制约的关系,即为肠道微生态。 ? 3.肠道菌群与人体健康有什么关系?

肠道内各种各样的细菌,对人体发挥的作用各不相同。其中有些对人体有益,为有益菌,如双歧杆菌、乳酸杆菌等,有些对人体有害,为有害菌,如肠球菌等,还有些利害兼具(如大肠杆菌)。 正常情况下,有益菌占有优势,各菌群相对保持稳定,不对人体产生危害,引起疾病。而一旦某些因素(如抗生素、食物中的腐败菌、放化疗等)破坏肠道菌群结构,导致肠内有益菌减少,有害菌增多,则出现菌群失衡现象,最常见的就是腹泻、便秘等肠道症状了。所以健康的肠道菌群很重要奥。 ? 4.常见的益生菌有哪些? 益生菌种类繁多,常见的有乳酸杆菌类(如嗜酸乳杆菌、鼠李糖乳杆菌等)、双歧杆菌类(如长双歧杆菌、乳双歧杆菌等),每种益生菌还分为不同的菌株。其中有些是人体内原本就有的菌,如部分的乳酸杆菌、双歧杆菌、肠球菌;也有些菌不是人体内原本就有的,如枯草杆菌等。建议长期服用的话,最好选用人体内原本就有的菌,更安全。具体的可以依据国家对于益生菌产品能选用的菌种菌株的具体规定。比如,2011年10月,卫生部发布的公告,规定可用于婴幼儿食品的菌种名单中,只有4种菌6个菌株。 ? 5.益生菌对人体有哪些有益作用?

原子荧光光谱仪的操作步骤

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤: Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项: 1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气:0.2~0.3 之间。 关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

原子荧光分光光度计常见故障排除方法

原子荧光分光光度计常见故障排除方法 在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1、空心阴极灯 由于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。 a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。 b、新购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯应预热30分钟,并空载运行10~20分钟。 c、测定灵敏度变化较大。双道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。 d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。 2.光路系统 光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。 a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高度。 b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。 c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰单道的测定。 3.管道系统 原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。

萤光夜跑活动策划书正式版

Some problems that have appeared or can be expected to come up with a solution to the problem, and through the record of the terms, effective supervision and implementation.萤光夜跑活动策划书正式 版

萤光夜跑活动策划书正式版 下载提示:此方案资料适用于某些已经出现的或者可以预期的问题,不足,缺陷,需求等,所提出的一个解决问题的方案,并通过明文或条款的记录,加以有效的监督与执行,确保能达到预期的效果。文档可以直接使用,也可根据实际需要修订后使用。 一、活动主题:“微运动,微长跑” 二、活动目的: 为了响应共青团中央、广东共青团相继下发的《关于进一步推进大学生“走下网络、走出宿舍、走向操场”主题群众性课外体育锻炼活动工作的通知》,鼓励广大大学生积极参与体育运动。现数学与统计学院决定举办以“微运功,微长跑”为主题的荧光夜跑趣味活动,活动内容丰富有趣,希望能借此呼吁广大在校大学生响应“走下网络、走出宿舍、走向操场”的主题,多参与体育运动,锻炼身体,增强体

魄,迈向健康的学习生活。 三、主办单位:校团委、校学生会 承办单位:数学与统计学院团委,学生会 四、活动对象:韶关学院全体学生 五、活动时间:XX年12月5日晚 六、活动内容策划书: (一)本次活动以长跑为形式,环绕学校进行荧光夜跑,在长跑过程中共设5个点进行趣味活动。分别为:三堂一楼外(充饭卡处前面空地)、科技楼正门前空地、西区篮球场、图书馆门前、道平广场。 长跑路线为:道平广场——图书馆门前空地——三堂一楼外(充饭卡处前面空

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