中药化学实验指导—实验十二 中药化学成分预试验

实验十二中药化学成分预试验

（一）目的要求

1．掌握常见中药化学成分的鉴别原理及实验技术。

2．能根据实验结果，判断检品中所含化学成分的类型。

3．认真做好预试验记录，正确书写实验报告。

（二）试验材料

本实验中的供试液（品），可根据各类成分鉴别实验的具体需要，选择有代表性的各类成分或含相应成分的药材提取物，根据实验的具体要求进行准备。需要鉴别的主要药物成分的类型有：生物碱、糖、苷、氨基酸、蛋白质、鞣质、黄酮、蒽醌、香豆素、强心苷、皂苷、挥发油、油脂、有机酸等。

（三）实验原理

中药中所含的化学成分很多，在提取分离某种有效成分之前，一般可先通过简单的预试验，初步了解药材中可能含有哪些类型的化学成分，以便选用适当的方法对其中有效成分进行提取、分离。

预试验通常分为二类：系统预试验和单项预试验。其基本原理是利用中药中各类化学成分在不同溶剂中溶解度不同，分成数个部分，如水溶性、醇溶性及石油醚溶性等部分，再分别进行各种定性反应。各成分的检识反应可在试管或滤纸片上进行，也可用色谱法，然后根据各化学反应的现象进行分析判断，以了解试样中可能含有哪些类型的化学成分。

（四）实验内容

1．水溶性成分的检识

取中药粗粉5g，加50ml蒸馏水，浸泡过夜，或于50～60℃水浴中温浸1小时，滤过，滤液供检识下列各类成分：

（1）糖、多糖和苷类

1）Molish反应：取1ml供试液于试管中，加入1～2滴10％α-萘酚乙醇试剂摇匀，倾斜试管45°，沿管壁滴加1ml浓硫酸，分成两层。如在两液层交界面出现紫红色环，表明可能含有糖、多糖或苷类。

2）斐林反应：取1ml供试液于试管中，加入新配制的4～5滴斐林试剂，在沸水浴中加热数分钟，如产生砖红色氧化亚铜沉淀，表明可能含有还原糖。

将上述溶液中沉淀滤过除去，滤液加1ml 10％盐酸溶液，置沸水浴中加热水解数分钟，放冷后，滴加10％氢氧化钠溶液调pH至中性，重复上述斐林反应，如仍产生砖红色氧化亚铜沉淀，表明可能含有多糖或苷类。

（2）氨基酸、多肽和蛋白质类

1）茚三酮反应：取供试液点于滤纸片上，喷雾茚三酮试剂后，吹热风数分钟，如呈紫红色或蓝色，表明可能含氨基酸、多肽或蛋白质。

2）双缩脲反应：取1ml供试液于试管中，加1滴10％氢氧化钠试剂，摇匀，再加0.5％硫酸铜溶液，边加边摇匀，如溶液呈现紫色、红紫色或蓝紫色，表明可能含有多肽或蛋白质。

3）酸性蒽醌紫反应：取供试液点于滤纸片上，喷洒酸性蒽醌紫试剂，如呈现紫色，表明可能含有蛋白质。

（3）酚类、鞣质类化合物

1）三氯化铁反应：取1ml供试液于试管中，加醋酸酸化后，加数滴1％三氯化铁试剂，溶液如呈显绿、蓝绿、蓝黑或紫色，表明可能含有酚性成分或鞣质。

2）三氯化铁-铁氰化钾反应：取供试液点于滤纸片上，干燥后，喷洒三氯化铁-铁氰化钾试剂，如立即呈现蓝色，表明可能含有鞣质。喷试剂后应立即观察，若放置一段时间，背景也能逐渐呈蓝色。如欲使纸上的斑点保存下来，在纸片仍湿润时，用稀盐酸洗涤，再用水洗至中性，置室温干燥即可。

3）香草醛-盐酸反应：取供试液点于滤纸片上，干燥后，喷洒香草醛-盐酸试剂，如立即呈不同程度的红色，表明含有间苯二酚和间苯三酚结构的化合物。

4）明胶-氯化钠反应：取1ml供试液于试管中，加入1～2滴明胶-氯化钠试剂，如产生白色混浊或沉淀，表明可能含有鞣质。

5）咖啡碱反应：取1ml供试液于试管中，加入数滴0.1％咖啡碱溶液，如产生棕色沉淀，表明可能含有鞣质。

（4）有机酸类

1）pH试纸反应：取供试液，以广泛pH试纸测试，如呈酸性，表明可能含有有机酸或酚类成分。

2）溴酚蓝反应：取供试液点于滤纸片上，喷洒0.1％溴酚蓝试剂的70％乙醇溶液，如在蓝色背景上产生黄色斑点，表明可能含有有机酸。如显色不明显，

可再喷雾氨水，然后暴露于盐酸蒸气中，背景逐渐由蓝色变成黄色，而有机酸的斑点仍为蓝色。

（5）皂苷类

1）泡沫反应：取2ml供试液于试管中，剧烈振摇2分钟，如产生大量持久性泡沫，再把溶液加热至沸或加入乙醇，再振摇，如仍能产生多量持久性泡沫，表明可能含有皂苷。

2）溶血反应：取供试液点于滤纸片上，干燥后，加1滴2％红细胞试液，数分钟后，如在红色背景中出现白色或淡黄色斑点，表明可能含有皂苷。本实验也可在试管中进行。

2.醇溶性成分的检识

取10g中药粗粉，加100ml乙醇，沸水浴中回流提取1小时，滤过。滤液回收乙醇至无醇味，取1/2量浓缩液，加10ml乙醇溶解，供甲项检识。剩余的浓缩液加10ml 5％盐酸，充分搅拌，滤过，滤液部分供乙项检识。酸水不溶部分，加10ml醋酸乙酯溶解，醋酸乙酯液用5％氢氧化钠溶液振摇洗涤2次（每次2～3ml），弃去碱水层。醋酸乙酯层再用蒸馏水洗1～2次，至水洗液呈中性，弃去水洗液，置于水浴上蒸发除去醋酸乙酯，残留物用15ml乙醇溶解，供丙项检识。

甲项检识

（1）鞣质类：同水溶性成分检识

（2）有机酸类：同水溶性成分检识

（3）黄酮类

1）盐酸-镁粉反应：取1ml供试液于试管中，加镁粉适量，摇匀，加2～5滴浓盐酸，即产生剧烈反应，如溶液呈红色或紫红色，表明可能含有黄酮类。

2）三氯化铝反应：取供试液点于滤纸上，晾干，喷雾三氯化铝试剂，干燥后，斑点呈鲜黄色，如在紫外灯下观察，斑点有明显的黄绿色荧光，表明可能含有黄酮类。

3）氨熏反应：取供试液滴于滤纸片上或硅胶色谱板上，置氨气中熏片刻，斑点呈亮黄色，在紫外灯下观察，斑点呈黄色荧光，表明可能含有黄酮类。

（4）蒽醌类化合物

1）碱液反应：取1ml供试液于试管中，加10％苛性碱试剂呈红色，如加酸

使成酸性，则红色褪去，表明可能含有蒽醌类。

2）醋酸镁反应：取1ml供试液于试管中，加数滴1％醋酸镁甲醇溶液，如溶液呈橙红色、紫色等颜色，表明可能含有蒽醌类。

（5）甾体和三萜类

1）醋酐-浓硫酸反应：取1ml供试液，置蒸发皿中水浴蒸干，加1ml冰醋酸使残渣溶解，再加1ml醋酐，最后加1滴浓硫酸，如溶液颜色由黄→红→紫→蓝→墨绿，表明可能含有甾体类成分。如溶液最终呈现红或紫色，表明含有三萜类成分。

2）三氯醋酸反应：取供试液滴于滤纸片上，滴三氯醋酸试剂，加热至60℃，产生红色，渐变为紫色，表明含甾体类成分。加热至100℃才显红色、红紫色，表明含有三萜类成分。

3）氯仿-浓硫酸反应：取1ml供试液，置于蒸发皿中水浴蒸干，加1ml氯仿使残渣溶解，将氯仿液转入试管中，加1ml浓硫酸使其分层，如氯仿层显红色或青色，硫酸层有绿色荧光，表明可能含有甾体或三萜。

乙项检识

（1）生物碱类

1）碘化铋钾反应：取1ml供试液于试管中，加1～2滴碘化铋钾试剂，如立即有棕黄色至棕红色沉淀产生，表明可能含有生物碱。

2）碘化汞钾反应：取1ml供试液于试管中，加2～3滴碘化汞钾试剂，如产生白色或类白色沉淀，表明可能含有生物碱。

3）碘-碘化钾反应：取1ml供试液于试管中，加2～3滴碘-碘化钾试剂，如产生褐色或暗褐色沉淀，表明可能含有生物碱。

4）硅钨酸反应：取1ml供试液于试管中，加1～2滴硅钨酸试剂，如产生黄色沉淀或结晶，表明可能含有生物碱。

丙项检识

（1）强心苷类

1）碱性苦味酸反应：取1ml供试液于试管中，加数滴碱性苦味酸试剂，如溶液即刻或15分钟内显红色或橙红色，表明可能含有强心苷类。

2）间二硝基苯反应：取1ml供试液于试管中，加数滴间二硝基苯试剂，摇

匀后再加数滴20％氢氧化钠，如产生紫红色，表明可能含有强心苷类。

3）冰醋酸-三氯化铁反应：取1ml供试液于蒸发皿中，水浴上蒸干，残留物加0.5ml冰醋酸-三氯化铁试剂溶解后，置于试管内，沿管壁加入1ml浓硫酸，使分成二层，如上层为蓝绿色，界面处为紫色或红色环，表明可能含有2,6-二去氧糖的强心苷类。

4）呫吨氢醇反应：取1ml供试液于蒸发皿中，水浴上蒸干，加呫吨氢醇试剂，置水浴上加热2分钟，如溶液显红色，表明可能含有2,6-二去氧糖的强心苷类。

本实验也可取强心苷固体试样少许，加入1ml呫吨氢醇试剂振摇，置水浴上加热3分钟，如呈现红色，表明可能含有2,6-二去氧糖。

（2）香豆素、内酯类

1）异羟肟酸铁反应：取1ml供试液于试管中，加7％盐酸羟胺醇溶液及10％氢氧化钠溶液各2～3滴，置沸水浴上加热数分钟至反应完全，放冷，加1％盐酸调pH3～4，再加1～2滴1％三氯化铁试剂，如溶液为红色或紫色，表明可能含有香豆素或内酯类。

2）开环-闭环反应：取1ml供试液于试管中，加2～3滴1％氢氧化钠溶液，于沸水浴上加热3～4分钟，得澄清溶液，再加3～5滴2％盐酸使溶液酸化，如溶液变为混浊，表明可能含有内酯类化合物。

3）重氮化偶合反应：取1ml供试液于试管中，加数滴5％碳酸钠试剂，于沸水浴上加热数分钟，冷后，加数滴新配制的重氮盐试剂，如呈红色或紫色，表明可能含有香豆素类化合物。

4）间硝基苯反应：取供试液点于滤纸片上，喷洒2％间硝基苯试剂，待乙醇挥发后，再喷洒2.5mol/L氢氧化钾溶液，置70～100℃的恒温箱中加热，如呈紫红色，表明可能含有内酯类化合物。本试验也可在试管中进行。

5）荧光反应：取供试液，点于滤纸片上或硅胶色谱板上，干燥后置紫外灯下观察，如呈现蓝-绿色荧光，再喷洒1％氢氧化钾试剂，荧光加强，表明可能含有香豆素类化合物。

3. 石油醚溶性成分的检识

取2g中药粗粉，加10ml石油醚，室温下浸渍提取2～3小时，滤过，滤液

作下列成分检识。

（1）甾体、三萜类：同醇溶性成分甲项检识。

（2）挥发油、油脂类

1）油斑试验：取供试液点于滤纸片上，室温下挥去溶剂后，滤纸片上如留有油斑，表明可能含有油脂或挥发油，若稍经加热，油斑消失或减少，表明可能含有挥发油，如油斑无变化，表明可能含有油脂。

2）香草醛-浓硫酸反应：取供试液点于硅胶色谱板上，挥去石油醚，喷洒香草醛-浓硫酸试剂，如产生红、蓝、紫等颜色，表明可能含有挥发油、萜类和甾醇。

4.氰苷类成分的检识

（1）苦味酸钠反应：取1g试样，捣碎，置于试管中，加数滴蒸馏水使湿润，于试管中悬挂一条苦味酸钠试纸（勿使试纸接触试管下部试样），用胶塞塞住试管，于50～60℃水浴中加热15～30分钟，，如试纸由黄色变为砖红色，表明可能含有氰苷。

（2）普鲁士蓝反应：取1g试样，捣碎，置于试管中，加蒸馏水使湿润，立即用滤纸将试管口包紧，并在滤纸上加1滴10％氢氧化钾溶液，于50～60℃水浴中加热15～30分钟，再在滤纸上分别滴加10％硫酸亚铁试剂、10％盐酸、5％三氯化铁试剂各1滴，如滤纸显蓝色，表明可能含有氰苷。

5.实验说明及注意事项

（1）本实验所用的供试品，可根据具体情况，灵活选择，但应包括试验材料项中所列出的成分，提倡尽可能使用有代表性的化学对照品。

（2）预试验反应完成后，首先对反应结果明显的成分进行分析判断，作出初步结论。而对某些反应结果不十分明显的，应进一步浓缩处理供试液，再进行检识或另选一些试剂进行检识，有时可配合色谱法检识。

（3）判断分析各反应结果时，应综合考虑，例如异羟肟酸铁反应为阳性的有酯、内酯、香豆素类等化合物，要配合香豆素的特有反应，将香豆素与其他酯类化合物进行区别。

（4）预试验结果一般只能提供试样中可能含有哪些类型的化学成分，然后设计提取分离的工艺方法，通过对提取分离得到的成分进一步检识，才能确定该

药材中含有哪些成分。

6.思考题

（1）中药化学成分预试验有何实际意义？在判断预试验结果时应注意哪些问题？

（2）怎样才能提高预试验的准确性和灵敏度？在具体操作中应注意哪些问题？

(医疗药品)天然药物化学实验指导

天然药物化学实验指导 （供药学药剂专业用） 河北医科大学药学院天然药物化学教研室 2006年3月 前言 天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然药物中化学成分的一门学科，是药学、药剂、药分、中药学等专业及相关专业本科学生必修的专业课，是国家职业药师(中药学)资格考试必考课程。本课程在有机化学、分析化学、有机化合物波谱学、中药学、生药学等课程的基础上，重点讲授天然药物中化学成分的化学结构、理化性质、提取分离方法、结构鉴定、生理活性、天然药物新药开发等方面的基本原理和实验技能，培养学生具有从事天然药物方面的研究、开发和生产的能力，为我国药学事业的发展输送人才。 天然药物化学实验是天然药物化学课的重要的、必不可少的组成部分。学习的主要目的是通过实验检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理论知识的理解更加深入，掌握得更加牢固；通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练；使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。

实验教学的重点是加强学生基本操作技能的训练，要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面 1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。其中包括液-固提取法（浸渍、渗漉、回流提取等）、液-液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、逆流分布法）、重结晶法等。 2.掌握纸色谱、薄层色谱、柱色谱的原理和基本操作。 （二）结构鉴定方面 1.化学方法 ①掌握各类化学成分的一般定性反应在鉴定中的应用； ②掌握重要衍生物的制备方法及其在结构鉴定中的应用； ③了解重要降解反应的原理及应用。 2.光谱方法 了解UV、IR、NMR、MS在天然药物化学成分结构测定中的应用。 目录 实验须知1 实验技能操作规范2 实验一大黄中蒽醌苷元的提取、分离和检识8 实验二芦丁的提取、水解；黄酮类化合物与糖类的鉴别10 实验三苦参生物碱的提取、分离、鉴别和生物碱的检识15 实验四利用纸色谱先导设计法从洋金花中提取分离生物碱19 实验五一叶萩碱的分离和鉴定23

中药分析实验指导讲解

中药分析实验指导 中药教学部

重庆邮电学院生物信息学院 二OO五年二月 前言 《中药分析》是中药专业的一门专业课程，是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量及控制方法的一门学科。《中药分析实验》是继《中药化学实验》、《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而开设的实验课程，是中药学专业应用性较强的一门实验课程。其目的主要是使学生掌握中药分析的基本原理和实验技能，熟悉常用中药及其制剂的定性鉴别、检查和含量测定方法，为进一步研究、整理和制定中药及其制剂质量标准打下一定的基础。本课程的主要任务是：通过实验训练进一步培养学生分析问题和解决问题的能力；培养学生的创新意识、创新精神和创新能力；培养和提高学生的科学实验素养。本教材的编写力求遵循中药专业的培养目标，适应药学类专业教育的需要，并注重突出实用性、先进性及中药分析的特色。 本教材中收载了比较成熟且基本技能训练效果较好，又切合理论课程基本要求的中药分析实验共12个，实验性质涵盖验证性、综合性和设计性三种类型。每一实验都包括实验目的、实验提要、实验用品、实验步骤和思考题五个部分，实验内容项后附有涉及实验结果及相关内容的思考题，对开拓学生思路、加深对实验内容的理解大有裨益。本实验教材力求选用最新研究资料，密切联系教学、生产和科研实际，对中药类本科专业学生适用。 生物信息学院中药学教学部 赵颖编著

2005年02月 目录 中药分析实验的一般知识 (3) 实验一中药制剂的显微定性鉴别………………………………………………??5 实验二中药制剂的理化定性鉴别………………………………………………??6 实验三重量法测定苦参片中苦参总碱的含量…………………………………??7 实验四甲苯法测定中药制剂中水分含量………………………………………??8

药物化学实验指导

磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成 一、目的要求： 了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。 二、实验原理 磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为： NH 2 SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N 磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。 合成路线如下： NH 3.H 2O H 2O ++SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 NH 2SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N

三、实验方法 （一）磺胺嘧啶银的制备 取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。干燥，计算收率。 （二）磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。 （三）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题： 1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？ 2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。

天然药物化学(2016简答题)

1*天然药物化学研究的内容有哪些？ 答：天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法，操作技术及实际应用。 2*如何理解有效成分和无效成分？ 答：有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合物，能用结构式表示，具有一定的物理常数。天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。 3*天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？ 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法：利用某些化合物具有升华的性。 4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？ 答：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇（与水互不相容）>丙酮>乙醇>甲醇>水（与水相混溶） 5*两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？ 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6*色谱法的基本原理是什么？ 答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关？ 答：①与溶剂有关：一般在水中吸附能力最强，有机溶剂中较弱，碱性溶剂中最弱；②与形成氢键的基团多少有关：分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多，吸附越牢；③与形成氢键的基团位置有关：一般间位＞对位＞邻位；④芳香核、共轭双键越多，吸附越牢；⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。 8*简述苷的分类。 答：据苷键的构型不同分为α-苷、β-苷；依据在植物体内的存在状态不同，可分为原生苷和次生苷；依据苷的结构中单糖数目的不同，可分为单糖苷、双糖苷、三糖苷；依据苷元结构不同，可分为黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷；依据糖链的数目不同，分为单糖链苷、双糖链苷；依据苷的生物活性，分为强心苷、皂苷等。 9*简述苷键酸水解的影响因素。 答：①苷原子不同，水解难以顺序：N-苷>O苷>S苷>C苷②呋喃糖苷较吡喃糖易水解③酮糖苷较醛糖苷易水解④吡喃糖苷中C5取代基越大越难水解。⑤吸点子基的诱导效应，尤其是C2上取代基的吸点子基对质子的竞争吸引，使苷键原子的电子云密度降低，质子化能力下降，水解速度下降⑥芳香族苷因苷元部分有供电子基，水解比脂肪族苷容易。 10*如何用化学方法鉴别：葡萄糖、丹皮苷、丹皮酚。 答：三种样品分别做α-萘酚-浓硫酸反应，不产生紫色环的是丹皮酚。产生紫色环的，再分别做斐林反应，产生砖红色沉淀的是葡萄糖，不反应的是丹皮苷。 11*为何《中华人民共和国药典》规定新采集的大黄必须储存两年以上才可药用？

天然药物化学试验指导试验室注意事项￣

天然药物化学实验指导 目录 实验室注意事项 (1) 实验一芦丁的提取分离与鉴定 (2) 实验二艾叶及丁香中挥发油的提取鉴定 (5) 实验三从红辣椒中分离红色素 (7) 实验四咖啡因的提取与分离 (8) 自选实验薯蓣皂苷元的提取与分离 (10) 自选实验甘草皂苷元的提取与分离 (10) 自主设计实验 (15)

实验室注意事项 天然药物化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多，用量较大等特点，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温，减压下进行，需要使用各种热源和电器，再加上实验室较为拥挤，若操作不慎，易引起着火、触电、中毒、爆炸等事故，为确保实验安全顺利进行，特作如下要求。 一、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作程序，检查仪器是否完整，装置是否正确，检查合格后方可开始实验。 二、实验室内要保持严肃、安静，不得大声说话打闹；室内严禁吸烟，实验进行时不得擅自离开，必要时委托专人看管。 三、未经教师允许不得擅自使用明火，需使用明火时，实验台周围不得放置易燃有机溶剂，如发生火情,应保持镇静，立即报告指导教师，同时切断火源，移走易燃品！用湿布闷盖或用灭火器进行灭火，切勿轻易用水，以免扩大火势。 四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收人仪器柜内，保持水槽、仪器、桌面、地面四洁。 五、回流、蒸馏有机溶剂时，注意检查冷凝水是否通畅，装置不得密闭，接收有机溶剂时不得使用广口仪器，溶剂瓶不得敞口存放。在进行减压操作时，必须使用安全瓶，弄清操作程序，以免造成回水等事故。 六、使用挥发性试剂或喷显色剂时，应在窗口或通风橱内操作，不慎溅在桌面上的化学药品必须立即清除。身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗，如碱性试剂可用l％HAc溶液冲洗，酸性试剂可用3％NaHCO3溶液冲洗。不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物，以免增加皮肤对有毒物质的吸收，眼睛里溅入化学试剂后，应立即用大量水冲洗，及时到校医室就诊。 七、使用电器设备（如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等）一定要按操作规程进行，不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品，仪器发生故障时及时报告指导教师，不得擅自拆卸。 八、每次实验结果后的产品，应妥善包装好，贴好标签，写明级别、产率等，放入干燥器内保存，不得随意丢失。 九、实验结束后，值日生应做好实验室清洁卫生工作，整理好公共仪器、药品，检查水、电、门窗，经教师检查后方可离去。

简化实用化学实验指导

实用化学实验讲义 实验一NaOH标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、理解中和滴定的原理，掌握中和滴定中的各种计算。 2、练习中和滴定的实验操作。 二、实验原理 将已知准确质量的基准物质的溶液，加入指示剂，用盛装待测液的滴定管滴加至终点，根据所消耗待测液的体积和基准物质的质量，计算待测液的标准浓度。酸碱中和反应的实质是：H+＋OH- == H2O 三、试剂NaOH（s）、邻苯二甲酸氢钾（s）、酚酞指示剂、HCl标准溶液。 四、实验方法 1、NaOH溶液的配制0.5 mol·L-1 NaOH的配制称10克NaOH固体于150mL烧杯中，加蒸馏水500mL溶解后，将溶液转移到500mL试剂瓶中，加橡皮塞，摇匀。 2、NaOH标准溶液的标定准确称量邻苯二甲酸氢钾0.8克于锥形瓶中，加水50mL使其溶解，滴加酚酞指示剂1滴，用待测的NaOH溶液滴定至溶液由无色恰变为粉红色，且30秒内不褪色即为终点。由滴定终点消耗NaOH溶液的体积来计算NaOH溶液的浓度，重复标定三次。 五、数据记录与处理 由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。 六、思考题 1、在进行中和滴定时，已用蒸馏水洗过的滴定管为什么还要用标准溶液再洗2～3次？用标准溶液洗后的滴定管，如再用蒸馏水洗一次，这种操作是否正确？ 2、滴定用的锥形瓶是否也要用待测的溶液洗涤？锥形瓶装待测液前是否必须保持干燥？为什么？ 3、滴定前为什么要注意赶除滴定管中尖嘴部分的气泡？如何赶除？ 实验二酸奶中总酸度的测定 一、实验目的 1、掌握乳浊液滴定终点的观察方法。 2、掌握用酸碱滴定测定酸奶酸度的方法。 3、了解实际样品的分析方法。 二、实验原理 酸奶中的酸由多种有机酸组成，这些有机酸是优质酸牛奶经消毒后加入乳酸链球菌发酵而成的，可用酸碱滴定或电位滴定法测定其总酸度，以检测酸奶的发酵程度。酸碱滴定法是用NaOH标准溶液滴定，用酚酞指示滴定终点。电位滴定法是根据化学计量点附近的pH值突跃，经数据处理确定滴定终点。两种方法都由滴定终点消耗NaOH标准溶液的体积来计算总酸度。 三、试剂与器材NaOH标准溶液（0.5mol·L-1）、酚酞乙醇溶液（0.2﹪）、邻苯二甲酸氢钾（基准物）、市售酸奶。 （100mL）烧杯、电炉、分析天平、台秤、锥形瓶、25mL(酸式)碱式滴定管、50mL量筒、25mL移液管。 四、实验方法（酸碱滴定法测定酸奶总酸度） （1）0.5mol·L-1 NaOH标准溶液的配制与标定（见实验一） （2）拟定用酸碱滴定法分析时酸奶的称量范围取250mL酸奶充分搅拌均匀，称5～6克，加15mL温热的（30～40℃）去离子水并搅拌均匀，加酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定至试液呈粉红色，且30秒内不褪色。根据消耗NaOH溶液的体积重新确定酸奶的称量范围。 （3）酸奶中总酸度的测定准确称取消耗20～30mLNaOH标准溶液所需的酸奶质量，加50mL温热的（30～40℃）去离子水，重复上述滴定操作，测定三次。 五、数据记录与处理 1、由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。（见实验一） 2、以100克酸奶消耗NaOH标准溶液的克数表示酸奶的总酸度。 3、计算NaOH标准溶液的浓度与酸奶的总酸度[以100克酸奶消耗NaOH的质量（g）表示。 六、思考题1、如何确定酸奶的称量范围？ 2、NaOH标准溶液的浓度与酸奶中总酸度的计算公式是什么？ 实验三实用胶水（聚乙烯醇缩甲醛）的制备

中药化学实验指导—实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识

实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识 （一）目的要求 学习从药材中提取、精制和检识甾体皂苷元，通过实验要求： 1．掌握用酸水解，有机溶剂提取和精制皂苷元的方法。 2．熟悉皂苷及皂苷元的性质和检识方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 甾体皂苷主要存在于百合科、薯蓣科、龙舌兰科等植物中。某些甾体皂苷元如薯蓣皂苷元、替告皂苷元及海可皂苷元等是制药工业中合成甾体激素类药物及甾体避孕药的重要原料。穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Mak.的干燥根茎。具有舒筋活血、消食利水、祛痰截疟的功效。主治风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤、疟疾、痈肿。常被作为提取薯蓣皂苷元的原料，穿山龙总皂苷水解可得1.5％～2.6％薯蓣皂苷元。 1．薯蓣皂苷(dioscin) 分子式C 45H 72O 16，分子量869.08，针状结晶，mp.275～277℃（分解），可溶于甲醇、乙醇、醋酸，微溶于丙酮、戊醇，难溶于石油醚、苯，不溶于水。 1 42 1 rha O lc rh a 薯蓣皂苷 2．薯蓣皂苷元(diosgenin) 又称薯蓣皂素,分子式C 27H 42O 3，分子量414.61。为白色结晶性粉末（乙醇），mp.206～208℃，可溶于常用的有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 （三）实验原理 本实验是根据药材中的薯蓣皂苷，经酸加热水解可产生薯蓣皂苷元和糖。因甾体皂苷元不溶于水，可溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取总皂苷元，再用活性炭吸附脱色精制，得到精制薯蓣皂苷元。

（四）实验内容 1．薯蓣皂苷元的提取、精制 略 2．薯蓣皂苷与皂苷元的检识 （1）泡沫试验：取穿山龙的水浸液2ml，置于小试管中，用力振摇1分钟，应产生多量泡沫，放置10分钟，泡沫量应无显著变化。 （2）溶血试验：取清洁试管二支，一支加入穿山龙的水浸液0.5ml，另一支加入蒸馏水0.5ml作对照，然后各加入0.8％氯化钠水溶液0.5ml，摇匀，再向每支试管中加入红细胞悬浮液1ml，充分摇匀，静置，观察溶血现象。如试管中溶液为透明的鲜红色，管底无红色沉淀物为全部溶血；如试管中溶液透明但无色，管底沉着大量红细胞，振摇立即发生混浊为不溶血。 （3）醋酐-浓硫酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置白瓷板上，加醋酐数滴溶解后，加浓硫酸1滴，观察颜色变化。 （4）三氯醋酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置于干燥试管中，加等量固体三氯醋酸，于60～70℃恒温水浴中加热数分钟后，观察颜色变化。 （5）磷钼酸试验：取薯蓣皂苷元结晶少许，溶于乙醇中，用毛细管点于滤纸片或硅胶薄层板上，滴加磷钼酸试剂于斑点上，110℃加热，观察颜色变化，并与空白试剂作对照。 （6）薄层色谱检识 薄层板：硅胶G-CMC-Na板 试样：薯蓣皂苷元精制品乙醇溶液 对照品：薯蓣皂苷元对照品乙醇溶液 展开剂：氯仿-丙酮（93∶7） 显色：喷5％磷钼酸乙醇溶液，110℃加热10分钟显色。 （五）实验说明及注意事项 1．穿山龙经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘干时被碳化。 2．在干燥水解后的原料时，应注意经常翻动，以缩短干燥时间。 3．石油醚极易挥发和燃烧，必须用水浴加热且水浴温度不宜过高，以能使石油醚微沸即可，并应加大冷凝水流速，以便冷凝完全。

天然药物化学实验

天然药物化学实验 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。

*在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行，下同。 糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II 等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液 取中草药粗粉5 g，加5~12倍量95%乙醇，在水浴上加热回流提取1小时，过滤，滤液留2 ml作（1）项试验，其余回收乙醇至无醇味，并浓缩成浸膏状，浸膏分为二部分，一部分加少量2% HCL振摇溶过滤。分出酸液，作（2）项式验，附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解，溶液作（3）项试验；

天然药物化学 学习指南

中国药科大学 天然药物化学学习指南 一、说明--天然药物化学简介及知识模块构成 《天然药物化学》涉及中药及天然产物化学成分的提取、分离、结构鉴定、结构修饰、活性研究。本课程以有机化学、分析化学、波谱解析等学科为基础，是中药学、药学、中药资源与开发专业本科生的核心专业基础课程（4学分，理论68学时、实验68学时）。根据学校的培养目标结合上述专业培养要求，本课程定位于在学生完成基础课学习的前提下，遵循传统中药理论和现代有机化学、分析化学的技术和方法紧密结合的教学理念，从分子水平向学生传授中药及天然药物生物活性的物质基础，用现代科学的观点和方法揭示传统中药的作用机制。 《天然药物化学》课程由四大知识模块构成： 第一部分，天然药物化学成分提取、分离和纯化的方法和技术（4学时）； 第二部分，天然药物化学成分的结构鉴定方法和技术概述（2学时）。该部分的主要内容由本教研室承担的大二下学期《波谱解析》课程（共34学时）进行传授； 第三部分，是本课程的重点内容，即各类成分的提取、分离和结构鉴定（60学时）； 第四部分，天然药物化学研究的新技术、新方法和新进展（2学时）。 课程计划136学时，其中理论教学和实验教学各半，均为68学时。 二、课程的基本要求 依据药学类本、专科的培训目标，本课程要求学生掌握天然药物化学的相关理论、天然有机化合物的物理化学性质，以及生物活性成分的提取、分离、纯化和结构鉴定的基本方法和实验技能，初步具有从事与天然药物的生产和研究相关工作的能力。在工作实践中，能够运用现代科学理论与研究的方法，为继承和发扬祖国的传统药学事业，使我国独特的中药实现现代化打下坚实的理论和实践基础。 根据本课程的四大知识模块，重点讲授主要天然化学成分的结构类型、理化性质、提取、分离、纯化以及检识方法，介绍各主要类型天然化合物的生物活性，主要类型天然化学成分结构测定的物理方法，重点讲授波谱方法在黄酮类化合物结构测定中的应用。同时适当介绍天然药物的构效关系、天然药物化学在中药制剂和分析中应用实例以及主要类型天然化合物研究的最新发展。

中药化学实验指导—实验六 八角茴香油的提取分离与检识

实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求： 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。

天然药物化学实验指导书

药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室

目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)

实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次

天然药物化学实验讲义

天然药物化学实验讲义目录 一、芦荟粗多糖的提取及鉴定 二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 六、茶叶中咖啡因的提取 前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。

实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定 一、实验目的 1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法 2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法 3、了解芦荟多糖在医药中的应用 二、实验原理 芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力，治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症，抑制、破坏异常细胞的生长的作用，从而达到抗癌目的。植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖，所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。 三、试剂、材料及仪器 1、试剂：盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸 2、材料和仪器：芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。 四、实验方法与步骤 1、取芦荟鲜叶50g，洗净，去掉叶尖和叶底，在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。然后切去表皮，将内层凝胶（匀浆后）置于烧杯中，加入三倍蒸馏水，置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。 2、浸提液离心分离（2500r/min，5min）并过滤（直接6层纱布过滤），将所得液汁减压浓缩（至30ml），用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右，向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95％乙醇，边加边搅拌大约需要15～30min，室温下静置2h，离心分离(2500r/min，7min)得多糖沉淀。依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤，然后真空干燥（通风橱干燥），最终得到的沉淀即为芦荟多糖粗品。 3、芦荟多糖的鉴定 对芦荟多糖的鉴定利用改进的苯酚一硫酸法。苯嘞一硫酸试剂能与芦荟多糖中的己糖起显色反应，在一定波长下其吸光度的变化与多糖含量呈线性关系。采用苯酚一硫酸显色法鉴定芦荟多糖，芦荟中的多糖在硫酸的作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛衍生物，然后和苯酚缩合成有色化合物共轭酚在490nm处有最大波长，由此可以鉴定出芦荟中的多糖(图1)。

中药化学实验教学大纲

中药化学实验教学大纲 一、实验课程名称 中药化学 二、课程编码 1002371 三、课程性质 必修课 四、学时学分 课程总学时：104 总学分：6.5 实验学时：44 五、适用专业 中药学专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 天然药化教研室编. 天然药物化学实验讲义. 七、实验课的任务、性质与目的 中药化学是一门实践性很强的学科，中药化学实验是中药化学课程的重要组成部分，学生必须在学好理论知识的同时高度重视实验课，通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由中药中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。 八、实验课的基本理论 1. 掌握各类主要中药化学成分(如生物碱、糖苷类、黄酮、蒽醌、苯丙素、萜类、强心苷、皂苷等)的基本结构类型、结构特征；了解各类主要化学成分中的重要中药； 熟悉各类主要化学成分中的重要生物活性成分。 2. 掌握各类主要化学成分的物理化学性质，理化性质与化学成分分子结构之间的相 互关系；熟悉不同的理化性质在提取方法的设计和化学结构鉴定中的重要作用。

3. 掌握各类生物活性成分常用的提取分离方法的原理和技术；了解提取分离方法和 处理条件对化学成分结构的影响及后生产物形成的可能性。 4. 了解各类主要化学成分的波谱特征；了解化学成分结构研究中典型的降解反应及衍生物的制备；掌握各主要类型化学成分的特征定性反应、化学结构鉴定研究的步骤和采取的主要方法。 九、实验方式与基本要求 每次实验课以小组进行教学：每组24人，由1位教师指导进行实验操作或课堂讨论。对中药化学实验中重要的操作技能和方法采取首先观看教学录像或操作动画，同时指导教师详细讲解每一步的操作方法和原理，然后再由学生自己动手操作，老师点评。 十、考核方式与评分方式 根据平时实验成绩和实验考试综合评定。平时实验70%，实验考试30%。

中药化学实验指导书

中药化学实验指导书 中药教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2005年02月

前言 中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。另一方面，中药化学是中药的基础研究，是中药现代化工作中十分重要的组成部分。同时，中药化学是中药专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分，通过中药化学实验，培养学生的动手操作能力，为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。为此，我们根据本课程教学大纲的要求，组织编写了本实验讲义。 生物信息学院中药学教学部 高运玲潘正编著 二OO五年二月

目录 第一节实验注意事项 (01) 第二节试剂的使用 (04) 第三节实验部分 (06) 实验一层析练习 (06) 实验二大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识 (10) 实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 (13) 实验四芦丁的提取和鉴定 (15) 实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定 (20) 实验六茴香醚的提取分离和检识 (23) 实验七三七总皂甙的提取和精制 (25) 实验八薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定 (27) 实验九盐酸小檗碱的提取、精制及检识 (30) 实验十掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备 (34) 实验十一苦参生物碱的提取、分离与鉴定 (39) 实验十二中药化学成分的系统预试验 (43) 附录 (53)

第一节实验注意事项 一、教学目的 通过《中药化学》的实验教学，要求学生能够： 1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液－液萃取法等中药提取法的操作技术。 2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作，熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。 3、训练常量、半微量成分的分离，精制及检识方法，并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。 4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力，培养独立分析问题、解决问题的能力。 二、中药化学实验的特点 1、实验周期长。一般一个提取实验需要用去3－5次课的时间，其间相隔数天。因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。 2、所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。 3、许多有机溶剂易燃、有毒，或有腐蚀性。个别甚至容易发生爆炸。 4、也有不少实验需要电炉加热或者抽气机减压，学生用到的热源和电器较多，安全教育要跟上。严防产生中毒、触电、烫伤等意外，谨防火灾、爆炸等重大事故的发生。 三、实验室规则 1、必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员的职权，实验前应认真预习，明确目的、要求，弄清操作步骤、方法和基本原理。作好计划，做到心中有数。在未弄清实验目的及

药剂学实验指导思考题答案

实验1、混悬剂的制备 1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关？ 答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳 定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、 微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结 晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等 这些因素有关。 2、将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生 的现象，分析原因，讨论如何使产品微 粒更细小？ 答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？ 答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。 4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液 时有什么不同？ 答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液 体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 答：有：乳化剂的性质；乳化剂的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的浓度，一般控制在50%左右；分散介质的黏度；乳化及贮藏时的温度；制备方法及乳化器械；微生物的污染等。 2、如何判断乳剂的类型，鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型？ 答：可用染色镜检法和稀释法判断，镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为 O/W型乳剂）。稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇，翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。 2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组 分的作用？ 答：鱼肝油、液状石蜡是主药；阿拉伯胶是乳化剂；西黄蓍胶是辅助乳化剂；糖精钠是矫味剂；尼泊金乙酯是防腐剂；蒸馏水是溶剂；挥发杏仁油是芳香剂。 实验3、注射剂的制备 1、维生素C注射液可能产生的质量问题是 什么？应如何控制工艺过程？ 答：将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度要慢，以防止产生大量气泡使溶液溢出，同时要不断搅拌，以防局部碱性过强造成维生素C破坏。维生素C容易氧化，致使含量下降，颜色变黄，金属离子可加速这一反应过程，同时P H值对其稳定性影响也较大，在处方中加入抗氧剂，通入CO2加入金属离子络合剂，同时加入NaHCO3控制这些因素对维生素C 溶液稳定性的影响，在制备过程中还应避免与金属用具接触。 2、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 答：水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄明度检查装量和检查人员的视觉能力、判断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格？答：配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等，都是消除注射液中小白点，提高澄明度、除去热源、霉菌等的有效措施；过滤除碳，要防止漏碳；制备中要严防污染；灭菌温度超过120℃，时间超过30min时溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间；PH值要控制好。 4、注射剂制备过程中应注意哪些问题？答：ph值的调节，注射剂的器具清洁，原辅料的洁净度，药液的均匀度，配制环境要清

天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)

天然药物化学实验报告 一、实验题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理： 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再将碱水提取液调成酸性，黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料，采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁，然后酸溶液水解获得槲皮素粗品，乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家： （一）实验试剂，见下表： 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml／瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml／瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml／瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml／瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g／瓶 青岛海浪 薄层层析

（二）实验仪器，见下表： 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司

天然药物化学实验指导(临床药学)

天然药物化学实验指导 药化教研室 天然药物化学实验指导 一．说明 天然药物化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。 2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作和实际工作的基本训练。 3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 二．实验须知 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。 3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。 4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。 5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。 6．实验过程中要节约用水、用电。 7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。 实验一虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 虎杖系蓼科蓼属植物polyganum cuspidetum siebet zucc.（即Reynoutrin japonica Houobluyn）的根茎。又名阴阳莲。民间用于消炎、杀菌、利尿、通经和镇痛。近年来用于烫伤、止血、消结石和降血脂均有疗效。虎杖根茎中含有大量的蒽醌类成分和二苯乙烯类成分。后者具有降血脂的作用。 一、部分已知成分的物理性质 1．大黄酚（chrysophanol） O HO OH CH3 O