最新固定床离子交换操作指南
固定床离子交换操作
指南
固定床离子交换操作指南
一、离子交换基本原理：
1.阳离子交换：
1)阳离子交的基本原理：利用氢型的阳离子交换树脂吸附料液中的
铁、钙等阳离子，从而达到去除料液中的金属阳离子，净化料液的
目的。再用强酸（比如HCL）将阳离子树脂吸附的金属阳离子置换
出来，使阳离子树脂转化为氢型。
2)阳离子交换的基本过程：阳离子树脂交换过程包括吸附和解析两个
过程，吸附和解析是同时发生的一个可逆化学反应。
R-H + Na+ R-Na + H+
?离交（吸附）：当化学平衡向右移动，Na+（此处泛指金属阳离子）被吸附，H+被释放，这个过程我们称之为离交。
?再生（解析）：当化学平衡向左移动，H+被吸附，Na+（此处泛指金属阳离子）被释放，这个过程我们称之为再生。
2.阴离子交换：
1)阴离子交换的基本原理：利用氢氧型的阴离子交换树脂吸附料液中
的Cl-、SO42-等阴离子，从而达到去除料液中的阴离子净化料液的目
的。再用强碱（比如NaOH）将阴离子树脂吸附的Cl-、SO42-等阴离
子置换出来，使阴离子树脂转化为氢氧型
2)阴离子交换的基本过程：阴离子树脂交换过程包括吸附和解析两个
过程，吸附和解析是同时发生的一个可逆化学反应。
R-OH + Cl- R- Cl + OH-
?离交（吸附）：当化学平衡向右移动，Cl-（此处泛指阴离子）被吸附，OH-被释放，这个过程我们称之为离交。
?再生（解析）：当化学平衡向左移动，OH-被吸附，Cl-（此处泛指阴离子）被释放，这个过程我们称之为再生。
二、柠檬酸工厂离子交换工序的目的
1.阳离交：去除金属阳离子，净化料液，保证产品质量。
2.阴离交：去除阴离子，进一步净化料液，保证产品质量，保护后续蒸发
结晶等不锈钢设备的安全。
三、柠檬酸工厂离子交换的单元操作
离子交换过程包括如下操作过程：树脂预处理、树脂复活处理、再生离交循环等操作过程。具体如下（树脂预处理、树脂复活处理在此不予表
述）：
(一)阳离子交换单元操作
以下所有操作过程均是在离交柱中已充满水，排空阀处于关闭状态且无泄漏的情况下进行的。离交柱在刚装填树脂后要进行树脂预处理的工
作，在该过程中，需手动打开各小柱的排气阀门，当气泡出尽时及时关闭出气阀（从低到高依次关闭）。
1.再生：经过清洗好的阳离子树脂我们需要对其进行再生，解析掉其吸附
的杂质金属阳离子，恢复为H+型，以恢复其交换能力。
1)再生剂配置：阳离子树脂再生需要使用2N盐酸。
a)配置操作：
?开启罐区的盐酸泵往MS-0427A加盐酸
?打开水阀往MS-0427A加水
?开启压缩空气阀，进行风力搅拌
?调节加水和盐酸的流量，将盐酸的浓度调节到7%（W/W）左右。
?配到MS-0427A 90%的液位停止配盐酸（停盐酸泵、水、压缩空气）
b)浓度化验：2N盐酸的质量百分比浓度为7%（W/W）,可以直接用
0.1526N的NaOH进行滴定化验，消耗13.1毫升即为2N的盐酸。
2)再生操作：
a)开启该柱的排污阀（至MS-0428），打开进盐酸阀(再一次的检查
确认阀门是在正确的位置上，因为一旦阀门开错位置后果将很严
重！！！)。
b)设定盐酸流量为2.5M3/hr，启动盐酸泵开始进盐酸。
c)待出口盐酸浓度达到1.6N（进口浓度的80%）时，停止进盐酸
（此时盐酸总用量约4M3，约1.5小时后从出口取样阀取盐酸样，
用0.1526N的NaOH进行滴定，消耗约10.5毫升），关闭进盐酸
阀，关闭排污阀。此处特别注意：
?控制流速2.5M3/hr
?出口盐酸浓度达到1.6N即停止通盐酸，至于总用量、时间均为参考值，需要根据实际操作的情况进行调整（便于确定取样
时间点）
d)浸泡0.5hr
e)清洗
?开启该柱排污阀，开启该柱进水阀
?启动水泵供水（使用MS-0427B罐的软水），进行再生后的清洗（此为正洗，即水从上向下经过树脂层）。
?清洗至出口水样的PH大于6时，即清洗完成，关闭进水阀、排污阀，该柱再生完毕，备用。（注意，由于我们有时使用蒸
发系统的冷凝水进行清洗，而冷凝水的PH值有时较低，所以
有时出口水样的PH值永远也不可能大于6，这时要求出口水
样的PH值接近进水的PH值，同时出口水样CL-含量低于
100ppm，视为清洗完成）。
2.离交：经过再生处理并清洗好的阳离交柱按照需要可以投入离交使用。
整个离交过程包括排水离交、正常离交、饱和判定、水压残酸、正洗、反洗等过程。
1）排水离交：
a)开启该柱CA进料阀，开启该柱排污阀，确认阀门状态正确后开启
进料泵（来自MS-0426），进料挤水。
b)不断在出口取样阀取样，当出液酸度大于0.5%（PH约小于4）
时，关闭排污阀，开启淡酸出料阀（至MS-0426）
c)继续不断在出口取样阀取样，用黄血盐法进行判定铁离子是否合格
（取10mL样液于比色管中，加0.1%黄血盐溶液2滴，样液不呈
蓝色，视为合格）
?如果出料铁离子不合格，则继续回料至MS-0426
?如果出料铁离子合格，则关闭淡酸出料阀，开启浓酸出料阀（至MS-0427C），正常离交运行。
2）正常离交：正常离交过程中，要经常取样检测出料口阳离交液的铁离子（黄血盐法）。如果铁离子检测不合格，我们称之为铁离子漏出，阳树脂饱和。具体取样频率根据实际操作进行调整（根据经验一组柱子大概可以使用多长时间，提前加大检测频率），一般前期时间间隔稍长，后期要增加取样的频率。正常离交过程中有如下注意事项：
?确保离交柱中充满CA料液，严禁树脂露空，造成料液短路。
?严禁反向进料或进水，如果反向进料进水会造成树脂乱层，离交柱马上饱和。
?如果由于供料或其他原因，中途停止离交，容易造成树脂假饱和（树脂还有吸附能力，但出料铁离子漏出），在恢复进料离
交时，要先回流至MS-0426，待出料通过铁离子检测后再切换
为正常离交。
?一般来说料液清澈透明的，铁离子合格；如果颜色稍有变化，说明铁离子不合格，这可以作为目测辅助检验，但不能代替黄
血盐法的检测。
3）水压残酸：当树脂饱和后（检出出口料液铁离子超标），我们需要停止进料，进行水压残酸操作，以回收柠檬酸，减少浪费，保证收率。
a)关闭该柱CA进料阀，关闭浓酸出料阀，停止进料、出料。
b)开启淡酸出料阀，开启进水阀进水，用水将柱内的柠檬酸溶液挤至
MS-0426。
c)在水压残酸过程中不断取样检测CA浓度，当酸度低于0.5%时，
关闭淡酸出料阀，水压残酸结束，进入下一步操作。
4）正洗：水从上至下通过树脂层洗涤树脂称为正洗，水压残酸结束后进入正洗。开启该柱排污阀，进水洗树脂至出水基本清亮为止，关闭排污阀。
5）反洗：水从下至上通过树脂层洗涤树脂称为反洗，正洗结束后要进行反洗以疏松树脂层及冲出杂物（比如粉末活性炭等）。