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物质结构的表征方法

一、按表征任务分类

材料结构的表征就其任务来说主要有三个，即成分分析、结构测定和形貌观察。

1.1 化学成分分析

材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析，气、液相色谱，核磁共振，电子自旋共振、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、二次离子质谱，电子探针、原子探针(与场、离子显微镜联用)、激光探针等。在这些成分分析方法中有一些已经有很长的历史，并且已经成为普及的常规的分析乎段。如质谱已是鉴定未知有机化合物的基本手段之一，其重要贡献是能够提供该化合物的分子量和元素组成的信息。色谱中特别是裂解气相色谱( PGC)能较好显示高分子类材料的组成特征，它和质谱、红外光谱、薄层色谱,凝胶色谱等的联用，大大地扩展了其使用范围。红外光谱在高分子材料的表征上有着特殊重要地位。红外光谱测试不仅方法简单，而且也由于积累了大量的已知化合物的红外谱图及各种基团的特征频率等数据资料而使测试结果的解析更为方便。核磁共振谱虽然经常是作为红外光谱的补充，但其对聚合物的构型及构象的分析，对于立构异构体的鉴定，对于共聚物的组成定性、定量及序列结构测定有着独特的长处。许多信息是其他方法难以提供的。

需要特别提及的是，近年来由于对材料的表面优化处理技术的发展，对确定表面层结构与成分的测试需求迫切。一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子散射谱仪为代表的分析系统的使用日益重要。其中X射线光电子能谱（XPS）也称为化学分析光电子能谱（ESCA），是用单色的软X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。对于固体样品，XPS可以探测2~20个原子层深度的范围。目前已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表向分析的不可缺少的工具之一:俄歇电子能谱（AES）是用一束汇聚电子束，照射固体后在表面附近产生了二次电子。由于俄歇电子在样品浅层表面逸出过程中没有能量的损耗，因此从特征能量可以确定样品元素成分，同时能确定样品表面的化学性质。由于电子束的高分

辨率，故可以进行二维区域的微观分析。二次离子质谱（SIMS）是采用细离子束轰击固体样品，它们有足够能量使样品产生离子化的原子或原子团，这些离子化物质就称为二次离子。二次离子被加速后在质谱仪中根据荷质比不同分类，从而提供包含样品表面各种官能团和各种化合物的离子质谱。二次离子质谱又分为静态和动态二次离子质谱两种，前者可以保证样品表面化学的完整性，可以完成样品外层的化学分析，而动态二次离子谱破坏样品表面的完整性，但是可以迅速得到样品的成分的分布和成分随着轰击时间(表示距样品深度)的变化情况:在无法利用上述手段进行材料表面成分表征的情况下，可以尝试采用红外光谱的衰减全反射（ATR）技术进行测试。ATR技术的优点是不需要进行复杂的分离，不破坏材料的表面结构，而且制样方法简单易行，可以得到高质量的表面红外谱图，是一种对材料特别是高分子材料很实用的表面成分分析技术。

1.2 结构测定

材料结构的测定仍以衍射方法为主。衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱、γ射线衍射等。应用最多最普遍的是X射线衍射，这一技术包括德拜粉末照相分析、高温、常温、低温衍射仪、背反射和透射劳厄照相，测定单晶结构的四联衍射仪等。在X射线衍射仪中，一束平行的波长为γ= 0.05~0.2nm的X射线射到样品上时，将被样品中各种晶体相所衍射。衍射遵循Bragg公式，2d sinθ= γ,其中d是晶面间距。X射线的衍射强度是晶胞参数、衍射角和样品取向度的函数。衍射图用以确定样品的晶体相和测量结构性质，包括应变、外延织构和晶粒的尺寸和取向。X射线也能确定非晶材料和多层膜的成分探度分布、膜的厚度和原子排列。但是X射线不能在电磁场作用下汇聚，所以要分析尺寸在微米量级的单晶晶体材料需要更强的X射线源。这种源可以通过同步辐射得到。由于电子与物质的相互作用比X射线强四个数量级，而且电子束可以汇聚得很小，所以电子衍射特别适用于测定细微晶体或材料的亚微米尺度结构，如电子衍射图可以用来分析表面或涂层的结构，对衍射强度的分析可以确定表面原子之间的相对位置及它们相对下层原子的位置。对不同角度的衍射束的分析可以提供表面无序程度的分析。

中子是组成原子核的基本成分之一，除了H原子之外。地球上所有元素的原子核都有不同数量的中子。中子衍射技术经过50年的发展，特别是20世纪

70年代以后，随着高通量核反应堆的建成及电子计算机技术的飞速发展，已经成为更加完善的结构分析手段，它与X射线衍射和电子衍射及多种能谱分析结合起来，相互补充，使材料结构研究取得了更为精确的结果。由于中子可以穿透厘米量级的厚度，测定结果的统计性要远优于能穿透微米量级的X射线。中子衍射用途是测定材料(主要是金属、合金材料)的缺陷、空穴、位错、沉淀相、磁不匀性的大小和分布。此外它还可以研究生物大分子在空间的构型。

在结构测定方法中，值得特别一提的是热分析技术。热分析技术虽然不属于衍射法的范畴，但它是研究材料结构特别是高分子材料结构的一种重要手段。热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时〔如升华、氧化、聚合、固化、脱水、结晶、降解、熔融、晶格改变及发生化学反应)，往往伴随着热力学性质(如热烩、比热容、导热系数等)的变化，因此可通过测定其热力学性质的变化来了解物质物理或化学变化过程。目前热分析已经发展成为系统的分析方法，是高分子材料研究的一种极为有用的工具，它不但能获得结构方面的信息，而且还能测定一些物理性能。

1.3 形貌观察

主要是依靠显微镜，光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法。扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度惟进到亚微米和微米以下的层次。扫描电镜在材料的断口形貌分析上很有用处。由于近年来扫描电镜的分辨率的提高，所以可以直接观察部分结晶高聚物的球晶大小完善程度、共混物中分散相的大小、分布与连续相(母体)的混溶关系等。透射电镜的试样制备虽然比较复杂，但是在研究晶体材料的缺陷及其相互作用上是十分有用的。场离子显微镜（FIM）利用半径为50nm的探针尖端表面原子层的轮廓边缘电场的不同，借助氦、氖等惰性气体产生的离化，可以直接显示晶界或位错露头处原子排列及气体原子在表面的吸附行为。20世纪80年代初期发展的扫描隧道显微镜（STM）和20世纪80年代中期发展的原子力显微镜（SFM），克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点，借助一根针尖与试样表面之间隧道效应电流的调控，可以在三维空间达到原子分辨率。在探测表面深层次的微观结构上显示了无与伦比的优越性。在有机分子的结构中，应用STM已成功观察到苯在Rh（3+）晶面的单层吸附，并且显示清晰的Kekule环状结构。

在选择适当的表征方法时，首先是考虑采用什么方法才能得到所需要的参数，也即一方面要知道探测样品组织的尺度，另一方面需要知道分析方法自身具备的能力。同时还要考虑所需信息是整体统计性还是局域性的，是宏观尺度、纳米尺度还是原子尺度。图1-3列出材料若干典型组织的尺度范围和进行材料表征的各种仪器设备分辨率的限制，可以在应用中参考。图1-4给出了按成分分析、晶体结构测定及形貌观察三方面的各种测试技术，及其在材料深度及横向方面可能提供的空间分辨率。实线框表示该技术到底的最佳分辨率的范围。虚线框表示该技术在理想条件下，已显示这样的能力，但在实际的应用中还有待发展。图中纵、横坐标所列的分辨率仅为数量级。

为了说明从材料的需要及从测试表征技术提供的可能两方面的结合，以粘土/聚合物纳米复合材料作为典型的例子介绍对材料进行表征的分析测试技术。

粘土/聚合物纳米复合材料是一种典型的无机/有机杂化材料，有机聚合物嵌入层状结构的粘土(如蒙脱土)晶层之间是纳米级的分散。根据这个尺度要求，可选用的测试技术有:

①形貌观察，根据图1-4可知，透射电镜是首选的仪器，在透射电镜照片中可以清晰地观察粘土的层状结构在被大分子嵌入以后晶层间趾发生的变化情况。如果采用扫描隧道显微镜可以观察到晶层厚度、晶层间距、晶层缺陷及其细微结构。但是扫描隧道显微镜对制样要求极其严格，费用较昂贵，由于这些性质可以通过其他表征手段获得，所以不一定用来作为常规测试项目。

②结构测定，粘土层间嵌入了体积较大的有机分子必然引起粘土晶层d001发生变化，因此在试样的X射线衍射实验中出现不同角度和衍射强度的衍射峰。纯粘土晶层的层间距通常为0.96nm。据此可以计算有机分子嵌入后夹层的高度。如果能知道有机分子的平均直径还可以进一步推算出有机分子在粘土层间的排列层数，以及排列的形态(层问夹角等)。

③化学成分分析，由于粘土的主要成分为硅酸盐，因此适宜进行红外光谱分析。在红外光谱中可以看到粘土的硅氧特征峰，也能观察到有机分子的特征峰以及由于极性分子与粘土层间离子之间的强烈相互作用而产生的新峰。

④热性质分析，主要手段是DSC，在与纯的有机大分子的DSC谱图对比，往往发现有机分子嵌入粘土晶层后的DSC谱图发生许多有趣的变化。如果嵌入的是结晶性的大分子，会观察到熔点的漂移现象，随着嵌入程度的增加，可以看到熔融峰的减弱直至消失。这是大分子在晶层间的括动明显受到限制的证据。对

于非晶性大分子，同样可以观察到玻璃化转变温度的漂移，减弱甚至消失的现象。

二、按方法原理分类

2.1 衍射分析方法概述

衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。电磁辐射或运动电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射，相干散射相长干涉的结果—衍射是材料衍射分析方法的技术基础。衍射分析包括X射线衍射分析、电子衍射分析及中子衍射分析等方法。

X射线照射晶体，晶体中电子受迫振动产生相干散射，同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波，各原子散射波相互干涉，在某些方向上一致加强，即形成了晶体的衍射波（线）。

衍射方向（衍射线在空间分布的方位）和衍射强度是据以实现材料结构分析等工作的两个基本特征。

衍射方向以衍射角即入射线与衍射线的夹角2θ表达。其角度θ满足布拉格方程。

多晶体X射线衍射分析基本方法为衍射仪法与（粉末）照相法；单晶体X 射线衍射分析基本方法为劳埃法与周转晶体法。四圆衍射仪是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础上发展起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最有效方法。

X射线衍射分析（XRD）

XRD即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

原理

X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，

并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ

应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X 射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

应用

目前X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。主要应用有以下方面：

1 物相分析是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

2 取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。

3 晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。

4 宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。

5 结构分析对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、

对称性、原子位置等晶体学数据。

2.2 光谱分析方法概述

光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。光谱分析方法包括各种吸收光谱分析和发射光谱分析法以及散射光谱（拉曼）分析法。主要包括以下几种方法：

（1）原子发射光谱分析（AES）：将样品蒸发成气态原子并将气态原子外层电子激发至高能态，处于激发态的原子向低能级跃迁产生辐射（发射光谱）。

（2）原子吸收光谱分析（AAS）：原子的价电子从低能级到高能级。

（3）紫外、可见（分子）吸收光谱分析（UV、VIS）：分子电子能级从低能级跃迁到高能级。

（4）红外（分子）吸收光谱分析（IR）：分子振动能级低能级跃迁到高能级。

（5）X射线荧光光谱分析（XFS）：原子中电子能级跃迁（光子激出内层电子，外层电子向空位跃迁）。

（6）核磁共振波谱分析（NMR）：原子核磁能级跃迁

（7）拉曼光谱分析：是一种散射光谱分析方法。

红外光谱

红外光谱(Infrared Spectroscopy, IR)，红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)

为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。

原理

当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。

应用

红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。

红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外，在化学反应的机理研究上，红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定。下面从定性分析和定量分析两方面来说明：

1. 定性分析红外光谱是物质定性的重要的方法之一。它的解析能够提供许多关于官能团的信息，可以帮助确定部分乃至全部分子类型及结构。其定性分析有特征性高、分析时间短、需要的试样量少、不破坏试样、测定方便等优点。

2. 定量分析红外光谱定量分析法的依据是朗伯——比尔定律。红外光谱定量分析法与其它定量分析方法相比，存在一些缺点，因此只在特殊的情况下使用。它要求所选择的定量分析峰应有足够的强度，即摩尔吸光系数大的峰，且不与其它峰相重叠。红外光谱的定量方法主要有直接计算法、工作曲线法、吸收度比法和内标法等，常常用于异构体的分析。

紫外光谱

紫外和可见光谱（ultraviolet and visible spectrum)简写为UV。

原理

紫外可见吸收光谱的基本原理是利用在光的照射下待测样品内部的电子跃迁，电子跃迁类型有：

（1）σ→σ* 跃迁指处于成键轨道上的σ电子吸收光子后被激发跃迁到σ*反键轨道

（2）n→σ* 跃迁指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ*反键轨道的跃迁

（3）π→π* 跃迁指不饱和键中的π电子吸收光波能量后跃迁到π*反键轨道。

（4）n→π* 跃迁指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π*反键轨道的跃迁。

电子跃迁类型不同，实际跃迁需要的能量不同：

σ→σ* ～150nm电子跃迁所处的波长范围

n→σ* ～200nm

π→π* ～200nm

n→π* ～300nm

吸收能量的次序为：σ→σ*>n→σ*≥π→π*>n→π*

特殊的结构就会有特殊的电子跃迁，对应着不同的能量（波长），反映在紫外可见吸收光谱图上就有一定位置一定强度的吸收峰，根据吸收峰的位置和强度就可以推知待测样品的结构信息。

应用

化合物的鉴定

利用紫外光谱可以推导有机化合物的分子骨架中是否含有共轭结构体系，如C=C－C=C、C=C－C=O、苯环等。利用紫外光谱鉴定有机化合物远不如利用红外光谱有效，因为很多化合物在紫外没有吸收或者只有微弱的吸收，并且紫外光谱一般比较简单，特征性不强。利用紫外光谱可以用来检验一些具有大的共轭体系或发色官能团的化合物，可以作为其他鉴定方法的补充。

纯度检查

如果有机化合物在紫外可见光区没有明显的吸收峰，而杂质在紫外区有较强

的吸收，则可利用紫外光谱检验化合物的纯度。对于异构体的确定，可以通过经验规则计算出λmax值，与实测值比较，即可证实化合物是哪种异构体。如: 乙酰乙酸乙酯的酮-烯醇式互变异构

位阻作用的测定

由于位阻作用会影响共轭体系的共平面性质，当组成共轭体系的生色基团近似处于同一平面，两个生色基团具有较大的共振作用时，λmax不改变，εmax 略为降低，空间位阻作用较小；当两个生色基团具有部分共振作用，两共振体系部分偏离共平面时，λmax和εmax略有降低；当连接两生色基团的单键或双键被扭曲得很厉害，以致两生色基团基本未共轭，或具有极小共振作用或无共振作用，剧烈影响其UV光谱特征时，情况较为复杂化。在多数情况下，该化合物的紫外光谱特征近似等于它所含孤立生色基团光谱的“加合”。

氢键强度的测定

溶剂分子与溶质分子缔合生成氢键时，对溶质分子的UV光谱有较大的影响。对于羰基化合物，根据在极性溶剂和非极性溶剂中R带的差别，可以近似测定氢键的强度。溶剂分子与溶质分子缔合生成氢键时，对溶质分子的UV光谱有较大的影响。对于羰基化合物，根据在极性溶剂和非极性溶剂中R带的差别，可以近似测定氢键的强度。

定量分析

朗伯-比尔定律是紫外-可见吸收光谱法进行定量分析的理论基础，它的数学表达式为: A = ε b c

物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中生色团及助色团的特征，而不是整个分子的特征。如果物质组成的变化不影响生色团和助色团，就不会显著地影响其吸收光谱，如甲苯和乙苯具有相同的紫外吸收光谱。另外，外界因素如溶剂的改变也会影响吸收光谱，在极性溶剂中某些化合物吸收光谱的精细结构会消失，成为一个宽带。所以，只根据紫外光谱是不能完全确定物质的分子结构，还必须与红外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱以及其他化学、物理方法共同配合才能得出可靠的结论。

拉曼光谱

拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度

科学家C.V.拉曼（Raman）所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。拉曼效应是光子与光学支声子相互作用的结果

原理

拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。用虚的上能级概念可以说明了拉曼效应: 设散射物分子原来处于基电子态，振动能级如图所示。当受到入射光照射时，激发光与此分子的作用引起的极化可以看作为虚的吸收，表述为电子跃迁到虚态（Virtual state），虚能级上的电子立即跃迁到下能级而发光，即为散射光。设仍回到初始的电子态，则有如图所示的三种情况。因而散射光中既有与入射光频率相同的谱线，也有与入射光频率不同的谱线，前者称为瑞利线，后者称为拉曼线。在拉曼线中，又把频率小于入射光频率的谱线称为斯托克斯线，而把频率大于入射光频率的谱线称为反斯托克斯线。附加频率值与振动能级有关的称作大拉曼位移，与同一振动能级内的转动能级有关的称作小拉曼位移。

应用

通过对拉曼光谱的分析可以知道物质的振动转动能级情况,从而可以鉴别物质,分析物质的性质.提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外

1 由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。

2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器

3 拉曼光谱谱峰清晰尖锐，更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功

能集团的数量相关。

4 因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米，常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且，拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小，可分析更小面积的样品。

5 共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动，这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。

核磁共振

核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR ）是有机物结构测定的有力手段，不破坏样品，是一种无损检测技术。NMR研究原子核对射频辐射(Radio-frequency Radiation)的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析。原理

核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况不同，它们可以用核的自旋量子数I来表示。原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态，I值为1/2的核在外磁场作用下只有两种取向，各相当于m=1/2 和m=-1/2，这两种状态之间的能量差ΔE值为

ΔE=γh B0/2π

一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收ΔE的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。当频率为ν射的射频照射自旋体系时，由于该射频的能量E射=hν射，因此核磁共振要求的条件为

hν射=ΔE

应用

核磁共振技术在有机合成中，不仅可对反应物或产物进行结构解析和构型确定，在研究合成反应中的电荷分布及其定位效应、探讨反应机理等方面也有着广泛应用。核磁共振波谱能够精细地表征出各个氢核或碳核的电荷分

布状况，通过研究配合物中金属离子与配体的相互作用，从微观层次上阐明配合物的性质与结构的关系，对有机合成反应机理的研究重要是对其产物结构的研究和动力学数据的推测来实现的。

核磁共振是有机化合物结构鉴定的一个重要手段，一般根据化学位移鉴定基团；由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系；根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等，因为它们都影响核外化学环境的状况，从而谱图上都应有所反映。核磁共振还用于研究聚合反应机理和高聚物序列结构。

H谱、C谱是应用量广泛的核磁共振谱（见质子磁共振谱），较常用的还有F、P、N等核磁共振谱。

X光吸收精细结构谱（XAFS）

原理

XAFS(X-Ray AbsorptionFine Structure,X光吸收精细结构谱)包括EXAFS(Extended x-ray absorption fine structure)和XANES(X-ray absorption near edge structure)两种技术 EXAFS 是元素的X射线吸收系数在吸收边高能侧 30-1000 eV 范围出现的振荡。XANES是元素吸收边位置50 eV范围内的精细结构。(精细结构：吸收边附近及其广延段存在一些分立的峰或波状起伏，称精细结构)。

XAFS之所以能成为研究非晶(包括液体)结构的有力工具,原因在于它是以散射现象———近邻原子对中心吸收原子出射光电子的散射为基础,反映的仅仅是物质内部吸收原子周围短程有序的结构状态。晶体学的理论和结构研究方法不适用于非晶体,而XAFS的理论和方法却能同时适用于晶体和非晶体,其原因即在于此。吸收边产生的原因如下：

产生原因是，当入射X光子的能量等于被照射样品某内层电子的电离能时，会被大量吸收从而形成吸收边。

应用

1、不依赖晶体结构，因此可用于大量的非晶态材料的研究

2、不受其他元素的干扰，对不同的元素的原子，可由吸收边位置不同，而得以分别研究

3、可测配位原子的种类、个数、间距等

4、浓度很低的样品，百万分之几的元素也能分析

5、样品制备比较简单，数据收集时间短

2.3 电子能谱分析方法概述

是基于光子（电子辐射）或运动实物粒子（电子、离子、原子等）照射或轰击材料（原子、分子或固体）产生的电子能谱（电子产额对能量的分布）进行材料分析的方法。

主要为光电子能谱（X射线光电子能谱XPS与紫外光电子能谱UPS）分析与俄歇电子能谱分析AES。

光电子能谱分析(XPS)

X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis): XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。

应用

1.元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。

2.元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。

3.固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。

4，化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。

2.4 电子显微分析方法概述

电子显微分析是基于电子束（波）与材料的相互作用而建立的各种材料现代分析方法。电子显微分析方法以微观形貌、结构与成分分析为基本目的。透射电子电镜分析与扫描电子显微分析及电子探针分析是最基本的、得到广泛应用的电子显微分析方法。

透射电子显微镜（TEM）

TEM透射电子显微镜（Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察微结构，即小于光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。

原理

透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：

吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的

衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。

应用

透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

扫描电子显微镜（SEM）

SEM是scanning electron microscope的缩写，中文即扫描电子显微镜。目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X

原理

从电子枪阴极发出的直径20cm～30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。

扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。

另外，扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。

应用

原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。

磁力显微术（MFM）

磁力显微术（Magnetic Force Microscopy, MFM）是将磁性与探针技术相结合的技术。用MFM可以同时得到磁性材料的表面形貌图和磁力图，且不破坏样品，一般情况下，样品不需要特别制备，这使得MFM已成为磁学和磁性材料研究的一个有力工具。

原理

磁探针在样品上方扫描，探测出样品的寄生磁场施加在探针上的极其微弱的作用力。MFM 中的力感应元件（force sensor）是一条可弯曲的悬臂，在其末端装有尖锐的磁探针。如果探针离样品表面足够近，比如几十到几百纳米，这时磁探针和样品间的磁相互作用力会使悬臂的状态发生变化。在静态模式（DC模式）下，悬臂只发生静态的偏转；而在动态模式下（AC模式），悬臂的共振频率、振幅和相位都会发生改变。当磁探针在样品表面进行光栅式扫描（raster scan）时，这种悬臂状态的化就可以用来形成二维的 MFM 图像。

在磁力显微镜（MFM）中，探测的物理量是 MFM 针尖与磁性样品之间的磁力或磁力梯度，而并不是样品中的磁化强度。

内容

在 MFM 中，振动中的针尖在一个固定的针尖-样品间距下，在平行于样品表面的平面内进行扫描。这时，由磁针尖与样品间的磁相互作用力所引起的频移信号就能被探测到。振幅可以通过另外一个独立的振幅反馈回路保持为常数。这种模式被称为：等高的动态模式（constant height dynamicalmode），即高度反馈是关闭的。

除了“等高动态模式”的 MFM 之外，还有 Digital Instruments 公司率先

广告词常用表达方法

广告词常用表达方法 A a complete range of specifications 规格齐全 aesthetic appearance 式样美观 a great variety of models 款式多样 agreeable sweetness 甜而不腻 ample supply and prompt delivery 货源充足，供应及时 A plastic case is compartmentalized for safe storage 备有塑料盒，便于安全保存。aromatic character and agreeable taste 香浓可口 aromatic flavour 香味浓郁 as effectively as a fairy does 功效神奇 attractive and durable 美观耐用 attractive appearance 造型美观 attractive designs 款式新颖 attractive fashion 式样新颖 available in various designs and specifications for your selection 备有各种款式的现货，任君挑选。 a wide selection of colours and designs 花色繁多 B beautiful and charming 华丽臻美 beautiful in colour 色泽艳丽 bright and translucent in appearance 外观美泽透明 bright in colour 色彩鲜艳 bright luster 色泽光润 by scientific process 科学精制 C can be repeatedly remoulded 能多次翻新 carefully-selected materials 用科精选 catalogues will be sent upon request 各有详细目录，惠索即寄 choice materials 选科考究 clear and distinctive 清晰突出 clear-cut texture 条文清晰 colours are striking, yet not vulgar 色彩夺目，迥然不俗 comfortable and easy to wear 穿着舒适轻便 comfortable feel 手感舒适 complete in specifications 规格齐全 complete range of articles 品种齐全 complete range of specifications 规格齐全 convenient to cook 烹制简便 cool in summer and warm in winter 冬暖夏凉

材料的表征方法总结

材料的表征方法 2.3.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依据XRD 衍射图，利用Schercr 公式: θ λθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法 ( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。采用STA-449C 型综合热分析仪(德国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C.1min - . 2.3.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min 得红色悬浊液，用滴管吸取悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒径，加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM

常用数字的表达方法

常用数字的表达方法 1.整数 123 one hundred and twenty-three 1,500 fifteen hundred; one thousand five hundred 3,405 three thousand four hundred and five 45,000 forty-five thousand 56,789 fifty-six thousand seven hundred and eighty—nine 600,000 six hundred thousand 6,124,012 six million one hundred twenty-four thousand and twelve 700,000,000 seven hundred million 1,070,000,000 one billion and seventy million 2.小数 6.268 six point two six eight 3.04 three point nought four; three point 0 four 45.008 forty-five point nought nought eight 0.23 point two three 3.分数 1/2 one-half, a half 1/3 one-third 3/4 three-fourths 5/7 five-sevens 1/10 one-tenth; a tenth

2% two per cent 4 {2/3} four and two third 4.年月日 1801 年 eighteen 0 one 1989 年 nineteen eighty-nine 2003 年 two thousand and three 7月3日 July (the) third; the third of July 5.电话号码 137 one three seven 150 one five oh 4557 four double five seven 6846923 six eight four six nine two three 6.金额 $32.48 thirty-two dollars (and) forty-eight cents ￡4,23.15 four thousand two hundred and three pounds fifteen pence 7.算式 3+5=8 Three plus five equals eight./Three mad five is (equal to) eight. 8-5=3 Eight minus five equals three./Five from eight leaves three. 4×6=24 Four times six is twenty-four. 24÷6=4 Twenty-four divided by six equals four.

材料表征的方法(英语)

材料表征的方法 1．Elemental Analysis 元素分析 Atomic absorption spectroscopy 原子吸收光谱 Auger electron spectroscopy (AES) 俄歇电子能谱 Electron probe microanalysis (EPMA) 电子探针微分析 Electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA) 化学分析电子能谱 Energy dispersive spectroscopy (EDS) 能量色散谱 Flame photometry 火焰光度法 Wavelength dispersive spectroscopy (WDS) X-ray fluorescence X射线荧光 2. Molecular and Solid State Analysis 分子与固态分析 Chromatography [gas chromatography (GC), size exclusion chromatography (SEC)] 色谱[气相色谱，体积排除色谱] Electron diffraction 电子衍射 Electron microscopy [scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), scanning TEM (STEM)] 电子显微镜 Electron spin resonance (ESR) 电子自旋共振 Infrared spectroscopy (IR) 红外光谱 Mass spectrometry 质谱 Mercury porosimetry 压汞法 Mossbauer spectroscopy 穆斯堡尔谱 Nuclear magnetic resonance (NMR) 核磁共振 Neutron diffraction 中子衍射 Optical microscopy 光学显微镜 Optical rotatory dispersion (ORD) 旋光色散 Raman spectroscopy 拉曼光谱 Rutherford back scattering (RBS) 卢瑟福背散射 Small angle x-ray scattering (SAXS) 小角X射线散射 Thermal analysis [differential scanning calorimetry (DSC), thermal gravimetric analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA) temperature desorption spectroscopy (TDS), thermomechanical analysis (TMA)] 热分析[差示扫描量热计法，热-重分析，微分热分析，升温脱附，热机械分析] UV spectroscopy 紫外光谱 X-ray techniques [x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), x-ray diffraction (XRD), x-ray emission, x-ray absorption] X射线技术[x射线光电子能谱，x射线衍射，x射线发射，x射线吸收] 3. Surface Characterization Techniques 表面表征技术

材料表征方法思考题答案

第一章XRD 1.X射线的定义、性质、连续X射线和特征X射线的产生、特点。答：X射线定义：高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。性质：看不见；能使气体电离，使照相底片感光，具有很强的穿透能力，还能使物质发出荧光；在磁场和电场中都不发生偏转；当穿过物体时只有部分被散射；能杀伤生物细胞。连续X射线产生：经典物理学解释——由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。量子力学解释——大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。特点：强度随波长连续变化特征X射线产生：当管电压达到或高于某一临界值时，阴极发出的电子在电场的加速下，可以将物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。此时的原子处于激发态。处于激发态的原子有自发回到激发态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量降低。原子从高能态变为低能态时，多出的能量以X射线的形式释放出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能级差一定，故辐射出波长一定的特征X射线。特点：仅在特定的波长处有特别强的强度峰。 2.X射线与物质的相互作用答：X射线与物质的相互作用，如图所示一束X射线通过物体后，其强度因散射和吸收而被衰减，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。散射分为两部分，即相干散射和不相干散射。当X射线照射到物质的某个晶面时可以产生反射线，当反射线与X射线的频率、位相一致时，在相同反射方向上的各个反射波相互干涉，产生相干散射；当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，产生波长比入射X射线波长长的X射线，且波长随着散射方向的不同而改变，这种现象称为不相干散射。其中相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。物质对X射线的吸收是指X射线通过物质时，光子的能量变成了其它形式的能量，即产生了光电子、俄歇电子和荧光X射线。当X射线入射到物质的内层时，使内层的电子受激发而离开物质的壳层，则该电子就是光电子，与此同时产生内层空位。此时，外层电子将填充到内层空位，相应伴随着原子能量降低，放出的能量就是荧光X射线。当放出的荧光X射线回到外层时，将使外层电子受激发，从而产生俄歇电子而出去。产生光电子和荧光X射线的过程称为光电子效应，产生俄歇电子的过程称为俄歇效应。示意图见下：

材料结构表征及应用课程教学大纲

《材料结构表征及应用》课程教学大纲一、《材料结构表征及应用》课程说明（一）课程代码：08131016 （二）课程英文名称：Characterization and Application of Material structure （三）开课对象：物理系材料物理专业（四）课程性质：本课程是材料物理专业的一门专业必修课。（五）教学目的全面理解材料的结构与性能之间的关系，掌握材料结构表征的基本方法，从材料的成分分析、结构测定和形貌观察等方面出发探寻结构与性能之间的内在关系，从而实现材料设计的功能。（六）教学内容：介绍一些目前比较流行的基本的材料研究方法，从材料的成分分析、结构测定和形貌观察等方面出发探寻结构与性能之间的内在关系。（七）学时数、学分数及学时数具体分配学时数：72 学分数：4 （八）教学方式：课堂教学（九）考核方式和成绩记载说明：考核方式为考试。严格考核学生出勤情况，达到学籍管理规定的旷课量取消考试资格，综合成绩根据出勤情况、平时成绩和期末成绩评定，出勤情况占20％，平时成绩占20％，期末成绩占60％。二、讲授大纲与各章的基本要求第一章绪论教学要点：通过本章的教学使学生初步了解表征材料结构的几种方法及其基本特点，概略的介绍本书将要介绍的内容。

1．了解材料的内在结构决定了材料的外在性能。 2．了解材料表征的基本方法教学时数：2 教学内容：第一节材料结构与材料性能的关系第二节材料结构表征的基本方法一、化学成分分析二、结构测定三、形貌观察考核要求： 1．材料的结构决定材料的性能（领会） 2．材料结构表征的基本方法（识记）第二章红外光谱及激光拉曼光谱教学要点：了解红外光谱的基本原理，掌握红外光谱实验的制样技术和结果分析方法，了解红外光谱实验的应用范围和前景，了解激光拉曼光谱的基本概念、实验原理和应用范围。教学时数：16 教学内容：第一节：红外光谱的基本原理一、双原子分子的振动——谐报子和非谐振二、多原子分子的简正振动三、红外光谱的吸收和强度第二节：红外光谱与分子结构一、基团振动与红外光谱区域的关系二、影响基团频率的因素第三节：红外光谱图的解析方法一、谱带的三个重要特征二、解析技术三、影响谱图质量的因素第四节：红外光谱仪及制样技术一、红外光谱仪的进展二、傅里叶变换红外光谱仪原理三、傅里叶变换红外光谱法的主要优点四、红外光谱的表示方法五、样品的制备技术第五节：红外光谱在材料研究领域中的应用一、高分子材料的研究二、材料表面的研究三、无机材料的研究四、有机金属化合物的研究第六节：红外光谱新技术及其应用一、时间分辨光谱二、红外光热光声光谱技术

材料结构与表征

基本概念集锦 1、材料（materials）：人类能用来制作有用物件的物质。 2、材料的四大家族 A. 金属材料 B. 无机非金属材料 C. 高分子材料 D. 复合材料 3、材料的结构与组成第一层次：原子结构（电子构型、化学键、原子与电子性缺陷）。第二层次：原子在空间的排列（单晶、多晶、非晶）。第三层次：材料的显微组织形貌（各种缺陷）。 4、简正振动：整个分子质心不变、整体不转动、各原子在原地作简谐振动且频率及相位相同、所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置，此时分子中的任何振动可视为所有上述简谐振动的线性组合。将振动形式分成两类： a. 伸缩振动(νs、νas） b. 变形振动（又称弯曲振动或变角振动，用符号δ表示）同一键型： ?反对称伸缩振动的频率大于对称伸缩振动的频率； ?伸缩振动频率远大于弯曲振动的频率； ?面内弯曲振动的频率大于面外弯曲振动的频率。 vas ＞ vs ＞＞δ面内＞δ面外 5、分子吸收红外光谱的条件（1）振动必须能够引起分子偶极矩的变化（2）红外辐射光的频率与分子振动的频率相当 6、红外光谱信息区 ① 4000～2500 cm-1 X—H伸缩振动区 ② 2500～2000 cm-1 叁键、累积双键伸缩振动区 ③ 2000～1500 cm-1 双键伸缩振动区 ④ 1500～ 670 cm-1 单键振动（X—Y伸缩，X—H变形振动区）及指纹区

7、振动偶合：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。 8、Fermi（费米）共振：当一振动的倍频或组频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或裂分分裂成两个不同频率的峰。 9、 1. ＞3200：O—H（1个峰，强，宽）或N—H（H个峰，中强，锐） 2. 3000左右：C—H 3. Ω≥4：苯环（单取代双峰、邻位单峰、间位三峰、对位单峰兰移） 4. 3050、1600、1500：苯环 5. 1700：C=O 6. -CH3：4个峰（2960、2870、1460、1380） 7. -CH2-：3个峰（ 2930、2850、1460） 8. 异丙基：1385、1375等强双峰 9. C=C：单取代双峰，多取代单峰；顺式（690）、反式（970）

材料结构与表征复习整理(周玉第三版)

材料结构与表征 2017-2018复习整理 2018-1-4 暨南大学 ——D.S

2017-2018材料结构与表征重点整理目录绪论 (1) 第一章 X射线物理学基础 (2) 第二章 X射线衍射方向 (3) 第三章 X射线衍射强度 (3) 第四章多晶体分析方法 (4) 第五章物相分析及点阵参数精确测定 (5) 第六章（不考） (5) 第七章（不考） (5) 第八章电子光学基础 (5) 第九章透射电子显微镜 (6) 第十章电子衍射 (7) 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析 (7) 第十二章（不考） (8) 第十三章扫描电子显微镜 (8) 第十四章（不考） (8) 第十五章电子探针显微镜分析 (8) 第十六章 (9) 参考文献 (10)

2017-2018材料结构与表征重点整理绪论 1.组织结构与性能本书主要介绍X射线衍射和电子显微镜分析材料的微观结构。材料的组织结构与性能：a.结构决定性能；b.通过一定方法控制其显微组织形成条件。加工齿轮实例： a.预先将钢材进行退火处理，使其硬度降低，以满足容易铣等加工工艺性能要求； b.加工好后再进行渗碳处理，使其强度、硬度提高，以满足耐磨损等使用性能的要求。 2. 显微组织结构分析表征： a.表面形貌观察（形态、大小、分布和界面状态等——光学显微镜、电子显微镜、原子力显微镜等； b.晶体结构分析（物相，晶体缺陷，组织结构等）——X射线衍射、电子衍射、热谱分析； c.化学成分分析（元素与含量、化学价态、分子量、分子式等）——光谱分析，能谱分析等。 3.传统测试方式 a.光学显微镜——分辨率200nm——只能观察表面形态而不能观察材料内部的组织结构，更不能进行对所观察的显微组织进行同位微区分析； b.化学分析——能给出试样的平均成分，不能给出元素分布，和光谱分析相同。 4.X射线衍射与电子显微镜 1.XRD——分辨率mm级——是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法，可以计算样品晶体晶体结构与晶格参数。 2.电子显微镜透射电子显微镜——分辨率0.1nm——通过透过样品的电子束成像，可以观察微观组织形态并对观察区域进行晶体结构鉴定；扫描电子显微镜——分辨率1nm——利用电子束在样品表面扫描激发出的代表样品表面特征的信号成像，观察表面形貌（断口）和成分分布；电子探针显微分析——利用聚焦很细的电子束打在样品微观区域，激发出特征X射线，可以确定样品微观区域的化学成分，可与扫描电镜同时使用进行化学成分同位分析。

语文中常用的表达方式有哪些优选稿

语文中常用的表达方式有哪些文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

语文中常用的表达方式有哪些分别有什么作用表述特定内容所使用的特定的语言方法、手段，是表达方式。它是文章构成的一种形式要素。表达方式随语言表达的产生发展而逐步形成。现代写作学研究提出“表达方式”这一概念，延用至今. 1、记叙 2、描写 3、抒情 4、议论5、说明一、记叙。记叙是写作中最基本、最常见的一种表达方式，它是作者对人物的经历和事件的发展变化过程以及场景、空间的转换所作的叙说和交代。在写事文章中应用较为广泛。 1、记叙的顺序一般可分为顺叙、倒叙、插叙三种。（1）顺叙是写记叙文最常用、最基本的方法，一般是指按照事件发展的时间先后次序来叙述。顺序作用：采用这种方法，能使文章的层次同事件发展的过程基本一致，就容易把事件记叙得有头有尾，脉络清晰。顺叙的方法可分为以下几种：一是完全按时间顺序记叙，二是以地点的转换为序来叙述事件，三是以事情的内在逻辑联系为序来叙述事件。（2）倒叙，是根据表达的需要，把事件的结局或某个最突出的片断提在前边叙述，然后再从事件的开头按原来的发展顺序进行叙述。倒叙设置悬念，吸引兴趣，波澜起伏（3）插叙，是在叙述中心事件的过程中，为了帮助展开情节或刻画人物，暂时中断叙述的线索，插入一段与主要情节相关的内容，然后再接着叙述原来的内容。插叙丰富内容，深化主题，曲折有致 2、记叙的人称：第一人称、第二人称、第三人称

（1）第一人称：叙述亲切自然，能自由地表达思想感情，给读者以真实生动之感。（2）第二人称：增强文章的抒情性和亲切感，便于感情交流。（3）第三人称：能比较直接客观地展现丰富多彩的生活，不受时空的限制，反映现实比较灵活自由。二、描写。描写是把描写对象的状貌、情态描绘出来，再现给读者的一种表达方式。它是记叙文，特别是文学创作中的主要表达方式之一。在一般的抒情、议论、说明文中，有时也把它作为一种辅助手段。描写的手法运用得好，能逼真传神、生动形象，使读者如见其人、如闻其声、如临其境，从中受到强烈的艺术感染。 1、从描写的对象上分：（1）人物描写（肖像描写、动作描写、语言描写、心理描写等）（2）环境描写（自然环境、社会环境：其作用是交代人物活动的背景；点明事件发生的时间和地点；渲染气氛；烘托人物的情感和思想；推动情节发展；突出主题）；（3）场面描写（劳动场面、学习场面、会议场面、活动场面……）；（4）细节描写（对象可是人、物、景），作用是小中见大，于细微处见精神。 2、从描写的方法上分：（1）正面描写，正面直接表现人物、事物；（2）侧面描写，是侧面烘托突出人物、事物。还有白描（简笔勾勒，生动传神）和工笔（工笔细描，细腻入微）。 3、从描写的角度上分：（1）动态描写和静态描写（2）整体与局部描写（3）虚与实的描写（4）视觉、嗅觉、听觉、味觉、触觉等

材料结构表征及应用知识点总结

第一章绪论材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工。材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。材料结构表征的三大任务及主要测试技术： 1、化学成分分析：除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）、可见光、红外（IR）光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段；IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位；X射线光电子能谱（XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。 2、结构测定：主要以衍射方法为主。衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等，应用最多最普遍的是X射线衍射。在材料结构测定方法中，值得一提的是热分析技术。 3、形貌观察：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜。第二章X射线衍射分析 1、X射线的本质是电磁辐射，具有波粒二像性。 X射线的波长范围：0.01~100 ? 或者10-8-10-12 m 1 ?=10-10m （1）波动性（在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性）；（2）粒子性（特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量）。 2、X射线的特征： ①X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。 ②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。 ③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。一、X射线的产生 1.产生原理高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 2.产生条件（1）产生自由电子；（2）使电子作定向的高速运动；（3）在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 3.X射线管的结构封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管。基本组成包括： ①阴极：阴极是发射电子的地方。 ②阳极：亦称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。 ③窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。 ④焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。二、X射线谱由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型：(1)连续X射线；(2)标识X射线。 1、连续X射线具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光相似，亦称多色X射线。（1）产生机理

东华大学材料结构表征及其应用作业答案

“材料研究方法与测试技术”课程练习题第二章红外光谱法 1.为什么说红外光谱是分子振动光谱？分子吸收红外光的条件是什么？双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与哪些因素有关? 答案:这是由于红外光谱是由样品分子振动吸收特定频率红外光发生能级跃迁而形成的。分子吸收红外光的条件是：(1)分子或分子中基团振动引起分子偶极矩发生变化；(2)红外光的频率与分子或分子中基团的振动频率相等或成整数倍关系。双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与双原子的折合质量（或质量)和双原子之间化学键的力常数(或键的强度；或键的离解能）有关。 2.用诱导效应、共轭效应和键应力解释以下酯类有机化合物的酯羰基吸收峰所处位置的范围与饱和脂肪酸酯的酯羰基吸收峰所处位置范围（17３５~１75０cm-１）之间存在的差异。芳香酸酯：１7１5~1730ｃm-１ α酮酯：1740～175５ｃm-1 丁内酯：～１82０cm-1 答案：芳香酸酯:苯环与酯羰基的共轭效应使其吸收峰波数降低;α酮酯：酯羰基与其相连的酮羰基之间既存在共轭效应，也存在吸电子的诱导效应，由于诱导效应更强一些，导致酯羰基吸收峰的波数上升；丁内酯：四元环的环张力使酯羰基吸收峰的波数增大。

3.从以下FTIR谱图中的主要吸收峰分析被测样品的化学结构中可能存在哪些基团？分别对应哪些吸收峰? 答案:3４８6ｃｍ－1吸收峰:羟基（－OH）；3335cｍ-1吸收峰：胺基（－NH２或-NH-)；2971cm-1吸收峰和2８７0cｍ-1吸收峰：甲基(-C Ｈ3）或亚甲基(-ＣH２-)；２115ｃm－1吸收峰:炔基或累积双键基团(-N＝C＝Ｎ-);1７28cm-1吸收峰：羰基；１604ｃm-1吸收峰、15２6cm-１吸收峰和1458cｍ-１吸收峰:苯环;1１08cｍ-１吸收峰和11４8cm-1吸收峰：醚基（C-O-C)。1２３２ｃｍ-1吸收峰和1247cｍ－１吸收峰：C-N。第三章拉曼光谱法 1. 影响拉曼谱峰位置(拉曼位移)和强度的因素有哪些？如果分子的同一种振动既有红外活性又有拉曼活性，为什么该振动产生的红外光谱吸收峰的波数和它产生的拉曼光谱峰的拉曼位移相等？

写作中常用的表达方式和句型

1.阐述观点、看法或进行说明、论证时的常用表述和句型 (1)就我所知：as far as I know, to my knowledge (2)在我看来：from my point of view, in my view/opinion/personal judgment (3)关于，就……而言：in reference to, with regard to , in respect to/of, as to, as/so far as…is concerned (4)一般说来：generally speaking (5)概括地说：in general terms (6)严格地说：strictly speaking (7)更准确地说：precisely speaking, more specifically speaking (8)可以肯定地说：It is safe to say that… (4)事实上：in fact, in effect, as a matter of fact (5)以……为例：take…for example (6)特别是：particularly, in particular, especially (7)再者，更重要的是：what’s more, more than that, the most important (8)此外：moreover, furthermore, in addition, in addition to that, besides (9)即，也就是说：that is, that is to say, or , namely (10)换言之：in other words, or , that is (11)正如前面所讨论的那样：as is previously discussed (12)正如前面所提到的那样：as we have mentioned above

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。

1 、结构表征 XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS 2 、成份分析 AAS，ICP-AES，XPS，EDS 3 、形貌表征 TEM，SEM，AFM 4 、性质表征-光、电、磁、热、力等 … UV-Vis，PL，Photocurrent

1. TEM TEM为透射电子显微镜，分辨率为～，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。 The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1]. 一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

《材料结构表征及应用》思考题

第二章 1、什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，在这轮廓附近可以看到一条比较明亮的线细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条明亮的细线称为贝克线。贝克线的移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率大的介质移动。根据贝克线的移动，可以比较相邻两晶体折射率的相对大小。 2、单偏光镜和正交偏光镜有什么区别？单偏光下和正交偏光下分别可以观察哪些现象？单偏光（仅使用下偏光）下可以观察晶体的形态、结晶习性、解理、颜色以及突起、糙面、多色性和吸收性，比较晶体的折光率（贝克线移动），用油浸法测定折光率等，对矿物鉴定十分重要。正交偏光镜：联合使用上、下偏光镜，且两偏光镜的振动面处于互相垂直位置。可看到消光现象、球晶。第三章 1.电子透镜的分辨率受哪些条件的限制？透镜的分辨率主要取决于照明束波长儿其次还有透镜孔径半角和物方介质折射率。 2.透射电镜主要分为哪几部分？电子光线系统（镜筒）、电源系统、真空系统和操作控制系统。 3.透射电镜的成像原理是什么？透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多

种信息。透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。 4.请概述透射电镜的制样方法。支持膜法，复型法、晶体薄膜法和超薄切片法。高分子材料必要时还需染色、刻蚀。 5.扫描电镜的工作原理是什么？由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2?3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号分别被相应的收集器接受，经放大器放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。 6.扫描电镜成像的物理信号包括哪几种？二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子等 7.相对于光学显微镜和透射电镜，扫描电镜各有哪些优点？ SEM 的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高、能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等

材料基本表征方法

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：材料基本表征方法年级： 2010级日期： 2012—9—12 姓名：学号：同组人：一、预习部分 1、材料的表征方法： 1.1 X 一射线衍射物相分析粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依据XRD 衍射图，利用Schercr 公式: θ λθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小；e 为布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径。 1.2热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变化、热变化和状态变化。. 1.3扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。 1.4透射电子显微镜透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。 1.5 X 射线能量弥散谱仪每一种元素都有它自己的特征X 射线，根据特征X 射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果，这是用X 射线做成分分析的理论依据。EDS 分析的元素范围Be4-U9a ，一般的测量限度是0.01%，最小的分析区域在5~50A ，分析时间几分钟即可。X 射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电子束直径有关，还与特征X 射线激发范围有关，通常此区域范