药物分析习题二及答案

药物分析习题二及答案

药物分析习题二

一、选择题（每题1分）

1．药物中的杂质限量是指（ ）。

A 药物中所含杂质的最小容许量

B 药物中所含杂质的最大容许量

C 药物中所含杂质的最佳容许量

D 药物的杂质含量

2．药物中的重金属是指（ ）。

A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

B 影响药物安全性和稳定性的金属离子

C 原子量大的金属离子

D Pb 2＋

3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ）。

A 氯化汞

B 溴化汞

C 碘化汞

D 硫化汞

4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为

C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。 A %100?C VW B %100?V CW C %100?W VC D %100?CV

W 5．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的 B

A.百分之一

B.千分之一

C.万分之一

D.十万分之一

E.百万分之一

6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）。

A 吸收砷化氢

B 吸收溴化氢

C 吸收硫化氢

D 吸收氯化氢

6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。

A 硫酸盐检查

B 氯化物检查

C 溶出度检查

D 重金属检查

7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（ ）。

A 1.5

B 3.5

C 7.5

D 11.5

8．最新版药典USP （ ）。

A.第24版

B.第26版

C.2000年版

D.第14改正版

E.第4版

9．巴比妥类药物不具有的特性为：（ ）

A 弱碱性

B 弱酸性

C 与重金属离子的反应

D 具有紫外吸收

特征

10．在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（）

A．氯化物B．硫酸盐C．醋酸盐D．砷盐E．淀粉

二、多选题（每题2分）

1. 红外光谱的构成及在药物分析中的应用（）

A 由基频区、指纹区等构成

B 不同的化合物1R光谱不同，具指纹性质

C 多用于鉴别

D 用于无机药物鉴别

E 用于不同晶形药物的鉴别

2.药品质量检验依据“药典”等三级标准，是因为（）

A 是药品质量的仲裁标准

B 是必须达到的最低标准

C 药品在货架期须通过的标准

D 企业标准常高于法定标准

E 是药品监督，检验执法一致性的保证

3.规范化的化学药品命名法允许（）

A 以化学名称命名

B 以药效命名

C 以译音命名

D 以数字编号命名

E 以发明者命名

4．含卤素及金属有机药物，测定前预处理的方法可以是（）

A 碱性还原法

B 碱性氧化法

C 氧瓶燃烧法

D 碱熔融法

E 直接回流法

5．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有（）

A．含量均匀度 B．精密度 C．准确度 D．粗放度 E．溶出度

6.与生物碱类发生沉淀反应的试剂是（）

A 碘-碘化钾试液

B 碘化汞试液

C 鞣酸试液

D 碘化铋钾试液

E 硫酸甲醛试液

7.甾体激素最常用的鉴别反应的类别是（）

A 氧化还原

B 加成反应

C 配位反应

D 沉淀反应

E 显色反应

8.维生素E常用的测定方法有（）

A 重量法

B 气相色谱法

C 中和法

D 铈量法

E 生物效价法

9.亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有（）

A 永停法

B 外指示剂法

C 内指示剂法

D 电位法

E 光度法

10..盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）

A．重氮化—偶合反应 B．水解反应C．氧化反应 D．磺化反应E．碘化反应

三、填空题（每空1分）

1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

2．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。3．药品含量测定常用的方法

有、、、等。

4．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

5．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。6．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生

成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的色。

7. 许多甾体激素的分子中存在着和共轭系统所以在紫外区有特征吸收。

四、问答题（每题5分）

1．药品检验工作的基本程序是什么?

2．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？

3．简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？

4．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？

5．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？

6．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

五、计算题(每题10分)

1.取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）

2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10μg/ml的Pb）多少ml？

2.34．维生素AD胶丸的测定：精密称取维生素AD胶丸装量差异项下的内容物重0.1287g（每丸内容物的平均装量0.07985g），置10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测得最大吸收波长为328nm，并分别于300、316、328、340和360nm的波长处测得吸收度如下。求胶丸中维生素A占标示量的百分含量？已知标示量每丸含维生素A 10 000单位。

波长（nm）300 316 328 340 360

0.374 0.592 0.663 0.553 0.228

测得吸收度

（A）

参考答案：

一、选择题1. B 2.A 3.B 4.C 5. B 6. C 7. B 8.A 9. A 10.D

11. D 12. A 13. D 14. A 15. D 16. C 17. A 18.C 19.B 20.A

21. B 22.B 23. C 24.B 25.B 26. D 27.C 28.D 29.D 30.A

二、多选题 1.ABC 2.ABCE 3.AC 4.ABCDE 5.BCD 6.ABCD 7.ABE

8.BD 9.ABCD 10.AB

填空题1.中国药典，局颁标准2.凡例、正文、附录、索引3．容量分析法重量分析法分光光度法色谱法4．生产过程贮存过程 5.新生态的氢砷化氢砷斑6，间氨基酚二苯醌型红棕色7.C4/C5间双键C3酮基

三、问答题

1.本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、

写出检验报告。

2. 中华人民共和国药典（ChP ）2000年版，美国药典（USP ）1999年25版，

英国药典（BP ）1998年版 ，日本药局方（JP ）14版，欧洲药典（缩写为

EP ），目前为第三版。国际药典（缩写为Ph.Int ），目前为第三版

3．原理：巴比妥类药物中的1，3-二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐

而溶解，再与硝酸银标准液反应，首先生成可溶性的一银盐，在硝酸银标准

液过量后，则生成难溶性的二银盐白色沉淀。

4.铜盐反应鉴别出含硫巴比妥（生成绿色化合物），与碘试液反应，使碘液褪

色的为司可巴比妥，甲醛－硫酸反应生成玫瑰色化合物的为苯巴比妥。

5.双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不

相混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小

苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点

清晰。

方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液

2滴，用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置

具塞锥形瓶中，乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml ，继续

用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。

6.

对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基鉄氰化钠生成蓝色配位化

合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。 四、 计算题1．1．）（ml C LS V 0.210

100.410566=???==-- 2. （1）计算各波长处的吸收度与328nm 波长处的吸收度比值，并与规定比值比较。

波长（nm ）

300 316 328 340 360 吸收度比值

（A i /A 328）

0.564 0.893 1.000 0.834 0.344 规定比值

0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 比值之差 +0.009 -0.014 0 +0.023 +0.045

其中，比值A 360/A 328与规定比值之差为+0.045，超过规定的（±0.02）限度，

故需计算校正吸收度。

（2）计算校正吸收度，并与实测值比较

A 328（校正）＝3.52（2A 328－A 316－A 340）

＝3.52（2×0.663－0.592－0.553）＝0.637

92.3100663

.0663.0637.0100(328)

实测(328)校正(328-=?-=?-实测）A A A 因校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3.0%，故应以A 328（校正）计算含量。

（3）计算供试品的吸收系数%1cm 1E （328nm ）值

式中A 328（校正）为校正的吸收度；m s 为取样量；D 为稀释体积。

（4）计算供试品中维生素A 效价（IU/g ）及占标示量的百分含量 供试品中维生素A 效价

87.611250

/1287.0100637.0/100)nm 328(s )

校正(3281%1cm =?==D m A E )g /IU (553 117190087.611900)nm 328(%1cm 1=?=?=E %87.93%100000 1007985.0553 117%100)丸/IU (标示量)丸/g ( 每丸内容物平均装量)IU/g (维生素A效价%标示量=??=??=